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ES2222382T3 - Estratificado de material no tejido/elastico unido por extrusion. - Google Patents

Estratificado de material no tejido/elastico unido por extrusion.

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ES2222382T3
ES2222382T3 ES01946814T ES01946814T ES2222382T3 ES 2222382 T3 ES2222382 T3 ES 2222382T3 ES 01946814 T ES01946814 T ES 01946814T ES 01946814 T ES01946814 T ES 01946814T ES 2222382 T3 ES2222382 T3 ES 2222382T3
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ES
Spain
Prior art keywords
laminate
fabric
film
elastic
nonwoven
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
ES01946814T
Other languages
English (en)
Inventor
James C. Nygard
Bradley W. Eaton
Sharon N. Mitchell
Scott G. Norquist
Shou-Lu G. Wang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3M Innovative Properties Co
Original Assignee
3M Innovative Properties Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=23961082&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2222382(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 3M Innovative Properties Co filed Critical 3M Innovative Properties Co
Application granted granted Critical
Publication of ES2222382T3 publication Critical patent/ES2222382T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
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Abstract

Un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión que comprende una película elastómera que tiene un espesor de 300 µm o menos unida directamente a al menos una capa de tela no tejida de modo sustancialmente continuo a lo largo de al menos una porción del estratificado que forma una porción extensible, tal que la porción extensible es extensible en al menos una dirección, que tiene una elongación a la rotura de al menos 250 por ciento, una tensión (S1) para 100 por ciento de elongación mayor que 300 N/cm2 y un intervalo de extensión útil mayor que 100 por ciento de elongación, en el cual la tela no tejida no es una tela no tejida estrangulada o un material no tejido precortado.

Description

Estratificado de material no tejido/elástico unido por extrusión.
La presente invención se refiere a estratificados de película elástica y material no tejido que tienen propiedades elásticas controladas, y a un método de producción de tales estratificados.
Con objeto de mejorar el confort o la apariencia estética o proporcionar otras propiedades de una tela elástica, es conocida la estratificación de una tela elástica a otro material de tela. Por ejemplo, la patente U.S. No. 4.525.407 describe que a fin de proporcionar un material compuesto elastómero, es posible unir intermitentemente un miembro elástico a un sustrato que es menos fácilmente extensible que el miembro elástico y que tiene menos recuperación elástica que el miembro elástico. El miembro elástico puede ser una película o una elástica reticulada, y está unido intermitentemente al sustrato generalmente no elástico que se describe como una película, un material tejido o un material no tejido. El estratificado se estira luego, lo que da como resultado la deformación elástica del material relativamente no elástico, que se frunce luego como consecuencia de la recuperación del material elástico. La patente advierte además que si la unión entre el miembro elástico y el miembro relativamente inelástico no es capaz de elongación, algunas de las uniones pueden romperse durante el estiramiento. Esto es probablemente un resultado del hecho de que el material relativamente inelástico sufre deformación y se desprende del material elástico en los sitios de unión. Una unión por puntos similar mediante el uso de adhesivos se expone en las patentes U.S. Núms. 5.683.787 y 5.939.178. En la patente '787, la unión intermitente se crea por contacto por puntos térmico o adhesivo, seguido por extensión y deformación permanente del material no tejido relativamente inelástico entre los puntos de unión. La patente '178 es similar, pero no obstante requiere además el uso de un material de desunión entre las localizaciones de la unión por puntos para asegurar que las capas de película elastómera de la capa no tejida unida no se unen en ningún otro lugar distinto de las localizaciones de unión separadas espaciadamente. Además, la hoja elastómera y/o el material no tejido relativamente inextensible pueden someterse a estiramiento previo antes de la unión por puntos de la elástica a un material no tejido por punzonamiento con agujas como se describe en la patente U.S. No. 4.446.189, alargándose subsiguientemente el estratificado como se ha expuesto anteriormente. La unión adhesiva de una tela elástica a una tela inelástica se describe también, por ejemplo, en las Patentes U.S. Núms. 4.935.287; 5.143.679 y 5.921.973, que se limitan al uso de materiales adhesivos para formar la estratificación. Las patentes '287 y '973 describen adhesivos aplicados según un patrón o aplicados por puntos en los cuales los materiales se estiran subsiguientemente para permitir la activación y el fruncido entre los puntos de unión por adhesión. La patente '679 describe una aplicación adhesiva que puede ser intermitente o sustancialmente continua, dependiendo supuestamente de las propiedades deseadas.
El estiramiento previo de un material no tejido susceptible de estrangulamiento seguido por unión a un material elástico se expone extensamente en la serie de patentes: patentes U.S. Núms. 4.981.747; 5.116.662; 5.226.992; 5.514.470; 5.804.021; 5.883.028; 6.001.460 y PCT/US 98/29241. La primera patente mencionada, '747, describe la unión de un material de tela elástico a un material estrangulado en al menos dos puntos. El material estrangulado reversiblemente es por lo general una tela no tejida unida por hilado que se ha estirado a fin de contraer el material en la dirección transversal al estiramiento, seguido por termoendurecimiento. Los estratificados citados como ejemplos se unieron por calor y presión conforme a un patrón, aunque se describen como adecuados otros métodos de unión conocidos en la técnica. Como alternativa, se describe generalmente también la unión por calentamiento 100%, en cuyo caso la unión se realiza entre platinas lisas a 100ºF (38ºC) y 15.000 psi (103 kPa) con un material de polipropileno unido por hilado, que se une a una hoja de fibras elastómeras KRATON G sopladas en fusión. Los estratificados resultantes son supuestamente extensibles en la dirección transversal hasta aproximadamente 140 por ciento (comparados con más de 500 por ciento para la tela elástica) pero no en la dirección de la máquina. La patente '662 describe la unión por puntos en un patrón no lineal en donde una tela elástica se une por puntos a un material estrangulado no tejido. La patente U.S. No. 6.001.460 describe la unión por puntos bajo una presión suficiente tal que el material en hoja de polímero elastómero se funde y fluye en una hoja de tela no tejida que encapsula las fibras de tela no tejidas. El material no tejido es de nuevo un material estrangulado. Este método está dirigido a enfocar los problemas asociados con intentos para unir dos materiales distintos que no tienen adhesión natural uno a otro (las combinaciones citadas como ejemplos de polipropileno unido por hilado y elastómeros de KRATON G descritas en las patentes anteriores son susceptibles de unirse fácilmente por calentamiento). La patente '028 describe un estratificado específico en el cual la elástica es un polímero que forma una película transpirable que está unido al material no tejido estrangulado. De nuevo, el método de unión se describe como cualquier medio adecuado que incluya unión por puntos térmica, ultrasónica o adhesiva. La patente U.S. No. 5.914.084 es otra patente que describe la unión de un material no tejido estrangulado a una tela elástica, sin que se describa ningún método específico de unión. La patente U.S. No. 5.514.470 describe la posibilidad de estratificar por extrusión un material no tejido o película elástico(a) a un material no tejido estrangulado entre dos rodillos de presión, ajustando la abertura entre los rodillos de presión. El material no tejido es un material estrangulado como se ha descrito arriba. Generalmente, la patente indica que la apertura de la separación reduce la fuerza requerida para extender el material compuesto en 25% o más en comparación con un estrechamiento presurizado. Los ejemplos indican que la adhesión entre el material estrangulado y la película elástica es de 7,3 a 9,7 kg/in^{2} (11 a 15 N/cm^{2}, Ejemplos 15-20). La película elástica era una mezcla de un KRATON G con polietileno y Regalrez^{TM} 1126. Los materiales no tejidos citados como ejemplos eran telas unidas por hilado estranguladas, formadas por fibras de polipropileno. Generalmente, en todas estas patentes, la extensibilidad del estratificado para los estratificados citados como ejemplos está limitada aproximadamente al grado de estrangulamiento proporcionado por el material no tejido estrangulado reversiblemente.
La patente U.S. No. 5.804.021 describe una tela no tejida específica que tiene una pluralidad de cortes que permiten que la tela se estire fácilmente por apertura de los cortes en la dirección de estiramiento. Los cortes tienen que extenderse transversalmente a la dirección de estiramiento. Los cortes pueden ser cortes continuos o intermitentes. El material no tejido que contiene los cortes se une a una tela elástica, lo que se realiza por "medios adecuados", que se describen como unión por ultrasonidos, unión por infrarrojos, unión por radiofrecuencia, unión mediante adhesivo en polvo, hidroenmarañamiento, enmarañamiento mecánico, o estratificación por extrusión. La estratificación por extrusión en una matriz de caída entre un rodillo de cromo y un rodillo de caucho se ilustra como ejemplo, teniendo pretendidamente el material supuesto propiedades elásticas únicamente en la dirección transversal, lineal con los cortes. El material se estira por expansión de los cortes.
El uso de estratificación por extrusión para unir una película termoplástica no elástica a un material fibroso no tejido se describe generalmente en la patente Europea No. 187.725 y la patente U.S. No. 4.753.840. El problema a evitar en estas patentes es una penetración completa de la película termoplástica en el material no tejido u otra tela que se estratifique por extrusión a la película, dando como resultado una disminución de la suavidad del estratificado. Generalmente, las condiciones descritas son extrusión de la película termoplástica en un estrechamiento formado entre un rodillo liso enfriado y un rodillo de respaldo de caucho a una presión en el estrechamiento comprendida entre aproximadamente 60 y 120 psi (aproximadamente 410 a 820 kPa). Esto da como resultado supuestamente una penetración limitada del material termoplástico en el material fibroso a una profundidad menor que la mitad del espesor del material fibroso para proporcionar una unión adecuada entre las capas. No se recomiendan presiones en el estrechamiento inferiores a 60 psi (410 kPa) debido supuestamente a la adhesión relativamente pobre entre la película termoplástica y la tela fibrosa. La película termoplástica descrita no es elastómera, y el estratificado resultante no tenía por objeto ser estirado posteriormente. La patente U.S. No. 5.908.412 describe la formación de un estratificado de película inelástica y material no tejido con suavidad mejorada utilizando una película de polietileno como capa de formación de bloque. La estratificación al material no tejido se realiza en condiciones en las cuales se ajusta una separación entre un rodillo de cromo y un rodillo de caucho. La película de polietileno se "recubre" a fin de proporcionar un estratificado que tiene una exfoliación menor que 98\cdot10^{-3} kN/m.
La estratificación por extrusión de una película termoplástica a un material no tejido, estirándose subsiguientemente dicho estratificado en "procesos de arrollamiento en anillo" ("ring-rolling") se describe en las patentes U.S. Núms. 5.422.172 y 5.382.461, que describen respectivamente la estratificación de una película elastómera termoplástica y una película plástica termoplástica. El proceso de estratificación por extrusión es similar al descrito en la patente '840 anterior; sin embargo, las presiones en el estrechamiento descritas en la patente '172 están comprendidas entre 10 y 80 psi (69 y 552 kPa), presiones que se describen como suficientes para conseguir una unión satisfactoria para telas fibrosas que tienen pesos de base de aproximadamente 10 a 60 gramos por yarda cuadrada (aproximadamente 12 a 72 g/m^{2}). Los ejemplos citados en la patente '172 demuestran que este nivel de unión daba como resultado una unión total entre la película elástica y el material no tejido, lo que significa que la película elástica y el material no tejido no pueden separarse. Los estratificados se estiraban en los ejemplos en un 100 por ciento o menos. El objetivo de la presente invención es proporcionar un estratificado película elástica/material no tejido que tiene una combinación mejorada de suavidad, extensibilidad alta y elasticidad satisfactoria tales que el estratificado puede activarse por tensión a una elongación relativamente alta sin desestratificación o rotura del estratificado, y que puede fabricarse directa y fácilmente mediante estratificación por extrusión.
La invención se refiere a un estratificado de película elástica no tejido, unido por extrusión, que comprende una película elastómera que tiene un espesor de 300 \mum o menos, unido directamente a al menos una capa de tela de material no tejido. El nivel de unión es sustancialmente continuo a lo largo de al menos una porción del estratificado, formando una porción extensible. La porción extensible es extensible en al menos una dirección, y tiene una elongación de rotura de al menos 250 por ciento y una tensión para elongación 100 por ciento mayor que 300 N/cm^{2}. La superficie exterior de la película elastómera está unida directamente a las fibras de la tela no tejida sin una capa adhesiva interpuesta. El estratificado tiene un intervalo de extensión útil mayor que 100 por ciento, lo cual permite que el estratificado se extienda y se recupere hasta al menos esta extensión para formar un estratificado elástico sin desestratificación o rotura de la tela no tejida. Además, La tela no tejida no es una tela no tejida estrangulada o un material no tejido precortado.
La Fig. 1 es una vista esquemática de un proceso para producir el estratificado de la invención.
La Fig. 2 es una vista esquemática de un proceso alternativo para producir un estratificado de la invención.
La Fig. 3 es un gráfico de las características tensión-deformación de los estratificados de la invención.
Haciendo referencia a las Figs. 1 y 2 de los dibujos, se ilustran esquemáticamente procesos para formar un material estratificado no tejido de película elástica compuesto de acuerdo con la invención. En las Figs. 1 y 2, se forma un estrechamiento 10 entre un rodillo de calandrado generalmente liso, 11 ó 16, y un rodillo de caucho liso, 12 ó 15. Uno o ambos de los rodillos de calandrado (11, 16) pueden estar calentados, y la separación 10 entre los dos rodillos puede ajustarse por medios bien conocidos. Aunque no es necesario, y generalmente no se prefiere, uno o ambos rodillos pueden estar provistos de una superficie dura. Sin embargo, la selección de la superficie del rodillo tiene poco o ningún efecto sobre el producto final, dado que la disposición de los rodillos se provee generalmente sin presión significativa alguna en el estrechamiento o la separación 10 entre los rodillos (11, 12, 15, 16).
Generalmente, el reglaje de la separación o estrechamiento 10 entre los rodillos se ajusta desde 0 a 15.000 \mum, preferiblemente 300 \mum a 7.500 \mum, donde esta separación de rodillos es de 50% hasta un nivel superior al espesor nominal de las capas antes de la estratificación. Alternativamente, el elastómero termoplástico puede extruirse en un solo rodillo o en el material no tejido, manteniendo dicho material no tejido bajo tensión de 5 a 100 g/cm de anchura, preferiblemente entre un rodillo de suministro y un rodillo de recogida, y envolverse alrededor de 1 a 75% de la superficie del rodillo de calandrado. Esta tensión de la tela genera una presión suficiente sobre la tela no tejida para asegurar una unión adecuada a la película elastómera termoplástica extruida. Generalmente, los rodillos de calandrado se mantienen a una temperatura de 5ºC a 50ºC. La película elastómera termoplástica se extruye desde una matriz 5 al estrechamiento 10 como una corriente en fusión 9. Los polímeros que forman la película se alimentan por la vía de un solo extrusor 8 para una película de una sola capa o dos o más extrusores (2, 3) como se muestra en Fig. 1 para una película elastómera multicapa, pudiendo estar conformadas dichas capas en un bloque de alimentación 4 como se conoce en la técnica. La tensión se proporciona sobre las telas no tejidas 17 ó 18, alimentadas desde los rodillos de suministro 6 y 7 por medio de un rodillo de recogida 14 como se muestra en Figs. 1 y 2. El estratificado formado puede envolverse alrededor de uno de los rodillos de calandrado como se muestra en Fig. 1 utilizando un rodillo loco 73, o alimentarse directamente al rodillo de recogida 14. El envolvimiento del estratificado recién formado alrededor de un rodillo de calandrado puede utilizarse para crear una menor cantidad de presión a fin de aumentar el nivel de unión en caso necesario.
La capa extensible del material no tejido puede ser cualquier material extensible no tejido tal como una tela unida por hilado, una tela soplada en fusión, una tela de material entrelazado por hilado, una tela unida cardada, una tela Rando, una tela unida con resina, o similares, siendo muy preferiblemente la tela una tela cardada unida u otras telas similares unidas por puntos adhesiva o térmicamente. En el caso de las telas unidas por puntos, preferiblemente la tela se une por puntos en menos de 30 por ciento de su área superficial, preferiblemente menos de 10 por ciento. Generalmente, el material no tejido es uno que es extensible al menos en una dirección hasta 75% como mínimo, preferiblemente 300%, siendo preferiblemente ésta la dirección transversal de la tela. La tela no tejida no es una tela no tejida estrangulada o tela no tejida precortada. Las telas estranguladas y análogas, aunque son capaces de proporcionar estratificados elásticos satisfactorios, requieren pasos de proceso adicionales antes de la estratificación por extrusión y son difíciles de manejar durante la estratififación por extrusión debido a su deficiente estabilidad a la tracción en la dirección transversal. Los materiales no tejidos estrangulados y provistos de cortes son generalmente inestables en la dirección del estrangulamiento o dirección de los cortes debido a sus bajas fuerzas de elongación. Análogamente, las telas entrelazadas por hilado son menos preferidas dado que están unidas sólo débilmente por enmarañamiento mecánico y son más difíciles de manejar en la estratificación por extrusión debido a su estabilidad relativamente baja.
El material no tejido extensible está formado al menos en parte por polímeros termoplásticos. Polímeros termoplásticos adecuados incluyen poliolefinas, poliamidas o poliésteres, preferiblemente poliolefinas y muy preferiblemente al menos en parte un polímero de propileno o mezcla. Alternativamente, el material no tejido extensible puede ser un material compuesto formado por una mezcla de dos o más fibras diferentes tales como pasta de papel, fibras en mechón o que contiene materiales particulados. Las fibras individuales pueden estar formadas por un solo polímero o mezcla o, alternativamente, pueden ser fibras multicapa formadas por un proceso de fusión tal como se describe en la publicación PCT WO 99/028402 (Solicitud de patente U.S. No. de Serie 08/980.924; patente U.S. No. 6.107.222) concedida a Joseph et al.
Las fibras termoplásticas de la capa no tejida extensible pueden fabricarse por una diversidad de procesos en fusión, que incluyen hilado de las fibras, un proceso de unión por hilado, o un proceso de soplado en fusión. En un proceso de unión por hilado, las fibras se extruyen desde una corriente de polímero en fusión a través de baterías de hileras múltiples a lo largo de una cinta porosa que se mueve rápidamente, por ejemplo, formando una tela no aglutinada. Esta tela no aglutinada se pasa luego a través de un aglutinador, típicamente un aglutinador térmico, que une por puntos algunas de las fibras a las fibras inmediatas, proporcionando con ello integridad a la tela. Para proporcionar una tela extensible, se proporcionan preferiblemente menos uniones. En un proceso de soplado en fusión, las fibras se extruyen desde una corriente de polímero en fusión a través de orificios finos utilizando atenuación alta de la velocidad del aire sobre un tambor rotativo, por ejemplo, formando una tela unida autógenamente. En contraste con un proceso de unión por hilado, no es necesaria transformación ulterior alguna.
Para adaptar las propiedades de la tela no tejida, pueden utilizarse uno o más polímeros para fabricar fibras conjugadas. Estos diferentes polímeros pueden encontrarse en la forma de mixturas de polímeros (preferiblemente, mezclas de polímeros compatibles), fibras de dos o más capas, disposiciones de fibra envoltura-núcleo, o en estructuras de fibras de tipo "isla en el mar". Generalmente, un componente de fibra con características de unión satisfactorias para la película elástica proporcionará al menos una porción de la superficie exterior expuesta de una fibra de conjugado de componentes múltiples. Preferiblemente, con las fibras de conjugado multiestratificadas, los componentes individuales estarán presentes de modo sustancialmente continuo a lo largo de la longitud de la fibra en zonas discretas, extendiéndose preferiblemente dichas zonas a lo largo de toda la longitud de las fibras.
En las mixturas de polímeros (v.g., mezclas de polímeros), los diferentes polímeros pueden ser compatibles o no unos con otros, con tal que la mixtura global sea una composición formadora de fibras. Ejemplos de polímeros o copolímeros adecuados susceptibles de transformación en fusión incluyen, pero sin carácter limitante, acrilatos; poliolefinas tales como polietileno, polipropileno, polibutileno, polihexeno y poliocteno; poliestirenos; poliuretanos; poliésteres tales como poli(tereftalato de etileno); poliamidas tales como nailon; resinas de caucho natural o sintético tales como copolímeros de bloques estirénicos del tipo disponible bajo la designación comercial KRATON (v.g., estireno/isopreno/estireno, estireno-/butadieno/estireno); resinas epoxi; acetatos de vinilo tales como etileno-acetato de vinilo; copolímeros de polidiorganosiloxano-poliurea; copolímeros de los mismos y mixturas de los mismos.
Las fibras pueden incluir un componente promotor de adhesión o unión en la composición que comprende polímeros o copolímeros seleccionados del grupo de acrilatos; poliolefinas; resinas de caucho natural o sintético unidas por adherencia; acetatos de vinilo; copolímeros polidiorganosiloxano-poliurea; y mixturas de los mismos. Agentes de unión susceptibles de transformación en fusión adecuados se describen en la patente U.S. No. 5.855.499. Ejemplos de agentes de unión incluyen agentes de adherencia tales como resinas de hidrocarburos hidrogenadas, resinas sintéticas adherentes o hidrocarburos terpénicos. Otros agentes de unión incluyen poliamidas, copolímeros de etileno tales como etileno-acetato de vinilo (EVA); etileno-acrilato de etilo (EEA), etileno-ácido acrílico (EAA), etileno-acrilato de metilo (EMA) y etileno-acrilato de butilo normal (ENBA), colofonia y sus derivados, resinas de hidrocarburos, resinas politerpénicas, polipropileno atáctico y polipropileno amorfo. Se incluyen también copolímeros etileno-propileno predominantemente amorfos conocidos comúnmente como caucho etileno-propileno (EPR) y polipropileno tenaz (TPP).
Asimismo, otros polímeros o copolímeros pueden mezclarse con estos polímeros o copolímeros, con inclusión de los seleccionados del grupo de poliestirenos; poliuretanos, poliésteres; poliamidas; resinas epoxi; copolímeros de los mismos y mixturas de los mismos.
Materiales no tejidos adecuados tienen generalmente un espesor de 100 \mum a 300 \mum y un peso de base de 10 a 60 g/m^{2}, preferiblemente 15 a 50 g/m^{2}. Se prefieren telas de fibras intermitentes o de longitud discreta tales como telas unidas cardadas o telas unidas con resina, formadas preferiblemente al menos en parte por fibras de polipropileno o fibras que tienen polipropileno en una capa o mezcla.
La película elastómera debería estar hecha de cualquier material elastómero termoplástico adecuado que pudiera extruirse en forma de película tal como copolímeros de bloques ABA, poliuretanos, elastómeros de poliolefinas, elastómeros de poliuretano, elastómeros EPDM, elastómeros poliamídicos, elastómeros poliéster, o análogos;. Preferiblemente, el elastómero es un elastómero copolímero de bloques ABA, donde los bloques A son poli(vinil-areno), preferiblemente poliestireno, y los bloques B son dienos conjugados, específicamente un alquileno inferior-dieno. El bloque A está formado predominantemente por monoalquilen-arenos, preferiblemente restos estirénicos y muy preferiblemente estireno, que tienen una distribución de pesos moleculares del bloque entre 4.000 y 50.000. El o los bloques B está(n) formado(s) predominantemente por dienos conjugados, y tiene(n) un peso molecular medio comprendido entre aproximadamente 5.000 y 500.000, pudiendo estar dicho(s) monómero(s) de bloques B hidrogenados o funcionalizados adicionalmente. Los bloques A y B están configurados convencionalmente en configuración lineal, radial o en estrella, entre otras, donde el copolímero de bloques contiene al menos un bloque A y un bloque B, pero preferiblemente contiene bloques A y/o B múltiples, pudiendo ser dichos bloques iguales o diferentes. Un copolímero de bloques preferido de este tipo es un copolímero de bloques lineal ABA donde los bloques A pueden ser iguales o diferentes. Asimismo se refieren otros copolímeros multi-bloque (copolímeros de bloques que tienen más de tres bloques) que tienen predominantemente bloques terminales A. Estos copolímeros multi-bloque preferidos pueden contener también cierta proporción de copolímero dibloque AB. El copolímero dibloque AB tiende a formar una película elastómera más adherente. Generalmente, la cantidad de dibloque es menor que 70 por ciento, preferiblemente menor que 50 por ciento de la porción elastómera de la película elástica. Otros elastómeros pueden mezclarse con el o los elastómeros del copolímero de bloques, con tal que no afecten desfavorablemente a las propiedades elastómeras del material de la película elástica. Los bloques A pueden estar formados también por \alpha-metil-estireno, t-butil-estireno y otros estirenos predominantemente alquilados, así como mixturas y copolímeros de los mismos. El bloque B puede estar formado generalmente por isopreno, 1,3-butadieno o monómeros etileno-butileno; sin embargo, preferiblemente es isopreno o 1,3-butadieno. También pueden incorporarse por mezcla en la película elastómera agentes aglomerantes, tales como los descritos para las fibras no tejidas.
El espesor global de la película elastómera formada es generalmente de 20 a 300 \mum, preferiblemente 25 a 100 \mum. Si el espesor del material de la película elástica es mayor que 300 \mum, el material sería demasiado difícil de alargar, haciéndolo inadecuado para uso en prendas de vestir de uso limitado y análogas para las cuales está diseñado el material estratificado elástico de la invención. Si el espesor de película es menor que 20 \mum, generalmente la fuerza elástica proporcionada es insuficiente. La tensión requerida para estirar la película elástica hasta 100 por ciento, es menor que 300 N/cm^{2}, preferiblemente menor que 250 N/cm^{2}. Otros aditivos convencionales tales como colorantes, pigmentos, antioxidantes, agentes antiestáticos, adyuvantes de unión, estabilizadores térmicos, fotoestabilizadores, agentes espumantes, burbujas de vidrio y análogos pueden utilizarse en caso requerido en cualquier porción de la película elastómera.
La película elastómera puede ser también una construcción de película elástica multicapa tal como se describe en las patentes U.S. Núms. 5.501.675; 5.462.708; 5.354.597 y 5.344.691. Estas referencias exponen diversas formas de multicapa o estratificados elastómeros coextruidos, con al menos una capa elástica de núcleo y una o dos capas de piel relativamente inelásticas.
Las capas de piel están formadas preferiblemente por cualquier polímero semicristalino o amorfo o mezclas, que incluyen estos tipos de materiales que es (son) menos elastómera(s) que la capa de núcleo elástica y que sufrirá(n) una deformación relativamente más permanente que la capa de núcleo en el porcentaje que se estira el estratificado elástico coextruido. Pueden utilizarse también materiales ligeramente elastómeros tales como elastómeros olefínicos, v.g., elastómeros etileno-propileno, elastómeros polímeros etileno-propileno-dieno, elastómeros metaloceno-poliolefina o elastómeros etileno-acetato de vinilo. Preferiblemente, las capas de piel exhiben adhesión mejorada a la tela no tejida y son poliolefínicas, formadas predominantemente por polímeros tales como polietileno, polipropileno, polibutileno, y copolímero polietileno-polipropileno; sin embargo, estas capas de piel pueden ser también totalmente o en parte poliamidas, tales como nailon, poliéster, tal como poli(tereftalato de etileno), o análogos, y mezclas adecuadas de los mismos.
Generalmente, la relación de espesores de capa elástica a capa de piel será al menos 3, preferiblemente al menos 5, pero menor que 1000. Puede emplearse una capa de piel extremadamente delgada, tal que el material elastómero multicapa exhiba propiedades elásticas sustancialmente completas cuando se estira inicialmente. Si se utilizan capas de piel, la capa de película elástica puede contener materiales adicionales en la porción elastómera que incrementarían la adherencia de la capa elástica. Tales aditivos podrían incluir copolímeros dibloque como se ha expuesto anteriormente, otros elastómeros modificadores de la adherencia tales como poliisoprenos, agentes de adherencia, aceites, resinas líquidas o de peso molecular bajo, y análogos. Estos materiales modificadores de la adherencia pueden contribuir a la adhesión de la capa de piel a la capa de núcleo, o podrían utilizarse para modificar las propiedades elastómeras, propiedades de extrusión o utilizarse como extendedores. Cuando el material se aplica directamente como recubrimiento por extrusión sobre un material no tejido, el material no tejido se incorpora generalmente en menos de dos segundos después de la extrusión de la película desde la punta de la matriz a fin de ponerse en contacto con el material no tejido mientras el mismo está todavía sustancialmente en estado reblandecido por calentamiento.
El material de la película elastómera puede comprender también una región de núcleo de polímeros elástica, que proporciona las propiedades elastómeras al material de película elastómera dentro de una matriz de polímero, como se describe en la patente U.S. No. 5.429.856. Este material de película elastómera se prepara preferiblemente por coextrusión de la matriz y los polímeros elastómeros seleccionados. El polímero de matriz rodea generalmente una o más regiones formadas por el elastómero y está formado por los mismos materiales descritos como adecuados para formar las capas de piel de los estratificados de película elástica multicapa anteriores.
Capas delgadas de unión pueden estar formadas también sobre la película elastómera o entre una capa de elastómero y una capa de piel o matriz. Tales capas de unión pueden estar formadas por, o formando una composición con, compuestos típicos para este uso con inclusión de elastómeros modificados con anhídrido maleico, acetatos de etil-vinilo y olefinas, imidas poliacrílicas, acrilatos de butilo, peróxidos tales como peroxipolímeros, v.g., peroxiolefinas, silanos, v.g., epoxisilanos, poliestirenos reactivos, polietileno clorado, poliolefinas modificadas con ácido acrílico, y acetatos de etil-vinilo con grupos funcionales acetato y anhídrido y análogos, que pueden utilizarse también en mezclas o como compatibilizadores o aditivos promotores de unión.
La película elastómera puede tener también propiedades de adhesivo de contacto por incorporación adecuada de resinas promotoras de adherencia en la capa de material elástico con tal que no se pierdan las propiedades elastómeras. Generalmente, agentes de adherencia adecuados incluyen resinas de hidrocarburos hidrogenadas y aceites promotores de adherencia. Estos agentes de adherencia pueden ser también artículos promotores de unión como se ha expuesto anteriormente.
Una capa no tejida puede estar unida a uno o ambos lados de la capa de película elastómera. La interfase entre la película elastómera y el material no tejido se proporciona generalmente de tal manera que las dos capas estén en contacto sustancialmente continuo y directo a lo largo de la toda la porción extensible del material estratificado. En realizaciones alternativas, porciones sustanciales del estratificado podrían proveerse también de otras características de unión que proporcionen propiedades de unión y elásticas como se conocen en la técnica. La porción extensible del estratificado, que se une por extrusión de acuerdo con la invención, es extensible al menos hasta 250%, preferiblemente 300%. Esto permite que el estratificado se extienda fácilmente por deformación de la o las capas no tejidas y se recupere subsiguientemente por las propiedades elastómeras de la película elastómera. Generalmente, la cantidad de deformación permanente de la porción extensible es menor que 20%, preferiblemente menor que 10%, para una extensión de 150%. El material estratificado debería tener generalmente una cohesión interna de 2 a 30 N/cm^{2}, preferiblemente 4 a 25 N/cm^{2}, como se define en los Ejemplos. El material estratificado después de la activación hasta al menos 100% debería ser fácilmente extensible hasta el punto de la deformación inicial para una tensión sustancialmente reducida.
Se ha encontrado que, para que los estratificados se unan adecuadamente, la cohesión interna de la película elástica al material no tejido antes del estiramiento inicial debería ser menor que 30 N/cm^{2}, pero preferiblemente mayor que 2 N/cm^{2}, y preferiblemente menor que 25 N/cm^{2}. Para niveles de unión mayores que 30 N/cm^{2}, el estratificado tiende a romperse para elongaciones relativamente bajas inferiores a 250 hasta 150 por ciento y/o tiene mayor rigidez. Generalmente, se prefiere que la rigidez del estratificado sea menor que 700 N/cm, preferiblemente menor que 600 N/cm, y muy preferiblemente menor que 500 N/cm. Para niveles de unión inferiores al intervalo mencionado anteriormente, el estratificado después de estiramiento hasta 150% o más tiende a desestratificarse fácilmente, en particular después de sometimiento a ciclos repetidos (estiramiento y recuperación). El nivel de unión de la tela no tejida a la película elastómera, y el comportamiento elástico, pueden caracterizarse también por las características tensión-deformación del estratificado y su película elastómera. La película elastómera se caracteriza generalmente por una tensión relativamente baja, donde la tensión para 100 por ciento de elongación (S_{1}) es generalmente menor que 300 N/cm^{2}, preferiblemente menor que 250 N/cm^{2}, y la tensión para 250 por ciento de elongación (S_{2}) es generalmente menor que 500 N/cm^{2}, preferiblemente menor que 400 N/cm^{2}. La tensión del estratificado elástico para 100 por ciento de elongación (S_{1}) es con preferencia sustancialmente mayor que la de la película elastómera, generalmente en un 150 por ciento, preferiblemente mayor que 200 por ciento y es preferiblemente mayor que 300 N/cm^{2}. Para valores S_{1} menores que 300 N/cm^{2}, el estratificado se une generalmente a un material no tejido que no proporciona resistencia suficiente al estratificado y es difícil de manejar, o la película elástica es demasiado débil para ser útil. Sin embargo, S_{1} es preferiblemente menor que 1200 N/cm^{2}. De modo análogo, S_{2} es sustancialmente mayor que S_{2}º, preferiblemente en un 150 por ciento, muy preferiblemente en un 200 por ciento. S_{2} es preferiblemente igual a o mayor que S_{1} (preferiblemente al menos un 10 por ciento mayor, más preferiblemente al menos 20 por ciento mayor) y es preferiblemente 400 N/cm^{2} o mayor, preferiblemente 450 N/cm^{2} o mayor. Preferiblemente, la o las tensiones de elongación progresivas 
\hbox{aumenta(n)}
continuamente desde 100 por ciento hasta la extensión de activación final. La extensión de activación final es generalmente mayor que 100 por ciento, preferiblemente 150 por ciento o más, y muy preferiblemente 200 por ciento o más. Una disminución de la tensión de elongación progresiva del estratificado es generalmente característica de al menos una rotura o desgarro nominal de la tela no tejida. Una rotura y desestratificación más sustancial se caracteriza por una mayor disminución de la tensión progresiva. Generalmente, para proporcionar una tela que tenga un intervalo de extensión de activación útil mayor que 100 por ciento, donde el intervalo de extensión útil es aquella porción de la extensión del estratificado en la cual se produce poca o ninguna rotura de la tela no tejida, la relación S_{2}/S_{1} (como se define en los ejemplos del estratificado sin estirar), debería ser también mayor que 0,5, preferiblemente mayor que 1,0. El intervalo de activación útil es generalmente la porción del intervalo de extensión en la cual la tensión de elongación progresiva aumenta continuamente hasta el punto de rotura o una disminución significativa de la tensión progresiva. El intervalo de extensión útil debería ser mayor que la extensión de activación final, y es asimismo, preferiblemente mayor que 150 por ciento, muy preferiblemente mayor que 200 por ciento. Además, es deseable la capacidad del estratificado para extenderse más allá de su extensión de activación final o intervalo de extensión útil por proporcionar una tela que es adecuada para procesos de fabricación continuos en los que se desea un alto grado de tolerancia. Si el estratificado se rompiera para extensiones relativamente bajas, esto podría tener consecuencias negativas importantes en un entorno de fabricación continua. La tela de estratificado elástico como tal tiene una elongación de rotura mayor que 250%, preferiblemente mayor que 300% y muy preferiblemente mayor que 350%. Las realizaciones preferidas deberían tener intervalos de extensión útil dentro de este intervalo elevado de elongación a la rotura, y preferiblemente deberían tener un intervalo de extensión útil hasta la elongación de rotura. Durante su utilización, el estratificado debería extenderse hasta sólo 80 por ciento o menos del intervalo de extensión útil total, preferiblemente 70 por ciento o menos.
En el proceso de fabricación para producir el estratificado de la invención, se proporciona una tela no tejida próxima a o adyacente a la matriz de extrusión que forma la película elastómera. La película elastómera se pone en contacto con la tela no tejida mientras está todavía reblandecida por calentamiento. La película elastómera reblandecida por calentamiento se pone en contacto con el material no tejido sin aplicación sustancial de presión exterior alguna, por lo que el material de película elástica no penetra sustancialmente en el espacio interfibroso entre las fibras de la tela no tejida proporcionando un material estratificado globalmente blando antes y después de la activación elástica. No obstante, una pequeña presión (v.g., hasta 10 psi = 69 kPa) podría aplicarse y crear todavía un estratificado útil dependiendo del material no tejido seleccionado. Con los materiales no tejidos preferidos, no se aplica presión alguna en el proceso de estratificación. Los materiales que forman la tela no tejida y la película elastómera se seleccionan de modo que proporcionen las propiedades al estratificado global anterior en las condiciones de estratificación por extrusión. Por ejemplo, el uso de agentes aglutinantes o de un polímero compatible puede utilizarse para aumentar la cohesión interna de la película elástica y el material no tejido y, si es preciso, pueden utilizarse agentes de desunión o desprendimiento en caso necesario para reducir la cohesión interna de la tela no tejida y la película elástica de modo que esté dentro del intervalo deseado. La tela no tejida generalmente no se somete a preestiramiento, por lo que debería deformarse para proporcionar propiedades elásticas a la porción extensible del estratificado. La activación elástica hasta la extensión de activación final se realiza por un medio conocido de estiramiento del estratificado, sea manual o mecánicamente, por ejemplo entre discos divergentes, entre rodillos engranados u otros medios conocidos tales como se describen en la patente U.S. No. 5.424.025 concedida a Hanschen et al.
Aunque el estratificado puede ser extensible en toda su longitud, preferiblemente sólo una porción del estratificado precisa estar provista de las propiedades extensibles del estratificado de la invención (a saber, la porción extensible). El estrechamiento puede estar provisto de zonas diferentes para proporcionar regiones de presión más alta que proporcionan una unión más íntima entre la tela no tejida y la película elastómera o características de unión conforme a determinado patrón como se conocen en la técnica. Generalmente, la porción extensible del estratificado de acuerdo con la invención se extenderá al menos 5 mm, preferiblemente al menos 10 mm a lo largo de una longitud dada de un estratificado. Pueden existir una o más porciones extensibles en un estratificado dado con porciones intercaladas que tengan características de unión diferentes.
Métodos de ensayo Ensayo de Cohesión Interna
La adhesión entre la o las capas no tejidas y la película elástica se determinó utilizando un ensayo de cohesión interna. Una muestra de 51 mm por 102 mm del estratificado a ensayar se adhirió con cinta adhesiva por ambas caras Scotch™ 409 a una placa de ensayo de aluminio de 51 mm por 102 mm por 6,4 mm de espesor. El estratificado se presionó fuertemente a mano sobre la cinta de dos caras. Se preparó una segunda placa, de 25 mm por 25 mm, fijando una pieza de 25 mm por 25 mm de la cinta de dos caras a la superficie plana del fondo. La segunda placa se colocó luego centralmente sobre el estratificado en la primera placa, y se prensó luego fuertemente contra la primera placa durante 60 segundos a 120 psi (830 kPa) de presión. La primera placa (con el estratificado y la segunda placa unidos) se monta luego en las mandíbulas inferiores de una máquina de ensayos de tracción (Instron™ Modelo 55R1122). La segunda placa se monta luego en las mandíbulas superiores de la máquina de ensayos de tracción por medio de un gancho rígido unido a un bucle flexible de cordón de nailon que forma un lazo a través de un orificio mecanizado en una aleta vertical erguida desde la base plana inferior de la segunda placa. El ensamblaje de bucle flexible y gancho rígido proporciona una distribución más uniforme de la fuerza al lado del fondo plano de la segunda placa a medida que la mandíbula superior se desplaza hacia arriba. Se utilizó una velocidad de cabezal de 51 cm/min. A medida que la mandíbula superior se desplaza hacia arriba, la capa no tejida se separa de la capa elástica. La carga pico en kilogramos necesaria para separar totalmente la capa no tejida de la capa elástica se mide y se consigna en la Tabla 2 como kg/cm^{2} (y N/cm^{2}). Los estratificados se ensayaron antes y después de la activación. Se ensayaron tres réplicas exactas y se calcularon los valores medios.
Rigidez
Se utilizó un ensayo de compresión para medir la rigidez de los estratificados de la invención. Se cortó una muestra del estratificado, de 30 mm de anchura por 150 mm de longitud, correspondiendo la dirección longitudinal a la dirección cruzada o transversal del estratificado. Se formó un cilindro a partir de esta muestra poniendo en contacto los dos extremos, solapándolos aproximadamente en 4 mm, y fijando tres trozos de Cinta Magic™ Scotch™ 3M 810 (19 mm de longitud por 3 mm de anchura) al solapamiento, una cerca de cada borde y una en la parte media. La muestra cilíndrica se dispuso sobre una placa montada en la mandíbula inferior de una máquina de tracción Instron™ Modelo 5500R con tasa de extensión constante. Se puso luego un anillo plástico con un diámetro exterior de 45 mm, diámetro interior de 40 mm y espesor de 5 mm en el interior de la muestra cilíndrica de tal manera que el mismo descansaba sobre la placa. El anillo sirve como medio de retención de la forma a medida que se comprime el cilindro de muestra. La mandíbula superior de la máquina de tracción se equipó con una placa de compresión plana. Esta placa se hizo bajar a una velocidad de 10 mm/min. La carga para comprimir la muestra se registró continuamente. La carga pico registrada, que representa la fuerza requerida para curvar los lados del cilindro de muestra, dividida por el espesor de la película del estratificado, se consigna en kg/cm (y N/cm) en la Tabla 2 siguiente como "Rigidez de Compresión". Se ensayaron y promediaron tres réplicas exactas. Las réplicas exactas de la muestra de ensayo que exhibían picos múltiples se desecharon.
Propiedades Tensión-Deformación
Para evaluar las propiedades tensión-deformación de los estratificados de esta invención, se realizó un ensayo de tracción utilizando una versión modificada de ASTM D882 con una máquina de tracción Instron™ Modelo 5500R con tasa de extensión constante. Se cortó una muestra del estratificado, de 25 mm de anchura por 76 mm de longitud, correspondiendo la dirección longitudinal a la dirección transversal del estratificado. El estratificado se ensayó en la dirección transversal. La muestra se montó en las mandíbulas de la máquina de ensayo con una separación inicial de las mandíbulas de 76 mm. Se separaron luego las mandíbulas a una velocidad de 51 cm/min hasta que se alcanzó el punto de rotura de la muestra. Se registraron las cargas para 100% de elongación y 250% de elongación. Después de alcanzar la carga de 100%, la muestra puede exhibir un límite de elasticidad (un punto en el cual el estiramiento instantáneo disminuye con la elongación), que ocurre usualmente cuando la o las capas no tejidas se rompen en un área localizada. Para aquellas muestras que exhiben un límite de elasticidad, la disminución de la carga alcanza un mínimo después del cual la carga comienza a aumentar a medida que la muestra se estira hasta elongaciones mayores. La muestra se rompe finalmente con una elongación de rotura (EI). Una representación idealizada de las curvas posibles de tensión frente a elongación se muestra en la Fig. 3.
Para aquellas muestras que exhiben un límite de elasticidad, el límite de elasticidad se presenta para elongaciones mayores que 100%. Un estratificado con una elongación límite de elasticidad mayor da como resultado un material que puede activarse en un grado mayor sin que se presente rotura localizada importante del material no tejido. Algunos estratificados, debido a la naturaleza del material no tejido utilizado, y al nivel de unión entre la o las capas no tejidas y la película elástica, exhiben un límite de elasticidad para elongaciones menores que 100%. Para los ejemplos comparativos y los ejemplos de la invención, se registró si existía o no un límite de elasticidad seguido por una disminución de carga/tensión, y la elongación para la cual se presentaba el límite de elasticidad. Puede observarse más de un límite de elasticidad en los estratificados de tres capas debido al hecho de que el material no tejido en una parte del estratificado puede tener propiedades de tracción ligeramente diferentes de las del material no tejido en el lado opuesto, y/o, la unión entre la película y el material no tejido por una cara es ligeramente diferente de la unión entre la película y el material no tejido en la cara opuesta.
Para los estratificados que tienen una unión deficiente entre la o las capas no tejidas y la película elástica, la o las capas no tejidas se separarán de la película elástica en o cerca del límite de elasticidad de la capa no tejida. La o las capas no tejidas fallan de modo realmente espectacular después del límite de elasticidad con una disminución brusca conmensurable de la carga (véase Fig. 3, curvas E, F y G). Este fallo puede presentarse en una línea relativamente brusca a través de la muestra. Después del fallo del material no tejido, únicamente se mantiene la película elástica para absorber la carga. A medida que la muestra se extiende ulteriormente, la o las capas no tejidas rotas se separa(n) ulteriormente de la película elástica a medida que el material no tejido relativamente inelástico sufre la deformación y se desprende de la película elástica en los sitios de unión entre las fibras y la película. Aunque estos tipos de estratificados pueden activarse y extenderse hasta elongaciones altas, los mismos no son deseables debido a la separación del material no tejido de la película elástica durante el paso de activación.
Algunas realizaciones de esta invención no exhiben un límite de elasticidad bien definido. La unión entre la o las capas no tejidas y la película elástica puede ser suficientemente fuerte de tal manera que la carga aplicada se distribuya a través y a lo largo de toda la longitud de referencia de la muestra. Estas realizaciones pueden exhibir un "codo" en la curva tensión-deformación en lugar de un límite de elasticidad clásico definido usualmente como el punto en el cual la pendiente de la curva tensión-deformación alcanza el valor cero. La tensión inducida en estas muestras aumenta gradualmente hasta que las mismas alcanzan el punto de elongación de rotura (E1) (véase Fig. 3, curvas B, C y D). Estos tipos de estratificados pueden activarse hasta elongaciones altas sin una separación drástica de la capa o capas no tejidas respecto de la película elástica. Algunas fibras se desestratificarán durante el paso de activación, dando como resultado un material con más altura, suavidad y sensación parecida a un paño.
Para estratificados que tengan una unión demasiado fuerte entre la o las capas no tejidas y la película elástica, el estratificado fallará a carga alta y con una elongación de rotura baja. La interacción entre la o las capas no tejidas y la película elástica es demasiado alta, inhibiendo por ello la capacidad del estratificado para estirarse a elongaciones altas (véase Fig. 3, curva A). Estos tipos de estratificados están muy limitados en su utilización, debido a la imposibilidad de activarlos para elongaciones altas.
Para aquellos estratificados en los cuales la o las capas no tejidas podrían exfoliarse o separarse de la película elástica unida, la película elástica se ensayó después de la separación respecto a propiedades de tracción. Se registró la carga para 250 por ciento de elongación. Los valores de fuerza obtenidos del ensayo de tracción para los estratificados se ajustaron proporcionalmente (se normalizaron) para una película elástica de espesor nominal 90 \mum, lo que es igual a un área de sección transversal de 0,023 cm^{2} para una muestra de 2,54 cm de anchura. Los valores de fuerza se midieron por el área de la sección transversal para obtener los valores de tensión. S_{1} y S_{2} representan la tensión a 100% y 250%, respectivamente. S_{2}º representa la tensión a 250% para la película elástica del estratificado después de la separación de las capas (véase Fig. 3, curva H). La relación de S_{2} dividido por S_{2}º expresada como %, representa el aumento de tensión por encima de la línea base de la película elástica S_{2}º, que puede resistir el estratificado durante el estiramiento. Se ensayaron tres réplicas exactas y se promediaron y consignaron en Newtons/cm^{2}.
Activación
Los estratificados de la invención se activaron utilizando el procedimiento siguiente. Una pieza de película de 76 mm x 76 mm, cortada en dirección transversal, se montó en una máquina de ensayos de tracción (Instron™ Modelo 55R1122 disponible de la Instron Corp.) con las mandíbulas superiores e inferiores separadas 76 mm. Se utilizaron mandíbulas de contacto lineal para minimizar el deslizamiento y la rotura en las mandíbulas. Las mandíbulas se separan luego a una velocidad de 51 cm/min a lo largo de 229 mm para 300% de elongación y 114 mm para 150% de elongación. Las mandíbulas se mantienen luego estacionarias durante 10 segundos, después de lo cual vuelven a la posición de elongación cero.
% de Deformación Permanente
El % de deformación permanente se utiliza para ayudar a definir las propiedades elásticas de los estratificados de la invención antes y después de la activación de los estratificados. Una pieza de 25 mm x 102 mm de estratificado, cortada en la dirección transversal, se montó en una máquina de ensayos de tracción (Instron™ Modelo 55R1122, disponible de la Instron Corp.) con las mandíbulas superior e inferior separadas 51 mm. Se utilizaron mandíbulas de contacto lineal para minimizar el deslizamiento y la rotura en las mandíbulas. Las mandíbulas se separan luego a una velocidad de 51 cm/min a lo largo de 51 mm (100% de elongación). Las mandíbulas se mantienen luego estacionarias durante 60 segundos, después de lo cual vuelven a la posición de elongación cero. Las mandíbulas se mantienen de nuevo estacionarias durante 60 segundos, después de lo cual la muestra se alargó nuevamente hasta 50% de su longitud original de 51 mm. La cantidad de deformación permanente en la muestra es la distancia que avanza la mandíbula superior en el segundo tirón antes que se registre una carga por la celda de carga. Esta distancia, dividida por la longitud de referencia original de 51 mm y multiplicada por 100 es la Deformación Permanente, y se consigna como porcentaje en las Tablas 3 y 5. Se ensayaron y promediaron tres réplicas. Se midió también la Deformación Permanente sobre el material activado en un 150%. Una Deformación Permanente inferior a 10% es una indicación de elasticidad/recuperación satisfactorias para 150% de elongación.
Espesor de Película y Capa
Las capas individuales de las películas de esta invención son típicamente muy delgadas (usualmente < 30 \mum), y por consiguiente puede ser difícil medir sus espesores por técnicas convencionales de fotomicroscopía. Los espesores de las películas se determinaron por la vía de cálculos de peso y densidad. Una tira de película de 25 mm x 152 mm se pesó hasta 4 cifras decimales en una balanza analítica Sartorius Modelo #A120S (Brinkman Instruments, Inc., Westbury, NY) y se disolvió luego en tolueno durante 24 horas. Los componentes elastómeros y los componentes de poliestireno del copolímero de bloques son solubles en tolueno, mientras que los componentes poli-olefínicos no lo son. La solución en tolueno se filtró a través de un embudo Buchner™ para recoger la fracción insoluble sobre papel de filtro. El papel de filtro de secó durante 1 hora a 70ºC, se dejó equilibrar a la temperatura ambiente durante 1 hora, y se pesó luego hasta 4 cifras decimales en la balanza analítica Sartorius mencionada anteriormente. Utilizando el peso (antes y después de la disolución), el área, y la densidad, se calcularon los espesores de capa. Los resultados se consignan en \mum en la Tabla 1 siguiente.
Ejemplos de Estratificados
Ejemplo Comparativo C1
Un estratificado de cinco capas constituido por una película elástica de 3 capas y dos capas no tejidas, se preparó en una línea de estratificación de película colada por coextrusión que se muestra esquemáticamente en la Fig. 1, utilizando 2 extrusores para alimentar un bloque de alimentación ABA Cloeren™ (Cloeren Co., Orange, TX). Las capas A (capas de piel) se extruyeron con un extrusor de un solo tornillo de 25 mm de diámetro (L/D 24: 1) fabricado por Killion Extruders (Davis-Standard Corp. Cedar Grove, NJ). Se utilizó copolímero etileno-acetato de vinilo Elvax 250 para las capas A y se extruyó a una temperatura de la masa fundida de 232ºC y una velocidad del tornillo de 52 RPM. La capa B (el núcleo elastómero) se extruyó con un extrusor de un solo tornillo de 6,35 cm de diámetro (L/D 32: 1), fabricado por Davis-Standard (Pawcatuck, Connecticut). Se utilizó una mezcla de caucho SBS Shell KRATON™ 4150 con KRATON™ 1102 y poliestireno Huntsman 207 en una relación de 89,9: 3,4: 6,7 para la capa B y se extruyó a una temperatura de masa fundida de 199ºC y una velocidad de tornillo de 30 rpm. La película de tres capas se extruyó en un estrechamiento de separación formado con un rodillo superior metálico mate (8ºC) y un rodillo inferior de cromo (8ºC). Se utilizó una separación de aproximadamente 250 milésimas de pulgada (6,35 mm). Se hicieron pasar dos capas separadas de material no tejido FPN-336 a través del estrechamiento, una a cada lado de la película extruida, de tal modo que se formó un estratificado. El estratificado se envolvió alrededor del rodillo metálico mate superior a aproximadamente 180º. Se utilizó una tensión de línea muy baja (35 gramos/cm (0,34 N/cm)) para proporcionar una cantidad pequeña, pero suficiente, de presión a fin de unir las capas de material no tejido a la capa de película. Como resultado de la presión de estratificación muy baja y la escasa adhesión entre las capas de material no tejido y la capa de película, resultó una fuerza de unión muy baja entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo C2
Se preparó un estratificado de cinco capas como en el Ejemplo Comparativo C1, excepto que se empleó polietileno Engage™ 8200 para las capas A y se utilizó SBS KRATON^{TM} 4150 para la capa B. Las capas A se extruyeron a una temperatura de masa fundida de 232ºC y una velocidad de tornillo de 56 rpm. La capa B se extruyó a una temperatura de masa fundida de 199ºC y una velocidad de tornillo de 30 rpm. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 250 milésimas de pulgada (6,35 mm) de tal modo que no se ejerció presión alguna para unir entre sí las capas. Resultó una fuerza de unión muy baja entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo C3
Se preparó un estratificado de cinco capas como en el Ejemplo Comparativo C1, excepto que se empleó copolímero etileno-acetato de vinilo Elvax 450 para las capas A y se utilizó SBS KRATON™ 4150 para la capa B. Las capas se extruyeron a una temperatura de masa fundida de 232ºC y una velocidad de tornillo de 56 rpm. La capa B se extruyó a una temperatura de masa fundida de 199ºC y una velocidad de tornillo de 30 rpm. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 250 milésimas de pulgada (6,35 mm) de tal modo que no se ejerció presión alguna para unir entre sí las capas. Resultó una fuerza de unión muy baja entre las capas de material no tejido y la película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo C4
Se preparó un estratificado de cinco capas como en el Ejemplo Comparativo C1, excepto que se utilizó polipropileno Fina 3925 para las capas A y se empleó una mezcla de KRATON™ 4433 SIS (20%), Vector 4211 SIS (65%), poliestireno Huntsman 207 (13%) y concentrado blanco Clariant 70907 (2%) para la capa B. Las capas A se extruyeron a una temperatura de masa fundida de 232ºC y una velocidad de tornillo de 35 rpm. La capa B se extruyó a una temperatura de masa fundida de 221ºC y una velocidad de tornillo de 51 rpm. El estrechamiento se hizo trabajar en una posición cerrada con una presión de aproximadamente 104 Newtons por centímetro lineal para unir firmemente entre sí las capas. Resultó una fuerza de unión muy alta entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2. Las capas individuales del estratificado no podían separarse por exfoliación. El estratificado era muy rígido y exhibía una baja elongación a la rotura.
Ejemplo Comparativo C5
Se preparó un estratificado de cinco capas como en el Ejemplo Comparativo C4. El estrechamiento se hizo trabajar en una posición cerrada con una presión de aproximadamente 66 Newtons por centímetro lineal para unir firmemente entre sí las capas. Resultó una fuerza de unión muy alta entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve en la Tabla 2 más adelante. Las capas individuales del estratificado no podían separarse por exfoliación. El estratificado era muy rígido y exhibía una baja elongación a la rotura como se muestra en la Tabla 2 y 3 más adelante.
Ejemplo Comparativo C6
Para demostrar el caso extremo en el cual existe una fuerza de unión cero entre las capas de material no tejido y la capa de película, se preparó un estratificado de tipo sándwich de cinco capas tomando la película extruida del Ejemplo Comparativo C5, y extendiéndola a mano entre dos capas de material no tejido FPN-336. Las propiedades de este sándwich se muestran en las Tablas 2 y 3.
Ejemplo Comparativo C7
Se preparó un estratificado de tres capas utilizando el proceso representado esquemáticamente en la Fig. 2. Se utilizó una mezcla de SEBS KRATON™ G1657 (80%) y LLDPE Petrothene GA 601 (20%) para la capa elástica y un material no tejido unido por hilado de 8,5 g/m^{2} para las dos capas de material no tejido. La película elástica se extruyó a una temperatura de masa fundida de aproximadamente 215ºC. Se utilizó un extrusor de un solo tornillo de 19 mm de diámetro (L/D 24: 1) disponible de Haake. La película de una sola capa se extruyó en un estrechamiento de separación formado con un rodillo superior de caucho (10ºC) y un rodillo inferior de cromo (10ºC). El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 40 milésimas de pulgada (1 mm). El uso de un material no tejido unido por hilado da como resultado un estratificado con baja elongación a la rotura, como se ve en la Tabla 3 más adelante.
Ejemplo Comparativo C8
Se preparó un estratificado de tres capas como en el Ejemplo Comparativo 4, excepto que se utilizo una mezcla de SEBS KRATON™ G1657 (80%) y LLDPE Petrothene GA 601 (20%) para la capa elástica y un material no tejido de polipropileno cardado de 31 g/m^{2} para las dos capas de material no tejido. Antes de la estratificación, las telas de material no tejido se orientaron en la dirección de la máquina utilizando calor y tensión para estrangular el material no tejido desde una anchura original de aproximadamente 43 cm hasta una anchura de 25 cm. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 40 milésimas de pulgada (1 mm). El uso de un material no tejido estrangulado da como resultado un estratificado con alta elongación a la rotura y relación S_{2}/S_{1} satisfactoria, si bien tiene un valor S_{1} menor que 300 N/cm. Este material es más difícil de fabricar, dado que requiere un paso complejo adicional de orientación de la o las capas de material no tejido.
Ejemplo 1
Se preparó un estratificado de cinco capas constituido por una película elástica de tres capas y dos capas de material no tejido, en una línea de estratificación de película colada por coextrusión representada esquemáticamente en la FIG. 1 utilizando dos extrusores para alimentar un bloque de alimentación ABA Cloeren™ (Cloeren Co., Orange, TX). Las capas A (capas de piel) se extruyeron con un extrusor de un solo tornillo de 38 mm de diámetro (L/D 24: 1) fabricado por Davis-Standard Corp. (Pawcatuck, Connecticut). Se utilizó una mezcla de copolímero PP/EPR 7C12N (65%) y caucho SIS Vector 4211 (35%) para las capas A y se extruyó a una temperatura de masa fundida de 216ºC y una velocidad de tornillo de 7 rpm. La capa B (el núcleo elastómero) se extruyó con un extrusor de un solo tornillo de 63 mm de diámetro (L/D 34: 1) fabricado por Davis-Standard Corp. (Pawcatuck, Connecticut). Se utilizó una mezcla de caucho Vector 4211 SIS (85%), poliestireno Huntsman 207 (13%) y concentrado blanco Clariant 70907 (2%) para la capa B, y se extruyó a una temperatura de masa fundida de 216ºC y una velocidad de tornillo de 48 rpm. La película de tres capas se extruyó en un estrechamiento de separación formado con un rodillo superior de caucho (10ºC) y un rodillo inferior de cromo (24ºC). Se utilizó una separación de aproximadamente 250 milésimas de pulgada (6,35 mm). Se pasaron dos capas separadas de material no tejido FPN-336 en el estrechamiento, una a cada lado de la película extruida, con lo que se formó un estratificado. El estratificado se envolvió alrededor del rodillo de cromo aproximadamente 180º. Se utilizó una tensión de línea muy baja (13 g/m) para proporcionar una cantidad pequeña, pero suficiente, de presión para unir las capas de material no tejido a la capa de película. Resultó una fuerza de unión moderada entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo 2
Se preparó un estratificado de cinco capas como en el Ejemplo Comparativo C1, excepto que se utilizó polipropileno Fina 3925 para las capas A y se utilizó una mezcla de SIS KRATON™ 4433 (20%), SIS Vector 4211 (65%), poliestireno Huntsman 207 (13%) y concentrado blanco Clariant 70907 (2%) para la capa B. Las capas A se extruyeron a una temperatura de masa fundida de 232ºC y una velocidad de tornillo de 35 rpm. La capa B se extruyó a una temperatura de masa fundida de 221ºC y una velocidad de tornillo de 51 rpm. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de aproximadamente 250 milésimas de pulgada (6,35 mm). El uso de una capa de piel de polipropileno en la película elástica mejoraba la adhesión de la película a los materiales no tejidos de polipropileno incluso en ausencia de cualquier presión apreciable en el estrechamiento. Resultó una fuerza de unión moderada entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo 3
Se preparó un estratificado de cinco capas como en el Ejemplo 2, excepto que se utilizó una mezcla de 55% polipropileno SRD7-587 y 45% ULDPE Engage 8200 para las capas A. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de aproximadamente 250 milésimas de pulgadas (6,35 mm). Resultó una fuerza de unión moderada entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo 4
Se preparó un estratificado de tres capas como en el Ejemplo Comparativo C7, excepto que se eliminó el Regalrez 1126, dando como resultado una formulación de 80% KRATON G1657 y 20% Petrothene GA 601. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 40 milésimas de pulgada (1 mm). La combinación de la ausencia de presión en el estrechamiento con adhesión moderada de la película al material no tejido, dio como resultado una fuerza de unión moderada entre las capas de material no tejido y la capa de película, como se ve más adelante en la Tabla 2.
Ejemplo 5
Se preparó un estratificado de tres capas como en el Ejemplo Comparativo C7, excepto que se utilizó una mezcla de SEBS KRATON™ G1657 (80%) y LLDPE Petrothene GA 601 (20%) para la capa elástica y se utilizó un material no tejido de poliéster entrelazado por hilado de 31 g/m^{2} para las dos capas de material no tejido. El estrechamiento se hizo trabajar a una presión de 5 psi (34 kPa). El uso de un material no tejido unido por hilado da como resultado un estratificado con alta elongación a la rotura y relación S_{2}/S_{1} satisfactoria, como se ve más adelante en la Tabla 3.
Ejemplo 6
Se preparó un estratificado de tres capas como en el Ejemplo 8, excepto que se empleó una mezcla de SEBS KRATON™ G1657 (80%) y LLDPE Petrothene GA 601 (20%) para la capa elástica y se utilizó un material no tejido unido por hilado de 42,5 g/m^{2} para las dos capas de material no tejido. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 40 milésimas de pulgada (1 mm).
Ejemplo 7
Se preparó un estratificado de tres capas como en el Ejemplo Comparativo C7 utilizando el proceso representado esquemáticamente en Fig. 2. Se utilizó una mezcla de SBS KRATON™ G1657 (63%), LLDPE Petrothene GA 601 (20%), y Regalrez 1126 (17%) para la capa elástica. El estrechamiento se hizo trabajar con una separación de 40 milésimas de pulgada (1 mm).
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 1
1
TABLA 1 (continuación)
2
TABLA 2
3
TABLA 3 Propiedades tensión-deformación
4
TABLA 4
5
TABLA 5 Estratificados activados 300%
6
Materiales
Polipropileno homopolímero Fina 3925 de MFI 60, densidad 0,900, disponible de Fina Oil & Chemical Co., Dallas, Texas.
Caucho copolímero de bloques estireno-isopreno-estireno Shell KRATON™ 4433, MFI 25, densidad 0,92, contenido de aceite 23%, disponible de Shell Chemical Co., Houston, Texas.
Caucho copolímero de bloques estireno-etilenobutileno-estireno Shell KRATON™ G1657, MFI 8,0, densidad 0,90, disponible de Shell Chemical Co., Houston, Texas.
Caucho copolímero de bloques estireno-butadieno-estireno Shell KRATON™ 4150, MFI 19, densidad 0,92, contenido de aceite 33%, disponible de Shell Chemical Co., Houston, Texas.
Polietileno-co-acetato de vinilo DuPont Elvax™ 450, MI 8,0, VA 18%, densidad 0,941, disponible de E.I. DuPont, Wilmington, Delaware.
Polietileno-co-acetato de vinilo DuPont Elvax™ 250, MI 25, VA 28%, densidad 0,951, disponible de E.I. DuPont, Wilmington, Delaware.
Caucho copolímero de bloques estireno-isopreno-estireno Dexco Vector™ 4111, MFI 12, densidad 0,930, disponible de Dexco Polymers, Houston, Texas.
Copolímero de impacto PP/EPR 7C12N, MFI 20, densidad 0,900, disponible de Union Carbide Corp., Danbury, Connecticut.
Copolímero de impacto PP/EPR 7C50, MFI 8, densidad 0,900, disponible de Union Carbide Corp., Danbury, Connecticut.
Copolímero de impacto PP/EPR SRD7-587, MFI 30, densidad 0,900, disponible de Union Carbide Corp., Danbury, Connecticut.
Caucho copolímero de bloques estireno-isopreno-estireno Dexco Vector™ 4211, MFI 13, densidad 0,940, disponible de Dexco Polymers, Houston, Texas.
Copolímero ULDPE etileno-octeno DuPont-Dow Engage™ 8200, MI 7,1, densidad 0,870, disponible de DuPont-Dow Elastomers, Wilmington, Delaware.
Polietileno lineal de baja densidad Petrothene™ GA 601, densidad 0,918, MI 1,0, disponible de Equistar Chemicals, Houston, Texas.
Resina hidrocarbonada hidrogenada adherente Regalrez™ 1126, disponible de Hercules Inc., Wilmington, Delaware.
Concentrado de color blanco poliestireno/TiO_{2} (75: 25) Clariant 00070907, disponible de Clariant Co., Minneapolis, Minnesota.
Poliestireno de uso general Huntsman 207, MFI 15,5, densidad 1,04, disponible de Huntsman Chemical Corp., Chesapeake, Virginia.
Material no tejido de polipropileno cardado FPN-336, 31 g/m^{2}, disponible de BBA Nonwovens, Simpsonville, Carolina del Sur.
Polipropileno unido por hilado RFX 42,5 g/m^{2}, disponible de Amoco Nonwovens.
Poliéster entrelazado por hilado HEF 140-070 31 g/m^{2}, disponible de Veratec.
Polipropileno unido por hilado de 17 g/m^{2}, disponible de Veratec.

Claims (17)

  1. \global\parskip0.850000\baselineskip
    1. Un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión que comprende una película elastómera que tiene un espesor de 300 \mum o menos unida directamente a al menos una capa de tela no tejida de modo sustancialmente continuo a lo largo de al menos una porción del estratificado que forma una porción extensible, tal que la porción extensible es extensible en al menos una dirección, que tiene una elongación a la rotura de al menos 250 por ciento, una tensión (S_{1}) para 100 por ciento de elongación mayor que 300 N/cm^{2} y un intervalo de extensión útil mayor que 100 por ciento de elongación, en el cual la tela no tejida no es una tela no tejida estrangulada o un material no tejido precortado.
  2. 2. Un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual la película elastómera es una película multicapa que tiene al menos una capa elástica.
  3. 3. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual la película elastómera tiene una tensión para 250 por ciento de elongación menor que 500 N/cm^{2} (S_{2}º) y la relación de S_{2} a S_{2}º es mayor que 1,5, donde S_{2}º es la tensión para la película elástica del estratificado después de separar las capas, para 250 por ciento de elongación.
  4. 4. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 3, en el cual el estratificado de película elástica tiene una tensión para 250 por ciento de elongación mayor que 400 N/cm^{2} (S_{2}).
  5. 5. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 3, en el cual el estratificado tiene un intervalo de extensión útil mayor que 150 por ciento de elongación y una elongación a la rotura mayor que 300 por ciento de elongación.
  6. 6. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 4, en el cual la relación de S_{2} a S_{2}º es mayor que 2,0.
  7. 7. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 5, en el cual la película elastómera tiene un espesor de 20 a 300 \mum.
  8. 8. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual el estratificado comprende una capa de piel exterior y en el cual la capa de piel exterior es un polímero semicristalino o amorfo susceptible de unión a una fibra en la formación de la tela no tejida.
  9. 9. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual S_{1} es menor que 1200 N/cm^{2}.
  10. 10. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 4, en el cual la relación S_{2}/S_{1} es mayor que 1,0.
  11. 11. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual la fuerza de adhesión interna de la capa no tejida a la película elástica es de 2 a 30 N/cm^{2}.
  12. 12. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual el material de película elastómera no penetra sustancialmente en el espacio interfibroso del material no tejido.
  13. 13. El estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 1, en el cual el estratificado tiene una elongación a la rotura mayor que 350%.
  14. 14. Un método de formación de un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión, que comprende proporcionar al menos una tela no tejida, extruir sobre la al menos una tela no tejida una película elastómera que tiene un espesor de 300 \mum o menos a una presión menor que 10 psi (69 kPa),entras que la película elastómera se encuentra todavía en un estado reblandecido por calentamiento tal que la película se une directamente a una capa de tela no tejida de modo sustancialmente continuo a lo largo de al menos una porción del estratificado formando una porción extensible, teniendo la porción extensible una elongación a la rotura de al menos 250 por ciento y una tensión para 100 por ciento de elongación mayor que 300 N/cm^{2} y un intervalo de extensión útil mayor que 100 por ciento de elongación, en el cual la tela no tejida no es una tela no tejida estrangulada o un material no tejido precortado.
  15. 15. El método de formación de un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 14, en el cual la película elastómera tiene al menos una capa formada predominantemente por un elastómero copolímero de bloques ABA en el cual los bloques A son predominantemente monoalquilen-arenos y los bloques B son predominantemente dienos conjugados.
  16. 16. El método de formación de un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 15, en el cual el estratificado comprende una capa de piel exterior y en el cual la capa de piel exterior es un polímero semicristalino o amorfo susceptible de unión a una fibra formando la tela no tejida.
  17. 17. El método de formación de un estratificado de película elástica no tejida unido por extrusión de la reivindicación 14, en el cual la tela no tejida tiene un peso de base de 10 a 60 g/m^{2}.
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