FI120547B - Alkaline cooking process and pulp making plant - Google Patents
Alkaline cooking process and pulp making plant Download PDFInfo
- Publication number
- FI120547B FI120547B FI20041288A FI20041288A FI120547B FI 120547 B FI120547 B FI 120547B FI 20041288 A FI20041288 A FI 20041288A FI 20041288 A FI20041288 A FI 20041288A FI 120547 B FI120547 B FI 120547B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- impregnation
- cooking
- process according
- liquid
- liquor
- Prior art date
Links
- 238000010411 cooking Methods 0.000 title claims description 115
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 104
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 72
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 69
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 46
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 43
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 26
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 25
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 18
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 230000004087 circulation Effects 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 claims 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 32
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 19
- 235000014347 soups Nutrition 0.000 description 11
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 10
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 10
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 102100030386 Granzyme A Human genes 0.000 description 7
- 101001009599 Homo sapiens Granzyme A Proteins 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 4
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 4
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 description 3
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 3
- 239000012978 lignocellulosic material Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 3
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- -1 hydrogen sulfide ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 241000609240 Ambelania acida Species 0.000 description 1
- 241000218631 Coniferophyta Species 0.000 description 1
- 244000166124 Eucalyptus globulus Species 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000010905 bagasse Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910003480 inorganic solid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000037427 ion transport Effects 0.000 description 1
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 description 1
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 description 1
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 231100000683 possible toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
- D21C1/06—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with alkaline reacting compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
- D21C1/02—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with water or steam
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
- D21C3/022—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes in presence of S-containing compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/22—Other features of pulping processes
- D21C3/222—Use of compounds accelerating the pulping processes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/22—Other features of pulping processes
- D21C3/24—Continuous processes
Landscapes
- Paper (AREA)
Description
Alkalinen keittomenetelmä ja laitteisto massan valmistamiseksi Keksinnön alaField of the Invention
Keksinnön kohteena on patenttivaatimuksen 1 johdannon mukainen alkalinen massanvalmis-tusmenetelmä sekä laitteisto menetelmän toteuttamiseksi.The invention relates to an alkaline pulping process according to the preamble of claim 1 and to an apparatus for carrying out the process.
Keksinnön taustaBackground of the Invention
Kemiallisen sellunkeiton tehtävänä on poistaa ligniiniä niin, että kuidut voidaan erottaa vähäisellä mekaanisella työllä. Kemiallisten massan valmistusmenetelmien joukossa alkaliset keit-toprosessit ja erityisesti kraft- eli sulfaattikeitto ovat vallitsevia kemiallisen selluloosamassan valmistuksessa, koska niillä saadaan aikaan massakuituja, jotka ovat vahvempia kuin muiden kaupallisten keittoprosessien tuottamat kuidut. Lignoselluloosamateriaalia, joka on tyypillisesti pilkottu puuhakkeeksi, käsitellään joko eräkeittimissä tai jatkuvatoimisissa keittimissä keittolipeällä.The function of chemical pulping is to remove the lignin so that the fibers can be separated by little mechanical work. Among chemical pulping processes, alkaline cooking processes, and in particular kraft or sulphate soup, are predominant in the production of chemical cellulosic pulp because they provide pulp fibers that are stronger than those produced by other commercial cooking processes. Lignocellulosic material, typically chopped into wood chips, is treated in batch or continuous digesters with cooking liquor.
Sulfaattikeittolipeän vesiliuoksessa vaikuttavat komponentit ovat hydroksidi (OH) ja vetysul-fidi-ionit (HS). Delignifiointi tapahtuu pääasiassa OH-ionien toimesta, mutta myös HS-pitoisuudella on ratkaiseva merkitys kahdella tavalla: vetysulfidi-ionit suojaavat puumateriaalin hiilihydraatteja, jolloin hiilihydraattisaanto paranee ja toisaalta ne nopeuttavat delignifioi-tumisreaktioita. Kuten OH-ionien reaktiotkin, nämä reaktiot kiihtyvät lämpötilan noustessa.The active components of the aqueous sulphate cooking liquor are hydroxide (OH) and hydrogen sulfide ions (HS). Delignification occurs mainly by OH ions, but also the HS content plays a crucial role in two ways: hydrogen sulphide ions protect the carbohydrates of the wood material, thereby improving the carbohydrate yield and accelerating the delignification reactions. Like the reactions of OH ions, these reactions accelerate with increasing temperature.
Käytännössä pelkällä hydroksidilla ei voida keittää hyvälaatuista sellua, vaan tällöin pitää käyttää apuna katalyyttisesti toimivaa antrakinonia (AQ). AQ:ta voidaan käyttää myös normaalissa kraft-keitossa, jolloin saavutetaan yleensä parempi saanto ja/tai nopeampi keitto. Saantoa voidaan parantaa myös polysulfidikäsittelyllä, mikä käytännössä teollisessa prosessissa ei ole osoittautunut helpoksi toteuttaa. Samoin AQ:n käyttöön liittyy ongelmia: AQ:n käyttö on lisäkustannus ja toisaalta sitä ei mahdollisen myrkyllisyytensä vuoksi voida käyttää kaikissa sellun käyttökohteissa.In practice, good quality pulp cannot be cooked with hydroxide alone, and catalytically active anthraquinone (AQ) must be used. AQ can also be used in normal kraft cooking, which generally results in better yield and / or faster cooking. Yields can also be improved by treatment with polysulfide, which in practice has not proved easy to accomplish in an industrial process. There are also problems with the use of AQ: the use of AQ is an additional expense and, on the other hand, due to its potential toxicity, it cannot be used in all pulp applications.
Tuoreiden puuhakepalasten sisällä olevat huokoset ovat osaksi täyttyneet nesteellä ja osaksi kaasuseoksella, joka pääosin on ilmaa. Suhde määräytyy muun muassa puun tiheyden, kosteuden ja kuiva-ainepitoisuuden mukaan. Hakepalasista pitää poistaa kaasut ennen kuin ne voidaan imeyttää täydellisesti keittoliemellä. Tämä tehdään tavallisesti haketta höyrykäsitte- 2 lemällä ja tämän keksinnön suhteen esim. suomalaisen patenttihakemuksen FI 20021208 mukaisella prosessilla ja laitteistolla.The pores inside the fresh chips are partly filled with liquid and partly with a mixture of gas, which is mainly air. The ratio is determined by, among other things, the density, moisture and dry matter content of the wood. The chips must be degassed before they can be completely absorbed by the broth. This is usually done by steam treatment and by the process and apparatus according to Finnish patent application FI 20021208, for example, by steam treatment.
On kaksi päävaihetta, joissa kemikaalien kulkeutuminen hakkeeseen voi tapahtua: (1) penetroituminen imeytysvaiheessa, jossa hake kostutetaan kemikaaleja sisältävällä nesteellä ennen delignifiointireaktioden alkamista, ja (2) kemikaalien jatkuvassa liikkeessä reaktiokohtiin keittovaiheen aikana. Höyrykäsitellyn hakkeen penetroituminen imeytysliuoksella tapahtuu nopeasti. Tämän jälkeen reaktiivisten ionien täytyy diffundoitua hakkeeseen. Diffuusion nopeuteen vaikuttaa merkittävimmin kemikaalien konsentraatioerot hakepalasen ulkopuolella olevassa nesteessä ja hakepalan sisällä olevassa penetroituneessa nesteessä. Lisäksi pitää huomioida ns. Donnan-efekti, mikä tarkoittaa sitä, että on oltava tietty ulkoinen ioniväkevyys (ilmoitetaan yleensä Na-konsentraationa), jotta ionit ylipäänsä voivat kulkeutua hakkeeseen.There are two main stages in which chemicals can pass into chips: (1) penetration in the impregnation step, where the chips are moistened with a chemical-containing liquid before the delignification reactions begin, and (2) continuous movement of chemicals to the reaction sites during the cooking step. Penetration of the steam-treated chips with the impregnation solution occurs rapidly. Thereafter, the reactive ions must diffuse into the chips. The diffusion rate is most influenced by the differences in the concentration of chemicals in the liquid outside the chips and in the penetrated fluid inside the chips. In addition, the so-called. The Donna effect, which means that there must be a certain external ionic strength (usually expressed as Na concentration) for the ions to migrate to the chips at all.
Keitossa on kriittinen tasapaino ionien kuljetusnopeuden, puun huokoisuuden, hakepalasten koon ja kemiallisen reaktion nopeuden välillä. Esim. lämpötilan nostaminen lisää kuljetusno-peutta, mutta myös reaktionopeus kasvaa. Hakepalasten koolla on tärkeä merkitys tässä yhteydessä. Mitä pidempiä, leveämpiä ja etenkin mitä paksumpia hakepalaset ovat, sitä pidempi kuljetusmatka hakepalasten keskiosiin on. Jos kuljetusmatka on liian pitkä ja kuljetusnopeus liian hidas, kemikaalit voivat olla täysin käytetyt ennen kuin keittoneste saavuttavaa hakepalasten keskiosat, mikä johtaa epätasaiseen keittoon.In cooking, there is a critical balance between the ion transport rate, the porosity of the wood, the size of the chips, and the speed of the chemical reaction. For example, raising the temperature increases the transport speed, but also the reaction speed increases. The size of the chips is important in this context. The longer, wider and, in particular, the thicker the chips, the longer the transport distance to the center of the chips. If the transport distance is too long and the transport speed too slow, the chemicals may be completely used before the cooking liquid reaches the middle parts of the chips, resulting in uneven cooking.
Mitä korkeampi keittolämpötila on, sitä lyhyempi aika tarvitaan tietyn delignifiointiasteen saavuttamiseen. Yleisesti käytetty mitta keittoreaktioiden vaatimalle ajalle ja lämpötilalle on ns. Vroomin H-tekijä, joka ilmaisee lämpötilan funktion reaktionopeuden aikaintegraalin. Jotta päästään haluttuun delignifioitumisasteeseen, tietyn hakeraaka-aineen voidaan käsittää vakioiduissa olosuhteissa vaativan suurin piirtein vakion H-tekijämäärän. Näin siis esim. korkeampi keittolämpötila tuottaa tarvittavan H-tekijämäärän lyhyemmässä ajassa.The higher the cooking temperature, the shorter the time required to reach a certain degree of delignification. A commonly used measure of the time and temperature required for cooking reactions is the so-called. The H-factor of Vroom, which measures the time integral of the reaction rate of a temperature function. In order to achieve the desired degree of delignification, a given wood chips raw material may, under standardized conditions, be understood to require a substantially constant H-factor. Thus, for example, a higher cooking temperature produces the required H-factor in a shorter time.
Matala keittolämpötila on paitsi energiataloudellisesti, myös keiton saannon ja tasaisuuden kannalta tavoiteltava asia, mutta se tarkoittaa toisaalta hitaampia keittoreaktioita ja täten enemmän reaktioaikaa tietyn H-tekijän ja delignifioitumisasteen saavuttamiseksi. Tämä luonnollisesti tarkoittaa suurempaa keitintilavuutta, mikä paitsi lisää investointikustannuksia, myös suurilla tuotantotasoilla saattaa aiheuttaa ongelmia prosessin ajettavuuteen ja sitä kautta massan laatuun.Low boiling point is not only energy-efficient but also desirable for yield and uniformity of cooking, but it also means slower cooking reactions and thus more reaction time to achieve a certain H-factor and degree of delignification. This, of course, means higher boiler volume, which not only increases investment costs, but also at high production levels can cause problems with the runnability of the process and hence with the quality of the pulp.
33
Delignifiointireaktiot jaetaan yleensä kolmessa eri vaiheessa tapahtuviksi: uutosdelignifiointi (1), bulkkidelignifiointi (2) ja jäännösdelignifiointi (3). Käytännössä suurin osa delignifiointi-reaktioista tapahtuu vaiheessa 2 ja 3-vaiheen reaktioita yritetään välttää, koska tässä vaiheessa keiton selektiivisyys on olennaisesti 2-vaihetta huonompi. 1-vaiheessa tapahtuva delignifiointi ei myöskään ole selektiivistä johtuen siitä, että tässä vaiheessa tapahtuu paljon erilaisia reaktioita puumateriaalin kemiallisten yhdisteiden kanssa. Nimensä mukaisesti delignifioinnin tässä vaiheessa voidaan sanoa perustuvan erilaisiin hiilihydraatteihin kuten hemiselluloosiin sitoutuneen ligniinin uuttamiseen pois puumateriaalista. Tämä edellyttää kuitenkin reaktioita hiilihydraattien kanssa ja täten hiilihydraattisaannon alenemista.Delignification reactions are generally subdivided into three stages: extraction delignification (1), bulk delignification (2), and residual delignification (3). In practice, most delignification reactions occur in Step 2, and attempts are made to avoid Step 2 reactions because at this stage the selectivity of the soup is substantially worse than Step 2. Also, delignification in the 1-step is not selective due to the fact that many different reactions occur with the chemical compounds of the wood material at this step. As its name suggests, this step of delignification can be said to be based on the extraction of lignin bound to various carbohydrates such as hemicellulose from the wood material. However, this requires reactions with carbohydrates and thus a reduction in carbohydrate yield.
Nykyisissä jatkuvissa prosesseissa, joita kutsutaan tavallisesti Kamyr-tyyppisiksi, haketta kuumennetaan höyryllä ja hakkeesta poistetaan ilmaa helpottamaan myöhempää lipeäimey-tystä. Jatkuvassa keitossa hakkeen imeytysvaihe tapahtuu eri modifikaatioissa tyypillisesti 10-60 minuutin viipymällä 100-145°C:n lämpötilassa. Koska penetraationopeudet nousevat paineen kasvaessa, imeytysvaiheet toimivat tyypillisesti n. 5-10 barin käyttöpaineissa em. lämpötiloissa. Imeytyksen jälkeen hake kuumennetaan suoraan höyryfaasissa ja/tai useissa lipeän-kuumennuskierroissa keittolämpötilaan ja keitetään sitten tyypillisesti vähintään 90-150 min myötävirtaisessa ja/tai vastavirtaisessa keittovyöhykkeessä alle 165°C:n lämpötiloissa, joissakin ylikuormitetuissa keittimissä maksimilämpötila voi olla tätäkin korkeampi. Käytännön kokemus osoittaa, että prosessia rajoittaa kemikaalien diffuusio keittoaikojen ollessa alle noin 90-150 min ja lämpötilojen yli 165°C.In current continuous processes, commonly referred to as Kamyr-type, the chips are heated by steam and the air is removed from the chips to facilitate subsequent lye absorption. In continuous cooking, the chips are absorbed in various modifications typically with a delay of 10-60 minutes at 100-145 ° C. Since penetration rates increase with increasing pressure, the absorption steps typically operate at operating pressures of about 5 to 10 bar at the above temperatures. After soaking, the chips are directly heated in the vapor phase and / or several lye-heating rounds to the boiling temperature and then typically boiled for at least 90-150 min in the downstream and / or countercurrent cooking zone at temperatures below 165 ° C, with some overloaded boilers. Practical experience shows that the process is limited by diffusion of chemicals with cooking times less than about 90-150 min and temperatures above 165 ° C.
Tyypilliset keittolämpötilat ovat havuraaka-aineella 145-165°C, mutta lehtipuulla voidaan käyttää matalampia 135-150°C:n keittolämpötiloja, vrt. esimerkiksi kansainvälinen patenttihakemus WO 98/35091. Näin ollen vaaditaan n. 90-150 min keittoaika. Lisäksi myötävirtai-sen keittovyöhykkeen jälkeen seuraa tavallisesti 60-240 min 130-160°C:n lämpötiloissa kestävä myötä- tai vastavirtavyöhyke. Nykyiset jatkuvat keitot kuten esim. ITC-, EMCC- ja Lo-Solids keitot säilyttävät tyypillisesti keittolämpötilan lähes koko kyseiset keitto vyöhykkeet, ts. hyödyntäen lähes koko paineastiatilavuuden keittoon. Täten näiden nykyaikaisten keittimien kokonaiskeittovyöhyke käsittää noin 180-360 minuutin kestoajan. Vastavirtavyöhykettä ja/tai puskumassan jäähdyttämistä varten keittoastian pohjalle pumpataan pesusuodosta. Puskuläm-pötila on tyypillisesti 85-95°C.Typical cooking temperatures are 145-165 ° C with softwood, but lower temperatures of 135-150 ° C can be used for hardwood, cf. for example, international patent application WO 98/35091. Therefore, a cooking time of about 90-150 minutes is required. Further, the downstream cooking zone is followed by a downstream or counter current zone which is typically 60-240 min at 130-160 ° C. Current continuous soups such as ITC, EMCC and Lo-Solids typically maintain the cooking temperature for almost all of these cooking zones, i.e. utilizing almost the entire pressure vessel volume for cooking. Thus, the total cooking zone of these modern digesters comprises approximately 180-360 minutes. For the counter current zone and / or cooling of the butt mass, a washing filtrate is pumped to the bottom of the cooking vessel. The shot temperature is typically 85-95 ° C.
44
On esitetty useita menetelmiä, joilla HS-ionien väkevyyttä voidaan kasvattaa erityisesti imey-tysvaiheessa. Nämä menetelmät niin eräkeitto- kuin jatkuvatoimisissa prosesseissa perustuvat keittovaiheesta tuodun mustalipeän hyödyntämiseen imeytyksessä, esim. US-patentit 5,053,108 ja 5,236,553. Käytännössä tällöin kuitenkin tarkoitetaan HS-ionien pitoisuuden suhteellisen konsentraation kasvua OH-ionipitoisuuteen nähden, koska delignifiointireaktioi-hin kuluu huomattavasti enemmän OH-ioneja kuin HS-ioneja. Korkea HS/OH-suhde ei kuitenkaan välttämättä tarkoita, että absoluuttinen HS-pitoisuus olisi välttämättä kovin korkea verrattuna esim. valkolipeään. Näin imeytyksen tehokkuus konsentraatioeron ollessa diffuusion ajavana voimana ei välttämättä HS-ionien osalta ole tehokas.Several methods have been proposed for increasing the concentration of HS ions, especially during the absorption phase. These processes in both batch cooking and continuous processes are based on the utilization of black liquor from the cooking step for absorption, e.g., U.S. Patents 5,053,108 and 5,236,553. In practice, however, this means an increase in the relative concentration of HS ions relative to the OH ion concentration, since delignification reactions require considerably more OH ions than HS ions. However, a high HS / OH ratio does not necessarily mean that the absolute HS content is necessarily very high compared to, for example, white liquor. Thus, the absorption efficiency at the concentration difference as the driving force for diffusion may not be effective for HS ions.
Keittolipeän konsentraatiot (liuennut kuiva-aine, OH- ja HS-ionit) tietyssä keittovaiheessa määräytyvät tarvitun alkalimäärän ts. alkalikulutuksen, hakekosteuden ja kemikaalien mukanaan tuoman laimennuksen perusteella. Delignifiointireaktioiden nopeuden kannalta olennaisten HS-ionien pitoisuus valkolipeässä on kyllä korkea, mutta sitä ei voida lisätä yli keittovai-heen kulutuksen määrää, koska tällöin syntyy jätelientä, joka edelleen sisältää paljon alkalia ja tällöin kemikaalien talteenotto rasittuu. Lisäksi liian korkea OH-konsentraatio vaikuttaa negatiivisesti keiton saantoon. Toisaalta hakevesi laimentaa huomattavasti keittolipeää. Tältä kannalta olisikin edullista, mikäli hake olisi prosessiin tullessaan mahdollisimman kuivaa. Tämä ei kuitenkaan ole kuidun laadun eikä prosessin toimivuuden kannalta järkevää, eikä haketta myöskään energiataloudellisesti pystytä hallitusti kuivaamaan.Concentrations of cooking liquor (dissolved solids, OH and HS ions) in a given cooking step are determined by the amount of alkali required, i.e. the amount of alkali consumed, the moisture in the chips and the dilution with the chemicals. While the content of HS ions essential for the speed of delignification reactions in white liquor is high, it cannot be added beyond the amount of consumption at the cooking stage, since this results in a waste broth which still contains a high amount of alkali and thus burdens the recovery of chemicals. In addition, too high an OH concentration negatively affects soup yield. On the other hand, wood chips significantly dilute cooking liquor. From this point of view, it would be advantageous if the chips were as dry as possible when entering the process. However, this does not make sense for the quality of the fiber or for the operation of the process, and the wood chips cannot be dried in an energy-efficient manner.
Patenttihakemuksessa WO 03/062524 esitetään menetelmä, jossa keitosta otettua mustalipeää haihdutetaan, ennen kuin se viedään takaisin keittovaiheen alkuun. Keittovaiheen lopusta on tarkoitus viedä mustalipeää imeytykseen. Tällä tavoitellaan keittovaiheessa korkeampaa kuiva-ainepitoisuutta, minkä pitäisi parantaa keiton saantoa. Tällainen järjestely myös nostaisi HS-ionien absoluuttista konsentraatiota keittovaiheessa. Useissa tutkimuksissa on kuitenkin todettu, että HS-ionien pitää olla läsnä jo koko uutosdelignifioinnin ja bulkkidelignifioinnin alussa, jotta niiden tuoma saantoetu ja keittoreaktioiden nopeutuminen voitaisiin täysin hyödyntää.WO 03/062524 discloses a process in which the black liquor taken from the soup is evaporated before being taken back to the beginning of the cooking stage. At the end of the cooking phase, the black liquor is to be taken for absorption. This aims at a higher solids content in the cooking stage, which should improve the yield of the cooking. Such an arrangement would also increase the absolute concentration of HS ions at the cooking stage. However, several studies have found that HS ions must be present at the beginning of all digestion and bulk digestion in order to take full advantage of their yield and acceleration of cooking reactions.
Ruotsalaisessa patentissa SE 521678 esitetään menetelmä imeytyksen sulfidikonsentraation nostamiseksi, jossa keitosta otetaan mustalipeää kahdesta eri vaiheesta ja joista jälkimmäinen voidaan viedä haihdutuksen kautta imeytykseen. Keittolämpötilan mainitaan päävaatimukses-sa olevan alueella 150-180°C ja sulfidikäsittelyn yhteydessä lämpötilan tulee olla vähintään 5 10°C keittovaiheen lämpötilaa matalampi. Menetelmässä pystytään nostamaan HS-konsentraatiota imeytyksessä ja keiton alkuvaiheessa jonkin verran, mutta keittovaiheesta tuodussa mustalipeässä ei voi olla kovin korkeaa HS-konsentraatiota ilman että keittovaihee-seen annosteltaisiin myös paljon alkalia, koska pääosa kulutuksesta tapahtuu imeytyksessä. Tämä taas johtaisi olennaisesti heikentyvään saantoon.Swedish patent SE 521678 discloses a method for increasing the concentration of sulfide in impregnation, in which black liquor is taken from the liquor in two different stages, the latter of which can be introduced by evaporation into the impregnation. The cooking temperature is mentioned in the main claim as being in the range 150-180 ° C, and in the case of sulphide treatment, the temperature must be at least 5 to 10 ° C lower than the temperature of the cooking step. The method is able to raise the HS concentration slightly during absorption and in the initial stage of cooking, but the black liquor imported from the cooking stage cannot contain very high HS concentration without also adding a lot of alkali to the cooking stage, since most of the consumption occurs through absorption. This, in turn, would lead to a substantially reduced yield.
Keksinnön kuvausDescription of the Invention
Esillä olevan keksinnön eräänä tarkoituksena on saada aikaiseksi menetelmä ja laitteisto, joiden ansiosta alkalisessa keittomenetelmässä imeytyksessä voidaan käyttää mahdollisimman korkeaa lämpötilaa siten, että voitaisiin kuitenkin maksimoida sekä imeytyksen että keittovaiheen jälkeinen hiilihydraattisaanto.It is an object of the present invention to provide a process and apparatus that allows the highest possible temperature for impregnation in the alkaline cooking process while still maximizing the carbohydrate yield after both the impregnation and the cooking step.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, mitä on esitetty patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkki osassa. Keksinnön mukaiselle laitteistolle on tunnusomaista se, mitä on esitetty patenttivaatimuksen 42 tunnusmerkki osassa.The process according to the invention is characterized in what is set forth in the characterizing part of claim 1. The apparatus according to the invention is characterized in what is set forth in the characterizing part of claim 42.
Keksinnön mukaisella menetelmällä mahdollistetaan imeytysolosuhteet, joissa imeytyslipeän liuenneen orgaanisen ja epäorgaanisen kuiva-aineen konsentraatiot ovat korkeita verrattuna nykyiseen tekniikan tasoon. Keksinnön mukaisella keittomenetelmällä suoritetaan uutosde-lignifiointi optimiolosuhteissa mahdollisimman pitkälle, jotta uutosdelignifiointia tapahtuisi enää mahdollisimman vähän tai ei ollenkaan bulkkidelignifioinnin yhteydessä.The process of the invention enables impregnation conditions in which the concentrations of dissolved organic and inorganic solids in the impregnation liquor are high compared to the present state of the art. The cooking method according to the invention performs extraction de-signification under optimum conditions as far as possible, so that extraction de-signification is reduced to a minimum or no bulk delignification.
Keksinnön mukaisella laitteistolla on mahdollista toteuttaa keksinnön mukainen alkalinen keitto siten, että imeytys- ja keittovaiheen nestekierrot erotetaan toisistaan ja imeytyksessä kiertävää imeytysnestettä voidaan konsentroida.With the apparatus according to the invention, it is possible to carry out the alkaline cooking according to the invention by separating the liquid circuits of the absorption and cooking stages and concentrating the absorbing liquid circulating in the absorption.
Keksinnön mukaisesti toimittaessa maksimoidaan kaikkien delignifiointivaiheiden jälkeinen hiilihydraattisaanto. Lisäksi imeytysvaiheessa suoritettavan uutosdelignifioinnin ja tehokkaan sulfidikäsittelyn ja/tai AQ-käsittelyn ansiosta itse keittovaiheessa suoritettava bulkkidelignifi-ointi voidaan suorittaa nopeasti. Keksinnöllä saavutettuja etuja ovat mm.: • mahdollisuus käyttää matalampaa keittolämpötilaa, jolloin keittoprosessin energiatalous paranee ja tuotantokustannukset pienenevät • mahdollisuus kasvattaa tietynkokoisen prosessilaitteiston tuotantokapasiteettia 6 • keittosaannon parantuessa pienempi raaka-aineen ja keittokemikaalien kulutus • matalampi keittolämpötila mahdollistaa matalaentalpisen höyryn käytön, mikä mahdollistaa suuremman sähköntuotannon vastapaineturbiinilla • imeytyslipeän haihdutus pienentää vastaavasti haihdutuksen tarvetta haihduttamolla, mikä mahdollistaa teknillistaloudellisemmat haihdutuskytkennätWhen operating according to the invention, the carbohydrate yield after all delignification steps is maximized. In addition, due to the extraction delignification in the impregnation step and the efficient sulfide treatment and / or AQ treatment, bulk delignification in the cooking step itself can be carried out rapidly. Advantages achieved by the invention include: • the possibility to use a lower cooking temperature, thereby improving the energy economy of the cooking process and lowering the production costs; • the possibility to increase the production capacity • evaporation of the impregnation liquor correspondingly reduces the need for evaporation at the evaporation plant, which enables more economical evaporation connections
Keksinnön mukainen menetelmä on toteutettavissa jatkuvatoimisessa keittomenetelmässä yksi- tai kaksiastiaisessa keittomenetelmässä, höyry/nestefaasikeittimessä tai hydraulisessa keit-timessä. Keksinnön mukaisen menetelmän pääperiaatteet ovat sovellettavissa myös eräkeit-toon, erityisesti syrjäytyseräkeittoon. Raaka-aine voi olla periaatteessa mikä tahansa lignosel-luloosamateriaali. Erilaiset raaka-aineet, kuten havupuut, lehtipuut, bagassi yms. voidaan hyödyntää tässä prosessissa. Samoin erilaiset lopputuotteet kuten valkaistu tai valkaisematon massa ja korkeasaantoinen, mahdollisesti mekaanista kuiduttamista vaativa kraft-massa ovat mahdollisia tuottaa tällä prosessilla.The process according to the invention can be carried out in a continuous cooking process in a one or two-pot cooking process, in a steam / liquid phase digester or in a hydraulic digester. The basic principles of the method according to the invention are also applicable to batch cooking, in particular to displacement batch cooking. The raw material may be basically any lignocellulosic material. Various raw materials such as conifers, hardwoods, bagasse, etc. can be utilized in this process. Likewise, various end products such as bleached or unbleached pulp and high-yield kraft pulp, which may require mechanical pulping, can be produced by this process.
Keksinnön mukaisessa toteutuksessa keittovaiheessa käynyttä mustalipeää ei viedä imeytyk-seen HS- ja kuiva-ainetason nostotarkoituksessa, mikä on merkittävä ero verrattuna tekniikan tason mukaisiin toteutuksiin, joissa hyödynnetään keitossa syntyneen mustalipeän HS/OH-ionisuhdetta. Keittoon siirtyy nestettä imeytysvaiheesta vain hakkeen sisällä ja kuljetuksen yhteydessä menevä määrä. Kun imeytyksen ja keiton neste/puu-suhteet erotetaan toisistaan, prosessin vaihekohtaiset säätömahdollisuudet paranevat. Lisäksi nesteet ovat koostumukseltaan erilaisia ja sisältävät oman vaiheensa reaktiotuotteita sekä keittokemikaaleja vaiheen tarpeen mukaan. Imeytyksen olosuhteilla pidetään uutosdelignifioinnin olosuhteet hakepalan sisällä sellaisina, että lignoselluloosamateriaalin ja HS-ionien ja/tai AQ-reaktiot tapahtuvat mahdollisimman tehokkaasti, ts. korkeaa HS-ionikonsentraatiota ja/tai AQ-konsentraatiota vapaassa nesteessä ja mahdollisimman korkeaa lämpötilaa.In the embodiment of the invention, the black liquor in the cooking step is not taken for absorption for raising the HS and solids level, which is a significant difference compared to prior art embodiments utilizing the HS / OH ion ratio of the black liquor produced in the cooking. Liquid enters the soup from the absorption phase only within the amount of wood chips and during transport. By separating the liquid / wood ratio of impregnation and cooking, the step-by-step control of the process is improved. In addition, the liquids are of a different composition and contain reaction products of their own step and cooking chemicals as needed. Under the conditions of impregnation, the conditions of extraction delignification within the chips are such that the lignocellulosic material and HS ions and / or AQ reactions are effected as efficiently as possible, i.e. high HS ion concentration and / or AQ concentration in free liquid and as high temperature as possible.
Yksityiskohtainen kuvaus Tässä kuvauksessa imeytysnesteellä (IL) tarkoitetaan imeytysvaiheessa käytettävää alkalista prosessinestettä.DETAILED DESCRIPTION In the present description, impregnating fluid (IL) refers to the alkaline process fluid used in the impregnation step.
Keittolipeällä tarkoitetaan bulkkidelignifioinnissa käytettävää nestettä, joka keiton loputtua poistetaan keittimestä tai pusketaan massan mukana.Cooking liquor refers to the liquid used for bulk delignification, which, upon completion of cooking, is removed from the digester or pushed with the pulp.
77
Ilmaisuilla valkolipeä, mustalipeä ja viherlipeä on niiden tavanomaiset sulfaattiprosessissa alalla käytetyt merkitykset.The terms white liquor, black liquor and green liquor have their usual meanings used in the sulfate process in the art.
Tuorealkalilla tarkoitetaan kemikaalien valmistusjärjestelmästä tuotavaa alkalista liuosta, joka sulfaattiprosessissa on valkolipeää. Tuorealkali on soodaprosessissa pääasiallisesti NaOH:a. Soodaprosessissa tuorealkali on kuten valkolipeää, mutta ei sisällä olennaisesti sulfidia. Tuore alkali ei olennaisesti sisällä liuennutta orgaanista kuiva-ainetta.Fresh alkali refers to the alkaline solution from the chemical manufacturing system which is white liquor in the sulphate process. The fresh alkali is mainly NaOH in the soda process. In the baking process, fresh alkali is similar to white liquor but essentially free of sulfide. The fresh alkali is substantially free of dissolved organic solids.
Oleellista keksinnön mukaisessa konseptissa on se, että vapaata vettä haihdutetaan imeytyk-sestä, jolloin diffuusion vaatimat konsentraatioerot pysyvät korkeina. Imeytysnesteessä olevan epäorgaanisen kuiva-aineen kationien tehtävänä on kumota em. Donnan-efekti ja orgaanisen aineen tehtävänä taas puskuroida imeytyslipeää hakemateriaalin saantotappioita vastaan. Imeytyksen alussa tapahtuvassa hydrolyysissä liuenneiden hiilihydraattien pysyminen mukana imeytyksessä parantaa saantoa ja lisäksi niillä on katalysoiva vaikutus keittoon. Imeytys-nesteeseen liuenneen epäorgaanisen ja orgaanisen kuiva-aineen taso on välillä 15-50 %, edullisesti 20-35 %.It is essential in the concept of the invention that the free water is evaporated from the absorption so that the concentration differences required for diffusion remain high. It is the function of the cations of the inorganic dry substance in the impregnation fluid to counteract the above Donna effect and the function of the organic matter again to buffer the impregnation liquor against the loss of yield of the wood. In the hydrolysis at the beginning of the absorption, the retention of the dissolved carbohydrates in the impregnation improves the yield and additionally has a catalytic effect on the soup. The level of inorganic and organic solids dissolved in the absorption liquid is between 15-50%, preferably 20-35%.
Tämä mahdollistaa korkeamman imeytyslämpötilan käytön ilman negatiivisia vaikutuksia saantoon, keiton tasaisuuteen tai massan paperiteknisiin ominaisuuksiin. Korkean lämpötilan ansiosta vetysulfidi reagoi ligniinin kanssa ja kiinnittyy kemiallisesti puumatriisiin. Vetysulfi-din sorptio ja reaktiot ligniinin kanssa ovat korkean imeytyslämpötilan primääritavoite. Tästä seuraa bulkkidelignifioinnin nopeutuminen ja hiilihydraattisaannon kasvu. Mikäli prosessiin lisätty alkali ei sisällä sulfidia tai sulfaattiprosessia halutaan edelleen tehostaa, lisätään antra-kinonia (AQ) tai vastaavaa lisäainetta. Kuvatut vetysulfidin kannalta edulliset olosuhteet ovat edullisesti hyödynnettävissä myös AQ:ta hyödynnettäessä.This allows the use of a higher absorption temperature without adverse effects on yield, cooking uniformity or pulp paper properties. Due to its high temperature, hydrogen sulfide reacts with lignin and is chemically attached to the wood matrix. Hydrogen sulphide sorption and reactions with lignin are the primary goal of high absorption temperature. This results in an acceleration of bulk delignification and an increase in carbohydrate yield. If the alkali added to the process does not contain a sulfide or the sulfate process is further enhanced, anthraquinone (AQ) or the like is added. Advantageously, the hydrogen sulfide favorable conditions described are also applicable to AQ utilization.
Imeytys tapahtuu imeyty s vaiheessa kiertävällä alkalisella imeytysnesteellä, johon tuodaan al-kalilisäyksenä tuorealkalia ja jossa imeytysnestettä väkevöidään haihduttamalla siitä vettä. Keksinnön mukainen menetelmä on erityisen edullisesti sulfaattikeitto ja tuorealkali koostuu edullisesti olennaisesti tai kokonaan valkolipeästä. Eräässä suoritusmuodossa alkalilisäys on vain tuorealkalia tai olennaisesti vain tuorealkalia. Eräässä edullisessa suoritusmuodossa alkalilisäys koostuu tuorealkalista ja mustalipeästä, jota tuodaan korkeintaan 1,0 m3/Odt. Keitto menetelmä voi olla myös soodakeitto, jolloin tuorealkali koostuu natriumhydroksidista kuivana tai liuoksena. Eräässä suoritusmuodossa imeytysvaiheeseen ja/tai keittovaiheeseen lisätään 8 myös antrakinonia. Eräässä suoritusmuodossa imetysnesteeseen tuotava tuorealkalilisäys voi koostua viherlipeästä tai viherlipeästä ja muusta tuorealkalista, erityisesti valkolipeästä.Absorption is effected by means of a circulating alkaline absorption liquid in the absorption phase, to which fresh alkali is added as an alkali additive and in which the absorption liquid is concentrated by evaporation of water. The process according to the invention is particularly preferably a sulphate soup and the fresh alkali preferably consists essentially or wholly of white liquor. In one embodiment, the alkali addition is fresh alkali or essentially only fresh alkali. In one preferred embodiment, the alkali addition consists of fresh alkali and black liquor supplied at a maximum of 1.0 m3 / Odt. The cooking method may also be a soda soup, wherein the fresh alkali consists of sodium hydroxide in dry or solution form. In one embodiment, anthraquinone is also added to the impregnation step and / or the cooking step. In one embodiment, the fresh alkali supplement added to the lactating fluid may consist of green liquor or green liquor and other fresh alkali, especially white liquor.
Imeytyksessä pidetään mahdollisimman korkeaa lämpötilaa myös, jotta hiilihydraattien pakolliset purkautumiset kuluttavat nopeasti valkolipeän hydroksidin, mikä nostaa HS/OH-suhdetta. Lisäksi veden haihdutus nostaa vetysulfidikonsentraation korkeaksi. Lämpötilan yläraja muodostuu imeytyksen tasaisuudesta, alkalin kulutuksesta ja taseista sekä bulkkideligni-fioinnin käynnistymisestä. Täten imeytysvaiheen uutosdelignifioinnin lämpötila on 135 ± 35 °C, edullisesti 135 ± 10 °C, riippuen voimakkaasti raaka-aineesta. Samoin oleellista on suorittaa uutosdelignifiointivaihe mahdollisimman pitkälle, jottei tätä vaihetta enää suoritettaisi samaan aikaan bulkkidelignifioinnin kanssa. Tavoitesaanto imeytyksessä on 80 ± 15 %, edullisesti 80 ± 10 %, käytettävästä raaka-aineesta riippuen. Näin pyritään maksimoimaan deligni-fiointitapahtuman kokonaissaanto.The temperature is also kept as high as possible so that mandatory carbohydrate discharges rapidly consume white liquor hydroxide, which increases the HS / OH ratio. In addition, evaporation of water raises the concentration of hydrogen sulfide to a high level. The upper limit of temperature consists of uniformity of absorption, alkali consumption and balance, and the initiation of bulk delignification. Thus, the extraction delignification temperature of the impregnation step is 135 ± 35 ° C, preferably 135 ± 10 ° C, depending strongly on the raw material. Likewise, it is essential to carry out the extraction delignification step as far as possible so that this step is no longer performed at the same time as bulk delignification. The target yield for absorption is 80 ± 15%, preferably 80 ± 10%, depending on the raw material used. This is to maximize the overall yield of the deligni fi cation event.
Imeytys muodostuu edullisesti yhdestä tai kahdesta vaiheesta. Ensimmäisessä vaiheessa aikaansaadaan HS/OH-ionien suhteen kasvu kohti vaiheen loppua, koska hydroksidi kuuluu nopeasti imeytyksen alussa. Tällä tavoin tietyllä alkaliannoksella saadaan hakepalan sisään enemmän reagoivia HS-ioneja. Toisen vaiheen tarkoituksena on alkalikonsentraation nopea nosto ennen bulkkidelignifiointia, mikä edesauttaa tehollisen alkalin tasaista imeytymistä ha-kepalaseen ja näin saavutetaan tasainen keitto. Oleellista imeytyksessä on korkea dynaaminen neste/puu-suhde, ts. hakepalasten ja nestefaasin välillä on 2-7-kertainen virtausnopeusero, edullisesti 3-5-kertainen. Keksinnön mukaisen menetelmän eräässä edullisessa suoritusmuodossa uutosdelignifiointi suoritetaan mahdollisimman pitkälle imeytyksessä, erityisesti sen ensimmäisessä vaiheessa. Jatkuvatoimisessa prosessissa imeytyksen ensimmäinen vaihe toteutetaan myötävirrassa ja imeytyksen toinen vaihe voi olla myötä- tai vastavirtainen. Eräässä edullisessa suoritusmuodossa imeytysvaihe on pelkästään myötävirtainen. Imeytysvaiheiden alussa imeytysnesteen tehollinen alkali ei nouse yli 1,5 mol/1 NaOH, on edullisesti 0,5-1,5 mol/1 NaOH, erityisesti 0,8-1,2 mol/1 NaOH. Imeytyksen toisen vaiheen alkalikonsentraation nopea nosto voidaan eräässä suoritusmuodossa tehdä keittovaiheen alussa ennen bulkkidelignifioinnin alkua, kun keittovaiheen lämpötila on matala, edullisesti 140 ± 10°C. Bulkkidelignifioinnin vaatima alkalimäärä on vähäinen verrattuna kokonaiskulutukseen, erityisesti lehtipuilla. Tehokkaan imeytyksen ja vetysulfidikäsittelyn ansiosta siirrytään lämpötilan noston jälkeen keitto vaiheessa eräässä edullisessa suoritusmuodossa suoraan bulkkidelignifiointiin, 9 joka tapahtuu nopeasti. Eräässä edullisessa suoritusmuodossa imeytys käsittää ensimmäisen vaiheen ja toisen vaiheen, jolloin toisessa vaiheessa OH-konsentraatio ja HS-konsentraatio ovat olennaisesti korkeampia kuin vastaavat konsentraatiot ensimmäisen vaiheen lopussa.The absorption preferably consists of one or two steps. In the first step, an increase in the ratio of HS / OH ions is achieved towards the end of the step, since the hydroxide is heard rapidly at the beginning of the impregnation. In this way, at a given dose of alkali, more reactive HS ions are obtained within the chip. The purpose of the second step is to rapidly increase the alkali concentration prior to bulk delignification, which facilitates the smooth absorption of the effective alkali into the fermentation broth, thereby achieving a smooth cooking. Essential for absorption is a high dynamic liquid-to-wood ratio, i.e., there is a 2-7-fold difference in flow rate, preferably 3-5-fold, between the chips and the liquid phase. In a preferred embodiment of the method according to the invention, the extraction delignification is carried out as far as possible by impregnation, especially in the first step thereof. In a continuous process, the first step of impregnation is implemented downstream and the second step of impregnation may be either downstream or upstream. In a preferred embodiment, the impregnation step is purely downstream. At the beginning of the impregnation steps, the effective alkali of the impregnation fluid does not rise above 1.5 mol / l NaOH, preferably 0.5-1.5 mol / l NaOH, especially 0.8-1.2 mol / l NaOH. In one embodiment, a rapid increase in the alkaline concentration of the second stage of impregnation can be made at the beginning of the cooking stage prior to the commencement of bulk delignification at a low cooking temperature, preferably 140 ± 10 ° C. The amount of alkali required for bulk delignification is low compared to total consumption, especially for hardwoods. Due to the efficient absorption and treatment of hydrogen sulfide, after raising the temperature, in a preferred embodiment, the process proceeds directly to bulk delignification 9, which takes place rapidly. In a preferred embodiment, the impregnation comprises a first step and a second step, wherein in the second step the OH concentration and the HS concentration are substantially higher than the corresponding concentrations at the end of the first step.
Esillä olevan keksinnön mukainen alkalinen keittomenetelmä massan valmistamiseksi ligno-selluloosaraaka-aineesta käsittää raaka-aineen imeytyksen ja imeytetyn raaka-aineen keittämisen keittolipeällä. Eräässä suoritusmuodossa raaka-aine höyrytetään ennen sen imeytystä. Menetelmän eräässä suoritusmuodossa imeytyslipeän väkevöinti tapahtuu keittovaiheesta tuodun lämpöenergian avulla. Eräässä suoritusmuodossa imeytyslipeän väkevöinti tapahtuu osin keittovaiheesta tuodulla lämpöenergialla, jolloin lisäksi käytetään muuta energiaa. Eräässä suoritusmuodossa käytetään muuta energiaa kuin keittovaiheesta peräisin olevaa sekundää-rienergiaa, esim. matalapainehöyryä tai sähköenergiaa esim. kompressorin avulla. Eräässä suoritusmuodossa vettä haihdutetaan imeytyslipeästä lämmittämällä imeytyslipeä ensin epäsuorasti höyryllä ja haihduttamalla, ja tämän jälkeen jäähtynyt imeytyslipeä lämmitetään keitosta tulevan mustalipeän avulla epäsuorasti imeytyslämpötilaan.The alkaline cooking process of the present invention for making pulp from ligno-cellulosic feedstock comprises impregnating the feedstock and boiling the impregnated feedstock with cooking liquor. In one embodiment, the raw material is steamed before being absorbed. In one embodiment of the process, the concentration of the soaking liquor is effected by the heat energy supplied from the cooking step. In one embodiment, the absorption liquor is concentrated, in part, by the heat energy supplied from the cooking step, in which case additional energy is used. In one embodiment, energy other than secondary secondary energy from the cooking stage is used, e.g., low pressure steam or electrical energy, e.g., by means of a compressor. In one embodiment, the water is evaporated from the soaking liquor by first heating the soup liquor indirectly by steam and evaporation, and then the cooled soaking liquor is indirectly heated to the soaking temperature by means of the black liquor from the soup.
Keksinnön mukaisen menetelmän eräässä suoritusmuodossa prosessiin ei tuoda imeytysvai-heen jälkeen ulkopuolelta energiaa lämpötilan nostamiseksi.In one embodiment of the method according to the invention, no external energy is introduced into the process after the impregnation step to increase the temperature.
Keksinnön mukaisen menetelmän eräässä suoritusmuodossa suurin osa raaka-aineeseen tulevasta alkalista lisätään edullisesti imeytyksen vaiheisiin.In one embodiment of the process of the invention, most of the alkali entering the feedstock is preferably added to the impregnation steps.
Keksinnön mukaisen menetelmän keittovaihe voi käsittää edullisesti sekä myötävirtaisen että vastavirtaisen osuuden, joiden alkalikonsentraatioita ja lämpötilaa voidaan säätää.Preferably, the cooking step of the process of the invention may comprise both a downstream and an upstream portion, the alkali concentrations and temperature of which may be adjusted.
Keksinnön mukaisen menetelmän keittoreaktiot voidaan lopettaa keittimessä esim. syrjäyttämällä keittoneste tai laimentaen käyttämällä pesemön suodosta, jolloin pusku suoritetaan alle 100°C lämpötilassa. Eräässä toisessa suoritusmuodossa massa pusketaan olennaisesti 100°C korkeammassa lämpötilassa, mahdollisesti lämmön talteenotolla varustettuun puskusäiliöön. Eräässä toisessa suoritusmuodossa massa pusketaan mekaanisesti kuiduttavan vaiheen läpi puskusäiliöön.The cooking reactions of the process according to the invention can be terminated in the digester, e.g. by displacing the cooking liquid or diluting with washing filtrate, whereby the butt is carried out at a temperature below 100 ° C. In another embodiment, the pulp is pressed at a temperature substantially higher than 100 ° C, optionally in a heat recovery tank. In another embodiment, the pulp is mechanically pushed through the defibrating step into the bulge container.
1010
Laboratoriokoetulosten mukaan keksinnön mukaisella järjestelyllä massan saanto paranee tehokkaan HS-käsittelyn ansiosta. Samoin delignifiointinopeus kasvaa huomattavasti: koetulosten mukaan H-tekijätarve jopa puolittuu. Sellun valkaistavuus on hyvä tehokkaan HS-käsittelyn ansiosta.According to the results of laboratory experiments, the arrangement according to the invention improves the yield of pulp due to the efficient HS treatment. Likewise, the delignification rate increases considerably: according to the test results, the need for H-factor is even halved. The pulp has a high degree of bleaching thanks to its efficient HS treatment.
Esimerkki 1Example 1
Massaa keitettiin tekniikan tason mukaisissa olosuhteissa eukalyptushakkeesta laboratoriossa, jolloin lämpötila imeytyksen ensimmäisessä vaiheessa oli 110°C (kesto 45 min) ja toisessa vaiheessa 120°C (15 min). Keittolämpötila pidettiin 152°C:ssa 120 minuutin ajan, jolloin saatiin selluloosamassaa delignifiointiastetta kuvaavassa kappaluvussa 17. Käytetyt nesteet olivat HS- ja kuiva-ainepitoisuuksiltaan tyypillisiä. Lämpötilan ja käytetyn keittoajan suhdetta kuvaava H-tekijä oli n. 460. Hakkeesta saatiin massaa 53,7 % käytetystä puumäärästä.The pulp was cooked under state-of-the-art conditions from eucalyptus chips in a laboratory at a temperature of 110 ° C (45 min) for the first stage of impregnation and 120 ° C (15 min) for the second step. The cooking temperature was maintained at 152 ° C for 120 minutes to give a cellulosic pulp in a delapidation degree of kappa number 17. The liquids used were typical of HS and dry matter. The H-factor describing the relationship between temperature and cooking time was about 460. Chip yielded 53.7% of the amount of wood used.
Esimerkki 2Example 2
Samaa raaka-ainetta käyttäen imeytyslipeää kierrättämällä ja konsentroimalla usean keiton ajan luotiin olosuhteet, jotka ovat keksinnön mukaiset: imeytyksen kestot, kuten esimerkissä 1, imeytyslämpötila 130 °C ja liuennut kuiva-ainepitoisuus sekä HS-konsentraatio n. kaksinkertaiset verrattuna esimerkin 1 keittoon. Lähes samaan delignifiointitulokseen (kappaluku 18) päästiin lämpötilassa 149°C 100 minuutin ajalla, mikä tarkoittaa esimerkkiin 1 verrattuna puolta pienempää H-tekijää 230. Selluloosamassaa saatiin 54,5 % käytetystä puumäärästä.By circulating and concentrating the soaking liquor over several cooking times using the same raw material, conditions according to the invention were created: impregnation durations as in Example 1, soaking temperature 130 ° C and dissolved solids and HS concentration about twice as much as in Example 1. Almost the same delignification result (kappa number 18) was obtained at 149 ° C for 100 minutes, which means half the H-factor of 230 compared to Example 1. The cellulose pulp yielded 54.5% of the amount of wood used.
Piirustuksen lyhyt kuvausBrief Description of the Drawing
Kuvio 1 esittää keksinnön erään edullisen suoritusmuodon.Figure 1 illustrates a preferred embodiment of the invention.
Prosessikytkennän yksityiskohtainen selitysDetailed explanation of the process connection
Keksinnön mukainen järjestely voidaan toteuttaa esim. kuvion 1 mukaisesti, jossa hakkeen käsittelyssä (1) haketta käsitellään höyryllä, joka voi olla tuoretta tai lipeän paisuttamisessa muodostunutta, sen lämmittämiseksi ja hakkeessa olevan ilman (kaasuseoksen) poistamiseksi. Tämän jälkeen muodostetaan hake-lipeä-seos imeytyslipeällä, joka seos viedään imeytykseen (2). Imeytys (2) muodostuu yhdestä, kahdesta tai useammasta vaiheesta, joissa on erilainen kemiallinen ja/tai lämpötilaprofiili. Ensimmäinen vaihe toteutetaan edullisesti myötävirrassa ja toinen vaihe voidaan tapauksesta riippuen toteuttaa myötä- tai vastavirrassa. Imeytyksen (2) 11 ensimmäinen vaihe kestää 15-120 min, edullisesti 15-45 min ja imeytyksen toinen vaihe 5-60 min, edullisesti 10-45 min.The arrangement according to the invention can be implemented, for example, according to Fig. 1, in which the chips are treated (1) with steam, which may be fresh or formed by the expansion of the liquor, to heat it and remove air (gas mixture). Thereafter, a choke-lye mixture is formed with impregnation broth, which mixture is subjected to impregnation (2). The impregnation (2) consists of one, two or more steps with different chemical and / or temperature profiles. Preferably, the first step is implemented downstream and the second step may be implemented downstream or upstream, as the case may be. The first step of the impregnation (2) 11 takes 15-120 min, preferably 15-45 min and the second step of the impregnation 5-60 min, preferably 10-45 min.
Imeytysvaiheiden (2) alusta, välistä tai ennen keittovaihetta (3) voidaan poistaa nestettä (IL), esim. sihtivyöhykkeen tai sihti/ruuvi-järjestelmän avulla. Tähän poistettuun nesteeseen (IL) voidaan lisätä tuoretta alkalia (valkolipeää), lämmittää sitä suorasti tai epäsuorasti (8) ja viedä se paisuntaan ja/tai haihdutukseen (9). Paisunnan/haihdutuksen jälkeen jäähtynyt neste (IL) voidaan johtaa tasaussäiliöön (10), virtausvaihteluiden tasaamiseksi. Säiliössä voidaan tehdä myös uuteaineiden ja suovan erotus. Imeytysvaiheen nesteisiin (IL) ei tule lisätä liikaa alkalia (valkolipeä), jottei synny ylimääräisiä saantotappioita. Valkolipeälisäyksen aiheuttamaa hyd-roksidipiikkiä laimennetaan korkealla dynaamisella neste/puusuhteella eli kierrättämällä vapaata nestettä. Tämä neste/puu-suhde voi olla 2-10 m3/ODt puu, edullisesti 3-6 m3/ODt. Keksinnön mukaisen menetelmän eräässä suoritusmuodossa mustalipeää (esim. keittovaihees-ta) voidaan lisätä imeytyslipeään esim. neste/puu-suhteen säätämiseksi 0-1,0 m3/ODt puuta, edullisesti alle 0,5 m3/ODt.Liquid (IL) can be removed from the base, intermediate, or before the cooking step (3) of the impregnation steps (2), e.g. by means of a screening zone or a screen / screw system. To this removed liquid (IL), fresh alkali (white liquor) can be added, heated directly or indirectly (8) and brought to expansion and / or evaporation (9). After expansion / evaporation, the cooled liquid (IL) may be introduced into an equalization tank (10) to balance the flow variations. It is also possible to separate the extractants from the tank. Excessive alkali (white liquor) should not be added to the absorption phase fluids (IL) to avoid additional yield losses. The hydroxide peak caused by the white liquor addition is diluted with a high dynamic liquid / wood ratio, i.e. by recycling the free liquid. This liquid to wood ratio may be from 2 to 10 m3 / ODt wood, preferably from 3 to 6 m3 / ODt. In one embodiment of the method of the invention, black liquor (e.g. from the cooking step) may be added to the absorption liquor, e.g., to adjust the liquid to wood ratio of 0-1.0 m3 / ODt wood, preferably below 0.5 m3 / ODt.
Imeytysvaiheen (2) nesteiden (IL) sisältämän veden haihdutus voidaan tehdä esim. paisunta-astiassa ja/tai haihdutinyksikössä (9), yhdessä tai useammassa vaiheessa. Tämän jälkeen haihdutettua lipeävirtaa voidaan lämmittää haluttuun lämpötilaan yhdessä tai useammassa läm-mönvaihtimessa (11), jossa lämmittävä virta voi olla esim. höyryä, mustalipeää keittimen pai-suntasihdeiltä tai muuta prosessissa syntynyttä sekundäärienergiaa tai niiden yhdistelmä. Tämä poistettu neste (IL) voidaan palauttaa imeytysvaiheeseen yhteen tai useampaan kohtaan ja/tai esim. hakkeen liettämiseksi.Evaporation of the water contained in the liquids (IL) of the impregnation step (2) can be carried out, for example, in an expansion vessel and / or evaporator unit (9), in one or more stages. The evaporated liquor stream can then be heated to the desired temperature in one or more heat exchangers (11), where the heating current may be, for example, steam, black liquor from the pressure pressures of the digester or other secondary energy generated in the process or a combination thereof. This removed liquid (IL) can be returned to the impregnation step at one or more sites and / or to slurry e.g.
Imeytysvaiheesta (2) siirtyy vähän tai ei ollenkaan vapaata imeytysnestettä keittomenetelmän keittovaiheeseen (3), keiton bulkkidelignifiointivaiheeseen. Keittovaiheeseen (3) voidaan tuoda keittolipeää CL, joka voi muodostua keiton lopusta kierrätetystä mustalipeästä ja siihen mahdollisesti lisätystä tuoreesta alkalista, tässä valkolipeästä. Kierrätetyn mustalipeän määrä riippuu halutusta keittovaiheen (3) neste/puusuhteesta. Keittovaiheen (3) dynaaminen neste/puu-suhde voi olla esim. 2-6 m3/ODt (uunikuiva), edullisesti 3-4 m3/ODt, Keittovaiheessa (3) ylläpidetään lämpötilaa 150 ± 20 °C riittävän ajan, jotta tarvittava H-tekijä saavutetaan. Keittovaiheen (3) lopusta ylijäävä mustalipeä jäähdytetään ensin yhdellä tai useammalla lämmönvaihtimella (11), jossa tarkoitus on lämmittää imeytyslipeää, ja tämän jälkeen tarvittaessa kylmää vettä käyttävällä yhdellä tai useammalla lämmönvaihtimella. Jäähdytetty mus- 12 talipeä viedään keittokemikaalien talteenottoon (5-7). Keittovaiheen (3) jälkeen massa jäähdytetään ja siirtyy pesuun (4).From the impregnation step (2), little or no free impregnation fluid is transferred to the cooking step (3) of the cooking process, the bulk delignification step of the cooking. Cooking liquor CL may be introduced into the cooking step (3), which may consist of recycled black liquor and possibly fresh alkali, here white liquor, added at the end of the cooking. The amount of black liquor recycled depends on the desired liquid / wood ratio of the cooking step (3). The dynamic liquid / wood ratio of the cooking step (3) may be e.g. 2-6 m3 / ODt (oven dry), preferably 3-4 m3 / ODt. The cooking step (3) maintains a temperature of 150 ± 20 ° C for a sufficient time to provide the required H- factor is achieved. The black liquor remaining at the end of the cooking step (3) is first cooled by one or more heat exchangers (11) for heating the soaking liquor and then, if necessary, with one or more heat exchangers using cold water. The cooled black liquor 12 is introduced into the recovery of cooking chemicals (5-7). After the cooking step (3), the mass is cooled and transferred to the washing (4).
Keittokemikaalien talteenotto (5-7) koostuu haihdutinyksiköistä, joissa mustalipeää (BL) haihdutetaan sen kuiva-ainepitoisuuden nostamiseksi 65-85 % tasolle. Käytännössä osa haih-dutustyöstä tehdään edullisesti keksinnön mukaisessa toteutuksessa keittämöllä imeytyksen (2) yhteydessä (9), jolloin mustalipeän konsentrointiin tarvittava haihdutinyksiköiden (5) lukumäärä voi olla vastaavasti pienempi. Koska keittovaiheesta (3) tulevan syöttölipeän (BL) kuiva-ainetaso on korkeampi kuin keittämöllä, jossa haihdutusta ei tehdä imeytyksen (2) yhteydessä, ei haihduttamolla (5) välttämättä tarvita ns. syöttölipeän vahvistusta, jolloin haihdut-tamon (5) kapasiteetti vastaavasti kasvaa ja energiatalous paranee. Haihdutusyksikkö (9) voi tästä huolimatta sijaita myös talteenoton (5-7) puolella esim. sellaisessa tapauksessa, että kyseessä on prosessimuutos keksinnönmukaiseen toteutukseen. Tällöin kuitenkin haihdutettava virta (IL) on edelleen erotettu muista haihdutinyksiköistä (5), jotka haihduttavat mustalipeää (BL). Viimeisenä vaiheena voidaan lisäksi käyttää superkonsentraattoria (6), ennen kuin mus-talipeä poltetaan soodakattilassa (7). Tässä yhteydessä syntyy sulaa, joka liuotetaan viherlipe-äksi ja tästä kaustisoimalla saadaan valkolipeää (ei näy kuviossa).The recovery of cooking chemicals (5-7) consists of evaporator units in which black liquor (BL) is evaporated to raise its solids content to 65-85%. In practice, part of the evaporation work is preferably carried out in the embodiment of the invention in a cooking plant in connection with impregnation (2), whereby the number of evaporator units (5) required to concentrate the black liquor may be correspondingly smaller. Since the solids level of the feed liquor (BL) from the cooking step (3) is higher than that of the digestion plant, where evaporation is not carried out in connection with impregnation (2), so-called evaporation in the evaporation plant (5) is not necessary. feed liquor gain, whereby the capacity of the evaporation plant (5) is correspondingly increased and the energy economy is improved. Nevertheless, the evaporation unit (9) can also be located on the recovery side (5-7), for example in the case of a process change to an embodiment according to the invention. However, in this case, the evaporating current (IL) is further separated from the other evaporating units (5), which evaporate the black liquor (BL). In addition, as a final step, a super-concentrator (6) can be used before the black liquor is burned in the recovery boiler (7). Here, a melt is formed which is dissolved in green liquor and causticized to give white liquor (not shown).
Keksinnön mukainen menetelmä voidaan toteuttaa jatkuvatoimisessa prosessissa tai eräkeit-toprosessissa, erityisesti syrjäytyseräkeitossa. Eräs edullinen keksinnön toteutustapa eräkei-tossa käsittää ennen imeytysvaihetta vaiheen, jossa haketta höyrytkäsitellään sen lämmittämiseksi ja kaasujen poistamiseksi. Eräkeitossa voidaan käyttää erillistä imeytysastiaa, josta ha-ke-lipeäseos täytetään keittimiin. Menetelmä voidaan suorittaa periaatteessa olemassa olevissa laitteistoissa, kuitenkin muuttaen mm. nestekiertoja siten, että imeytysvaiheen ja keittovaiheen nestekierrot ovat olennaisesti erillään. Imeytys (2) voidaan toteuttaa esim. erillisessä imeytysastiassa tai samassa astiassa kuin keittovaihe (3), kuitenkin ennen bulkkidelignifioin-tia.The process according to the invention may be carried out in a continuous process or in a batch cooking process, in particular in a displacement batch cooking process. A preferred embodiment of the invention in batch cooking comprises, prior to the impregnation step, a step of steam treatment the wood chips to heat it and degass it. In batch cooking, a separate soaking vessel can be used, from which the ha-ke-liquor mixture is filled into the digesters. The method can be carried out in principle on existing installations, however, with the modification of e.g. fluid circuits such that the fluid circuits of the absorption and cooking stages are substantially separated. The impregnation (2) may be carried out e.g. in a separate impregnation vessel or in the same vessel as the cooking step (3), however, prior to bulk delignification.
Keksinnön mukaisessa laitteistossa keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseksi on erilliset nestekierrot imeytyslipeälle (IL) ja keittolipeälle (CL) ja ne on erotettu oleellisesti toisistaan.In the apparatus according to the invention for carrying out the process according to the invention there are separate liquid circulations for the absorption liquor (IL) and the cooking liquor (CL) and they are substantially separated from each other.
Claims (43)
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20041288A FI120547B (en) | 2004-10-04 | 2004-10-04 | Alkaline cooking process and pulp making plant |
| FI20055289A FI122841B (en) | 2004-10-04 | 2005-06-06 | Method and apparatus for making cellulosic pulp |
| PCT/FI2005/050343 WO2006037858A1 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-03 | A method and a device for preparing cellulose pulp |
| US11/242,587 US20060070710A1 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-03 | Method and a device for preparing cellulose pulp |
| FI20055531A FI122951B (en) | 2004-10-04 | 2005-10-03 | Method and apparatus for producing cellulose pulp |
| PCT/FI2005/050342 WO2006037857A1 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-03 | A method and a device for preparing cellulose pulp |
| EP20050795252 EP1797235A4 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-04 | IMPROVED ALKALINE PROCESS AND SYSTEM FOR PRODUCING PAPER PULP |
| CA002581923A CA2581923A1 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-04 | Improved alkaline process and system for producing pulp |
| PCT/FI2005/050346 WO2006037860A1 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-04 | Improved alkaline process and system for producing pulp |
| CN2005800416425A CN101068977B (en) | 2004-10-04 | 2005-10-04 | Method and system for producing pulp |
| US11/663,976 US20070256801A1 (en) | 2004-10-04 | 2005-10-04 | Alkaline Process and System for Producing Pulp |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20041288 | 2004-10-04 | ||
| FI20041288A FI120547B (en) | 2004-10-04 | 2004-10-04 | Alkaline cooking process and pulp making plant |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI20041288A0 FI20041288A0 (en) | 2004-10-04 |
| FI20041288L FI20041288L (en) | 2006-04-05 |
| FI120547B true FI120547B (en) | 2009-11-30 |
Family
ID=33305995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI20041288A FI120547B (en) | 2004-10-04 | 2004-10-04 | Alkaline cooking process and pulp making plant |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20070256801A1 (en) |
| EP (1) | EP1797235A4 (en) |
| CN (1) | CN101068977B (en) |
| CA (1) | CA2581923A1 (en) |
| FI (1) | FI120547B (en) |
| WO (1) | WO2006037860A1 (en) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE530332C2 (en) * | 2006-11-07 | 2008-05-06 | Metso Fiber Karlstad Ab | Process for energy-efficient production of cellulose pulp in a continuous cookery |
| US20090038767A1 (en) * | 2007-08-07 | 2009-02-12 | Andritz Inc. | Method and System for Semi-Chemical Pulping |
| FI20090079L (en) * | 2009-03-05 | 2010-09-06 | Andritz Inc | Heat recovery from waste cooking liquor in a pulp mill digester |
| US20100263813A1 (en) * | 2009-04-21 | 2010-10-21 | Andritz Inc. | Green liquor pretreatment of lignocellulosic material |
| EP2567022B1 (en) * | 2010-05-04 | 2014-10-15 | Bahia Specialty Cellulose SA | Method and system for pulp processing using cold caustic extraction with alkaline filtrate reuse |
| KR20110123184A (en) | 2010-05-06 | 2011-11-14 | 바히아 스페셜티 셀룰로스 에스에이 | Method and system for producing high alpha dissolving pulp |
| CN103924471B (en) * | 2014-04-02 | 2017-07-28 | 上海同化新材料科技有限公司 | A kind of preparation of modified wood fibre element and its product |
| FI126802B (en) * | 2014-09-12 | 2017-05-31 | Andritz Oy | Process and continuous hydraulic boiler system for chemical pulp production |
| FR3039567A1 (en) * | 2015-07-31 | 2017-02-03 | Commissariat Energie Atomique | DEVICE AND PROCESS FOR TREATING BLACK LIQUOR FROM THE PREPARATION OF PAPER PULP BY HYDROTHERMAL LIQUEFACTION |
| SE539449C2 (en) * | 2015-11-16 | 2017-09-26 | Valmet Oy | Method for heating cellulosic material to full cooking temperature in digesters |
| CN106381743B (en) * | 2016-11-19 | 2018-02-16 | 王芹 | A kind of fiber process for refining |
| CN108642944A (en) * | 2016-12-20 | 2018-10-12 | 常州爱上学教育科技有限公司 | Wood, bamboo raw material energy conservation and environmental protection replacing and digesting technoloy |
| CN109957981A (en) * | 2017-12-25 | 2019-07-02 | 福建省青山纸业股份有限公司 | A kind of high-strength high stretched paper bag process thoroughly of production |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3258390A (en) * | 1962-10-20 | 1966-06-28 | Domtar Ltd | Method and apparatus for maintaining a water balance during impregnation and digestion of cellulosic material |
| US3448002A (en) * | 1964-06-20 | 1969-06-03 | Domtar Ltd | Pulping process |
| US3562096A (en) * | 1967-04-21 | 1971-02-09 | Lummus Co | Recovery of soap fraction from recycle impregnating cooking liquor in a continuous rapid pulping system |
| US3814662A (en) * | 1969-09-08 | 1974-06-04 | Bauer Bros Co | Pulping system with impregnation digester having liquor recirculation and cleaning loop |
| SE359331B (en) * | 1970-03-17 | 1973-08-27 | Kamyr Ab | |
| SE468053B (en) * | 1988-12-20 | 1992-10-26 | Kamyr Ab | SET ON CONTINUOUS DISSOLUTION COOKING OF CELLULOSIC FIBER MATERIAL |
| US5053108A (en) * | 1989-06-28 | 1991-10-01 | Kamyr Ab | High sulfidity cook for paper pulp using black liquor sulfonization of steamed chips |
| US5236678A (en) * | 1990-08-16 | 1993-08-17 | The Dow Chemical Company | Process for absorption of sulfur compounds from fluids using piperidines |
| FR2670512A1 (en) * | 1990-12-17 | 1992-06-19 | Int Patents Corp | System for feeding annual plants or wood chips to a continuous cooking reactor under pressure, intended for the production of cellulose pulp |
| SE9401769L (en) * | 1994-05-24 | 1995-11-25 | Nils Mannbro | Tile impregnation in pulp cooking with sulphidic alkali |
| US5476572A (en) * | 1994-06-16 | 1995-12-19 | Kamyr, Inc. | Chip feeding for a continuous digester |
| US5660686A (en) * | 1994-09-02 | 1997-08-26 | Ahlstrom Machinery Inc. | Cooking with spent liquor pretreatment of cellulose material |
| US5674359A (en) * | 1995-02-08 | 1997-10-07 | Ahlstrom Machinery Inc. | Continuous cooking of cellulosic fibrous material with cold alkali impregnation |
| SE9703365D0 (en) * | 1997-09-18 | 1997-09-18 | Kvaerner Pulping Tech | Method in connection with impregnation and digestion of lignocelulosic material |
| US6576084B1 (en) * | 1999-09-13 | 2003-06-10 | Andritz Inc. | Method of pretreating pulp with yield or strength-enhancing additive |
| SE518993E (en) * | 2002-01-24 | 2013-04-23 | Metso Paper Sweden Ab | Preparation of cellulose pulp by boiling with a boiling liquid containing evaporated black liquor |
| FI20040637A7 (en) * | 2004-05-05 | 2005-11-06 | Metso Paper Inc | Method and apparatus for removing gas from chopped material |
-
2004
- 2004-10-04 FI FI20041288A patent/FI120547B/en not_active IP Right Cessation
-
2005
- 2005-10-04 CA CA002581923A patent/CA2581923A1/en not_active Abandoned
- 2005-10-04 CN CN2005800416425A patent/CN101068977B/en not_active Expired - Fee Related
- 2005-10-04 EP EP20050795252 patent/EP1797235A4/en not_active Withdrawn
- 2005-10-04 US US11/663,976 patent/US20070256801A1/en not_active Abandoned
- 2005-10-04 WO PCT/FI2005/050346 patent/WO2006037860A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2006037860A1 (en) | 2006-04-13 |
| CN101068977A (en) | 2007-11-07 |
| EP1797235A4 (en) | 2010-10-06 |
| US20070256801A1 (en) | 2007-11-08 |
| EP1797235A1 (en) | 2007-06-20 |
| FI20041288A0 (en) | 2004-10-04 |
| CN101068977B (en) | 2011-05-11 |
| FI20041288L (en) | 2006-04-05 |
| CA2581923A1 (en) | 2006-04-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI120547B (en) | Alkaline cooking process and pulp making plant | |
| CA2935611C (en) | Method for extracting lignin | |
| FI83794C (en) | Process for Preparation of Chemical Mechanical or Semi-Chemical Fiber Masks in a Two-Phase Impregnation Process | |
| US5470433A (en) | Process for the delignification of cellulose fiber raw materials using alcohol and alkali | |
| FI73473C (en) | FRAMEWORK FOR FRAMSTAELLNING AV FIBERMASSA. | |
| FI122655B (en) | Batch-making process for mass production | |
| RU2128259C1 (en) | Periodic process of production of kraft pulp (versions) | |
| FI130070B (en) | Method of producing dissolving pulp | |
| Brännvall | Pulping technology | |
| FI122841B (en) | Method and apparatus for making cellulosic pulp | |
| WO1995032331A1 (en) | Sulphidic impregnation of chips for alkaline pulping | |
| JP4741797B2 (en) | A method for producing cellulose pulp and an apparatus for carrying out the method. | |
| RU2124083C1 (en) | Sulfite cellulose production process | |
| FI122838B (en) | Process for making pulp from lignocellulosic material | |
| EP3901367A1 (en) | Method for prehydrolysis of lignocellulosic material | |
| US20100263813A1 (en) | Green liquor pretreatment of lignocellulosic material | |
| EP3635173B1 (en) | Method of producing chemical pulp | |
| RU2808813C2 (en) | Cellulose production method | |
| EP2537979B1 (en) | Method of producing cellulose pulp | |
| JP3832373B2 (en) | Method of cooking lignocellulosic material | |
| Brannvall et al. | Properties of hyperalkaline polysulphide pulps | |
| EP1320640B1 (en) | Steaming process | |
| US20040089430A1 (en) | Method for alkaline cooking of fiber material | |
| FI121787B (en) | Process and apparatus for continuous production of pulp | |
| FI122951B (en) | Method and apparatus for producing cellulose pulp |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Ref document number: 120547 Country of ref document: FI |
|
| MM | Patent lapsed |