ES2991906T3 - Lente óptica con revestimiento interferencial y sistema multicapa para mejorar la resistencia a la abrasión - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a una lente óptica que comprende un sustrato que presenta una cara principal anterior y una cara principal posterior, estando al menos una cara principal recubierta sucesivamente de una primera lámina de alto índice de refracción que no comprende ninguna capa de Ta2O5, una segunda lámina de bajo índice de refracción, una tercera lámina de alto índice de refracción, una subcapa monocapa de espesor superior o igual a 100 nm, y un revestimiento interferencial multicapa que comprende un apilamiento de al menos una capa de alto índice de refracción y al menos una capa de bajo índice de refracción. El factor de reflexión medio RUV sobre dicha cara principal posterior comprendido entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(λ) definida en la norma ISO 13666:1998, es inferior al 10 %, para un ángulo de incidencia de 35°. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Lente óptica con revestimiento interferencial y sistema multicapa para mejorar la resistencia a la abrasión
La invención se refiere a una lente óptica que comprende un sustrato revestido con un revestimiento interferencial transparente multicapa, habitualmente un revestimiento antirreflectante, que tiene una resistencia a la abrasión mejorada y una buena resistencia térmica, en particular una lente oftálmica, y a un procedimiento de fabricación de dicha lente óptica.
Es una práctica común en la técnica recubrir al menos una superficie principal de un sustrato óptico con varios revestimientos para impartir al artículo terminado propiedades ópticas o mecánicas adicionales o mejoradas. Estos revestimientos se designan en general como revestimientos funcionales.
Los diversos revestimientos que se pueden utilizar para impartir una pluralidad de propiedades mecánicas y/u ópticas pueden ser capas de revestimiento resistentes al impacto, capas de revestimiento resistentes a la abrasión y/o a los arañazos, capas de revestimiento antirreflectantes y/o reflectantes, y/o capas antiincrustantes y/o capas antivaho.
En la bibliografía se pueden encontrar diferentes formas de mejorar la resistencia a la abrasión de un artículo óptico, que es sensible a los arañazos del entorno. Por ejemplo, se ha propuesto utilizar una subcapa relativamente gruesa debajo del revestimiento antirreflectante, o aumentar el espesor total del revestimiento antirreflectante, tal como en JP 2003-195003 y JP 2003-294906, donde se describe una lente recubierta con un revestimiento de imprimación, un revestimiento duro y un revestimiento antirreflectante de 7 capas que comprende capas alternadas de SiO2 y TiO2, siendo este último depositado con asistencia iónica y conocido por ser sensible a la fotodegradación. En JP 2003 294906, se recomienda controlar los espesores de película de las tres primeras capas del revestimiento antirreflectante (contados desde el lado del sustrato) y utilizar una alta relación de (suma de los espesores físicos de las capas de SiO2) / (suma de los espesores físicos de las capas de TiO2) calculada para las tres primeras capas.
El documento US 8982466 se refiere a una lente óptica que tiene un revestimiento duro y un revestimiento antirreflectante multicapa en el que las capas de alto índice de refracción, hechas de TiO2, tienen juntas un espesor de menos de 40 nm.
El documento EP 2775341 da a conocer una lente para gafas que tiene una capa de revestimiento duro, una subcapa de SiO2 de 360-390 nm de espesor y un revestimiento interferencial de 4 capas hecho de SiO2, ZrO2 y/o Ta2O5, en el que las capas tienen una dureza de nanoindentación y una tensión de compresión específicas, y generalmente se han depositado mediante deposición de vapor asistida por iones. Esta técnica de deposición aumenta la tensión de compresión y, como resultado, puede provocar delaminación.
El documento JP 2002-122820 describe un sustrato con revestimiento duro revestido con una subcapa de SiO2 que tiene un espesor físico de 89-178 nm (espesor óptico: 0,25-0,5 A a 520 nm) y un revestimiento antirreflectante de 4 capas (ZrO2/SiO2/ZrO2/SiO2). Según este documento, se pueden alcanzar temperaturas críticas elevadas si se logra equilibrar el espesor del revestimiento y la tensión entre las capas de los distintos materiales. Sin embargo, el único parámetro que se estudió fue el espesor de la subcapa. Su espesor debe ser tal que la relación (suma de los espesores físicos de las capas de SiO2, incluida la subcapa) / (suma de los espesores físicos de las capas de ZrO2) oscile entre 2 y 3. Se dice que relaciones más altas son indeseables porque se reduce la durabilidad del revestimiento antirreflectante.
El documento US 7692855 da a conocer un artículo óptico que tiene propiedades antirreflectantes y alta resistencia térmica, que comprende un sustrato que tiene al menos una cara principal revestida con un revestimiento antirreflectante multicapa en el que la relación de espesor físico de capas de bajo índice de refracción / capas de alto índice de refracción es generalmente superior a 2,1.
El documento US 2008/206470 se refiere a un proceso para fabricar un artículo óptico que tiene propiedades antirreflectantes o reflectantes, que comprende una subcapa, una subcapa y un apilamiento multicapa. Para aumentar la resistencia a la abrasión del artículo óptico, la subcapa debe depositarse en una cámara de vacío con un suministro de gas adicional durante la etapa de deposición, y la superficie expuesta de la subcapa debe someterse a un tratamiento de bombardeo iónico antes de depositar el apilamiento multicapa.
El documento WO 2018/192998 sugiere el control de los espesores de las capas en un revestimiento interferencial para aumentar la resistencia a la abrasión de un artículo óptico, es decir, el uso de una relación de espesor físico de capa(s) externa(s) de bajo índice de refracción/capa(s) externa(s) de alto índice de refracción superior o igual a 2. Además, el artículo óptico puede comprender un revestimiento de impedancia para limitar las franjas de interferencia. Normalmente, en este caso, el revestimiento de impedancia comprende, depositadas en este orden sobre el sustrato opcionalmente revestido, una capa de SiO2 de 4-50 nm de espesor y una capa de ZrO2 o Ta2O5 de 4-15 nm de espesor, que está en contacto con la subcapa.
Otros documentos de la técnica anterior incluyen las solicitudes de patente EP 3301488, US 2017/351119 y US 2014/347625.
Un objetivo de la presente invención es dar a conocer una lente óptica transparente que comprende un sustrato de vidrio orgánico o mineral que lleva un revestimiento interferencial, preferentemente una lente oftálmica para gafas, que tiene una resistencia a la abrasión mejorada, una buena adhesión al sustrato y una buena resistencia al calor y a las variaciones de temperatura, es decir, una temperatura crítica alta, que sería una alternativa a los artículos ópticos con revestimiento reflectante o antirreflectante ya conocidos. Estas propiedades deben obtenerse sin disminuir las prestaciones ópticas y otras prestaciones mecánicas de dicho artículo, tales como las prestaciones antirreflectantes o de reflexión.
Otro objetivo de esta invención es dar a conocer un proceso de fabricación del artículo definido anteriormente, que podría integrarse fácilmente en la cadena de fabricación clásica y evitaría el calentamiento del sustrato.
Los inventores han descubierto que estos objetivos podrían lograrse utilizando una combinación específica de capas depositadas debajo de una subcapa gruesa del revestimiento interferencial. Esto permite en particular aumentar la resistencia a la abrasión del artículo óptico sin disminuir las propiedades de adherencia del revestimiento interferencial.
En comparación con los revestimientos interferenciales clásicos, los revestimientos interferenciales de la invención tienen una mayor resistencia a la abrasión, una mejor adherencia y una temperatura crítica similar o mejorada.
Así, la presente invención se refiere a una lente óptica que comprende un sustrato que tiene una cara principal delantera y una cara principal posterior, estando la cara principal posterior revestida sucesivamente con:
- un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos,
- (A) una primera lámina de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55, que no comprende ninguna capa de Ta2O5,
- (B) una segunda lámina de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos en contacto directo con la lámina anterior,
- (C) una tercera lámina de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 en contacto directo con la lámina anterior,
- una subcapa monocapa que tiene un espesor superior o igual a 100 nm en contacto directo con la lámina anterior (C),
- un revestimiento interferencial multicapa que comprende un apilamiento de al menos una capa de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 y al menos una capa de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos,
y el factor de reflexión medio R<uv>en dicha cara principal posterior entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(A) definida en la norma ISO 13666:1998, es inferior al 10 %, para un ángulo de incidencia de 35°.
El sistema compuesto por las láminas (A), (B) y (C) y la subcapa se utiliza en la presente memoria como sistema mecánico y de adherencia, mientras que el revestimiento interferencial se utiliza como sistema óptico.
Descripción detallada de la invención
Los términos "comprender" (y cualquier variación gramatical de los mismos, tal como "comprende" y "comprendiendo"), "tener" (y cualquier variación gramatical de los mismos, tal como "tiene" y "teniendo"), "contener" (y cualquier variación gramatical de los mismos, tal como "contiene" y "conteniendo"), e "incluir" (y cualquier variación gramatical de los mismos, tal como "incluye" e "incluyendo") son verbos de enlace abiertos. Se utilizan para especificar la presencia de características, números enteros, etapas o componentes o grupos de los mismos indicados, pero no excluyen la presencia o adición de otra u otras características, números enteros, etapas o componentes o grupos de los mismos. Como resultado, un procedimiento, o una etapa en un procedimiento, que "comprende", "tiene", "contiene" o "incluye" una o más etapas o elementos posee esos una o más etapas o elementos, pero no se limita a poseer solo esos una o más etapas o elementos.
A menos que se indique lo contrario, todos los números o expresiones que se refieren a cantidades de ingredientes, intervalos, condiciones de reacción, etc. utilizados en este documento deben entenderse modificados en todos los casos por el término "aproximadamente".
Cuando una lente óptica comprende uno o más revestimientos superficiales, la frase "depositar un revestimiento o capa sobre la lente óptica" significa que un revestimiento o capa se deposita sobre el revestimiento más externo de la lente óptica, es decir, el revestimiento que está más cerca del aire.
Un revestimiento que se encuentra "sobre" un lado de una lente se define como un revestimiento que (a) se coloca sobre ese lado, (b) no necesita estar en contacto con ese lado, es decir, uno o más revestimientos intermedios pueden estar dispuestos entre ese lado y el revestimiento en cuestión (aunque preferentemente está en contacto con ese lado) y (c) no necesita cubrir ese lado completamente.
El término "revestimiento" se entiende que significa cualquier capa, apilamiento de capas o película, que puede estar en contacto con el sustrato y/o con otro revestimiento, por ejemplo un revestimiento sol-gel o un revestimiento hecho de una resina orgánica. Un revestimiento puede depositarse o formarse mediante diversos procedimientos, incluyendo el procesamiento húmedo, el procesamiento gaseoso y la transferencia de película.
El término "lámina" se entiende que significa una capa única (monocapa) o una bicapa, es decir, un conjunto de dos capas en contacto directo entre sí. Cuando una lámina de alto índice de refracción (que tiene un índice de refracción superior a 1,55) tiene dos capas, ambas capas son capas de alto índice de refracción. De manera similar, cuando una lámina de bajo índice de refracción (que tiene un índice de refracción inferior o igual a 1,55) tiene dos capas, ambas capas son capas de bajo índice de refracción.
En la presente solicitud, una capa a base de un material se define como una capa que comprende al menos un 80 % en peso de dicho material, más preferentemente al menos un 90 % en peso de dicho material, incluso mejor consistente en una capa de dicho material. Por ejemplo, una capa a base de ZrO2 comprende al menos un 80 % en peso de ZrO2.
La lente óptica preparada según la presente invención es una lente óptica transparente, preferentemente una lente óptica o pieza en bruto de lente, y más preferentemente una lente oftálmica o pieza en bruto de lente. La lente óptica puede estar revestida en su cara principal convexa (lado frontal), cara principal cóncava (lado posterior/trasero), o ambas caras con las láminas (A) a (C), la subcapa y el revestimiento interferencial multicapa según la invención, preferentemente en la cara principal convexa (frontal). Tal como se utiliza en el presente documento, la cara posterior del sustrato pretende significar la cara que, al utilizar la lente, está más próxima al ojo del usuario, en los casos de lentes oftálmicas. Generalmente es una cara cóncava. Por el contrario, la cara frontal del sustrato es la cara que, al utilizar la lente, está más distante del ojo del usuario. Generalmente es una cara convexa. La lente óptica también puede ser una lente plana.
En este documento, el término "lente" significa una lente de vidrio orgánica o inorgánica, que comprende un sustrato de lente, que puede estar revestido con uno o más revestimientos de diversas naturalezas.
El término "lente oftálmica" se utiliza para significar una lente adaptada a una montura de gafas, por ejemplo para proteger el ojo y/o corregir la vista. Dicha lente puede elegirse entre lentes afocales, unifocales, bifocales, trifocales y progresivas. Si bien la óptica oftálmica es un campo preferente de la invención, se entenderá que esta invención puede aplicarse a artículos ópticos de otros tipos, tales como, por ejemplo, lentes para instrumentos ópticos, en fotografía o astronomía, lentes ópticas de puntería, visores oculares, ópticas de sistemas de iluminación, etc.
En la presente descripción, salvo que se especifique lo contrario, se entiende que una lente/material óptico es transparente cuando la observación de una imagen a través de dicha lente óptica se percibe sin pérdida significativa de contraste, es decir, cuando la formación de una imagen a través de dicha lente óptica se obtiene sin afectar negativamente a la calidad de la imagen. Esta definición del término "transparente" puede aplicarse a todos los objetos calificados como tales en la descripción, salvo que se especifique lo contrario.
Por sustrato, en el sentido de la presente invención, debe entenderse un sustrato no revestido, y que presenta generalmente dos caras principales. El sustrato puede ser en particular un material ópticamente transparente que presenta la forma de una lente óptica, por ejemplo una lente oftálmica destinada a ser montada en gafas. En este contexto, por el término "sustrato" se entiende el material constitutivo de base de la lente óptica y más particularmente de la lente oftálmica. Este material actúa como soporte de un apilamiento de uno o varios revestimientos o capas.
El sustrato puede estar hecho de vidrio mineral o de vidrio orgánico, preferentemente de vidrio orgánico. Los vidrios orgánicos pueden ser materiales termoplásticos tales como policarbonatos y poliuretanos termoplásticos o materiales termoendurecibles (reticulados) tales como polímeros y copolímeros de bis(alilcarbonato) de dietilenglicol (en particular CR-39® de PPG Industries), poliuretanos termoendurecibles, politiouretanos, preferentemente resinas de politiouretano que tienen un índice de refracción de 1,60 o 1,67, poliepóxidos, poliepisulfuros, tales como aquellos que tienen un índice de refracción de 1,74, sustratos basados en poli(met)acrilatos y copolímeros, tales como sustratos que comprenden polímeros (met)acrílicos y copolímeros derivados de bisfenol-A, politio(met)acrilatos, así como copolímeros de los mismos y mezclas de los mismos. Los materiales preferentes para el sustrato de la lente son policarbonatos (PC), polímeros de bis(alilcarbonato) de dietilenglicol y sustratos obtenidos a partir de resinas de politiouretano termoendurecibles, que son comercializadas por la empresa Mitsui Toatsu Chemicals como serie MR, en particular resinas MR6®, MR7® y MR8®. Estos últimos sustratos así como los monómeros utilizados para su preparación están descritos especialmente en las patentes US 4,689,387, US 4,775,733, US 5,059,673, US 5,087,758 y US 5,191,055.
Antes de depositar las láminas (A) a (C), la subcapa, el revestimiento interferencial u otros revestimientos funcionales, la superficie de la lente se somete habitualmente a un pretratamiento físico o químico de activación y limpieza de la superficie, con el fin de mejorar la adherencia de la capa a depositar, tal como se da a conocer en el documento WO 2013/013929. Este pretratamiento se realiza generalmente sobre la superficie de un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos (revestimiento duro).
Este pretratamiento se realiza generalmente al vacío. Puede tratarse de un bombardeo con especies energéticas, por ejemplo un procedimiento de haz de iones ("Prelimpieza iónica" o "IPC"(Ion Pre-Cleaning))o un procedimiento de haz de electrones, un tratamiento corona, un tratamiento de espalación iónica, un tratamiento ultravioleta o un tratamiento de plasma al vacío, utilizando habitualmente un plasma de oxígeno o de argón. También puede tratarse de un tratamiento de superficie ácido o básico y/o de un tratamiento de superficie con disolvente (utilizando agua o un disolvente orgánico) con o sin tratamiento ultrasónico. Se pueden combinar numerosos tratamientos. Gracias a estos tratamientos de limpieza se optimiza la limpieza de la superficie del sustrato.
Por especies energéticas se entiende especies con una energía comprendida entre 1 y 300 eV, preferentemente entre 1 y 150 eV, y más preferentemente entre 10 y 150 eV y lo más preferentemente entre 40 y 150 eV. Las especies energéticas pueden ser especies químicas tales como iones, radicales o especies tales como fotones o electrones.
El revestimiento interferencial puede ser prácticamente cualquier revestimiento interferencial utilizado convencionalmente en el campo de la óptica, en particular en la óptica oftálmica. El revestimiento interferencial puede ser, de manera no limitativa, un revestimiento antirreflectante, un revestimiento reflectante (espejo) tal como un espejo infrarrojo o un espejo ultravioleta, un filtro en el espectro visible tal como un filtro de corte azul o un filtro de paso azul, pero es preferentemente un revestimiento antirreflectante.
Un revestimiento antirreflectante es un revestimiento, depositado sobre la superficie de un artículo, que mejora las propiedades antirreflectantes del artículo final. Reduce la reflexión de la luz en la interfaz artículo/aire en una porción relativamente amplia del espectro visible.
El revestimiento interferencial multicapa de la invención comprende un apilamiento de al menos una capa de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 y al menos una capa de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o inferior.
Más preferentemente, comprende al menos dos capas con un índice de refracción bajo (LI) y al menos dos capas con un índice de refracción alto (HI). El número total de capas del revestimiento interferencial es preferentemente superior o igual a 3, más preferentemente superior o igual a 4, y preferentemente inferior o igual a 8 o 7, más preferentemente inferior o igual a 6, incluso más preferentemente inferior o igual a 5, y lo más preferentemente igual a 5 capas.
Tal como se utiliza en el presente documento, una capa del revestimiento interferencial (o una capa de las láminas (A), (B) o (C)) se define como que tiene un espesor superior o igual a 1 nm. Por lo tanto, cualquier capa que tenga un espesor inferior a 1 nm no se considerará al contar el número de capas del revestimiento interferencial. La subcapa y las capas de las láminas (A) a (C) tampoco se consideran al contar el número de capas del revestimiento interferencial o al indicar su espesor.
Las capas HI y las capas LI no necesariamente se alternan entre sí en el apilamiento, aunque también pueden hacerlo, según una realización de la invención. Se pueden depositar dos capas HI (o más) una sobre otra, así como también se pueden depositar dos capas LI (o más) una sobre otra.
En la presente solicitud, se dice que una capa del revestimiento interferencial es una capa con un índice de refracción alto (HI) cuando su índice de refracción es superior a 1,55, preferentemente superior o igual a 1,6, incluso más preferentemente superior o igual a 1,8 o 1,9 y lo más preferentemente superior o igual a 2. Dichas capas HI tienen preferentemente un índice de refracción inferior o igual a 2,2 o 2,1. Se dice que una capa de un revestimiento interferencial es una capa de índice de refracción bajo (LI) cuando su índice de refracción es inferior o igual a 1,55, preferentemente inferior o igual a 1,52, más preferentemente inferior o igual a 1,48 o 1,47. Dicha capa LI tiene preferentemente un índice de refracción superior o igual a 1,1.
La capa HI comprende generalmente uno o más óxidos metálicos tales como, sin limitación, zirconia (ZrO2), dióxido de titanio (TiO2), alúmina (AbOa), pentóxido de tantalio (Ta2Os), óxido de neodimio (Nd2Os), óxido de praseodimio (Pr2O3), titanato de praseodimio (PrTiOs), La2O3, Nb2O5, Y2O3, con la condición de que TiO2 no esté presente en la capa o capas de alto índice de refracción más externas del revestimiento interferencial. En algunos aspectos de la invención, la capa o capas de alto índice de refracción más externas del revestimiento interferencial no comprenden óxido de titanio. En una realización preferente, el revestimiento interferencial no comprende ninguna capa que comprenda TiO2, o más generalmente, óxido de titanio. Como se utiliza en el presente documento, óxido de titanio pretende significar dióxido de titanio o un óxido de titanio subestequiométrico (TiOx, donde x < 2). Las capas que contienen óxido de titanio son, de hecho, sensibles a la fotodegradación.
Opcionalmente, las capas HI pueden contener, además, sílice u otros materiales con un índice de refracción bajo, siempre que tengan un índice de refracción superior a 1,55 como se indica anteriormente. Los materiales preferentes incluyen ZrO2, PrTiO3, Nb2O5, Ta2O5, Y2O3 y mezclas de los mismos.
En una realización, todas las capas de alto índice de refracción (que tienen un índice de refracción superior a 1,55) del revestimiento interferencial comprenden ZrO2. En otra realización, el revestimiento interferencial comprende al menos una capa a base de Ta2O5.
La capa LI también es bien conocida y puede comprender, sin limitación, SiO2, MgF2, o una mezcla de sílice y alúmina, especialmente sílice dopada con alúmina, contribuyendo esta última a aumentar la resistencia térmica del revestimiento interferencial. La capa de LI es preferentemente una capa que comprende al menos un 80 % en peso de sílice, más preferentemente al menos un 90 % en peso de sílice, con respecto al peso total de la capa, y aún más preferentemente consiste en una capa de sílice.
Opcionalmente, las capas de LI pueden contener, además, materiales con un índice de refracción alto, siempre que el índice de refracción de la capa resultante sea inferior o igual a 1,55.
La capa externa del revestimiento interferencial, es decir, su capa más alejada del sustrato, es generalmente una capa a base de sílice, que comprende al menos un 80 % en peso de sílice, más preferentemente al menos un 90 % en peso de sílice (por ejemplo, una capa de sílice dopada con alúmina), con respecto al peso total de la capa, y aún más preferentemente consiste en una capa de sílice.
Generalmente, las capas HI y LI tienen un espesor físico que varía de 10 a 120 nm, preferentemente de 20 a 110 nm.
Generalmente, el espesor total del revestimiento interferencial más el espesor de la subcapa más el espesor de las láminas (A) a (C) es inferior a 1 pm, preferentemente inferior o igual a 800 nm, más preferentemente inferior o igual a 500 nm e incluso más preferentemente inferior o igual a 450 nm. El espesor total del revestimiento interferencial es generalmente superior a 100 nm, preferentemente superior a 200 nm, y preferentemente inferior a 1 pm o 500 nm.
Además, la lente óptica tiene una buena resistencia al calor y a las variaciones de temperatura, es decir, una temperatura crítica alta. En la presente solicitud de patente, la temperatura crítica de un artículo se define como la temperatura a partir de la cual aparecen grietas en un revestimiento presente en la superficie del sustrato (en cualquiera de las caras principales), lo que da como resultado la degradación del revestimiento, generalmente el revestimiento interferencial. La temperatura crítica de una lente revestida según la invención es preferentemente > 70 °C, más preferentemente > 75 °C, 80 °C, 90 °C, 100 °C o 110 °C.
Es posible definir una relación R<t>1, que es ligeramente diferente de la relación R<t>definida en el documento US 7692855:
p suma de los espesores físicos de las capas de bajo índice de refracción del revestimiento interferencial T1 ~suma de los espesores físicos de las capas de alto índice de refracción del revestimiento interferencial
En la presente invención, sólo se tienen en cuenta las capas del revestimiento interferencial para el cálculo de dicha relación Rt1, es decir, sólo las capas situadas por encima de la subcapa.
En una realización, R<t>1 es superior o igual a 0,8, preferentemente superior o igual a 1, 1,3, 1,5, 1,9, 2, 2,1, 2,2 o 2,5. En una realización, R<t>1 es inferior a 5, preferentemente inferior a al menos uno de los siguientes valores 4, 3,5, 3. En otra realización, Rt1 oscila entre 0,8 y 2,5. Es preferente tener una relación Rt1 alta, con el fin de tener un artículo que muestre una temperatura crítica más alta, presentando al mismo tiempo una alta resistencia a la abrasión.
En la presente invención, el revestimiento interferencial multicapa se deposita sobre una subcapa monocapa que tiene un espesor superior o igual a 100 nm. Cabe señalar que dicha subcapa no pertenece al revestimiento interferencial. Dicha subcapa está preferentemente en contacto directo con el revestimiento interferencial.
Tal como se utiliza en el presente documento, una subcapa de revestimiento interferencial o capa de adhesión se refiere a un revestimiento relativamente grueso, utilizado para mejorar las propiedades mecánicas tales como la resistencia a la abrasión y/o la resistencia a los arañazos del revestimiento interferencial y/o para reforzar su adhesión al sustrato o al revestimiento subyacente.
La subcapa tiene un espesor que es generalmente inferior o igual a cualquiera de los siguientes valores: 600 nm, 500 nm, 450 nm, 400 nm, 375 nm, y que es generalmente superior o igual a 110 nm, más preferentemente superior o igual a 120, 130, 140, 150, 160 o 180 nm. El aumento del espesor de la subcapa conduce a una mejora de la resistencia a la abrasión.
La subcapa es preferentemente una capa a base de SiO2, comprendiendo esta capa preferentemente al menos un 80 % en peso de sílice, más preferentemente al menos un 90 % en peso de sílice, con respecto al peso total de la capa, y aún más preferentemente consiste en una capa de sílice. En otra realización, esta capa a base de SiO2 es una capa de sílice dopada con alúmina, en cantidades tales como las definidas anteriormente, preferentemente consiste en una capa de sílice dopada con alúmina.
En la presente invención, la subcapa monocapa se deposita sobre un sistema de tres láminas (A), (B) y (C), depositadas en este orden sobre el sustrato opcionalmente revestido. Cabe señalar que dichas láminas no pertenecen al revestimiento interferencial. Dicha subcapa está en contacto directo con la lámina (C). Este sistema permite mejorar la resistencia a la abrasión de la lente óptica sin sufrir problemas de adhesión entre la subcapa y el revestimiento subyacente o el sustrato.
De hecho, se pueden observar problemas de adhesión debido a tensiones mecánicas cuando se implementan algunos medios para mejorar la resistencia a la abrasión de la lente óptica, tal como aumentar el espesor de la subcapa y/o depositar la subcapa bajo una presión baja, preferentemente sin suministro de gas adicional, con el fin de aumentar su compresión/densidad.
La primera lámina de alto índice de refracción (A), que tiene un índice de refracción superior a 1,55, no comprende ninguna capa de Ta2O5 y preferentemente no comprende ninguna capa a base de Ta2O5. La lámina (A) puede comprender una sola capa de alto índice de refracción o dos capas de alto índice de refracción en contacto directo. La capa o capas de la lámina (A) comprenden generalmente uno o más óxidos metálicos, que pueden elegirse entre los óxidos metálicos descritos previamente para las capas de alto índice de refracción del revestimiento interferencial. El Ta2O5 puede estar presente, pero en una cantidad preferentemente inferior al 80 % en peso, más preferentemente inferior al 75 %, 50 %, 25 %, 10 %, 5 % o 1 % en peso. En una realización, ninguna capa de la lámina (A) comprende Ta2O5.
La lámina (A) comprende preferentemente una capa a base de ZrO2, más preferentemente es una capa a base de ZrO2. En una realización, la lámina (A) comprende una capa de ZrO2, más preferentemente es una capa de ZrO2.
La lámina (A) tiene preferentemente un espesor inferior o igual a 60 nm, más preferentemente inferior o igual a 50 nm, 40 nm, 30 nm, 25 nm, 20 nm o 15 nm. La lámina (A) tiene preferentemente un espesor superior o igual a 4 nm, más preferentemente superior o igual a 5 nm o 7 nm.
En una realización, la lámina (A) comprende una capa orgánica de silicio de alto índice de refracción tal como se da a conocer en el documento WO 2017/021669, obtenida por deposición al vacío, asistida por una fuente de iones, de al menos un óxido metálico y al menos un compuesto organosilícico, tal como octametilciclotetrasiloxano, decametiltetrasiloxano, 2,4,6,8-tetrametilciclotetrasiloxano, hexametildisiloxano, decametilciclopentasiloxano o dodecametilpentasiloxano, conteniendo dicha capa al menos un óxido metálico que tiene un índice de refracción superior o igual a 1,8, tal como ZrO2.
En una realización, la lámina (A) comprende dos capas de alto índice de refracción en contacto directo y su capa de alto índice de refracción en contacto directo con el sustrato opcionalmente revestido es una capa de adhesión. Dicha capa de adhesión puede comprender un metal u óxido metálico seleccionado de cromo; óxido de silicio subestequiométrico SiOx con 0,5<x<1,5, preferentemente 0,9<x<1,1 de manera que tenga un índice de refracción superior a 1,55; y una mezcla que comprende cromo, silicio y oxígeno, preferentemente cromo y óxido(s) de silicio en la que los óxidos de silicio representan de 50 a 95 % en peso, preferentemente de 65 a 92 % en peso de dicha capa. Ejemplos de materiales disponibles comercialmente que se pueden utilizar para formar dicha capa de adhesión que comprende cromo, silicio y oxígeno son los materiales Malbunit 8/1 (mezcla de SiO2 y Cr) y Flexo (mezcla de SiO y Cr), proporcionados por la empresa Umicore Materials AG. En esta realización, la adhesión entre la lámina (A) y el sustrato subyacente opcionalmente revestido se mejora y se reduce la aparición de delaminación (fallo de adhesión).
La segunda lámina de bajo índice de refracción (B), que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos, está en contacto directo con la lámina (A). La lámina (B) puede comprender una sola capa de bajo índice de refracción o dos capas de bajo índice de refracción en contacto directo. La capa o capas de la lámina (B) comprenden generalmente uno o más óxidos metálicos, que pueden elegirse entre los óxidos metálicos descritos previamente para las capas de bajo índice de refracción del revestimiento interferencial.
La lámina (B) comprende preferentemente una capa a base de SiO2, más preferentemente es una capa a base de SiO2. En una realización, la lámina (B) comprende una capa de SiO2, más preferentemente es una capa de SiO2.
En una realización, la lámina (B) comprende una capa orgánica de silicio de bajo índice de refracción tal como se da a conocer en el documento WO 2017/021669, obtenida por deposición al vacío, asistida por una fuente de iones, de al menos un compuesto de organosilicio tal como octametilciclotetrasiloxano, decametiltetrasiloxano, 2,4,6,8-tetrametilciclotetrasiloxano, hexametildisiloxano, decametilciclopentasiloxano o dodecametilpentasiloxano.
La lámina (B) tiene preferentemente un espesor inferior o igual a 80 nm, más preferentemente inferior o igual a 75 nm, 70 nm, 65 nm, 60 nm o 55 nm. La lámina (B) tiene preferentemente un espesor superior o igual a 20 nm, más preferentemente superior o igual a 25 nm, 30 nm o 35 nm. Tener una lámina (B) suficientemente gruesa es importante para obtener una resistencia a la abrasión mejorada.
El espesor de la lámina (B) es preferentemente inferior o igual a 60 nm o 55 nm cuando la lámina (A) está en contacto directo con un revestimiento (normalmente un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos) que tiene un índice de refracción de 1,55 o más.
En una realización, la deposición de las capas de la lámina (B) se realiza en una cámara de vacío en la que no se suministra gas suplementario durante dicha deposición, lo que aumenta su densidad.
La tercera lámina (C) de alto índice de refracción, que tiene un índice de refracción superior a 1,55, está en contacto directo con la lámina (B). La lámina (C) puede comprender una sola capa de alto índice de refracción o dos capas de alto índice de refracción en contacto directo. La capa o capas de la lámina (C) comprenden generalmente uno o más óxidos metálicos, que pueden elegirse entre los óxidos metálicos descritos previamente para las capas de alto índice de refracción del revestimiento interferencial, tales como Ta2O5, Nb2O5, PrTiO3, ZrO2 y Y2O3.
En una realización, la lámina (C) no comprende ninguna capa de Ta2O5, preferentemente ninguna capa basada en Ta2O5. En otra realización, Ta2O5 está presente en una capa de la lámina (C) en una cantidad de menos del 80 % en peso, preferentemente menos del 75 %, 50 %, 25 %, 10 %, 5 % o 1 % en peso. En una realización, ninguna capa de la lámina (C) comprende Ta2O5.
La lámina (C) comprende preferentemente una capa basada en ZrO2, más preferentemente es una capa basada en ZrO2. En una realización, la lámina (C) comprende una capa de ZrO2, más preferentemente es una capa de ZrO2.
La lámina (C) tiene preferentemente un espesor inferior o igual a 60 nm, más preferentemente inferior o igual a 50 nm, 40 nm, 30 nm, 25 nm, 20 nm o 15 nm. En una realización, estos requisitos de espesor se satisfacen simultáneamente con las láminas (A) y (C). La lámina (A) tiene preferentemente un espesor superior o igual a 4 nm, más preferentemente superior o igual a 5 nm, 7 nm o 10 nm.
En una realización, la lámina (C) comprende una capa orgánica de silicio de alto índice de refracción tal como se da a conocer en el documento WO 2017/021669, obtenida por deposición al vacío, asistida por una fuente de iones, de al menos un óxido metálico y al menos un compuesto organosilícico, tal como octametilciclotetrasiloxano, decametiltetrasiloxano, 2,4,6,8-tetrametilciclotetrasiloxano, hexametildisiloxano, decametilciclopentasiloxano o dodecametilpentasiloxano, conteniendo dicha capa al menos un óxido metálico que tiene un índice de refracción superior o igual a 1,8, tal como ZrO2.
El espesor total de las láminas (A), (B) y (C) oscila preferentemente de 40 a 100 nm, más preferentemente de 45 a 80 nm o de 50 a 75 nm.
Los índices de refracción de las láminas (A) y (C) pueden elegirse independientemente entre los índices de refracción descritos anteriormente para las capas de alto índice de refracción del revestimiento interferencial. El índice de refracción de la lámina (B) puede elegirse entre los índices de refracción descritos anteriormente para las capas de bajo índice de refracción del revestimiento interferencial.
El número total de capas del sistema de láminas (A) a (C) oscila entre 3 y 6, más preferentemente entre 3 y 4 o 5, y es idealmente igual a tres. En otras palabras, las láminas (A) y/o (B) y/o (C) son preferentemente monocapas. Este sistema comprende preferentemente, en la dirección que se aleja del sustrato, una capa a base de ZrO2, una capa a base de SiO2 y una capa a base de ZrO2, más preferentemente consiste en una capa a base de ZrO2, una capa a base de SiO2 y una capa a base de ZrO2. Este sistema comprende preferentemente, en la dirección que se aleja del sustrato, una capa de ZrO2, una capa de SiO2 y una capa de ZrO2, más preferentemente consiste en una capa de ZrO2, una capa de SiO2 y una capa de ZrO2.
Opcionalmente, la superficie expuesta de la subcapa puede ser sometida, antes de depositar la primera capa del revestimiento interferencial, a un tratamiento de activación física o química que puede seleccionarse de entre los pretratamientos a los que puede ser sometido el sustrato antes de depositar la subcapa y que ya se han mencionado anteriormente. El pretratamiento preferente es un bombardeo de iones, por ejemplo utilizando un haz de iones de argón generado por un cañón de iones. Dichos tratamientos de activación física o química (preferentemente un tratamiento de bombardeo iónico) pueden realizarse también sobre la superficie expuesta de una o más capas del revestimiento interferencial multicapa, antes de depositar la capa posterior de dicho revestimiento interferencial multicapa.
La lente óptica de la invención puede hacerse antiestática, es decir que no retenga y/o desarrolle una carga estática sustancial, incorporando al menos una capa conductora de la electricidad en el apilamiento presente en la superficie de la lente, preferentemente en el revestimiento interferencial.
La capacidad de una lente para evacuar una carga estática obtenida después de frotarla con un trozo de tela o utilizando cualquier otro procedimiento para generar una carga estática (carga aplicada por efecto corona...) puede cuantificarse midiendo el tiempo que tarda dicha carga en disiparse. Así, las lentes antiestáticas tienen un tiempo de descarga de aproximadamente algunos cientos de milisegundos, preferentemente 500 ms o menos, mientras que es de aproximadamente varias decenas de segundos para una lente estática. En la presente solicitud, los tiempos de descarga se miden según el procedimiento expuesto en la solicitud francesa FR 2943798.
Tal como se utiliza en el presente documento, una "capa conductora de la electricidad" o una "capa antiestática" se refieren a una capa que, debido a su presencia en la superficie de un sustrato, disminuye la capacidad de la lente óptica para atraer polvo/partículas debido a la acumulación de carga. Preferentemente, cuando se aplica sobre un sustrato no antiestático (es decir, que tiene un tiempo de descarga superior a 500 ms), la capa antiestática permite que la lente óptica no retenga y/o desarrolle una carga estática sustancial, por ejemplo, que tenga un tiempo de descarga de 500 ms o menos después de que se haya aplicado una carga estática sobre su superficie, de modo que se evita que el polvo pequeño se adhiera a la lente óptica debido a la prevención de los efectos estáticos.
La capa conductora de la electricidad puede estar ubicada en varios lugares del apilamiento, generalmente en o en contacto con el revestimiento interferencial, siempre que no se afecten las propiedades reflectantes o antirreflectantes de la misma. Se ubica preferentemente entre dos capas del revestimiento interferencial, y/o preferentemente es adyacente a una capa con un alto índice de refracción de dicho revestimiento interferencial. En una realización, la capa conductora de la electricidad se ubica inmediatamente debajo de una capa con un bajo índice de refracción del revestimiento interferencial, más preferentemente es la penúltima capa del revestimiento interferencial al ubicarse inmediatamente debajo de la capa externa LI del revestimiento interferencial.
En una realización, la capa conductora de la electricidad está en contacto directo con dos capas que tienen un índice de refracción de 1,55 o menos, y dicha capa conductora de electricidad se ubica preferentemente en la penúltima posición del revestimiento interferencial en la dirección que se aleja del sustrato.
La capa conductora de la electricidad debe ser lo suficientemente delgada para no alterar la transparencia del revestimiento interferencial. La capa conductora de la electricidad está hecha preferentemente de un material conductor de electricidad y altamente transparente, generalmente un óxido metálico opcionalmente dopado. En este caso, su espesor oscila preferentemente entre 1 y 15 nm, más preferentemente entre 1 y 10 nm, idealmente entre 2 y 8 nm. Preferentemente, la capa conductora de la electricidad comprende un óxido metálico opcionalmente dopado, seleccionado entre óxidos de indio, estaño, cinc y mezclas de los mismos. Es preferente el óxido de estaño-indio (In2O3:Sn, óxido de indio dopado con estaño), el óxido de cinc dopado con aluminio (ZnO:AI), el óxido de indio (In2O3) y el óxido de estaño (SnO2). En una realización más preferente, la capa conductora de la electricidad y ópticamente transparente es una capa de óxido de estaño-indio, denominada capa de ITO o una capa de óxido de estaño.
Generalmente, la capa conductora de la electricidad contribuye, dentro del apilamiento, pero de manera limitada debido a su bajo espesor, a la obtención de propiedades interferenciales y habitualmente representa una capa con un alto índice de refracción en dicho revestimiento. Este es el caso de aquellas capas realizadas a partir de un material conductor de la electricidad y altamente transparente tal como las capas de ITO o SnO2. Por consiguiente, cuando está presente, la capa conductora de la electricidad es preferentemente la capa de alto índice de refracción más externa del revestimiento interferencial, o una de las capas de alto índice de refracción más externas del revestimiento interferencial cuando está adyacente a una o más capas de alto índice de refracción.
La capa conductora de la electricidad puede depositarse de acuerdo con cualquier procedimiento adecuado, por ejemplo, mediante deposición por evaporación al vacío, preferentemente asistida por haz de iones (IAD, descrita a continuación) para aumentar su transparencia, o mediante pulverización catódica.
La capa conductora de la electricidad también puede ser una capa muy fina de un metal noble (Ag, Au, Pt, etc.) habitualmente más pequeña que 1 nm de espesor y preferentemente menos de 0,5 nm de espesor.
Las diversas capas del revestimiento interferencial, la subcapa y las láminas (A) a (C) se depositan preferentemente mediante deposición en fase de vapor, al vacío, de acuerdo con cualquiera de los siguientes procedimientos: i) por evaporación, opcionalmente bajo la asistencia de un haz de iones; ii) por pulverización con haz de iones; Ni) por pulverización catódica; iv) por deposición química en fase de vapor asistida por plasma. Estos diferentes procedimientos se describen en las siguientes referencias "Thin Film Processes" y "Thin Film Processes II," Vossen & Kern, Ed., Academic Press, 1978 y 1991, respectivamente. Un procedimiento especialmente recomendado es la evaporación al vacío. Preferentemente, la deposición de cada una de las capas mencionadas anteriormente se lleva a cabo por evaporación al vacío. Un proceso de este tipo evita ventajosamente el calentamiento del sustrato, lo que es particularmente interesante para revestimiento de sustratos sensibles al calor, tales como vidrios orgánicos.
También se puede realizar una etapa de tratamiento con especies energéticas tales como las definidas anteriormente, simultáneamente a la deposición de una o más de las diferentes capas del revestimiento de interferencia, subcapa o láminas (A) a (C). En particular, el trabajo con asistencia iónica permite compactar dichas capas mientras se están formando, y aumenta su índice de compresión y de refracción. El uso de la asistencia iónica durante la deposición de una capa produce una capa que es estructuralmente diferente de una capa depositada sin asistencia iónica.
El procedimiento de deposición asistida por iones o IAD se describe en particular en la solicitud de patente estadounidense 2006/017011 y en la patente estadounidense 5,268,781. La deposición en fase vapor bajo asistencia iónica comprende depositar sobre un sustrato una capa de material bombardeando simultáneamente mediante un haz de iones dicha capa mientras se está formando, y preferentemente bajo bombardeo iónico logrado mediante un cañón de iones. El bombardeo iónico conduce a una reorganización atómica en el revestimiento que se está formando, lo que aumenta su densidad. La IAD no solo permite una mejora de la adherencia de la capa depositada, sino también un aumento de su índice de refracción. La operación IAD puede realizarse mediante un cañón de iones, donde los iones son partículas compuestas de átomos de gas de los que se extraen uno o más electrones. Preferentemente, consiste en bombardear la superficie a tratar con iones de oxígeno. Se pueden utilizar otros gases ionizados, ya sea combinados con oxígeno o no, por ejemplo argón, nitrógeno, en particular una mezcla de O2 y argón según una relación de volumen que varía de 2:1 a 1:2.
La capa o capas de bajo índice de refracción más externas del revestimiento interferencial se depositan preferentemente sin asistencia iónica, preferentemente sin tratamiento concomitante con especies energéticas. En otra realización, las capas de bajo índice de refracción del revestimiento interferencial y/o la subcapa se depositan sin asistencia iónica, preferentemente sin tratamiento concomitante con especies energéticas.
En una realización, no se deposita ninguna capa del revestimiento interferencial con asistencia iónica (preferentemente no se deposita ninguna capa del revestimiento interferencial con tratamiento concomitante con especies energéticas), excepto la capa o capas conductoras de la electricidad, si están presentes en el revestimiento interferencial.
En otra realización, al menos una capa de HI del revestimiento interferencial se deposita bajo asistencia iónica, tal como una capa conductora de la electricidad o una capa de Ta2O5, si está presente en el revestimiento interferencial.
Opcionalmente, la deposición de una o más de las capas se realiza suministrando un gas (suplementario) durante la etapa de deposición de la capa en una cámara de vacío, tal como se describe en el documento US 2008/206470. Concretamente, un gas adicional tal como un gas raro, por ejemplo argón, criptón, xenón, neón; un gas tal como oxígeno, nitrógeno, o mezclas de dos gases o más entre estos, se introduce o se introducen en la cámara de deposición al vacío mientras se deposita la capa. El gas empleado durante esta etapa de deposición no es un gas ionizado, más preferentemente no es un gas activado.
Este suministro de gas permite regular la presión y difiere de un tratamiento de bombardeo iónico, tal como la asistencia iónica. Generalmente permite limitar la tensión en el revestimiento interferencial y reforzar la adherencia de las capas. Cuando se utiliza dicho procedimiento de deposición, que se denomina deposición bajo regulación de presión de gas, es preferente trabajar en una atmósfera de oxígeno (el llamado "oxígeno pasivo"). El uso de un suministro de gas adicional durante la deposición de una capa produce una capa que es estructuralmente diferente de una capa depositada sin suministro de gas adicional.
En una realización de la invención, la deposición de la subcapa se realiza en una cámara de vacío bajo una presión inferior a 1,6x10'4 mBar, preferentemente inferior a 10-4 mBar, más preferentemente inferior a 8,10-5 mBar.
En una realización preferente de la invención, la deposición de la subcapa se realiza en una cámara de vacío en la que no se suministra gas suplementario durante dicha deposición. Se ha descubierto que depositar la subcapa a baja presión, e idealmente sin suministro de gas para obtener una presión aún más baja, conduce a una subcapa con una porosidad más baja, una compresión y densidad más altas, y un aumento de la resistencia a la abrasión de la lente óptica.
En otra realización, la capa o capas de alto índice de refracción más externas del revestimiento interferencial, excepto las capas conductoras de la electricidad, si están presentes en la posición más externa, se depositan en una cámara de vacío en la que se suministra al menos un gas suplementario durante dicha deposición. En otra realización, la capa o capas de alto índice de refracción del revestimiento interferencial, excepto la capa o capas conductoras de la electricidad, si están presentes en la posición más externa, se depositan en una cámara de vacío en la que se suministra al menos un gas suplementario durante dicha deposición.
Según una realización particularmente preferente, la lente óptica comprende, a partir de la superficie del sustrato opcionalmente revestido con uno o más revestimientos funcionales tales como un revestimiento de imprimación y/o un revestimiento duro, una capa de alto índice de refracción (que no es una capa de Ta2O5) que tiene un espesor que varía de 3 a 20 nm, más preferentemente de 4 a 14 nm, preferentemente de zirconia (lámina (A)), una capa de bajo índice de refracción que tiene un espesor que varía de 30 a 65 nm, preferentemente de 35 a 60 nm, preferentemente de sílice (lámina (B)), una capa de alto índice de refracción que tiene un espesor que varía de 5 a 25 nm, preferentemente de 6 a 21 nm, preferentemente de zirconia (lámina (C)), una subcapa que tiene un espesor de 100 a 300 nm, más preferentemente de 110 a 250 nm, incluso más preferentemente de 120 a 200 nm, preferentemente una subcapa a base de sílice, y un revestimiento interferencial, preferentemente un revestimiento antirreflectante, que contiene en el siguiente orden, un alto índice de refracción con un espesor de 6 a 35 nm, preferentemente de 8 a 30 nm, preferentemente de zirconia o Ta2O5, una capa con un bajo índice de refracción con un espesor de 15 a 50 nm, preferentemente de 18 a 45 nm, preferentemente de sílice, una capa con un alto índice de refracción con un espesor de 20 a 100 nm, preferentemente de 25 a 95 nm, preferentemente de zirconia o Ta2O5, opcionalmente una capa con un bajo índice de refracción con un espesor de 5 a 20 nm, preferentemente de 8 a 15 nm, preferentemente de sílice, opcionalmente una capa conductora de la electricidad con un espesor de 3 a 15 nm, preferentemente de 4 a 8 nm, preferentemente hecha de óxido de estaño o ITO, y una capa con un bajo índice de refracción con un espesor de 60 a 150 nm, preferentemente de 65 hasta 140 nm, preferentemente de sílice.
El sistema de revestimiento/subcapa/láminas interferenciales (A) a (C) puede depositarse directamente sobre un sustrato que tenga un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos.
En algunas aplicaciones, se prefiere que la superficie principal del sustrato esté revestida con uno o más revestimientos funcionales que mejoren sus propiedades ópticas y/o mecánicas, antes de depositar el revestimiento interferencial de la invención. Estos revestimientos funcionales utilizados tradicionalmente en óptica pueden ser, sin limitación, una capa de imprimación resistente al impacto, un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos (revestimiento duro), un revestimiento polarizado, un revestimiento antiestático, un revestimiento fotocrómico, un revestimiento tintado o un apilamiento formado por dos o más de dichos revestimientos.
El revestimiento de imprimación resistente al impacto que puede utilizarse en la presente invención puede ser cualquier revestimiento utilizado habitualmente para mejorar la resistencia al impacto de un artículo óptico terminado. Por definición, un revestimiento de imprimación resistente al impacto es un revestimiento que mejora la resistencia al impacto de la lente óptica terminada en comparación con la misma lente óptica pero sin el revestimiento de imprimación resistente al impacto.
Los revestimientos de imprimación resistentes al impacto habituales son revestimientos de base (met)acrílica y revestimientos a base de poliuretano. En particular, el revestimiento de imprimación resistente al impacto según la invención puede estar hecho de una composición de látex tal como un látex poli(met)acrílico, un látex de poliuretano o un látex de poliéster.
Las composiciones de imprimación preferentes incluyen composiciones basadas en poliuretanos termoplásticos, tales como las descritas en las patentes JP 63-141001 y JP 63-87223, composiciones de imprimación poli(met)acrílicas, tales como las descritas en las patentes US 5,015,523 y US 6,503,631, composiciones basadas en poliuretanos termoendurecibles, tales como las descritas en la patente EP 0404111 y composiciones basadas en látex poli(met)acrílico o látex de poliuretano, tales como las descritas en las patentes US 5,316,791 y EP 0680492. Las composiciones de imprimación preferentes son composiciones basadas en poliuretanos y composiciones basadas en látex, en particular látex de poliuretano, látex poli(met)acrílico y látex de poliéster, así como sus combinaciones. En una realización, la imprimación resistente a impactos comprende cargas coloidales.
Los látex poli(met)acrílicos son látex basados en copolímeros compuestos esencialmente de un (met)acrilato, tal como por ejemplo (met)acrilato de etilo, (met)acrilato de butilo, (met)acrilato de metoxietilo o (met)acrilato de etoxietilo, con al menos otro comonómero en una cantidad habitualmente menor, tal como por ejemplo estireno.
Las composiciones de imprimación disponibles comercialmente adecuadas para su uso en la invención incluyen las composiciones Witcobond® 232, Witcobond® 234, Witcobond® 240, Witcobond® 242 (comercializadas por BAXENDEN CHEMICALS), Neorez® R-962, Neorez® R-972, Neorez® R-986 y Neorez® R-9603 (comercializadas por ZENECA RESINS), y Neocryl® A-639 (comercializadas por DSM Coating Resins).
El espesor del revestimiento de imprimación resistente al impacto, después del curado, varía habitualmente de 0,05 a 30 pm, preferentemente de 0,2 a 20 pm y más particularmente de 0,5 a 10 pm, e incluso mejor de 0,6 a 5 pm o de 0,6 a 3 pm, y más preferentemente de 0,8 a 1,5 pm.
El revestimiento de imprimación resistente al impacto está preferentemente en contacto directo con un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos. En una realización, su índice de refracción varía de 1,45 a 1,55. En otra realización, su índice de refracción es superior o igual a 1,55.
El revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos puede ser cualquier capa utilizada tradicionalmente como revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos en el campo de las lentes ópticas.
Los revestimientos resistentes a la abrasión y/o a los arañazos son preferentemente revestimientos duros a base de poli(met)acrilatos o silanos, que comprenden generalmente una o más cargas minerales destinadas a aumentar la dureza y/o el índice de refracción del revestimiento una vez curado.
Los revestimientos resistentes a la abrasión y/o a los arañazos se preparan preferentemente a partir de composiciones que comprenden al menos un alcoxisilano y/o un hidrolizado del mismo, obtenido por ejemplo mediante hidrólisis con una solución de ácido clorhídrico y opcionalmente catalizadores de condensación y/o curado.
Los revestimientos adecuados que se recomiendan para la presente invención incluyen revestimientos a base de hidrolizados de epoxisilano tales como los descritos en las patentes EP 0614957, US 4211823 y US 5015523.
Una composición de revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos preferente es la dada a conocer en la patente EP 0614957, a nombre del solicitante. Comprende un hidrolizado de trialcoxisilano epoxi y dialcoxisilano dialquilado, sílice coloidal y una cantidad catalítica de un catalizador de curado a base de aluminio, tal como acetilacetonato de aluminio, estando el resto compuesto esencialmente por disolventes utilizados tradicionalmente para formular dichas composiciones. Preferentemente, el hidrolizado utilizado es un hidrolizado de yglicidoxipropiltrimetoxisilano (GLYMO) y dimetildietoxisilano (DMDES).
La composición de revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos puede depositarse mediante procedimientos conocidos y luego se cura, preferentemente utilizando calor o radiación ultravioleta. El espesor del revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos (curado) varía generalmente de 2 a 10 pm, preferentemente de 3 a 5 pm.
La lente óptica según la invención puede comprender también revestimientos formados sobre el revestimiento interferencial y capaces de modificar las propiedades superficiales de la misma, tal como por ejemplo un revestimiento hidrófobo y/o oleófobo (capa superior antiincrustante). Estos revestimientos se depositan preferentemente sobre la capa exterior del revestimiento interferencial. Generalmente, su espesor es inferior o igual a 10 nm, preferentemente oscila entre 1 y 10 nm, más preferentemente entre 1 y 5 nm. Las capas superiores antiincrustantes son generalmente revestimientos del tipo fluorosilano o fluorosilazano, que comprenden preferentemente fracciones de fluoropoliéter y más preferentemente fracciones de perfluoropoliéter. Se da a conocer información más detallada sobre estos revestimientos en el documento WO 2012076714.
En lugar de un revestimiento hidrófobo, se puede utilizar un revestimiento hidrófilo que proporcione propiedades antivaho (revestimiento antivaho), o un precursor de un revestimiento antivaho que proporcione propiedades antivaho cuando se asocie a un tensioactivo. Ejemplos de tales revestimientos precursores antivaho se describen en la solicitud de patente WO 2011/080472.
Los revestimientos adicionales, tales como imprimaciones, capas duras y capas superiores antiincrustantes, se pueden depositar sobre una cara principal del sustrato utilizando procedimientos conocidos en la técnica, que incluyen revestimiento por centrifugación, revestimiento por inmersión, revestimiento por pulverización, evaporación, pulverización catódica, deposición química en fase de vapor y laminación.
Por lo general, una lente óptica según la invención comprende un sustrato que se reviste sucesivamente con una capa de imprimación resistente al impacto, una capa antiabrasión y/o resistente a los arañazos, láminas (A) a (C), una subcapa y un revestimiento interferencial según la invención, y un revestimiento hidrófobo y/u oleófobo, o un revestimiento hidrófilo que proporciona propiedades antivaho, o un revestimiento precursor antivaho.
Debido a la presencia de las láminas (A) a (C), la subcapa y el revestimiento interferencial según la invención (a modo de ejemplo un revestimiento antirreflectante), las lentes ópticas de la invención presentan un alto valor de resistencia a la abrasión medido según el protocolo de trabajo Bayer ASTM (abrasión Bayer) descrito a continuación, es decir, de acuerdo con la norma ASTM F735-81. Para la medición Bayer ASTM, la cara revestida debe ser convexa. En los ejemplos, cuando se deposita un revestimiento sobre una cara cóncava, el valor Bayer ASTM es la medición realizada sobre el mismo revestimiento (láminas (A) a (C), subcapa y revestimiento interferencial) pero depositado sobre una cara convexa.
Según la presente invención, la lente óptica cuya cara principal, preferentemente la cara frontal, está cubierta por el apilamiento interferencial de la invención, presenta un valor Bayer medido de acuerdo con la norma ASTM F735-81 (valor de abrasión Bayer) superior a 5,5, preferentemente superior a cualquiera de los siguientes valores: 6, 6,5, 7, 7,5, 8, 9, 10, 11. De este modo, la presente invención proporciona lentes ópticas con una alta resistencia a la abrasión, ya que los valores de abrasión Bayer habituales para lentes ópticas están en torno a 5. Dichos valores se pueden obtener controlando el espesor de la subcapa y de las láminas (A) a (C), en particular de la lámina (B), la relación Rt1 y/o los parámetros de deposición, en particular la presión durante la deposición de la subcapa.
En una realización, el revestimiento interferencial, las láminas (A) a (C) y la subcapa se aplican sobre la cara principal delantera de la lente y/o la cara principal posterior de la lente, preferentemente la cara principal delantera de la lente.
En otra realización, el revestimiento interferencial, las láminas (A) a (C) y la subcapa se aplican sobre la cara principal delantera de la lente o la cara principal posterior), y la cara principal posterior de la lente (o la cara principal delantera) está revestida con un revestimiento interferencial, preferentemente un revestimiento antirreflectante, que es idéntico o diferente del revestimiento interferencial de la otra cara, opcionalmente con una subcapa, que es idéntica o diferente de la subcapa de la otra cara, opcionalmente con láminas (A) a (C), que son idénticas o diferentes de las láminas (A) a (C) de la otra cara, y opcionalmente con un revestimiento de imprimación resistente al impacto y/o un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos, que son idénticos o diferentes de los de la otra cara. Obviamente, las capas de la cara posterior están apiladas en un orden similar al de la cara frontal.
La lente óptica de la invención está configurada para reducir la reflexión en los rangos de radiación UVA y UVB (respectivamente 315-380 nm y 280-315 nm) en la cara posterior, de modo que permita la mejor protección de la salud contra la luz UV.
Es aconsejable que un usuario de gafas use delante de cada uno de los dos ojos una lente oftálmica que reduzca fuertemente la reflexión en la cara posterior en los rangos de radiación UVA y<u>V<b>, que son particularmente dañinos para la retina. Estas lentes también pueden proporcionar un mayor rendimiento visual debido a una mayor sensibilidad al contraste.
Reflejar la luz UV no es realmente problemático en la cara frontal de la lente, ya que la mayor parte de la radiación UV que proviene de la parte frontal del usuario y puede alcanzar el ojo del usuario (incidencia normal, 0 a 15°) generalmente es absorbida por el sustrato de la lente oftálmica. Por otra parte, la radiación UV resultante de fuentes de luz situadas detrás del usuario puede reflejarse en la cara posterior de la lente y alcanzar el ojo del usuario si la lente no está provista de un revestimiento antirreflectante que sea eficaz en la región ultravioleta, afectando así potencialmente a la salud del usuario. Se observa que los rayos de luz que pueden reflejarse en la cara posterior de la lente y alcanzar el ojo del usuario tienen un intervalo de ángulo de incidencia estrecho, que va de 30° a 45° (incidencia oblicua).
A este respecto, el factor de reflexión medio R<uv>en la cara principal posterior (trasera) del sustrato entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(A) definida en la norma ISO 13666:1998, es preferentemente inferior al 10 % o al 5 %, preferentemente inferior al 4,5 %, más preferentemente inferior o igual al 4 %, incluso mejor inferior o igual al 3 %, en un ángulo de incidencia de 35°. Estas prestaciones se pueden obtener mediante el uso de un revestimiento antirreflectante depositado sobre la cara principal posterior de la lente.
El factor de reflexión medio R<uv>sobre la cara principal delantera del sustrato entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(A) definida en la norma ISO 13666:1998, es preferentemente superior al 5 %, preferentemente superior al 10 %, para un ángulo de incidencia de 15°.
Dicho factor de reflexión medio R<uv>se define mediante la siguiente relación:
r> _ 280___________________
Ai/V _ 380
donde R(A) representa el factor de reflexión espectral de la lente a una longitud de onda dada, y W(A) representa una función de ponderación igual al producto de la irradiancia del espectro solar Es(A) por la función espectral relativa de eficiencia S(A).
La función espectral W(A), que permite calcular los factores de transmisión de la radiación ultravioleta, se define según la norma ISO 13666:1998. Permite expresar la distribución de la radiación solar ultravioleta atenuada por la eficiencia espectral relativa de dicha radiación para un usuario, ya que tiene en cuenta simultáneamente tanto la energía espectral solar Es(A), que emite globalmente menos rayos UVB que rayos UVA, como la eficiencia espectral S(A), siendo los rayos UVB más nocivos que los rayos UVA. Los valores de estas tres funciones en la región ultravioleta se dan en la tabla dada a conocer en la norma ISO 13666:1998 (que se reproduce en la página 6 de la publicación WO 2012/076714).
En la presente solicitud, Ruv se mide en un ángulo de incidencia de 35° para la cara principal posterior y en un ángulo de incidencia de 15° para la cara principal delantera. Ejemplos de cálculo de Ruv para ángulos de incidencia de 30° y 45° figuran en el documento WO 2012/076714. Un experto en la materia puede realizar fácilmente el cálculo basándose en los valores de reflexión medidos en las caras respectivas con el ángulo de incidencia deseado (15°, 35°).
El "factor de reflexión luminosa medio", denominado R<v>, también denominado "reflexión luminosa", es tal como se define en la norma ISO 13666:1998, y se mide de acuerdo con la norma ISO 8980-4 (para un ángulo de incidencia inferior a 17°, habitualmente de 15°), es decir, se trata de la media ponderada de la reflexión espectral sobre todo el espectro visible entre 380 y 780 nm.
El factor de reflexión luminosa medio R<v>de la cara de la lente revestida por un revestimiento antirreflectantes según la invención es preferentemente inferior o igual al 2,5 % (por cara), preferentemente inferior o igual al 2 %, más preferentemente inferior o igual al 1 %, aún más preferentemente < 0,85 %, por cara de la lente.
En cada una de estas realizaciones, el número total de capas del revestimiento interferencial, preferentemente un revestimiento antirreflectante, es preferentemente superior o igual a 3, preferentemente inferior o igual a 5, y/o el espesor total del revestimiento interferencial (preferentemente un revestimiento antirreflectante) más el espesor de la subcapa más el espesor de las láminas (A) a (C) es preferentemente inferior a 1 micrómetro, más preferentemente inferior o igual a 800 nm o 500 nm.
Los coeficientes colorimétricos C* y h de la lente óptica de la invención en el sistema colorimétrico internacional CIE L*a*b* se calculan entre 380 y 780 nm, teniendo en cuenta el iluminante estándar D65 y el observador (ángulo de incidencia: 15°). El observador es un “observador patrón” (10°) tal como se define en el sistema colorimétrico internacional CIE L*a*b*.
Es posible preparar revestimientos interferenciales sin limitación en cuanto a su ángulo de tono (h), que se refiere al color residual que presenta dicho revestimiento interferencial (color de la luz reflejada), y que varía preferentemente entre 40° y 300°, más preferentemente entre 50° y 290°. En algunas realizaciones, la lente óptica tiene un ángulo de tono (h) que varía de 240° a 300°, preferentemente de 250° a 290°, más preferentemente de 260° a 280°, lo que da como resultado un color residual reflejado percibido de azul a violeta, preferentemente cercano al violeta. En otra realización, la lente óptica tiene un ángulo de tono (h) superior o igual a 135°, más preferentemente superior o igual a 140° y mejor que varía de 140° a 160°, lo que da como resultado un revestimiento interferencial que tiene un reflejo verde. En otra realización, la lente óptica tiene un ángulo de tono (h) que varía de 40° a 90°, preferentemente de 50° a 90°, mejor de 50° a 70°, lo que da como resultado un revestimiento interferencial que tiene un reflejo dorado.
En algunos aspectos de la invención, el revestimiento interferencial tiene un croma (C*) inferior a 15 (para un ángulo de incidencia de 15°), más preferentemente inferior a 13. La obtención de artículos con una intensidad de color residual baja (croma) es preferente con respecto al punto de vista de la comodidad del usuario, en los casos de lentes oftálmicas.
La invención se refiere, además, a un procedimiento de fabricación de una lente óptica como la descrita anteriormente, que comprende:
- proporcionar una lente óptica que comprende un sustrato que tiene una cara principal delantera y una cara principal posterior,
- depositar sobre la cara principal posterior del sustrato, en este orden, una primera lámina de alto índice de refracción (A) que tiene un índice de refracción superior a 1,55, que no comprende ninguna capa de Ta2Ü5, una segunda lámina de bajo índice de refracción (B) que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos de modo que está en contacto directo con la lámina (A) anterior, una tercera lámina de alto índice de refracción (C) que tiene un índice de refracción superior a 1,55 de modo que está en contacto directo con la lámina (B) anterior, una subcapa monocapa que tiene una superficie expuesta y un espesor superior o igual a 100 nm de modo que está en contacto directo con la lámina (C) anterior, y un revestimiento interferencial multicapa que comprende un apilamiento de al menos una capa de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 y al menos una capa de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos, obteniendo de esta manera una lente óptica revestida, en donde el factor de reflexión medio R<uv>en dicha cara principal posterior entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(A) definida en la norma ISO 13666:1998, es inferior al 10 %, para un ángulo de incidencia de 35°.
En realizaciones preferentes, la superficie expuesta de la subcapa ha sido sometida a un tratamiento de bombardeo iónico antes de depositar dicho revestimiento interferencial multicapa, y/o la deposición de la subcapa se lleva a cabo en una cámara de vacío en la que no se suministra gas suplementario durante dicha deposición.
En otra realización, la superficie expuesta de al menos una capa del revestimiento interferencial multicapa ha sido sometida a un tratamiento de bombardeo iónico antes de depositar la capa posterior de dicho revestimiento interferencial multicapa.
En otra realización, la superficie expuesta de cada capa del revestimiento interferencial multicapa, excepto la capa de dicho revestimiento que se encuentra más alejada del sustrato, se ha sometido a un tratamiento de bombardeo iónico antes de depositar la capa posterior de dicho revestimiento interferencial multicapa. Esta realización que implica múltiples bombardeos entre capas se implementa preferentemente cuando la subcapa se deposita a baja presión (< 1,6x10'4 mBar o incluso mejor en una cámara de vacío sin suministrar ningún gas adicional durante la deposición) para obtener una mejor adhesión de las capas dentro del apilamiento interferencial.
La superficie expuesta de la lámina (C) se somete preferentemente a un tratamiento de bombardeo iónico antes de depositar la capa posterior, que es la subcapa.
En otra realización, la superficie expuesta de las siguientes capas se somete a un tratamiento de bombardeo iónico antes de depositar la capa posterior sobre dichas capas: lámina (C), la subcapa y cada capa del revestimiento interferencial multicapa excepto la capa más externa de dicho revestimiento.
En una realización, la presente lente óptica se prepara formando sobre el sustrato un revestimiento de imprimación y/o un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos en un primer sitio de fabricación, mientras que los otros revestimientos se forman en un segundo sitio de fabricación.
Los siguientes ejemplos ilustran la presente invención de una manera más detallada, pero no limitativa. A menos que se indique lo contrario, todos los espesores descritos en la presente solicitud se refieren a espesores físicos. Los porcentajes dados en las tablas son porcentajes en peso. A menos que se especifique lo contrario, los índices de refracción a los que se hace referencia en la presente invención se expresan a 20-25 °C para una longitud de onda de 550 nm.
EJEMPLOS
1. Procedimientos generales
Los artículos empleados en los ejemplos comprenden un sustrato de lente de politiouretano MR8® de 65 mm de diámetro (de Mitsui Toatsu Chemicals Inc., índice de refracción = 1,59), con una potencia de -2,00 dioptrías y un espesor de 1,2 mm, revestido en su cara principal convexa con el revestimiento de imprimación resistente al impacto dado a conocer en la parte experimental del documento WO 2010/109154 modificado para tener un índice de refracción de 1,6 mediante la adición de coloides de alto índice de refracción, y el revestimiento resistente a la abrasión y a los arañazos (revestimiento duro) dado a conocer en el ejemplo 3 del documento EP 0614957 (modificado para tener un índice de refracción de 1,6 en lugar de 1,5 mediante la adición de coloides de alto índice de refracción), láminas (A), (B) y (C), una subcapa, un revestimiento antirreflectante y el revestimiento antiincrustante dado a conocer en la sección experimental de la solicitud de patente WO 2010/109154, es decir, por evaporación al vacío del compuesto Optool DSX® comercializado por Daikin Industries (espesor: de 2 a 5 nm).
La cara principal cóncava del sustrato se revistió con el mismo revestimiento de imprimación resistente al impacto y revestimiento resistente a la abrasión y a los arañazos (revestimiento duro), y con un revestimiento antirreflectante de manera que la cara principal cóncava presenta un valor Ruv en un ángulo de incidencia de 35° inferior al 10 %.
Las distintas capas, tales como las subcapas, láminas (A), (B) y (C), así como las capas del revestimiento antirreflectante, se depositaron sin calentar los sustratos, mediante evaporación al vacío, opcionalmente asistida (IAD) durante la deposición por un haz de oxígeno y posiblemente iones argón, cuando se especificó (fuente de evaporación: cañón de electrones), y opcionalmente bajo regulación de presión mediante el aporte de gas O2 (pasivo) en la cámara, cuando se indicó.
El dispositivo de evaporación al vacío que permitió depositar las distintas capas antirreflectantes fue una revestidora al vacío Syrus3 de Bulher Leybold Optics que disponía de dos sistemas de evaporación de materiales, un sistema de evaporación por cañón de electrones, un evaporador térmico (sistema de evaporación por efecto Joule) y un cañón de iones Mark 2 de Veeco para su utilización en la fase preliminar de preparación de la superficie del sustrato mediante bombardeo de iones argón (IPC) y en la deposición asistida por iones (IAD) de las capas.
2. Preparación de las lentes ópticas
Las lentes se colocaron en un carrusel provisto de aberturas circulares destinadas a alojar las lentes a tratar, con el lado cóncavo orientado hacia las fuentes de evaporación y el cañón de iones.
El procedimiento de fabricación de lentes ópticas comprende la introducción del sustrato de lente provisto de la imprimación y de los revestimientos resistentes a la abrasión en una cámara de deposición al vacío, la realización de una etapa de bombeo hasta la creación de un alto vacío, seguida de una etapa de acondicionamiento con cañones de iones (IGC, tal como se describe en FR 2957454, 3.5x10-5 como presión de partida, 140 V, 3,5 A, argón, 60 segundos), una etapa de activación de la superficie del sustrato mediante un bombardeo con un haz de iones de argón (IPC) con una presión de partida de 5,10-4 mBar (el cañón de iones se ajustó a 1,8 A, 100 V, 60 segundos), la detención de la irradiación iónica y, a continuación, la evaporación sucesiva del número requerido de capas (láminas (A), (B) y (C), subcapa, capas de revestimiento antirreflectante y revestimiento antiincrustante) a una velocidad que oscila entre 0,4 y 3 nm/s, y, por último, una etapa de ventilación.
La formación de un apilamiento antirreflectante según la presente invención comprende una etapa de deposición de una capa de ZrO2 (lámina (A)) a una velocidad de 1 nm/s bajo una presión de O2 de 7,0x10-5 mBar, una etapa de deposición de una capa de SiO2 (lámina (B)) a una velocidad de 2 nm/s, una etapa de deposición de una capa de ZrO2 (lámina (C)) a una velocidad de 1 nm/s bajo una presión de O2 de 7,0x10-5 mBar, una etapa de activación de la superficie de esta capa de ZrO2 utilizando un haz de iones de argón durante 30 segundos (el mismo tratamiento que la IPC ya realizado directamente sobre el sustrato), una etapa de deposición de una subcapa de SiO2 a una velocidad de 3 nm/s opcionalmente bajo una atmósfera de O2 (a una presión de 1,6x10-4 mBar en el ejemplo 6 y el ejemplo comparativo 2 donde se suministró gas O2, o 5x10-5 mBar en los otros ejemplos donde no se realizó ningún aporte suplementario de gas), una etapa de activación dela superficie de la subcapa utilizando un haz de iones de argón durante 30 segundos (mismo tratamiento que la IPC ya realizado directamente sobre el sustrato), una etapa de deposición de una capa de HI (Z1O2 o Ta2O5) a una velocidad de 2 nm/s, una etapa de deposición de una capa de LI (SÍO2) a una velocidad de 2 nm/s, una etapa de deposición de una capa de HI (Z1O2 o Ta2O5) a una velocidad de 2 nm/s, una etapa de deposición de una capa delgada conductora de la electricidad (HI, ITO o SnO2) a una velocidad de 1 nm/s con asistencia de iones de oxígeno (cañón de iones: 2 A, 120 V), una etapa de deposición de una capa de LI (SiO2) a una velocidad de 2-3 nm/s, y por último una etapa de deposición de una capa de Optool DSX® a una velocidad de 0,4 nm/s.
La etapa de deposición de las capas de HI de ZrO2 se realizó con un suministro de gas (O2, bajo una presión de 7,5x10-5 mBar).
La etapa de deposición de las capas de HI de Ta2O5 se realizó con la asistencia de iones de oxígeno (cañón de iones: 3 A, 130 V) que generó una presión de aproximadamente 2x10-4 mBar.
En los ejemplos comparativos 1 y 2, se omitió la lámina (A).
En el ejemplo comparativo 8, se omitieron las láminas (A) y (B).
En el ejemplo comparativo 9 se omitieron las láminas (A), (B) y (C).
En el ejemplo comparativo 10 se utilizó el material Ta2O5 para formar la lámina (A).
3. Procedimientos de ensayo
Se utilizaron los siguientes procedimientos de ensayo para evaluar los artículos ópticos preparados según la presente invención. Se prepararon varias muestras para cada sistema para las mediciones y los datos informados se calcularon con el promedio de las diferentes muestras.
Se realizaron mediciones colorimétricas (en reflexión) de la cara revestida con el apilamiento de la invención: factor de reflexión Rv, ángulo de tono h y croma C* en el espacio colorimétrico internacional CIE (L*, a*, b*) con un espectrofotómetro Zeiss, teniendo en cuenta el iluminante estándar D65, y el observador estándar 10° (para h y C*). Se proporcionan para un ángulo de incidencia de 15°.
Ruv se calculó a partir de la misma medición de reflexión.
La temperatura crítica de la lente se midió de la manera indicada en la solicitud de patente WO 2008/001011. Se midió un mes después de la producción de la lente.
El espesor de las capas se controló mediante una microbalanza de cuarzo.
La resistencia a la abrasión se determinó como se dio a conocer en el documento WO 2012/173596. En particular, la resistencia a la abrasión se midió mediante el ensayo de abrasión Bayer, de acuerdo con la norma ASTM F735-81,24 h después de la producción de la lente.
Las propiedades de adhesión del conjunto del revestimiento de interferencia al sustrato se verificaron en la cara convexa de la lente mediante el ensayo comúnmente denominado en francés como el ensayo”nx10 coups”(es decir, el ensayo "nx10 golpes") descrito en las solicitudes de patente internacionales WO 2010/109154 y WO 99/49097. El ensayo se realiza de acuerdo con la norma ISTM 02-011. Brevemente, se coloca una muestra a ensayar en una pinza y se cubre con un paño selvyt impregnado de alcohol isopropílico. Se pone en contacto con el paño un borrador colocado sobre un soporte que se mueve en traslación. Se presiona el borrador (fuerza = 60 Newtons) sobre el paño selvyt colocado en contacto con la lente. El ensayo consiste en determinar, para cada muestra, el número de ciclos necesarios para provocar la aparición de un defecto en el revestimiento antirreflectante. Por tanto, cuanto mayor sea el valor obtenido en el ensayo de nx10 golpes (promedio sobre 10 muestras), mejor será la adhesión del revestimiento de interferencia al sustrato opcionalmente revestido, es decir, entre la lámina (A) y el revestimiento o sustrato subyacente. Un artículo ha superado con éxito el ensayo si no se ha producido ningún defecto después de 20 ciclos.
4. Resultados
A continuación se detallan las características estructurales y las prestaciones ópticas, mecánicas y termomecánicas de las lentes oftálmicas obtenidas en los ejemplos. La subcapa es de color gris. El espesor total mencionado es el espesor del apilamiento que comprende el revestimiento antirreflectante y las siguientes capas adicionales: subcapa, láminas (A), (B) y (C). El apilamiento se deposita sobre la cara principal delantera de las lentes oftálmicas cuando no hay ninguna indicación en la tabla.
Las lentes ópticas según la invención, que tienen láminas (A), (B) y (C) y una subcapa, presentan una mejor resistencia a la abrasión y una mejor adherencia del revestimiento antirreflectante que las lentes comparativas (comparar el ejemplo 5 con los ejemplos comparativos 8 y 9), manteniendo al mismo tiempo un nivel similar de resistencia a la temperatura. Los valores de Bayer obtenidos fueron generalmente superiores a 6, lo que indica un nivel muy alto de resistencia a la abrasión.
Se ha observado que la supresión de la primera lámina de alto índice de refracción (A) condujo a problemas de adherencia en la interfaz con el revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos (datos no mostrados).
Cuando se suprimen la primera lámina de alto índice de refracción (A) y la segunda lámina de bajo índice de refracción (B), la resistencia a la abrasión es menor (comparar el ejemplo 5 y el ejemplo comparativo 8). Además, se observan problemas de adhesión en la interfaz con el revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos (datos no mostrados).
Cuando se suprimen la primera lámina de alto índice de refracción (A), la segunda lámina de bajo índice de refracción (B) y la tercera lámina de alto índice de refracción (C), la resistencia a la abrasión es menor y se observa un fallo de adhesión al sustrato (comparar el ejemplo 5 y el ejemplo comparativo 9). El aumento de la relación Rt1 en el ejemplo comparativo 12 no restableció las propiedades de resistencia a la abrasión.
Una comparación del ejemplo 3 con el ejemplo 4 muestra el efecto beneficioso sobre la resistencia a la abrasión y la temperatura crítica de tener una relación R<t>1 alta. Se obtiene una diferencia de 1,2 puntos en los valores de Bayer, lo cual es altamente significativo.
Una comparación del ejemplo 5 y el ejemplo 4 muestra que el uso de Ta2O5 en lugar de ZrO2 en el revestimiento interferencial produce una ligera mejora en la temperatura crítica. En realidad, la temperatura crítica obtenida para varias lentes del ejemplo 4 es de 95 °C de media y la temperatura crítica obtenida para varias lentes del ejemplo 5 es de 98 °C de media. Ambos valores se han redondeado a 100 °C en las tablas, ya que la temperatura crítica se da habitualmente en etapas discretas de 10 °C. Además, la comparación de los ejemplos 13 y 15 muestra que el uso de Ta2O5 en lugar de ZrO2 en el revestimiento interferencial produce una mejora en la temperatura crítica.
Evitar el suministro de gas durante la deposición de la subcapa mejoró la resistencia a la abrasión y la temperatura crítica, pero dio lugar a problemas de adhesión cuando no están presentes las láminas (A) a (C) según la invención (véanse los ejemplos comparativos 1 y 2). Estos problemas de adhesión no se observaron en presencia de las láminas (A) a (C) según la invención al evitar el suministro de gas durante la deposición de la subcapa, y la resistencia a la abrasión y la temperatura crítica aún mejoraron (compárese el ejemplo 5 con el ejemplo 6).
Una comparación del ejemplo 5 y el ejemplo comparativo 10 muestra que se debe evitar el uso de Ta2O5 en lugar de ZrO2 en la primera lámina de alto índice de refracción (A) y/o la tercera lámina de alto índice de refracción (C), ya que esta modificación disminuye significativamente la resistencia a la abrasión y las propiedades de adhesión. Además, el uso de ZrO2 en el revestimiento antirreflectante proporciona resultados ligeramente mejores que el uso de Ta2O5 en términos de resistencia a la abrasión.
Los ejemplos 13-16 son ejemplos adicionales de lentes ópticas según la invención, que tienen en su cara principal cóncava otro revestimiento antirreflectante con una reflexión muy baja en el rango UV (280-380 nm).
La cara cóncava de la lente óptica del ejemplo 14 se revistió con la misma imprimación y revestimiento duro que la cara convexa, y luego con el siguiente apilamiento (espesor total: 398 nm): SiO2 (25,7 nm) / ZrO2 (4,7 nm) / subcapa de SiO2 (160 nm, suministro de oxígeno durante la deposición: 1,2 x 10-4 mBar) / Ta2O5 (16,9 nm) / SiO2 (19,8 nm) / Ta2O5 (92,2 nm) / SnO2 (6,5 nm) / SiO2 (71,2 nm) / revestimiento antiincrustante. En esta cara principal cóncava (posterior), Ruv (35°) = 2 %.
Para el ejemplo 15, Ruv (35°) = 2 % en la cara principal cóncava (posterior). Para el ejemplo, 13, Ruv (35°) = 2,0 % en la cara principal cóncava (posterior). Para el ejemplo, 16, Ruv (35°) = 2,2 % en la cara principal cóncava (posterior).
Claims (15)
1. Lente óptica que comprende un sustrato que tiene una cara principal delantera y una cara principal posterior, estando la cara principal posterior revestida sucesivamente con:
- un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos,
- (A) una primera lámina de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55, que no comprende ninguna capa de Ta2O5,
- (B) una segunda lámina de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos en contacto directo con la lámina anterior,
- (C) una tercera lámina de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 en contacto directo con la lámina anterior,
- una subcapa monocapa que tiene un espesor superior o igual a 100 nm en contacto directo con la lámina anterior (C),
- un revestimiento interferencial multicapa que comprende un apilamiento de al menos una capa de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 y al menos una capa de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos,
y el factor de reflexión medio Ruv en dicha cara principal posterior entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(A) definida en la norma ISO 13666:1998, es inferior al 10 %, para un ángulo de incidencia de 35°.
2. Lente óptica, según la reivindicación 1, en la que la subcapa tiene un espesor superior o igual a 120 nm, preferentemente superior o igual a 130 nm.
3. Lente óptica, según la reivindicación 1 o 2, en la que la deposición de dicha subcapa se realiza en una cámara de vacío en la que no se suministra gas suplementario durante dicha deposición.
4. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la subcapa es una capa a base de SiO2.
5. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el revestimiento interferencial comprende al menos una capa a base de Ta2O5.
6. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el revestimiento interferencial comprende al menos una capa conductora de la electricidad, preferentemente una capa a base de SnO2.
7. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el revestimiento interferencial es un revestimiento antirreflectante.
8. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la lente óptica es una lente oftálmica.
9. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la primera lámina de alto índice de refracción (A) que tiene un índice de refracción superior a 1,55 es una capa a base de ZrO2.
10. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la segunda lámina de bajo índice de refracción (B) que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos es una capa a base de SiO2.
11. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la tercera lámina de alto índice de refracción (C) que tiene un índice de refracción superior a 1,55 comprende al menos un material seleccionado entre Ta2O5, Nb2O5, PrTiO3, ZrO2 y Y2O3.
12. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la relación:
p suma de los espesores físicos de las capas de bajo índice de refracción del revestimiento interferencial T1 ~suma de los espesores físicos de las capas de alto índice de refracción del revestimiento interferencial es superior o igual a 0,8, preferentemente superior o igual a 1,5, más preferentemente superior o igual a 2.
13. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el espesor de dicha segunda lámina de bajo índice de refracción (B) que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos es menor o igual a 80 nm, preferentemente menor o igual a 60 nm.
14. Lente óptica, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la primera lámina de alto índice de refracción (A) que tiene un índice de refracción superior a 1,55 y la tercera lámina de alto índice de refracción (C) que tiene un índice de refracción superior a 1,55 tienen un espesor inferior o igual a 60 nm, preferentemente inferior o igual a 25 nm.
15. Procedimiento de fabricación de una lente óptica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende:
- proporcionar una lente óptica que comprende un sustrato que tiene una cara principal delantera y una cara principal posterior,
- depositar sobre la cara principal posterior del sustrato, en este orden, un revestimiento resistente a la abrasión y/o a los arañazos, una primera lámina de alto índice de refracción (A) que tiene un índice de refracción superior a 1,55, que no comprende ninguna capa de Ta2O5, una segunda lámina de bajo índice de refracción (B) que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos de modo que está en contacto directo con la lámina anterior (A), una tercera lámina de alto índice de refracción (C) que tiene un índice de refracción superior a 1,55 de modo que está en contacto directo con la lámina anterior (B), una subcapa monocapa que tiene un espesor superior o igual a 100 nm de modo que está en contacto directo con la lámina anterior (C), y un revestimiento interferencial multicapa que comprende un apilamiento de al menos una capa de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción superior a 1,55 y al menos una capa de bajo índice de refracción que tiene un índice de refracción de 1,55 o menos,
en el que el factor de reflexión medio Ruv en dicha cara principal posterior entre 280 nm y 380 nm, ponderado por la función W(A) definida en la norma ISO 13666:1998, es inferior al 10 %, para un ángulo de incidencia de 35°.
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