ES2209765T3 - Fertilizantes recubiertos de polimero-azufre-polimero. - Google Patents
Fertilizantes recubiertos de polimero-azufre-polimero.Info
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Abstract
Una composición fertilizante de liberación controlada, que comprende una masa central soluble en agua de compuesto nutriente para vegetales en forma particulada, una capa de azufre elemental que rodea a la masa central y un recubrimiento de polímero sobre la capa de azufre, caracterizado porque las partículas del compuesto nutriente para vegetales se dotan con anterioridad a la aplicación de la capa de azufre elemental de un primer recubrimiento de polímero termoestable, y el recubrimiento de polímero sobre la capa de azufre elemental es un recubrimiento de polímero termoestable.
Description
Fertilizantes recubiertos de
polímero-azufre-polímero.
Esta invención se refiere a fertilizantes de
liberación controlada.
Los fertilizantes de liberación lenta o de
liberación controlada, han recibido una atención especial en el
mundo mercantil, en particular para el césped y las plantas
ornamentales que se cultivan en viveros. Los fertilizantes
comerciales de liberación controlada son de diversos tipos. Así, se
conocen bien la urea recubierta de azufre (SCU) como fertilizante
de liberación lenta. En los procesos habituales para la producción
de urea recubierta de azufre, la urea granular con un tamaño
nominal comprendido en la gama de 1,7-2,9 mm, que ha
sido pre-calentada a una temperatura comprendida en
la gama de alrededor de 71ºC a alrededor de 82ºC, se introduce en
el extremo delantero de un tambor cilíndrico horizontal giratorio,
de una longitud nominal de aproximadamente 3,6 m, y de
aproximadamente 1,6 m de diámetro. Listones emergentes, o resaltos
longitudinales, que han sido fijados a la pared interna del tambor y
que están separados uniformemente alrededor de su circunferencia,
levantan y vierten en cascada los gránulos de urea según gira el
tambor. Según pasan los gránulos en cascada a través del tambor, se
pulveriza azufre fundido a 143ºC sobre los gránulos de urea desde
una serie de boquillas situadas uniformemente por la longitud del
tambor. Cuando una gotita de azufre fundido entra en contacto con
un gránulo, solidifica rápidamente; y se forma un recubrimiento
continuo de azufre sobre un gránulo de urea cuando entra en
contacto con el gránulo un número suficiente de gotitas de azufre
fundido. En este proceso de recubrimiento aleatorizado, los
gránulos se recubren con un espesor medio objetivo de, por ejemplo,
40 micras (\mu), o alrededor del 13-14% en peso de
recubrimiento de azufre sobre la urea. Sin embargo, debido a la
distribución aleatoria de las gotitas de azufre que contactan con
los gránulos, los gránulos SCU que se descargan del tambor, tienen
espesores de recubrimiento de azufre delgado (< 30\mu), medio
(30\mu - 50\mu), y grueso (> 50\mu).
Debido a la fragilidad inherente del
recubrimiento de azufre sólido cristalino que se forma sobre el
gránulo, y al delgado recubrimiento, o incluso recubrimiento no
uniforme, sobre muchos de los gránulos, resulta esencial que se
pulverice algún tipo de recubrimiento externo secundario o sellante
aplicado sobre la superficie recubierta de azufre. Normalmente,
esto se hace en un segundo tambor giratorio horizontal en serie con
el tambor de recubrimiento de azufre. Este sellante es, de manera
convencional, un hidrocarburo polimérico, una cera a base de
petróleo, o una combinación de aceite parafínico polimérico de alta
viscosidad junto con polietileno, que se aplica por pulverización
como líquido de fusión en caliente sobre la superficie de
recubrimiento de azufre caliente, pero solidificada. Puesto que el
sellante fundido no solidificará a la temperatura de
71-82ºC de los gránulos de urea recubiertos de
azufre sobre los que se aplica, el sellante líquido se distribuye
de forma relativamente uniforme sobre todos los gránulos
recubiertos de azufre, transfiriéndose por fluencia de un gránulo
al siguiente según se vierte en cascada a través del tambor de
recubrimiento sellante secundario giratorio. Estos gránulos de urea
recubiertos de azufre, recubiertos de sellante, pasan a través de
un enfriador de lecho fluido, y después son descargados del tambor
sellante, con lo que el sellante solidifica según un recubrimiento
firme, pero algo pegajoso. Aunque estos fertilizantes recubiertos de
azufre han sido objeto de usos sustanciales, existen problemas
desde el punto de vista de obtención de espesores de recubrimiento
uniformes, características de liberación pronosticables resultantes
de roturas en los recubrimientos de azufre, resistencia esencial a
la abrasión y al impacto, y la complejidad de las etapas de
procesamiento necesarias según se ha definido en lo que
antecede.
Más recientemente, debido a problemas asociados a
los fertilizantes recubiertos de azufre, tal como los definidos
anteriormente, los fertilizantes recubiertos de polímero han sido
objeto de una atención sustancial, particularmente en vista de las
propiedades de liberación mejor controladas obtenidas con ciertos
fertilizantes recubiertos de polímero. Así, partículas de
fertilizante de liberación controlada que tienen una resistencia
considerablemente alta a la fricción, características de liberación
uniforme, y un método para su preparación, se encuentran descritos
en las Patentes estadounidenses núms. 4.711.659 y 4.804.403 de
Moore. De acuerdo con estas patentes, las partículas de
fertilizante de liberación controlada se obtienen por reacción de
una masa central soluble en agua de compuesto comestible para
vegetales que contiene grupos funcionales reactivos, tales como los
grupos NH_{2} de la urea, en forma particulada, con un agente de
acoplamiento químico, seguido de una reacción con un material de
recubrimiento, tal como un poliol, para proporcionar un
recubrimiento de polímero insoluble en agua o capa sellante sobre
el nutriente para vegetales. El nutriente para vegetales y la capa
sellante están químicamente enlazados uno al otro mediante el agente
de acoplamiento. Específicamente, el agente de acoplamiento
reacciona con, y se conecta en sí mismo al, grupo funcional en una
masa central soluble en agua de nutriente para vegetales para
formar en general un recubrimiento de base que tiene grupos
reactivos adicionales. Un recubrimiento insoluble en agua o capa
sellante, se vincula a continuación al recubrimiento de base
mediante su reacción con los grupos reactivos adicionales sobre el
recubrimiento de base. A continuación, se forman múltiples capas
reaccionadas de aplicaciones alternas de agente de acoplamiento y
de capa sellante para proporcionar un recubrimiento que tenga el
espesor deseado. Las partículas de fertilizante recubiertas son
altamente resistentes a la fricción incluso bajo vibración, impacto
y abrasión extremos, y tienen liberación controlada.
Aunque los fertilizantes recubiertos de polímero,
según se ha descrito en lo que antecede, hayan recibido una
sustancial atención, y se haya encontrado que tienen muchas
aplicaciones, son caros. En consecuencia, en un esfuerzo por
reducir el coste de los fertilizantes de liberación controlada, se
han fabricado fertilizantes que comprenden una masa central soluble
en agua de compuesto de nutriente para vegetales en forma
particulada, y una combinación de recubrimientos de azufre y
polímero sobre los mismos. Así, la Patente estadounidense núm.
5.599.374 describe una composición fertilizante en la que se aplica
un recubrimiento de azufre a un nutriente, tal como urea, y a
continuación se aplica un recubrimiento de polímero sobre el azufre.
La Patente estadounidense núm. 5.219.465 describe composiciones
similares, realizadas mediante un procedimiento en el que resulta
esencial que el recubrimiento de azufre esté fresco en el momento
en que se aplica la capa superior polimérica, con el fin de
proporcionar una superficie que no presente esencialmente
discontinuidades superficiales inducidas por el esfuerzo. Esto ha
sido desarrollado en la Patente estadounidense núm. 5.405.426, la
cual añade el requisito adicional de que el recubrimiento de azufre
contenga al menos una cantidad crítica de un nuevo alótropo de
azufre cristalino en combinación con un nivel mínimo de azufre
amorfo insoluble en disulfuro de carbono en el momento de la
aplicación de la capa superior polimérica. Estas composiciones
tienen buenas características de liberación y resistencia al
impacto en comparación con los fertilizantes recubiertos de azufre.
Sin embargo, tales recubrimientos no son totalmente aceptables para
muchas aplicaciones y, adicionalmente, son también sustancialmente
costosos.
La presente invención está dirigida, por lo
tanto, a fertilizantes de liberación controlada que tienen buenas
características de liberación durante períodos de tiempo
prolongados, pero que son de bajo coste, permitiendo su uso en
muchas aplicaciones que incluyen los mercados agrícola y ornamental
de vivero.
Se ha encontrado que todo esto se puede conseguir
mediante la provisión de una capa inicial de polímero sobre las
partículas, según se define en la reivindicación principal.
La presente invención está dirigida al
descubrimiento de que resulta posible aplicar un recubrimiento
uniforme y continuo de azufre sobre un gránulo de nutriente
recubierto de polímero, tal como urea, sin perjudicar el
recubrimiento de polímero, y aplicar a continuación un segundo
recubrimiento de polímero sobre el azufre mediante una aplicación
continua. Sorprendentemente, según se expondrá a continuación, el
gránulo resultante es de bajo coste, debido a que el azufre es
relativamente barato si se compara con un recubrimiento de
polímero, lo que permite alcanzar un espesor de recubrimiento que
tenga la liberación esencial controlada, así como una buena
resistencia a la abrasión y al impacto.
De este modo, según se reconoce en la técnica, un
fertilizante de liberación controlada, o de liberación temporizada
según los términos que se utilizan en este documento, se realiza
mediante un recubrimiento tal como con azufre o con una membrana de
polímero que encapsula al gránulo de fertilizante. La duración de
liberación resultante del gránulo encapsulado, puede ser controlada
mediante el espesor del recubrimiento aplicado al gránulo de
fertilizante, de modo que los recubrimientos más gruesos
proporcionan una liberación de duración más larga. Cuando se aplica
un recubrimiento de membrana de polímero relativamente espesa a la
partícula de fertilizante, con el fin de conseguir la duración de
liberación controlada que se desea, esto da como resultado un alto
porcentaje de peso del recubrimiento en relación con el porcentaje
de peso del fertilizante encapsulado. El resultado es un producto
recubierto de alto coste en relación con el coste del producto
fertilizante no recubierto. Típicamente, los polímeros utilizados
en el encapsulado son del orden de 20 veces a 30 veces el coste del
fertilizante al que encapsulan. Por lo tanto, un fertilizante, con
un coste estimado de 100, y un polímero, con un coste estimado de
2500, daría como resultado un coste de materiales para el
fertilizante recubierto de polímero (PCF) según se muestra en lo que
sigue.
Por ejemplo, si se utiliza un 12% en peso de
recubrimiento polímero relativamente espeso, este PCF tendría un
coste de materiales como sigue:
Los intentos por reducir el coste de polímero
mediante el uso de rellenos de bajo coste, tales como arcilla o
piedra caliza en polvo, han tenido poco éxito, puesto que la
cantidad de rellenos que pueden añadirse es limitada, normalmente
hasta alrededor del 25% del recubrimiento total aplicado. Suponiendo
que el material de relleno tenga un coste estimado de la mitad del
coste estimado del fertilizante, y que el relleno constituye el 25%
del recubrimiento total, el coste de los materiales del PCF, con un
recubrimiento total del 12%, supone:
Mientras que este coste de 315 estimado
representa una reducción de coste del 23% respecto al coste
estimado de 388 del recubrimiento de polímero puro, todavía es más
de 3 veces más costoso que el coste del fertilizante no recubierto,
estimado en 100.
Como alternativa de reducción de costes en la
incorporación de rellenos en polvo en el material de recubrimiento
de polímero que se aplica al substrato de gránulos de fertilizante,
se ha descubierto que el azufre puede ser incluido en porcentajes
mucho mayores en el recubrimiento de polímero cuando se incorpora
como capa compuesta aplicada por separado entre una capa interna y
una capa externa relativamente delgadas de polímero. El resultado
es una reducción drástica del coste de los materiales del PCF sin
cambio significativo en la duración de la liberación proporcionada
por el recubrimiento de polímero puro con el mismo porcentaje de
peso aplicado.
Además, se ha determinado que cuando se utilizó
azufre fundido como capa compuesta de relleno, podría haber sido
utilizado a este efecto, por sí sólo, únicamente cuando el
recubrimiento de polímero del substrato fertilizante recubierto de
polímero no se alteraba físicamente a la temperatura requerida para
la aplicación, incluyendo aunque sin limitarse a ella, la
temperatura de aplicación del azufre fundido, normalmente
comprendida entre 132 y 149ºC. Muchos recubrimientos de polímero
que se utilizan hoy en día son termoplásticos, los cuales se
aplican al gránulo fertilizante como sistemas disolventes, a base de
agua o de fusión en caliente, y físicamente no aguantan una
aplicación de recubrimiento de azufre fundido a alta
temperatura.
El recubrimiento de polímero termoestable, que se
forma sobre el gránulo de fertilizante mediante la reacción de
polimerización in situ que se describe en las Patentes US
núms. 4.711.659, 4.804.403 y 5.374.292, no se ve afectado
negativamente por las altas temperaturas. Además, debido a que son
sistemas de recubrimiento de reacción de polimerización en continuo,
que copolimerizan los líquidos monómeros que no incluyen
disolventes, se prestan en sí mismos a la aplicación de
recubrimientos compuestos de forma secuencial según una serie de
etapas de procesamiento. En la primera etapa de una serie de tres
etapas de operaciones de procesamiento secuencial, el recubrimiento
de polímero de reacción se aplica al substrato de fertilizante. A
continuación, secuencialmente, esta etapa va seguida de la
aplicación de azufre fundido a la superficie de polímero
termoestable del PCF, y, a su vez, va seguida de un segundo sistema
de recubrimiento por reacción de polimerización aplicado a la
superficie de azufre del nuevo substrato fertilizante recubierto de
polímero - recubierto de azufre.
Las características de liberación de los
fertilizantes de urea recubiertos de polímero - recubiertos de
azufre - recubiertos de polímero, y de los fertilizantes de urea
recubiertos (solamente) de polímero, se comparan en la Tabla I que
sigue:
Según se puede apreciar a partir de los datos de
la Tabla I, para el mismo recubrimiento de un 12% en total, el
recubrimiento compuesto de
polímero-azufre-polímero proporciona
un intervalo de liberación comparable al de urea recubierto
(solamente) con polímero para un porcentaje de polímero en el
compuesto significativamente menor. Cuando se aplica un
recubrimiento (solamente) de polímero al mismo porcentaje que el
polímero total utilizado en el compuesto de
polímero-azufre-polímero, su
intervalo de liberación es mucho más corto. La composición de
azufre representa, por lo tanto, una extensión considerable de
duración de liberación a un coste de materiales de recubrimiento
mucho más bajo. Según se muestra en la Tabla II, cuando el azufre
representa el 67% del recubrimiento total, el coste de los
materiales del fertilizante recubierto compuesto (PSPCF) es un 50%
más bajo que el coste del fertilizante recubierto (solamente) de
polímero (PCF), y menor que 2 veces el coste del fertilizante no
recubierto.
La ventaja de costes obtenida con la utilización
de una capa de azufre en un fertilizante de liberación controlada
recubierto de polímero-recubierto de
azufre-recubierto de polímero, permite el uso del
fertilizante de liberación controlada en aplicaciones en las que
los productos de liberación controlada se utilizaban habitualmente,
tales como en aplicaciones de césped y de vivero, pero además,
permite el uso del fertilizante de liberación controlada en
aplicaciones en las que se utilizan cantidades mayores de
fertilizante, tal como en la fertilización de cultivos agrícolas
tales como el trigo, el algodón y similares.
Habiendo descrito la invención en términos
generales, a continuación se va a proporcionar una descripción
detallada y la realización preferida de la invención.
En el dibujo, la figura 1 es una representación
esquemática de un sistema de recubrimiento que muestra un método de
formación de gránulos de la presente invención. La figura 2 es una
vista en sección transversal de un gránulo de urea que tiene
recubrimientos de acuerdo con la presente invención.
Con referencia a la figura 1, el sistema de
máquina comprende un primer tambor 20 giratorio en el que se aplica
un recubrimiento uniforme de polímero (P) y un recubrimiento
uniforme de azufre (S) a gránulos de urea mediante una operación
continua. Así, los gránulos de urea son alimentados desde una zona
de almacenaje, no representada, sobre un transportador 22, y
alimentados a un tambor 20 giratorio. El tambor 20 giratorio es,
con preferencia, de alrededor de 183 cm (seis pies) de diámetro, y
de alrededor de 366 cm (doce pies) de largo. En el tambor 20
giratorio, los gránulos de urea, que son de un tamaño nominal
comprendido en la gama de 1,7 a 2,9 mm y han sido
pre-calentados a alrededor de 77ºC, se recubren en
la primera sección separadamente con polioles poliméricos de MDI
(4,4 difenilmetano diisocianato), TEA (trietanolamina) y DEG
(dietileno glicol). Los componentes polímeros se polimerizan sobre
los gránulos de urea para formar un recubrimiento de polímero.
Mediante un proceso en continuo, los gránulos
recubiertos de polímero se ponen después en contacto con azufre
fundido a 143ºC, el cual se pulveriza sobre la urea recubierta de
polímero. Puesto que el polímero es termoestable, el recubrimiento
de polímero no se ve afectado perjudicialmente por el calor del
azufre fundido. El azufre fundido contacta así con la urea
recubierta de polímero para formar una capa de azufre sólida sobre
el recubrimiento de polímero. El SC-PCU de urea
recubierta, se extrae del tambor 20 hacia un transportador 24, y
alimenta al transportador 32 que conduce hacia un segundo tambor 30
giratorio, aproximadamente del mismo tamaño que el tambor 20. En el
tambor 30, los componentes polímeros se aplican por medio de
boquillas, como en el tambor 20, sobre la urea recubierta de
polímero-recubierta de azufre, para proporcionar un
gránulo de urea que tiene un primer recubrimiento de polímero, una
capa de azufre, y después un segundo recubrimiento de polímero.
En la figura 2, se ha ilustrado esquemáticamente
un gránulo de urea recubierta según se ha realizado en la figura 1.
El gránulo de urea tiene un primer recubrimiento de polímero P
seguido de una capa de azufre, S, y después por una segunda capa de
polímero P. De acuerdo con la invención, el primer recubrimiento de
polímero tiene un espesor alcanzado mediante una aplicación
porcentual en peso que está comprendida en la gama de alrededor del
0,5% al 3% en base al peso total del gránulo, una capa de azufre
que está comprendida en la gama de alrededor del 4% al 12% y un
segundo recubrimiento de polímero que está comprendido en la gama de
alrededor del 1,5% al 4%, según se define de manera completa en la
reivindicación 2. Con preferencia, la segunda capa de polímero
incluirá la aplicación de aproximadamente un 0,5% de cera. Con
preferencia, el primer recubrimiento de polímero será del 1,0% al
2,0%, según se define de forma completa en la reivindicación 3.
La presente invención ha sido descrita
principalmente con referencia a la urea como nutriente para
vegetales. Como resultará evidente para un experto en la técnica,
sin embargo, pueden utilizarse otros nutrientes de acuerdo con la
presente invención. La urea se prefiere a veces, debido a que tiene
grupos reactivos funcionales en la superficie de la urea, los
cuales reaccionarán con un diisocianato cuando se utilizan para la
formación de la primera capa de polímero. Esta reacción hace que la
primera capa de polímero se enlace químicamente con la urea. Sin
embargo, no es esencial, de acuerdo con la presente invención, que
el polímero enlace con el material de urea. En consecuencia, se
pueden utilizar otros materiales fertilizantes básicos,
ejemplificados por, aunque no limitados a, nitrato potásico, fosfato
de amonio, sulfato de amonio o mezcla granular de materiales
fertilizantes básicos. Está previsto que la presente invención
cubra estos materiales. Además, la invención ha sido descrita
principalmente con referencia a la utilización de MDI polimérico
como el diisocianato. Sin embargo, se pueden utilizar otros
isocianatos poli-funcionales, según se describe en
la Patente estadounidense núm. 4.804.403, incluyendo
poliisocianatos alifáticos, aromáticos, y
alifáticos-aromáticos. Estos compuestos contienen
dos o más grupos -NCO disponibles para que puedan reaccionar, y
según conocen los expertos en la técnica, se utilizan ampliamente
para la producción de polímeros de uretano. Además, según se
describe en la patente '403 mencionada anteriormente, se pueden
utilizar otros polioles junto con el dietileno glicol poliol según
se establece en la realización preferida que antecede. Además, no
es esencial que el recubrimiento de polímero esté basado en un
isocianato o poliol. El polímero puede ser virtualmente cualquier
polímero que sea termoestable y que pueda ser aplicado al nutriente
para vegetales sin perjuicio. Según se ha expuesto anteriormente,
sin embargo, los recubrimientos de polímero preferidos son aquellos
que se forman in situ sobre el nutriente para vegetales según
avanza el proceso de fertilización.
Tal y como se ha explicado en la realización
preferida, el procedimiento se lleva a cabo en un sistema y
procedimiento de máquina como se ha definido en general en la
figura 1 de esta Patente. Para mayores detalles sobre un sistema de
máquina preferido para la formación de un polímero in situ
sobre el nutriente para vegetales, véase la Patente estadounidense
núm. 5.547.486, cedida en la forma habitual.
Claims (10)
1. Una composición fertilizante de liberación
controlada, que comprende una masa central soluble en agua de
compuesto nutriente para vegetales en forma particulada, una capa
de azufre elemental que rodea a la masa central y un recubrimiento
de polímero sobre la capa de azufre, caracterizado porque las
partículas del compuesto nutriente para vegetales se dotan con
anterioridad a la aplicación de la capa de azufre elemental de un
primer recubrimiento de polímero termoestable, y el recubrimiento
de polímero sobre la capa de azufre elemental es un recubrimiento
de polímero termoestable.
2. Una composición de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto
nutriente para vegetales comprende desde alrededor del 80% hasta el
94% en peso, el primer recubrimiento de polímero comprende desde
alrededor del 0,5% hasta el 3% en peso, el azufre comprende desde
alrededor del 4% hasta el 12% en peso, y el segundo recubrimiento
de polímero comprende desde alrededor del 1,5% hasta el 4% en
peso.
3. Una composición de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el compuesto
nutriente para vegetales comprende desde alrededor del 80% hasta el
93,5% en peso, el primer recubrimiento de polímero comprende desde
el 1% hasta el 2% en peso, y el segundo recubrimiento de polímero
comprende desde el 1,5% hasta el 3% en peso.
4. Una composición de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, en la que el compuesto nutriente
para vegetales es urea, y se caracteriza porque los
recubrimientos de polímero primero y segundo son los productos de
reacción de un poliisocianato y un poliol.
5. Una composición de acuerdo con la
reivindicación 4, y caracterizado porque el poliisocianato
es MDI polimérico.
6. Una composición de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, y caracterizado porque
los recubrimientos poliméricos primero y segundo se forman sobre el
nutriente para vegetales mediante una reacción in situ
durante la formación de la composición.
7. Un método de formación de una composición
fertilizante de liberación controlada, caracterizado por las
siguientes etapas procesales:
1) recubrir un compuesto nutriente para vegetales
con monómeros reactivos para formar un polímero a una temperatura
suficiente como para formar un polímero termoestable;
2) mientras el polímero está aún caliente,
pulverizar azufre fundido sobre la capa de polímero formada, con el
fin de formar una capa de azufre, y
3) aplicar posteriormente una segunda capa de
polímero a la capa de azufre.
8. El método de acuerdo con la reivindicación 7,
caracterizado porque los monómeros son un poliisocianato y
un poliol.
9. El método de acuerdo con la reivindicación 7 o
la reivindicación 8, caracterizado porque el compuesto
nutriente para vegetales es urea.
10. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 7-9, caracterizado porque
el primer recubrimiento de polímero comprende desde alrededor del
0,5% hasta el 3% en peso, la capa de azufre comprende alrededor del
4% hasta el 12% en peso, y el segundo recubrimiento de polímero
comprende desde alrededor del 1,5% hasta el 4% en peso.
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