[go: up one dir, main page]

EP4450593A1 - Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand - Google Patents

Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand Download PDF

Info

Publication number
EP4450593A1
EP4450593A1 EP23168526.4A EP23168526A EP4450593A1 EP 4450593 A1 EP4450593 A1 EP 4450593A1 EP 23168526 A EP23168526 A EP 23168526A EP 4450593 A1 EP4450593 A1 EP 4450593A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
wax
solvent
pyrolysis residue
pyrolysis
plastic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP23168526.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Matthias MASTALIR
Andreas LECHLEITNER
Alexander WEILER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OMV Downstream GmbH
Original Assignee
OMV Downstream GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by OMV Downstream GmbH filed Critical OMV Downstream GmbH
Priority to EP23168526.4A priority Critical patent/EP4450593A1/de
Priority to PCT/EP2023/080918 priority patent/WO2024217711A1/de
Publication of EP4450593A1 publication Critical patent/EP4450593A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G53/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes
    • C10G53/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes plural serial stages only
    • C10G53/04—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes plural serial stages only including at least one extraction step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/10—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal from rubber or rubber waste
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G31/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
    • C10G31/09—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for by filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/06—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for obtaining a wax from a pyrolysis residue.
  • Processes for pyrolyzing a starting material, in particular a plastic, are known in the state of the art.
  • the focus is usually on obtaining products from a gaseous fraction of the pyrolysis product obtained.
  • the pyrolysis residue is a waste product and is normally used for energy purposes.
  • Such a pyrolysis process is used, for example, in the JPH 09125073 A disclosed.
  • a waste plastic is pyrolyzed in a pyrolysis reactor to obtain a pyrolysis product comprising a gaseous fraction and a pyrolysis residue.
  • the gaseous fraction is cooled and condensed to a product oil.
  • Various fractionated oils can be obtained from this product oil by distillation.
  • a solvent is added to the pyrolysis residue, which can be a product oil or a fractionated oil.
  • kerosene, light oil, heavy oil, benzene, toluene or xylene can be used as solvents.
  • Part of the pyrolysis residue should dissolve in the solvent, which should enable a solid, coke-containing fraction contained in the pyrolysis residue to be separated.
  • the solvent with the part of the pyrolysis residue dissolved in it is then returned to the pyrolysis reactor for further pyrolysis.
  • the invention is based on the finding that a pyrolysis residue, in particular a pyrolysis residue obtained by plastic pyrolysis, represents a valuable source of wax.
  • the process according to the invention not only makes it possible to recover at least part of the wax contained in the pyrolysis residue, but also at least part of the solid contained in the pyrolysis residue.
  • the process can therefore reduce the burden on the environment, as greenhouse gas emissions can be lowered and the amount of waste can be reduced. Overall, resource consumption can be significantly reduced and the circular economy can be strengthened, which can also bring economic benefits.
  • the wax obtained can represent a sustainable alternative to wax obtained directly from petroleum.
  • the pyrolysis residue can be obtained by pyrolyzing a plastic, in particular a waste plastic.
  • the pyrolysis can take place in a pyrolysis reactor, preferably at a temperature of 300 to 500 °C, in particular 350 to 450 °C. This makes it possible to achieve a good balance between economic viability and process efficiency.
  • the pyrolysis may be thermal pyrolysis (i.e. thermal cracking without the addition of a catalyst) and/or catalytic pyrolysis (i.e. catalytic cracking).
  • Thermal pyrolysis is preferred to avoid any contamination of the wax and/or the solid due to catalyst components.
  • Pyrolysis can be carried out largely in the absence of oxygen, particularly in an inert atmosphere, for example under nitrogen. A lack of oxygen or the absence of oxygen can prevent complete combustion and a polymer contained in the plastic can be split or depolymerized.
  • the plastic preferably comprises a polyolefin and/or a polystyrene (PS), whereby the polyolefin can comprise a polyethylene (PE) and/or a polypropylene (PP).
  • PS polystyrene
  • the plastic preferably comprises the polyolefin and/or the polystyrene in an amount of at least 65% by weight, more preferably at least 70% by weight, in particular at least 90% by weight, based on the total weight of the plastic. This makes it possible to obtain a pyrolysis residue which comprises a significant proportion of an aliphatic hydrocarbon (or a mixture of several aliphatic hydrocarbons), i.e. a significant proportion of the wax.
  • the plastic preferably comprises at least 20% by weight of the polyolefin, more preferably at least 50% by weight, even more preferably at least 70% by weight, in particular at least 90% by weight, based on the total weight of the plastic.
  • the plastic can comprise a further polymer from the group consisting of thermoplastics, thermosets and/or elastomers, in particular an acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS), a polyvinyl chloride (PVC), a polyamide (PA) and/or a polyester.
  • the plastic Before pyrolysis, the plastic can be plasticized, for example in a mixer, in particular in an extruder.
  • the plastic is preferably heated to a temperature of at least 120 °C in order to plasticize it, more preferably to a temperature of 200 to 500 °C, even more preferably 400 to 470 °C.
  • the subsequent pyrolysis can then be carried out more energy efficiently and in a shorter time.
  • the plastic can also be degassed in the extruder in order to produce a uniform mass without gas inclusions, so that a homogeneous pyrolysis product can be obtained by the subsequent pyrolysis.
  • a diluent can be added to the plastic, in particular the plasticized plastic, to reduce viscosity.
  • the diluent is preferably added to the plastic in an amount of at least 5% by weight, more preferably at least 9% by weight, based on the total weight of the plastic.
  • the risk of overheating of plastic in wall areas of the pyrolysis reactor can be reduced, since it is usually heated by a heating device arranged near an outer wall of the pyrolysis reactor.
  • the risk of coking of the plastic during pyrolysis can also be reduced by reducing the viscosity.
  • its viscosity can preferably be reduced by at least 30%, more preferably by at least 50%, particularly preferably by at least 80%, based on the viscosity of the plastic without diluent under the same measuring conditions, in particular at a temperature in the range of 180 to 240 °C. This can improve the pumpability of the plastic, which can facilitate its processing.
  • the plastic When the diluent is added, the plastic preferably has a temperature of at least 120 °C, more preferably a temperature of 150 to 300 °C, in particular of 200 to 300 °C.
  • the diluent can be heated to a temperature of preferably at least 120 °C, more preferably at least 150 °C, in particular to a temperature of 200 to 300 °C before being added to the plastic.
  • the diluent can be mixed into the plastic more quickly and efficiently. The subsequent pyrolysis can also be carried out more energy-efficiently and more quickly.
  • the addition of the diluent to the plastic can be carried out by means of an addition device.
  • the addition device can have a metering device, such as a metering pump.
  • the plastic in particular the plasticized plastic, can be fed to a mixer, e.g. a static mixer, and mixed there with the diluent.
  • a mixer e.g. a static mixer
  • the plastic is plasticized in an extruder
  • the The diluent can be added directly in the extruder.
  • the addition device can be arranged, for example, in the compression zone or mixing zone of the extruder.
  • the diluent can comprise a hydrocarbon selected from an alkane, a cycloalkane and/or an aromatic. Pyrolysis can convert such a diluent into a gaseous and/or liquid product, which can be at least partially separated from the pyrolysis residue and reused.
  • the diluent preferably comprises at least part of a liquid fraction of the pyrolysis residue. This can be separated in a hydrocyclone, for example.
  • the diluent can comprise a fraction obtained from crude oil, in particular a heavy oil.
  • the heavy oil can be an oil obtained from crude oil in a petroleum refinery, e.g. a residual oil from a pyrolysis plant.
  • the heavy oil preferably has a proportion of an aromatic hydrocarbon of at least 25% by weight, based on the total weight of the heavy oil.
  • the diluent preferably has a boiling point (or a lower end of a boiling range) of at least 300 °C, in particular at least 350 °C. This makes it possible to avoid the diluent evaporating immediately after a mixture of plastic and diluent is introduced into the pyrolysis reactor, but rather evaporation, splitting and/or depolymerization of the diluent can only take place as the mixture spends longer in the pyrolysis reactor and the mixture is heated up as a result. This makes it possible to obtain a homogeneous pyrolysis product.
  • the pyrolysis residue provided in step (a) of the process may comprise, in addition to the wax and the solid, a liquid fraction.
  • the proportion of the liquid fraction is preferably a maximum of 95% by weight, more preferably 30 to 95% by weight, in particular 50 to 88% by weight, based on the total weight of the pyrolysis residue.
  • the pyrolysis residue provided in step (a) of the process can be obtained by pyrolyzing the plastic in a pyrolysis reactor and then increasing a solid concentration of the pyrolysis residue. This can be advantageous in order to reduce the proportion of the liquid fraction of the pyrolysis residue obtained to preferably a maximum of 95 wt.%, more preferably to 30 to 95 wt.%, in particular to 50 to 88 wt.%, based on the total weight of the pyrolysis residue.
  • a separation device preferably a hydrocyclone, can be used, which can be connected downstream of the pyrolysis reactor.
  • a gaseous fraction can be separated from the pyrolysis residue after pyrolysis and before step (a) of the process.
  • the gaseous fraction can be separated by means of evaporation, for example in a hydrocyclone, which can be connected downstream of the pyrolysis reactor.
  • the separation of the gaseous fraction from the pyrolysis residue and the increase in the solid concentration of the pyrolysis residue can be carried out, for example, with a separation device or with several separation devices connected in series.
  • both the separation of the gaseous fraction from the pyrolysis residue and the increase in the solid concentration of the pyrolysis residue are carried out in just one process step by means of a hydrocyclone, which can be connected downstream of the pyrolysis reactor.
  • Such a hydrocyclone is described in the application WO 2023/036751 A1
  • a mixture comprising the pyrolysis residue and the gaseous fraction By introducing a mixture comprising the pyrolysis residue and the gaseous fraction through a pipe in an upper region of a jacket of the A vortex flow can be generated in the hydrocyclone via an inlet arranged in the hydrocyclone, as a result of which the gaseous fraction can be separated from the pyrolysis residue and discharged via an outlet arranged in the upper region of the hydrocyclone (e.g. on its ceiling).
  • the pyrolysis residue can then be discharged due to gravity in the direction of a base of the hydrocyclone, whereby a tangential velocity of a developing vortex flow can continuously increase.
  • the pyrolysis residue in particular at least a part of the pyrolysis residue which at least partially comprises the wax and the solid, can be discharged via an outlet arranged in the base of the hydrocyclone, while at least part of the liquid fraction of the pyrolysis residue can reach an inner container arranged in the hydrocyclone and can be discharged from there via an outlet, e.g. for further use as a diluent.
  • the pyrolysis residue discharged via the outlet arranged in the bottom of the hydrocyclone can then be provided according to step (a) of the process.
  • the hydrocyclone is preferably operated at a temperature in the range of 300 to 450 °C, more preferably from 320 to 420 °C, particularly preferably from 360 to 400 °C.
  • the pyrolysis residue can be cooled before the addition of the solvent, either before step (a) of the process, or between steps (a) and (b).
  • the cooling can be carried out by means of a cooling unit.
  • the pyrolysis residue is preferably cooled to a temperature of not more than 240 °C, more preferably not more than 220 °C, particularly preferably not more than 180 °C. Cooling the pyrolysis residue can be particularly advantageous if the pyrolysis residue is obtained by immediately preceding processing of a plastic (by pyrolyzing and optionally subsequently separating a gaseous fraction from the pyrolysis residue and/or increasing the solids concentration of the pyrolysis residue).
  • the pyrolysis residue is preferably cooled to a temperature of not less than 80 °C, more preferably not less than 100 °C, particularly preferably not less than 120 °C. If this If the temperature is not exceeded, this has the advantage that the solubility of the wax in the solvent is better.
  • the solvent can be added to the pyrolysis residue in step (b) of the process by means of an introduction device.
  • the introduction device can have a metering device, such as a metering pump.
  • the pyrolysis residue can be fed to a container to which the introduction device can be connected.
  • the container can be heated so that the wax can be dissolved in the solvent at a certain temperature.
  • the wax is preferably dissolved in the solvent at a temperature of at least 80 °C, more preferably at least 100 °C, even more preferably at least 120 °C, even more preferably 140 °C, in particular at least 160 °C.
  • the wax is preferably dissolved at a temperature in the range from 80 to 240 °C, more preferably from 100 to 160 °C, in particular 100 to 140 °C. This ensures good process efficiency because, on the one hand, the wax can dissolve well and quickly in the solvent, and, on the other hand, the process can be carried out quickly and energy-efficiently.
  • the wax can dissolve particularly well in the solvent at a temperature of 100 to 120 °C, while a temperature of 120 to 140 °C can be optimal in terms of process technology.
  • the wax can preferably be dissolved in the solvent at a pressure in the range from 1 to 25 bar, in particular in the range from 5 to 16 bar. This can further improve the process control and achieve rapid dissolution of the wax in the solvent.
  • the solvent can preferably have a boiling temperature (or a boiling range) in the range from 20 to 270 °C, more preferably from 20 to 250 °C, even more preferably from 35 to 255 °C, in particular from 50 to 150 °C. This allows the process to be carried out efficiently.
  • the solvent preferably has a boiling temperature (or an upper end of a boiling range) which is at least 10 °C, more preferably at least 30 °C, in particular at least 50 °C, below the boiling temperature of the wax (or below a lower end of the boiling range of the wax). This allows the wax to be easily separated from the low-solids mixture.
  • the boiling temperature (or boiling range) of the solvent can be determined using ASTM D5399-09:2017 or ASTM D2887-22:2022.
  • the solvent preferably comprises at least 10% by weight, more preferably at least 20% by weight, even more preferably at least 50% by weight, even more preferably at least 70% by weight, in particular at least 90% by weight of an aliphatic hydrocarbon, based on the total weight of the solvent.
  • the solvent preferably consists of an aliphatic hydrocarbon or of a mixture consisting of two or more aliphatic hydrocarbons. As the proportion of aliphatic hydrocarbon increases, not only can the ability of the solvent to dissolve the wax improve, but the solubility of the solid in the solvent can also be reduced.
  • the solid in particular an asphaltene or a tar, can dissolve well in the solvent, which can make the subsequent separation of the wax more difficult or can contaminate the separated wax. If there is a high proportion of a cycloalkane in the solvent, the wax can dissolve well, but the yield can be comparatively low.
  • the aliphatic hydrocarbon is preferably selected from the group of aliphatic hydrocarbons with up to 15 carbon atoms per molecule, in particular from 4 to 12 carbon atoms per molecule. This enables the process to be carried out efficiently and enables good separation of the wax from the low-solids mixture.
  • the aliphatic hydrocarbon is preferably selected from n-pentane, n-hexane, n-heptane, iso-dodecane, tetradecane or a mixture thereof. Since the boiling point of these aliphatic hydrocarbons is in the range of 35 to 255 °C, the process can be carried out efficiently and economically. Furthermore, the wax can dissolve well in these solvents due to their low molecular weight.
  • the ratio of pyrolysis residue to solvent can preferably be in the range of 3:1 to 1:5, more preferably in the range of 1:1 to 1:3. This allows the wax to dissolve in the solvent quickly and as completely as possible.
  • At least part of the solid is separated from the solid-rich mixture in step (c) of the process, wherein the separation can be carried out by means of a first separation device.
  • the at least partial separation of the solid results in a low-solids mixture.
  • a solids concentration of the low-solids mixture obtained is preferably a maximum of 30% by weight, more preferably a maximum of 15% by weight, even more preferably a maximum of 5% by weight, even more preferably a maximum of 2% by weight, even more preferably a maximum of 1% by weight, based on the total weight of the low-solids mixture.
  • the solids can be separated from the solids-rich mixture by gravimetric separation, filtration and/or centrifugal separation.
  • the gravimetric separation can include sedimentation and/or decanting.
  • the separation can be carried out by filtration.
  • the filtration can be carried out using a filter medium that can include activated carbon or bleaching earth. This allows any polar components (e.g. tar or polyphenol) dissolved in the solvent together with the wax to be easily separated and adsorbed by the filter medium.
  • D50 average particle size
  • the solid can comprise an inorganic salt, a ceramic raw material, an asphaltene, a tar and/or a coke.
  • the solid can comprise talcum, an iron oxide (e.g. iron(III) oxide), aluminum oxide, titanium dioxide, magnesium oxide and/or calcium carbonate.
  • the pyrolysis residue provided is obtained by pyrolyzing a plastic
  • the solid can comprise an additive contained in the plastic.
  • the additive can comprise a filler, a color pigment and/or an additive. A person skilled in the art knows which additives are used depending on the respective plastic and field of application.
  • One or more components can be separated from the solid, particularly from the dried solid, e.g. by filtration and/or centrifugation. Separated components can then be reused, e.g. as an additive for a plastic.
  • Solvent separated during drying of the solid can be reused in step (b) of the process.
  • the solvent Before being returned to the process, the solvent can be additionally purified, preferably by evaporation, in particular by rotary evaporation.
  • the separation of at least part of the wax in step (d) of the process can comprise evaporation or extraction under pressure.
  • the temperature in step (d) is preferably in the range from 50 to 280 °C, more preferably from 80 to 150 °C, particularly preferably from 100 to 130 °C.
  • the pressure in step (d) is preferably in the range from 0.1 to 2.5 bar, preferably from 0.5 to 1 bar. This allows the separation to take place as completely and quickly as possible.
  • solvent contained in the low-solids mixture can be reused in step (b).
  • the solvent can be separated from the low-solids mixture, preferably by evaporation, in particular by rotary evaporation.
  • the wax separated in step (d) of the process has preferably a boiling temperature (or a lower end of a boiling range) of at least 280 °C, more preferably at least 300 °C, even more preferably at least 350 °C.
  • the wax has a boiling temperature (or a boiling range) in the range from 280 to 730 °C, even more preferably from 350 to 700 °C. The wax can then be easily separated from the low-solids mixture.
  • the boiling temperature (or boiling range) of the wax can be determined using ASTM D7500-15:2019 (preferably for a wax with a boiling temperature or boiling range of 100 to 850 °C, in particular 100 to 735 °C) or using ASTM D2887-22:2022 (preferably for a wax with a boiling temperature or boiling range of 55 to 538 °C).
  • the separated wax preferably has at least 15 carbon atoms per molecule, more preferably at least 20, especially at least 40.
  • the wax has 20 to 80 carbon atoms per molecule, especially 20 to 65.
  • Such waxes can be easily reused in a refinery, as a lubricant and/or as an additive.
  • the separated wax preferably comprises at least 0.1% by weight of the solvent, more preferably at least 5% by weight, in particular at least 10% by weight, based on the total weight of the wax. This can reduce the pour point of the wax and thus improve its pumpability.
  • the separated wax preferably comprises a maximum of 60% by weight of the solvent, preferably a maximum of 50% by weight, more preferably a maximum of 20% by weight, based on the total weight of the wax. Otherwise, the properties of the wax may be impaired.
  • the separated wax preferably comprises 0.1 to 50% by weight of the solvent, more preferably 0.1 to 20% by weight, based on the total weight of the wax.
  • the separated wax can be fed to a processing plant of a refinery, in particular a fluid catalytic cracking (FCC) plant, a thermal gasoil unit (TGU plant), a hydrogenation plant and/or a coker.
  • a processing plant of a refinery in particular a fluid catalytic cracking (FCC) plant, a thermal gasoil unit (TGU plant), a hydrogenation plant and/or a coker.
  • the separated wax can also be used in other technical fields, for example as a lubricant and/or additive.
  • the separated wax can be processed before further use.
  • the wax can be purified and/or processed into different carbon fractions are separated.
  • the introduction device can be connected to a container to which the pyrolysis residue can be fed so that the wax can be dissolved in the solvent in this container.
  • the container can be heated so that the wax can be dissolved in the solvent at an elevated temperature.
  • the first separation device may comprise a gravimetric separation device, a filter, a cyclone, a hydrocyclone or a combination thereof, preferably a filter.
  • the second separation device may comprise an evaporator and/or an extraction device.
  • the device may further comprise a dryer, such as an oven, in particular a vacuum oven, to dry the solid after its separation, i.e. after step (c).
  • a dryer such as an oven, in particular a vacuum oven
  • the invention further relates to a device for obtaining a wax from a plastic, in particular a waste plastic, comprising the aforementioned device (for obtaining a wax from the pyrolysis residue) and a pyrolysis reactor for pyrolyzing the plastic in order to obtain the pyrolysis residue.
  • the device may further comprise a mixer, in particular an extruder, to plasticize the plastic before adding it to the pyrolysis reactor.
  • a mixer in particular an extruder, to plasticize the plastic before adding it to the pyrolysis reactor.
  • the device can also have an addition device to add a diluent to the plastic and thereby reduce its viscosity, the addition device being arranged upstream of the pyrolysis reactor. If the device has an extruder, the addition device can be arranged downstream of the extruder or directly on the extruder, in particular in its compression zone or mixing zone. Alternatively, the device can have a mixer, in particular a static mixer, to mix the plastic, in particular the plasticized plastic, with the diluent.
  • Fig. 1 shows a flow diagram of a pyrolysis process in which wax is extracted from a pyrolysis residue.
  • a plastic comprising at least 50% by weight of a polyolefin is fed to an extruder 1 in which the plastic is plasticized and degassed.
  • the plasticized plastic has a temperature of at least 120 °C and is then added to a static mixer 2.
  • a diluent 3 can be added to the plasticized plastic in order to reduce its viscosity.
  • a part of a liquid fraction 4 separated from a pyrolysis residue can be mixed with the plasticized plastic in order to reduce its viscosity.
  • the resulting mixture is then fed to a pyrolysis reactor 5 in which the plastic is pyrolyzed at a temperature of 350 to 450 °C.
  • a pyrolysis product 6 comprising a gaseous fraction, a liquid fraction as well as a wax and a solid.
  • the pyrolysis product 6 is fed to a hydrocyclone 7 downstream of the pyrolysis reactor 5.
  • the gaseous fraction in the hydrocyclone 7 at least partially separated.
  • the separated part of the gaseous fraction 8 can then be further separated into a light oil (e.g. with a boiling range of 35 to 225 °C) and a heavy oil (e.g. with a boiling range of 225 to 410 °C) (not shown).
  • the liquid fraction is at least partially separated in the hydrocyclone 7.
  • the separated part of the liquid fraction 4 can be discharged via an outlet 9 of the hydrocyclone 7 and reused in the process for reducing the viscosity of the plastic, as previously described.
  • At least part of the pyrolysis residue, which at least partially comprises the wax and the solid, is discharged via an outlet 10 arranged in the bottom of the hydrocyclone 7.
  • the pyrolysis residue discharged via the outlet 10 is fed to a cooling unit 11 for cooling to a temperature in the range from 80 to 240 °C.
  • a solvent 13 comprising at least 20% by weight of an aliphatic hydrocarbon is then added to the pyrolysis residue in a container 12 by means of an introduction device 14 in order to obtain a solids-rich mixture.
  • the aliphatic hydrocarbon is selected from the group of aliphatic hydrocarbons of 4 to 12 carbon atoms per molecule.
  • the solids-rich mixture obtained has a ratio of pyrolysis residue to solvent in the range from 1:1 to 1:3.
  • the container 12 is heated so that dissolving can take place at a temperature in the range from 80 to 240 °C.
  • a first separation device 15 which comprises a filter
  • the solid is at least partially separated from the solid-rich mixture in order to obtain a low-solids mixture.
  • the separated solid 16 is then dried in an oven 17 at a temperature in the range of 100 to 200 °C. Individual components can then be separated from the solid and reused (not shown).
  • the low-solids mixture is fed to a second separation device 18, which has an evaporator, in order to at least partially separate the wax by means of evaporation. Evaporation takes place at a temperature in the range of 80 to 150 °C and a pressure of 0.5 to 1 bar.
  • the separated wax 19 can then be fed for further use. At least a portion of the solvent is subsequently separated from the low-solids mixture in an evaporator 20 and reused in step (b) of the process by being returned to the container 12 via the introduction device 14.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand, umfassend die Schritte (a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und einen Feststoff umfasst, (b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest teilweise im Lösungsmittel gelöst ist, (c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und (d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung. Weiters betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand mit dem Verfahren.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand.
  • Verfahren zum Pyrolysieren eines Ausgangsstoffs, insbesondere eines Kunststoffs, sind im Stand der Technik bekannt. Der Fokus liegt dabei regelmäßig auf der Gewinnung von Produkten aus einer gasförmigen Fraktion des erhaltenen Pyrolyseprodukts. Der Pyrolyserückstand fällt dabei als Abfallprodukt an und wird normalerweise energetisch verwertet.
  • Ein solches Pyrolyseverfahren wird beispielsweise in der JPH 09125073 A offenbart. Dabei wird ein Altkunststoff in einem Pyrolysereaktor pyrolysiert, um ein Pyrolyseprodukt umfassend eine gasförmige Fraktion und einen Pyrolyserückstand zu erhalten. Die gasförmige Fraktion wird abgekühlt und zu einem Produktöl kondensiert. Aus diesem Produktöl können durch Destillation verschiedene fraktionierte Öle gewonnen werden. Zum Pyrolyserückstand wird ein Lösungsmittel zugegeben, das ein Produktöl oder ein fraktioniertes Öl sein kann. Alternativ können Kerosin, Leichtöl, Schweröl, Benzol, Toluol oder Xylol als Lösungsmittel verwendet werden. Ein Teil des Pyrolyserückstands soll sich im Lösungsmittel lösen, was ein Abtrennen einer im Pyrolyserückstand enthaltenen festen, kokshaltigen Fraktion ermöglichen soll. Das Lösungsmittel mit dem darin gelösten Teil des Pyrolyserückstands wird anschließend zur neuerlichen Pyrolyse in den Pyrolysereaktor rückgeführt.
  • Trotz der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist die Verwertung von Pyrolyserückständen, insbesondere aus der Kunststoffpyrolyse, noch nicht zufriedenstellend gelöst. Es besteht daher ein Bedarf an alternativen, besseren Verfahren zur Verwertung solcher Pyrolyserückstände. Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein solches Verfahren zur Verfügung zu stellen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand, umfassend die Schritte
    1. (a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und einen Feststoff umfasst,
    2. (b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest teilweise im Lösungsmittel gelöst ist,
    3. (c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und
    4. (d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass ein Pyrolyserückstand, insbesondere ein durch eine Kunststoffpyrolyse erhaltener Pyrolyserückstand, eine wertvolle Quelle für ein Wachs darstellt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur zumindest ein Teil des im Pyrolyserückstand enthaltenen Wachses gewonnen werden, sondern auch zumindest ein Teil des im Pyrolyserückstand enthaltenen Feststoffs. Mit dem Verfahren kann folglich die Umwelt entlastet werden, da Treibhausgasemissionen gesenkt werden können und die Menge an Abfall reduziert werden kann. Insgesamt kann dadurch der Ressourcenverbrauch erheblich reduziert werden und die Kreislaufwirtschaft gestärkt werden, was auch wirtschaftliche Vorteile mit sich bringen kann. Insbesondere das gewonnene Wachs kann eine nachhaltige Alternative zu unmittelbar aus Erdöl gewonnenem Wachs darstellen.
  • Der Pyrolyserückstand kann durch Pyrolysieren eines Kunststoffs, insbesondere eines Altkunststoffs, erhalten werden. Die Pyrolyse kann in einem Pyrolysereaktor erfolgen, vorzugsweise bei einer Temperatur von 300 bis 500 °C, insbesondere von 350 bis 450 °C. Hierdurch kann eine gute Balance zwischen Wirtschaftlichkeit und Verfahrenseffizienz erreicht werden.
  • Die Pyrolyse kann eine thermische Pyrolyse (d.h. ein thermisches Cracken, ohne Zusatz eines Katalysators) und/oder eine katalytische Pyrolyse (d.h. ein katalytisches Cracken) sein. Eine thermische Pyrolyse ist bevorzugt, um etwaige Verunreinigungen des Wachses und/oder des Feststoffs aufgrund von Katalysatorbestandteilen zu vermeiden.
  • Die Pyrolyse kann weitgehend unter Ausschluss von Sauerstoff durchgeführt werden, insbesondere in inerter Atmosphäre, beispielsweise unter Stickstoff. Durch einen Sauerstoffmangel bzw. Sauerstoffausschluss kann eine vollständige Verbrennung verhindert werden und kann ein im Kunststoff enthaltenes Polymer gespalten bzw. depolymerisiert werden.
  • Der Kunststoff umfasst vorzugsweise ein Polyolefin und/oder ein Polystyrol (PS), wobei das Polyolefin ein Polyethylen (PE) und/oder ein Polypropylen (PP) umfassen kann. Vorzugsweise umfasst der Kunststoff das Polyolefin und/oder das Polystyrol in einer Menge von zumindest 65 Gew%, bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere zumindest 90 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kunststoffs. Hierdurch kann ein Pyrolyserückstand erhalten werden, der einen signifikanten Anteil eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs (bzw. einer Mischung aus mehreren aliphatischen Kohlenwasserstoffen) umfasst, d.h. einen signifikanten Anteil des Wachses.
  • Vorzugsweise umfasst der Kunststoff zumindest 20 Gew% des Polyolefins, bevorzugter zumindest 50 Gew%, noch bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere zumindest 90 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kunststoffs. Mit steigendem Polyolefinanteil kann die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Wachsmenge erhöht werden, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessern kann. Der Kunststoff kann ein weiteres Polymer aus der Gruppe bestehend aus Thermoplasten, Duromeren und/oder Elastomeren umfassen, insbesondere ein Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymer (ABS), ein Polyvinylchlorid (PVC), ein Polyamid (PA) und/oder einen Polyester.
  • Vor dem Pyrolysieren kann der Kunststoff plastifiziert werden, beispielsweise in einem Mischer, insbesondere in einem Extruder. Der Kunststoff wird vorzugsweise auf eine Temperatur von zumindest 120 °C erwärmt, um ihn zu plastifizieren, bevorzugter auf eine Temperatur von 200 bis 500 °C, noch bevorzugter von 400 bis 470 °C. Dann kann die nachfolgende Pyrolyse energieeffizienter und in kürzerer Zeit durchgeführt werden. Im Extruder kann der Kunststoff auch entgast werden, um eine einheitliche Masse ohne Gaseinschlüsse zu erzeugen, sodass durch die nachfolgende Pyrolyse ein homogenes Pyrolyseprodukt erhalten werden kann.
  • Vor der Pyrolyse kann dem Kunststoff, insbesondere dem plastifizierten Kunststoff, ein Verdünnungsmittel zur Viskositätsreduktion zugesetzt werden. Das Verdünnungsmittel wird dem Kunststoff vorzugsweise in einer Menge von zumindest 5 Gew% zugesetzt, bevorzugter zumindest 9 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kunststoffs. Vorzugsweise liegt das Verhältnis von Kunststoff zu Verdünnungsmittel bei mindestens 1:4, vorzugsweise bei mindestens 1:9. Durch Zusetzen des Verdünnungsmittels zum Kunststoff kann die Beweglichkeit von Polymerketten bei einer gegebenen Temperatur erhöht werden, sodass während der Pyrolyse der Wärmeeintrag in den Kunststoff verbessert werden kann. Weiters kann aufgrund der Viskositätsreduzierung die Gefahr des Überhitzens von Kunststoff in Wandbereichen des Pyrolysereaktors verringert werden, da dessen Beheizung üblicherweise durch eine nahe einer Außenwand des Pyrolysereaktors angeordnete Heizvorrichtung erfolgt. Auch die Gefahr des Verkokens des Kunststoffs während der Pyrolyse kann durch die Viskositätsreduzierung verringert werden.
  • Durch Zugabe des Verdünnungsmittels zum Kunststoff kann dessen Viskosität vorzugsweise um zumindest 30% reduziert werden, bevorzugter um zumindest 50%, besonders bevorzugt um zumindest 80%, bezogen auf die Viskosität des Kunststoffs ohne Verdünnungsmittel unter denselben Messbedingungen, insbesondere bei einer Temperatur im Bereich von 180 bis 240 °C. Dadurch kann die Pumpfähigkeit des Kunststoffs verbessert werden, was dessen Verarbeitung erleichtern kann.
  • Bei der Zugabe des Verdünnungsmittels weist der Kunststoff bevorzugt eine Temperatur von zumindest 120 °C auf, bevorzugter eine Temperatur von 150 bis 300 °C, insbesondere von 200 bis 300 °C. Alternativ oder zusätzlich dazu kann das Verdünnungsmittel vor der Zugabe zum Kunststoff auf eine Temperatur von vorzugsweise zumindest 120 °C erwärmt werden, bevorzugter zumindest 150 °C, insbesondere auf eine Temperatur von 200 bis 300 °C. Durch eine Temperaturerhöhung des Kunststoffs und/oder des Verdünnungsmittels kann das Verdünnungsmittel schneller und effizienter in den Kunststoff eingemischt werden. Auch kann die nachfolgende Pyrolyse dadurch energieeffizienter und schneller durchgeführt werden.
  • Die Zugabe des Verdünnungsmittels zum Kunststoff kann mittels einer Zugabevorrichtung erfolgen. Die Zugabevorrichtung kann eine Dosiervorrichtung, etwa eine Dosierpumpe, aufweisen. Beispielsweise kann der Kunststoff, insbesondere der plastifizierte Kunststoff, einem Mischer, z.B. einem statischen Mischer, zugeführt und dort mit dem Verdünnungsmittel vermischt werden. Wird der Kunststoff in einem Extruder plastifiziert, kann die Zugabe des Verdünnungsmittels direkt im Extruder erfolgen. Hierfür kann die Zugabevorrichtung beispielsweise in der Kompressionszone oder Mischzone des Extruders angeordnet sein.
  • Das Verdünnungsmittel kann einen Kohlenwasserstoff ausgewählt aus einem Alkan, einem Cycloalkan und/oder einem Aromaten umfassen. Durch die Pyrolyse kann ein solches Verdünnungsmittel zu einem gasförmigen und/oder flüssigen Produkt umgesetzt werden, das zumindest teilweise vom Pyrolyserückstand abgetrennt und weiterverwertet werden kann. Das Verdünnungsmittel umfasst bevorzugt zumindest einen Teil einer flüssigen Fraktion des Pyrolyserückstands. Dieser kann beispielsweise in einem Hydrozyklon abgetrennt werden. Das Verdünnungsmittel kann alternativ oder zusätzlich dazu eine aus Rohöl gewonnene Fraktion umfassen, insbesondere ein Schweröl. Bei dem Schweröl kann es sich um ein in einer Erdölraffinerie aus Erdöl gewonnenes Öl handeln, z.B. um ein Rückstandsöl einer Pyrolyseanlage. Das Schweröl weist bevorzugt einen Anteil eines aromatischen Kohlenwasserstoffs von zumindest 25 Gew% auf, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schweröls.
  • Das Verdünnungsmittel weist bevorzugt eine Siedetemperatur (bzw. ein unteres Ende eines Siedebereichs) von zumindest 300 °C auf, insbesondere zumindest 350 °C. Dadurch kann vermieden werden, dass das Verdünnungsmittel unmittelbar nach dem Einbringen einer Mischung aus Kunststoff und Verdünnungsmittel in den Pyrolysereaktor verdampft, sondern eine Verdampfung, Spaltung und/oder Depolymerisation des Verdünnungsmittels kann erst mit fortschreitender Verweildauer der Mischung im Pyrolysereaktor und damit einhergehender Aufheizung der Mischung erfolgen. Dadurch kann ein homogenes Pyrolyseprodukt erhalten werden.
  • Im Rahmen der Erfindung hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass das Zusetzen eines Verdünnungsmittels bei der Pyrolyse zu einem besonders wachsreichen Pyrolyserückstand führt. Dies ist im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders vorteilhaft, da so noch eine größere Menge an Wachs gewonnen werden kann.
  • Der in Schritt (a) des Verfahrens bereitgestellte Pyrolyserückstand kann abgesehen vom Wachs und dem Feststoff auch eine flüssige Fraktion umfassen. Der Anteil der flüssigen Fraktion beträgt vorzugsweise maximal 95 Gew%, bevorzugter 30 bis 95 Gew%, insbesondere 50 bis 88 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pyrolyserückstands. Mit abnehmendem Anteil der flüssigen Fraktion kann sich zumindest ein Teil des Wachses schneller im Lösungsmittel lösen, bzw. muss dem Pyrolyserückstand eine geringere Menge an Lösungsmittel zugegeben werden, um das Wachs zumindest teilweise im Lösungsmittel zu lösen. In weiterer Folge kann dadurch auch das Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung erleichtert werden. Somit kann das Verfahren effizienter gestaltet werden.
  • Der in Schritt (a) des Verfahrens bereitgestellte Pyrolyserückstand kann durch Pyrolysieren des Kunststoffs in einem Pyrolysereaktor und anschließendes Erhöhen einer Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands erhalten werden. Dies kann vorteilhaft sein, um den Anteil der flüssigen Fraktion des erhaltenen Pyrolyserückstands auf vorzugsweise maximal 95 Gew% zu reduzieren, bevorzugter auf 30 bis 95 Gew%, insbesondere auf 50 bis 88 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pyrolyserückstands.
  • Um die Feststoffkonzentration zu erhöhen, kann eine Trennvorrichtung, vorzugsweise ein Hydrozyklon, eingesetzt werden, welcher dem Pyrolysereaktor nachgeschaltet sein kann.
  • Wird der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren eines Kunststoffs erhalten, kann im Anschluss an das Pyrolysieren und vor Schritt (a) des Verfahrens eine gasförmige Fraktion vom Pyrolyserückstand abgetrennt werden. Die Abtrennung der gasförmigen Fraktion kann mittels Verdampfung erfolgen, etwa in einem Hydrozyklon, welcher dem Pyrolysereaktor nachgeschaltet sein kann.
  • Das Abtrennen der gasförmigen Fraktion vom Pyrolyserückstand und das Erhöhen der Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands können beispielsweise mit einer Trennvorrichtung oder mit mehreren, in Serie geschalteten Trennvorrichtungen erfolgen. Vorteilhafterweise erfolgen sowohl das Abtrennen der gasförmigen Fraktion vom Pyrolyserückstand als auch das Erhöhen der Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands in nur einem Verfahrensschritt mittels eines Hydrozyklons, der dem Pyrolysereaktor nachgeschaltet sein kann. Ein solcher Hydrozyklon wird in der Anmeldung WO 2023/036751 A1 beschrieben. Durch Einleiten einer Mischung umfassend den Pyrolyserückstand und die gasförmige Fraktion über einen in einem oberen Bereich eines Mantels des Hydrozyklons angeordneten Einlass kann im Hydrozyklon eine Wirbelströmung erzeugt werden, wodurch die gasförmige Fraktion vom Pyrolyserückstand abgetrennt und über einen im oberen Bereich des Hydrozyklons (z.B. an dessen Decke) angeordneten Auslass abgeführt werden kann. Der Pyrolyserückstand kann anschließend schwerkraftsbedingt in Richtung eines Bodens des Hydrozyklons abgeführt werden, wobei eine Tangentialgeschwindigkeit einer sich ausbildenden Wirbelströmung kontinuierlich zunehmen kann. Dadurch kann zumindest ein Teil des Pyrolyserückstands, insbesondere zumindest ein das Wachs und den Feststoff zumindest teilweise umfassender Teil des Pyrolyserückstands, über einen im Boden des Hydrozyklons angeordneten Auslass abgeführt werden, während zumindest ein Teil der flüssigen Fraktion des Pyrolyserückstands in einen im Hydrozyklon angeordneten Innenbehälter gelangen und von dort über einen Auslass abgeführt werden kann, z.B. zur Weiterverwendung als Verdünnungsmittel. Der über den im Boden des Hydrozyklons angeordneten Auslass abgeführte Pyrolyserückstand kann anschließend gemäß Schritt (a) des Verfahrens bereitgestellt werden. Der Hydrozyklon wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 300 und 450 °C betrieben, bevorzugter von 320 bis 420 °C, besonders bevorzugt von 360 bis 400 °C.
  • Der Pyrolyserückstand kann vor der Zugabe des Lösungsmittels abgekühlt werden, entweder vor Schritt (a) des Verfahrens, oder zwischen den Schritten (a) und (b). Die Abkühlung kann mittels einer Kühleinheit erfolgen. Der Pyrolyserückstand wird vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht mehr als 240 °C, bevorzugter nicht mehr als 220 °C, besonders bevorzugt nicht mehr als 180 °C, abgekühlt. Die Abkühlung des Pyrolyserückstands kann vor allem dann vorteilhaft sein, wenn der Pyrolyserückstand durch ein unmittelbar zuvor erfolgtes Verarbeiten eines Kunststoffs (durch Pyrolysieren und ggf. nachfolgendes Abtrennen einer gasförmigen Fraktion vom Pyrolyserückstand und/oder Erhöhen der Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands) erhalten wird. Durch die Abkühlung des Pyrolyserückstands kann eine unerwünschte Verdampfung und/oder Zersetzung des Lösungsmittels bei der Zugabe zum Pyrolyserückstand verringert bzw. gänzlich verhindert werden. Der Pyrolyserückstand wird vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht weniger als 80 °C abgekühlt, bevorzugter nicht weniger als 100 °C, besonders bevorzugt nicht weniger als 120 °C. Wenn diese Temperatur nicht unterschritten wird, hat dies den Vorteil, dass die Löslichkeit des Wachses im Lösungsmittel besser ist.
  • Das Lösungsmittel kann dem Pyrolyserückstand in Schritt (b) des Verfahrens mittels einer Einbringungsvorrichtung zugegeben werden. Die Einbringungsvorrichtung kann eine Dosiervorrichtung, etwa eine Dosierpumpe, aufweisen. Zur Zugabe des Lösungsmittels kann der Pyrolyserückstand einem Behälter zugeführt werden, mit welchem die Einbringungsvorrichtung verbunden sein kann. Der Behälter kann beheizbar sein, sodass das Lösen des Wachses im Lösungsmittel bei einer bestimmten Temperatur erfolgen kann.
  • Das Lösen des Wachses im Lösungsmittel erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von zumindest 80 °C, bevorzugter zumindest 100 °C, noch bevorzugter zumindest 120 °C, noch bevorzugter 140 °C, insbesondere zumindest 160 °C. Das Lösen des Wachses erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 240 °C, bevorzugter von 100 bis 160 °C, insbesondere 100 bis 140 °C. Hierdurch kann eine gute Verfahrenseffizienz sichergestellt werden, da sich einerseits das Wachs gut und schnell im Lösungsmittel lösen kann, und andererseits das Verfahren schnell und energieeffizient durchgeführt werden kann. Besonders gut kann sich das Wachs bereits bei einer Temperatur von 100 bis 120 °C im Lösungsmittel lösen, während eine Temperatur von 120 bis 140 °C verfahrenstechnisch optimal sein kann.
  • Das Lösen des Wachses im Lösungsmittel kann bevorzugt bei einem Druck im Bereich von 1 bis 25 bar erfolgen, insbesondere im Bereich von 5 bis 16 bar. Dadurch kann die Verfahrensführung weiter verbessert und ein schnelles Lösen des Wachses im Lösungsmittel erreicht werden.
  • Das Lösungsmittel kann vorzugsweise eine Siedetemperatur (bzw. einen Siedebereich) im Bereich von 20 bis 270 °C aufweisen, bevorzugter von 20 bis 250 °C, noch bevorzugter von 35 bis 255 °C, insbesondere von 50 bis 150 °C. Dadurch kann das Verfahren effizient durchführt werden. Insbesondere weist das Lösungsmittel vorzugsweise eine Siedetemperatur (bzw. ein oberes Ende eines Siedebereichs) auf, die um zumindest 10 °C, bevorzugter um zumindest 30 °C, insbesondere um zumindest 50 °C, unterhalb der Siedetemperatur des Wachses liegt (bzw. unterhalb eines unteren Endes des Siedebereichs des Wachses). Dadurch kann das Wachs gut von der feststoffarmen Mischung abgetrennt werden. Die Siedetemperatur (bzw. der Siedebereich) des Lösungsmittels kann mit der Norm ASTM D5399-09:2017 oder ASTM D2887-22:2022 bestimmt werden.
  • Das Lösungsmittel umfasst vorzugsweise zumindest 10 Gew%, bevorzugter zumindest 20 Gew%, noch bevorzugter zumindest 50 Gew%, noch bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere zumindest 90 Gew%, eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs, bezogen auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittels. Bevorzugt besteht das Lösungsmittel aus einem aliphatischen Kohlenwasserstoff, oder aus einer Mischung bestehend aus zwei oder mehreren aliphatischen Kohlenwasserstoffen. Mit steigendem Anteil an aliphatischem Kohlenwasserstoff kann sich nicht nur die Fähigkeit des Lösungsmittels zum Lösen des Wachses verbessern, sondern kann auch die Löslichkeit des Feststoffs im Lösungsmittel verringert werden. Bei einem hohen Anteil eines Aromaten im Lösungsmittel kann sich der Feststoff, insbesondere ein Asphalten oder ein Teer, hingegen gut im Lösungsmittel lösen, was das nachfolgende Abtrennen des Wachses erschweren kann, bzw. wodurch das abgetrennte Wachs verunreinigt sein kann. Bei einem hohen Anteil eines Cycloalkans im Lösungsmittel kann sich das Wachs zwar gut lösen, allerdings kann die Ausbeute vergleichsweise gering sein.
  • Der aliphatische Kohlenwasserstoff ist vorzugsweise aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen pro Molekül ausgewählt, insbesondere von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül. Dadurch kann das Verfahren effizient durchgeführt werden, und kann eine gute Abtrennung des Wachses von der feststoffarmen Mischung ermöglicht werden.
  • Der aliphatische Kohlenwasserstoff ist vorzugsweise aus n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, iso-Dodecan, Tetradecan oder einer Mischung davon ausgewählt. Da die Siedetemperatur dieser aliphatischen Kohlenwasserstoffe im Bereich von 35 bis 255 °C liegt, kann das Verfahren effizient und wirtschaftlich durchgeführt werden. Weiters kann sich das Wachs aufgrund des niedrigen Molekulargewichts dieser Lösungsmittel gut in diesen lösen.
  • Das Verhältnis von Pyrolyserückstand zu Lösungsmittel kann vorzugsweise im Bereich von 3:1 bis 1:5 liegen, bevorzugter im Bereich von 1:1 bis 1:3. Hierdurch kann das Lösen des Wachses im Lösungsmittel schnell und möglichst vollständig erfolgen.
  • Zumindest ein Teil des Feststoffs wird in Schritt (c) des Verfahrens von der feststoffreichen Mischung abgetrennt, wobei die Abtrennung mittels einer ersten Trennvorrichtung erfolgen kann. Durch die zumindest teilweise Abtrennung des Feststoffs wird eine feststoffarme Mischung erhalten. Eine Feststoffkonzentration der erhaltenen feststoffarmen Mischung beträgt vorzugsweise maximal 30 Gew%, bevorzugter maximal 15 Gew%, noch bevorzugter maximal 5 Gew%, noch mehr bevorzugt maximal 2 Gew%, noch mehr bevorzugt maximal 1 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht der feststoffarmen Mischung.
  • Die Abtrennung des Feststoffs kann durch eine gravimetrische Abscheidung, eine Filtration und/oder eine Fliehkraftabscheidung von der feststoffreichen Mischung erfolgen. Die gravimetrische Abscheidung kann eine Sedimentation und/oder ein Dekantieren umfassen. Insbesondere kann die Abtrennung durch eine Filtration erfolgen. Die Filtration kann mit einem Filtermedium, das eine Aktivkohle oder eine Bleicherde umfassen kann, durchgeführt werden. Dadurch können etwaige gemeinsam mit dem Wachs im Lösungsmittel gelöste, polare Komponenten (z.B. ein Teer oder ein Polyphenol) gut abgetrennt und vom Filtermedium adsorbiert werden. Bei der Filtration können selbst Partikel mit einer mittleren Partikelgröße (D50) von unter 100 µm, insbesondere unter 50 pm, leicht entfernt werden (bestimmt mittels Laserdiffraktometrie).
  • Der Feststoff kann ein anorganisches Salz, einen keramischen Rohstoff, ein Asphalten, ein Teer und/oder ein Koks umfassen. Insbesondere kann der Feststoff Talkum, ein Eisenoxid (z.B. Eisen(III)-oxid), Aluminiumoxid, Titandioxid, Magnesiumoxid und/oder Calciumcarbonat umfassen. Wird der bereitgestellte Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren eines Kunststoffs erhalten, kann der Feststoff einen im Kunststoff enthaltenen Zusatzstoff umfassen. Beispielsweise kann der Zusatzstoff einen Füllstoff, ein Farbpigment, und/oder ein Additiv umfassen. Einer Fachperson ist bekannt, welche Zusatzstoffe in Abhängigkeit des jeweiligen Kunststoffs und Anwendungsgebiets verwendet werden.
  • Der Feststoff kann nach seinem Abtrennen von der feststoffreichen Mischung, d.h. nach Schritt (c) des Verfahrens, getrocknet werden, etwa in einem Ofen. Dadurch kann der Feststoff rieselfähig und dadurch leichter verarbeitbar gemacht werden. Der Feststoff wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 250 °C getrocknet, bevorzugter von 100 bis 200 °C, noch bevorzugter von 130 bis 160 °C. Die Zeitdauer der Trocknung beträgt vorzugsweise bis zu 120 min, insbesondere 5 bis 60 min.
  • Vom Feststoff, insbesondere vom getrockneten Feststoff, kann eine Komponente bzw. können mehrere Komponenten abgetrennt werden, z.B. mit einer Filtration und/oder einer Zentrifugation. Abgetrennte Komponenten können danach wiederverwendet werden, z.B. als Zusatzstoff für einen Kunststoff.
  • Während der Trocknung des Feststoffs abgetrenntes Lösungsmittel kann in Schritt (b) des Verfahrens wiederverwendet werden. Vor einer Rückführung in das Verfahren kann das Lösungsmittel zusätzlich gereinigt werden, vorzugsweise durch Verdampfung, insbesondere durch Rotationsverdampfung.
  • Das Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses in Schritt (d) des Verfahrens kann eine Verdampfung oder eine Extraktion unter Druck umfassen. Die Temperatur liegt in Schritt (d) vorzugsweise im Bereich von 50 bis 280 °C, bevorzugter von 80 bis 150 °C, besonders bevorzugt von 100 bis 130 °C. Der Druck liegt in Schritt (d) bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 2,5 bar, vorzugsweise von 0,5 bis 1 bar. Dadurch kann die Abtrennung möglichst vollständig und schnell erfolgen.
  • Wenn die Siedetemperatur (bzw. ein oberes Ende des Siedebereichs) des Lösungsmittels deutlich unterhalb einer Extraktionstemperatur liegt (z.B. zumindest 10 °C unterhalb, oder zumindest 15 °C unterhalb), umfasst das Abtrennen vorzugsweise die Extraktion unter Druck, etwa in einem Hydrozyklon. Wenn die Siedetemperatur (bzw. ein unteres Ende des Siedebereichs) des Lösungsmittels oberhalb der Extraktionstemperatur liegt, im Wesentlichen der Extraktionstemperatur entspricht oder knapp darunter liegt (z.B. bis zu 10 °C darunter, oder bis zu 15 °C darunter), umfasst das Abtrennen bevorzugt die Verdampfung.
  • Nach Abtrennen des Wachses in Schritt (d) des Verfahrens kann in der feststoffarmen Mischung enthaltenes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet werden. Hierfür kann das Lösungsmittel von der feststoffarmen Mischung abgetrennt werden, vorzugsweise durch eine Verdampfung, insbesondere durch eine Rotationsverdampfung.
  • Das in Schritt (d) des Verfahrens abgetrennte Wachs weist vorzugsweise eine Siedetemperatur (bzw. ein unteres Ende eines Siedebereichs) von zumindest 280 °C auf, bevorzugter zumindest 300 °C, noch bevorzugter zumindest 350 °C. Bevorzugt hat das Wachs eine Siedetemperatur (bzw. einen Siedebereich) im Bereich von 280 bis 730 °C, noch bevorzugter von 350 bis 700 °C. Das Wachs kann dann gut von der feststoffarmen Mischung getrennt werden. Die Siedetemperatur (bzw. der Siedebereich) des Wachses kann mittels der Norm ASTM D7500-15:2019 (vorzugsweise für ein Wachs mit einer Siedetemperatur bzw. einem Siedebereich von 100 bis 850 °C, insbesondere 100 bis 735 °C) oder mittels der Norm ASTM D2887-22:2022 (vorzugsweise für ein Wachs mit einer Siedetemperatur bzw. einem Siedebereich von 55 bis 538 °C) bestimmt werden.
  • Das abgetrennte Wachs weist vorzugsweise zumindest 15 Kohlenstoffatome pro Molekül aufweisen, bevorzugter zumindest 20, insbesondere zumindest 40. Bevorzugt weist das Wachs 20 bis 80 Kohlenstoffatome pro Molekül auf, insbesondere 20 bis 65. Solche Wachse können gut in einer Raffinerie, als Schmiermittel und/oder als Additiv weiterverwendet werden.
  • Das abgetrennte Wachs umfasst vorzugsweise zumindest 0,1 Gew% des Lösungsmittels, bevorzugter zumindest 5 Gew%, insbesondere zumindest 10 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses. Dadurch kann der Stockpunkt des Wachses verringert und somit dessen Pumpbarkeit verbessert werden. Das abgetrennte Wachs umfasst bevorzugt maximal 60 Gew% des Lösungsmittels, vorzugsweise maximal 50 Gew%, bevorzugter maximal 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses. Andernfalls kann es zu einer Beeinträchtigung der Eigenschaften des Wachses kommen. Bevorzugt umfasst das abgetrennte Wachs 0,1 bis 50 Gew% des Lösungsmittels, bevorzugter 0,1 bis 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses.
  • Das abgetrennte Wachs kann einer Verarbeitungsanlage einer Raffinerie zugeführt werden, insbesondere einer Fluid Catalytic Cracking (FCC) Anlage, einer Thermal Gasoil Unit (TGU-Anlage), einer Hydrierungsanlage und/oder einem Koker. Auch kann das abgetrennte Wachs in anderen technischen Gebieten zum Einsatz kommen, beispielsweise als Schmiermittel und/oder Additiv. Das abgetrennte Wachs kann vor einer Weiterverwendung aufbereitet werden. Beispielsweise kann das Wachs aufgereinigt und/oder in verschiedene Kohlenstofffraktionen aufgetrennt werden.
  • Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus dem Pyrolyserückstand mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, aufweisend
    • eine Einbringungsvorrichtung zur Zugabe des Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand,
    • eine erste Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, und
    • eine zweite Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
  • Die Einbringungsvorrichtung zur Zugabe des Lösungsmittels kann eine Dosiervorrichtung aufweisen, etwa eine Dosierpumpe. Vor der Einbringungsvorrichtung kann eine Kühleinheit zur Abkühlung des Pyrolyserückstands vor der Zugabe des Lösungsmittels angeordnet sein.
  • Die Einbringungsvorrichtung kann mit einem Behälter verbunden sein, welchem der Pyrolyserückstand zugeführt werden kann, sodass das Lösen des Wachses im Lösungsmittel in diesem Behälter erfolgen kann. Der Behälter kann beheizbar sein, damit das Lösen des Wachses im Lösungsmittel bei einer erhöhten Temperatur erfolgen kann.
  • Die erste Trennvorrichtung kann eine Vorrichtung zur gravimetrischen Abscheidung, einen Filter, einen Zyklon, einen Hydrozyklon oder eine Kombination davon aufweisen, vorzugsweise einen Filter.
  • Die zweite Trennvorrichtung kann einen Verdampfer und/oder eine Vorrichtung zur Extraktion aufweisen.
  • Die Vorrichtung kann weiters einen Trockner, etwa einen Ofen, insbesondere einen Vakuumofen, aufweisen, um den Feststoff nach seiner Abtrennung, d.h. nach Schritt (c), zu trocknen.
  • Die Erfindung betrifft weiters eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Kunststoff, insbesondere einem Altkunststoff, aufweisend die vorgenannte Vorrichtung (zur Gewinnung eines Wachses aus dem Pyrolyserückstand) und einen Pyrolysereaktor zum Pyrolysieren des Kunststoffs, um den Pyrolyserückstand zu erhalten.
  • Die Vorrichtung kann weiters einen Mischer aufweisen, insbesondere einen Extruder, um den Kunststoff vor der Zugabe in den Pyrolysereaktor zu plastifizieren.
  • Die Vorrichtung kann auch eine Zugabevorrichtung aufweisen, um ein Verdünnungsmittel zum Kunststoff zuzugeben und dadurch dessen Viskosität zu reduzieren, wobei die Zugabevorrichtung dem Pyrolysereaktor vorgeschaltet ist. Weist die Vorrichtung einen Extruder auf, kann die Zugabevorrichtung dem Extruder nachgeschaltet sein bzw. direkt am Extruder angeordnet sein, insbesondere in dessen Kompressionszone oder Mischzone. Alternativ kann die Vorrichtung einen Mischer aufweisen, insbesondere einen statischen Mischer, um den Kunststoff, insbesondere den plastifizierten Kunststoff, mit dem Verdünnungsmittel zu mischen.
  • Die Erfindung betrifft insbesondere die folgenden Ausführungsformen:
    1. 1. Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand, umfassend die Schritte
      1. (a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und einen Feststoff umfasst,
      2. (b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest teilweise im Lösungsmittel gelöst ist,
      3. (c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und
      4. (d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
    2. 2. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei das Lösungsmittel eine Siedetemperatur im Bereich von 20 bis 270 °C aufweist, vorzugsweise von 20 bis 250 °C, bevorzugter von 35 bis 255 °C, insbesondere von 50 bis 150 °C.
    3. 3. Verfahren nach Ausführungsform 1 oder 2, wobei das Lösungsmittel zumindest 10 Gew%, vorzugsweise zumindest 20 Gew%, bevorzugter zumindest 50 Gew%, noch bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere zumindest 90 Gew%, eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittels.
    4. 4. Verfahren nach Ausführungsform 3, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt ist aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen pro Molekül, vorzugsweise von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül.
    5. 5. Verfahren nach Ausführungsform 4, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt ist aus n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, iso-Dodecan, Tetradecan oder einer Mischung davon.
    6. 6. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 5, wobei das Verhältnis von Pyrolyserückstand zu Lösungsmittel im Bereich von 3:1 bis 1:5 liegt, bevorzugt im Bereich von 1:1 bis 1:3.
    7. 7. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 6, wobei in Schritt (b) das Lösen des Wachses im Lösungsmittel bei einer Temperatur von zumindest 80 °C erfolgt, vorzugsweise zumindest 100 °C, bevorzugter zumindest 120 °C, noch bevorzugter zumindest 140 °C, insbesondere zumindest 160 °C, besonders bevorzugt im Bereich von 80 bis 240 °C, bevorzugter von 100 bis 160 °C, insbesondere 100 bis 140 °C.
    8. 8. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 7, wobei in Schritt (b) das Lösen des Wachses im Lösungsmittel bei einem Druck im Bereich von 1 bis 25 bar erfolgt, bevorzugt im Bereich von 5 bis 16 bar.
    9. 9. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 8, wobei der Feststoff in Schritt (c) durch eine gravimetrische Abscheidung, eine Filtration und/oder eine Fliehkraftabscheidung abgetrennt wird, vorzugsweise durch eine Filtration.
    10. 10. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 9, wobei der Feststoff ein anorganisches Salz, einen keramischen Rohstoff, ein Asphalten, ein Teer und/oder ein Koks umfasst.
    11. 11. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 10, wobei der Feststoff nach Schritt (c) getrocknet wird, vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 250 °C, bevorzugter von 100 bis 200 °C, insbesondere von 130 bis 160 °C, und/oder für eine Zeitdauer von bis zu 120 min, vorzugsweise von 5 bis 60 min.
    12. 12. Verfahren nach Ausführungsform 11, wobei während der Trocknung des Feststoffs abgetrenntes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet wird.
    13. 13. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 12, wobei das Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses in Schritt (d) eine Verdampfung oder eine Extraktion unter Druck umfasst.
    14. 14. Verfahren nach Ausführungsform 13, wobei die Temperatur im Bereich von 50 bis 280 °C liegt, bevorzugter von 80 bis 150 °C, besonders bevorzugt von 100 bis 130 °C, und/oder wobei der Druck im Bereich von 0,1 bis 2,5 bar liegt, bevorzugter von 0,5 bis 1 bar.
    15. 15. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 14, wobei nach Schritt (d) in der feststoffarmen Mischung enthaltenes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet wird.
    16. 16. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 15, wobei das abgetrennte Wachs eine Siedetemperatur von zumindest 280 °C aufweist, vorzugsweise zumindest 300 °C, bevorzugter zumindest 350 °C, wobei das abgetrennte Wachs vorzugsweise eine Siedetemperatur im Bereich von 280 bis 730 °C aufweist, bevorzugter von 350 bis 700 °C.
    17. 17. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 16, wobei das abgetrennte Wachs zumindest 15 Kohlenstoffatome pro Molekül aufweist, vorzugsweise zumindest 20, insbesondere zumindest 40, wobei das Wachs vorzugsweise 20 bis 80 Kohlenstoffatome pro Molekül aufweist, insbesondere 20 bis 65.
    18. 18. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 17, wobei das in Schritt (d) abgetrennte Wachs zumindest 0,1 Gew% des Lösungsmittels umfasst, bevorzugter zumindest 5 Gew%, noch bevorzugter zumindest 10 Gew%, und/oder wobei das abgetrennte Wachs maximal 60 Gew% des Lösungsmittels umfasst, vorzugsweise maximal 50 Gew%, bevorzugter maximal 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses.
    19. 19. Verfahren nach Ausführungsform 18, wobei das abgetrennte Wachs 0,1 bis 50 Gew% des Lösungsmittels umfasst, bevorzugter 0,1 bis 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses.
    20. 20. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 19, wobei der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren eines Kunststoffs, insbesondere eines Altkunststoff, erhalten wird.
    21. 21. Verfahren nach Ausführungsform 20, wobei der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren des Kunststoffs in einem Pyrolysereaktor und anschließendes Erhöhen einer Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands erhalten wird.
    22. 22. Verfahren nach Ausführungsform 20 oder 21, wobei der Pyrolyserückstand eine flüssige Fraktion umfasst, wobei der Anteil der flüssigen Fraktion vorzugsweise bei maximal 95 Gew% liegt, bevorzugter im Bereich von 30 bis 95 Gew%, insbesondere von 50 bis 88 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pyrolyserückstands.
    23. 23. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 20 bis 22, wobei der Pyrolyserückstand vor Schritt (b) abgekühlt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht mehr als 260 °C, bevorzugter nicht mehr als 220 °C, besonders bevorzugt nicht mehr als 180 °C, und/oder vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht weniger als 80 °C, bevorzugter nicht weniger als 100 °C, besonders bevorzugt nicht weniger als 120 °C.
    24. 24. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand mit dem Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 23, aufweisend
      • eine Einbringungsvorrichtung zur Zugabe des Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, und
      • eine erste Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, und
      • eine zweite Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
    25. 25. Vorrichtung nach Ausführungsform 24, wobei die Einbringungsvorrichtung eine Dosiervorrichtung aufweist, insbesondere eine Dosierpumpe.
    26. 26. Vorrichtung nach Ausführungsform 24 oder 25, wobei die erste Trennvorrichtung eine Vorrichtung zur gravimetrischen Abscheidung, einen Filter, einen Zyklon, einen Hydrozyklon oder eine Kombination davon aufweist, vorzugsweise einen Filter.
    27. 27. Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 24 bis 26, wobei die zweite Trennvorrichtung einen Verdampfer und/oder eine Vorrichtung zur Extraktion aufweist.
    28. 28. Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 24 bis 27, wobei vor der Einbringungsvorrichtung eine Kühleinheit zur Abkühlung des Pyrolyserückstands vor der Zugabe des Lösungsmittels angeordnet ist.
    29. 29. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Kunststoff, insbesondere einem Altkunststoff, aufweisend die Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 24 bis 28 und einen Pyrolysereaktor zum Pyrolysieren des Kunststoffs, um den Pyrolyserückstand zu erhalten.
    30. 30. Vorrichtung nach Ausführungsform 29, weiters aufweisend einen Mischer, vorzugsweise einen Extruder, um den Kunststoff vor der Zugabe in den Pyrolysereaktor zu plastifizieren.
    31. 31. Vorrichtung nach Ausführungsform 29 oder 30, weiters aufweisend eine Zugabevorrichtung zur Zugabe eines Verdünnungsmittels zum Kunststoff, wobei die Zugabevorrichtung dem Pyrolysereaktor vorgeschaltet ist.
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand von Figurenbeschreibungen einiger Ausführungsformen weiter erläutert, auf die die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist.
  • Fig. 1 zeigt ein Fließschema eines Pyrolyseverfahrens, wobei Wachs aus einem Pyrolyserückstand gewonnen wird.
  • Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird ein Kunststoff, der zumindest 50 Gew% eines Polyolefins umfasst, einem Extruder 1 zugeführt, in welchem der Kunststoff plastifiziert und entgast wird. Der plastifizierte Kunststoff weist eine Temperatur von zumindest 120 °C auf und wird anschließend einem statischen Mischer 2 zugegeben. Im statischen Mischer 2 kann dem plastifizierten Kunststoff ein Verdünnungsmittel 3 zugesetzt werden, um dessen Viskosität zu reduzieren. Alternativ oder zusätzlich zum Verdünnungsmittel 3 kann ein von einem Pyrolyserückstand abgetrennter Teil einer flüssigen Fraktion 4 mit dem plastifizierten Kunststoff gemischt werden, um dessen Viskosität zu reduzieren. Die erhaltene Mischung wird anschließend einem Pyrolysereaktor 5 zugeführt, in welchem der Kunststoff bei einer Temperatur von 350 bis 450 °C pyrolysiert wird. Dadurch wird ein Pyrolyseprodukt 6 umfassend eine gasförmige Fraktion, eine flüssige Fraktion sowie ein Wachs und einen Feststoff erhalten. Das Pyrolyseprodukt 6 wird einem dem Pyrolysereaktor 5 nachgeschalteten Hydrozyklon 7 zugeführt. Zunächst wird die gasförmige Fraktion im Hydrozyklon 7 zumindest teilweise abgetrennt. Der abgetrennte Teil der gasförmigen Fraktion 8 kann anschließend weiter in ein Leichtöl (z.B. mit einem Siedebereich von 35 bis 225 °C) und ein Schweröl (z.B. mit einem Siedebereich von 225 bis 410 °C) aufgetrennt werden (nicht dargestellt). Weiters wird im Hydrozyklon 7 die flüssige Fraktion zumindest teilweise abgetrennt. Der abgetrennte Teil der flüssigen Fraktion 4 kann über einen Auslass 9 des Hydrozyklons 7 abgeführt und im Verfahren zur Viskositätsreduktion des Kunststoffs wiederverwendet werden, wie zuvor beschrieben. Zumindest ein Teil des Pyrolyserückstands, der das Wachs und den Feststoff zumindest teilweise umfasst, wird über einen im Boden des Hydrozyklons 7 angeordneten Auslass 10 abgeführt.
  • Wie in Fig. 1 weiters zu sehen ist, wird der über den Auslass 10 abgeführte Pyrolyserückstand einer Kühleinheit 11 zur Abkühlung auf eine Temperatur im Bereich von 80 bis 240 °C zugeführt. Anschließend wird dem Pyrolyserückstand in einem Behälter 12 ein Lösungsmittel 13 umfassend zumindest 20 Gew% eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs mittels einer Einbringungsvorrichtung 14 zugegeben, um eine feststoffreiche Mischung zu erhalten. Der aliphatische Kohlenwasserstoff ist dabei aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül ausgewählt. Die erhaltene feststoffreiche Mischung weist ein Verhältnis von Pyrolyserückstand zu Lösungsmittel im Bereich von 1:1 bis 1:3 auf. Der Behälter 12 ist beheizt, damit das Lösen bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 240 °C erfolgen kann. In einer ersten Trennvorrichtung 15, die einen Filter umfasst, wird der Feststoff zumindest teilweise von der feststoffreichen Mischung abgetrennt, um eine feststoffarme Mischung zu erhalten. Der abgetrennte Feststoff 16 wird dann in einem Ofen 17 bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 200 °C getrocknet. Nachfolgend können einzelne Komponenten vom Feststoff abgetrennt und weiterverwendet werden (nicht gezeigt). Die feststoffarme Mischung wird einer zweiten Trennvorrichtung 18, die einen Verdampfer aufweist, zugeführt, um das Wachs zumindest teilweise mittels einer Verdampfung abzutrennen. Die Verdampfung erfolgt bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 150 °C und einem Druck von 0,5 bis 1 bar. Das abgetrennte Wachs 19 kann dann einer weiteren Verwendung zugeführt werden. Zumindest ein Teil des Lösungsmittels wird nachfolgend in einem Verdampfer 20 von der feststoffarmen Mischung abgetrennt und in Schritt (b) des Verfahrens wiederverwendet, indem es über die Einbringungsvorrichtung 14 in den Behälter 12 zurückgeführt wird.

Claims (15)

  1. Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand, umfassend die Schritte
    (a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und einen Feststoff umfasst,
    (b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest teilweise im Lösungsmittel gelöst ist,
    (c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und
    (d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Lösungsmittel zumindest 20 Gew% eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittels.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt ist aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen pro Molekül, vorzugsweise von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt ist aus n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, iso-Dodecan, Tetradecan oder einer Mischung davon.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei in Schritt (b) das Lösen des Wachses im Lösungsmittel bei einer Temperatur von zumindest 80 °C erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Feststoff in Schritt (c) durch Filtration abgetrennt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Feststoff nach Schritt (c) getrocknet wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses in Schritt (d) eine Verdampfung oder eine Extraktion unter Druck umfasst.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei nach Schritt (d) in der feststoffarmen Mischung enthaltenes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das abgetrennte Wachs eine Siedetemperatur von zumindest 280 °C aufweist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das in Schritt (d) abgetrennte Wachs zumindest 0,1 Gew% des Lösungsmittels umfasst.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren eines Kunststoffs, insbesondere eines Altkunststoffs, erhalten wird.
  13. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, aufweisend
    eine Einbringungsvorrichtung (14) zur Zugabe des Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, und
    eine erste Trennvorrichtung (15) zur Abtrennung zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung, und
    eine zweite Trennvorrichtung (18) zur Abtrennung zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei vor der Einbringungsvorrichtung (14) eine Kühleinheit (11) zur Abkühlung des Pyrolyserückstands vor der Zugabe des Lösungsmittels angeordnet ist.
  15. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Kunststoff, insbesondere einem Altkunststoff, aufweisend die Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14 und einen Pyrolysereaktor (5) zum Pyrolysieren des Kunststoffs, um den Pyrolyserückstand zu erhalten.
EP23168526.4A 2023-04-18 2023-04-18 Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand Pending EP4450593A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP23168526.4A EP4450593A1 (de) 2023-04-18 2023-04-18 Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand
PCT/EP2023/080918 WO2024217711A1 (de) 2023-04-18 2023-11-07 Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP23168526.4A EP4450593A1 (de) 2023-04-18 2023-04-18 Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP4450593A1 true EP4450593A1 (de) 2024-10-23

Family

ID=86053859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP23168526.4A Pending EP4450593A1 (de) 2023-04-18 2023-04-18 Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP4450593A1 (de)
WO (1) WO2024217711A1 (de)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3720599A (en) * 1971-05-03 1973-03-13 Exxon Research Engineering Co Continuous dewaxing of oils by in situ refrigeration
US20090057192A1 (en) * 2007-08-28 2009-03-05 Leta Daniel P Deasphalter unit throughput increase via resid membrane feed preparation
WO2009086107A2 (en) * 2007-12-20 2009-07-09 Chevron U.S.A. Inc. Heavy oil upgrade process including recovery of spent catalyst
WO2017168165A1 (en) * 2016-03-31 2017-10-05 Trifol Resources Limited Process for the preparation of a lubricant base stock comprising the selective thermal decomposition of plastic polyolefin polymer
WO2021115982A1 (en) * 2019-12-10 2021-06-17 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Recovery of aliphatic hydrocarbons
US20210332300A1 (en) * 2020-04-22 2021-10-28 Chevron U.S.A. Inc. Circular economy for plastic waste to polypropylene via oil refinery with filtering and metal oxide treatment of pyrolysis oil
WO2023285472A2 (en) * 2021-07-13 2023-01-19 Indaver Plastics2Chemicals "method for producing purified fractions of a liquid crude pyrolysis oil from a hydrocarbon based waste plastic"
WO2023036751A1 (en) 2021-09-07 2023-03-16 OMV Downstream GmbH Apparatus and process for separating components of a multiphase hydrocarbon stream

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3720599A (en) * 1971-05-03 1973-03-13 Exxon Research Engineering Co Continuous dewaxing of oils by in situ refrigeration
US20090057192A1 (en) * 2007-08-28 2009-03-05 Leta Daniel P Deasphalter unit throughput increase via resid membrane feed preparation
WO2009086107A2 (en) * 2007-12-20 2009-07-09 Chevron U.S.A. Inc. Heavy oil upgrade process including recovery of spent catalyst
WO2017168165A1 (en) * 2016-03-31 2017-10-05 Trifol Resources Limited Process for the preparation of a lubricant base stock comprising the selective thermal decomposition of plastic polyolefin polymer
WO2021115982A1 (en) * 2019-12-10 2021-06-17 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Recovery of aliphatic hydrocarbons
US20210332300A1 (en) * 2020-04-22 2021-10-28 Chevron U.S.A. Inc. Circular economy for plastic waste to polypropylene via oil refinery with filtering and metal oxide treatment of pyrolysis oil
WO2023285472A2 (en) * 2021-07-13 2023-01-19 Indaver Plastics2Chemicals "method for producing purified fractions of a liquid crude pyrolysis oil from a hydrocarbon based waste plastic"
WO2023036751A1 (en) 2021-09-07 2023-03-16 OMV Downstream GmbH Apparatus and process for separating components of a multiphase hydrocarbon stream

Also Published As

Publication number Publication date
WO2024217711A1 (de) 2024-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2705117B1 (de) Verfahren zur energieeffizienten aufbereitung sekundärer lagerstätten
DE3881058T2 (de) Verfahren zur mesophase-peche-herstellung.
EP4151704A1 (de) Verfahren zur reinigung eines synthetischen rohölstroms
DE4444209C1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Hartparaffinen aus stark verunreinigten Polyolefinabfällen
WO2019154889A1 (de) Extruder, anlage mit einem extruder, verfahren zur herstellung von zielpolymerprodukten aus einem kunststoffhaltigen material aus einer lösung unter verwendung eines solchen extruders
DE4214527C2 (de) Verfahren zur Aufbereitung von Verpackungsmaterialien
EP4450593A1 (de) Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand
DE2415412A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur behandlung hochmolekularer hydrocarbonate oder altoele
DE102010052287A1 (de) Modifizierte Polyolefine
DE3606397C2 (de)
DE19623528A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Paraffin aus polyolefinischen Kunststoffen
DE10037229A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen
EP4450596A1 (de) Verfahren zur pyrolyse eines kunststoffs
DE102014114831B4 (de) Verfahren zur Herstellung von körnigen oder pulverförmigen Zielpolymerprodukten aus kunststoffhaltigen Materialien
DE4344848A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Mikrowachsen, Paraffinen und Ölen aus hochmolekularen Kohlenwasserstoffen
DE2210954A1 (de) Verfahren zum Gewinnen organischer Flüssigkeiten aus Kohleverflüssigungsprodukten
EP4450592A1 (de) Verfahren zur gewinnung eines wachses aus einem pyrolyserückstand
DE19722585B4 (de) Verfahren zur Gewinnung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen
DE4344845C1 (de) Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffschmelzen aus Polyolefinen
DE19702539A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Paraffinen und/oder hochschmelzenden Wachsen aus Altkunststoffen
DE4417386A1 (de) Verfahren zur Herstellung destillierbarer Kohlenwasserstoffe
DE10022669C2 (de) Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen
DE19724146A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder Mikrowachs aus Altkunststoffen
DE2424605A1 (de) Pyrolytisches behandlungsverfahren fuer organische abfallstoffe
DE1470633C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewin nung von im wesentlichen entasphaltierten Ölen und von Asphaltkonzentraten , die asche bildende Bestandteile enthalten können, aus einer Erdolruckstandsfraktion

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN PUBLISHED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC ME MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR