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ES2988775T3 - Proceso para la impregnación de sustratos poliméricos - Google Patents

Proceso para la impregnación de sustratos poliméricos Download PDF

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ES2988775T3
ES2988775T3 ES15726313T ES15726313T ES2988775T3 ES 2988775 T3 ES2988775 T3 ES 2988775T3 ES 15726313 T ES15726313 T ES 15726313T ES 15726313 T ES15726313 T ES 15726313T ES 2988775 T3 ES2988775 T3 ES 2988775T3
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Liliana Gila
Giacomo Ottimofiore
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Eni SpA
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Abstract

1. Procedimiento para la impregnación de un sustrato polimérico que comprende al menos un polímero, que comprende poner en contacto dicho sustrato polimérico con al menos una emulsión acuosa, preferentemente una microemulsión acuosa, que comprende al menos un aditivo orgánico. El sustrato polimérico impregnado obtenido a partir de dicho procedimiento puede utilizarse ventajosamente para la obtención de productos finales poliméricos que presentan características estéticas mejoradas (por ejemplo, impregnación con al menos un colorante) o características de estabilidad (por ejemplo, impregnación con al menos un estabilizador), que pueden emplearse en diversos campos tales como, por ejemplo, el campo óptico (por ejemplo, componentes ópticos avanzados, aplicaciones láser), el campo médico (por ejemplo, liberación de sustancias farmacéuticas), el campo agrícola (por ejemplo, liberación de pesticidas), fragancias (por ejemplo, liberación de fragancias). Más concretamente, dicho sustrato polimérico puede emplearse en concentradores solares luminiscentes (LSCs) que, a su vez, pueden emplearse ventajosamente junto, por ejemplo, con células fotovoltaicas (o células solares), o células fotoelectrolíticas, en dispositivos solares (es decir, dispositivos para aprovechar la energía solar). Además, dichos concentradores solares luminiscentes (LSC) se pueden utilizar ventajosamente junto, por ejemplo, con células fotovoltaicas (o células solares), en ventanas fotovoltaicas. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para la impregnación de sustratos poliméricos
La presente invención se refiere a un proceso para la impregnación de sustratos poliméricos.
Más específicamente, la presente invención se refiere a un proceso para la impregnación de un sustrato polimérico que incluye al menos un polímero, que comprende sumergir completamente o sumergir parcialmente dicho sustrato polimérico en una microemulsión acuosa, en donde dicha microemulsión acuosa comprende:
del 50 % en peso al 70 % en peso, de agua, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua; del 10 % en peso al 15 % en peso, de al menos un tensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua, seleccionándose dicho tensioactivo de tensioactivos aniónicos;
del 10 % en peso al 30 % en peso, de al menos un cotensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua, seleccionándose dicho cotensioactivo de alcoholes;
del 5 % en peso al 20 % en peso, de al menos un disolvente orgánico inmiscible con agua, con respecto al peso total de disolvente orgánico inmiscible con agua agua;
del 0,1 % en peso al 0,5 % en peso, de al menos un aditivo orgánico, con respecto al peso total del aditivo orgánico disolvente orgánico inmiscible con agua, seleccionándose dicho aditivo orgánico de compuestos que son solubles y estables en los disolventes orgánicos inmiscibles con agua y seleccionado de colorantes fotoluminiscentes.
El sustrato polimérico impregnado obtenido de dicho proceso se puede utilizar en concentradores solares luminiscentes (LSC) que, a su vez, se pueden utilizar ventajosamente junto con, por ejemplo, células fotovoltaicas (o células solares), o células fotoelectrolíticas, en dispositivos solares (es decir, dispositivos para aprovechar la energía solar). Además, dichos concentradores solares luminiscentes (LSC) se pueden utilizar ventajosamente junto con, por ejemplo, células fotovoltaicas (o células solares), en ventanas fotovoltaicas.
En el presente documento también se describe un concentrador solar luminiscente (LSC) que comprende al menos un sustrato polimérico obtenido mediante el proceso anterior.
En el presente documento también se divulga un dispositivo solar (es decir, un dispositivo para aprovechar la energía solar) que comprende al menos un concentrador solar luminiscente (LSC) que comprende al menos un sustrato polimérico obtenido con el proceso anterior, y al menos una célula fotovoltaica (o célula solar), o al menos una célula fotoelectrolítica, así como una ventana fotovoltaica que comprende al menos un concentrador solar luminiscente (LSC) que comprende al menos un sustrato polimérico obtenido con el proceso anterior, y al menos una célula fotovoltaica (o célula solar).
El uso de sustratos poliméricos impregnados con aditivos específicos que confieren nuevas propiedades a dichos sustratos poliméricos y permiten nuevos usos de los mismos, es conocido en la técnica. Para este fin, uno de los polímeros más usados, en particular para aplicaciones en los campos óptico y médico, es el polimetilmetacrilato (PMMA), como tal o mezclado con otros polímeros.
Dichos sustratos poliméricos impregnados se pueden preparar según métodos conocidos en la técnica tales como, por ejemplo, mediante la adición del aditivo al monómero en la fase de polimerización en masa o en solución, o mediante la adición al polímero en la fase de extrusión.
Las reacciones químicas que tienen lugar durante los procesos de polimerización en masa o en solución anteriores, sin embargo, además de las altas temperaturas a las que generalmente se llevan a cabo, puede influir negativamente en los aditivos añadidos provocando una degradación de los mismos como en el caso, por ejemplo, del uso de colorantes orgánicos que son en gran medida termolábiles.
Se han realizado esfuerzos en la técnica para superar los inconvenientes anteriores.
La patente de Estados Unidos US 4.139.342, por ejemplo, describe un método para impregnar un material plástico con un colorante para aplicaciones láser que comprende las etapas de: formar una solución de disolvente/colorante mezclando aproximadamente 5 * 10-5 moles a aproximadamente 3 x 10-3 moles de colorante en 1 litro de disolvente orgánico (por ejemplo, metanol, etanol); opcionalmente ajustar el pH de dicha solución a un valor preseleccionado en función del colorante usado; sumergir dicho material plástico en dicha solución a presión atmosférica; aumentar la temperatura de dicha solución manteniendo constante la concentración de dicho colorante en dicho disolvente; dejar que dicho material plástico permanezca sumergido en dicha solución durante aproximadamente 1 a 2 semanas mientras dicho material plástico se impregna con dicho colorante; retirar dicho material plástico impregnado de dicha solución; y posteriormente eliminar el exceso de dicha solución de colorante/disolvente de dicho material plástico impregnado poniendo dicho material en un horno a una temperatura inferior a 95 °C, durante un tiempo que varía de 1 a 2 semanas, y posteriormente enfriar dicho material a temperatura ambiente.
En "Journal of Coatings Technology" (1983), vol. 55, n.° 701, páginas 53-57, Guerra G.et al.describen la coloración de la superficie de los polímeros de vidrio mediante difusión del colorante con un disolvente, en particular metanol. Se obtuvieron buenos resultados en la coloración de muestras de polimetilmetacrilato (PMMA) obtenidas tanto por colada como por extrusión, con difusión del colorante con metanol.
En "Journal of Applied Polymer Science" (1984), vol. 29, páginas 2271-2279, Guerra G.et al.describen el perfil de concentración de aditivos, en particular cloruro de zinc, en polímeros de vidrio, en particular polimetilmetacrilato (PMMA), por difusión con un disolvente, en particular metanol. Dicho perfil depende no sólo de las condiciones de difusión (temperatura, tiempo, tipo de disolvente, concentración), sino también de las condiciones de desorción del disolvente desde el polímero (temperatura, presión, tipo de disolvente, volatilidad del aditivo).
Las altas cantidades de disolvente utilizadas en los procesos anteriores, sin embargo, pueden causar problemas tanto para la salud de los operadores como también desde el punto de vista medioambiental, además de mayores costes del proceso debido a su eliminación. Además, dichos procesos generalmente se llevan a cabo a una temperatura superior a la temperatura ambiente (25 °C) (por ejemplo, a 60 °C en el caso del metanol).
Por lo tanto, se han realizado esfuerzos adicionales en la técnica para superar los inconvenientes mencionados anteriormente.
La patente de Estados Unidos US 4.598.006, por ejemplo, describe un método para formar un polímero termoplástico impregnado, que comprende: disolver un material de impregnación en un agente de hinchamiento volátil, preferentemente dióxido de carbono (CO<2>), mantenido en condiciones supercríticas o próximas a ellas para dicho agente de hinchamiento, seleccionando dicho material de impregnación del grupo que consiste en fragancias, plaguicidas, sustancias farmacéuticas; hinchar el polímero termoplástico con el material de impregnación lleno del agente de hinchamiento volátil que opera en condiciones supercríticas o próximas a ellas para dicho agente de hinchamiento; y reducir la presión para difundir el agente de hinchamiento volátil fuera del polímero termoplástico impregnado.
En "Journal of Applied Polymer Science" (1992), vol. 46, páginas 231-242, Berens ARet al.describen el uso de dióxido de carbono (CO<2>) para acelerar la absorción de aditivos de bajo peso molecular (por ejemplo, ftalato de dimetilo) en polímeros de vidrio [por ejemplo, polimetilmetacrilato (PMMA), policloruro de vinilo (PVC), poliestireno (PS), policarbonato (PC).
En "Applied Spectroscopy" (1997), vol. 51, n.° 4, páginas 491-494, Kazarian SGet al.describen el análisis espectroscópico FT-IRin situde ambas películas de polimetilmetacrilato (PMMA) en presencia de dióxido de carbono (CO<2>) en condiciones supercríticas (plastificación), y también películas de polimetilmetacrilato (PMMA) impregnadas con un colorante orgánico (Rojo Disperso 1) en presencia de dióxido de carbono (CO<2>) en condiciones supercríticas (impregnación).
En "Journal of Applied Polymer Science" (2003), vol. 90, páginas 3652-3659, Domingo C.et al.describen el comportamiento de sistemas a base de polimetilmetacrilato en presencia de dióxido de carbono en condiciones supercríticas ("dióxido de carbono supercrítico" - SCCO<2>). En particular, muestran que la presencia de dióxido de carbono en condiciones supercríticas ("dióxido de carbono supercrítico" - SCCO<2>) permite que el polímero se hinche, facilitando así la eliminación de sustancias tóxicas y la impregnación con aditivos.
En "SEN'I GAKKAISHI" (2011), vol. 67, n.° 2, páginas 34-39, Zhao C.et al.describen el uso de dióxido de carbono (CO<2>) en condiciones supercríticas, para impregnar fibras ópticas a base de polimetilmetacrilato (PMMA) con un colorante fluorescente (Rodamina 6G).
Los procesos antes mencionados que utilizan dióxido de carbono (CO<2>) en condiciones supercríticas, son ventajosos cuando se requiere una temperatura de proceso relativamente baja debido a la termolabilidad de los aditivos. Dichos procesos, asimismo, no requieren el uso de disolventes orgánicos, excepto en cantidades mínimas, cuando los aditivos no son completamente solubles en el fluido mantenido en condiciones supercríticas.
Además, el dióxido de carbono (CO<2>) es no tóxico, no inflamable, económico y no contaminante. Las condiciones supercríticas en las que el dióxido de carbono (CO<2>) se utiliza prevén temperaturas que varían de 20 °C a 80 °C y presiones superiores a 5 MPa (50 bar). Además, la solubilidad del dióxido de carbono (CO<2>) en los polímeros, en dichas condiciones supercríticas, es alta y similar a la de los disolventes orgánicos normales utilizados en los procesos de difusión de colorantes con disolventes, dicha solubilidad varía generalmente del 10 % en peso al 30 % en peso, con respecto al peso total del polímero.
Los procesos anteriores que utilizan dióxido de carbono (CO<2>) en condiciones supercríticas, sin embargo, también puede presentar algunos inconvenientes, en particular relativos a un aumento de los costes del proceso. Dichos procesos, de hecho, tal como ya se ha indicado anteriormente, se llevan a cabo a altas presiones y, en consecuencia, requieren equipos adecuados capaces de operar a dichas altas presiones.
La patente japonesa JP 3 042047 B divulga la preparación de una emulsión para impregnar un sustrato con un colorante.
Por consiguiente, el solicitante ha considerado el problema de encontrar un proceso para impregnar un sustrato polimérico con al menos un aditivo orgánico, capaz de superar las desventajas mencionadas anteriormente.
El solicitante ha descubierto que el uso de una microemulsión acuosa, que incluye al menos un aditivo orgánico que, de acuerdo con la presente invención se selecciona de colorantes fotoluminiscentes, permite obtener un proceso de impregnación de un sustrato polimérico, que es capaz de superar los inconvenientes antes mencionados. El uso de dicha microemulsión acuosa permite limitar el uso de disolventes tóxicos y/o inflamables. El uso de dicha microemulsión acuosa también permite conseguir altas concentraciones de aditivo o aditivos locales (es decir, altas concentraciones de aditivo o aditivos dentro de las micelas de la emulsión o microemulsión) sin tener que usar altas cantidades de aditivo o aditivos y, en el caso de más de un aditivo, favorece su interacción. Además, el uso de dicha microemulsión acuosa permite operar a bajas temperaturas y a bajas presiones, por consiguiente, también en presencia de aditivos termolábiles, en tiempos relativamente cortos (del orden de minutos - horas) y no requiere el uso de equipos particulares.
Por consiguiente, un objeto de la presente invención se refiere a un proceso para la impregnación de un sustrato polimérico que incluye al menos un polímero, que comprende sumergir completamente o sumergir parcialmente dicho sustrato polimérico en una microemulsión acuosa, en donde dicha microemulsión acuosa comprende:
del 50 % en peso al 70 % en peso, de agua, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua; del 10 % en peso al 15 % en peso, de al menos un tensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua, seleccionándose dicho tensioactivo de tensioactivos aniónicos;
del 10 % en peso al 30 % en peso, de al menos un cotensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua, seleccionándose dicho cotensioactivo de alcoholes;
del 5 % en peso al 20 % en peso, de al menos un disolvente orgánico inmiscible con agua, con respecto al peso total de disolvente orgánico inmiscible con agua agua;
del 0,1 % en peso al 0,5 % en peso, de al menos un aditivo orgánico, con respecto al peso total del aditivo orgánico disolvente orgánico inmiscible con agua, seleccionándose dicho aditivo orgánico de compuestos que son solubles y estables en los disolventes orgánicos inmiscibles con agua y seleccionado de colorantes fotoluminiscentes.
Para el fin de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, las definiciones de los intervalos numéricos siempre comprenden los extremos, salvo que se especifique lo contrario.
Para el fin de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, la expresión "que comprende" también incluye las expresiones "que consiste esencialmente en" o "que consiste en".
Para el fin de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, el término "microemulsión" se refiere a una emulsión en la que la fase dispersa se distribuye en la fase dispersante en forma de micelas que tienen un diámetro que varía de 1 nm a 100 nm, preferentemente que varía de 2 nm a 10 nm.
Para el fin de la presente invención, se puede utilizar cualquier polímero termoplástico o elastomérico capaz de hincharse.
Ejemplos específicos y no limitantes de polímeros termoplásticos y elastoméricos que se pueden usar ventajosamente para el fin de la presente invención son: poliolefinas, poliamidas, poliimidas, poliésteres, poliuretanos, poliacrilatos, policarbonatos, poliacetilenos, poliisopreno, poliestirenos, copolímeros de estireno-butadieno, copolímeros de estireno-acrilonitrilo, copolímeros de etileno-acetato de vinilo, polímeros de cloropreno, poliéter amidas, polímeros de cloruro de vinilo, polímeros de cloruro de vinilideno, polímeros epoxi, caucho natural, cauchos de butilo, cauchos de nitrilo, silicio, polímeros de alcohol polivinílico, polímeros derivados de celulosa, polímeros derivados de proteínas (por ejemplo, albúmina), polímeros de ácido láctico, polímeros de ácido glicólico, o mezclas de los mismos.
De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, dicho polímero se puede seleccionar de poliacrilatos, policarbonatos, poliestirenos, copolímeros de estireno-acrilonitrilo o mezclas de los mismos. Preferentemente, dicho polímero se puede seleccionar de polimetilmetacrilato (PMMA), copolímero de estirenoacrilonitrilo (SAN), o mezclas de los mismos.
Cabe señalar que, para el fin de la presente invención, dicho aditivo orgánico, que se selecciona de colorantes fotoluminiscentes, se selecciona de compuestos que son solubles y estables en los disolventes orgánicos inmiscibles con agua que se indican a continuación.
Ejemplos de aditivos orgánicos que se pueden utilizar son: colorantes (por ejemplo, pigmentos naturales o pigmentos sintéticos a base de derivados azo, antraquinonas o triarilmetano); colorantes fotoluminiscentes (por ejemplo, xantenos, oxazinas, carbazinas, cumarinas, compuestos de benzotiadiazol, compuestos de aceno, compuestos de perileno); estabilizantes (por ejemplo, fotoestabilizantes, estabilizantes frente a UV, estabilizantes frente a la oxidación, retardantes de llama, plastificantes).
De acuerdo con la presente invención dichos aditivos orgánicos se seleccionan de colorantes fotoluminiscentes.
Los colorantes fotoluminiscentes que se pueden usar para el fin de la presente invención se pueden seleccionar de colorantes fotoluminiscentes que absorben dentro del rango UV-visible y emiten dentro del rango UV-visible y del rango infrarrojo, y que son solubles y estables en los disolventes orgánicos inmiscibles con agua indicados a continuación. Los colorantes fotoluminiscentes que se pueden utilizar ventajosamente para el fin de la presente invención son, por ejemplo, compuestos conocidos con el nombre comercial Lumogen® de Basf, compuestos de aceno descritos en la solicitud de patente internacional WO 2011/048458 a nombre del solicitante, compuestos de benzotiadiazol.
De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, dichos colorantes fotoluminiscentes se pueden seleccionar, por ejemplo, de compuestos de benzotiadiazol, compuestos de aceno, compuestos de perileno, o mezclas de los mismos. Preferentemente, dichos colorantes fotoluminiscentes se pueden seleccionar de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB), 4,7-bis(7',8'-dibutilbenzo[1',2'-b':4',3'-b"]-ditien-5'-il)benzo-[c][1,2,5]tiadiazol (F500), 9,10-difenilantraceno (D<p>A), N,N'-bis(2',6'-di-isopropilfenil)(1,6,7,12-tetrafenoxi)(3,4,9,10-perileno-diimida (Lumogen® F Rojo 305 - Basf), o mezclas de los mismos. Es particularmente preferente el 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB).
De acuerdo con la presente invención, dicha microemulsión acuosa comprende:
- del 50 % en peso al 70 % en peso, de agua, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua; - del 10 % en peso al 15 % en peso, de al menos un tensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua;
- del 10 % en peso al 30 % en peso, de al menos un cotensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua;
- del 5 % en peso al 20 % en peso, de al menos un disolvente orgánico inmiscible con agua, con respecto al peso total de disolvente orgánico inmiscible con agua agua;
- del 0,1 % en peso al 0,5 % en peso, de al menos un aditivo orgánico, con respecto al peso total del aditivo orgánico disolvente orgánico inmiscible con agua.
De acuerdo con la presente invención, dicho tensioactivo se selecciona de tensioactivos aniónicos tales como, por ejemplo, dodecilsulfato de sodio (SDS), octadecilsulfato de sodio, heterosulfato de nonilfenol, o mezclas de los mismos. Es preferente el dodecilsulfato de sodio (SDS).
De acuerdo con la presente invención, dicho cotensioactivo se selecciona de alcoholes tales como 1-butanol, 1-pentanol, 1-hexanol, 1-octanol, o mezclas de los mismos. Es preferente el 1-butanol.
De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, dicho disolvente orgánico inmiscible con agua se puede seleccionar de disolventes orgánicos inmiscibles con agua tales como, por ejemplo, tolueno, ciclohexano, heptano o mezclas de los mismos. Es preferente el tolueno.
Las emulsiones y microemulsiones anteriores se pueden preparar según métodos conocidos en la técnica, descritos, por ejemplo, por:: Lang J.et al.,en "Journal of Organometallic Chemistry" (1980), vol. 84 (12), páginas 1541-1547; Ramos G. R.et al.,en "Analytica Chimica Acta" (1988), vol. 208, páginas 1-19; Shao G. Q.et al.,en "Chinese Chemical Letters" (2001), vol. 12 (12), páginas 1109-112; Oliveira M. E. C. D. R.et al.,en "Journal of Molecular Structure" (2001), vol. 563-564, páginas 443-447.
De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, dicho proceso se puede llevar a cabo a una temperatura que varía de 15 °C a 40 °C, preferentemente a temperatura ambiente (25 °C).
De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, dicho proceso se puede llevar a cabo durante un tiempo que varía de 5 minutos a 3 minutos, preferentemente de 20 minutos a 30 minutos.
De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, dicho proceso se puede llevar a cabo a una presión que varía de 0,1 MPa a 0,5 MPa (1 atm a 5 atm), preferentemente a presión atmosférica 0,1 MPa (1 atm).
Para el fin de la presente invención, dicho sustrato polimérico se puede utilizar en cualquier forma tal como, por ejemplo, escamas, gránulos, láminas o artículos que tengan otras formas obtenidos por colada, por extrusión o por moldeo.
Para el fin de la presente invención, dicho proceso se puede llevar a cabo según técnicas conocidas en la técnica, dependiendo del tipo y la forma del sustrato polimérico que se va a impregnar. De acuerdo con la presente invención, dicho sustrato polimérico se sumerge completamente en dicha microemulsión acuosa para quedar completamente impregnado, o se sumerge parcialmente en dicha microemulsión acuosa para quedar parcialmente impregnado. Para este fin se pueden utilizar recipientes de vidrio, metal o teflón.
Como se ha indicado anteriormente, el sustrato polimérico impregnado obtenido de dicho proceso se puede utilizar ventajosamente en concentradores solares luminiscentes (LSC) que, a su vez, se pueden utilizar ventajosamente junto con, por ejemplo, células fotovoltaicas (o células solares), o células fotoelectrolíticas, en dispositivos solares (es decir, dispositivos para aprovechar la energía solar). Además, dichos concentradores solares luminiscentes (LSC) se pueden utilizar ventajosamente junto con, por ejemplo, células fotovoltaicas (o células solares), en ventanas fotovoltaicas.
En el presente documento también se describe un concentrador solar luminiscente (LSC) que comprende al menos un sustrato polimérico obtenido mediante el proceso anterior.
Además, un dispositivo solar (es decir, un dispositivo para aprovechar la energía solar) que comprende al menos un concentrador solar luminiscente (LSC) que comprende al menos un sustrato polimérico obtenido con el proceso anterior, y al menos una célula fotovoltaica (o célula solar), o al menos una célula fotoelectrolítica, también se divulgan.
En el presente documento también se divulga una ventana fotovoltaica que comprende al menos un concentrador solar luminiscente (LSC) que comprende al menos un sustrato polimérico obtenido con el proceso anterior, y al menos una célula fotovoltaica (o célula solar).
Se proporcionan algunos ejemplos ilustrativos y no limitantes para una mejor comprensión de la presente invención y para su realización práctica.
En los siguientes ejemplos, se usaron los siguientes colorantes fotoluminiscentes:
- 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) que se sintetizó como se describe en el ejemplo 1 de la solicitud de patente internacional WO 2012/007834 a nombre del solicitante;
- 4,7-bis(7',8'-dibutilbenzo[1',2'-b':4',3'-b"]ditien-5'-il)-benzo[c][1,2,5]-tiadiazol (F500), que se sintetizó como se describe en el ejemplo 1 de la solicitud de patente italiana MI2013A000605, a nombre del solicitante;
- N,N'-bis(2',6'-di-iso-propilfenil) (1,6,7,12-tetra-fenoxi)(3,4,9,10-perileno-diimida (Lumogen® F Rojo 305 de Basf).
EJEMPLO 1
Preparación de microemulsiones que incluyen 4.7-d¡-2-t¡en¡l-2,1.3-benzot¡ad¡azol (DTB) - Microemulsión EM77
En un matraz de 250 ml se introdujeron 16 g de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 99 %) y 93 ml de agua pura MilliQ (MQ - Millipore): toda la mezcla se mantuvo en agitación hasta que se obtuvo una solución límpida. A continuación se añadieron 41,3 ml de 1-butanol (Acros Organics 99 %), 83,4 mg de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) y 7,5 ml de tolueno (Aldrich) en secuencia: toda la mezcla se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante aproximadamente 1 hora y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color naranja y con una concentración final de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en la microemulsión igual a 2 x 10'3 M.
Microemulsión EM78
En un matraz de 2,5 litros se introdujeron 161 g de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 99 %) y 912 ml de agua pura MilliQ (MQ - Millipore): toda la mezcla se mantuvo en agitación hasta que se obtuvo una solución límpida. A continuación se añadieron 401 ml de 1-butanol (Acros Organics 99 %), 958 mg de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) y 292 ml de tolueno (Aldrich) en secuencia: toda la mezcla se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante aproximadamente 1 hora y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color naranja y con una concentración final de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en la microemulsión igual a 2 x 10'3 M.
Microemulsión de referencia EM73
En un matraz de 50 ml se vertieron 13 ml de una solución 0,6 M de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 98 %) en agua pura MilliQ (MQ - Millipore). Se añadieron posteriormente 5,7 ml de agua pura MilliQ (MQ - Millipore) y 0,5 ml de una solución 0,05 M de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en tolueno (Aldrich), en secuencia: toda la mezcla se volvió inmediatamente transparente y se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante 30 minutos, y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color amarillo y una concentración final de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en la microemulsión igual a 1 * 10'3 M.
Microemulsión EM74
En un matraz de 50 ml se vertieron 13 ml de una solución 0,6 M de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 98 %) en agua pura MilliQ (MQ - Millipore). Se añadieron posteriormente 5,7 ml de 1-butanol (Acros Organics 99 %) y 0,5 ml de una solución 0,05 M de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en tolueno (Aldrich), en secuencia: toda la mezcla se volvió inmediatamente transparente y se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante 30 minutos, y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color amarillo que tenía una concentración de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en la solución igual a 1 x 10-3 M.
EJEMPLO 2
Preparación de microemulsiones que incluyen varios colorantes fluorescentes
Microemulsión EM66
En un matraz de 50 ml se vertieron 13 ml de una solución 0,6 M de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 98 %) en agua pura MilliQ (MQ - Millipore). Se añadieron posteriormente 5,7 ml de 1-butanol (Acros Organics 99 %) y 4,2 ml de una solución 2 x 10-3 M de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en tolueno (Aldrich), en secuencia: toda la mezcla se volvió inmediatamente transparente y se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante 30 minutos, y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color amarillo claro y una concentración final de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en la microemulsión igual a 3 * 10'4 M. Microemulsión EM76
En un matraz de 50 ml se vertieron 13 ml de una solución 0,6 M de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 98 %) en agua pura MilliQ (MQ - Millipore). Se añadieron posteriormente 5,7 ml de 1-butanol (Acros Organics 99 %) y 4,2 ml de una solución 2,8 x 10'3 M de Lumogen® F Rojo 305 en tolueno (Aldrich), en secuencia: toda la mezcla se volvió inmediatamente transparente y se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante 30 minutos, y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color rojo oscuro y una concentración final de Lumogen® F Rojo 305 en la microemulsión igual a 5 * 10'4 M.
Microemulsión EM80
En un matraz de 50 ml se vertieron 13 ml de una solución 0,6 M de dodecilsulfato de sodio (SDS) (Acros Organics 98 %) en agua pura MilliQ (MQ - Millipore). Se añadieron posteriormente 5,7 ml de 1-butanol (Acros Organics 99 %) y 4,2 ml de una solución 2 x 10'3 M de 4,7-bis(7',8'-dibutilbenzo[1',2'-b':4',3'-b"]ditien-5'-il)benzo[c][1,2,5]tia-diazol (F500) en tolueno (Aldrich) en secuencia: toda la mezcla se volvió inmediatamente transparente y se dejó, a temperatura ambiente (25 °C), con agitación, durante 30 minutos, y luego se dejó reposar durante una noche, obteniendo una microemulsión transparente de color rojo anaranjado y una concentración final de 4,7-bis(7',8'-dibutilbenzo[1',2'-b':4',3'-b"]ditien-5' -il)benzo[c][1,2,5]-tiadiazol (F500)en la microemulsión igual a 4 * 10'4 M.
EJEMPLO 3 (comparativo)
Preparación de una solución que incluye 4.7-d¡-2-t¡en¡l-2,1.3-benzot¡ad¡azol (DTB)
Solución DTB52
En un matraz de 100 ml se introdujeron 77,8 ml de tolueno (Aldrich) y 40,4 mg de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB): toda la mezcla se mantuvo en agitación, obteniendo inmediatamente una solución límpida de color amarillo que tenía una concentración de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB) en la solución igual a 2 x 10'3 M.
EJEMPLO 4
Impregnación de láminas poliméricas
Una lámina polimérica de polimetilmetacrilato (PMMA) Altuglas (dimensiones 2,5 x 2,5 x 5 mm), obtenida por colada, se sumergió completamente, en posición vertical, en un vaso de precipitados de 80 ml que contenía la microemulsión EM77 obtenida como se describe en el ejemplo 1, y se mantuvo en el mismo a temperatura ambiente (25 °C) y a presión atmosférica. Después se sacó la lámina del vaso, se lavó con abundante agua destilada, se secó con un paño y se dejó secar al aire, a temperatura ambiente (25 °C), durante una noche.
Se impregnaron otras láminas poliméricas de polimetilmetacrilato (PMMA) Altuglas (dimensiones 2,5 x 2,5 x 5 mm), operando como se describe anteriormente, utilizando:
las microemulsiones EM78, EM73 y EM74, obtenidas como se describe en el ejemplo 1;
- las microemulsiones EM66, EM76 y EM80, obtenidas como se describe en el ejemplo 2;
la solución DTB52 obtenida como se describe en el ejemplo 3.
Las láminas así obtenidas se sometieron a la determinación de la cantidad de colorante presente en las mismas. Para este fin, se sometieron a espectroscopia de absorción UV-Vis, midiendo la característica de absorbancia de cada colorante fotoluminiscente, después de la calibración utilizando láminas de referencia que contienen cantidades conocidas de colorante fotoluminiscente dispersado en la misma matriz polimérica.
Los espectros UV-Vis se adquirieron mediante un espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 950 de doble haz y doble monocromador: los resultados obtenidos se presentan en la tabla 1 y en la tabla 2. En la tabla 1 y en la tabla 2, también se indican los tiempos de inmersión de la lámina.
A partir de los datos incluidos en la tabla 1, se puede observar que las láminas obtenidas por impregnación con las microemulsiones EM77 y EM78 de acuerdo con la presente invención, dan mejores resultados (es decir, una mayor cantidad de colorante fotoluminiscente presente en la lámina) con respecto a las láminas obtenidas por impregnación con la solución en tolueno (DTB52).
Además, se puede observar que la presencia del cotensioactivo (es decir, butanol) en la microemulsión impregnante (EM74) permite obtener una mayor cantidad de colorante fotoluminiscente en la lámina con respecto a la microemulsión sin cotensioactivo (EM73)
� A partir de los datos incluidos en la tabla 2, se puede observar que la lámina obtenida por impregnación con la microemulsión EM66 da mejores resultados (es decir, una mayor cantidad de colorante fotoluminiscente presente en la lámina) con respecto a las láminas obtenidas por impregnación con las microemulsiones EM76 y EM80.
EJEMPLO 5
Impregnación de láminas poliméricas por dos caras en posición vertical (EM78f y Em78d)
Una lámina polimérica de polimetilmetacrilato (PMMA) Altuglas (dimensiones 9 x 20 x 5 mm), obtenida por colada, se dispuso en posición vertical en un recipiente (dimensiones 23 x 23 x 7 mm) al que se añadió la microemulsión EM78 obtenida como se describe en el ejemplo 1, en una cantidad tal que lo cubría por completo y se mantuvo en el mismo a temperatura ambiente (25 °C) y a presión atmosférica (0,1 MPa (1 bar)). La lámina se retiró después del recipiente, se lavó con abundante agua destilada, se secó con un paño y se dejó secar al aire, a temperatura ambiente (25 °C), durante una noche (EM78f).
Otra lámina polimérica de poliestireno-acrilonitrilo (SAN) (Kostil® B 266 de Versalis spa) (dimensiones 9 x 20 x 5 mm), obtenida por extrusión, se impregnó, operando como se describe anteriormente (EM78d).
EJEMPLO 6
Impregnación de láminas poliméricas por una cara en posición horizontal (EM78m) y por dos caras en posición horizontal (EM78n)
Una lámina polimérica de polimetilmetacrilato (PMMA) Altuglas (dimensiones 9 x 20 x 5 mm), obtenida por colada, se dispuso en posición horizontal en un recipiente (dimensiones 24 x 19 x 7 mm) al que se añadió la microemulsión EM78 obtenida como se describe en el ejemplo 1, en una cantidad tal que mojaba por completo la parte inferior de la lámina, y se mantuvo en el mismo a temperatura ambiente (25 °C) y a presión atmosférica (0,1 MPa (1 bar)). La lámina se retiró después del recipiente, se lavó con abundante agua destilada, se secó con un paño y se dejó secar al aire, a temperatura ambiente (25 °C), durante una noche (EM78m).
Otra lámina polimérica de polimetilmetacrilato (PMMA), por otro lado, se dispuso en posición horizontal en un recipiente (dimensiones 24 x 19 x 7 mm) al que se añadió la microemulsión EM78 obtenida como se describe en el ejemplo 1, en una cantidad tal que mojaba por completo toda la lámina, y se mantuvo en el mismo a temperatura ambiente (25 °C) y a presión atmosférica (0,1 MPa (1 bar)). La lámina se retiró después del recipiente, se lavó con abundante agua destilada, se secó con un paño y se dejó secar al aire, a temperatura ambiente (25 °C), durante una noche (EM78n).
EJEMPLO 7
Mediciones de potencia (Pmáx)
Las mediciones de potencia se llevaron a cabo en láminas poliméricas impregnadas obtenidas como se describe en el ejemplo 5 y el ejemplo 6.
Para este fin, una célula fotovoltaica IXYS-XOD17 que tiene una superficie de 1,2 cm2 conectada a un multímetro digital, se aplicó en uno de los dos bordes más cortos (es decir, en uno de los bordes de 9 mm) de la lámina que se iba a evaluar.
Luego se iluminó la superficie de la lámina con una fuente de luz, utilizando un simulador solar ABET mod. SUN 2000 equipado con una lámpara de xenón de 550 W de potencia igual a 1 sol (1000 W/m2) durante 10 segundos. Se llevó a cabo una primera medición, iluminando una porción de la lámina (9 x 9 cm) y se midió la energía eléctrica generada por la iluminación.
Posteriormente se llevaron a cabo mediciones de potencia en porciones de lámina que tenían las mismas dimensiones, a una distancia que aumenta desde el borde en el que se fijó la célula fotovoltaica (un total 11 mediciones).
Para cada porción de lámina iluminada se registró la curva intensidad de corriente (medida en amperios) - voltaje producido (medido en voltios), y a partir de esto se calculó la potencia efectiva promedio (Pmáx de la célula fotovoltaica. La potencia efectiva promedio (Pmáx) se calculó ignorando la primera y la última medición (relativas a las porciones de lámina que contienen el borde con la célula fotovoltaica y el borde opuesto, respectivamente). Los valores obtenidos se muestran en la tabla 3. En la tabla 3 también se indican los tiempos de inmersión de la lámina.
TABLA
A partir de los datos incluidos en la tabla 3, se puede observar que la impregnación con la microemulsión es igualmente eficaz tanto en láminas de polimetilmetacrilato (PMMA) como en láminas de estireno-acrilonitrilo (SAN). La diferencia de potencia desarrollada bajo iluminación de las láminas de polimetilmetacrilato (PMMA) con respecto a la desarrollada por las láminas de estireno-acrilonitrilo (SAN), es mínima, considerando que la cantidad de colorante fotoluminiscente (es decir, DTB) en las láminas de estireno-acrilonitrilo (SAN) es mucho menor (EM78f frente a EM78d).
También se puede observar que la posición en la que se dispone la lámina que se va a impregnar en el recipiente (vertical u horizontal) no influye (EM78f versus EM78n), mientras que sí existe una ligera diferencia (casi despreciable) entre la potencia desarrollada por la lámina impregnada por una sola cara, la cual, sin embargo, contiene también menos colorante fotoluminiscente (es decir, DTB), y la impregnada por ambas caras (EM78m frente a EM78n).

Claims (9)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para la impregnación de un sustrato polimérico que incluye al menos un polímero, que comprende sumergir completamente o sumergir parcialmente dicho sustrato polimérico en una microemulsión acuosa, en donde dicha microemulsión acuosa comprende:
- del 50 % en peso al 70 % en peso, de agua, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua; - del 10 % en peso al 15 % en peso, de al menos un tensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua, seleccionándose dicho tensioactivo de tensioactivos aniónicos;
- del 10 % en peso al 30 % en peso, de al menos un cotensioactivo, con respecto al peso total de tensioactivo cotensioactivo agua, seleccionándose dicho cotensioactivo de alcoholes;
- del 5 % en peso al 20 % en peso, de al menos un disolvente orgánico inmiscible con agua, con respecto al peso total de disolvente orgánico inmiscible con agua agua;
- del 0,1 % en peso al 0,5% en peso, de al menos un aditivo orgánico, con respecto al peso total del aditivo orgánico disolvente orgánico inmiscible con agua, seleccionándose dicho aditivo orgánico de compuestos que son solubles y estables en los disolventes orgánicos inmiscibles con agua y seleccionado de colorantes fotoluminiscentes.
2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde dicho polímero se selecciona de poliacrilatos, policarbonatos, poliestirenos, copolímeros de estireno-acrilonitrilo o mezclas de los mismos, preferentemente de polimetilmetacrilato (PMMA), copolímero de estireno-acrilonitrilo (SAN), o mezclas de los mismos.
3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde dicho colorante fotoluminiscente se selecciona de compuestos de benzotiadiazol, compuestos de aceno, compuestos de perileno, o mezclas de los mismos, preferentemente de 4,7-di-2-tienil-2,1,3-benzotiadiazol (DTB), 4,7-bis(7',8'-dibutilbenzo[1',2'-b':4',3'-b"]-ditien-5'-il)benzo[c][1,2,5 ]tiadiazol (F500), 9,10-difenilantraceno (DPA), N,N'-bis(2',6'-di-isopropilfenil)(1,6,7,12-tetrafenoxi)(3,4,9,10-perileno-diimida (Lumogen® F Rojo 305 - Basf), o mezclas de los mismos.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho tensioactivo se selecciona de dodecilsulfato de sodio (SDS), octadecilsulfato de sodio, heterosulfato de nonilfenol y mezclas de los mismos, preferentemente es dodecilsulfato de sodio (SDS).
5. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho cotensioactivo se selecciona de 1-butanol, 1-pentanol, 1-hexanol, 1-octanol, o mezclas de los mismos, preferentemente es 1-butanol.
6. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho disolvente orgánico inmiscible con agua se selecciona de disolventes orgánicos inmiscibles con agua tales como tolueno, ciclohexano, heptano o mezclas de los mismos, preferentemente es tolueno.
7. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho proceso se lleva a cabo a una temperatura que varía de 15 °C a 40 °C, preferentemente a temperatura ambiente (25 °C).
8. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho proceso se lleva a cabo durante un tiempo que varía de 5 minutos y 3 horas, preferentemente de 20 minutos a 30 minutos.
9. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho proceso se lleva a cabo a una presión que varía de 0,1 MPa a 0,5 MPa (1 atm a 5 atm), preferentemente a presión atmosférica 0,1 MPa (1 atm).
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