ES2240353T3 - Procedimiento de adsorcion por variacion de presion a escala muy grande. - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para la separación de un gas no adsorbible de una mezcla de gases que comprende el gas no adsorbible y un gas adsorbible en una zona de adsorción por variación de presión de serie única, el proceso comprende hacer pasar la mezcla de gases por la una zona de adsorción por variación de presión de serie única y retirar una corriente de gas producto que comprende el gas no adsorbible y una corriente de gas residual que comprende el gas adsorbible, dicha zona de adsorción por variación de presión de serie única tiene una pluralidad de lechos adsorbentes que emplea en cada lecho adsorbente una etapa de adsorción, al menos dos etapas de ecualización a favor de corriente que incluyen una etapa final de ecualización a favor de corriente, una etapa que proporciona una purga, una etapa de extracción a contracorriente, una etapa de purga, al menos tres etapas de ecualización a contracorriente que incluyen una etapa final de ecualización a contracorriente y una etapa de represurización,cada una de dichas etapas se dan de una forma secuencial y desplazadas en tiempo, en el que la etapa de adsorción se da durante un tiempo de la etapa de adsorción, la etapa que proporciona una purga se da durante un tiempo de la etapa que proporciona una purga y una etapa de purga se da durante un tiempo de la etapa de purga, siendo el tiempo de la etapa de purga mayor que el tiempo de la etapa de adsorción y en el que dicha etapa de purga comprende el lecho adsorbente que experimenta una etapa de purga que recibe un gas de purga de uno o más de otros lechos adsorbentes que experimentan la etapa que proporciona una purga, en el que dichos otros uno o más lechos adsorbentes están proporcionando simultáneamente el gas de purga al lecho adsorbente que experimenta la etapa de purga y en el que en cualquier momento, el número de lechos adsorbentes que experimentan la etapa de adsorción es superado por el número de lechos adsorbentes que experimentan la etapa de purga.

Description

Procedimientos de adsorción por variación de presión a escala muy grande.

Antecedentes de la invención

La presente invención se refiere a procedimientos para la separación de gases usando adsorción por variación de presión (PSA) que amplía de forma significativa la capacidad del procedimiento de separación.

La PSA proporciona un medio eficaz y económico para separar una corriente de gas multicomponente que contiene, al menos, dos gases que tienen diferentes características de adsorción. El gas adsorbible de forma más fuerte puede ser una impureza que se elimina del gas adsorbible de forma menos fuerte que se retira como producto, o el gas adsorbible de forma más fuerte puede ser el producto deseado que se separa del gas adsorbible de forma menos fuerte. Por ejemplo, puede desearse eliminar monóxido de carbono e hidrocarburos ligeros de una corriente de alimentación que contiene hidrógeno para producir una corriente de hidrógeno purificado (más del 99 por ciento) para un hidrocraqueo u otro procedimiento catalítico en el que estas impurezas podrían perjudicar la catálisis o la reacción. Por otra parte, puede desearse recuperar gases adsorbibles de forma más fuerte, como etileno, de una corriente de alimentación para fabricar un producto enriquecido en etileno.

En la PSA, un gas multicomponente se alimenta por regla general a, al menos, una de una pluralidad de zonas de adsorción a una elevada presión eficaz para adsorber al menos un componente, mientras que, al menos, uno de los otros componentes pasa a través. En un momento definido, se interrumpe la corriente de alimentación al adsorbente y se despresuriza la zona de adsorción por una o más etapas de despresurización a favor de corriente en las que la presión se reduce a un nivel definido que permite que el componente o los componentes adsorbidos de forma menos fuerte, separados, que permanecen en la zona de adsorción sean desviados sin una concentración importante de los componentes adsorbidos de forma más fuerte. Después se despresuriza la zona de adsorción por una etapa de despresurización a contracorriente en la que la presión en la zona de adsorción se reduce más retirando a contracorriente de la dirección de la corriente de alimentación, el gas desorbido. Finalmente, la zona de adsorción se purga con el efluente a partir de un lecho adsorbente que sufre una etapa de despresurización a favor de corriente y se represuriza. La fase final de represurización es generalmente con gas producto y con frecuencia se denomina represurización de producto. En sistemas multizona hay de forma general etapas adicionales y aquéllas mencionadas anteriormente pueden hacerse en fases. Los documentos US-A-3.176.444, US-A-3.986.849 y US-A-3.430.418 y US-A-3.703.068, entre otros, describen sistemas de PSA multizona, adiabáticos que emplean despresurización tanto a favor de corriente como a contracorriente.

Se sabe que diversas clases de adsorbentes son adecuadas para uso en sistemas de PSA, la selección de las mismas depende de los componentes de la corriente de alimentación y otros factores, conocidos en líneas generales por aquéllos expertos en la técnica. En general, adsorbentes adecuados incluyen tamices moleculares, gel de sílice, carbón activado y alúmina activada. Para algunas separaciones pueden ser ventajosos adsorbentes especializados. La PSA emplea, en general, adsorbentes débiles y se usa para separaciones en las que la cantidad del componente a ser separado puede estar en el intervalo de trazas a mayor de 95 moles por ciento. Se prefieren los sistemas de PSA cuando se tienen que recuperar elevadas concentraciones de materia prima valiosa, productos o disolventes reutilizables. Un ciclo de PSA es aquel en el que la desorción tiene lugar a una presión mucho menor que la adsorción. En algunas aplicaciones la desorción tiene lugar en condiciones de vacío -adsorción por variación de vacío (VSA). Para vencer las bajas cargas de operación inherentes en el adsorbente débil, los ciclos de PSA tienen, generalmente, tiempos de ciclo que son cortos -del orden de segundos a minutos- para mantener lechos adsorbentes clasificados según su tamaño de forma razonable.

Uno de los problemas de las instalaciones de procesamiento de gases de construcción moderna es que el tamaño de la instalación o la cantidad de gas a ser tratado en cada una de las instalaciones está aumentando continuamente. Las capacidades de los complejos modernos de procesamiento de gases son generalmente mayores de aproximadamente 110 mil metros cúbicos normales por hora (100 millones de pies cúbicos estándar por día). La mayoría de los recipientes de PSA están limitados a un diámetro que se pueda transportar a un emplazamiento de construcción lo que generalmente limita los recipientes a un diámetro de aproximadamente 4 metros (aproximadamente 13 pies) y la altura del recipiente está limitada por la resistencia al aplastamiento de las partículas de adsorbente. Para capacidades mayores de aproximadamente 110 mil metros cúbicos normales por hora (100 millones de pies cúbicos estándar por día), los procedimientos de PSA se proporcionan en series múltiples de equipamiento duplicado, como bombas, calentadores, líneas, válvulas, recipientes y compresores.

Compendio de la invención

Según la presente invención, se proporciona un procedimiento que supera las limitaciones históricas de la capacidad de las unidades de PSA para una amplia variedad de separaciones de gases. Capacidades superiores a 110 mil metros cúbicos normales por hora (100 millones de pies cúbicos estándar por día) pueden conseguirse ahora en una única serie de proceso integrado. La serie única de proceso integrado puede comprender de 10 a 20 lechos adsorbentes. Una desviación del principio aceptado en las técnicas de PSA de que la longitud de la etapa de purga debe ser igual a o menor que la longitud de la etapa de adsorción posibilita esta reducción de equipamiento. Los solicitantes han descubierto que aumentar el tiempo de purga relativo a la etapa de adsorción puede mantener aumentos significativos en la capacidad con una pérdida mínima en la recuperación o resultados. Se prefiere que la proporción del tiempo de la etapa de purga respecto al tiempo de la etapa de adsorción sea mayor de 1,0 y menor de 2,0. El beneficio de este descubrimiento es que unidades de PSA a escala muy grande pueden construirse ahora por un coste significativamente menor que el coste de una segunda serie paralela de equipamiento.

Es un objetivo de la presente invención proporcionar un procedimiento de PSA para unidades muy grandes de procesamiento de gases en una única serie de equipamiento.

Es un objetivo de la presente invención proporcionar una secuencia de proceso que supera las limitaciones físicas del tamaño del recipiente y resistencia del adsorbente para permitir el procesamiento de grandes cantidades de alimentación sin ceder el rendimiento global de los sistemas de separación de gas a gran escala.

En una realización, la presente invención es un procedimiento para la separación de un gas no adsorbible de una mezcla de gases que comprende el gas no adsorbible y un gas adsorbible en una zona de PSA de serie única. El procedimiento comprende hacer pasar la mezcla de gases por la zona de PSA de serie única y retirar una corriente de gas producto que comprende el gas no adsorbible y una corriente de gas residual que comprende el gas adsorbible. La zona de PSA de serie única tiene una pluralidad de lechos adsorbentes en la que cada lecho adsorbente emplea una etapa de adsorción, al menos tres etapas de ecualización a favor de corriente que incluyen una etapa final de ecualización a favor de corriente, una etapa que proporciona una purga, una etapa de extracción a contracorriente, una etapa de purga, al menos tres etapas de ecualización a contracorriente que incluyen una etapa final de ecualización a contracorriente y una etapa de represurización. Cada una de las etapas del procedimiento se da de una forma secuencial y están desplazadas en tiempo tal que la etapa de adsorción se da durante un tiempo de la etapa de adsorción, la etapa que proporciona una purga se da durante un tiempo de la etapa que proporciona una purga y una etapa de purga se da durante un tiempo de la etapa de purga. El tiempo de la etapa de purga es mayor que el tiempo de la etapa de adsorción, en el que la etapa de purga comprende una etapa en la que el lecho adsorbente que está experimentando una etapa de purga está recibiendo un gas de purga de uno o más de otros lechos adsorbentes que están experimentando la etapa que proporciona una purga y en la que estos uno o más de otros lechos adsorbentes están proporcionando simultáneamente el gas de purga al lecho adsorbente que experimenta la etapa de purga. En cualquier momento, el número de lechos de adsorción que experimentan la etapa de adsorción es superado por el número de lechos adsorbentes que experimentan la etapa de purga.

El procedimiento puede separar hidrógeno de una mezcla de gases que comprende hidrógeno, dióxido de carbono y nitrógeno.

El procedimiento puede separar también un gas no adsorbible de una mezcla de gases que comprende el gas no adsorbible y un gas adsorbible en una zona de PSA de lecho adsorbente múltiple. Este procedimiento comprende las siguientes etapas. La mezcla de gas se hace pasar a una presión de adsorción por un primer lecho adsorbente de una pluralidad de lechos adsorbentes en la zona de PSA. Cada uno de los lechos adsorbentes contiene un adsorbente selectivo para la adsorción del gas adsorbible en una etapa de adsorción durante un tiempo de la etapa de adsorción y se recupera de ahí una corriente de efluente de adsorción. La primera zona de adsorción se despresuriza a favor de corriente en etapas de ecualización con otros lechos adsorbentes en la que cada uno de los otros lechos de adsorción tiene una presión de ecualización secuencialmente menor. La etapa de despresurización a favor de corriente se repite, al menos, dos veces para alcanzar una última etapa de ecualización. El primer lecho adsorbente se despresuriza además a favor de corriente para proporcionar una corriente de desorción de efluente en una etapa que proporciona una purga durante un tiempo de proporcionar una purga y se hace pasar simultáneamente la corriente de desorción de efluente por, al menos, otros dos lechos adsorbentes que están experimentando la etapa de purga. El primer lecho adsorbente se despresuriza a contracorriente hasta una presión de extracción y se recupera una corriente residual a una presión de desorción. El primer lecho adsorbente se purga con una corriente de purga durante un tiempo de la etapa de purga en el que el tiempo de la etapa de purga es mayor que el tiempo de la etapa de adsorción. La corriente de purga se hace pasar desde uno o más lechos adsorbentes que experimentan una etapa que proporciona una purga a favor de corriente o que experimentan una etapa de ecualización a favor de corriente. El primer lecho de adsorción se represuriza a contracorriente ecualizando la presión en el primer lecho adsorbente con otros lechos adsorbentes en los que cada uno de los otros lechos adsorbentes tienen una presión de ecualización secuencialmente mayor y esta etapa de represurización a contracorriente se repite, al menos, dos veces. El primer lecho adsorbente es un lecho represurizado a contracorriente con una porción de la corriente de adsorción de efluente y las etapas anteriores del procedimiento se repiten para proporcionar un procedimiento continuo.

Descripción breve de los dibujos

La Fig. 1 es un gráfico de un ciclo simplificado que ilustra un sistema de separación convencional por PSA de 16 lechos de la técnica anterior.

La Fig. 2 es un gráfico de un ciclo simplificado que ilustra el sistema del ciclo novedoso de PSA de 16 lechos de la presente invención.

La Fig. 3 es un gráfico de un ciclo simplificado que ilustra una variación del ciclo novedoso de PSA para un sistema de 16 lechos de la presente invención.

Descripción detallada de la invención

La alimentación al procedimiento de la presente invención actual puede incluir hidrógeno, monóxido de carbono, dióxido de carbono, nitrógeno, gases inertes e hidrocarburos. El procedimiento de la presente invención puede usarse para separar hidrógeno de compuestos adsorbibles, como monóxido de carbono, dióxido de carbono, nitrógeno e hidrocarburos o el procedimiento puede usarse para separar metano de compuestos menos adsorbibles que incluyen dióxido de carbono, óxidos de azufre, sulfuro de hidrógeno, hidrocarburos más pesados y sus mezclas. Por el término "hidrocarburo" se entiende hidrocarburos que tienen de 1 a 8 átomos de carbono por molécula, que incluye alcanos, alquenos, cicloalquenos e hidrocarburos aromáticos como benceno. Por la terminología "una única serie de equipamiento" se entiende una sucesión de equipamiento del procedimiento que incluye bombas, calentadores, recipientes, válvulas, líneas y compresores que están montados para realizar una tarea específica, como separación de gas, que no contiene una duplicación completa de equipamiento. Se contrasta un procedimiento de serie única con un procedimiento de serie múltiple que comprende una serie de paralelo, sucesión idéntica de tal equipamiento del procedimiento montado para realizar una única tarea.

De acuerdo con la presente invención, la presión de adsorción es, generalmente, de aproximadamente 350 kPa a aproximadamente 7 MPa (de 50 a 1000 psia) y preferentemente de aproximadamente 700 kPa a aproximadamente 3,5 MPa (de 100 a 510 psia). La presión de desorción es preferentemente de aproximadamente 3 a 550 kPa (de 0,5 a 80 psia) y más preferentemente la presión de desorción está en el intervalo de aproximadamente 3 a aproximadamente 210 kPa (de 0,5 a 30 psia). Temperaturas de operación adecuadas están, por lo general, dentro del intervalo de aproximadamente 10º a 65ºC (de 50º a 150ºF). Puede haber diversas etapas de despresurización a favor de corriente hasta presiones intermedias, etapas que purgan a favor de corriente y etapas que purgan a contracorriente, todas las cuales son muy conocidas por aquéllos expertos en la técnica y están descritas en las patentes citadas previamente que se refieren a procedimientos de PSA. Por ejemplo, de una a cinco o más de tales etapas de despresurización a favor de corriente pueden emplearse para ecualización de la presión para mejorar adicionalmente la recuperación de producto.

El procedimiento de PSA de la presente invención es del tipo general de PSA. La corriente de alimentación se introduce en un lecho adsorbente que experimenta adsorción a la presión más elevada, o la presión de adsorción, por un extremo de entrada de un lecho adsorbente que tiene el extremo de entrada y un extremo de descarga en el lado opuesto.

El adsorbente puede comprender sólidos en forma de polvo, compuestos cristalinos capaces de adsorber y desorber el compuesto adsorbible. Ejemplos de tales adsorbentes incluyen geles de sílice, alúminas activadas, carbón activado, tamices moleculares y sus mezclas. Los tamices moleculares incluyen tamices moleculares de zeolita. Los adsorbentes preferidos son zeolitas.

El documento US-A-3.986.849 describe diversos ciclos que usan, por ejemplo, un tiempo de adsorción de 240 segundos en una configuración de 10 lechos adsorbentes con un tiempo de ciclo total de 13 minutos, 20 segundos. Incrementando el número de lechos puede reducirse el tiempo total de adsorción. Por ejemplo, para el mismo tiempo de adsorción de 240 segundos en una configuración de 12 lechos adsorbentes, el tiempo total del ciclo puede reducirse a 12 minutos. Cuando se usa el mismo volumen de adsorbente para las configuraciones de 10 y 12 lechos adsorbentes y considerando que se requieren las mismas existencias relativas de adsorbente por unidad de volumen de alimentación, la configuración de 12 lechos aumenta la capacidad de producción aproximadamente un 33 por ciento. De forma similar, para el mismo tiempo de adsorción de 240 segundos, en una configuración de 14 lechos adsorbentes, el tiempo total del ciclo se reduciría a 11 minutos, 12 segundos y un aumento en la capacidad de producto relativa a la configuración de 10 lechos adsorbentes de un 66 por ciento. El mismo análisis puede aplicarse a configuraciones con cualquier número de adsorbentes, par o impar. En general, mantener el tiempo de adsorción constante reduce el tiempo total del ciclo y aumenta la capacidad. Cuantos más lechos adsorbentes están operando en la etapa de adsorción que corresponde a velocidades de alimentación mayores, el tiempo del sub-ciclo, definido como el tiempo total del ciclo dividido por el número de lechos adsorbentes, disminuye lo que tiene el efecto de reducir el tiempo disponible para las otras etapas en el ciclo. Al contrario que en técnicas previas, se ha encontrado que reducir el tiempo para recibir la purga tiene un impacto más importante en reducir la recuperación del efluente de producto no adsorbido y también aumenta el volumen relativo de adsorbente requerido comparado con reducir el tiempo para la etapa de adsorción. Además, todos los ciclos descritos previamente tienen un número menor de lechos adsorbentes en la etapa de purga que en la etapa de adsorción. Con la excepción de los ciclos de PSA que emplean tanques externos, todos los procedimientos de PSA de la técnica anterior requieren el mismo número de lechos adsorbentes en la etapa que proporciona una purga que en la etapa que recibe la purga, o etapa de purga.

Referente a la Fig. 1, se presenta una representación de un ciclo del proceso para un sistema convencional de PSA con 16 lechos adsorbentes. El ciclo para cada lecho adsorbente consiste en una etapa de adsorción, cuatro etapas de despresurización a favor de corriente, una etapa que proporciona una purga a favor de corriente, una etapa de extracción a contracorriente, una etapa de purga, cuatro etapas de represurización a contracorriente y una etapa final de represurización. Dentro de este ciclo convencional de 16 lechos están operando, en cualquier momento, en una etapa de adsorción, seis lechos adsorbentes, dos lechos adsorbentes están operando en una etapa de purga y tres lechos adsorbentes están operando en una etapa que proporciona una purga. El gas de purga para cualquier lecho adsorbente lo proporciona directamente otro lecho de adsorción. Es decir, el número de lechos adsorbentes que proporcionan purga y el número de lechos adsorbentes que reciben gas de purga o que experimentan la etapa de purga es el mismo. Para cualquier lecho adsorbente en el ciclo, el tiempo para la etapa de purga, o tiempo de la etapa de purga, es igual al tiempo para la etapa que proporciona una purga, o tiempo de proporcionar una purga. Además, el tiempo durante el que se da la etapa de adsorción, o tiempo de la etapa de adsorción, es mayor que el de la etapa que proporciona una purga o la etapa de purga.

Referente a la Fig. 2, se ilustra un ciclo de proceso representativo de la presente invención para 16 lechos adsorbentes que operan en una serie única. El ciclo representado en la Fig. 2 contiene las mismas etapas que se muestran en la Fig. 1, pero difiere en que sólo hay cuatro lechos en la etapa de adsorción, cinco lechos en la etapa de purga y el gas de purga se suministra a partir de un único lecho adsorbente a más de un lecho adsorbente en cualquier momento del ciclo. Además, el tiempo de purga es considerablemente mayor que el tiempo de adsorción para cualquier lecho en el ciclo. Referente a la Fig. 2, siguiendo a la etapa de adsorción, el lecho de adsorción 1 experimenta cuatro etapas de despresurización o ecualización a favor de corriente. Durante la primera etapa de ecualización el lecho adsorbente 1 se asocia a favor de corriente con el lecho adsorbente 6. Durante la siguiente etapa de ecualización, el lecho adsorbente 1 se asocia con el lecho adsorbente 7. Durante la tercera etapa de ecualización, el lecho adsorbente 1 se asocia con el lecho adsorbente 8 y durante la última o cuarta etapa de ecualización, el lecho adsorbente 1 se asocia con el lecho adsorbente 9. El lecho adsorbente 1 experimenta entonces una etapa que proporciona una purga en la que el lecho de adsorción se despresuriza a favor de corriente y se retira un gas de purga del lecho adsorbente 1 y se hace pasar por los lechos adsorbentes 10, 11, 12, 13 y 14 para proporcionar el gas de purga para purgar básicamente todos esos lechos durante una primera porción de la etapa que proporciona una purga. En este ejemplo, el lecho adsorbente 16 está experimentando también, al mismo tiempo, despresurización a favor de corriente y proporciona un gas de purga a los lechos adsorbentes 10, 11, 12, 13 y 14. En la siguiente porción de la etapa que proporciona una purga, se proporciona gas de purga a los lechos adsorbentes 11, 12, 13, 14 y 15 y en el segmento final de la etapa que proporciona una purga, se suministra gas de purga a los lechos 11, 12, 13, 14 y 15. Al mismo tiempo, el lecho adsorbente 2 está experimentando también despresurización a favor de corriente y proporcionando un gas de purga a los mismos lechos adsorbentes 11, 12, 13, 14 y 15. La etapa de extracción a contracorriente sigue a la etapa que proporciona una purga. En la etapa de extracción a contracorriente, el lecho adsorbente se despresuriza a contracorriente para liberar una corriente de gas residual. El primer lecho adsorbente se purga entonces a contracorriente inicialmente con el gas de purga del lecho adsorbente 3, después los lechos adsorbentes 3 y 4, después el lecho adsorbente 4, después los lechos adsorbentes 4 y 5, después el lecho adsorbente 5, después los lechos adsorbentes 5 y 6, después el lecho adsorbente 6, después los lechos adsorbentes 6 y 7, después el lecho adsorbente 7 y finalmente a partir de los lechos adsorbentes 7 y 8. Durante la fase inicial de la purga a contracorriente del lecho adsorbente 1, el lecho adsorbente 2 está experimentando extracción a contracorriente hasta la presión residual. El lecho adsorbente 3 está experimentando una etapa que proporciona una purga a favor de corriente, el lecho adsorbente 4 está experimentando la cuarta etapa de ecualización a favor de corriente con el lecho adsorbente 12, el lecho adsorbente 5 está experimentando la segunda etapa de ecualización a favor de corriente con el lecho adsorbente 11, los lechos adsorbentes 6, 7, 8 y 9 están en la etapa de adsorción, el lecho adsorbente 10 está experimentando la represurización final, el lecho adsorbente 11 está experimentando la segunda ecualización a contracorriente con el lecho adsorbente 5, el lecho adsorbente 12 está experimentando ecualización a contracorriente con el lecho adsorbente 11 y los lechos adsorbente 13, 14, 15 y 16 están experimentando también purga a contracorriente. De esta forma, el gas de purga se suministra de uno o más lechos adsorbentes a, al menos, dos de los otros lechos que experimentan una etapa de purga. Al final de la última etapa de ecualización, el lecho adsorbente 1 se represuriza con la presión de adsorción. La represurización puede conseguirse reintroduciendo alimentación o introduciendo a contracorriente una porción de la corriente de producto. En una zona de adsorción por variación de presión de serie única de lecho múltiple de 16 lechos adsorbentes se prefiere que el ciclo incluya al menos cuatro lechos simultáneamente en la fase de adsorción, al menos cinco lechos simultáneamente en la fase de purga y que el tiempo de la fase de purga supere el tiempo de la etapa de adsorción en una proporción 1,25 veces el tiempo de la etapa de adsorción. Cuando un lecho adsorbente que experimenta la etapa final de despresurización a favor de corriente proporciona una porción del gas de purga proporcionado, el tiempo de la etapa que proporciona una purga comprende entre 0,15 y 0,4 veces el tiempo de la etapa de purga.

Referente a la Fig. 3, se representa un ciclo del procedimiento de la presente invención en una realización alternativa para un ciclo de 16 lechos. En el ciclo de 16 lechos de la Fig. 3 hay cuatro etapas de adsorción y seis etapas de purga. En esta configuración, la purga que se proporciona a favor de corriente se toma para parte de la etapa simultáneamente con la última ecualización a favor de corriente y para parte de la etapa de forma separada. La purga que se proporciona a favor de corriente se toma de un lecho adsorbente y se hace pasar por seis lechos adsorbentes simultáneamente.

Ejemplos Ejemplo I

La Tabla 1 ilustra un ciclo convencional de PSA según el documento US-A-3.986.849 (Fuderer et al.) para un ciclo que emplea 12 lechos adsorbentes. En el ciclo convencional, el tiempo de la etapa de adsorción y el tiempo de la etapa de despresurización son iguales y cada uno representa aproximadamente un tercio del tiempo total del ciclo. El gas de purga que se recibe representa el 13 por ciento del ciclo y la represurización representa aproximadamente el 21 por ciento del ciclo total. De forma similar, para un ciclo convencional de 16 lechos de la técnica anterior como se muestra en la Fig. 1, la distribución de las etapas dentro del ciclo se muestra en la Tabla 1 en el ciclo de 16 lechos. El tiempo de adsorción ahora supone aproximadamente 37,5 por ciento del ciclo, la despresurización asciende a aproximadamente 31,3 por ciento del ciclo total, el gas de purga que se recibe suma aproximadamente 15,6 por ciento del ciclo y la represurización asciende a aproximadamente 15,6 por ciento del ciclo. A velocidades de alimentación elevadas, el volumen del lecho adsorbente alcanza el tamaño práctico máximo más allá del cual es necesario reducir el tiempo de adsorción y por consiguiente el tiempo total del ciclo. Esto tiene el efecto deseable de reducir las existencias de adsorbente específicas pero tiene el efecto indeseable de reducir el tiempo para recibir la purga. Reducir el tiempo para recibir la purga reduce considerablemente la recuperación del efluente de producto no adsorbido y aumenta el volumen relativo de adsorbente requerido por volumen de alimentación. Así, el aumento esperado en la capacidad de producto no se alcanza y, de hecho, se penaliza doblemente. La recuperación del efluente de producto no adsorbido se reduce y el volumen relativo de adsorbente requerido por volumen de alimentación aumenta.

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Ejemplo II

La Tabla 2 ilustra un ciclo de PSA de la presente invención para un ciclo de 16 lechos como se muestra en la Fig. 2. Según la presente invención, el tiempo en la etapa de recibir la purga se incrementa y la etapa que proporciona una purga se desacopla de la etapa de recibir la purga. La etapa de adsorción asciende ahora a aproximadamente 25 por ciento del ciclo total, las etapas de despresurización ascienden a aproximadamente 28,1 por ciento del ciclo total, las etapas de recibir la purga suponen aproximadamente 31,3 por ciento del ciclo total y las etapas de represurización se mantienen a 15,6 por ciento del ciclo. Aunque hay menos de aproximadamente 0,1 por ciento de reducción de la recuperación del efluente de producto no adsorbido, no hay aumento en el requerimiento de volumen relativo de adsorbente por volumen de alimentación y se reduce el tiempo total del ciclo, lo que se traduce en un aumento global en la capacidad. Una ventaja adicional de este tipo de ciclo es que hay más adsorbentes en la etapa de despresurización a contracorriente y etapa de purga, estas etapas están descargando gas a presión baja y la composición que deja el adsorbente varía con el tiempo. Tener más adsorbentes en las etapas mantiene una mezcla de estos gases muy mejorada antes del tambor de mezcla (o tambor de carga). Esto puede reducir de forma significativa el volumen requerido para mezclar y, por lo tanto, el coste de este tambor así como mantener un control mucho mejor del gas a baja presión.

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Ejemplo III

Se usó una planta piloto para la evaluación del efecto de cambiar el tiempo de purga respecto al tiempo de adsorción en los ciclos de PSA. La planta piloto consistía en una única cámara adsorbente que contenía aproximadamente 340 cc de adsorbente junto con los recipientes, válvulas y tuberías de conexión adicionales requeridos para simular ciclos de PSA multilecho. La alimentación incluía aproximadamente 72,5 moles por ciento de hidrógeno, 0,67 moles por ciento de nitrógeno, 2,04 moles por ciento de monóxido de carbono, 5,57 moles por ciento de metano y aproximadamente 19,2 moles por ciento de dióxido de carbono. El adsorbente comprendía carbón activado y tamiz molecular de zeolita para dar un hidrógeno producto que comprendía menos de aproximadamente 1 ppm de monóxido de carbono y aproximadamente 1 ppm de metano. La cámara se hizo funcionar en una secuencia cíclica de adsorción y desorción en un intervalo de presiones de funcionamiento de aproximadamente 2.200 kPa (320 psia) a aproximadamente 160 kPa (23 psia). La presión de purga era aproximadamente 160 kPa (23 psia), la última presión de ecualización era aproximadamente 614 kPa (89 psia) y la presión de la purga proporcionada era aproximadamente 255 kPa (37 psia). El lecho se represurizó con gas producto a una presión de producto de aproximadamente 2.140 kPa (310 psia). La temperatura de alimentación se mantuvo a temperatura ambiente que promedian aproximadamente 21ºC (70ºF). La temperatura de la cámara adsorbente era básicamente la misma que la temperatura de alimentación o dentro del intervalo de aproximadamente 6ºC de la temperatura de alimentación con una sorprendentemente pequeña variación durante el tiempo de adsorción en el ciclo. El tiempo del ciclo de PSA empleado para las pruebas in situ comprendía un tiempo de adsorción que estaba en el intervalo de aproximadamente 90 segundos a aproximadamente 180 segundos. El tiempo de ecualización y los tiempos de la etapa de extracción fueron aproximadamente 30 segundos y el tiempo de la etapa que proporciona una purga fue aproximadamente 60 segundos. El rendimiento en términos de recuperación de hidrógeno y capacidad en términos de alimentación por ciclo se midieron como se muestra en la Tabla 3.

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Estos resultados muestran claramente que reducir el tiempo de la etapa de adsorción en una proporción de aproximadamente 2 (de 180 segundos a 90 segundos) resulta en un cambio en la recuperación de hidrógeno de aproximadamente 0,2 por ciento mientras que un cambio en el tiempo de la etapa de purga en una proporción similar (de 90 a 45 segundos) resulta en un cambio en la recuperación de hidrógeno de aproximadamente 1,5 por ciento. De esta forma, el efecto de reducir el tiempo de la etapa de purga es de 8 a 10 veces más significativo que reducir el tiempo de la etapa de adsorción. En un procedimiento de PSA, el tiempo del ciclo total tiene una relación directa con el coste del equipamiento. Cuanto más corto es el tiempo del ciclo total menores son los costes. Como apoyan los resultados anteriores, el tiempo del ciclo total puede acortarse con un efecto mínimo en la recuperación global aumentando el tiempo de la etapa de purga respecto al tiempo de la etapa de adsorción.

Ejemplo IV

La planta piloto y el procedimiento descritos en el Ejemplo III se usaron para evaluar el efecto en la recuperación de producto y en el tiempo del ciclo para reducir el tiempo de la etapa de adsorción respecto al tiempo de la etapa que proporciona una purga. La Tabla 4 resume los resultados para una alimentación con hidrógeno que contiene aproximadamente 99 moles por ciento de hidrógeno y 1 mol por ciento de monóxido de carbono. El adsorbente empleado para la separación fue un tamiz molecular del tipo 5A y la adsorción tuvo lugar a aproximadamente 21ºC (70ºF). El procedimiento de PSA comprendía tres etapas de ecualización.

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La primera columna en la Tabla 4 muestra la recuperación de hidrógeno para un tiempo de la etapa de adsorción de 180 segundos en un ciclo convencional de PSA con un tiempo total del ciclo de 12 minutos en el que la proporción del tiempo de la etapa de purga respecto al tiempo de la etapa de adsorción era aproximadamente 0,5. En la segunda columna, se muestran los resultados de un ciclo de la presente invención en el que la proporción del tiempo de la etapa de purga respecto al tiempo de la etapa de adsorción se aumentó a aproximadamente 1,5 y se redujo el tiempo del ciclo total a 10 minutos. Los resultados del Ejemplo IV muestran que para una disminución de un 20 por ciento en el tiempo del ciclo disminuyendo el tiempo de la etapa de adsorción respecto al tiempo de la etapa de purga, la recuperación de hidrógeno se reduce sólo ligeramente.

Claims (8)

1. Un procedimiento para la separación de un gas no adsorbible de una mezcla de gases que comprende el gas no adsorbible y un gas adsorbible en una zona de adsorción por variación de presión de serie única, el proceso comprende hacer pasar la mezcla de gases por la una zona de adsorción por variación de presión de serie única y retirar una corriente de gas producto que comprende el gas no adsorbible y una corriente de gas residual que comprende el gas adsorbible, dicha zona de adsorción por variación de presión de serie única tiene una pluralidad de lechos adsorbentes que emplea en cada lecho adsorbente una etapa de adsorción, al menos dos etapas de ecualización a favor de corriente que incluyen una etapa final de ecualización a favor de corriente, una etapa que proporciona una purga, una etapa de extracción a contracorriente, una etapa de purga, al menos tres etapas de ecualización a contracorriente que incluyen una etapa final de ecualización a contracorriente y una etapa de represurización, cada una de dichas etapas se dan de una forma secuencial y desplazadas en tiempo, en el que la etapa de adsorción se da durante un tiempo de la etapa de adsorción, la etapa que proporciona una purga se da durante un tiempo de la etapa que proporciona una purga y una etapa de purga se da durante un tiempo de la etapa de purga, siendo el tiempo de la etapa de purga mayor que el tiempo de la etapa de adsorción y en el que dicha etapa de purga comprende el lecho adsorbente que experimenta una etapa de purga que recibe un gas de purga de uno o más de otros lechos adsorbentes que experimentan la etapa que proporciona una purga, en el que dichos otros uno o más lechos adsorbentes están proporcionando simultáneamente el gas de purga al lecho adsorbente que experimenta la etapa de purga y en el que en cualquier momento, el número de lechos adsorbentes que experimentan la etapa de adsorción es superado por el número de lechos adsorbentes que experimentan la etapa de purga.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que una proporción del tiempo de la etapa de purga respecto al tiempo de la etapa de adsorción comprende mayor de 1,0 y menor de 2,0.

3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la mezcla de gases se hace pasar por la zona de adsorción por variación de presión de serie única a una velocidad de alimentación mayor de 110 mil metros cúbicos normales por hora (100 millones de pies cúbicos estándar por día).

4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la zona de adsorción por variación de presión de serie única comprende de 10 a 20 lechos adsorbentes.

5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la zona de adsorción por variación de presión de lecho múltiple comprende una serie única de 16 lechos adsorbentes, en la que el procedimiento comprende al menos cuatro etapas de adsorción, al menos cinco etapas de purga y el tiempo de la etapa de purga supera el tiempo de la etapa de adsorción en una proporción de 1,25 veces el tiempo de la etapa de adsorción.

6. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que un lecho adsorbente que experimenta la etapa final de despresurización a favor de corriente proporciona una porción del gas de purga.

7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la etapa que proporciona una purga se da durante un tiempo de la etapa que proporciona una purga y el tiempo de proporcionar una purga es menor que el tiempo de purga, dicho tiempo de la etapa que proporciona una purga comprende entre 0,15 y 0,4 veces el tiempo de la etapa de purga.

8. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el componente no adsorbible comprende hidrógeno, y el componente adsorbible se selecciona de grupo que consiste en hidrocarburos, dióxido de carbono, monóxido de carbono, nitrógeno y sus mezclas o en el que el componente no adsorbible comprende metano y el componente adsorbible se selecciona del grupo que consiste en dióxido de carbono, hidrocarburos con más de un átomo de carbono, óxidos de azufre, sulfuro de hidrógeno y sus mezclas.