EP4459015A1

EP4459015A1 - Man-made-cellulosefaser

Info

Publication number: EP4459015A1
Application number: EP23171756.2A
Authority: EP
Inventors: Maik THIEL; Ingo Bernt; Dominik Mayer
Original assignee: Kelheim Fibres GmbH
Current assignee: Kelheim Fibres GmbH
Priority date: 2023-05-05
Filing date: 2023-05-05
Publication date: 2024-11-06
Also published as: WO2024231167A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Man-Made-Cellulosefaser, welche eine hydrophobe Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylketendimeren, Alkenylketendimeren, Alkylsuccinanhydriden, Alkenylsuccinanhydriden, Alkylglutarsäureanhydriden, Alkenylglutarsäureanhydriden, Alkylisocyanaten, Alkenylisocyanaten, Fettsäureanhydriden sowie deren Reaktionsprodukte mit Wasser und/oder Cellulose sowie Mischungen daraus in der Cellulosematrix inkorporiert aufweist. Die erfindungsgemäße Faser ist dadurch gekennzeichnet, dass die Faser einen mehrschenkeligen Faserquerschnitt aufweist.

Description

Gegenstand der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Man-Made-Cellulosefaser, insbesondere eine nach dem Viskoseverfahren gewonnene regenerierte Cellulosefaser. Die erfindungsgemäße Faser eignet sich besonders als Füllfaser.

Beschreibung

Das traditionelle Füllmaterial für Jacken, Decken, Polster, Schlafsäcke und andere Produkte, bei denen Wärmeisolation und Füllkraft erwünscht sind, ist die Daune, besonders Gänsedaune. Nachteile dieses Naturstoffs sind zum einen die begrenzte Verfügbarkeit, der hohe Preis und die schwindende tierethisch bedingte Akzeptanz vieler Kunden. Zum anderen geht die natürliche Hydrophobizität der Daune beim lebenden Tier im Zuge der Verarbeitung verloren, sodass Daunenprodukte eine hohe Tendenz zur Feuchigkeitsaufnahme zeigen, wobei im nassen Zustand die guten Wärmedämmeigenschaften weitgehend verloren gehen.
Polyesterfasern bieten eine bekannte preisgünstigere Alternative zur Daune. Diese vollsynthetischen Fasern zeigen jedoch deutliche Nachteile bei der Wärmeisolation und bei der Atmungsaktivität. Zudem sind sie nicht biologisch abbaubar.
Deshalb sind mehrere Ansätze bekannt, bei denen Polyesterfasern mit Daunen oder mit natürlichen Fasern gemischt werden.
DE4445085C2 beschreibt die Beimischung von Ramiefasern zu Polyesterfasern. Diese Naturfasern zeigen jedoch den Nachteil der geringen Elastizität und damit einhergehender Bruchanfälligkeit. Ein weiterer Nachteil von reinen Naturfasern ist die Fäulnisanfälligkeit.
Auch die Verwendung von Man-Made-Cellulosefasern als Füllfasern wird im Stand der Technik diskutiert. Unter "Man-Made-Cellulosefasern" versteht der Fachmann Cellulosefasern, die durch ein Auflösen von Cellulose oder Cellulosederivaten und Verspinnen der Lösung gewonnen werden. Man-Made-Cellulosefasern können von natürlichen Cellulosefasern leicht durch verschiedene Eigenschaften, wie Kristallstruktur, Gleichmäßigkeit etc. unterschieden werden.
Cellulosische Stapelfasern der Gattung Lyocell als Füllmaterial für Steppdecken (in Form von Vliesen) und für Kissen (in Form von Bällchen) sind handelsüblich.
Ähnlich wie die reinen Naturprodukte, sind auch diese Fasern äußerst saugfähig und daher feuchtigkeitsanfällig. Im feuchten Zustand kollabieren die aus den Fasern aufgebauten Vliesstoffe und verlieren (teilweise irreversibel) ihre Füllkraft und somit ihre wärmedämmenden Eigenschaften. EP 0 941 209 zeigt einen Lösungsversuch für dieses Problem durch Beimischung von Polyesterfasern zu Lyocellfasern auf.
All den Ansätzen, welche durch Mischungen versuchen die positiven Eigenschaften der Naturfasern mit denen der Kunstfaser zu kombinieren, ist die Problematik der Entmischung, sowie der Knäuelbildung immanent ( EP 1 646 738 ). In der Regel beschränken sie sich daher auf Stapelfasern mit engen Grenzen bei der Faserlänge und dem Titer. Im Hinblick auf die Bruchanfälligkeit ( EP 1 067 227 ) vieler Fasern führt dies zu einer Abnahme der Leistungsfähigkeit über die Lebensdauer des Produkts.
EP 1 067 227 beschreibt eine Mischung aus Polyesterfasern mit Viskosefasern als Füllfaser. Die Herstellung von nach dem Viskoseverfahren hergestellten regenerierten Cellulosefasern ist dem Fachmann bestens bekannt. Je nach konkreten Verfahrensparametern werden diese Fasern als "Standardviskosefaser", "Modalfaser" oder auch "Polynosicfaser" bezeichnet.
Im Folgenden wird der Begriff "Viskosefasern" stellvertretend für alle nach dem Viskoseverfahren erhaltenen regenerierten Cellulosefasern verwendet.
Cellulosefasern im Allgemeinen (sowohl natürliche Cellulosefasern als auch Man-Made-Cellulosefasern) sind hydrophil und quellbar. Dies ergibt sich schon aus der chemischen Struktur der Cellulose, welche eine Vielzahl an Hydroxylgruppen enthält, die zur Bindung von Wasser geeignet sind. Daher liegen viele Anwendungen von Cellulosefasern in Bereichen, in denen eine Wasseraufnahme entweder nicht schädlich oder sogar erwünscht ist, zum Beispiel in saugfähigen Hygieneartikeln oder medizinischen Produkten.
Aus all diesen Gründen war die Verwendung von Man-Made-Cellulosefasern, insbesondere Viskosefasern als Füllfaser bislang nicht von großer Bedeutung.
Dem Fachmann sind weiters Maßnahmen zur Herstellung von Viskosefasern mit erhöhter Oberfläche bekannt. Gemäß dem bisherigen Stand der Technik dienen solche Querschnittsmodifikationen der Erhöhung der Saugfähigkeit.
Bekannte Maßnahmen zur Erhöhung der Faseroberfläche, im Vergleich zu Fasern mit rundem Querschnitt, umfassen die Herstellung von Hohlfasern ( US-A4,129,679 ) einerseits und querschnittsoptimierter, insbesondere trilobaler Fasern andererseits.
Die Herstellung mehrschenkeliger Viskosefasern wurde beispielsweise in den U.S.-Patenten 5,634,914 und 5,458,835 und in der EP-A1 0 301 874 beschrieben. Das dort offenbarte Verfahren beschreibt das Spinnen einer üblicherweise verwendeten Viskose, welche eine bestimmte Menge eines im Stand der Technik bekannten Modifikators enthalten kann, durch Extrusionslöcher von mehrschenkeliger Form, insbesondere trilobaler Form, in ein herkömmliches Spinnbad. Das wesentliche Merkmal dieses Verfahrens besteht darin, dass die Form der mehrschenkeligen Extrusionslöcher in der Spinndüse ähnlich der erwünschten Form des Querschnitts der Filamente ist. Gemäß den Lehren dieser Dokumente bestimmt die Geometrie des Spinndüsenlochs die Form des Faserquerschnitts, und durch ein entsprechendes Design der Extrusionslöcher kann ein bestimmtes Länge-Breite-Verhältnis des Faserquerschnitts erhalten werden.
Der Stand der Technik bezüglich mehrschenkeliger Fasern lehrt, dass derartige mehrschenkelige Fasern im Vergleich zu runden Viskosefasern ein gesteigertes Adsorptionsvermögen besitzen.
Eine Sonderform stellen die in WO 2013/010759 A1 offenbarten, aus mehreren trilobalen Fasern zusammengesetzten Faserprofile dar, welche den Raumbedarf der Fasern in besonderem Maße steigern.
Die Tatsache, dass Hohlräume im Querschnitt von Viskosefasern das Absorptionsvermögen dieser Fasern und der daraus hergestellten Produkte erhöhen, ist weiters aus der US-A 4,362,159 bekannt.
Dieser Literaturzusammenstellung kann entnommen werden, dass sich die Entwicklungen im Bereich der Querschnittsmodifikationen weitgehend auf den Bereich von saugfähigen Produkten konzentrieren.
In anderen Anwendungsfällen, insbesondere für die Verwendung als wärmeisolierendes Füllmaterial sind diese hydrophilen Eigenschaften jedoch nicht erwünscht und wird eine erhöhte Hydrophobizität angestrebt.
Es sind einige Ansätze zur oberflächlichen Hydrophobisierung von Viscosefasern bekannt, z.B. eine Beschichtung mittels eines Polymers (z.B. Polyurethan (PU) oder Silikon). Diese Beschichtung verhindert die Benetzung der Fasern mit Wasser und damit die Kollabierung unter feuchten/nassen Bedingungen. Diese Lösung ist im Rahmen der Nachhaltigkeit in dieser Zeit nicht mehr geeignet.
Durch eine oberflächliche Beschichtung wird zwar eine wasserabweisende Oberfläche ausgebildet, nach deren Zerstörung die Faser allerdings ungehindert und irreversibel Wasser aufsaugt.
Die WO 2014/090665A1 beschreibt eine regenerative Cellulosefaser, welche eine hydrophobe Substanz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylketendimeren, Alkenylketendimeren, Alkylsuccinanhydriden, Alkenylsuccinanhydriden, Alkylglutarsäureanhydriden, Alkenylglutarsäureanhydriden, Alkylisocyanaten, Alkenylisocyanaten, Fettsäureanhydriden sowie Mischungen daraus in der Cellulosematrix inkorporiert aufweist.
Dadurch wird über den gesamten Faserquerschnitt verteilt eine hydrophobierende Wirkung erzielt, die "permanent" ist, d.h. durch oberflächliche Behandlung der Fasern wie z.B. Waschschritte oder andere Behandlungen nicht entfernt wird.
Es wurde weiters beschrieben, dass durch die Inkorporation reaktiver hydrophober Substanzen in die Cellulosematrix die grundlegenden Eigenschaften der Viskosefasern, z.B. die Möglichkeit Wasserdampf aufzunehmen, nicht beeinträchtigt werden.
Aus der Fachliteratur ist bekannt, dass cellulosische Fasern bei erhöhter Feuchtigkeit ihre Festigkeit und Steifigkeit einbüßen, z.B. in C. Ganser, Cellulose 22, 2777-2786 (2015).
Aus diesem Grund neigen Vliesstrukturen aus cellulosischen Fasern bei Kontakt mit Feuchtigkeit zu kollabieren, daher ihr Volumen und ihre Füllkraft zu verlieren.
Ebenso ist bekannt, dass die Biegesteifigkeit der Fasern entscheidend zur Füllkraft des Faserknäuels beiträgt ( WO 2013/010759 A1 ), da die lose, ungerichtete Anlagerung von steiferen Fasern mehr Hohlräume erzeugt.
Der Zusammenhang zwischen Steifigkeit und Füllkraft führt auch dazu, dass, selbst für saugfähige Produkte, oft Fasern mit zu kleinen Titern ungeeignet sind, obwohl sie (bezogen auf die gleiche Masse) größere Oberflächen aufweisen. Dies liegt daran, dass dünne Cellulosefasern bei Nässe besonders zum Kollabieren neigen.
Die vorliegende Erfindung stellt sich zur Aufgabe, eine Cellulosefaser zur Verfügung zu stellen, die sich insbesondere hervorragend als Füllfaser eignet.
Diese Aufgabe wird mit der regenerierten Cellulosefaser gemäß Anspruch 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen beschrieben.

KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN

FIGUR 1 zeigt ein Photomicrograph von erfindungsgemäßen Fasern mit trilobalem Faserquerschnitt gemäß Beispiel A.
FIGUR 2 zeigt ein Photomicrograph von erfindungsgemäßen Fasern mit einem doppelt trilobalem Faserquerschnitt gemäß Beispiel B.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die erfindungsgemäße Faser ist eine Man-Made-Cellulosefaser mit mehrschenkeligem Querschnitt, welche eine hydrophobe Substanz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylketendimeren, Alkenylketendimeren, Alkylsuccinanhydriden, Alkenylsuccinanhydriden, Alkylglutarsäureanhydriden, Alkenylglutarsäureanhydriden, Alkylisocyanaten, Alkenylisocyanaten, Fettsäureanhydriden sowie deren Reaktionsprodukte mit Wasser und/oder Cellulose sowie Mischungen daraus in der Cellulosematrix inkorporiert aufweist.
Unter "Inkorporation" versteht der Fachmann, dass die hydrophobe Substanz nicht im wesentlichen nur an der Oberfläche der Faser vorliegt, sondern über den gesamten Faserquerschnitt verteilt ist.
Dies wird dadurch erzielt, dass die hydrophobe Substanz der zur Herstellung der Man-Made-Cellulosefaser verwendeten Spinnlösung oder einem Vorläufer davon zugegeben wird. Bei Ausfällen der die Substanz enthaltenden Lösungsfilamente wird die Substanz gleichmäßig in der Faser verteilt.
Die chemische Natur der hier verwendeten hydrophoben Substanzen bedingt, dass diese zum Teil mit dem im Spinnverfahren z.B. als Koagulationsmittel eingesetzten Wasser reagieren (hydrolysieren) und andererseits auch mit der Cellulose selbst reagieren können.
Im Fall des Einsatzes von Alkylketendimer (AKD) zum Beispiel können sich bei der Reaktion von AKD mit Cellulose beta-Ketocarbonsäure-Ester bilden. Weiters kann AKD zu beta-Ketosäuren hydrolyiseren.
Somit enthält die fertige Faser eine Mischung von unreagierter hydrophober Substanz, hydrolysierter hydrophober Substanz und mit Cellulose reagierter hydrophober Substanz.
Letztere beiden Varianten sind mit dem Begriff "Reaktionsprodukte mit Wasser und/oder Cellulose" zusammengefasst.
Das Vorliegen aller Alternativen (Substanz an sich bzw. jeweilige Reaktionsprodukte) ist analytisch messbar und quantifizierbar.
Die erfindungsgemäße Faser ist bevorzugt eine nach dem Viskoseverfahren gewonnene regenerierte Cellulosefaser. Die Erfindung ist aber auch auf andere Typen von Man-Made-Cellulosefasern anwendbar.
Die erfindungsgemäße Faser ist eine Cellulosefaser, insbesondere Viskosefaser mit besonders hohem Raumbedarf und daher hoher Füllkraft. Dies wird durch einen mehrschenkeligen Faserquerschnitt erreicht, welcher ein hohes Flächenträgheitsmoment bewirkt.
Im Gegensatz zum oben beschriebenen Stand der Technik dient also die Querschnittsmodifikation hier nicht der Erhöhung der Saugfähigkeit.
Ganz im Gegenteil bestand das nun gelöste Problem darin, eine Cellulosefaser herzustellen, welche trotz ihres hohen Raumbedarfs (dh großes freies Volumen und zwangsläufig erhöhte Oberfläche) möglichst feuchtigkeitsunempfindlich ist.
Die Faser sollte auch in feuchten Bedingungen nicht kollabieren und ihre wärmeisolierenden Eigenschaften beibehalten.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch realisiert, dass die Faser zusätzlich zu ihrem mehrschenkeligen Querschnitt eine hydrophobe Substanz inkorporiert enthält.
Aus der Sicht des Fachmannes stellen eine Hydrophobisierung einerseits und eine mehrschenkelige Querschnittsmodifikation andererseits zunächst diametral konträre, sich gegenseitig konterkarierende Maßnahmen dar. Denn die mehrschenkelige Querschnittsmodifikation bewirkt ja eben eine erhöhte Saugfähigkeit der Faser.
Umso überraschender wurde gefunden, dass sich erfindungsgemäß hydrophobierte Cellulosefasern mit mehrschenkeligen Faserquerschnitten hervorragend insbesondere als Füllfasern mit den damit verbundenen besonderen Anforderungen eignen.
Der mehrschenkelige Faserquerschnitt ist bevorzugt regelmäßig, das heißt über die gesamte Länge der Faser im wesentlichen gleich. Dies wird durch ein Verspinnen der Spinnlösung über eine Spinndüse mit Spinnöffnungen, welche die jeweils gewünschte Querschnittsform aufweisen, erreicht.
"Regelmäßig" bedeutet im Kontext einer Vielzahl von Fasern (wie sie bei der industriellen Faserproduktion auftritt) auch, dass der Querschnitt über die Vielzahl der Fasern im wesentlichen gleich ist. "Im wesentlichen gleich" umfasst auch Mischungen von Fasern, die aus Spinndüsen mit Spinnöffnungen, welche zwei oder mehr unterschiedliche Querschnitte aufweisen, versponnen werden.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante ist der Faserquerschnitt trilobal oder doppelt trilobal. Ein doppelt trilobaler Faserquerschnitt besteht aus zwei Y-förmigen Profilen, welche durch einen der Schenkel miteinander verbunden sind. Der Querschnitt kann auch aus mehr als zwei trilobalen Formen zusammengesetzt sein. Solche Fasern und deren Herstellung sind unter anderem in der WO 2013/010759 beschrieben.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung beträgt der Gehalt an hydrophober Substanz in der Faser 0,05 Gew.% bis 3 Gew.%, vorzugsweise 0,1 Gew.% bis 1 Gew.%, bezogen auf Cellulose.
Die hydrophobe Substanz enthält bevorzugt oder ist bevorzugt ein Alkylketendimer (AKD), ein Hydrolyseprodukt von AKD oder mit Cellulose reagiertes AKD.
In einer besonderen Ausführungsvariante sind die Fasern dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Titer von 2,5 dtex bis 30 dtex, insbesondere 3 dtex bis 12 dtex, besonders bevorzugt 3 dtex bis 7 dtex, aufweisen.
Aus WO 2013/010759 A1 ist bekannt, dass ein Zusammenhang zwischen dem Titer und dem Raumbedarf (dh der "Füllkraft") von Fasern mit rundem Querschnitt in loser, ungeordneter Aneinanderlagerung besteht.
Dieser Zusammenhang setzt sich aus zwei gegenläufigen Effekten zusammen. Einerseits besitzen Fasern mit größerem Querschnitt (dh mit höherem Titer) höhere Flächenträgheitsmomente und daher höhere Biegesteifigkeiten. Es versteht sich, dass eine Anhäufung aus steiferen Fasern mehr Raum einnimmt als eine aus biegsameren Fasern. Andererseits nimmt die Masse der Fasern mit dem Titer zu, wodurch der auf die Masse bezogene Raumbedarf abnimmt.
Dieses Dilemma wird in der vorliegenden Erfindung durch die Querschnittsmodifikation gelöst. Die räumlich anspruchsvolleren Querschnitte besitzen signifikant erhöhte Flächenträgheitsmomente im Vergleich zu runden Querschnitten bei gleichem Titer.
Das Flächenträgheitsmoment ist einerseits wichtig für die Biegesteifigkeit der Faser und eignet sich andererseits als Maß für den räumlichen Anspruch der Faser selbst. Es ist definiert durch das Integral der Querschnittsteilflächen multipliziert mit dem Quadrat ihres Abstands zum Flächenschwerpunkt. Je höher also das Flächenträgheitsmoment, desto mehr Fläche befindet sich desto weiter vom Flächenschwerpunkt des Querschnitts entfernt.
Der durch das Flächenträgheitsmoment ausgedrückte räumliche Anspruch der Querschnittsform wirkt sich auch abgesehen vom Effekt der Biegesteifigkeit ganz direkt auf den Raumbedarf einer Faseranhäufung aus. Selbst in Fällen, in denen die Biegsamkeit keine Rolle spielt, zum Beispiel wenn sich weitgehend gleich gerichtete Faserbündel bilden, entstehen durch die Querschnittsmodifikation, insbesondere die trilobale oder mehrfach trilobale Querschnittsform, vermehrt Hohlräume.
Aus rein geometrischen Gründen bedingt eine Erhöhung des Flächenträgheitsmoments bei gleichem Titer gleichzeitig immer eine Erhöhung der Oberfläche. Zudem geht die Abkehr von runden Querschnitten mit der Bildung von spitzwinkeligen Innenkanten einher, welche aufgrund der Kapillarwirkung die Saugfähigkeit erhöhen können.
Zum Flächenträgheitsmoment der erfindungsgemäßen Faser trägt insbesondere auch die konkrete Ausformung der Schenkel des mehrschenkeligen Querschnitts bei.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist ein Teil der Schenkel des mehrschenkeligen Faserquerschnitts, bevorzugt alle Schenkel, ein Verhältnis von Länge zu Breite von 2:1 bis 10:1 auf. Die Schenkel sollen also deutlich ausgeprägt (Untergrenze 2:1) sein. Andererseits nimmt die Stabilität der Schenkel gegen ein Abknicken bei höheren Verhältnissen von Länge zu Breite ab.
Die erfindungsgemäßen Cellulosefasern eignen sich hervorragend zur Anwendung als Füllstoff, wie zum Beispiel als Daunenersatz bei Winterbekleidung, in Schlafsäcken oder Kissen oder als Dämmstoff im Bauwesen. Sie bieten zudem den Vorteil biologischer Abbaubarkeit.
Insbesondere weisen die erfindungsgemäßen Cellulosefasern in einer vorteilhaften Ausgestaltung einen Füllfasereignungswert von mindestens 75% auf.
Der hier definierte Füllfasereignungswert verknüpft die Ergebnisse aus der Messung der Füllkraft mit den hydrophoben Eigenschaften der Fasern zu einem aussagekräftigen Wert. Er wird wie folgt bestimmt:

A) Hydrophobie-Eigenschaften/Hydrophobietest

Es wird eine definierte (für alle miteinander verglichenen Messungen gleichbleibende) Menge an Fasern abgewogen und etwas kompaktiert. Die Fasern kommen in ein mit Wasser gefülltes Gefäß. Das Wasser hat Raumtemperatur.
Es wird beobachtet, ob die Faserprobe schwimmt, wobei der Stand nach 24 h ausschlaggebend ist.
Schwimmt sie vollständig auf der Wasseroberfläche ohne einzudringen, so erfüllt sie die Note 1, liegen 25% der Probe unter der Wasseroberfläche lautet die Note 2, bei 50% 3 und bei 75% 4. Liegt die Probe vollständig unter Wasser mit Kontakt zur Oberfläche wird Note 5 vergeben. Hält die Faserprobe nicht wenigstens den Kontakt zur Wasseroberfläche, ist die Note 6.
Ziel ist es, mindestens eine Note 3 zu erreichen. Damit ist eine für viele Anwendung ausreichende Hydrophobie gegeben.
Die Note drei im oben beschriebenen Hydrophobietest stellt ein geeignetes Ergebnis dar. Deshalb werden alle anderen Noten auf diesen Wert (100 %) normiert. Auf diesem Wege werden Auf- beziehungsweise Abwertungsfaktoren erhalten (Note 1 entspricht einem Faktor von 1,5; Note 2 einem Faktor von 1,25; Note 3 entspricht 1; Note 4 entspricht 0,75 usw.)

B) Füllkraft-Test:

Der Test wird in Anlehnung an DIN EN 12130:2018 durchgeführt.
Die Fasern werden in Vorbereitung gekrempelt und damit parallelisiert. Im Anschluss werden Faserproben mit einem Gewicht von 28 g abgewogen und in ein quadratisches Glasgefäß mit den Maßen 39,2 cm x 24,2 cm gegeben.
Es wird die Höhe der Fasern im Glasgefäß zu Beginn gemessen. Danach werden die Fasern im Gefäß flächig mit einem Gewicht von 100 g belastet. Die Höhe der Fasern im Gefäß wird erneut gemessen. Nun wird das Gefäß mit den beschwerten Fasern für 24 h bei Raumtemperatur stehen gelassen. Die Höhe der Fasern wird nach diesen 24 h erneut gemessen. Anschließend wird das Gewicht entfernt und sofort wieder die Höhe gemessen. Zum Abschluss wird den Fasern noch 10 min Zeit zum relaxieren gegeben und abschließend die Höhe der Fasern im Gefäß gemessen.
Das Verhältnis des Volumens der Fasern zu Versuchsbeginn und zum Ende ergibt das Rückstellverhalten der Fasern in % wieder.
Der Füllfasereignungswert wird nun durch Multiplikation des aus dem Hydrophobietest (A) erhaltenen Aufwertungs-/Abwertungsfaktors mit dem Ergebnis des Füllkraft-Tests (B) (in %) ermittelt: $Der höchste theoretisch zu erreichende Füllfasereignungswert ist damit (\begin{array}{l} 100 % Füllkraft \\ (Rückstellkraft) * 1,5 (Note 1 Hydrophobietest) \end{array}) 150 % .$
Beispiel: Eine Faser mit einem Rückstellverhalten von 80% und einer Hydrophobie-Note von 3 (Aufwertungs-/Abwertungsfaktor: 1,0) hat einen Füllfasereignungswert von 80%.
Die erfindungsgemäße Cellulose eignet sich auch für Anwendungen im Bereich der Medizin, die eine Saugfähigkeit in gezieltem Ausmaß erfordern.
Fasern, die an sich hydrophob sind, aber trotzdem aufgrund ihrer hohen inneren Oberfläche und des freien Volumens eine gewisse Saugfähigkeit für wässrige Flüssigkeiten besitzen, haben in solchen Anwendungen Vorteile, in denen eine effiziente Trocknung der Fasern (z.B. für die Wiederverwendung) angestrebt wird.
Denn die Desorption von rein physikalisch gebundenem Wasser ist weit effizienter als die Desorption von chemisch gebundenem Wasser, wo Wasserstoffbrückenbindungen mit den Hydroxylgruppen der Cellulose gelöst werden müssen.
Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Verwendung der erfindungsgemäßen Faser als in Hygieneprodukten, zum Beispiel in den sogenannten "Acquisition Distribution Layers" von Hygieneprodukten.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Cellulosefasern eignet sich ein Verfahren, umfassend den Schritt der Zugabe der hydrophoben Substanz zu einer Spinnlösung (z.B. Spinnviskose) oder einem Vorläufer davon und das Verspinnen der Spinnlösung (z.b. Spinnviskose) durch eine Spinndüse, deren Öffnungen einen dem gewünschten mehrschenkeligen Faserquerschnitt entsprechenden Querschnitt aufweisen.
Je nach chemischer Natur der hydrophoben Substanz ist ein gewisser Überschuss an hydrophober Substanz notwendig, um den gewünschten Inkorporationsgehalt zu erreichen. Im Fall der Zugabe von AKD zu Viskose ergibt sich der gewünschte Gehalt an AKD in der Faser bei einer Zugabe von beispielsweise 3% bis 15% bezogen auf Viskose.
Es hat sich gezeigt, dass zur Herstellung der erfindungsgemäßen Faser keine signifikanten Änderungen der aus dem Stand der Technik bereits bekannten Maßnahmen zur Herstellung von Cellulosefasern mit insbesondere regelmäßigem Faserquerschnitt einerseits bzw. zur Herstellung von Fasern, die hydrophobe Substanzen enthalten, andererseits notwendig sind.
Rein qualitativ haben sich ein vergleichsweise etwas höherer Einsatz an hydrophober Substanz und etwas geringere Verstreckungsgrade als günstig erwiesen.

BEISPIELE:

Beispiel 1

In einer Pilotanlage zur Herstellung von regenerierten Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren wurde in eine Standard-Viskose AKD eingemischt.
Herstellung von Fasern mit trilobalem Querschnitt:
Die Spinnlösung wurde über Düsen mit einem trilobalem Querschnitt der Spinnöffnungen extrudiert, und daraus in üblicher Weise Viskosefasern gewonnen.
Herstellung von Fasern mit doppelt-trilobalem Querschnitt:
Die Spinnlösung wurde über Düsen extrudiert, deren Öffnungen analog zur WO 2013/010759 einen Querschnitt aufwiesen, der gedanklich aus zwei trilobalen Querschnitten zusammengesetzt ist.
In der folgenden Tabelle sind die jeweiligen Parameter der Herstellung sowie die Eigenschaften der erhaltenen Fasern dargestellt.
Die Messung der textilen Daten wie Dehnung und Festigkeit erfolgte auf übliche Weise. Tabelle 1 - Fasereigenschaften

Querschnittsform Trilobal Doppel-Trilobal

Beispiel Nr. A B

Ziel-Titer[dtex] 3,3 6,4

Schnittlänge[mm] 40 40

Additivzugabe[%]* 4,5 8

Verstreckung 12% 20%

^∗ bezogen auf Viskose
FIGUR 1 ist ein Photomicrograph der Fasern mit trilobalem Faserquerschnitt gemäß Beispiel A.
FIGUR 2 ist ein Photomicrograph der Fasern mit einem doppelt trilobalem Faserquerschnitt gemäß Beispiel B.

Vergleichsbeispiel 1

Es wurde auf herkömmliche Weise eine Viskosefaser mit einem Titer von 1,3 dtex aus einer Standard-Viskose (ohne Inkorporation von AKD) durch eine Düse mit runden Öffnungen gesponnen. Die Fasern wurden auf 40 mm Länge geschnitten.

Vergleichsbeispiel 2

Es wurde eine Faser mit trilobalem Querschnitt, aber ohne Inkorporation von AKD, mit einem Titer von 3,3 dtex hergestellt. Die Fasern wurden auf 40 mm Länge geschnitten.

Auswertung

An den Fasern gemäß Beispiel A und B sowie an den Fasern der Vergleichsbeispiele wurde ein Hydrophobietest wie oben angegeben durchgeführt. Weiters wurde ein Füllkraft-Test wie oben angegeben durchgeführt.

Tabelle 1 Ergebnis des Hydrophobietests:

Vergleichsbeispiel 1 (Standard-Viskosefaser):	Note 6
Vergleichsbeispiel 2 (Trilobal-Faser ohne AKD):	Note 6
Beispiel A	Note 2
Beispiel B	Note 1

Tabelle 2 - Ergebnis des Füllkrafttests

Beispiel)	Vergleichsbeispiel 1		Vergleichsbeispiel 2		Beispiel A		Beispiel B
Menge Faser in g	28	28	28	28	28	28	28
Höhe Fasern im Glasgefäß nach 0 h ohne Gewicht in mm	150	130	120	130	105	93	110
Höhe Fasern im Glasgefäß nach 0 h mit Gewicht in mm	110	95	91	103	77	72	68
Höhe Fasern im Glasgefäß nach 24 h mit Gewicht in mm	82	86	89	98	74	69	63
Höhe Fasern im Glasgefäß nach 24 h ohne Gewicht und 0 Min. Wartezeit in mm	88	92	98	109	89	78	80
Höhe Fasern im Glasgefäß nach 24 h ohne Gewicht und 10 Min. Wartezeit in mm	89	95	100	110	94	80	80
Volumen zu Versuchsbeginn [cuin]	868	753	695	753	608	538	637
Volumen zu Versuchsende [cuin]	515	550	579	637	544	463	463
Differenz	353	203	116	116	64	75	174
	59%	73%	83%	85%	90%	86%	73%
Mittelwert	66%		84%		88%		73%

Aus den erhaltenen Werten des Hydrophobietests und des Füllkrafttests wurde, wie ebenfalls oben beschrieben, der Füllfasereignungswert ermittelt.

Tabelle 3 - Füllfasereignungswert

Fasertype	Note Hydrophobietest	Wertung Hydrophobietest	Rückstellverhalten (Fill Power Test)	Füllfasereignungswert
Vergleichsbeispiel 1	6	* 0,25	66%	16,5%
Vergleichsbeispiel 2	6	* 0,25	84%	21,0%
Beispiel A	2	* 1,25	88%	110%
Beispiel B	1	* 1,5	73%	109,5%

Claims

Man-Made-Cellulosefaser, welche eine hydrophobe Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylketendimeren, Alkenylketendimeren, Alkylsuccinanhydriden, Alkenylsuccinanhydriden, Alkylglutarsäureanhydriden, Alkenylglutarsäureanhydriden, Alkylisocyanaten, Alkenylisocyanaten, Fettsäureanhydriden sowie deren Reaktionsprodukte mit Wasser und/oder Cellulose sowie Mischungen daraus in der Cellulosematrix inkorporiert aufweist,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Faser einen mehrschenkeligen Faserquerschnitt aufweist.
Cellulosefaser gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine nach dem Viskoseverfahren gewonnene regenerierte Cellulosefaser ist.
Cellulosefaser gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der mehrschenkelige Faserquerschnitt ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: trilobal, doppelt-trilobal, und Mischungen daraus.
Cellulosefaser einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an hydrophober Substanz in der Faser 0,05 Gew.% bis 3 Gew.%, vorzugsweise 0,1 Gew.% bis 1 Gew.%, bezogen auf Cellulose, beträgt.
Cellulosefaser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobe Substanz ein Alkylketendimer (AKD), ein Hydrolyseprodukt von AKD oder mit Cellulose reagiertes AKD enthält oder ein Alkylketendimer (AKD), Hydrolyseprodukt von AKD oder mit Cellulose reagiertes AKD, ist.
Cellulosefaser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Titer von 2,5 dtex bis 30 dtex, insbesondere 3 dtex bis 12 dtex, besonders bevorzugt 3 dtex bis 7 dtex, aufweist.
Cellulosefaser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Schenkel des mehrschenkeligen Faserquerschnitts, bevorzugt alle Schenkel, ein Verhältnis von Länge zu Breite von 2:1 bis 10:1 aufweisen.
Cellulosefaser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Füllfasereignungswert, bestimmt wie in der Beschreibung angegeben, von mindestens 75% aufweist.
Verwendung einer Cellulosefaser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche Füllfaser, insbesondere insbesondere als Daunenersatz bei Winterbekleidung, in Schlafsäcken oder Kissen, als Dämmstoff im Bauwesen und in Hygieneprodukten, insbesondere in Acquisition Distribution Layers.