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ES2581934T3 - Método para medir la capacidad de eliminación de suciedad de un producto limpiador - Google Patents

Método para medir la capacidad de eliminación de suciedad de un producto limpiador Download PDF

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ES2581934T3
ES2581934T3 ES09178737.4T ES09178737T ES2581934T3 ES 2581934 T3 ES2581934 T3 ES 2581934T3 ES 09178737 T ES09178737 T ES 09178737T ES 2581934 T3 ES2581934 T3 ES 2581934T3
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Paul Lapham
Eric San Jose Robles
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Procter and Gamble Co
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Procter and Gamble Co
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Abstract

Un método para cuantificar la capacidad de dispersión de suciedad de un producto limpiador o uno de sus componentes donde el método comprende las siguientes etapas: a) preparar una solución que comprende el producto limpiador o uno de sus componentes; b) añadir la suciedad a la solución de producto limpiador o uno de sus componentes para formar una mezcla; y c) medir la luz bloqueada por la mezcla; caracterizado por que la luz bloqueada por la mezcla se cuantifica midiendo el oscurecimiento usando un analizador de tamaño de partícula.

Description

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DESCRIPCION
Metodo para medir la capacidad de eliminacion de suciedad de un producto limpiador Campo tecnico
La presente invencion se refiere al campo de las mediciones analiticas. En particular, se refiere a un metodo para cuantificar la capacidad de dispersion de suciedad de un producto limpiador o uno de sus componentes.
Antecedentes
Los formuladores de detergentes estan continuamente tratando de mejorar los productos limpiadores. Con el fin de evaluar las propiedades limpiadoras de un producto resulta deseable cuantificar su capacidad de eliminacion de suciedad. Esto contribuye a minimizar la cantidad de ensayos necesarios durante los disenos de producto.
Un metodo segun el preambulo de la reivindicacion 1 de la presente invencion se divulga en Barker G. E. y Kern C. R.: “A comparison of two methods for testing detergents”, The Journal of the American Oil Chemists' Society. El objetivo de la presente invencion es proporcionar una tecnica capaz de cuantificar la capacidad de eliminacion de suciedad de un producto limpiador y uno de sus componentes. La presente invencion tambien intenta proporcionar una tecnica que se pueda usar para cuantificar la capacidad de eliminacion de suciedad de un producto limpiador o uno de sus componentes en condiciones reales. Por ejemplo, para evaluar un detergente para el lavado de platos en las condiciones que se encuentra en un lavavajillas automatico.
Sumario de la invencion
Segun un primer aspecto de la invencion, se proporciona un metodo para cuantificar (es decir, medir cuantitativamente) la capacidad de dispersion de suciedad de un producto limpiador o uno de sus componentes. El metodo comprende las siguientes etapas:
a) preparar una solucion que comprende el producto limpiador o uno de sus componentes;
b) anadir la suciedad a la solucion resultante de la etapa a) para formar una mezcla; y
c) medir la luz bloqueada por la mezcla, en donde la luz bloqueada por la mezcla se cuantifica a traves de la medicion del oscurecimiento usando un analizador de tamano de particula.
El metodo de la invencion permite cuantificar la capacidad de dispersion de suciedad de un producto limpiador terminado (incluidos aseo personal, lavado de colada, detergente para lavado manual y automatico, limpiadores para superficies duras, etc.) y tambien los componentes del producto limpiador tales como tensioactivos, polimeros, etc. El metodo es particularmente adecuado para medir la capacidad de dispersion de suciedad de los tensioactivos.
Preferentemente, la solucion es una solucion acuosa. Cuando se anade la suciedad a la solucion del producto limpiador o uno de sus componentes, se forma una dispersion, la dispersion comprende un producto limpiador o un componente limpiador/suciedad en forma de particulas. Se mide la luz bloqueada por las particulas de la dispersion. Las mediciones se pueden llevar a cabo usando difraccion laser. La luz bloqueada por la mezcla se cuantifica midiendo el oscurecimiento usando un analizador de tamano de particula basado en difraccion laser.
Los productos limpiadores a evaluar segun el metodo de la invencion pueden comprender material insoluble en agua (es decir, insolubles). En realizaciones en las que este es el caso, el metodo de la invencion comprende la etapa de separar los insolubles, pudiendose hacer esto por medio de cualquier medio conocido tal como filtracion.
En realizaciones preferidas el metodo de la invencion comprende la etapa de medir la luz bloqueada por una solucion del producto limpiador o uno de sus componentes y restarla de la luz bloqueada por la mezcla de la solucion del producto limpiador o uno de sus componentes y la suciedad. Esto quita el ruido de fondo debido al producto limpiador o uno de sus componentes.
El metodo de la invencion se puede llevar a cabo en condiciones simuladas de vida real, siendo esto extremadamente relevante en los casos en los que la capacidad de dispersion de suciedad de los productos y sus componentes varia con diferentes condiciones de operacion, tales como tiempo, temperatura, etc. Esto ha resultado particularmente util en el caso en el que el producto se vaya a usar en un electrodomestico tal como por ejemplo un lavavajillas automatico. Lo que resulta importante no es el rendimiento del producto limpiador en un momento concreto del proceso de lavado de la vajilla sino el rendimiento del producto durante todo el proceso de lavado de la vajilla. De este modo, el metodo de la invencion es extremadamente util para el diseno de productos limpiadores para lavavajillas automaticos.
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En realizaciones preferidas, la simulacion del electrodomestico tiene lugar en un recipiente con temperatura controlada, adaptado para simular las condiciones de trabajo del electrodomestico. Se ha descubierto que un recipiente con camisa es el mas adecuado para su uso en la presente memoria.
El metodo de la invencion es particularmente adecuado para determinar la capacidad de dispersion de grasa de productos limpiadores o sus componentes. Tambien resulta adecuado para cualquier suciedad que se disperse en lugar de disolverse en presencia del producto limpiador o su componente a medir. Especialmente, para suciedad en forma de particulas. “Particulas” para los fines de la invencion incluye gotas y materiales en forma solida cuyo tamano de particula cambia durante el proceso limpiador, tal como arcilla, etc.
Tal y como se indica en la presente memoria, el metodo se adapta muy bien para determinar la capacidad de dispersion de suciedad de tensioactivos, en particular para determinar la capacidad de dispersion de grasa.
Descripcion detallada de la invencion
La presente invencion preve un metodo para cuantificar la capacidad de dispersion de suciedad de un producto limpiador o uno de sus componentes. El metodo se puede llevar a cabo simulando las condiciones de la vida real y contribuye a una optimizacion mas simple del diseno de los productos limpiadores.
Con el fin de ilustrar el metodo de la invencion, a continuacion se detallan la capacidad de dispersion de manteca de cerdo de un tensioactivo en condiciones de lavado automatico de la vajilla y la capacidad de dispersion de manteca de cerdo de un detergente para lavavajillas usando oscurecimiento. El oscurecimiento se define como la cantidad de luz laser bloqueada y dispersada por las particulas comprendidas en una dispersion, es decir, la cantidad de luz que no se transmite a traves de la dispersion. De esta forma, cuanto mayor sea el oscurecimiento mejor es la dispersion de la suciedad y, en particular, la capacidad de dispersion de grasa, del tensioactivo. Para someter el tensioactivo a condiciones similares a las que se encuentran en un lavavajillas, una solucion que comprende el tensioactivo se somete a un perfil de temperatura que aumenta de 30 0C a 50 0C y finaliza a 20 0C. Los puntos significativos para comprender la capacidad de suspension de la suciedad (en especial grasa) de un tensioactivo son 36 0C (cerca del punto de solidificacion de la manteca de cerdo) y 20 0C, esta suele ser normalmente la temperatura mas baja que se alcanza durante la descarga de la solucion de lavado de la vajilla.
Medicion del oscurecimiento
Se preparo una solucion acuosa que comprende un tensioactivo. Se anadio manteca de cerdo a esta solucion para formar una mezcla. La mezcla esta en forma de una dispersion. El oscurecimiento resultante de esta dispersion se midio vs el tiempo y la temperatura. La solucion de tensioactivo se preparo fabricando 625 ml de una solucion que comprende 250 ppm de tensioactivo en agua desionizada, 574 ppm de carbonato sodico y 1896 ppm de tripolifosfato sodico (el carbonato y el fosfato se anaden para simular la fuerza ionica de una formulacion tipica de un detergente para lavavajillas).
En el caso de un producto lavavajillas, se preparo una solucion que comprende el producto terminado (en lugar de solamente el tensioactivo). La solucion resultante se filtro para eliminar el material insoluble.
Se prepara la manteca de cerdo por medio de mezcla de cantidades iguales de manteca de cerdo (manteca de cerdo no salada) suministrada por cuatro supermercados diferentes (por ejemplo, Asda, Tesco, Morrison y Sainsbury en Reino Unido). Preferentemente, la manteca de cerdo tiene una temperatura de solidificacion dentro del intervalo de aproximadamente 36 0C a aproximadamente 45 0C. Se anade 0,1% en peso/peso de tinte Rojo de Sudan III a la mezcla. La manteca de cerdo se calienta suavemente y despues se introdujo en un horno a 50 0C antes de anadir 0,75 g a la solucion de tensioactivo.
El oscurecimiento se define como la medicion de la turbidez con un angulo de cero grados, que cuantifica la cantidad de luz laser bloqueada y dispersada por las particulas presentes en una dispersion, es decir, la cantidad de luz que no se transmite a traves de la dispersion. Es una equivalencia de la absorbencia, en el caso de un espectrofotometro, y es directa y linealmente proporcional a la concentracion de la muestra.
El oscurecimiento de la dispersion de tensioactivo/manteca de cerdo se midio usando un instrumento de dimensionamiento de particulas mediante difraccion de haz laser (Mastersizer 2000 de Malvern Instruments). El instrumento se conecto a un vaso de precipitados con camisa que contenia la dispersion a medir (tensioactivo/manteca de cerdo). La dispersion se hizo recircular entre el vaso de precipitados y la celula de muestreo del instrumento de dimensionamiento de particulas, en el que se mide el oscurecimiento.
El vaso de precipitados con camisa esta conectado a un bano de agua termostatizado para controlar la temperatura de la suspension. La temperatura inicial de la dispersion es de 30 0C. A continuacion se aplica una rampa mediante la que la temperatura sube hasta 50 0C (esto suele tardar aproximadamente 16 minutos), a continuacion, la dispersion se enfria hasta 20 0C (esto suele tardar aproximadamente 1 hora y 45 minutos). Las velocidades de calentamiento y de enfriamiento son sustancialmente lineales, preferiblemente lineales. Preferiblemente, la velocidad
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de calentamiento es de aproximadamente 1,25 0C/min y la velocidad de enfriamiento es de aproximadamente 0,3 0C/min. Este ciclo de temperatura simula las condiciones de trabajo en el interior de un lavavajillas.
Protocolo detallado para medir el oscurecimiento
El equipo usado incluye: un instrumento de medicion de tamano de particula por difraccion laser Malvern Mastersizer 2000; un sistema de dispersion humeda equipado con un propulsor (Malvern Hydro 2000MU) y un vaso de precipitados con camisa; una bano de agua termostatico (por ejemplo, Lauda Ecoline RE320) para alimentar la camisa del vaso de precipitados con camisa y regular la temperatura real de la muestra por medio de un termopar Pt100 externo con bucle de retroalimentacion PID; y un medio para complementar la tasa de enfriamiento del bano de agua con el fin de lograr el objetivo de rampa de enfriamiento deseada (por ejemplo, un dispositivo de refrigeracion con bobina de inmersion refrigerada Haake EK20, “envases frios” congelados o similares).
Se usaron las siguientes etapas para medir el oscurecimiento de un sistema tensioactivo/manteca de cerdo:
1. Encender el Mastersizer 2000 y abrir el programa informatico. Permitir un periodo de calentamiento de 30 minutos para estabilizacion del laser, antes de comenzar las mediciones.
2. Se transfirieron 625 ml de la solucion de tensioactivo al vaso de precipitados con camisa.
3. Se introdujo la unidad propulsora en el centro del vaso de precipitados con camisa.
4. Se inicia la agitacion a 1400 rpm.
5. Se hace circularla la solucion de tensioactivo por la celda de medicion para equilibrar su temperatura con la solucion de tensioactivo.
6. Se detuvo la agitacion, y se conecto de nuevo a 1400 rpm (para facilitar la eliminacion del posible aire contendido en el sistema).
7. La velocidad del agitador se aumento a 2000 rpm.
8. Se inserto un termopar en el vaso de precipitados con camisa.
9. Se dejo que la muestra alcanzara el equilibrio a 30 0C.
10. Cuando se alcanzaron los 30 0C se inyectaron 0,75 g de la manteca de cerdo fundida en el centro del vaso de precipitados, y se inicio la medicion del oscurecimiento.
11. Inmediatamente despues, se comenzo el calentamiento del bano de agua de 30 °C a 50 °C (esto tarda aproximadamente 16 minutos).
12. Cuando se alcanzaron los 50 0C, el bano de agua se ajusto inmediatamente para enfriar la muestra hasta 20 0C (esto tarda aproximadamente 1 hora y 45 minutos).
La Figura 1 muestra el oscurecimiento de 417 ppm de Brij 30 (2-dodeciloxi) etanol disponible en Aldrich) en presencia de 0,75 g de manteca de cerdo en presencia de 574 ppm de carbonato de sodio y 1896 ppm de tripolifosfato de sodio.
Se usa una curva de calibracion para encontrar la relacion entre oscurecimiento y nivel de manteca dispersada.
Para medir el oscurecimiento de un producto para lavavajillas, el metodo es como se ha descrito anteriormente, pero el tensioactivo se sustituye por un producto lavavajillas. Para preparar la solucion, el producto se introduce en un vaso de precipitados con 5 litros de agua destilada a 50 0C, el producto se deja disolver durante un periodo de 60 minutos, se agita a 300 rpm sin calentamiento (dejando asi que la solucion se enfrie de 50 °C a aproximadamente 35 °C al final de los 60 minutos). Transcurridos 60 minutos, la solucion resultante se filtro a traves de una bomba de vacio y un embudo Hartley para hacer pasar el licor a traves de un filtro de microfibra de vidrio Whatman GF/C (grueso). El filtrado se recogio y se sometio al filtro de vacio por segunda vez, usando un filtro de microfibra de vidrio Whatman GF/F (fino).
Las magnitudes y los valores descritos en la presente memoria no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numericos exactos mencionados. En su lugar, salvo que se indique lo contrario, se pretende que cada una de dichas magnitudes signifique tanto el valor enumerado como un intervalo funcionalmente equivalente en torno a ese valor. Por ejemplo, una magnitud descrita como “40 mm” significa “aproximadamente 40 mm”.

Claims (7)

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  2. 2.
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  6. 6.
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  7. 7.
    35 8.
    REIVINDICACIONES
    Un metodo para cuantificar la capacidad de dispersion de suciedad de un producto limpiador o uno de sus componentes donde el metodo comprende las siguientes etapas:
    a) preparar una solucion que comprende el producto limpiador o uno de sus componentes;
    b) anadir la suciedad a la solucion de producto limpiador o uno de sus componentes para formar una mezcla; y
    c) medir la luz bloqueada por la mezcla; caracterizado por que
    la luz bloqueada por la mezcla se cuantifica midiendo el oscurecimiento usando un analizador de tamano de particula.
    Un metodo segun la reivindicacion 1, que comprende la etapa adicional de separacion de insolubles de la solucion de la etapa a).
    Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende la etapa de medir la luz bloqueada por la solucion de la etapa a) y restarla de la luz bloqueada por la mezcla formada en la etapa b).
    Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la luz bloqueada por la mezcla se mide en condiciones simuladas de electrodomestico, preferentemente el electrodomestico simulado es un lavavajillas automatico.
    Un metodo segun la reivindicacion 4, en donde las condiciones simuladas de electrodomestico tienen lugar en un recipiente con temperatura controlada.
    Un metodo segun la reivindicacion 5, en donde el recipiente de temperatura controlada es un recipiente con camisa.
    Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la suciedad es grasa o cualquier suciedad en forma de particulas.
    Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde el componente de producto limpiador es un tensioactivo o sistema de tensioactivo.
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