ES2272020T3 - Masa de silicona que endurece a temperatura ambiente y su uso. - Google Patents
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Abstract
SE DESCRIBE UNA MASA DE SILICONA ENDURECIBLE POR CONDENSACION A TEMPERATURA AMBIENTE, QUE ES ESPECIALMENTE APROPIADA COMO MASA DENTAL DE MOLDEO. LA MASA DE SILICONA SE COMPONE DE POLIORGANOSILOXANO QUE CONTIENE GRUPOS HIDROXI Y UNA PASTA BASICA QUE CONTIENE COMPUESTOS DE RELLENO, Y QUE ADEMAS COMO RETICULANTE Y CATALIZADOR TIENE UN COMPONENTE ACTIVADOR QUE CONTIENE EN LA MOLECULA GRUPOS DE ALCOXISILILO. LA PASTA BASE Y EL COMPONENTE ACTIVADOR SE PUEDEN MEZCLAR UNO CON OTRO Y PRESENTAR DE MANERA ESPECIALMENTE VENTAJOSA EN CARTUCHOS DOBLES.
Description
Masa de silicona que endurece a temperatura
ambiente y su uso.
La invención se refiere a una masa de silicona
que endurece a temperatura ambiente por condensación, de pasta de
base que contiene polioxisiloxano que presenta grupos hidroxi y
cargas, así como componente activador que contiene agente de
reticulación y catalizador compuesto de organometal, y también se
refiere a la utilización de las masas de silicona.
La invención se refiere en especial a una masa
de silicona que endurece a temperatura ambiente por condensación,
de pasta de base que contiene polioxisiloxano que presenta grupos
hidroxi y cargas, así como componente activador que contiene agente
de reticulación y catalizador compuesto órganometal, para su
utilización como masas de siliconas para impresiones dentales.
En función del tipo de reticulación se
diferencian entre masas de silicona para impresiones, que reticulan
por condensación y que reticulan por adición (R. Marxkors /H.
Meiners, Taschenbuch der zahnärztlichen Werkstoffkunde, Munich
Viena; Editorial Carl Hanser, 1978; Ullmann's Enciclopedia of
Industrial Chemistry, 5ª Edición, Weinheim; Nueva York: VCH,
Volumen 8, 1987, 288).
Las masas de silicona para impresiones, que se
presentan en forma de un sistema de dos componentes, consisten -si
forman parte de las masas que reticulan por condensación- en pasta
de base que contiene polidimetilsilanoles u otros
hidroxi-poliorganosiloxanos y cargas, así como
líquido o pasta activador que contiene agente de reticulación y
catalizador para la policondensación. Después del mezclado conjunto
de ambos componentes, que debe tener lugar poco antes del uso, los
polidimetilsilanoles reaccionan con el agente de reticulación,
usualmente consistente en ésteres de ácido silícico u otros
alcoxisilanos, por condensación bajo alargamiento, ramificación y
reticulación de la cadena, y se forman materiales con la
elasticidad del caucho, muy adecuados para la impresión.
Las masas de silicona para preparar impresiones,
que reticulan por condensación, se conocen de por ejemplo los
documentos DE 1 153 169 B1, DE 26 44 193 A1, DE 34 06 233 A1, DE 36
36 974 A1 y DE 43 32 037 A1.
El documento DE 1 153 169 B1 se refiere a un
procedimiento para la producción de partes de molde elastómeras
hechas a partir de dos masas de tipo pasta, que se presentan por
separado, que se mezclan entre sí a temperatura ambiente antes del
endurecimiento. Una de las masas contiene diorganopolisiloxano
terminalmente bloqueado por hidroxi y agente de reticulación, por
ejemplo éster de ácido silícico u organohidrogenopolisiloxano, la
otra contiene diorganopolisiloxano terminalmente bloqueado por
grupos triorganosiloxi y el catalizador de condensación, por
ejemplo, diacetato de butilestaño. Las masas se emplean en
particular como masas de impresión o de sellado para fines
técnicos, artísticos, o en especial para uso dental. La desventaja
es que la acción de la masa que contiene el diorganopolisiloxano
terminalmente bloqueado por hidroxi y el agente de reticulación,
decae considerablemente en caso de almacenamiento.
Del documento DE 26 44 193 A1 se conocen masas
pastosas para poliorganosiloxanos vulcanizables a temperatura
ambiente, que además de sustancias reticulantes y catalizadores
(catalizadores de endurecimiento), contienen en calidad de agente
de espesamiento 3 a 40% en peso de ácido silícico activo hidrófilo y
eventualmente hasta 40% en peso de cargas inertes, por ejemplo
cuarzo finamente molido o dióxido de titanio. Como sustancias
reticulantes son adecuados los ésteres de ácido silícico y de ácido
polisilícico, alquilalcoxi-, arilalcoxi- o
alquilalcanoíloxisilanos. Su cantidad es de 0,1 a 10 partes en peso,
referido al poliorganosiloxano. Como catalizadores son adecuadas
las sales metálicas de ácidos carboxílicos, como dilaurato de
dibutilestaño, octanoato de estaño (II), laurato de plomo,
naftenato de cobalto y titanato de tetraisopropilo, o las aminas o
sales de amina, como hexilamina, ciclohexilamina y acetato de
butilamonio. Se los aplica en una cantidad entre 0,1 y 10%,
referido al poliorganosilano. Las masas pastosas, envasadas en
envases impermeables a la humedad, son estables bajo condiciones de
almacenamiento, y también pueden, de la misma manera que las pastas
de poliorganosiloxano, utilizarse para llenar tubos con aberturas
de diámetros seleccionados, siendo posible dosificarlas mediante la
longitud del filamento exprimido desde los tubos. Los diámetros de
las aberturas de los tubos se eligen de modo que por cada 100
partes en peso de las pastas de poliorganosiloxano corresponden
entre 3 y 40% en peso de las masas pastosas.
En el documento DE 34 06 233 A1 se describen
determinadas cargas inorgánicas, consistentes en finas partículas,
para masas de silicona en forma de pasta que endurecen a temperatura
ambiente por condensación o por adición, las cuales partículas
están recubiertas de aceite de parafina, presentan un tamaño medio
entre 1 y 25 micrones y que pueden consistir en carbonato de
calcio, cristobalita o harina de cuarzo. Las masas de silicona
contienen 30 - 90% en peso de la carga y se utilizan
preferentemente en materiales de impresión para fines dentales,
diferenciándose entre sistemas que reticulan por condensación y
sistemas que reticulan por adición. En el primer caso, los
componentes del activador, de forma líquida o pastosa, contienen una
sal metálica de ácido carboxílico y un éster de ácido silícico, y
las masas de silicona, contienen los poliorganosiloxanos con dos o
más grupos hidroxi en la molécula.
En el documento DE 43 32 037 A1 se propone una
silicona, que reticula por condensación, para la preparación de
impresiones en la medicina dental, cuyos componentes principal y
secundarios pueden mezclarse entre si en la relación 1 : 1 y
envasarse en una relación de volumen 1 : 1 en las cámaras de
cartuchos dobles. El componente principal consiste en
hidroxipolisiloxano, ácido silícico pirógeno, carbonato de calcio,
agua y dilaurato de dibutilestaño; los componentes secundarios
consisten en cristobalita, aceite de silicona y aceite de parafina.
Sin embargo, esta silicona no contiene ningún agente de
reticulación, por lo que no se endurece en forma de un material con
la elasticidad del caucho.
Si bien en el caso de las masas de silicona para
realizar impresiones, que reticulan por adición, se conocen
sistemas de dos componentes en forma de masas almacenables, que
pueden dosificarse en peso o en volumen, preferiblemente en la
relación 1 : 1 (véase por ejemplo el documento EP 0 219 660 B1),
para las masas de silicona para realizar impresiones, de silicona
que reticulan por condensación, faltan sistemas que puedan
dosificarse, que pueden almacenarse de esta manera, y que contengan
agente de reticulación.
Por ello, la invención tiene por misión hallar
masas de silicona del tipo caracterizado en lo que precede, que
endurezcan por condensación a temperatura ambiente, consistentes en
ambos componentes: pasta de base y componente activador, los cuales
dos componentes han de ser estables durante su almacenamiento, han
de dosificarse el uno con respecto al otro en la relación de
mezclado deseada y que han de poder mezclarse entre sí de manera
homogénea en cualquier relación. El componente activador ha de
poseer una consistencia entre muy fluida y pastosa, y posibilitar
la presentación de la masa de silicona en tubos, en bolsas tubulares
selladas en sus extremos, que están destinadas a su utilización
conjunta con cartuchos y que son conocidos, por ejemplo del
documento DE 296 02 111 U1, y preferentemente en cartuchos dobles.
La masa de silicona debería ser especialmente adecuada para su
utilización como masa para realizar impresiones dentales.
Los cartuchos dobles son dispositivos de dos
cámaras del tipo descrito por ejemplo en el documento EP 0 378 806
B1 para el mezclado de componentes que reaccionan entre si y para la
extrusión de las mezclas pastosas obtenidas. Antes del uso se
retiran los tapones que originalmente cierran los cartuchos dobles,
y se emplea una mezcladora estática provista de una abertura de
extrusión en su extremidad anterior. Mediante la utilización de
cartuchos dobles es posible lograr automáticamente la relación de
mezcla correcta de los componentes a mezclar y de manera sencilla
la homogeneidad de las pastas mezcladas.
Conforme a la invención, la masa de silicona que
representa la solución de la misión, se caracteriza porque el
componente activador contiene adicionalmente un producto de
poliadición con por lo menos dos grupos alcoxisililo en la
molécula.
Bajo la expresión "productos de
poliadición" se entienden en el sentido de la invención, los
productos que se obtienen como secuencia de una poliadición. La
poliadición es una polireacción en la que se acumulan polímeros
mediante la adición, muchas veces repetida, de eductos o monómeros
bis o polifuncionales (Römpp Chemie Lexikon, 9ª Edición, Stuttgart;
Nueva York; Georg Thieme Verlag, Tomo 5, 3508).
La masa de silicona conforme a la invención ha
demostrado ser especialmente útil cuando el producto de poliadición
es un producto de poliadición que contiene grupos éter, uretano,
urea y alcoxisililo, con una estructura molecular predominantemente
lineal, segmentos de éter, de uretano y de urea ligados de manera
exclusiva alifáticamente o cicloalifáticamente y con un peso
molecular medio de 800 - 20.000,
- a)
- un contenido de grupos poliéter de 25 - 90% en peso,
- b)
- un contenido de grupos uretano (-NH-CO-O) de 0,5 - 10% en peso,
- c)
- un contenido de grupos de urea (-NH-CO-NH) de 0,5 - 10%, y
- d)
- grupos de la fórmula -NR-(CH_{2})_{n}-SiR^{1}R^{2}R^{3}, en la que n representa los números 1 - 6, R representa hidrógeno o -(CH_{2})_{n}-SiR^{1}R^{2}R^{3}, R^{1}, R^{2}, R^{3}, independientemente entre sí, significan alcoxi-C_{1}-C_{4}, siendo el contenido de los grupos alcoxisililo -SiR^{1}R^{2}R^{3}, de 1 a 25% en peso.
Los productos de poliadición del tipo preferido
y su obtención se conocen, por ejemplo del documento DE 36 36 974
A1. Según el documento DE 36 36 974 A1 se emplean los productos de
poliadición allí descritos que contienen grupos éter, uretano y
urea, con grupos alcoxisililo de una estructura molecular
predominantemente lineal con segmentos éter, uretano y urea,
ligados de manera exclusiva (ciclo) alifáticamente y con un peso
molecular medio de 800 - 20.000, en especial en forma de pastas,
para la preparación de impresiones exactas, de maxilares dentados,
parcialmente dentados y desdentados, y de modelos de yeso. Para esta
finalidad se preparan mezclas de los productos de poliadición con
un agente de reticulación, en especial tetraetoxisilano, que
seguidamente pueden mezclarse con otros componentes, para la
preparación de masas de impresión y de duplicación, que reticulan a
temperatura ambiente.
De manera sorprendente, mediante la utilización
conjunta de los productos de poliadición conocidos del documento DE
36 36 974 A1 en el componente activador formado usualmente por
agente de reticulación y compuesto órganometal catalíticamente
eficaz, se crea una masa de silicona consistente en pasta de base y
componente activador, que se destaca por una resistencia contra la
hidrólisis y por una estabilidad en el almacenamiento, muy buenas,
del componente activador. La consistencia del componente activador
puede ajustarse en función de necesidad de muy fluida a pastosa. La
pasta de base y el componente activador pueden dosificarse con
exactitud tanto manual como también automáticamente, y pueden
mezclarse entre si de manera homogénea en cualquier relación, por
lo que es posible presentar de manera ventajosa la masa de silicona
conforme a la invención, también en envases que permiten la
medición, dosificación y mezclado automáticos.
Para la masa de silicona conforme a la
invención, ha demostrado ser especialmente adecuada un componente
activador que contiene 10 - 90% en peso, preferentemente 30 - 60%
en peso, del producto de poliadición. La cantidad de producto de
poliadición depende de la consistencia deseada del componente
activador, que puede ser de muy fluida a la de una pasta, en
función de necesidad. La consistencia deseada resulta de la forma de
presentación de la masa de silicona, adaptada a los requisitos
prácticos del caso.
El agente de reticulación y el catalizador
forman los demás componentes del componente activador. Como agente
de reticulación pueden emplearse todos los ésteres de ácido silícico
y otros alcoxisilanos conocidos para esta finalidad. Se prefieren
los alcoxisilanos que presentan 1 - 16 átomos de carbono en el
radical alcoxi, que eventualmente también pueden contener grupos
etilénicamente insaturados en la molécula, como por ejemplo
viniltrimetoxisilano.
Los catalizadores adecuados para esta finalidad
abarcan compuestos de organoestaño, de órganotitanio y de
órganocirconio, en si conocidos, en especial óxido de dibutilestaño,
óxido de dioctilestaño, y dilaurato de dibutilestaño.
Si bien es posible la utilización conjunta de
cargas inorgánicas, como por ejemplo ácido silícico, en el
componente activador, la misma no es indispensable.
La composición de la pasta de base no presenta
ninguna particularidad, y corresponde a la de las masas de silicona
conocidas de tipo que reticula por condensación. Además del
poliorganosiloxano que presenta grupos hidroxi, la pasta de base
contiene además cargas en sí conocidas, por ejemplo cuarzo,
cristobalita, carbonato de calcio, silicato de sodio, silicato de
calcio y/o vidrio en las cantidades y granulometrías usuales, y
eventualmente agentes auxiliares de trabajo, como aceite de ricino
hidrogenado. Ha demostrado ser especialmente útil un contenido de
sólidos de 5 a 50% en peso.
La masa de silicona conforme a la invención es
adecuada para construcción de moldes, para incrustaciones y
recubrimientos, y para utilizaciones similares. El empleo como masas
para preparar impresiones dentales demuestra ser especialmente
ventajoso.
Para una explicación más detallada se describen
a continuación ejemplos adecuados para la masa de silicona conforme
a la invención, de una pasta de base (Ejemplos 1 y 2) y de un
componente activador (Ejemplo 3). El Ejemplo 4 se refiere a la
evaluación de la estabilidad del componente activador bajo
condiciones de almacenamiento, el Ejemplo 5 se refiere al ensayo de
las masas de silicona resultantes del entremezclado de las pastas de
base A y B y del componente activador -las masas de silicona I y
II- conforme a la norma ISO 4823:1992, en la que se establecen los
requisitos para masas de impresión para uso en odontología.
Ejemplo
1
En una mezcladora planetaria al vacío se mezclan
entre sí a temperatura ambiente y bajo presión normal, a 50 rpm
durante 30 minutos, en la secuencia indicada: 20% en peso de
polidimetilsiloxano que presenta grupos hidroxi, con una viscosidad
de 5.000 mPa.s a 23ºC, 51% de polidimetilsiloxano que presenta
grupos hidroxi, con una viscosidad de 1.000 mPa.s a 23ºC, 24% en
peso de silicato de calcio, 4% en peso de ácido silícico pirógeno y
1% en peso de colorante inorgánico, obteniéndose una pasta.
Seguidamente se desgasifica la pasta durante otros 5 minutos bajo
vacío.
Seguidamente se envasa la pasta terminada en: a)
tubos, b) bolsas tubulares selladas, y c) en cada caso, una de
ambas cámaras de cartuchos dobles.
Ejemplo
2
En una mezcladora planetaria al vacío se mezclan
entre si a temperatura ambiente y bajo presión normal a 50 rpm
durante 30 minutos, y en la secuencia indicada: 75% en peso de
polidimetilsiloxano que presenta grupos hidroxi, con una viscosidad
de 2.000 mPa.s a 23ºC, 20% en peso de una mezcla de silicato de
sodio y de silicato de calcio, 4% en peso de aceite de ricino
hidrogenado y 1% de colorante inorgánico, con lo que se obtiene una
pasta. Seguidamente se desgasifica la pasta durante otros 5 minutos
bajo vacío.
Seguidamente se envasa la pasta terminada en: a)
tubos, b) bolsas tubulares selladas, y c) en cada caso, una de
ambas cámaras de cartuchos dobles.
Ejemplo
3
Como se describió en el documento DE 36 36 974
A1, Ejemplo 3, a partir de un poliéter preparado a partir de de
óxido de propileno, óxido de etileno y propilenglicol; diisocianato
de isoforona, octanoato de estaño y
3-aminotrietoxilsilano, se prepara un producto de
poliadición con un contenido en grupos alcoxisililo, de 5,96% en
peso. 72,5% en peso del producto de poliadición se mezclan hasta
homogeneidad con 27,5% en peso de preparado obtenido a partir de
viniltrimetoxisilano y óxido de dibutilestaño mediante calentamiento
durante una hora a 120ºC bajo reflujo y subsiguiente enfriamiento
bajo reposo. El componente activador obtenido se envasa en: a)
tubos; b) bolsas tubulares selladas, y c) en cada caso la segunda
cámara de cartuchos dobles, cuya primera cámara ya contiene la
pasta de base A o la pasta de base B.
Ejemplo
4
Para la evaluación de la estabilidad bajo
almacenamiento se mezclan entre si las pastas de base A y B y el
componente activador a) inmediatamente después del llenado del
envase, y b) después de un almacenamiento durante 60 días del
envase a temperatura ambiente y bajo una humedad relativa del 80%,
en una relación de volumen de 4 : 1, y se determinan los tiempos
globales de trabajo de las masas de silicona obtenidas. Los tiempos
globales de trabajo son a) de dos minutos, y b) de 2,15 minutos, es
decir, desde el punto de vista práctico, la eficacia del componente
activador no se ve afectada por el almacenamiento.
Ejemplo
5
Se preparan las masas de silicona I y II
mediante el mezclado de 4 partes en volumen de las pastas de base A
y B con en cada caso 1 parte en volumen del componente activador, y
se ensaya de acuerdo con la Norma ISO 4823: 1992. Los resultados
del ensayo en cuanto a consistencia, tiempo total de trabajo,
deformación bajo presión, recuperación elástica después de
deformación y cambio lineal de las dimensiones, se indican en la
Tabla.
| Ensayo (ISO 4823: 1992) | Masa de Silicona I | Masa de Silicona II |
| Consistencia/diámetro del disco [mm] | 37,5 | 37,0 |
| Tiempo total de trabajo [s] | 120 | 120 |
| Deformación bajo presión [%] | 6,9 | 8,6 |
| Recuperación elástica después de la | 99,4 | 98,5 |
| deformación [%] | ||
| Cambio lineal de las dimensiones [%] | 0,99 | 0,92 |
Claims (12)
1. Masa de silicona, que endurece a temperatura
ambiente por condensación, consistente en pasta de base que
contiene poliorganosiloxano que presenta grupos hidroxi y carga, así
como componente activador que contiene agente de reticulación y
catalizador de compuesto órganometal, caracterizada porque el
componente activador contiene adicionalmente un producto de
poliadición con por lo menos dos grupos alcoxisililo en la
molécula.
2. Masa de silicona conforme a la reivindicación
1, caracterizada porque el producto de poliadición es un
producto de poliadición que contiene grupos éter, uretano, urea y
alcoxisililo, con una estructura molecular predominantemente
lineal, segmentos de éter, de uretano y de urea ligados de manera
exclusiva alifáticamente o cicloalifáticamente, con un peso
molecular medio, Mn, de 800 - 20.000,
a) un contenido de grupos poliéter de 25 - 90%
en peso,
b) un contenido de grupos uretano
(-NH-CO-O) de 0,5 - 10% en peso,
c) un contenido de grupos urea
(-NH-CO-NH) de 0,5 - 10%, y
d) grupos de la fórmula
-NR-(CH_{2})_{n}-SiR^{1}R^{2}R^{3},
en la que n representa los números 1 - 6, R representa hidrógeno o
-(CH_{2})_{n}-SiR^{1}R^{2}R^{3},
R^{1}, R^{2}, R^{3}, independientemente entre sí, significan
alcoxi-C_{1}-C_{4}, siendo el
contenido de los grupos alcoxisililo -SiR^{1}R^{2}R^{3}, de 1
a 25% en peso.
3. Masa de silicona conforme a la reivindicación
1 ó 2, caracterizada porque la cantidad de producto de
poliadición en el componente activador es de 10 - 90% en peso.
4. Masa de de silicona conforme a la
reivindicación 3, caracterizada porque la cantidad de
producto de poliadición en el componente activador es de 30 - 60%
en peso.
5. Masa de silicona conforme a una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el componente
activador contiene viniltrimetoxisilano como agente de
reticulación.
6. Masa de silicona conforme a una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el componente
activador contiene óxido de dibutilestaño u óxido de dioctilestaño
como catalizador.
7. Masa de silicona conforme a una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la pasta de base
contiene 5 - 50% en peso de la carga.
8. Masa de silicona conforme a la reivindicación
7, caracterizada porque la base de pasta contiene silicato
de calcio como carga.
9. Masa de silicona conforme a una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizada por la presentacion de
pasta de base y de componente activador en tubos.
10. Masa de silicona conforme a una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizada por la presentacion de
pasta de base y de componente activador en bolsas tubulares
selladas.
11. Masa de silicona conforme a una de las
reivindicaciones 1 - 8, caracterizada por la presentacion de
pasta de base y de componente activador en cartuchos dobles.
12. Uso de la masa de silicona conforme a una de
las reivindicaciones 1 a 11, para la preparación de masas de
impresión dental.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19808557 | 1998-02-28 | ||
| DE19808557A DE19808557A1 (de) | 1998-02-28 | 1998-02-28 | Bei Raumtemperatur aushärtende Silicon-Masse und ihre Verwendung |
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