Vitrage anti-feu
La présente invention concerne les vitrages anti-feu comprenant des feuilles de verre associées à une ou plusieurs couches de silicate alcalin hydraté. L'exposition au feu de ces vitrages engendre la formation d'une mousse opaque qui s'oppose à la transmission des radiations et maintient les feuilles de verre auxquelles la ou les couches de silicate alcalin sont associées. L'invention concerne plus particulièrement les vitrages en question dont la couche intumescente est préparée par séchage d'une solution de silicates alcalins.
L'invention vise encore plus particulièrement les vitrages dont la couche intumescente est constituée de silicates principalement de sodium.
Les vitrages anti-feu sont qualifiés en fonction de leur capacité de résistance à des épreuves normalisées. Trois qualités sont analysées, l'étanchéité aux flammes (E), l'écran au rayonnement (W) et l'isolation (I) formés par la mousse développée par la couche de silicate exposée à une forte élévation de température. La classification est faite en fonction du temps pendant lequel les vitrages testés offrent les propriétés en question, comme décrit dans les normes EN1363, EN1364-1, EN13501-2 et EN357. Traditionnellement les vitrages sont classés par tranche de 30 minutes de résistance : 30, 60, 90 minutes etc. Ces produits portent la marque E, EW ou EI suivant qu'ils offrent l'étanchéité seule, l'étanchéité et l'écran au rayonnement, ou l'étanchéité et l'isolation. Ce sigle est suivi du nombre indiquant le temps de protection en minutes. Parmi les produits pour lesquels le caractère isolant n'est pas particulièrement recherché, de très loin la grande majorité des produits commercialisés sont du type E 30 ou EW 30. Les produits E 60 ou EW 60 représentent une part de marché nettement plus restreinte, et des produits de résistance supérieure ne
sont éventuellement fabriqués à l'heure actuelle qu'à la demande et pour des applications très exceptionnelles, et dans ce dernier cas le plus souvent dans des dimensions restreintes inhabituelles qui font que les performances demandées sont moins difficiles à atteindre.
S'agissant de produits d'une certaine manière banalisés et dans les dimensions les plus usuelles, les vitrages E(W)30 et E(W)60 sont préparés dans des conditions qui doivent être les plus économiques possibles. Pour cette raison les éléments qui les constituent doivent être standardisés. Pour cette raison en particulier les couches de matériau intumescent sont ordinairement toujours préparées à partir des matières premières les plus usuelles dans le commerce et pour cette raison les moins coûteuses.
Pour la préparation des couches intumescentes la matière première de base est constituée solutions de silicates alcalins qui trouvent des applications dans des industries les plus variées, produits d'entretien, peintures...Dans cette catégorie, les solutions de silicates alcalins, avec parfois quelques variations dans les éléments qui les constituent, se caractérisent par une teneur en matière sèche de l'ordre de 35% et un rapport molaire SiO2/Na2O voisin de 3,3. La fluidité de ces solutions et leur stabilité dans le temps concourent de façon significative au choix de ces solutions.
La production des couches intumescentes à partir de solutions de silicates alcalins s'est développée logiquement à partir de ces produits les plus usuels. Cette façon de procéder conditionne le processus de préparation des couches et notamment le cycle de séchage auquel la solution est soumise. A l'expérience les inventeurs ont aussi constaté que ce choix implique des contraintes et des limitations pour ce qui concerne les structures et qualités des vitrages comprenant ces couches intumescentes. Néanmoins le bénéfice de la commodité de
mise en œuvre industrielle d'un produit unique ou au moins d'un nombre limité de produits (les solutions de silicate indiquées ci-dessus) prévaut. Le fait de ne constituer de réserve que d'un seul ou d'un petit nombre de composants, le fait aussi de ne produire qu'un seul type de couche ou un nombre limité de couches intumescentes dans des installations fonctionnant suivant un mode donné, se sont imposés à la pratique.
Par ailleurs les vitrages utilisés antérieurement avaient été optimisés pour répondre aux exigences des normes en vigueur dans ce domaine. Les normes ISO ont été récemment remplacées par des normes EN qui s'avèrent plus contraignantes en particulier dans les caractéristiques de résistance au feu, mais aussi dans le domaine des qualités mécaniques. Pour ce dernier, le changement concerne ce qui est désigné notamment comme résistance au "choc mou". Cette résistance tient compte de la nécessité pour ces produits, utilisés comme vitrages intérieurs, portes, fenêtres etc, de garantir les personnes contre le danger de rupture de ces vitrages. En raison de leur mode de fabrication, les feuilles de verre qui entrent dans leur composition ne peuvent en effet être trempées.
Le changement des normes a pour conséquence de nécessiter l'amélioration des produits tout en s'efforçant de conserver dans la mesure du possible les structures essentielles qui les constituent, à savoir le nombre et l'épaisseur des feuilles de verre et le nombre correspondant des couches intumescentes associées à ces feuilles de verre.
Dans les dimensions usuelles les contraintes nouvelles liées à ces normes, ne soulèvent pas de difficulté pour ce qui concerne les vitrages de type E 30. Pour les vitrages E 60 les produits les plus banals présentent des caractéristiques qui se situent à la limite de celles
requises en terme de temps de résistance. Compte tenu des multiples variables qui peuvent intervenir dans les performances de ces vitrages, il est inévitable qu'ils présentent une certaine fluctuation autour des valeurs de référence. Cette situation n'est pas satisfaisante.
Pour modifier le moins possible la production des vitrages tout en améliorant leur propriété globale de résistance au feu, un moyen consiste à utiliser des châssis dits "isolés" en remplacement de châssis "non-isolés" utilisés traditionnellement en raison de leur moindre coût. Cette façon de procéder ne répond pas à l'objectif qui est de parvenir à des structures présentant à la fois les propriétés de résistance satisfaisant aux normes en vigueur tout en maintenant la production au coût les plus bas. Une autre solution consiste à élaborer des structures plus complexes comportant par exemple un nombre de couches et donc de feuilles de verre plus grand pour accroître la résistance au feu. Cette façon de procéder n'est pas non plus satisfaisante dans la mesure où elle impose des structures plus lourdes et significativement plus coûteuses.
Les inventeurs ont montré qu'il était possible de répondre aux exigences nouvelles sans modifier la structure des vitrages antérieurs, en conférant aux couches intumescentes utilisées une température de fluage "Td" accrue. La mesure de cette température est explicitée plus loin.
Ces exigences de classe E60 et EW 60 sont satisfaites avantageusement pour des vitrages disposés dans des châssis non isolés.
Elles le sont également avantageusement selon l'invention pour des vitrages testés de dimensions égales ou supérieures à 2m2.
Les exigences nouvelles n'étant pas radicalement différentes des précédentes, l'accroissement de résistance à l'épreuve au feu peut être relativement limité. A l'expérience les inventeurs ont montré qu'un accroissement de quelques dizaines de degrés de la température Td des couches intumescentes suffisait pour satisfaire ces exigences.
Les couches intumescentes à base de silicates de sodium utilisées dans les vitrages selon l'invention présentent une Td qui n'est pas inférieure à 4400C et de préférence pas inférieure à 4500C. De manière particulièrement préférée les couches intumescentes des vitrages selon l'invention présentent une Td au moins égale à 4600C.
L'accroissement de Td des couches intumescentes selon l'invention est obtenu avantageusement par l'utilisation de silicates alcalins dont le rapport molaire SiO2/Na2O est au moins égal à 3,5, et de préférence au moins égal à 3,8.
L'accroissement du rapport SiO2/Na2O est obtenu de préférence en partant de solutions de silicates disponibles dans le commerce et présentant ce même rapport. Si les solutions les plus usuelles présentent un rapport de l'ordre de 3,3 comme indiqué précédemment, il est possible de se procurer des solutions ayant un rapport un peu plus élevé. Les producteurs sollicités proposent ainsi des solutions dont le rapport est de 3,85, et 4,1 et le cas échéant encore un peu plus élevé. Mais partant de solutions de silicates stables préparées industriellement, le rapport ne dépasse pas 5. Au-delà de ces valeurs pour rester stables, comme indiqué plus loin, les solutions devraient être trop diluées. Leur utilisation serait alors écartée pour des raisons de coût du séchage.
De façon préférée le rapport molaire SiO2/Na2O dans les couches intumescentes des vitrages selon l'invention est dans le domaine de 3,5 à 5 et de préférence de 3,8 à 4,5.
Le choix d'utiliser des solutions de silicates de sodium ayant un rapport SiO2/Na2O plus élevé, n'est pas sans conséquence sur la mise en oeuvre de ces produits. Les solutions de silicates industrielles disponibles, montrent que l'augmentation du rapport SiO2/Na2O s'accompagne nécessairement d'une diminution de la teneur en matière sèche ou, ce qui est équivalent, d'un accroissement de la teneur en eau. La raison en est que plus le rapport SiO2/Na2O est élevé plus les solutions tendent à former spontanément des gels si parallèlement la teneur en eau n'est pas accrue. Pour conserver leur stabilité et leur fluidité, les compositions de silicates à rapport SiO2/Na2O élevé doivent, soit être réfrigérées, ce qui impose des moyens inhabituels, soit être plus diluées.
La contrepartie de l'utilisation de compositions dont le rapport SiO2/Na2O est plus élevé, lorsque l'on utilise des solutions industrielles de silicates est donc de devoir traiter une composition contenant un peu plus d'eau. En conséquence, pour parvenir aux couches présentant les teneurs en eau traditionnellement présentes, il est nécessaire d'effectuer un séchage un peu plus poussé.
A titre indicatif des solutions industrielles de silicates de sodium, en fonction du rapport molaire SiO2/Na2O, présentent les teneurs en eau pondérales suivantes :
On voit que la teneur en eau pour les solutions passant d'un rapport SiO2/Na2O 3,3 à 4 n'augmente que de 5%. La modification des opérations de séchage peut donc être relativement limitée.
Une autre conséquence de l'accroissement de la Td et par suite du rapport molaire, est une modification des caractéristiques "mécaniques" de ces couches.
Parmi les nombreuses exigences attachées aux vitrages anti-feu considérés, figure aussi l'obligation pour des raisons de sécurité, de résistance à ce qui est désigné sous le nom de "choc mou". Cette propriété est garante de la sécurité des personnes en cas de heurt des vitrages, en dehors des conditions d'exposition au feu. La résistance au choc mou nécessaire doit satisfaire à la norme EN 12600.
L'accroissement du rapport molaire SiO2/Na2O, toutes conditions égales par ailleurs, fait perdre un peu de sa "plasticité" à la couche intumescente. Des moyens existent pour rehausser cette plasticité et notamment l'introduction ou, le plus souvent, l'accroissement de la teneur en additifs connus pour leur action dans ce sens. Parmi les produits couramment utilisés figurent les polyols et en particulier la glycérine et l'ethylène glycol.
Mais la modification de plasticité correspondant à cette modification limitée du rapport molaire SiO2/Na2O, reste de peu d'ampleur. Si le cas échéant elle peut nécessiter les mesures correctives indiquées ci-dessus dans le cas des vitrages les moins performants en raison de leur structure très simple, les vitrages un peu plus complexes échappent en règle générale à cette nécessité. Par exemple un vitrage typique E 30 est constitué de deux feuilles de verre de 3mm chacune liée par une couche intumescente de 1,5mm. La caractéristique "résistance au choc mou" de ce type de vitrage peut être sensible à la modification du rapport SiO2/Na2O. A l'inverse un vitrage typique E 60
constitué par exemple de trois feuilles de verre respectivement de 3, 8 et 3mm d'épaisseur, et de deux couches intumescentes chacune de 1,5mm d'épaisseur, conserve sans difficulté la résistance au choc mou requise lorsque l'on accroît un peu le rapport SiO2/Na2O.
En dehors du rapport SiO2/Na2O, les compositions des couches intumescentes se caractérisent par une teneur en eau de 20 à 35% en poids de la couche, et de préférence de 22 à 31%. Le choix de ces teneurs résulte de compromis entre le coût des opérations de séchage, les propriétés anti-feu et également les conditions qui garantissent la transparence des vitrages à leur production comme dans le temps. En particulier il s'agit de faire en sorte que les vitrages en question ne développent pas de bulle ou de voile ("haze") au cours de périodes qui s'étendent sur des années et que l'on simule en laboratoire sur des périodes de temps limitées en mettant en oeuvre des conditions beaucoup plus sévères.
On sait, comme rappelé ci-dessus, que les produits actuellement sur le marché, en plus des silicates renferment fréquemment des additifs, et en particulier un ou plusieurs polyols, notamment la glycérine. Ces polyols peuvent se substituer en partie à l'eau dans les compositions de silicate tout en améliorant les qualités "plastiques" des couches séchées. Lorsque des produits de cette nature sont présents dans la composition utilisée selon l'invention, leur teneur dans la couche après séchage n'excède pas 25% en poids, et de préférence 20% en poids. Cette teneur est avantageusement supérieure ou égale à 5% en poids et de préférence supérieure à 6%.
De la même façon les compositions utilisées pour la formation des couches intumescentes peuvent contenir des sucres qui complètent l'action des polyols.
D'autres additifs traditionnels sont constitués par les composés de type TEOS (tétraéthyl-orthosilicate) ou MTEOS (trimethoxy-méthyl-silane) . Ces composés sont introduits dans les couches notamment pour en améliorer les propriétés mécaniques. Leur introduction se fait à des teneurs qui ne dépassent pas 3% en poids de la couche.
Il est encore connu d'introduire des composés aminés, et notamment l'urée, qui améliorent la formation de mousses homogènes lors de l'expansion sous l'effet de la chaleur. Selon l'invention les composés aminés de préférence n'excèdent pas 2% en poids de la couche. D'autres composés aminés tels que le TMAH (tétraméthyl aminé hydroxyde) ou un sel de celui-ci, peuvent améliorer le comportement au vieillissement (haze).
Par ailleurs pour faciliter le contact de la couche intumescente avec le substrat sur lequel elle est déposée pour effectuer le séchage, des agents tensioactifs sont fréquemment introduits dans les compositions initiales.
L'opération de séchage, nécessaire selon l'invention, est effectuée sur une solution disposée sous en couche peu épaisse. A cet effet la composition liquide est coulée sous forme d'un film d'épaisseur uniforme sur un support qui peut être constitué de façon traditionnelle par une feuille de verre destinée à faire partie du vitrage final. Comme dans les techniques antérieures la feuille recouverte par la solution est introduite dans une enceinte régulée en température et humidité. L'air chauffé circulant dans l'enceinte entraîne progressivement une partie de l'eau contenue dans la solution. Le séchage peut aussi être réalisé de façon connue la composition étant déposée en couche mince sur un support flexible constituant un support temporaire ou non. Dans le premier cas la couche est séparée après séchage, dans le second le
support flexible peut être incorporé au vitrage final avec la couche intumescente qu'il supporte pendant l'opération de séchage.
Le séchage de la solution est effectué jusqu'à ramener la teneur en eau aux valeurs indiquées ci-dessus. Il se poursuit normalement même après que la solution ait formé un gel.
Les exemples suivants illustrent de façon détaillée des modes de réalisation de compositions et de vitrages comportant les couches intumescentes préparées à partir de ces compositions.
Les valeurs de température "Td" sont déterminées de la façon suivante. Un vitrage est formé de deux feuilles de verre entre lesquelles est incluse la couche anti-feu à caractériser. On découpe un échantillon carré de 50mm de côté que l'on perce d'un trou central de 15mm de diamètre. L'échantillon est pré-expansé à 2300C pendant 30 minutes puis refroidi à température ambiante. La mesure de Td s'effectue dans un four-dôme (de marque TONININDUSTRIE, modèle 5705) avec régulation de température, dispositif de mise en charge, thermocouples de mesure et dispositif de mesure différentielle. A l'aide de cales en alumine, l'échantillon est positionné à butée, contre le palpeur inférieur, qui caractérise ainsi la face inférieure de l'échantillon. Le second palpeur traverse l'échantillon par le trou central et caractérise ainsi la face supérieure de l'échantillon. Une charge de 2.5kg est appliquée sur l'échantillon. Par mesure différentielle des deux palpeurs, on suit la dilatation/compression de l'échantillon lorsque la température augmente de 5°C/minute. La température Td est celle à laquelle l'échantillon commence à fluer, ce qui se traduit par un écrasement de la couche.
Exemple 1.
La composition de base est constituée par une solution de silicate de sodium présentant un rapport SiO2/Na2O de 3,9 et une teneur en eau initiale de 70% en poids.
La composition est appliquée sur une feuille de verre de 3mm d'épaisseur.
Les feuilles portant cette solution sont disposées dans une enceinte de séchage dans laquelle circule un courant d'air à température et humidité contrôlées. Après plusieurs dizaines d'heures, on obtient une couche séchée de 1,5mm d'épaisseur qui renferme en poids:
- 25% d'eau 13,5% de glycérine
- 0,9% de TMAH.
La température de fluage Td de la couche obtenue est mesurée à 462°C.
Une couche "traditionnelle" préparée dans les mêmes conditions mais avec un rapport SiO2/Na2O de 3,35, présente une Td de 428°C.
Deux feuilles dont la couche intumescente présente cette Td de 462°C sont assemblées avec une feuille de verre centrale de 8mm d'épaisseur au cours d'une opération d'étuvage. Le vitrage feuilleté ainsi constitué est disposé dans un châssis constitué d'un simple profilé en acier, non isolé (modèle "Presto" commercialisé sous le nom
"Foster") et soumis au test au feu dans les conditions de la norme EN 1364-1.
Pour cet essai les dimensions maximales sont de 900x2200mm, dimensions qui incluent la très grande majorité des produits utilisés dans la pratique.
Le vitrage selon l'invention atteint ainsi 62 minutes.
Exemple 2.
Une composition analogue à celle de l'exemple 1 est préparée à partir d'une solution de silicate de sodium de rapport SiO2/Na2O 4,5 et de teneur en eau 82% en poids.
Les solutions sont séchées comme précédemment. La couche intumescente préparée de 1 ,8mm d'épaisseur présente la composition suivante:
- 22% d'eau
- 19% de glycérine.
La température de fluage de la couche ainsi produite est mesurée à 517°C
Un vitrage constitué comme précédemment avec une feuille de verre centrale de 8mm d'épaisseur, soumis à l'épreuve au feu présente une résistance de 66 minutes.
Exemple 3.
Une composition analogue à celle de l'exemple 1 est préparée à partir d'une solution de silicate de sodium de rapport SiO2/Na2O 4,15 et de teneur en eau 75% en poids.
Les solutions sont séchées comme précédemment. La couche intumescente préparée de 1 ,1mm d'épaisseur, présente la composition suivante:
- 30% d'eau
- 7% de glycérine
- 2% de TMAH.
La température de fluage de la couche ainsi produite est mesurée à 494°C.
Un vitrage constitué comme précédemment de deux feuilles comportant la couche intumescente, associées à une feuille centrale, soumis à l'épreuve au feu présente une résistance de 64 minutes.
Exemple 4.
Trois feuilles préparées à l'exemple 1 sont assemblées avec une quatrième feuille de verre de 3mm d'épaisseur en une structure comprenant donc 4 feuilles de verre et 3 couches intumescentes.
Le vitrage ainsi constitué soumis à l'épreuve normalisée résiste 72 minutes au feu.