ES2645762T3 - Composición a base de sulfato de magnesio e hidrógeno-fosfato de diamonio - Google Patents
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Abstract
Composición sólida en forma de partículas, que contiene del 40 al 80 % en peso de un compuesto de la fórmula I [(NH4)2Mg(HPO4)2 * m H2O] (I), o de una mezcla del compuesto de la fórmula (I) con un compuesto de la fórmula II [(NH4)2Mg(SO4)2 * n H2O] (II), en las cuales m se encuentra en el intervalo de 3 a 5 y n se encuentra en el intervalo de 5 a 7, así como del 20 al 60 % en peso de un hidrato del sulfato de magnesio, en cada caso respecto del peso total de la composición, que puede obtenerse mediante conversión de al menos un hidrato del sulfato de magnesio con hidrógeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) y con otro material inorgánico que se selecciona entre cloruro de calcio anhidro y sulfato de magnesio anhidro y sus mezclas, comprendiendo la conversión combinar y entremezclar estrechamente los componentes mencionados.
Description
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DESCRIPCION
Composicion a base de sulfato de magnesio e hidrogeno-fosfato de diamonio
La presente invencion se refiere a composiciones que pueden obtenerse mediante conversion de un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio y otra sustancia inorganica, en particular sulfato de magnesio anhidro. La invencion tambien se refiere a la preparacion de las composiciones y a su uso como agente igmfugo.
Para el aislamiento termico de construcciones, nuevas y antiguas, se emplean materiales aislantes que en muchos casos se preparan de materiales fibrosos organicos, renovables o reciclados, tales como viruta de madera, trozos de madera, lana de oveja o residuos de papel. Puesto que tales materiales casi siempre son facilmente inflamables, comparativamente, durante su transformacion en materiales aislantes por lo regular se les adicionan agentes igmfugos. Como agentes igmfugos se aplican determinadas sales y mezclas de sales que habitualmente se mezclan en una forma finamente molida con los materiales fibrosos organicos. A este respecto mezclas de boratos con otras sales como, en particular, sal de Epson (MgSO4 • 7 H2O) han presentado buenos resultados, en cuyo caso la sal de Epson contribuye ante todo a la inhibicion de la adicion por su alto contenido de hidrato. Puesto que recientemente la inocuidad toxicologica de los boratos y del acido borico se ha puesto en duda de manera creciente, existe una necesidad de alternativas.
Basicamente se sabe que los fosfatos de amonio tales como, por ejemplo, (NH4)3PO4, (NH4)2HPO4 y (NH4)H2PO4, tienen un efecto inhibidor del fuego. Los experimentos propios del inventor han mostrado, no obstante, que los boratos no pueden reemplazarse simplemente por fosfatos de amonio. Por lo tanto, al moler mezclas de sal de Epson y fosfato de amonio, en lugar del polvo deseado se presentan composiciones de tipo goma que se adhieren con frecuencia al equipo de molienda. Estas mezclas tienen, por lo tanto, propiedades insuficientes para el tratamiento que excluyen su empleo a gran escala industrial.
En la publicacion US 4,374,171, ademas de una serie de sales inhibidoras de la llama, tambien se lista el sulfato de magnesio y el hidrogeno-fosfato de amonio. Sin embargo, la publicacion US 4,374,171 no divulga ni mezclas de estas sales ni sales mezcladas que puedan obtenerse a partir de los mismos. Principalmente, la publicacion US 4,374,171 no divulga composiciones que resulten de la conversion de un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio y sulfato de magnesio anhidro.
La publicacion GB 1,171,475 describe un procedimiento para dar un acabado igmfugo a la madera, en cuyo caso la madera es impregnada bajo presion, en el primer paso, con una solucion acuosa de (NH4)2HPO4 y en un segundo paso con una solucion acuosa de MgSO4.
La publicacion WO 96/00763 describe un procedimiento para dar un acabado igmfugo a la madera, en cuyo caso un material organico que absorbe agua se impregna con soluciones acuosas de hidrogeno-sulfato de diamonio y sulfato de magnesio en presencia de acido fosforico y acido acetico.
Abdelrazig et al. describen la conversion de oxido de magnesio con hidrogeno-fosfato de amonio que no este contaminado con hidrogeno-fosfato de diamonio. Como producto intermedio se obtiene schertelita ((NH4)2Mg(HPO4)2 ■ 4 H2O), el cual reacciona mediante otra conversion con agua y MgO para obtener estruvita (NH4MgPO4 ■ 2 H2O).
La publicacion DE 196 48 855 se ocupa del acabado de fibras de queratina o de materiales que contienen celulosa para la inhibicion del fuego y para evitar infestacion de moho e insectos.
Por lo tanto, el objetivo fundamental de la invencion es proporcionar una composicion que puede obtenerse de sal de Epson, que no contiene borato pero presenta propiedades igmfugas y de tratamiento, las cuales son comparables a las de las mezclas de sal de Epson y borato.
De manera sorprendente fue encontrado que mediante la conversion de hidratos de sulfato de magnesio, como por ejemplo sal de Epson, con hidrogeno-fosfato de diamonio y sulfato de magnesio anhidro pueden prepararse composiciones que logran el objetivo planteado y, en particular, poseen las propiedades requeridas de tratamiento. Por lo tanto, las composiciones obtenidas de esta manera pueden incorporarse particularmente bien a los materiales aislantes, ante todo a aquellos a base de materiales fibrosos organicos.
Son objeto de la invencion composiciones solidas, en forma de partfculas, que contienen 40 a 80 % en peso de un compuesto de la formula I
[(NH4)2Mg(HPO4)2 • m H2O] (I),
o una mezcla del compuesto de la formula (I) con un compuesto de la formula II
[(NH4)2Mg(SO4)2 • n H2O] (II),
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donde m se encuentra en el intervalo de 3 a 5 y n en el intervalo de 5 a 7, asf como 20 a 60 % en peso de un hidrato de sulfato de magnesio, en cada caso respecto del peso total de la composicion, que pueden obtenerse mediante conversion de al menos un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) y con otro material inorganico u otras sustancias inorganicas, en cuyo caso el otro material inorganico o la otra sustancia inorganica se selecciona entre sulfato de magnesio anhidro, cloruro de calcio anhidro y sus mezclas; la conversion comprende combinar y entremezclar estrechamente los componentes mencionados.
Las composiciones de la invencion son composiciones solidas, por lo regular cristalinas o al menos de manera preponderante cristalinas. En contraste con las composiciones que pueden obtenerse mediante conversion de hidratos del sulfato de magnesio con fosfato de amonio, hidrogeno-fosfato de amonio o dihidrogeno-fosfato de amonio, estas composiciones presentan propiedades ventajosas de tratamiento y pueden tratarse particularmente con materiales aislantes a base de materiales fibrosos para obtener materiales aislantes que disponen de una buena naturaleza igmfuga. Ademas, los compuestos de la invencion son facilmente accesibles y puede prepararse en forma de partfculas, por ejemplo en forma de polvo.
Se supone que la propiedad del otro material inorganico de enlazar agua es la razon de las propiedades utiles de las composiciones de acuerdo con la invencion.
Las composiciones de la presente invencion que pueden obtenerse mediante la conversion previamente mencionada contienen por lo regular un compuesto de la formula I
[(NH4)2Mg(HPO4)2 • m H2O] (I),
o una mezcla del compuesto de la formula (I) con un compuesto de la formula II
[(NH4)2Mg(SO4)2 • n H2O] (II),
en la cual m habitualmente se encuentra en el intervalo de 2 a 6 y segun la invencion en el intervalo de 3 a 5 asf como n habitualmente se encuentra en el intervalo de 4 a 8 y segun la invencion de 5 a 7. En la formula I m significa principalmente 4, y en la formula II n significa principalmente 6.
Segun otra forma preferida de realizacion, los compuestos de la invencion contienen adicionalmente un hidrato del sulfato de magnesio, que por mol de MgSO4 contiene 1 a 10, de preferencia 4 a 8 y principalmente 6 equivalentes de H2O.
De preferencia, la composicion contiene 30 a 100 % en peso, segun la invencion 40 a 80 % en peso, de un compuesto de la formula I o de una mezcla de compuestos de las formulas I y II, asf como 0 a 70 % en peso, segun la invencion 20 a 60 % en peso, del hidrato del sulfato de magnesio, en cada caso respecto del peso total de la composicion.
Una forma preferida de realizacion de la invencion se refiere a composiciones que pueden obtenerse mediante conversion de al menos un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) y con sulfato de magnesio anhidro en calidad del otro material inorganico.
Las composiciones de la invencion contienen preferiblemente menos de 20 % en peso, principalmente menos de 15 % en peso y especialmente menos de 10 % en peso de compuestos que son diferentes de los compuestos de las formulas I y II asf como del sulfato de magnesio-hidrato, en cada caso respecto del peso total de la composicion.
En tanto las composiciones pueden obtenerse por conversion de al menos un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) y con otro material inorganico que se selecciona entre cloruro de calcio anhidro y sus mezclas, la fraccion de sustancias que se diferencian de los compuestos de las formulas I y II asf como del sulfato de magnesio-hidrato, tambien son de mas de 20 % en peso, por ejemplo hasta de 50 % en peso, y se encuentra entonces de preferencia en el intervalo de 5 a 50 % en peso, principalmente en el intervalo de 10 a 30 % en peso, en cada caso respecto del peso total de la composicion. Las sustancias que son diferentes de los compuestos de las formulas I y II asf como del sulfato de magnesio-hidrato son en este caso, ante todo, zeolitas, cloruro de calcio anhidro e hidratos del cloruro de calcio, por ejemplo cloruro de calcio hexahidrato.
La identidad y el contenido de compuestos de las formulas I y II, del sulfato de magnesio-hidrato y de la mayona de los otros compuestos que se presentan opcionalmente en las composiciones de la invencion pueden determinarse mediante difractometna de rayos X en polvo comparando un difractograma de polvo con difractogramas de polvo de referencia correspondientes. Metodos de este tipo son conocidos por el experto en la materia y pueden realizarse de una manera conocida per se, por ejemplo con ayuda del software de difractometna de rayos X en polvo: "EVA" Ver. 12.0.0.0 de la compama Bruker aXs, base de datos: Powder Diffraction Files (PDF-2, edicion 1999; conjuntos de datos 1-49, plus 70-86) del International Center for Diffraction Data (ICDD).
De la ausencia de reflejos que son caractensticos para los compuestos de partida, principalmente hidrogeno-fosfato de diamonio y sulfato de magnesio anhidro o cloruro de calcio anhidro, puede concluirse ademas que su contenido respectivo es pequefo segun la evaluacion cualitativa del diagrama de RDA. Los reflejos caractensticos para MgSO4
en forma del anhidrato, la sal de Epson y otros materiales de partida y subproductos pueden tomarse de la bibliograffa o de bases de datos relevantes del International Centre for Diffraction Data (JCPDS).
El compuesto de la formula I contenido por lo regular en las composiciones segun la invencion presenta en un difractograma de rayos X en polvo, registrado a 25 °C (radiacion Cu-Ka: A = 1,5413 A) al menos 3 y principalmente al 5 menos 5 y especialmente al menos 7 o todos los valores d de la siguiente tabla 1, en cuyo caso presenta de preferencia al menos 3, principalmente al menos 5 y especialmente al menos 7 de los reflejos respectivos cuya intensidad relativa es de al menos 30 % con respecto a la intensidad del pico mas fuerte (100 % de intensidad relativa). Las intensidades medidas pueden desviarse de los valores indicados en cierta medida puesto de cierta manera que dependen de la preparacion de las muestras. En la tabla 1 se indican los reflejos caractensticos del 10 compuesto I como distancias de denominacion de red d (en unidades angstrom) que pueden calcularse con la relacion de Bragg a partir de los valores 20.
Tabla 1
- Valor d (A)
- Intensidad rel. (%)
- 5,1910 ± 0,0005
- 100
- 5,9150 ± 0,0005
- 79
- 4,3100 ± 0,0005
- 51
- 3,4624 ± 0,0005
- 35
- 5,9572 ± 0,0005
- 34
- 3,0122 ± 0,0005
- 33
- 3,9016 ± 0,0005
- 32
- 2,5845 ± 0,0005
- 28
- 3,3563 ± 0,0005
- 21
- 3,5925 ± 0,0005
- 21
- 2,5757 ± 0,0005
- 20
- 5,7450 ± 0,0005
- 19
De manera correspondiente, el compuesto de formula II que esta contenido opcionalmente en las composiciones 15 segun la invencion presenta en un difractograma de rayos X en polvo (radiacion de Cu-Ka: A = 1,5413 A) registrado a 25 °C al menos 3 y principalmente al menos 5 y especialmente al menos 7 o todos los valores d de la siguiente tabla 2 en la cual se indican de preferencia al menos 3, principalmente al menos 5 y especialmente al menos 7 de los reflejos respectivos cuya intensidad relativa es de al menos 30 % respecto a la intensidad del pico mas fuerte (100 % de intensidad relativa). Las intensidades medidas pueden desviarse de los valores indicados hasta cierto alcance 20 puesto que de manera conocida dependen de la preparacion de las muestras. En la tabla 2 se indican los reflejos caractensticos del compuesto II como distancias de denominacion de la red d (en unidades angstrom) que pueden calcularse con la relacion de Bragg a partir de los valores 20.
Tabla 2
- Valor d (A)
- Intensidad rel. (%)
- 4,2054 ± 0,0005
- 100
- 3,8022 ± 0,0005
- 85
- 4,2633 ± 0,0005
- 58
- 5,3750 ± 0,0005
- 55
- 3,1510 ± 0,0005
- 54
- 3,0123 ± 0,0005
- 34
- 2,7834 ± 0,0005
- 34
- Valor d (A)
- Intensidad rel. (%)
- 4,1391 ± 0,0005
- 31
- 5,1510 ± 0,0005
- 30
- 4,3235 ± 0,0005
- 26
- 3,0529 ± 0,0005
- 23
- 2,4623 ± 0,0005
- 22
Los otros compuestos contenidos eventualmente en las composiciones de la invencion pueden identificarse en un difractograma de rayos X en polvo (radiacion de Cu-Ka: A = 1,5413 A), registrado a 25 °C, de una composicion segun la invencion opcionalmente por medio de los reflejos indicados en la siguiente tabla 3, en la cual para la 5 identificacion de normalmente se consultan al menos 3 de los valores d indicados con una intensidad relativa de al menos 30 %. Las intensidades medidas pueden desviarse de los valores indicados hasta cierto alcance puesto que dependen de manera conocida de la preparacion de las muestras. Para zeolitas, los reflejos correspondientes pueden tomarse de la siguiente base de datos: base de datos de estructuras de zeolita
http://izasc.ethz.ch/fmi/xsl/IZA-SC/xrd.xsl
http://izasc.ethz.ch/fmi/xsl/IZA-SC/xrd.xsl
10
Tabla 3
- Impureza
- Valor d (A) Intensidad rel. (%)
- (NH4)2SO4
- 4,3208 ± 0,0005 100
- 4,3766 ± 0,0005 53
- 3,0407 ± 0,0005 47
- 3,8800 ± 0,0005 30
- 2,9850 ± 0,0005 26
- NH4H2PO4
- 5,3243 ± 0,0005 100
- 3,0673 ± 0,0005 90
- 3,0779 ± 0,0005 85
- 3,7507 ± 0,0005 55
- 2,0091 ± 0,0005 40
- MgSO4•6 H2O
- 3,4050 ± 0,0005 100
- 4,8150 ± 0,0005 75
- 3,3510 ± 0,0005 70
- 3,3130 ± 0,0005 70
- MgSO4
- 3,5300 ± 0,0005 100
- 3,6100 ± 0,0005 70
- 4,1500 ± 0,0005 30
- MgHPO4 • 3 H2O
- 3,0407 ± 0,0005 100
- 3,4616 ± 0,0005 66
- 3,0858 ± 0,0005 54
- 5,9452 ± 0,0005 52
- Impureza
- Valor d (A) Intensidad rel. (%)
- 4,7141 ± 0,0005 47
- CaCl2 • 6 H2O
- 3,9380 100
- 2,1596 93
- 6,8207 82
- 3,4211 75
- 2,7904 74
- 2,5826 67
- 2,2736 62
- 2,5780 46
- 1,7065 24
- 1,4884 19
- 1,9773 17
- 1,9689 16
- 1,9690 16
- 1,4920 12
- 1,8991 11
- 1,4550 10
- 1,5658 7
- 1,5658 7
- 1,5689 6
- 1,7670 6
- 1,7106 5
- 1,2255 5
- 1,1891 5
- 1,3930 5
- CaCl2
- 3,0634 ± 0,0005 100
- 4,4780 ± 0,0005 85
- 2,3337 ± 0,0005 52
- 2,8579 ± 0,0005 32
- 1,9091 ± 0,0005 29
- 2,2390 ± 0,0005 28
- 2,3628 ± 0,0005 25
- 2,1000 ± 0,0005 21
- 3,4843 ± 0,0005 17
5
10
15
20
25
30
35
- Impureza
- Valor d (A) Intensidad rel. (%)
- 1,9013 ± 0,0005 13
- 1,5317 ± 0,0005 12
- 1,8640 ± 0,0005 12
- 1,7902 ± 0,0005 11
- 1,6923 ± 0,0005 8
- 1,2528 ± 0,0005 7
- 1,5567 ± 0,0005 6
- 1,2080 ± 0,0005 6
- 3,1200 ± 0,0005 5
- 1,5600 ± 0,0005 5
- 1,2506 ± 0,0005 5
Las composiciones preferidas de la invencion presentan una relacion molar de fosforo a azufre que se encuentra por lo regular en el intervalo de 2:1 a 1:5, de preferencia en el intervalo de 1,5:1 a 1:4 y principalmente en el intervalo de 1:1 a 1:3. La proporcion molar de fosforo a azufre de las composiciones puede determinarse, por ejemplo, mediante analisis elemental.
Las composiciones preferidas de la invencion presentan una proporcion molar de fosforo a magnesio que por lo regular se encuentra en el intervalo de 2:1 a 1:5, de preferencia en el intervalo de 1,5:1 a 1:4 y principalmente en el intervalo de 1:1 a 1:3. La proporcion molar de fosforo a magnesio de las composiciones puede determinarse, por ejemplo, mediante analisis elemental.
Ademas, se prefieren aquellas composiciones de la invencion que presentan un contenido de agua de 5 a 50 % en peso, principalmente 10 a 40 % en peso y especialmente de 10 a 30 % en peso, respecto del peso total de la composicion. El contenido de agua de las composiciones puede determinarse, por ejemplo, mediante titulacion de Karl-Fischer.
Las composiciones de la invencion de preferencia tienen un contenido de fosforo, calculado como fosfato de 10 a 40 % en peso, principalmente de 15 a 35 % en peso y especialmente de 15 a 30 % en peso, respecto del peso total de la composicion.
Ademas, se ha encontrado un procedimiento para la preparacion de las composiciones segun la invencion que se caracteriza porque se convierte al menos un hidrato del sulfato de magnesio, como por ejemplo sal de Epson, con hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) conjuntamente con otro material inorganico el cual se selecciona entre cloruro de calcio anhidro y sulfato de magnesio anhidro y sus mezclas, y en cuyo caso la conversion comprende combinar y entremezclar estrechamente los componentes mencionados.
De preferencia, para la preparacion del material segun la invencion se emplea el otro material inorganico en cantidades tales que la participacion en peso del otro material inorganico, en cada caso respecto de la cantidad total de hidrato del sulfato de magnesio hidrogeno-fosfato de diamonio y del otro material inorganico en la mezcla de reaccion, se encuentre en el intervalo de 5 a 50 % en peso, principalmente en el intervalo de 10 a 30 % en peso.
De preferencia, el hidrato del sulfato de magnesio se emplea en cantidades tales que el contenido de agua, en cada caso respecto de la cantidad total de hidrato del sulfato de magnesio hidrogeno-fosfato de diamonio y del otro material inorganico en la mezcla de reaccion, se encuentre en el intervalo de 5 a 50 % en peso, principalmente 10 a 40 % en peso y especialmente de 10 a 30 % en peso.
De preferencia, el hidrato del sulfato de magnesio y (NH4)2HPO4 se emplea en una proporcion de cantidad tal que en la composicion obtenida por la conversion la proporcion molar del fosforo al azufre se encuentra por lo regular en el intervalo de 2:1 a 1:5, de preferencia en el intervalo de 1,5:1 a 1:4 y principalmente en el intervalo de 1:1 a 1:3.
En una forma preferida de realizacion de la invencion, como otra sustancia inorganica se emplea sulfato de magnesio anhidro, es decir que en el procedimiento de la invencion se hacen reaccionar entre sf el hidrato del sulfato de magnesio, el sulfato de magnesio anhidro y (NH4)2HPO4.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
En esta forma preferida de realizacion del procedimiento de la invencion, de preferencia se emplean el hidrato del sulfato de magnesio, el sulfato de magnesio anhidro y (NH4)2HPO4 en una proporcion molar tal que en la composicion obtenida despues de la conversion, la proporcion molar del fosforo al azufre se encuentre por lo regular en el intervalo de 2:1 a 1:5, de preferencia en el intervalo de 1,5:1 a 1:4 y principalmente en el intervalo de 1:1 a 1:3.
En esta forma preferida de realizacion del procedimiento de la invencion, de preferencia se emplean el hidrato del sulfato de magnesio y el sulfato de magnesio anhidro en una proporcion molar en el intervalo de 1:4 a 4:1, de preferencia de 1:3 a 3:1 y especialmente de 1:2,5 a 2:1.
En otra forma de realizacion de la invencion, como otra sustancia inorganica se emplea cloruro de calcio anhidro, es decir que en el procedimiento segun la invencion se hacen reaccionar entre sf el hidrato del sulfato de magnesio, cloruro de calcio anhidro y (NH4)2HPO4.
En otra forma de realizacion, como otra sustancia inorganica se emplea al menos una zeolita; es decir que en el procedimiento segun la invencion se hacen reaccionar entre sf el hidrato del sulfato de magnesio, al menos una zeolita y (NH4)2HPO4. La zeolita es preferiblemente una zeolita deshidratada al menos parcialmente, es decir que la zeolita contiene normalmente no mas del 50 % de la cantidad de agua que es capaz de enlazarse. Principalmente se emplea una zeolita en gran medida o completamente deshidratada; es decir que la zeolita contiene normalmente no mas del 10 % de la cantidad de agua que es capaz de enlazarse. Las zeolitas adecuadas son conocidas por el experto en la materia. Son adecuadas zeolitas tanto naturales como tambien sinteticas, principalmente aquellas zeolitas que son adecuadas como tamices moleculares y pueden enlazar agua. Ejemplos de zeolitas sinteticas adecuadas son las zeolitas del tipo zeolita A, zeolita X, zeolita Y, zeolita L, ZSM5 y ZSM11. Ejemplos de zeolitas naturales adecuadas son las formas deshidratadas al menos parcialmente de la faujasita, de la mordenita y de la estilbita.
Segun un grupo de formas preferidas de realizacion del procedimiento segun la invencion, como hidrato del sulfato de magnesio se emplea sal de Epson (MgSO4 • 7 H2O).
Principalmente, para la conversion segun el procedimiento de la invencion se combina una mezcla de un hidrato del sulfato de magnesio, del otro componente inorganico, principalmente sulfato de magnesio anhidro, y (NH4)2HPO4 en la proporcion de cantidades antes mencionada y se entremezclan estrechamente, por ejemplo por medio de un extrusor o por medio de dispositivos adecuados de agitacion, de amasado o de triturado. El entremezclado se efectua de preferencia moliendo por medio de dispositivos adecuados como principalmente molinos de impacto, entre otros tambien trituradores de mandfbula, trituradores de rotacion, trituradores de rodillo, trituradores de martillo, trituradores de leva, trituradores de tornillo sinfm, molinos de rodillo, rodillos de impacto y de centrifugacion.
La conversion segun el procedimiento de la invencion es exotermica. En este caso ha demostrado ser ventajoso realizar la conversion de los reactantes, hidrato de sulfato de magnesio, hidrogeno-fosfato de diamonio y el otro componente inorganico en el procedimiento utilizando el calor de la reaccion. De preferencia, en este caso, no se excede una temperatura de 70 °C. Por lo tanto, opcionalmente la mezcla de reaccion se refrigera. La conversion se efectua principalmente a temperaturas en el intervalo de 10 a 70 °C.
Despues de finalizada la reaccion, por lo regular la composicion resultante se enfna a la temperatura ambiente. En este caso, normalmente se obtiene una masa solida, cristalina o al menos de manera preponderante cristalina que se presenta en forma de partfculas al menos en el caso en que el entremezclado se haya efectuado mediante molienda. Luego, por lo regular, al menos el 90 % en peso de las partfculas tendran un diametro que es inferior a 2 mm y de preferencia inferior a 1 mm. Por ejemplo, al menos el 90 % en peso de las partfculas pueden presentar un diametro de partfcula en el intervalo de 0,01 a 2 mm y especialmente de 0,1 a 1 mm. El diametro de partfcula puede determinarse mediante analisis con tamices.
El procedimiento de la invencion hace posible preparar las composiciones segun la invencion en la calidad descrita previamente y con las especificaciones descritas previamente. El procedimiento permite ademas preparar las composiciones segun la invencion, que contienen un compuesto de la formula I o una mezcla de los compuestos de las formulas I y II y comprenden opcionalmente, de manera adicional, uno o varios hidratos del sulfato de magnesio. Principalmente, con el procedimiento puede prepararse el compuesto I y opcionalmente el compuesto II con altos rendimientos, por lo regular practicamente de 100 % respecto de los materiales de partida, es decir de hidrato de sulfato de magnesio, (NH4)2HPO4 y anhidrato de sulfato de magnesio.
Las composiciones preparadas con el procedimiento segun la invencion contienen preferentemente 30 a 100 % en peso, de preferencia 40 a 80 % en peso de un compuesto de la formula I o de una mezcla de los compuestos de las formulas I y II, asf como 0 a 70 % en peso, de preferencia 20 a 60 % en peso, de un hidrato del sulfato de magnesio, en cada caso respecto del peso total de la composicion. Ademas, las composiciones de la invencion, preparadas con el procedimiento segun la invencion, poseen las buenas propiedades de tratamiento previamente mencionadas.
La invencion se refiere ademas al uso de las composiciones segun la invencion en calidad de agentes igmfugos en diversos campos de aplicacion. Las composiciones son adecuadas principalmente como agentes igmfugos en materiales aislantes, especialmente aquellos a base de materiales fibrosos organicos tales como, por ejemplo, fibras celulosicas recuperadas de papel de desecho, fibras de madera lana de oveja.
De manera correspondiente, la invencion tambien se refiere a materiales aislantes a base de materiales fibrosos organicos que han sido tratados con una composicion de la invencion que funge como agente igmfugo. El
tratamiento se efectua por lo regular entremezclando los materiales fibrosos con una composicion segun la
invencion, por ejemplo en un tambor de mezclado o una planta de triturado.
5 Un material aislante segun la invencion, al cual puede accederse de esta manera, contiene una composicion de la invencion habitualmente en una cantidad de 2 a 25 % en peso, principalmente de 5 a 20 % en peso y especialmente de 7 a 15 % en peso, respecto del peso del material aislante.
La composicion de la invencion y el procedimiento de la invencion se explicara con mayor detalle por medio de los siguientes ejemplos.
10 Instructivo general para los ejemplos 1a 10:
Para los ejemplos 1 a 10 han sido mezcladas respectivamente la sal de Epson (calidad tecnica), sulfato de magnesio anhidro y una sal de fosfato de amonio que es (NH4)H2PO4, una mezcla de (NH4)H2PO4 y (NH4)2HPO4 o
(NH4)2HPO4, en las cantidades indicadas en la tabla 4. Las mezclas, cuyo peso total fue respectivamente de 50 g,
fueron molidas respectivamente 60 segundos en un molino universal IKA tipo M20 (potencia del motor 260 vatios) a
15 aproximadamente 20000 revoluciones por minuto. La temperatura de la mezcla fue medida antes e inmediatamente despues del procedimiento de molienda y se indica para cada ejemplo en la tabla 4. Igualmente, en la tabla 4 se listan los valores de pH de suspensiones acuosas al 5 % en peso de las composiciones obtenidas respectivamente despues de la molienda.
Tabla 4
- Ejemplo
- Sal de Epson [g] MgSO4a) [g] Sal AP 1b) [g] Sal AP 2b) [g] Sal AP 3b) [g] Temperatura c) d) J!CJ____________ Valor de pH d)
- Inicio
- Final
- 1
- 25,00 8,33 16,67 22 51 4,8 (23°C)
- 2
- 21,43 14,29 14,29 25 53 4,9 (24°C)
- 3
- 18,75 18,75 12,50 24 62 4,8 (25°C)
- 4
- 25,00 8,33 16,67 24 40 5,4 (24°C)
- 5
- 21,43 14,29 14,29 24 45 5,5 (23°C)
- 6
- 18,75 18,75 12,50 24 55 5,6 (23°C)
- 7
- 25,00 8,33 16,67 25 54 4,8 (23°C)
- 8
- 21,43 14,29 14,29 24 60 4,8 (23°C)
- 9
- 18,75 18,75 12,50 24 62 4,8 (23°C)
- 10
- 30,00 0 20,00 23 52 4,8 (23°C)
a) sulfato de magnesio anhidro;
b) fosfato de amonio - sal 1 (Sal AP 1) = dihidrogeno-fosfato de amonio ((NH4)H2PO4); Sal AP 2 = mezcla de dihidrogeno-fosfato de amonio e hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)H2PO4 / (NH4)2HPO4); Sal AP 3 = hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4);
c) Temperaturas de la mezcla de reaccion antes y directamente despues de la operacion de molienda;
d) valores de pH de la suspension acuosa al 5 % en peso de la composicion obtenida despues de la reaccion_____
20 Observaciones:
Ejemplo 1: El material molido fue adherido en gran parte de manera viscosa y plastica a la pared del molino y al rotor; no se formo polvo; durante la molienda, el molino corrio con dificultad entre los 42 45 segundos.
Ejemplo 2: De manera similar al ejemplo 1, aunque con apelmazamientos todavfa mas viscosos.
Ejemplo 3: De manera similar al ejemplo 2, aunque una masa a un mas viscosa la cual casi no podfa desprenderse 25 de la camara del molino.
Ejemplo 4: De manera similar al ejemplo 1, aunque un poco menos viscosa; durante la molienda, el molino corrio con dificultad entre los 15 y los 20 segundos.
Ejemplo 5: De manera similar al ejemplo 3; el molino como con dificultad entre los 20 y los 25 segundos.
Ejemplo 6: El material molido quedo apelmazado en el molino y pudo desprenderse solo con dificultad; el molino 5 corrio con dificultad entre los 20 los 25 segundos.
Ejemplo 7: El material molido era de manera predominante fino y polvoroso. En la pared del molino se encontro una capa delgada, adhesiva, que no se podfa desprenderse facilmente. Al abrir el molino, se observo una ligera columna de polvo; durante la operacion de molienda no fue perceptible una reduccion de la potencia.
Ejemplo 8: De manera similar al ejemplo 7: la capa delgada en la pared del molino no se adhirio de manera fija.
10 Ejemplo 9: De manera similar al ejemplo 8; solo en el sector superior del molino se adhirio una capa delgada en la pared del molino, la cual pudo retirarse facilmente.
Ejemplo 10: Una gran parte del material molido colgaba en el sector superior de la camara de molino, parecfa humeda y pudo desprenderse facilmente. Otra parte se adhirio como una capa fija en la camara inferior del molino y pudo desprenderse con dificultad. Durante la operacion de molienda no se observo una disminucion de la potencia.
15 Analisis de fases por medio de difractometna de rayos X (RDA):
El registro de los difractogramas de rayos X en polvo se efectuo con un difractometro Advance tipo D8 de la companfa Bruker, AXS (298 K, radiacion Cu-Ka: A = 1,5413 A), incremento: 0,018385738, duracion de paso: 0,2 segundos, detector: Lynx Eye. Los analisis de fases de las composiciones obtenidas en los ejemplos 1 a 10 se recopilan en la tabla 5. La clasificacion de las fases segun la probabilidad mas alta se efectuo por medio de material 20 comparativo mediante los Powder Diffractions Files (PDF-2, edicion 1999, Data Sets 1-49, plus 70-86) del International Center for Diffraction Data (ICDD). El lfmite de deteccion se encontro segun la fase entre 0,1 y 5 %.
Tabla 5: Clasificaciones de fases de las composiciones preparadas 1)
- Ejemplo
- 1
- 2 3 4 5 6 7 8 9 10
- (NH4)2Mg(HPO4)2 • 4 H2O
- + + + + + + + +
- (NH4)2Mg(SO4)2 • 6 H2O
- + + + + + + + + + + + + + + + + + + + +
- (NH4)2SO4
- (++) (++) (++) (++)
- MgSO4•6 H2O
- + + + + + + + + + + + + + + +
- MgSO4
- + + + + + + (+) + + + + (+) + + + +
- MgHPO4 • 6H2O
- MgHPO4 • 3 H2O
- (+) (+) (+) (+) (+) (+)
- NH4H2PO4
- (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+)
- (NH4)2HPO4
- (+) (+)
1) :
++ Fase presente claramente;
(++) Fase presente probablemente de modo claro, pero debido a las superposiciones no pudo efectuarse una clasificacion definitiva;
+ Fase presente como subcomponente o como traza;
(+) Fase presente probablemente como subcomponente o como traza, pero debido a las superposiciones no pudo efectuarse una clasificacion definitiva;
- Fase no detectada o por debajo del limite de deteccion.______________________________________________
Tal como puede verse en la tabla 4, solamente los productos obtenidos en los ejemplos 4 a 9 son composiciones segun la invencion, puesto que en los ejemplos 1 a 3 solamente fue empleado (NH4)H2PO4 pero no (NH4)2HPO4 y en el ejemplo 10 no se uso MgSO4 anhidro. Tal como se ha descrito anteriormente en las "Observaciones", las composiciones de los ejemplos 7 a 9 tienen propiedades ostensiblemente mejoradas de tratamiento en comparacion 5 con todas las otras.
Claims (15)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Composicion solida en forma de partfculas, que contiene del 40 al 80 % en peso de un compuesto de la formula I[(NH4)2Mg(HPO4)2 • m H2O] (I),o de una mezcla del compuesto de la formula (I) con un compuesto de la formula II[(NH4)2Mg(SO4)2 • n H2O] (II),en las cuales m se encuentra en el intervalo de 3 a 5 y n se encuentra en el intervalo de 5 a 7, asf como del 20 al 60 % en peso de un hidrato del sulfato de magnesio,en cada caso respecto del peso total de la composicion, que puede obtenerse mediante conversion de al menos un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) y con otro material inorganico que se selecciona entre cloruro de calcio anhidro y sulfato de magnesio anhidro y sus mezclas, comprendiendo la conversion combinar y entremezclar estrechamente los componentes mencionados.
- 2. Composicion solida en forma de partfculas segun la reivindicacion 1, en la cual el otro material inorganico es sulfato de magnesio anhidro.
- 3. Composicion solida en forma de partfculas segun las reivindicaciones 1 o 2, que contiene un compuesto de la formula I[(NH4)2Mg(HPO4)2 • m H2O] (I),o una mezcla del compuesto de la formula (I) con un compuesto de la formula II[(NH4)2Mg(SO4)2 • n H2O] (II),en las cuales m significa 4 y n significa 6.
- 4. Composicion solida en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones anteriores, en la cual el hidrato del sulfato de magnesio contiene de 1 a 10 moles de H2O por mol de MgSO4.
- 5. Composicion solida en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones anteriores, en la cual la proporcion molar del fosforo al azufre se encuentra en el intervalo de 1,5:1 a 1:4 y en especial en el intervalo de 1:1 a 1:3.
- 6. Composicion solida, en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones anteriores, la cual presenta un contenido de agua de 10 a 40 % en peso, respecto del peso total de la composicion.
- 7. Composicion solida en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones anteriores, que presenta un contenido de fosforo, calculado como fosfato, del 15 al 30 % en peso respecto del peso total de la composicion.
- 8. Procedimiento para la preparacion de una composicion solida en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza porque se hace reaccionar al menos un hidrato del sulfato de magnesio con hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) conjuntamente con otro material inorganico que se selecciona entre cloruro de calcio anhidro y sulfato de magnesio anhidro y sus mezclas y la conversion comprende combinar y entremezclar estrechamente los componentes mencionados.
- 9. Procedimiento segun la reivindicacion 8, que se caracteriza porque el otro material inorganico es sulfato de magnesio anhidro.
- 10. Procedimiento segun la reivindicacion 9, que se caracteriza porque se emplean el hidrato del sulfato de magnesio, el sulfato de magnesio anhidro y el hidrogeno-fosfato de diamonio ((NH4)2HPO4) en una proporcion de cantidades tal que la proporcion molar del fosforo al azufre se encuentra en el intervalo de 1.5:1 a 1:4 y en especial en el intervalo de 1:1 a 1:3.
- 11. Procedimiento segun las reivindicaciones 9 o 10, que se caracteriza porque se emplean el hidrato del sulfato de magnesio y el sulfato de magnesio anhidro en una proporcion molar en el intervalo de 1:3 a 3:1.
- 12. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 8 a 11, que se caracteriza porque se muele una mezcla de sulfato de magnesio, hidrogeno-fosfato de diamonio y otro material inorganico.
- 13. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 8 a 12, que se caracteriza porque como hidrato del sulfato de magnesio se emplea sal de Epson.
- 14. Uso de una composicion solida en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones 1 a 7, como agente igmfugo, en especial en materiales aislantes a base de materiales fibrosos organicos, especialmente materiales aislantes hechos de papel de desecho, fibras de madera o lana de oveja.
- 15. Material aislante a base de materiales fibrosos organicos que contiene una composicion solida en forma de partfculas segun una de las reivindicaciones 1a 7, de preferencia en una cantidad del 5 al 20 % en peso, respecto del material aislante.
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