ES2212085T3 - Procedimiento para la preparacion de granulos como aditivo para alimentos. - Google Patents

Abstract

SE PREPARAN GRANULADOS COMO ADITIVO DESTINADO A LOS ALIMENTOS Y QUE TIENEN UNA MATRIZ DE CATIONES POLIVALENTES RETICULADOS QUE CONTIENE UN POLISACARIDO DE ACIDO ASI COMO, POR LO MENOS, UN PRINCIPIO ACTIVO, LIQUIDO O SOLIDO, HIDROSOLUBLE Y/O VOLATIL, Y QUE LLENA, AL MENOS EN PARTE, LOS VACIOS INSTAURADOS POR EL POLISACARIDO DE ACIDO, SEGUN UN PROCEDIMIENTO QUE CONSTA DE LAS ETAPAS QUE CONSISTEN: EN FORMAR UN SISTEMA, QUE TIENE UNA DISPERSION O EMULSION DE UN MATERIAL NO MEZCLABLE CON EL AGUA, COLOCADA EN UNA SOLUCION ACUOSA DE UN POLISACARIDO DE ACIDO, Y EN PARTICULAR BAJO FORMA DE UNA SAL DE METAL ALCALINO, UN EMULSIFICANTE Y, OPCIONALMENTE, POR LO MENOS UNA SUSTANCIA DISPERSABLE EN EL AGUA O HIDROSOLUBLE, EN FORMAR GOTITAS DIFERENTES DE ESTE SISTEMA, EN CONVERTIR ESTAS GOTITAS EN GRANULADOS GELIFICADOS INSOLUBLES EN EL AGUA, EN INTRODUCIR ESTAS GOTITAS EN UNA SOLUCION ACUOSA O ALCOHOLICA QUE CONTIENE CATIONES POLIVALENTES, CON EL FIN DE OBTENER DE ESTE MODO UNA SUSPENSION DE GRANULADOS GELIFICADOS, EN AISLAR DE DICHA SUSPENSION ESTOS GRANULADOS GELIFICADOS, EVENTUALMENTE EN SECARLAS O EN CARGAR ESTOS GRANULADOS AISLADOS CON, AL MENOS, UN PRINCIPIO ACTIVO. EL PRINCIPIO ACTIVO TIENE, POR LO MENOS, UN COMPUESTO DEL GRUPO CONSTITUIDO POR SABORES, AROMAS, VITAMINAS O COLORANTES.

Description

Procedimiento para la preparación de gránulos como aditivo para alimentos.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de gránulos con función de aditivos para alimentos que contienen, como mínimo, un ingrediente activo.

Un problema frecuente asociado con la aplicación de sistemas de sabor es la pérdida de sabor por volatilización o descomposición química. El medio ambiente agresivo de algunos procesos de alimentos, tales como cocción en horno, extrusión y fritura, entre otros, crean problemas específicos para la supervivencia de sabores en productos alimenticios terminados. La pérdida de sabor resulta habitualmente en una distorsión del perfil de sabor o incluso en la pérdida completa del mismo. Por lo tanto, los científicos dedicados a alimentos y los especialistas de aplicaciones están buscando continuamente métodos para proteger los sabores contra la volatilización y descomposición durante el proceso.

Otra categoría de problemas de aplicación de sabor resulta de las diferencias en la interacción entre los compuestos de sabor y el producto base. Estas diferencias en las interacciones sabor-matriz resultan también en distorsión de sabor debido a las diferentes velocidades de liberación del sabor durante el consumo del producto. Son ejemplos típicos de este tipo de problemas en la aplicación de sabor el cambio del carácter del sabor y de la intensidad en los chicles durante la masticación y el desequilibrio de sabor observado cuando se aplican sabores estándar a productos bajos en grasas.

Uno de los métodos preferentes para controlar la retención de sabor y su liberación es el encapsulado. Se ha dedicado una gran cantidad de esfuerzos durante muchos años para conseguir materiales de sabor en partículas de tipo sólido, en los que el sabor está contenido en la matriz de partículas. Se han realizado diferentes intentos para fijar los sabores en muchos tipos diferentes de matrices orgánicas para proporcionar materiales en polvo estables, con capacidad de flujo libre, de partículas que contienen el sabor para liberación del mismo cuando se incorporan en productos alimenticios. Se han propuesto diferentes tecnologías de principio para la preparación de materiales de sabor en partículas sólidas.

La primera categoría de sabores encapsulados consiste en partículas solubles en agua que contienen una dispersión de un aceite aromático. Una serie de materiales portadores solubles en agua se utilizan en la producción de este tipo de sabores encapsulados, tales como azúcares, almidones modificados y gomas. Esta industria utiliza habitualmente secado por rociado, extrusión y recubrimiento por lecho fluidificado para producir las partículas. Los sabores encapsulados en una matriz soluble en agua se pueden utilizar para controlar el suministro de un sabor y la mejora de la estabilidad del mismo en producto seco, tales como gomas de mascar, pastillas prensadas y mezclas secas para la preparación de sopas instantáneas, bebidas, salsas y postres. No obstante, este tipo de encapsulado no es adecuado para mejorar el comportamiento del sabor en productos que contienen agua a causa de la disolución de materiales de sabor en forma de partículas. Dado que en la preparación de la mayor parte de alimentos interviene el agua en cualquier etapa del proceso, el encapsulado en matrices solubles en agua tienen una aplicabilidad limitada para mejorar la estabilidad de sabor o para controlar la retención y liberación del mismo.

Para superar el problema de disolución de la matriz encapsulada durante el proceso en un ambiente húmedo, se utilizan en algunos casos el encapsulado en cuerpos grasos (segunda categoría). No obstante, la utilización de sabores encapsulados en alimentos grasos está limitada a productos alimenticios procesados a temperaturas relativamente bajas, porque a temperaturas por encima del punto de fusión del producto graso se pierde la mayor parte de la eficacia del encapsulado. En la práctica, esto significa que no se puede utilizar de manera efectiva el encapsulado en productos grasos para suministro de sabores de forma controlada en productos calentados por encima de 80ºC, lo cual comprende la mayor parte de productos que se hierven, se cuecen en horno, se asan, se fríen o extrusionan.

La tercera categoría de sabores encapsulados consiste en partículas que son insolubles en agua y estables térmicamente. los métodos utilizados habitualmente para preparar dichas partículas son el microencapsulado por coacervación y encapsulado en microorganismos.

El encapsulado de aceites de sabor en microcápsulas de coacervación insolubles en agua, estables térmicamente se describe en las solicitudes de patente WO 93/19621 y WO 98/19622. El microencapsulado por coacervación crea una barrera de proteínas alrededor de una gotita de aceite de sabor. Esta barrera proporciona una retención de sabor mejorada durante el proceso térmico y una mayor estabilidad en almacenamiento. Además, puede proporcionar un mejor rendimiento de sabor por liberación aumentada del sabor durante el consumo, por ejemplo, en chicles. Las micropartículas de coacervación liberan el sabor al romper la membrana proteínica que rodea el aceite de sabor durante la masticación. Para conseguir óptimos resultado, es importante que las cápsulas estén "diseñadas" para conseguir un mayor efecto de retención de sabor durante el proceso sin afectar adversamente la liberación del sabor.

El encapsulado de aceites de sabor en microorganismos se describe en la solicitud de Patente Europea 242.135. Este método de encapsulado permite conseguir partículas, que consiste cada una de ellas en una gotita de aceite rodeada por una doble capa que consiste en una membrana celular y una pared de la cápsula. La aplicación de células microbianas para una mejor liberación de sabor de chicles se ha descrito en la solicitud de patente europea 528 466. Los resultados de las evaluaciones organolépticas indican que la liberación de sabor tiene lugar por rotura. En este y otro aspectos, el comportamiento de las células microbianas se parece al de las microcápsulas de coacervación.

Tanto las células microbianas como las microcápsulas de coacervación son capaces de sobrevivir procesos de preparación de alimentos, tales como coacción en horno, extrusión y fritura y similares. El riesgo más importante de este tipo de cápsulas es que se rompen durante el proceso como consecuencia de los esfuerzos de cizalladura aplicados durante las fases de mezcla, molturación u otros procesos de alta cizalladura a los que está sometido el producto durante su producción.

Otros materiales potencialmente interesantes para la preparación de micropartículas de sabor, insolubles en agua, estables térmicamente, son sales de polisacáridos aniónicos, tales como sales cálcicas de ácido algílico, pectina y goma gelán. El algilato cálcico, en particular, se ha demostrado útil en aplicaciones como matriz insoluble en agua para el encapsulado de células microbianas (T. Shiotani y T. Yamane, Eur. J. Appl. Microbiol. Biotechnol. 13(2) 96-101 [1981], H.C. Provost, Divies y T. Rousseau, Biotechnol. Lett. 7 (4) 247-52 [1985]), enzimas (P. Brodelius y K. Mosbach, Adv. Appl. Microbiol. 28, 1 [1982]), drogas (H. Tomida, C. Mizuo, C. Nakamura, y S. Kiryu, Chem. Pharm. Bull. 41 (12) 2161-2165 [1993], vitaminas (Patente USA 4.389.419), colorantes (K. Saito, T. Mori y K.-I. Miyamoto, Food Chem. 50, 311-312 [1994]), y herbicidas (A.B. Pepperman, J.C.W. Kuan y C. McCombs, J. Controlled Release 17, 105). No obstante, para el encapsulado de sabores, se han utilizado poco el alginato cálcico u otros polisacáridos térmicamente estables. Esto no es sorprendente teniendo en cuenta las propiedades barrera reducidas de estos geles para compuestos de sabor.

La utilización de alginato para suministro controlado de sabor se describe en la solicitud de Patente Europea 221.850. De acuerdo con este documento, el encapsulado en alginato cálcico se utiliza para el suministro controlado de sabores insolubles en agua para chicles. El procedimiento encapsulado comporta la separación de la matriz de alginato con respecto a una exceso grande de agua, seguido de secado por aire. Por lo tanto, este procedimiento no es adecuado para el encapsulado de sabores solubles en agua y volátiles, porque estos compuestos o bien permanecen en fase acuosa o se volatilizan durante el secado. Además, este enfoque no permite el control de la liberación del sabor por variación de tamaño de partículas, porosidad y composición del disolvente de sabor.

Si bien los métodos anteriores para la preparación de cápsulas estables térmicamente, insolubles en agua permite la mejora de la retención del sabor en condiciones adversas, existen algunas restricciones que limitan una aplicación más amplia de estas tecnologías. Por ejemplo, con los métodos anteriores, no se pueden encapsular sabores de alta volatilidad y solubilidad en agua, o solamente de modo poco eficaz. Además, la mayor parte de partículas que consisten en un núcleo rodeado por una envolvente de material de la cápsula no puede resistir las condiciones de alta cizalladura con el riesgo consiguiente de liberación prematura por rotura de la cápsula.

En la solicitud de patente Europea pendiente con el actual número 96 20 2822, se ha descrito la producción y utilización de sabores y otros ingredientes activos encapsulados en cápsulas de alginato húmedas que cumplen algunas de las exigencias antes indicadas. Si bien el método da buenos resultados con sabores poco volátiles e insolubles en agua, el rendimiento del encapsulado es frecuentemente reducido con compuestos de sabor volátiles insolubles en agua. Por lo tanto, sería ventajoso disponer de un método alternativo de encapsulado de productos de sabor y otros ingredientes activos, que permita el encapsulado de ingredientes o constituyentes de sabor solubles en agua y/o de sabor (muy) volátil y/o otros componentes activos, con elevado rendimiento y que muestre un comportamiento igual o mejor en la aplicación. Un objetivo de la presente invención consiste en cumplir esta exigencia.

La exigencia es cumplida al conseguir gránulos que consisten en una matriz de un catión multivalente reticulado que contiene polisacárido ácido y, como mínimo, un ingrediente activo líquido soluble en agua y/o volátil y/o un ingrediente activo sólido soluble en agua y/o volátil que llene, como mínimo, parcialmente los huecos constituidos por el polisacárido ácido. El ingrediente activo es, como mínimo, un compuesto del grupo que consiste en sabores, fragancias, vitaminas o materiales de color. Especialmente, el ingrediente activo es un sabor líquido o sólido, en particular un aceite de sabor, o un sabor disuelto en aceite. Dicho catión multivalente que contiene un polisacárido ácido puede ser, preferentemente, un alginato, especialmente alginato cálcico. Dicho polisacárido ácido puede ser una pectina, especialmente una pectina con éster bajo, preferentemente con un grado de esterificación menor de 5% en peso. El polisacárido ácido puede ser también goma gelán. Los gránulos son estables térmicamente, y el ingrediente activo es liberado de manera continuada. Además, los gránulos son mecánicamente estables, y tienen un diámetro aproximado de 10 a 5000 \mum, preferentemente de 100-1500 \mum, específicamente de 400-1200 \mum.

Los gránulos se pueden preparar por el procedimiento siguiente:

Un procedimiento para la preparación de gránulos de aditivos de alimentos que contienen, como mínimo, un ingrediente activo soluble en agua y/o volátil que es liberado a una velocidad controlada, cuyo proceso comprende las siguientes etapas:

a)

formación de un sistema que consiste en:

una dispersión o emulsión de un material inmiscible en agua en una solución acuosa de un polisacárido ácido, especialmente en forma de una sal de metal alcalino,

un emulsificante y,

opcionalmente, una o varias otras sustancias solubles en agua o dispersables en agua;

b)

formación de gotitas discretas de dicho sistema;

c)

convertir dichas gotitas en gránulos de gel insoluble en agua por introducción de dichas gotitas en una solución acuosa o alcohólica conteniendo cationes multivalentes, constituyendo de esta manera una suspensión de gránulos de gel;

d)

aislar dichos gránulos de gel con respecto a dicha suspensión,

e)

opcionalmente, secar los gránulos aislados, y

f)

cargar los gránulos aislados, como mínimo, con un ingrediente activo.

El ingrediente activo es, como mínimo, un compuesto del grupo que consiste en sabores, fragancias, vitaminas o materiales de color.

En el proceso, el material inmiscible en agua es un lípido, en particular un aceite vegetal, una grasa un mono o diglicérido, o un sustitutivo de grasas de tipo lipofílico, especialmente un poliéster de sacarosa. Dicho polisacárido ácido en forma de una sal metal alcalino es preferentemente un alginato, especialmente alginato sódico. Dicho polisacárido ácido puede ser una pectina, especialmente una pectina baja en éster, preferentemente una pectina que tenga un grado de esterificación menor de 5% en peso. El polisacárido ácido puede ser también goma gelán. El emulsificante puede ser almidón modificado, especialmente un almidón octenil succinado. La sustancia soluble en agua puede ser un polisacárido, preferentemente el polisacárido es, como mínimo, uno del grupo que consiste en maltodextrina, celulosa modificada, especialmente metil o etil celulosa, goma de algarrobilla, dextrano, goma arábiga y konjac. Es también preferible una proteína como sustancia soluble en agua. La sustancia dispersable en agua puede ser un adsorbente, especialmente dióxido de silicio. Los iones multivalentes pueden ser iones del grupo que consiste en calcio, estroncio, bario, hierro, plata, aluminio, manganeso, cobre y zinc, especialmente iones de calcio.

Dicha formación de gotitas discretas o separadas se puede generar por un método de pulverización conocido en sí mismo, especialmente por vertido del sistema sobre un disco rotativo, o extrusionando o bombeando dicho sistema a través de un orificio o una aguja a velocidad suficientemente baja para impedir la formación de un chorro, o constituyendo un chorro de dicho sistema y seleccionando dicho chorro por medio de una técnica de resonancia conocida, por ejemplo, vibración o pulsación.

Los gránulos pueden ser aislados de la suspensión por filtrado o centrifugación, dando lugar de este modo a gránulos húmedos, los cuales pueden ser secados, especialmente en estufa o en un secador de lecho fluido. Preferentemente, los gránulos húmedos son secados, en presencia de un agente anticostra, especialmente en presencia de almidón, maltodextrina o dióxido de silicio. Dicha carga de los gránulos húmedos o secos, como mínimo, con un ingrediente activo se lleva a cabo ventajosamente por contacto de los ingredientes activos con los gránulos húmedos a temperatura ambiente o temperatura elevada, y permitiendo que los ingredientes activos sean absorbidos o adsorbidos en los gránulos.

Los gránulos fabricados por el proceso de acuerdo con la invención, que son preparados preferentemente por el proceso antes mencionado, pueden ser utilizados en un método de conferir sabor, perfume, vitaminas o color a alimentos, comprendiendo la adición de los gránulos al producto alimenticio en una cantidad efectiva, de manera que la adición de los gránulos al producto alimenticio se puede llevar a cabo antes o durante una etapa de extrusión del producto alimenticio o por recubrimiento de éste con dichos gránulos o incluso antes del secado, fritura, cocción en horno, cocción general o hervido del producto alimenticio a causa de su estabilidad mecánica. La añadidura de gránulos que contienen un producto de sabor a productos alimenticios bajos en grasas o sin grasas por mezcla en seco, que se utilizan para la producción de alimentos basados en harina, son de interés específico, y por lo tanto este método es uno de los preferentes. Es preferente además la adición de los gránulos a versiones bajas en grasas de productos alimenticios normales.

La presente invención se describirá a continuación de manera más detallada.

La presente invención da a conocer un método para encapsulado de sabores, vitaminas, materiales de color y otros ingredientes activos solubles en agua y/o volátiles, en una matriz de polisacárido insoluble en agua, estable térmicamente, de manera tal que el comportamiento del ingrediente encapsulado en la aplicación es mejorado al reducir el riesgo de pérdida de sabor por volatilización o descomposición química durante el proceso térmico, y al aumentar o modificar la liberación de sabor durante el consumo del producto alimenticio. El método permite el encapsulado de ingredientes de sabor solubles en agua y altamente volátiles, tales como acetoína y diacetilo con elevado rendimiento.

La invención está dirigida a un método para el encapsulado de sabores y/o otros ingredientes activos en micropartículas para conseguir el rendimiento óptimo del ingrediente activo en productos alimenticios. Más particularmente, está dirigida a un método para la producción de micropartículas comestibles que comprenden una matriz de un gel de alginato para la retención de forma, esencialmente insoluble en agua, que queda sujeta por puentes de sal. En la realización preferente de la invención, el procedimiento consiste en las siguientes etapas:

-

Producción de una suspensión o emulsión de partículas de gel, en particular, gránulos de gel, consistiendo en un catión multivalente que contiene un polisacárido ácido y que contiene disolventes de sabor insoluble en agua.

-

Aislamiento de los gránulos de gel con respecto a la emulsión por filtrado o centrifugación.

-

Opcionalmente, deshidratación mediante estufa o secado por lecho fluido, y,

-

Absorción del sabor en los gránulos de gel.

En esta aplicación, los gránulos se definen como partículas sólidas con composición y textura homogéneas desde el interior al exterior, en los que las gotitas o partículas de sabor están distribuidas de manera uniforme. Las cápsulas, por otra parte, se definen como partículas que comprenden un líquido o sólido formando núcleo de ingrediente activo, que queda rodeado por una envolvente.

El proceso de encapsulado en seco, según la invención, supera las dificultades que aparecen en el encapsulado de sabores solubles en agua cuando se utiliza la tecnología de emulsión en húmedo que se ha descrito anteriormente de coacervación y absorción en microorganismos.

Las micropartículas de sabor producidas de acuerdo con la invención retienen sustancialmente su integridad estructural en el proceso de alimentos, permitiendo, por lo tanto, una protección efectiva de los ingredientes de sabor contra su volatilización y descomposición. Si el ingrediente activo es un agente de sabor, las micropartículas de sabor proporcionan una liberación continuada o mantenida del sabor al producto terminado durante la fase de almacenamiento y antes del consumo. El método proporciona, por lo tanto, un método poco costoso para aumentar la eficacia del sabor al impedir la pérdida de éste y/o al aumentar la liberación del sabor.

La producción de las micropartículas de sabor se inicia con la preparación de una emulsión que consiste en una fase de aceite dispersada en una solución acuosa de un alginato de metal alcalino. La fase de aceite puede consistir en un aceite vegetal, una grasa fundida o cualquier otro lípido que tenga buenas características de disolvente del sabor y que sea adecuado para ingestión humana. Opcionalmente, se pueden añadir un emulsificante y un extendedor o material de carga. También se puede añadir en esta etapa ingredientes de sabor no volátiles, poco solubles en agua.

A continuación, la emulsión es vertida o proyectada en una solución alcohólica o acuosa de cationes multivalentes que son en especial iones calcio, para convertir las gotitas en micropartículas de gel insolubles en agua, que retienen la forma. Las partículas de gel son aisladas de la suspensión resultante o emulsión de partículas de gel por filtrado o centrifugación. Las micropartículas de sabor húmedas resultantes se pueden mezclar con un agente anticostra para obtener un producto de flujo libre. Opcionalmente, este producto puede ser secado adicionalmente a presión atmosférica o presión reducida obteniendo un producto con una cantidad mínima de agua residual y/o alcohol. Las micropartículas producidas de este modo son mecánicamente estables.

Las partículas de gel secas "vírgenes" son dotadas de sabor por mezcla del agente de sabor con dichas partículas o gránulos. El sabor es absorbido o adsorbido en las partículas o gránulos que pueden requerir para ello algunos días. Esto tiene como resultado una distribución uniforme del sabor en los gránulos. La parte más importante de equilibrado puede tener lugar también en un embalaje. Para acelerar la absorción de los compuestos de sabor en los gránulos, en particular los que contienen grasas sólidas, dichos gránulos o partículas se deben equilibrar a temperatura elevada.

La presente invención da a conocer un proceso eficaz en cuanto a costes para el encapsulado de agentes de sabor volátiles y solubles en agua. El procedimiento permite el encapsulado de agentes de sabor de diferente consistencia, solubilidad en agua y volatilidad. Además, el procedimiento permite la manipulación de la retención de sabor y liberación por utilización de materiales de carga, adsorbentes o disolventes de agentes de sabor con diferente punto de fusión. Asimismo, la presente invención da a conocer un procedimiento para la preparación de partículas dotadas de color por la adición de un material de color al procedimiento antes explicado.

El procedimiento de la presente invención proporciona microgránulos con una combinación única de características deseables. Las partículas pueden tener diferente forma, variando de gránulos a fibras y conteniendo diferentes concentraciones de aceites de sabor y/o materiales de sabor sólidos, variando desde menos de 1 a más de 80% en peso. Las micropartículas de la presente invención pueden resistir mucho mejor las condiciones adversas durante el proceso de los alimentos que cualesquiera otras microcápsulas utilizadas en la actualidad para el encapsulado de agentes de sabor. Por ejemplo, los gránulos de gel son estables frente al calor, y a la congelación, tanto en ambiente seco como húmedo. Además, pueden resistir elevadas condiciones de cizalladura. Por todas estas razones, los microgránulos son especialmente adecuados para su utilización en productos sometidos a elevados esfuerzos de cizalladura y esfuerzos térmicos durante su fabricación.

En la realización preferente de la invención, se disuelve un alginato de metal alcalino, preferentemente alginato sódico, en agua produciendo la solución que contiene aproximadamente entre 1 y 5% en peso del alginato. Todos los porcentajes que se mencionarán a continuación son porcentajes en peso. Las concentraciones de alginato por debajo de 0,5% son progresivamente ineficaces en la producción de microcápsulas sin defectos. Las concentraciones de alginato por encima de 4%, si bien son deseables por razones de eficacia del encapsulado, son frecuentemente demasiado viscosas para permitir la formación de pequeños gránulos de dimensiones uniformes. En vez de alginato de un metal alcalino, se puede utilizar en este proceso pectina o goma gelán.

Los alginatos son copolímeros lineales de L-guluronato (G) y b-D-mannuronato (M). La cadena de alginato puede ser considerada como copolímero bloque que consiste en regiones de "bloques-G" (zonas homopolímeras de residuos de guluronato), "bloques-M" (regiones homopoliméricas de residuos de mannuronato) y "bloques MG" (regiones copolímeras de una secuencia alternante similar al azar de M y G) de longitud variable. Además de su heterogeneidad con respecto a la composición química, los alginatos tienen una distribución muy amplia de peso molecular. El término alginato es un término colectivo destinado a una familia de polímeros. Sus características dependen de su estructura de bloques y masa molecular.

Por encima de una masa molecular crítica determinada, las características de los alginatos están controladas principalmente por la composición monomérica y estructura bloque. En general, el incremento en el contenido de guluronato proporciona geles mecánicamente más resistentes con estabilidad incrementada en presencia de iones no gelificantes/antigelificantes (por ejemplo, Na^{+}, Mg^{2+}) y agentes secuestrantes de calcio. Los geles con alto contenido de guluronato muestran elevada porosidad y baja retracción durante la formación del gel. Con una elevada concentración de mannuronato, los geles se vuelven frecuentemente más blandos y más elásticos; se retraen en mayor medida durante la formación del gel con la reducción correspondiente de porosidad. Para el encapsulado de todos los sabores, se pueden utilizar todos los tipos de alginato, pero son generalmente preferentes los que tienen un peso molecular porque se ha demostrado que son más eficaces a causa de su elevada estabilidad mecánica.

En vez de alginato sódico, se puede utilizar pectina relacionada estructuralmente para la producción de gránulos de gel estables térmicamente e insolubles en el agua. La pectina es un hidrocoloide que consiste en un ácido poligalacturónico, cuyos grupos de ácido carboxílico están parcialmente esterificados con metanol. Para conseguir una mayor estabilidad térmica, es preferible la utilización de una pectina con un bajo grado de esterificación, especialmente menos de 5%.

La goma gelán es un heteropolisacárido de alto peso molecular que consiste en una estructura repetida de tetrasacárido lineal que comprende 1,3-\beta-D-glucosa, ácido 1,4-\beta-D-glucurónico, 1,4-\beta-D-glucosa y 1,4-\alpha-L-ramnosa. Forma geles con varios contra iones de los que los iones divalentes, tales como los de calcio y magnesio, proporcionan la máxima dureza al gel. Los geles formados en presencia de concentraciones de ion calcio superiores a 10 mM son estables térmicamente en las condiciones normales de proceso de alimentos.

El tamaño de poros relativamente grande de los gránulos de gel de polisacárido térmicamente estables restringe la capacidad de los geles de alginato en actuar como barrera insuperable para pequeñas moléculas, tales como moléculas de sabor, vitaminas, etc. No obstante, un gel de alginato puede mantener la liberación de moléculas en diferente medida dependiendo de las barreras dentro del gel. Por ejemplo, si el gel contiene otras (macro)moléculas, la porosidad efectiva disminuirá y la liberación mantenida tendrá lugar a una escala más baja. Por esta razón, es ventajoso en algunos casos añadir un material de carga, tal como almidón nativo o dióxido de silicio a la solución de alginato. Otros materiales de carga adecuados comprenden polisacáridos, tales como dextrinas, dextrano, goma de algarrobilla, goma arábiga y metil celulosa, etil celulosa, hidroxipropil celulosa y proteínas, tales como gelatina.

Además de materiales de carga, se pueden añadir a la solución acuosa del polisacárido ácido, emulsificantes tales como, almidón octenil succinado y mono y diglicéridos, o mezclas de dichos mono y diglicéridos. Estos emulsificantes ayudan a obtener una emulsión de aceite en agua de elevada estabilidad que es una condición previa para la formación de gránulos con una composición y dimensión constantes.

A continuación, se añaden a la solución acuosa el aceite vegetal, grasas o cualesquiera otros disolventes de sabor insolubles en agua a los microgránulos, típicamente en una gama de 2-25%. Entre los disolventes de sabor insolubles en agua útiles en la práctica de la invención, se encuentran los aceites vegetales, grasas sólidas con diferente punto de fusión y mono o diglicéridos. Para aplicación en productos bajos de grasas o sin grasas, se puede utilizar un sustitutivo lipofílico de grasas, por ejemplo, un poliéster de sacarosa, tal como Olestra® (Procter & Gamble). En esta etapa, también se pueden añadir soportes de sabor insolubles en agua, tales como dióxido de silicio, así como materiales de coloración e ingredientes de sabor no volátiles, tales como aspartame o capsaicina.

El sistema de dos fases resultantes es sometido a agitación rápida para inducir la emulsificación de la fase de aceite en la fase acuosa. Un homogeneizador u otro aparato de mezcla de alto esfuerzo de cizalladura es utilizable para esta etapa. Preferentemente, el tamaño de las partículas resultantes o gotitas de aceite en la emulsión es de 1-10 micras para asegurar una buena estabilidad de la suspensión o emulsión durante, como mínimo, un período de formación de los gránulos (hasta unas horas). Después de la formación de la emulsión, las partículas del gel son preparadas utilizando uno de los métodos siguientes.

Uno de los métodos preferentes para la producción de los gránulos de gel consiste en generar gotitas por proyección utilizando una tobera o disco y recogiendo las gotitas, mientras son sustancialmente esféricas, en una solución que contiene un catión multivalente, por ejemplo, una solución acuosa o alcohólica de cloruro cálcico. Las gotitas son de un tamaño que se encuentra preferentemente dentro de una gama de 100-5000 micras. Al entrar las gotitas en la solución, los contraiones de metal alcalino del polisacárido ácido son intercambiados por iones calcio, resultando en la gelación instantánea de las gotitas por formación de múltiples puentes de sal entre las moléculas de polisacárido ácido.

Otro método de generación de gotitas consiste en extrusionar o bombear la emulsión a través de una aguja u orificio a una velocidad suficientemente baja para impedir la formación de un chorro. Este método proporciona gránulos de tamaño muy uniforme pero la capacidad de producción es baja. Se consigue una capacidad muy superior utilizando una técnica de resonancia, que consiste en fraccionar un chorro de la emulsión consiguiendo gotitas uniformes por medio de un fenómeno de resonancia (A.C. Hulst, J. Tramper, K. van't Riet y J.M.M. Westerbeek, Biotechnol. Bioeng. 27, 870-876 [1985]). Por lo tanto, este último método es preferible para producción industrial en gran escala de los gránulos de gel.

Otro método para la producción de micropartículas de gel polisacárido consiste en preparar un gel utilizando mezclas que consisten en una sal sódica de un polisacárido ácido y otro polímero formador de gel, tal como agar, y fraccionar el gel en pequeñas partículas mediante cizalladura. A continuación, se añade una solución concentrada de cloruro cálcico para convertir la sal soluble en agua del polisacárido ácido en una sal de calcio insoluble a efectos de obtener micropartículas de alta estabilidad térmica. Las partículas obtenidas por este método tienen forma irregular, lo cual puede ser ventajoso en ciertas aplicaciones. En principio, se pueden utilizar partículas de cualesquiera formas para el encapsulado de agentes de sabor a condición de que las dimensiones no son tan excesivas que la retención del sabor y su liberación quedan afectados de manera adversa.

Los iones calcio en concentraciones de 1-10% son los cationes multivalentes preferentes para la gelación de alginato a causa de su elevada efectividad, bajo coste y baja toxicidad. En principio, se pueden utilizar también otros iones metálicos, tales como estroncio, bario, hierro, plata, aluminio, manganeso, cobre o zinc. Cuando el cloruro cálcico alcanza las gotas del polisacárido ácido, se forma una envolvente de alginato cálcico insoluble inmediatamente en la parte externa. Después de ello, los iones calcio se difunden lentamente en las gotitas y, por lo tanto, es necesario un tiempo razonable para la conversión completa en partículas sólidas gelificadas. Para gotitas con un diámetro de 100-5000 micras, y una solución de cloruro cálcico de 1-5%, el tiempo de contacto debe ser de 1 a 500 minutos.

Cuando los iones calcio se difunden en la solución del polisacárido ácido, la unión rápida de iones y la formación de red produce una zona de gelificación que se desplaza hacia adentro. El polisacárido ácido en sí mismo se difundirá también hacia esta zona de gelificación, llevando al agotamiento del polisacárido en una parte central. Un gránulo de gel con dicha distribución poco homogénea de alginato puede ser ventajoso para ciertas aplicaciones de agentes de sabor a causa de la resistencia más elevada del gel en una zona externa. En realidad, de este modo, se pueden formar cápsulas que consisten en una envolvente de alginato alrededor de una gotita de un aceite de sabor. En general, un alginato de baja masa molecular, baja concentración de iones gelificantes y ausencia de iones no gelificantes proporcionan la mayor falta de homogeneidad, mientras que un polisacárido con alto peso molecular y una elevada concentración de iones no gelificantes incrementan la homogeneidad.

Los disolventes preferentes para la solución de cationes multivalentes son agua y/o un alcohol de peso molecular bajo, tal como metanol, etanol y alcohol isopropílico. También se pueden utilizar alcoholes con pesos moleculares más elevados, pero son preferentes los alcoholes de bajo peso molecular porque se pueden eliminar más fácilmente de los microgránulos por volatilización. En general, el agua es el disolvente preferente. No obstante, si se utiliza un material de carga soluble en agua, el alcohol es el disolvente preferente porque precipita la carga soluble en agua dentro de la matriz de gel.

Las micropartículas preparadas por uno de los métodos anteriores se pueden aislar de la emulsión por filtrado o por centrifugación. Opcionalmente, se lavan con agua, con alcohol o una mezcla de agua y alcohol para eliminar las sales de sodio y calcio adheridas. Para obtener un producto de flujo libre, se pueden añadir después del aislamiento almidón, dióxido de silicio (por ejemplo, Syloid®), maltodextrina o cualquier otro material de unión con el agua. Dado que diferentes combinaciones del agente de sabor (disolvente) y polisacárido ácido provocan diferentes retracciones durante el secado, el volumen de aceite de agente de sabor en la emulsión original se debe optimizar para diferentes polisacáridos a efectos de obtener partículas secas con poco aceite superficial y tendencia mínima al pegado entre sí.

Las partículas de gel insolubles en agua, que consisten en una red de gel porosa que contiene el disolvente con agente de sabor atrapado, reciben la carga de agente de sabor por mezcla del líquido de sabor con las partículas con agitación por basculación en un mezclador o secador. Si las partículas contienen grasas sólidas, podría ser ventajoso utilizar temperaturas ligeramente elevadas para incrementar la velocidad de difusión del agente de sabor en las partículas. Cuando la mayor parte del sabor ha sido absorbido por las partículas y éstas ya no tienen una tendencia marcada a pegarse entre sí, son transferidas a botellas o botes donde se dejan equilibrar durante unos cuantos días para conseguir una distribución uniforme del agente de sabor sobre los gránulos por emigración. Si los gránulos siguen siendo pegajosos, se añade almidón adicional u otro agente anticostra para obtener un producto con facilidad de flujo.

Una serie de agentes de sabor y de ingredientes de sabor se pueden encapsular en las micropartículas de gel. Estos agentes de sabor incluyen compuestos de sabor y mezclas complejas, tales como extractos, aceites esenciales, oleorresinas o agentes de sabor naturales reconstituidos, naturales idénticos o artificiales. Los extractos naturales, aceites esenciales y oleorresinas comprenden esencias de frutas, extracto de vainilla, oleorresina de pimiento, oleorresina de pimienta, aceite de canela, aceite de pirola (graulteria), aceite de menta, aceite de laurel, aceite de tomillo, aceite de hierbabuena, aceite de casia, aceites de cítricos, y similares. Los sabores naturales reconstituidos, naturales idénticos y artificiales comprenden sabores de manzana, cereza, fresa, melocotón, así como carne, queso, tomate y mantequilla. Estos agentes de sabor se puede utilizar individualmente o en una mezcla, tal como es bien conocido en esta técnica.

Los gránulos de gel de polisacárido de liberación mantenida, estables técnicamente, obtenidos por el procedimiento según la invención, se pueden utilizar para mejorar el impacto del sabor en una amplia variedad de aplicaciones de alimentos. Por ejemplo, el encapsulado en una matriz de polisacárido ácido que contiene un catión multivalente se puede utilizar para proteger el sabor contra volatilización y descomposición química durante el proceso térmico. El término estable térmicamente se utiliza en esta descripción con el significado de protegido contra efectos de deterioro producidos por el calor en condiciones de sequedad y/o de humedad. Las micropartículas de polisacáridos estables técnicamente son particularmente adecuadas para mejorar la retención de sabor en alimentos sólidos o semisólidos durante el calentamiento por microondas, ebullición, cocción, cocción en horno, fritura, asado, secado, y extrusión. Además, son capaces de proteger sabores en productos líquidos, tales como sopas y salsas contra su descomposición química o volatilización durante tratamiento en ollas, ebullición, pasteurización o esterilización.

Las micropartículas de gel secas son preferibles para su utilización en productos que requieren calor de proceso para producir el producto terminado. En estas aplicaciones, el comportamiento de micropartículas secas es muy superior al de las micropartículas húmedas, tal como emulsiones y gránulos filtrados (contenido de humedad superior a 50%), y ligeramente superior a las micropartículas aisladas por centrifugación (contenido de humedad de gránulos recubiertos de almidón 15-20%). El estudio de las relaciones entre la pérdida de sabor durante el proceso térmico y la volatilidad de vapor de los constituyentes del agente de sabor sugiere fuertemente que la destilación de vapor del microclima de los gránulos de sabor húmedos es la causa más importante de las pérdidas de sabor de las partículas de gel húmedo. Dado que el alginato cálcico seco no se rehidrata fácilmente, se mantiene un microambiente de baja humedad alrededor del agente de sabor durante el período inicial del proceso térmico, resultando ello en un rendimiento superior de los gránulos de alginato secos en comparación con gránulos húmedos.

Una de las ventajas más importantes de la utilización de encapsulado de agentes de sabor en micropartículas de polisacáridos insolubles en agua es que el encapsulado no afecta adversamente a la liberación del sabor durante el consumo. Una de las razones de ello es que las micropartículas proporcionan una liberación mantenida del agente de sabor al producto durante almacenamiento y antes del consumo. Otra razón es que la liberación del agente de sabor de los gránulos es tan buena o incluso mejor que la liberación desde la matriz alimenticia, en la que los constituyentes de sabor sin encapsular están atrapados. La liberación puede quedar influida al variar el disolvente del sabor, los materiales de carga, el tipo de polisacárido ácido utilizado y las condiciones utilizadas para la formación de las partículas de gel de alginato. Por ejemplo, el perfil de tiempo-intensidad de la liberación de sabor puede quedar influido al variar las condiciones de formación de gel con calcio, por ejemplo, cambiando las concentraciones de ion calcio o la duración de la formación de gel. Dada su capacidad de influir en la liberación de sabor, las micropartículas de alginato son también especialmente adecuadas para su utilización en chicles y productos bajos en grasas, tales como helados con bajo contenido en grasas.

Un problema bien conocido de los chicles es la gran diferencia de interacción entre los compuestos de sabor y la base de goma que resulta en diferentes velocidades de liberación del sabor. Esto puede tener como resultado cambios poco deseables durante el consumo. Además, la fuerte retención de la mayor parte del compuesto de sabor por la goma base tiene como resultado un nivel muy bajo de liberación del sabor y de percepción del sabor a pesar de las elevadas concentraciones del agente de sabor en la goma base. El encapsulado de agentes de sabor en partículas de gel insolubles en agua proporciona una liberación del agente de sabor mejorada por la masticación del chicle. Tanto el impacto del agente de sabor (intensidad y carácter) y el perfil tiempo-intensidad de la liberación del agente de sabor pueden quedar influidos por la elección adecuada del disolvente del agente de sabor, tipo del alginato y materiales de carga.

A causa de su capacidad en influir en la liberación del sabor, las partículas de gel de polisacárido insoluble en agua son también particularmente adecuadas para su utilización en productos bajos de grasas, tales como helados bajos en contenido de grasas. Un ejemplo de percepción del sabor poco satisfactoria en productos bajos de grasas son los helados de vainilla. La reducción del contenido de grasa en el helado tiene como resultado la distorsión del perfil del sabor de vainilla debido al efecto de la grasa sobre la liberación del agente de sabor. Además, tiene como resultado una reducida estabilidad del sabor (patente USA 5.536.519). El encapsulado en una matriz de polisacárido que contiene grasa o aceite, insoluble en agua, ayuda a mejorar el comportamiento del agente de sabor por la creación de un microambiente que rodea el agente de sabor que imita la base grasa completa original. Se obtienen mejores resultados con disolventes del agente de sabor que son sólidos a temperaturas bajas pero fluidos a la temperatura de la boca durante el consumo del helado. La ventaja del encapsulado en una matriz de polisacárido con respecto al encapsulado graso es que se pueden preparar micropartículas de agente de sabor de flujo libre a partir de aceites o grasas de punto de fusión bajo sin necesidad de almacenamiento a baja temperatura.

Los siguientes ejemplos muestran la práctica de esta invención y de sus modalidades preferentes. Se comprenderá, no obstante, que estos ejemplos no están destinados a limitar el alcance de la invención. La presente invención queda definida por las reivindicaciones adjuntas.

Ejemplo 1

Se disolvió alginato sódico (tipo Protanal LF 20/60 de Pronova o FD 155, Grinsted; 8,22 g) en agua desmineralizada (300 g) con agitación, produciendo una solución acuosa homogénea. Se añadió Capsul (4,5 gramos) y se continuó la agitación hasta conseguir una fase homogénea. A continuación, se añadió migliol (99,9 gramos) a la solución, y la mezcla de dos fases se emulsionó por agitación vigorosa con un aparato Ultra-Turrax para formar una emulsión estable de tipo aceite en agua. La emulsión fue alimentada mediante una aguja vibrante de 1,22 mm de diámetro interno dispuesta aproximadamente a una pulgada por encima del punto más bajo de un torbellino generado en un matraz de cristal por agitación vigorosa de 441 mL de una solución al 1,6% de cloruro cálcico dihidratado en agua. El caudal de paso por la aguja se ajustó para impedir la formación de un chorro. Las gotitas de la emulsión, al entrar en la solución de cloruro cálcico, se gelificaron inmediatamente dando lugar a partículas con el diámetro aproximado de 800 micras. Después de terminar la adición, la emulsión de gránulos se dejó reposar durante 16 horas para asegurar una penetración completa de los iones calcio en los gránulos.

Los gránulos fueron aislados por filtración. Antes de la filtración, la emulsión de gránulos fue algunas veces cribada para obtener una fracción con tamaño de partículas uniforme (710-1000 mm) para las pruebas de comportamiento comparativo. Los gránulos filtrados (contenido de humedad 50-55%) fueron secados en una estufa a presión reducida a temperatura ambiente proporcionando un producto seco. Las dimensiones de las partículas de los gránulos secos producidos por este método tienen valores del orden de 500-1000 mm.

Antes de realizar pruebas de aplicación con los gránulos de alginato, se midió el tamaño de partículas de los gránulos húmedos en una emulsión acuosa mediante un analizador de tamaño de partículas Coulter Counter LS 200. Las dimensiones de partículas indicadas en los ejemplos es el valor modal para los gránulos húmedos en emulsión acuosa, si no se especifica de otro modo. El tamaño de partículas de los gránulos secos se midió en suspensión en propilén glicol.

Los gránulos de gel de alginato fueron cargados con agentes de sabor por inmersión del aceite de sabor líquido en los gránulos con agitación. Dependiendo del tipo del agente de sabor, el proceso fue llevado a cabo a temperatura ambiente si el disolvente de sabor era un aceite líquido o a temperatura elevada si el disolvente era una grasa sólida. Los gránulos se dejaron reposar desde 1 hora hasta 5 días para permitir una absorción completa del aceite del agente de sabor. Dependiendo del disolvente del agente de sabor en los gránulos y de la carga de agente de sabor, se obtuvo un producto con mayor o menor capacidad de flujo libre en el que las partículas tienen en algunos casos una ligera tenencia a pegarse debido a la presencia de aceite superficial.

Ejemplo 2

Se disolvió alginato sódico (tipo Protanal LF 20/60 de Pronova; 4,11 kg) en agua del grifo (150 kg) en un depósito de 500 L para producir una solución acuosa homogénea. La solución fue obligada a circular para acelerar la disolución del alginato. Se añadió Capsul (2,25 kg) y se continuó la agitación hasta obtener una fase homogénea. A continuación, se añadió migliol (50 kg) a la solución y la mezcla de dos fases fue emulsionada en partes por agitación vigorosa con un Ultra-Turrax. La emulsión, mantenida a una temperatura de 40ºC, fue proyectada con un Pilot BioSphere Sprayer (Landteknikk, Oslo, Noruega), equipado con un disco rotativo que contiene orificios especialmente diseñados para expulsar la emulsión en gotitas de tamaño uniforme. Los orificios del disco tienen 0,8 mm, el caudal de alimentación es de 1 kg/min y el disco tiene una velocidad de 374 rpm. Las dimensiones de las gotitas dependen de la viscosidad de la emulsión y de la velocidad de rotación. Las gotitas fueron recogidas en 1200 kg de una solución de cloruro calcio al 1,6% dihidratado en agua.

Los gránulos fueron aislados por filtración. Antes de la filtración, una parte de la emulsión de gránulos fue cribada para conseguir una fracción de tamaño de partículas uniforme (diámetro comprendido entre 710 mm y 1000 mm) para pruebas de comportamiento comparativo. Los gránulos de gel filtrado fueron secados en una estufa (vacío) a 20ºC y dotados de carga de un agente de sabor, tal como se ha descrito en el Ejemplo 1. Si los gránulos seguían siendo algo pegajosos después de su carga con un agente de sabor, se añadió almidón adicional para obtener un producto de flujo libre.

Ejemplo 3

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 1 excepto en el recubrimiento con almidón. El recubrimiento se puede llevar a cabo después de filtrado. Los gránulos de gel filtrados (contenido de humedad 50-55%) fueron recubiertos por mezcla con almidón de maíz (30 g por 100 g de gránulos húmedos). La mezcla resultante fue agitada o sometida a sacudidas hasta conseguir un producto de flujo libre. Opcionalmente, los gránulos fueron secados en una estufa (vacío) y dotados de carga de agente de sabor, tal como se ha descrito en el Ejemplo 1. Si los gránulos permanecían algo pegajosos después de su carga con el agente de sabor, se añadió almidón adicionalmente para obtener un producto de flujo libre.

Ejemplo 4

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 2 excepto en el aislamiento y secado de los gránulos de gel. Los gránulos de gel fueron aislados por centrifugación (contenido de humedad aproximado de 20%) procediendo de forma alternativa:

a)

recubrimiento con almidón de maíz (250 g de almidón de maíz por 1000 g de gránulos húmedos) sin secado posterior, o bien

b)

mezcla con almidón de maíz y secado directamente en un secador de lecho fluido para conseguir un producto de flujo libre.

A continuación, los gránulos fueron dotados de carga con un agente de sabor, tal como se ha descrito en el ejemplo 1. Si los gránulos permanecían algo pegajosos después de su carga con el agente de sabor, se añadió almidón adicional para obtener un producto de flujo libre.

Ejemplo 5

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 1, excepto en que el disolvente de agente de sabor fue aceite de soja refinado, en vez de migliol.

Ejemplo 6

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 1, excepto en las diferencias siguientes: se utilizó aceite de bayas de palma hidrogenado, en vez de migliol, como disolvente de sabor, y dióxido de silicio (Hubersil 1714, de J.M. Huber Corporation) fue añadido como adsorbente. La temperatura de la emulsión se mantuvo a 50ºC para mantener el aceite de palma en estado de fusión.

Ejemplo 7

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 3, excepto en la incorporación de gelatina en la matriz de gel. La cantidad de gelatina utilizada (Gelatine 280/300 Bloom de Bovines) fue de 1 g/g de alginato sódico. La emulsión resultante de gránulos fue cribada para recoger una fracción con un tamaño de partículas de 710-1000 mm. A continuación, los gránulos fueron:

a)

filtrados y secados, tal como se ha descrito en el Ejemplo 2, o bien

b)

filtrados e incubados con glutaraldehído para reticular la gelatina.

La reticulación fue llevada a cabo por añadidura de 76 g de gránulos filtrados a 78 g de una solución acuosa 0,086% (p/p) de glutaraldehído. La emulsión fue agitada durante la noche, y los gránulos fueron recogidos por filtrado, dotados de recubrimiento de almidón de maíz y secados en una estufa en vacío a 1 mm Hg a una temperatura constante de 20ºC. Finalmente, los gránulos fueron dotados de una carga de agente de sabor, tal como se ha descrito en el Ejemplo 1.

Ejemplo 8

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 3, excepto en la utilización de pectina (tipo LM 1912 CSZ, Copenhagen Pectin) en vez de alginato sódico. La concentración de pectina en agua es de 3% en comparación con una concentración de alginato sódico de 2%. La pectina fue disuelta a 60ºC y luego se dejó enfriar a temperatura ambiente antes de iniciar la generación de gotitas.

Ejemplo 9

Este ejemplo es equivalente al Ejemplo 1, excepto en la utilización de goma gelán (Kelcogel F, Kelco) en vez de alginato sódico. La concentración de goma gelán en agua fue de 1,5% en comparación con una concentración de alginato sódico de 2%. La goma gelán fue disuelta a 50ºC y mantenida a dicha temperatura durante la generación gotitas.

Ejemplo 10

Este ejemplo muestra el efecto del contendido de humedad de los gránulos de gel de alginato en la retención de sabor en galletas durante la cocción. Los gránulos de alginato fueron preparados de acuerdo con el Ejemplo 4 utilizando alginato sódico tipo LF 20/60 L (Pronova). La carga de agente de sabor (sabor de manzanas sin disolvente) fue de 20%, calculado en base a peso seco, es decir, 1 parte de agente de sabor para 4 partes de gránulos secos sin recubrimiento.

Las galletas fueron preparadas de acuerdo con la siguiente formulación:

1

\begin{minipage}[t]{140mm} * La dosificación del agente de sabor sin encapsular (agente de sabor neto sin disolvente) era de 3,2 g/kg de pasta o cantidad equivalente de agente de sabor encapsulado.\end{minipage}

Procedimiento de mezcla y condiciones de cocción

a.

Mezclar los ingredientes secos A en el mezclador Hobart.

b.

Fundir la grasa y añadir el agente de sabor a la grasa fundida.

c.

Añadir la grasa fundida con el agente de sabor a la mezcla de ingredientes A.

d.

Preparación de la solución de ingredientes C.

e.

Mezclar lentamente los ingredientes C con la mezcla de ingredientes A+B en la cubeta Hobart (1,30 minutos).

f.

Añadir el ingrediente D y mezclar lentamente durante 1 minuto, y a continuación con rapidez hasta alcanzar una temperatura de 29-30ºC.

g.

Someter a rodillo y laminar.

h.

Cortar el elemento laminar en formas de galletas.

i.

Cocción a 200ºC durante 6-8 minutos.

Las galletas fueron evaluadas en cuanto a olor (percepción de aroma al oler) y "sabor" (percepción de aroma en boca). Los resultados de la evaluación organoléptica (5 personas) muestran que el comportamiento de los agentes de sabor encapsulados mejora al disminuir el contenido de humedad.

2

	** Calificaciones organolépticas:
	\begin{minipage}[t]{140mm} 3 = débil, agente de sabor difícil de reconocer; 4 = débil, pero el sabor es reconocido; 5 = Intensidad de sabor aceptable, ligeramente débil; 6 = Intensidad de sabor óptima; 7 = Sabor ligeramente excesivo; 8 = sabor excesivamente fuerte; 9 = sabor extremadamente fuerte; sensación de quemar en la boca\end{minipage}

Los resultados del análisis organoléptico están de acuerdo con los del análisis químico que muestra un incremento de la retención del sabor con la disminución del contenido de humedad de los gránulos. La retención de sabor fue determinada como diferencia entre las concentraciones de sabor en la pasta y en las galletas, teniendo en cuenta la pérdida de agua durante la cocción.

3

Ejemplo 11

Este ejemplo muestra el efecto del encapsulado en la retención de sabor durante la extrusión. Se prepararon gránulos secos de acuerdo con el método del Ejemplo 1, utilizando alginato tipo FD 155 (Grindsted). Los gránulos fueron dotados en la carga de agente de sabor de manzana (2g agente de sabor por 8g de gránulos secos). El comportamiento del agente de sabor encapsulado en cereales extrusionados fue comparado con el del aceite de sabor líquido sin encapsular.

Se prepararon rollos ("curls") de maíz de acuerdo con la siguiente formulación:

4

* La dosificación del agente de sabor no encapsulado (agente de sabor neto sin disolvente) fue de 2,5 g/kg de gránulos o una cantidad equivalente de agente de sabor encapsulado.

El agente de sabor fue mezclado en los gránulos de maíz. La sal y el glutamato monosódico fueron disueltos en el agua, y la solución resultante fue añadida a los gránulos de maíz con agente de sabor. La mezcla fue extrusionada en un extrusionador de doble husillo de tipo contra-rotante (temperatura de salida: 85ºC), cortado en piezas pequeñas y secado al aire.

Los rollos de maíz se evaluaron en cuando a olor (percepción de aroma por olfato) y sabor (percepción de aroma en boca). La intensidad del olor es una indicación de la cantidad de agente de sabor que ha sido liberado de los gránulos de agente de sabor en el producto antes del consumo. La intensidad de sabor es una medida de la cantidad total de agente de sabor que ha sido liberado del producto base y de los gránulos de agente de sabor. Los resultados de la evaluación organoléptica (promedio de 5 personas) se muestran a continuación:

5

Estos resultados están de acuerdo con los resultados de análisis químico:

6

Dado que la retención del agente de sabor no encapsulado era ya muy elevada, no fue posible conseguir una mejora adicional de retención de sabor por encapsulado excepto para el etil butirato que fue el compuesto más volátil de este agente de sabor.

Ejemplo 12

Este experimento muestra el efecto disolvente del agente de sabor en el comportamiento del agente de sabor encapsulado en alginato. Se prepararon gránulos de alginato secos por el método del Ejemplo 1 utilizando alginato tipo FD 155 para la formación de una matriz insoluble en agua, y se utilizó alternativamente migliol o aceite de soja refinado como disolvente del agente de sabor. El comportamiento de los agentes de sabor fue evaluado en galletas, tal como se ha descrito en el Ejemplo 10. Los resultados de la evaluación organoléptica se indican a continuación:

7

El elevado rendimiento de los gránulos de alginato con aceite de soja tiene que ser atribuido muy probablemente a la viscosidad más elevada del aceite de soja que reduce la velocidad de volatilización de agente de sabor durante la cocción.

Ejemplo 13

Los gránulos de alginato fueron preparados por pulverización utilizando un método similar al del Ejemplo 2. La emulsión de gránulos fue fraccionada por cribado dando lugar a fracciones con los siguientes tamaños de partículas: 0-250, 250-500, 500-1000 y 1000-2000 mm. Después de secado en vacío, los gránulos secos fueron dotados de carga de un agente de sabor de manzana dando lugar a gránulos con sabor conteniendo 20% de agente de sabor. El comportamiento de los agentes de sabor encapsulados fue evaluado en galletas que fueron preparadas tal como se describe en el Ejemplo 10.

8

Los resultados de este experimento demuestran claramente que el rendimiento de los gránulos de alginato incrementa al aumentar el tamaño de las partículas.

Ejemplo 14

Se comparó el rendimiento de gránulos de pectina seca, preparados por el método del Ejemplo 8, con el de los gránulos de alginato seco preparados de acuerdo con el método del Ejemplo 3. El sabor del encapsulado era de manzana y el soporte de aplicación era de galletas. Los resultados de la evaluación organoléptica se indican a continuación:

9

Estos resultados demuestran que el comportamiento de los gránulos de pectinato cálcico es aproximadamente el mismo que el comportamiento de los gránulos de alginato cálcico. El rendimiento ligeramente mejor de los gránulos de pectinato tiene que ser atribuido probablemente a su tamaño ligeramente mayor de partículas.

Ejemplo 15

Se comparó el comportamiento de gránulos de goma de gelán, preparados por el método del Ejemplo 9, con el de los gránulos de alginato secos preparados de acuerdo con el método del Ejemplo 3. El tipo de agente de sabor era manzana y el soporte de aplicación era nuevamente galletas. Los resultados de la evaluación organoléptica son los siguientes:

10

Estos resultados demuestran que el comportamiento de los gránulos de goma gelán que contienen calcio es ligeramente menor que el de los gránulos de alginato cálcico pero es todavía mucho mejor que el del agente de sabor no encapsulado.

Ejemplo 16

El comportamiento de gránulos de gelatina seca/alginato, preparados por el método b del Ejemplo 7, fue comparado con el de gránulos de alginato estándar secos encapsulados con agente de sabor de manzana preparado según el método del Ejemplo 3. El sabor encapsulado era de manzana y el soporte de aplicación era galletas. Los resultados de la evaluación organoléptica se indican a continuación:

11

Los resultados de la evaluación organoléptica se confirman por los resultados del análisis químico que se indica a continuación:

12

Ejemplo 17

Un agente de sabor con nota superior de queso, tipo Gouda, fue encapsulado en gránulos de alginato seco por el método del Ejemplo 1 con una carga de 20% (peso/peso). El agente de sabor encapsulado fue evaluado en galletas con respecto al agente de sabor no encapsulado tal como se describe en el Ejemplo 10. Los resultados muestran que el encapsulado se traduce en un rendimiento superior del agente de sabor:

13

Ejemplo 18

El comportamiento del sabor de manzana de alginato encapsulado fue evaluado en pasta; se utilizaron disolventes de diferentes agentes de sabor, migliol y revel BEP que es una grasa vegetal refinada, hidrogenada y fraccionada, de origen no láurico, con punto de fusión con deslizamiento de 43,0ºC (Loders Crocklaan).

La pasta fue preparada de acuerdo con la siguiente formulación:

14

Preparación

1.

Mezclar agua y agente de sabor en la cubeta inferior.

2.

Premezclar harina y sal, y añadir a la cubeta.

3.

Mezclar hasta formar pasta. Añadir agua adicional en caso necesario para conseguir la consistencia deseada.

4.

Hacer pasar la masa por la máquina de fabricación de pasta para preparar hojas.

5.

Dejar "endurecer" las hojas durante unos 15 minutos.

6.

Cortar las hojas en tiras.

7.

Secar a temperatura ambiente.

Ebullición de la pasta

A efectos de evaluación, la pasta seca fue sometida a ebullición en agua hirviendo durante 8 minutos. No se añadió sal ni aceite. Los resultados de la evaluación organoléptica, una semana después de la preparación de la pasta, se indican a continuación.

15

Después de almacenamiento en una caja de cartón durante 7 meses a temperatura ambiente, los productos fueron evaluados nuevamente con el siguiente resultado:

16

Los resultados muestran que la estabilidad del agente de sabor durante el almacenamiento es la más elevada si los agentes de sabor están encapsulados. Las diferencias son más pronunciadas durante el consumo (percepción del agente de sabor en boca). Esto sugiere que el agente de sabor está encapsulado de manera eficaz y que el encapsulado tiene un efecto positivo en la liberación del agente de sabor durante el consumo. El análisis químico confirma esta conclusión. Las diferencias de concentración del agente de sabor entre las pastas son menores de lo esperado en base a las evaluaciones organolépticas. Esto sugiere que una parte de la diferencia de la intensidad de sabor se tiene que atribuir a mejora de la liberación del agente de sabor.

17

Ejemplo 19

Gránulos de alginato secos preparados de acuerdo con el método del Ejemplo 6 fueron dotados de una carga de 14,7% de agente de sabor de fresa. Para esta carga de agente de sabor, el aceite de palma se funde a 28-30ºC. El tamaño de partículas de los gránulos, medido en emulsión acuosa, es de 918 \mum. El comportamiento del agente de sabor encapsulado fue evaluado en helado con bajo contenido de grasas con respecto al aceite de sabor líquido libre y un agente de sabor encapsulado con grasa, preparado según el Ejemplo 1 de la Patente U.S.A. 5.536.519. El nivel de agente de sabor de fresa fue mantenido constante a 0,09 % en los tres productos. La concentración de fresa encapsulada se ajustó para tener el mismo nivel de ingredientes activos.

El compuesto de los helados bajos de grasa fue el siguiente:

18

Los helados bajos en grasa fueron preparados utilizando un congelador Ott. Los ingredientes secos fueron pesados previamente y mezclados, y esta mezcla seca fue añadida a 400 g de agua. La nueva mezcla fue agitada durante tres minutos. A continuación, el agente de sabor fue añadido y se continuó la agitación durante otros tres minutos. La mezcla se dejó reposar durante una noche en un congelador (-20ºC). El producto fue evaluado después de 1 semana.

Los resultados de la evaluación organoléptica demostraron que el comportamiento del aceite de sabor libre es poco satisfactorio. El agente de sabor tiene una liberación rápida y brusca y es desiquilibrado, mientras que los sabores encapsulados son más equilibrados y tienen una sensación más rica y de mayor permanencia. El agente de sabor encapsulado en los gránulos de alginato era preferible con respecto al agente de sabor encapsulado en grasa porque proporcionó una sensación de sabor más rica.

Ejemplo 20

Se cargaron gránulos de alginato secos con sabor de mostaza (carga de 20%) con contenido de alil isociocianato como principio activo utilizando el método del ejemplo 1. Los gránulos de agente de sabor dotados de carga se evaluaron en pepitas de pollo "chicken nuggets" utilizando la siguiente fórmula:

19

\hskip1.5cm

*Contiene harina de trigo, hidrocoloides, yema de huevo y sal. Preparación de las pepitas ("nuggets")

1.

Preparar la masa mezclando la mezcla de masa en el agua.

2.

Añadir agente de sabor (agente de sabor líquido a 0,75g/Kg y agente de sabor encapsulado a 3,3g/Kg de masa).

3.

Sumergir los trozos de pollo en la masa y retirar inmediatamente. El arrastre de masa es de 10% aproximadamente.

4.

Freír de forma rápida durante 30 segundos a 180ºC.

5.

Almacenar las pepitas de pollo previamente fritas en el congelador (-20ºC).

6.

Freír las pepitas de pollo durante 5-6 minutos a 170ºC. Asegurar que la temperatura del interior de la carne es superior a 75ºC.

\newpage

Las pepitas de pollo fueron evaluadas después de almacenamiento durante 1 semana y 5 semanas en el congelador. Los productos fueron evaluados solamente en cuanto a sabor (percepción del agente de sabor en boca) porque el agente de sabor no tenía prácticamente olor, sino que generaba una fuerte sensación en la boca.

20

Los resultados demuestran claramente que el encapsulado protege el alil isociocianato inestable químicamente de manera efectiva contra degradación y volatilización durante su fritura y almacenamiento.

Claims (10)

1. Procedimiento para la preparación de gránulos como aditivo para alimentos conteniendo, como mínimo, un ingrediente activo soluble en agua y/o volátil que es liberado con una proporción mantenida, comprendiendo dicho proceso las siguientes etapas:

a) formar un sistema que consiste en:

una dispersión o emulsión de un material inmiscible en agua en una solución acuosa de un polisacárido ácido, especialmente en forma de una sal de metal alcalino,

un emulsificante y,

opcionalmente, una o varias sustancias solubles en agua o dispersables en agua;

b) formar gotitas individuales de dicho sistema;

c) convertir dichas gotitas en gránulos de gel insolubles en agua por introducción de dichas gotitas en una solución acuosa o alcohólica conteniendo cationes multivalentes, constituyendo de esta manera una suspensión de gránulos de gel.

d) aislar dichos gránulos de gel de dicha suspensión;

e) opcionalmente, secar los gránulos aislados, y

f) cargar los gránulos aislados como mínimo con un ingrediente activo.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que el ingrediente activo es, como mínimo, un compuesto del grupo que consiste en agentes de sabor, fragancias, vitaminas o materiales de color.

3. Procedimiento, según la reivindicación 2, en el que el material inmiscible en agua es un líquido, en particular un aceite vegetal, una grasa, un mono o diglicérido, o un sustitutivo lipofílico de grasa, especialmente un poliéster de sacarosa.

4. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el polisacárido ácido en forma de sal de metal alcalino es un alginato, especialmente alginato sódico.

5. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que dicho polisacárido ácido es una pectina, preferentemente una pectina baja en éster, más preferentemente una pectina que tiene un grado de esterificación menor de 5% en peso.

6. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que dicho polisacárido ácido es goma gelán.

7. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el emulsionante es un almidón modificado, preferentemente un almidón octenil succinado.

8. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el que la sustancia soluble en agua es seleccionada entre (a) un polisacárido, preferentemente, como mínimo, uno del grupo que consiste en maltodextrina, celulosa modificada, especialmente metil o etil celulosa, goma de algarrobilla, dextrano, goma arábiga y konjac, (b) una proteína, y en el que la sustancia dispersable en agua es un adsorbente, especialmente dióxido de silicio.

9. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que los iones multivalentes son iones del grupo que comprende calcio, estroncio, bario, hierro, plata, aluminio, manganeso, cobre y zinc, especialmente iones calcio.

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10. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que dicha formación de gotitas individuales es generada por un método de pulverización conocido en sí mismo, especialmente vertiendo el sistema sobre un disco rotativo, o por extrusión o bombeo de dicho sistema a través de un orificio o una aguja a una velocidad suficientemente baja para impedir la formación de un chorro, o por constitución de un chorro de dicho sistema y rotura de dicho chorro por medio de una técnica de resonancia conocida en sí misma.