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EP1314941A2 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft Download PDF

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Publication number
EP1314941A2
EP1314941A2 EP02025985A EP02025985A EP1314941A2 EP 1314941 A2 EP1314941 A2 EP 1314941A2 EP 02025985 A EP02025985 A EP 02025985A EP 02025985 A EP02025985 A EP 02025985A EP 1314941 A2 EP1314941 A2 EP 1314941A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
rectification column
rectification
nitrogen
product
air
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP02025985A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1314941A3 (de
Inventor
Joachim Dr. Krey
Thorsten Möller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide AGS GmbH
Original Assignee
Messer AGS GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Messer AGS GmbH filed Critical Messer AGS GmbH
Publication of EP1314941A2 publication Critical patent/EP1314941A2/de
Publication of EP1314941A3 publication Critical patent/EP1314941A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F25J2210/42—Nitrogen
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    • F25J2215/50—Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2
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    • F25J2230/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams
    • F25J2230/20—Integrated compressor and process expander; Gear box arrangement; Multiple compressors on a common shaft

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for generating Nitrogen from air.
  • the pretreated air is then in a main heat exchanger in Countercurrent withdrawn from the rectification column and the condenser Product streams cooled to a temperature in the range of the dew point of the air.
  • a subset of the vaporous low oxygen overhead product of Rectification column is withdrawn as a nitrogen product.
  • the oxygen-enriched bottom liquid of the rectification column is called Cooling medium fed into the condenser of the rectification column and through in Countercurrent indirect heat exchange with the residual amount of evaporated vapor-poor oxygen-depleted overhead of the rectification column.
  • the condensed overhead product is returned to the rectification column as reflux fed.
  • the invention is therefore based on the object, a method and a To provide apparatus for the production of nitrogen from air, which allows a higher yield of nitrogen with reduced energy consumption.
  • the compressed and pre-cleaned air is in a main heat exchanger through in Countercurrent carried out indirect heat exchange with gaseous products the rectification column cooled to the dew point and in the range the rectification of the rectification column fed and in known Into an oxygen-rich bottoms liquid and an oxygen-poor one decomposed vaporous nitrogen product.
  • Nitrogen product is first in countercurrent with reflux liquid from the The bottom of the rectification column is preheated to the dew point of the air and then in the main heat exchanger by countercurrent indirect heat exchange with the compressed purified air and a compacted portion of the oxygen-depleted nitrogen product into the area the ambient temperature is heated.
  • the thus pretreated nitrogen product is at least one further pinion of the gear turbo compressor to a product pressure of over 6 bar, preferably to a pressure of 5 to 20 bar, compressed and a subset as gaseous low oxygen nitrogen product withdrawn from the process.
  • the amount of compressed nitrogen product not withdrawn from the process is in the main heat exchanger together with the pretreated air through in Countercurrent indirect heat exchange with the cold vaporous Products from the rectification column to a temperature in the dew point cooled from air and fed back into the bottom evaporator of the rectification column as well as by indirect heat exchange with evaporating sump liquid of the Liquefied rectification column.
  • the withdrawn from the bottom evaporator of the rectification column liquid nitrogen is characterized by countercurrent indirect heat exchange with vapor Undercooled nitrogen product of the rectification column, to the operating pressure of the Rectified column relaxed and directly as reflux liquid in the rectification column fed or initially relaxed in a storage container, from the then at least a subset of the liquid as reflux liquid in fed to the rectification column and optionally a further subset as liquid nitrogen product is withdrawn from the rectification.
  • the amount of flushing fluid required for the process is removed from the Withdrawn bottom liquid of the rectification column.
  • a subset of evaporated in the bottom evaporator of the rectification column Liquid is called a vaporous oxygen-rich nitrogen product with a Oxygen content of 35 to 80% deducted from the rectification column, then in the main heat exchanger warmed by about 10 to 60 Kelvin and to cover the Refrigeration needs of the rectification in a work-performing expansion device (Expansion turbine) to a pressure of about 1.3 bar relaxed.
  • the relaxed oxygen-rich product stream is through in the main heat exchanger indirect heat exchange with the compressed and purified air and the densified nitrogen to the temperature range of the environment Rectification warmed up and at least partially for the regeneration of the Air purification device used.
  • the withdrawn from the rectification column vapor oxygen-rich nitrogen product also without work-free relaxation directly in the Main heat exchanger by indirect heat exchange with the compacted and cleaned air and, if necessary, also compressed separately from the air nitrogen warmed the temperature range of the environment and the refrigeration demand of the plant by feeding a liquid consisting of oxygen, nitrogen and argon Mixture, but preferably by feeding liquid nitrogen into the Rectification column are covered.
  • the advantage of the inventive production of nitrogen from air is in particular, that even when using only one compressor, the operating pressure the rectification column is usually more than half below the desired one Pressure of the nitrogen product is.
  • a second significant advantage of the method according to the invention over the The conventional method described above is that below the feed point of the air into the rectification column steam quantities in the Magnitude produced by more than one third of the amount of air used be a further separation of the flowing down from the feed point Allow return fluid. In the withdrawn from the rectification column oxygen-rich product is thus significantly less nitrogen than at conventional plants.
  • the low operating pressure of the rectification column allows a much more effective separation than the conventional method, so depending on desired nitrogen pressure and quantity energy savings between about 10 Percent to over 30% percent to realize.
  • the operating pressure of the rectification column chosen be that the liquid evaporating in the bottom of the rectification column about 1.5 to 3 Kelvin is colder than the dew point of the nitrogen at the desired Product pressure.
  • the coldbox can be used to determine the cooling requirements of the process. Is this Refrigeration demand under the maximum achievable during work relaxation Cooling capacity so there is a cold overflow and it can be liquid nitrogen as additional product be deducted.
  • the applications of the subject invention are of the respective thermodynamic and aerodynamic process conditions on the Gear turbo compressor determines.
  • Nitrogen yield increases the effectiveness of the separation in the rectification column and reduces the use of air.
  • the subject invention further relates to a device consisting of at least one transmission turbo compressor having at least two pinions, at least one air cleaning device, at least one heat exchanger and at least one with conventional rectification equipment and a Bottomed evaporator equipped rectification column and at least one subcooler, by means of a conventional measuring, control and regulating and conveying devices exhibiting piping system are interconnected.
  • the device consists of at least one gear turbo compressor having at least two pinions, at least one air cleaning device, at least one with a Expansion turbine coupled heat exchanger, one with conventional Rectifying and a bottom evaporator equipped with and at least one separating vessel coupled rectification column and at least a subcooler, through a standard measuring, control and regulating and Conveyors exhibiting piping system are interconnected.
  • the advantage of the inventive production of nitrogen from air is in particular, that when using only one compressor, the rectification column with can be operated at a pressure of usually less than half of the desired pressure of the nitrogen product.
  • Fig. 1 to be rectified air 1 on a first pinion 2a of Transmission turbo compressor 2 in two stages 2b, 2c on one to operate a Bottom evaporator (7) of a rectification column (6) compressed appropriate pressure and then in a device 3, usually by cooling and adsorption of cleaned their interfering ingredients.
  • the compressed and purified air 4 is in a heat exchanger 5 through indirect heat exchange in countercurrent with a rectification column 6 supplied cold, vapor product streams 9b, 12 into the range of Dew point cooled by air.
  • the thus pretreated air 4a is in the region of the rectification units 6a, 6b fed into the rectification column 6 and in this in an oxygen-poor vaporous nitrogen product 9 and an oxygen-rich bottoms liquid 17 disassembled.
  • Nitrogen product 9c is deposited on at least one further pinion 2d of the Transmission turbo-compressor 2 to the desired product pressure of the oxygen-poor Nitrogen product 10 and partially compressed as a gaseous nitrogen product 10a deducted from the rectification.
  • the partial amount 10b of the oxygen-poor, which is not withdrawn from the rectification Nitrogen product 10 is in the heat exchanger 5 for heating air, together with the compressed, pre-cleaned air 4, in countercurrent with the cold vaporous nitrogen products 9b, 12 of the rectification column 6 to within the range the dew point of the air cooled.
  • the compressed and cooled portion 10c of the nitrogen product is the Bottom evaporator 7 of the rectification column 6 and fed by indirect Heat exchange with the thereby evaporating bottom liquid 17 of the rectification column 6 liquefied.
  • the liquid nitrogen 11 produced in the manner described above is extracted from the Withdrawn rectification column 6 and in the subcooler 8 in countercurrent with the supercooled nitrogenous product 9 of the rectification column 6, in a throttle 13 relaxed to the operating pressure of the rectification column 6 and as return 11 a before Head fed to the rectification column 6.
  • Part of the liquid 17 evaporated in the bottom evaporator 7 of the rectification column 6 is as a vaporous oxygen-rich product 12 from the rectification column. 6 withdrawn and in the heat exchanger 5 together with the preheated Nitrogen product 9b of the rectification column 6 in countercurrent with the compacted, purified air 4 and the recompressed partial flow of the oxygen-poor Nitrogen product 10b warmed.
  • At least the rectification column 6, the bottom evaporator 7 of the rectification column 6 and those equipped with conventional measurement and control technology Lines connected to the rectification column 6, for indirect heat exchange used devices 5, 8 are in a heat-insulating cold box 18th arranged.
  • the compressed and purified air 4 is in the heat exchanger 5 by indirect Heat exchange in countercurrent with the withdrawn from the rectification column 6 gaseous product streams 9b, 12 and one from the product stream 12th cooled product stream 12d cooled to the dew point of air and as air 4a into the region of the rectification units 6a, 6b of the rectification column 6 fed.
  • air 4a is by means of conventional Rectification the low-oxygen vaporous nitrogen product 9 and the oxygen-rich bottoms liquid 17 produced.
  • oxygen-poor vaporous nitrogen product 9 is in the separation vessel 16 with a generated during the relaxation 13 of the return 11 Relaxation steam mixed and then in the subcooler 8 im Countercurrent with that generated in the bottom evaporator 7 of the rectification column 6 Return liquid 11 preheated to the dew point of the air 4a.
  • the thus preheated oxygen-poor vaporous nitrogen product 9b is used in the Means 5 in countercurrent with the compressed and purified air 4 and the post-compressed partial stream 10b of the withdrawn from the rectification column 6 low oxygen nitrogen product 9 at about ambient temperature Warmed up rectification.
  • Nitrogen product 9c is deposited on at least one pinion 2d of the Transmission turbo-compressor 2 to the desired pressure of the nitrogen product compacted.
  • a subset of the post-compressed nitrogen product 10 of the rectification column 6 is withdrawn as a gaseous product 10a from the rectification.
  • the partial amount 10b not withdrawn from the rectification as nitrogen product 10a is in the heat exchanger 5 - together with the compressed, pre-cleaned air. 4 - In countercurrent with the cold vaporous products 9b, 12, 12d of Rectifying column 6 cooled to the range of the dew point of the air 4a.
  • the compressed and cooled portion of the nitrogen product 10c is the Bottom evaporator 7 of the rectification column 6 and fed in the bottom evaporator. 7 by indirect heat exchange with the vaporizing bottom liquid 17 of the Rektifizier Textle 6 liquefied.
  • liquid nitrogen 11 is withdrawn from the bottom evaporator 7 and in the subcooler 8 in countercurrent is supercooled with the vaporous nitrogen product 9a of the rectification column 6, in the Throttle device 13 relaxed to the pressure level of the rectification column and the Deposition container 16 supplied.
  • Liquid 17 is as a vaporous oxygen-rich product 12 from the Withdrawn rectification column 6 and in the heat exchanger 5 in countercurrent with the compressed, purified air 4 and the recompressed partial flow of oxygen-poor nitrogen product 10b by 10 to 60 K warmed.
  • the oxygen-rich product 12c pretreated as described above becomes performing work in an expansion turbine 15 to a pressure level which is about 200 up to 500 mbar above ambient pressure, relaxed and oxygen-rich Product 12d in the heat exchanger 5 in countercurrent with the compressed, purified air 4 and the post-compressed partial flow of the nitrogen product 10b warmed up to the ambient temperature range.
  • Nitrogen 14 is withdrawn from the separation tank 16.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft, bei dem die zu rektifizierende Luft (1) verdichtet (2b,2c), gereinigt (3) und abgekühlt (5) in einer mit herkömmlichen Rektifiziereinrichtungen (6a,b) und einem Sumpfverdampfer (7) ausgerüsteten Rektifiziersäule (6) in eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit (17) und in dampfförmiges sauerstoffarmes Stickstoffprodukt (9) zerlegt wird. Durch die erfindungsgemäße Kopplung von Nachverdichtung (2) - zumindest einer Teilmenge - der aus der Rektifiziersäule (6) abgezogenen Produktströme (9,12) und Erzeugung von Rücklauf (11a) durch den Sumpfverdampfung (7) wird eine höhere Stickstoffausbeute um bis zu 50 Prozent und eine Energieeinsparung von mehr als 20 Prozent möglich.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft.
Bei den bekannten Verfahren zur Stickstofferzeugung aus Luft wird die zu rektifizierende Luft auf ein Druckniveau von ca. 1 bar oberhalb des gewünschten Druckes des Stickstoffproduktes verdichtet und in einer nachfolgenden Reinigung von störenden Inhaltsstoffen, wie Wasserdampf, Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffen, gereinigt.
Die so vorbehandelte Luft wird anschließend in einem Hauptwärmetauscher im Gegenstrom mit aus der Rektifiziersäule und dem Kondensator abgezogenen Produktströmen auf eine Temperatur im Bereich des Taupunktes der Luft abgekühlt.
Anschließend wird die abgekühlte überwiegend dampfförmige Luft in eine Rektifiziersäule eingespeist und im Gegenstromverfahren mittels Rektifiziereinrichtungen in Form von konventionellen Siebböden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern, in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt und in ein dampfförmiges sauerstoffarmes Kopfprodukt zerlegt.
Eine Teilmenge des dampfförmigen sauerstoffarmen Kopfproduktes der Rektifiziersäule wird als Stickstoffprodukt abgezogen.
Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit der Rektifiziersäule wird als Kühlmedium in den Kondensator der Rektifiziersäule eingespeist und durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmeaustausch mit der Restmenge des dampfförmigen sauerstoffarmen Kopfproduktes der Rektifiziersäule verdampft.
Das kondensierte Kopfprodukt wird als Rücklauf wieder der Rektifiziersäule zugeführt.
Je nach Stickstoffmenge, -druck und gewünschter Flüssigproduktmenge wird der Kältebedarf der Rektifikation durch Einspeisen von flüssigem Stickstoff und/oder durch das arbeitsleistende Entspannen von angewärmten dampfförmigen Kondensatorprodukt gedeckt.
Bei der bekannten Stickstofferzeugung aus Luft wird in der Regel nur ein Verdichter zur Erzeugung von Stickstoff eingesetzt, wodurch jedoch der Betriebsdruck der Rektifikation und damit deren Effektivität von dem gewünschten Stickstoffdruck abhängig ist.
Der wesentliche Nachteil dieser herkömmlichen Erzeugung von Stickstoff aus Luft ist, dass mit steigendem Stickstoffdruck sich die zur Erzeugung einer bestimmten Menge an Stickstoff benötigte Luftmenge deutlich erhöht.
Ein weiterer wesentlicher Nachteil der bekannten Stickstofferzeugung aus Luft besteht darin, daß bei einer aus Kostengründen in der Regel nur einstufig erfolgenden Rektifikation keine weitere Auftrennung der sauerstoffreichen Sumpfflüssigkeit möglich ist und somit ein beträchtlicher Teil des in der Luft vorhandenen Stickstoffes mit dem Sumpfprodukt verloren geht.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft zur Verfügung zu stellen, welche eine höhere Ausbeute an Stickstoff bei verringertem Energieaufwand ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit den Merkmalen von Anspruch 1 und 2 sowie 9 und 10 gelöst.
Erfindungsgemäß wird die Luft in einem Getriebeturboverdichter auf dessen ersten Ritzel in zwei Stufen auf einen Druck von ca. 3 bis 5 bar verdichtet und anschließend von ihren die Abkühlung bzw. die Rektifikation störenden Inhaltsstoffen, wie Wasserdampf, Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffen, gereinigt.
Die verdichtete und vorgereinigte Luft wird in einem Hauptwärmetauscher durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch mit gasförmigen Produkten aus der Rektifiziersäule bis in den Bereich des Taupunktes abgekühlt und in den Bereich der Rektifiziereinrichtungen der Rektifiziersäule eingespeist sowie in bekannter Weise in eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit und ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt zerlegt.
Das aus der Rektifiziersäule vor Kopf abgezogene sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt wird zunächst im Gegenstrom mit Rücklaufflüssigkeit aus dem Sumpf der Rektifiziersäule bis in den Bereich des Taupunkts der Luft vorgewärmt und anschließend im Hauptwärmetauscher durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmeaustausch mit der verdichteten gereinigten Luft und einer verdichteten Teilmenge des sauerstoffarmen Stickstoffproduktes bis in den Bereich der Umgebungstemperatur erwärmt.
Anschließend wird das derart vorbehandelte Stickstoffprodukt auf mindestens einem weiteren Ritzel des Getriebeturboverdichters auf einen Produktdruck von über 6 bar, bevorzugt auf einen Druck von 5 bis 20 bar, verdichtet und eine Teilmenge als gasförmiges sauerstoffarmes Stickstoffprodukt aus dem Verfahren abgezogen.
Die nicht aus dem Verfahren abgezogene Menge an verdichteten Stickstoffprodukt wird im Hauptwärmetauscher zusammen mit der vorbehandelten Luft durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch mit den kalten dampfförmigen Produkten aus der Rektifiziersäule auf eine Temperatur im Bereich des Taupunkts von Luft abgekühlt und in den Sumpfverdampfer der Rektifiziersäule zurückgespeist sowie durch indirekten Wärmetausch mit dabei verdampfender Sumpfflüssigkeit der Rektifiziersäule verflüssigt.
Der aus dem Sumpfverdampfer der Rektifiziersäule abgezogene flüssige Stickstoff wird durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch mit dampfförmigen Stickstoffprodukt der Rektifiziersäule unterkühlt, auf den Betriebsdruck der Rektifiziersäule entspannt und direkt als Rücklaufflüssigkeit in die Rektifiziersäule eingespeist oder zunächst in einen Vorlagebehälter hinein entspannt, aus dem anschließend mindestens eine Teilmenge der Flüssigkeit als Rücklaufflüssigkeit in die Rektifiziersäule eingespeist und gegebenenfalls eine weitere Teilmenge als flüssiges Stickstoffprodukt aus der Rektifikation abgezogen wird.
Die für den Prozess benötigte Menge an Spülflüssigkeit wird aus der Sumpfflüssigkeit der Rektifiziersäule abgezogen.
Eine Teilmenge der im Sumpfverdampfer der Rektifiziersäule verdampften Flüssigkeit wird als dampfförmiges sauerstoffreiches Stickstoffprodukt mit einem Sauerstoffgehalt von 35 bis 80% aus der Rektifiziersäule abgezogen, anschließend im Hauptwärmetauscher um ca. 10 bis 60 Kelvin angewärmt und zur Deckung des Kältebedarfs der Rektifikation in einer arbeitsleistenden Entspannungseinrichtung (Expansionsturbine) auf einen Druck von ca. 1,3 bar entspannt.
Der entspannte sauerstoffreiche Produktstrom wird im Hauptwärmetauscher durch indirekten Wärmetausch mit der verdichteten und gereinigten Luft und dem nachverdichteten Stickstoff auf den Temperaturbereich der Umgebung der Rektifikation erwärmt und zumindest teilweise zur Regeneration der Luftreinigungseinrichtung eingesetzt.
Alternativ kann das aus der Rektifiziersäule abgezogene dampfförmige sauerstoffreiche Stickstoffprodukt auch ohne arbeitsleistende Entspannung direkt im Hauptwärmetauscher durch indirekten Wärmetausch mit der verdichteten und gereinigten Luft und dem, ggf. auch separat von der Luft verdichteten Stickstoff auf den Temperaturbereich der Umgebung angewärmt und der Kältebedarf der Anlage durch Einspeisung eines flüssigen aus Sauerstoff, Stickstoff und Argon bestehenden Gemisches, bevorzugt jedoch durch Einspeisung von flüssigem Stickstoff, in die Rektifiziersäule gedeckt werden.
Die verbleibende Menge an von aus dem Sumpfverdampfer in der Rektifiziersäule aufsteigenden sauerstoffreichen Dampfstrom wird im Gegenstrom mit Rücklaufflüssigkeit aus der oberhalb des Sumpfes zwischen den Rektifiziereinrichtungen eingespeisten, vorgereinigten und abgekühlten Luft zerlegt.
Der bei der herkömmlichen Stickstofferzeugung aus Luft, bei welcher die zu zerlegende Luft unterhalb der Rektifiziereinrichtungen in die Rektifiziersäule eingespeist wird, erzielbare Sauerstoffgehalt des aus der Rektifiziersäule abgezogenen sauerstoffreichen Produkts, ist vor allem von dem Betriebsdruck der Rektifiziersäule abhängig und liegt bei Betriebsdrücken zwischen 5 und 12 bar in der Regel zwischen 40 Vol.-% und 30 Vol.-%.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Erzeugung von Stickstoff aus Luft liegt insbesondere darin, dass auch bei Einsatz nur eines Verdichters der Betriebsdruck der Rektifiziersäule in der Regel um mehr als die Hälfte unterhalb des gewünschten Drucks des Stickstoffprodukts liegt.
Ein zweiter wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren besteht darin, dass zudem unterhalb der Einspeisestelle der Luft in die Rektifiziersäule Dampfmengen in der Größenordnung von mehr als einem Drittel der eingesetzten Luftmenge erzeugt werden, die eine weitere Auftrennung der von der Einspeisestelle herabströmenden Rücklaufflüssigkeit ermöglichen. In dem aus der Rektifiziersäule abgezogenen sauerstoffreichen Produkt befindet sich somit deutlich weniger Stickstoff als bei herkömmlichen Anlagen.
Nachfolgend ist die spezifische isotherme Leistungsaufnahme von einem erfindungsgemäßen und einem bezüglich der Produkt-Reinheit, der Trennstufen-Anzahl in der Rektifikationssäule und der zum Wärmetausch eingesetzten Flächen vergleichbaren herkömmlichen Verfahrens tabellarisch dargestellt:
Stickstoff-Druck Kolonnendruck Sauerstoff gehalt im Restgas Flüssig-produktion Spezifische isotherme Leistungsaufnahme
erfindungsgemäßes Verfahren Typische Werte für herkömmliches Verfahren
Bara Bara % O2 % kWh/Nm3 kWh/Nm3
7 3,0 50 0 0,128 0,145
8,5 3,5 55 1,0 0,130 0,167
11 4,0 60 1,5 0,143 0,211
In beiden Verfahren wird der Kältebedarf durch arbeitsleistende Entspannung des sauerstoffreichen gasförmigen Produktes gedeckt.
Die in der Tabelle enthaltenen Angaben für die herkömmliche Erzeugung von Stickstoff aus Luft sind Erfahrungswerte aus der Anlagenpraxis.
Die in der vorstehenden Tabelle für die erfindungsgemäße Erzeugung von Stickstoff aus Luft ausgewiesenen Werte sind Ergebnisse von praxisrelevanten Simulationen.
Für die tabellarischen spezifischen Leistungsaufnahmen der beiden Verfahren wird eine ideal isotherme Verdichtung, d.h. einen isothermen Wirkungsgrad der Verdichtung von 1, angenommen.
Die in herkömmlichen Anlagen zur Erzeugung von Stickstoff, bei denen die zu zerlegende Luft unterhalb der Rektifiziereinrichtungen in die Rektifizierkolonne eingespeist wird, erzielbaren Sauerstoffgehalte des abgezogenen sauerstoffreichen Produkts hängen vor allem vom Betriebsdruck der Rektifiziersäule ab und liegen bei Stickstoffproduktdrücken zwischen 5 und 12 bar typischerweise bei Werten zwischen 30% und 40%.
Wie aus der vorstehenden Tabelle zu entnehmen ist, lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren deutlich höhere Restsauerstoffgehalte erreichen, mit der Folge, dass die zur Erzeugung des Stickstoffprodukts benötigte Luftmenge gesenkt werden kann.
Darüber hinaus ermöglicht der niedrige Betriebsdruck der Rektifiziersäule eine deutlich effektivere Trennung als das herkömmliche Verfahren, so daß je nach gewünschten Stickstoffdruck und -menge Energieeinsparungen zwischen ca. 10 Prozent bis über 30% Prozent zu realisieren sind.
Erfindungsgemäß kann ausgehend vom der geforderten Stickstoffproduktmenge und dem benötigten Produktdruck der Betriebsdruck der Rektifikationssäule so gewählt werden, dass die im Sumpf der Rektifikationssäule verdampfende Flüssigkeit ca. 1,5 bis 3 Kelvin kälter ist als der Taupunkt des Stickstoffes bei dem gewünschten Produktdruck.
Aus der gewünschten Stickstoffausbeute ergibt sich die Sauerstoffkonzentration des abgezogenen sauerstoffreichen Produkts und daraus die Sauerstoffkonzentration der Flüssigkeit im Sumpf der Rektifikationssäule.
Wird eine hohe Stickstoffausbeute angestrebt, so fällt weniger sauerstoffarmes Produkt an, welches dafür mehr Sauerstoff enthält und bei einer höher Temperatur siedet.
Aus der Siedetemperatur und der Sauerstoffkonzentration im Sumpf der Rektifikationssäule läßt sich der benötigte Betriebsdruck der Rektifikationssäule und damit der benötigte Luftdruck am Getriebeturboverdichter einfach bestimmen.
Aus der zu erzeugende Stickstoffmenge/-ausbeute ergibt sich die zur Kälteerzeugung in einer Expansionsturbine maximal zur Verfügung stehende Menge an sauerstoffreichem Produkt aus der in Verbindung mit den Temperaturprofilen am Wärmetauscher die mit arbeitsleistender Entspannung maximal erzielbare Kälteleistung errechnet werden kann.
Aus der Analyse der Kälteverluste am Wärmetauscher sowie der Isolationsverluste der Coldbox läßt sich der Kältebedarf des Prozesses ermitteln. Liegt dieser Kältebedarf unter der bei arbeitsleistender Entspannung maximal erzielbare Kälteleistung so liegt ein Kälteüberschuss vor und es kann flüssiger Stickstoff als zusätzliches Produkt abgezogen werden.
Kann kein Kälteüberschuss erzeugt werden, muss entweder die gewünschte Stickstoffausbeute vermindert oder zusätzlich flüssiger Stickstoff in die Rektifikation eingespeist werden.
Gegebenenfalls kann bei der erfindungsgemäßen Rektifizierung von Luft - aus wirtschaftlichen Erwägungen heraus - auf einen Turbineneinsatz verzichtet werden.
Die Einsatzmöglichkeiten des Erfindungsgegenstandes werden von den jeweiligen thermodynamischen und aerodynamischen Verfahrensbedingungen an dem Getriebeturboverdichter bestimmt.
So braucht z. B. die letzte Stufe der Stickstoffverdichtung einen minimalen tatsächlichen Volumenstrom, bei dessen Unterschreitung der Verdichter nicht in wirtschaftlicher Weise zu betreiben wäre.
Für Anwendungsfälle, bei denen preiswerte Standardmaschinen für die Verdichtung zur Verfügung stehen, kann auch auf den Einsatz eines Getriebeturboverdichters verzichtet und die Kompression der zu rektifizierenden Luft sowie die Nachverdichtung des Stickstoffprodukts in zwei getrennten Verdichtern realisiert werden.
Die auf erfindungsgemäße Weise in der Rektifiziersäule erzielte höhere Stickstoffausbeute steigert die Effektivität der Trennung in der Rektifiziersäule und verringert den Lufteinsatz.
Zudem können die Apparate und Maschinen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren - gegenüber den bei herkömmlichen Verfahren zur Stickstofferzeugung aus Luft verwandten Apparaten und Maschinen - aufgrund des niedrigen Betriebsdrucks der Rektifiziersäule und des verminderten Lufteinsatzes kostensparend dimensioniert werden.
Der Erfindungsgegenstand betrifft des Weiteren eine Vorrichtung, bestehend aus mindestens einem zumindest zwei Ritzel aufweisenden Getriebeturboverdichter, mindestens einer Luftreinigungseinrichtung, mindestens einem Wärmetauscher und mindestens einer mit herkömmlichen Rektifiziereinrichtungen und einem Sumpfverdampfer ausgerüsteten Rektifiziersäule und mindestens einem Unterkühler, die mittels eines übliche Mess-, Steuer und Regel- und Fördereinrichtungen aufweisendes Leitungssystem miteinander verbunden sind.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht die Vorrichtung aus mindestes einem zumindest zwei Ritzel aufweisenden Getriebeturboverdichter, mindestens einer Luftreinigungseinrichtung, mindestens einem mit einer Expansionsturbine gekoppelten Wärmetauscher, einer mit herkömmlichen Rektifiziereinrichtungen und einem Sumpfverdampfer ausgerüsteten und mit mindestens einem Abscheidebehälter gekoppelten Rektifiziersäule sowie mindestens einem Unterkühler, die durch ein übliche Mess-, Steuer und Regel- und Fördereinrichtungen aufweisendes Leitungssystem miteinander verbunden sind.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Erzeugung von Stickstoff aus Luft liegt insbesondere darin, dass bei Einsatz nur eines Verdichters die Rektifiziersäule mit einem Druck betrieben werden kann der in der Regel weniger als die Hälfte des gewünschten Drucks des Stickstoffprodukts ausmacht.
Zudem werden unterhalb der Einspeisestelle der Luft in die Rektifiziersäule Dampfmengen in der Größenordnung eines Drittels der eingesetzten Luftmenge erzeugt, die eine weitere Auftrennung der von der Einspeisestelle herabrieselnden Rücklaufflüssigkeit und damit einen höhere Stickstoffausbeute in der Rektifikation ermöglichen.
Des Weiteren weist das aus der Rektifiziersäule abgezogene sauerstoffreiche Produkt einen deutlich verringerten Stickstoffanteil als bei der herkömmlichen Rektifikation auf.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten, bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Es zeigen:
  • Fig. 1 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft, bei dem der Kältebedarf des Verfahrens durch Einspeisung von flüssigem Stickstoff in die Rektifikationssäule gedeckt wird;
  • Fig. 2 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft mit einer zusätzlichen, zur Deckung des vorhandenen Kältebedarfs eingesetzten Turbine;
    • Gemäß Fig. 1 wird zu rektifizierende Luft 1 auf einem ersten Ritzel 2a eines Getriebeturboverdichters 2 in zwei Stufen 2b, 2c auf einen zum Betrieb eines Sumpfverdampfers (7) einer Rektifiziersäule (6) geeigneten Druck verdichtet und anschließend in einer Einrichtung 3, in der Regel durch Kühlung und Adsorption, von ihren störenden Inhaltsstoffen gereinigt.
    Die verdichtete und gereinigte Luft 4 wird in einem Wärmetauscher 5 durch indirekten Wärmeaustausch im Gegenstrom mit aus einer Rektifiziersäule 6 zugeführten kalten, dampfförmigen Produktströmen 9b, 12 bis in den Bereich des Taupunkts von Luft abgekühlt.
    Die derart vorbehandelte Luft 4a wird in den Bereich der Rektifiziereinheiten 6a, 6b in die Rektifiziersäule 6 eingespeist und in dieser in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt 9 und eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit 17 zerlegt.
    Das aus der Rektifiziersäule 6 abgezogene sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt 9 wird in einem Unterkühler 8 im Gegenstrom mit einer in dem Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 erzeugten Rücklaufflüssigkeit 11 bis in den Bereich des Taupunkts der Luft vorgewärmt und danach in dem Wärmetauscher 5 im Gegenstrom mit der verdichteten und gereinigten Luft 4 und mit einer nachverdichteten Teilmenge 10b eines aus dem aus der Rektifikationssäule 6 abgezogenen dampfförmigen, sauerstoffarmen Produktstroms 9 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt.
    Das bis in den Bereich der Umgebungstemperatur erwärmte sauerstoffarme Stickstoffprodukt 9c wird auf mindestens einem weiteren Ritzel 2d des Getriebeturboverdichters 2 auf den gewünschten Produktdruck des sauerstoffarmen Stickstoffprodukts 10 verdichtet und teilweise als gasförmiges Stickstoffprodukt 10a aus der Rektifikation abgezogen.
    Die nicht aus der Rektifikation abgezogene Teilmenge 10b des sauerstoffarmen Stickstoffsprodukts 10 wird in dem Wärmetauscher 5 zur Erwärmung von Luft, zusammen mit der verdichteten, vorgereinigten Luft 4, im Gegenstrom mit den kalten dampfförmigen Stickstoffprodukten 9b, 12 der Rektifiziersäule 6 bis in den Bereich des Taupunktes der Luft abgekühlt.
    Die verdichtete und abgekühlte Teilmenge 10c des Stickstoffproduktes wird dem Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 zugeführt und durch indirekten Wärmetausch mit der dabei verdampfenden Sumpfflüssigkeit 17 der Rektifiziersäule 6 verflüssigt.
    Der auf vorbeschriebene Weise erzeugte flüssige Stickstoff 11 wird aus der Rektifiziersäule 6 abgezogen und in dem Unterkühler 8 im Gegenstrom mit dem dampfförmigen Stickstoffprodukt 9 der Rektifiziersäule 6 unterkühlt, in einer Drossel 13 auf den Betriebsdruck der Rektifiziersäule 6 entspannt und als Rücklauf 11a vor Kopf in die Rektifiziersäule 6 eingespeist.
    Ein Teil der im Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 verdampften Flüssigkeit 17 wird als dampfförmiges sauerstoffreiches Produkt 12 aus der Rektifiziersäule 6 abgezogen und in dem Wärmetauscher 5 zusammen mit dem vorgewärmten Stickstoffprodukt 9b der Rektifiziersäule 6 im Gegenstrom mit der verdichteten, gereinigten Luft 4 und dem nachverdichteten Teilstrom des sauerstoffarmen Stickstoffproduktes 10b angewärmt.
    Der restliche Teil des aus dem Sumpfverdampfer 7 in die Rektifiziersäule 6 aufsteigenden Dampfstromes wird im Gegenstrom mit aus der oberhalb des Sumpfes im Bereich der Rektifiziereinheiten 6a, 6b der Rektifiziersäule 6 eingespeisten vorgereinigten und abgekühlten Luft 4a herabströmenden Rücklaufflüssigkeit zerlegt.
    Zur Deckung des Kältebedarfs bei der Luftrektifikation wird zusätzlich flüssiger Stickstoff 14 in die Rektifiziersäule 6 eingespeist.
    Aus dem Sumpf der Rektifiziersäule 6 wird ein Teil der Sumpfflüssigkeit 17 als Spülprodukt 17a abgezogen.
    Zumindest die Rektifiziereinsäule 6, der Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziereinsäule 6 und die durch mit herkömmlicher Mess-, Steuer- und Regeltechnik ausgerüsteten Leitungen mit der Rektifiziersäule 6 verbundenen, zum indirekten Wärmetausch eingesetzten Einrichtungen 5, 8 sind in einer wärmeisolierenden Cold box 18 angeordnet.
    Bei dem in Fig. 2 schematisch dargestellten erfindungsgemäßen Verfahren wird - im Unterschied zu dem in Fig. 1 dargestellten erfindungsgemäßen Verfahren - der Kältebedarf der Anlage durch eine Turbine 15 gedeckt und flüssiger Stickstoff 14 als Nebenprodukt aus der Anlage abgezogen:
  • Dazu wird Luft 1 wird auf dem ersten Ritzel 2a des Getriebeturboverdichters 2 in zwei Stufen 2b, 2c auf einen zum Betrieb des Sumpfverdampfers (7) der Rektifiziersäule (6) geeigneten Druck verdichtet und anschließend in der Einrichtung 3 von ihren die Rektifikation störenden Inhaltsstoffen gereinigt.
    • Die verdichtete und gereinigte Luft 4 wird in dem Wärmetauscher 5 durch indirekten Wärmeaustausch im Gegenstrom mit den aus der Rektifiziersäule 6 abgezogenen gasförmigen Produktströmen 9b, 12 und einem aus dem Produktstrom 12 entspannten Produktstrom 12d bis in den Bereich des Taupunkts von Luft abgekühlt und als Luft 4a in den Bereich der Rektifiziereinheiten 6a, 6b der Rektifiziersäule 6 eingespeist.
    Aus der in die Rektifiziersäule 6 eingespeiste Luft 4a wird mittels herkömmlicher Rektifizierung das sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt 9 und die sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit 17 erzeugt.
    Das in der Rektifiziersäule 6 erzeugte und aus der Rektifiziersäule 6 abgezogene sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt 9 wird in dem Abscheidebehälter 16 mit einem bei der Entspannung 13 des Rücklaufes 11 erzeugten Entspannungsdampf vermischt und anschließend in dem Unterkühler 8 im Gegenstrom mit der in dem Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 erzeugten Rücklaufflüssigkeit 11 bis in den Bereich des Taupunkts der Luft 4a vorgewärmt.
    Das so vorgewärmte sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt 9b wird in der Einrichtung 5 im Gegenstrom mit der verdichteten und gereinigten Luft 4 und dem nachverdichteten Teilstrom 10b des aus der Rektifiziersäule 6 abgezogenen sauerstoffarmen Stickstoffproduktes 9 auf etwa Umgebungstemperatur der Rektifikation angewärmt.
    Das bis in den Bereich der Umgebungstemperatur erwärmte sauerstoffarme Stickstoffprodukt 9c wird auf mindestens einem Ritzel 2d des Getriebeturboverdichters 2 auf den gewünschten Druck des Stickstoffproduktes verdichtet.
    Eine Teilmenge des nachverdichteten Stickstoffproduktes 10 der Rektifiziersäule 6 wird als gasförmiges Produkt 10a aus der Rektifikation abgezogen.
    Die nicht als Stickstoffprodukt 10a aus der Rektifikation abgezogene Teilmenge 10b wird in dem Wärmetauscher 5 - zusammen mit der verdichteten, vorgereinigten Luft 4 - im Gegenstrom mit den kalten dampfförmigen Produkten 9b, 12, 12d der Rektifiziersäule 6 bis in den Bereich des Taupunktes der Luft 4a abgekühlt.
    Die verdichtete und abgekühlte Teilmenge des Stickstoffproduktes 10c wird dem Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 zugeführt und in dem Sumpfverdampfer 7 durch indirekten Wärmetausch mit der dabei verdampfenden Sumpfflüssigkeit 17 der Rektifiziersäule 6 verflüssigt.
    Der im Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 erzeugte flüssige Stickstoff 11 wird aus dem Sumpfverdampfer 7 abgezogen und in dem Unterkühler 8 im Gegenstrom mit dem dampfförmigen Stickstoffprodukt 9a der Rektifiziersäule 6 unterkühlt, in der Drosseleinrichtung 13 auf das Druckniveau der Rektifiziersäule entspannt und dem Abscheidebehälter 16 zugeführt.
    Der in dem Abscheidebehälter 16 auf den Betriebsdruck der Rektifiziersäule 6 entspannte flüssige Stickstoff wird zum überwiegenden Teil als Rücklauf 11a vor Kopf in die Rektifiziersäule 6 eingespeist und nur ein kleiner Teil als flüssiges sauerstoffarmes Stickstoffprodukt aus dem Abscheidebehälter 16 abgezogen.
    Ein Teil der in dem Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 verdampften Flüssigkeit 17 wird als dampfförmiges sauerstoffreiches Produkt 12 aus der Rektifiziersäule 6 abgezogen und in dem Wärmetauscher 5 im Gegenstrom mit der verdichteten, gereinigten Luft 4 und dem nachverdichteten Teilstrom des sauerstoffarmen Stickstoffproduktes 10b um 10 bis 60 K angewärmt.
    Das auf vorbeschriebene Weise vorbehandelte sauerstoffreiche Produkt 12c wird arbeitsleistend in einer Expansionsturbine 15 auf ein Druckniveau, welches etwa 200 bis 500 mbar über dem Umgebungsdruck liegt, entspannt und als sauerstoffreiches Produkt 12d in dem Wärmetauscher 5 im Gegenstrom mit der verdichteten, gereinigten Luft 4 und dem nachverdichteten Teilstrom des Stickstoffproduktes 10b bis auf den Bereich der Umgebungstemperatur angewärmt.
    Der restliche Teil des von dem Sumpfverdampfer 7 in der Rektifiziersäule 6 aufsteigenden Dampfstromes wird im Gegenstrom mit Rücklaufflüssigkeit aus der oberhalb des Sumpfes im Bereich der Rektifiziereinheiten 6a, 6b der Rektifiziersäule 6 eingespeisten vorgereinigten und abgekühlten Luft 4a zerlegt.
    Die zum Ausgleich des bei der arbeitsleistenden Entspannung in der Expansionsturbine 15 anfallenden Kälteüberschusses erforderliche Menge an flüssigen Stickstoff 14 wird aus dem Abscheidebehälter 16 abgezogen.
    Aus dem Sumpf der Rektifiziersäule 6 wird zur Vermeidung der Bildung von unzulässig hohen Kohlenwasserstoffkonzentrationen ein Teil der Sumpfflüssigkeit 17 als Spülmenge 17a abgezogen.
    Zumindest die Rektifiziereinsäule 6, der Sumpfverdampfer 7 der Rektifiziersäule 6 und die durch mit herkömmlicher Meß-, Steuer- und Regeltechnik ausgerüsteten Leitungen mit der Rektifiziersäule 6 verbundenen, zum indirekten Wärmetausch eingesetzten Einrichtungen 5, 8 und der Abscheidebehälter 16 sind in der wärmeisolierenden Cold box 18 angeordnet.

    Claims (12)

    1. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft, bei dem
      a) zu rektifizierende Luft (1) auf einem ersten Ritzel (2a) eines Getriebeturboverdichters (2) in zwei Stufen (2b, 2c) auf einen zum Betrieb eines Sumpfverdampfers (7) einer Rektifiziersäule (6) geeigneten Druck verdichtet und anschließend von ihren die Rektifizierung störenden Inhaltsstoffen gereinigt (3),
      b) die verdichtete und gereinigte Luft (4) durch indirekten Wärmeaustausch (5) im Gegenstrom mit kalten dampfförmigen Produkten (9b 12) aus einer Rektifiziersäule (6) bis in den Bereich ihres Taupunkts abgekühlt und zwischen Rektifiziereinheiten (6a, 6b) in die Rektifiziersäule (6) eingespeist und in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt (9) und eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit (17) zerlegt;
      c) das sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt (9) aus der Rektifiziersäule (6) abgezogen und durch indirekten Wärmetausch (8) mit einer im Gegenstrom aus einem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) zugeführten Rücklaufflüssigkeit (11) bis in den Bereich des Taupunkts der Luft (4a) vorgewärmt (9b) und anschließend durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (5) mit der verdichteten und gereinigten Luft (4) und einem nachverdichteten Teilstrom (10b) des vor Kopf aus der Rektifiziersäule (6) abgezogenen, sauerstoffarmen Stickstoffproduktes (9) auf etwa Umgebungstemperatur erwärmt;
      d) das bis in den Bereich der Umgebungstemperatur erwärmte sauerstoffarme Stickstoffprodukt (9c) auf mindestens einem weiteren Ritzel (2d) des Getriebeturboverdichters (2) auf den gewünschten Druck des Stickstoffprodukts verdichtet;
      e) eine Teilmenge des aus der Rektifiziersäule (6) vor Kopf als dampfförmiges Stickstoffprodukt (9) abgezogenen und nachverdichteten Stickstoffproduktes (10) als Produkt (10a) aus der Rektifikation abgezogen und die nicht aus der Rektifikation abgezogene Stickstoffmenge als Stickstoffprodukt (10b) zusammen mit der verdichteten, vorgereinigten Luft (4) durch den im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (5) mit den kalten dampfförmigen Produkten (9b, 12) der Rektifiziersäule (6) bis in den Bereich des Taupunktes der Luft (4a) abgekühlt;
      f) die verdichtete und abgekühlte Teilmenge des Stickstoffprodukts(10c) dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) zugeführt und in diesem durch indirekten Wärmetausch mit dabei verdampfender Sumpfflüssigkeit (17) der Rektifiziersäule (6) verflüssigt;
      g) der erzeugte und aus dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) abgezogene flüssige Stickstoff (11) durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (8) mit dem dampfförmigen Stickstoffprodukt (9) der Rektifiziersäule (6) unterkühlt, in einer Drosseleinrichtung (13) auf den Betriebsdruck der Rektifiziersäule (6) entspannt und als Rücklauf (11a) vor Kopf in die Rektifiziersäule (6) eingespeist;
      h) eine Teilmenge der im Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) verdampften Flüssigkeit (17) als dampfförmiges sauerstoffreiches Produkt (12) aus der Rektifiziersäule (6) abgezogen und anschließend zusammen mit dem vorgewärmten Stickstoffprodukt (9b) durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (5) mit der verdichteten, gereinigten Luft (4) und dem nachverdichteten Teilstrom des Stickstoffproduktes (10b) auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt;
      i) die Restmenge des aus dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) aufsteigenden Dampfstromes im Gegenstrom mit Rücklaufflüssigkeit aus der oberhalb des Sumpfes zwischen den Rektifiziereinheiten (6a, 6b) der Rektifiziersäule (6) eingespeisten vorgereinigten und abgekühlten Luft (4a) zerlegt;
      j) zur Deckung des Kältebedarfs der Rektifikation zusätzlich auf den Betriebsdruck der Rektifiziersäule (6) entspannter flüssiger Stickstoff (14) oberhalb der Rektifiziereinrichtungen (6a) in die Rektifiziersäule (6) eingespeist und
      k) aus dem Sumpf der Rektifiziersäule (6) Sumpfflüssigkeit (17) die erforderliche Menge an Spülflüssigkeit (17a) abgezogen wird.
    2. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft, bei dem
      a) zu rektifizierende Luft (1)auf einem ersten Ritzel (2a) eines Getriebeturboverdichters (2) in zwei Stufen (2b, 2c) auf einen zum Betrieb eines Sumpfverdampfers (7) einer Rektifiziersäule (6) geeigneten Druck verdichtet und anschließend von ihren die Rektifizierung störenden Inhaltsstoffen gereinigt,
      b) die verdichtete und gereinigte Luft (4) durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmeaustausch (5) mit gasförmigen Produkten (9b, 12, 12d) aus einer Rektifiziersäule (6) bis in den Bereich ihres Taupunkts abgekühlt und zwischen Rektifiziereinheiten (6a, 6b) in die Rektifiziersäule (6) eingespeist und in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt (9) und eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit (17) zerlegt;
      c) das sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt (9) aus der Rektifiziersäule (6) abgezogen, in einem Abscheidebehälter (16) mit dem bei der Entspannung (13) des Rücklaufes (11) erzeugten Entspannungsdampf vermischt, als sauerstoffarmes Stickstoffprodukt (9a) im Gegenstrom mit der in dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule 6 erzeugten Rücklaufflüssigkeit (11) durch indirekten Wärmetausch (8) bis in den Bereich des Taupunkts der Luft (4a) vorgewärmt und als Stickstoffprodukt (9b) durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (5) mit der verdichteten und gereinigten Luft (4) und einem nachverdichteten Teilstrom (10b) des vor Kopf aus der Rektifiziersäule (6) abgezogenen, sauerstoffarmen Stickstoffproduktes (9) auf etwa Umgebungstemperatur erwärmt
      d) das bis in den Bereich der Umgebungstemperatur erwärmte sauerstoffarme Stickstoffprodukt (9c) auf mindestens einem weiteren Ritzel (2d) des Getriebeturboverdichters (2) auf den gewünschten Druck des Stickstoffprodukts (10) verdichtet,
      e) eine Teilmenge des aus der Rektifiziersäule (6) vor Kopf als dampfförmiges Stickstoffprodukt (9) abgezogenen und nachverdichteten Stickstoffproduktes (10) als Produkt (10a) aus der Rektifikation abgezogen und die nicht aus der Rektifikation abgezogenen Stickstoffmenge (10b) zusammen mit der verdichteten, vorgereinigten Luft (4) durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (5) mit den kalten dampfförmigen Produkten (9b, 12 12d) der Rektifiziersäule (6) bis in den Bereich ihres Taupunktes abgekühlt;
      f) die verdichtete und abgekühlte Teilmenge als Stickstoffprodukt (10c) dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) zugeführt und in diesem durch indirekten Wärmetausch mit dabei verdampfender Sumpfflüssigkeit (17) der Rektifiziersäule (6) verflüssigt;
      g) der aus dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) abgezogene flüssige Stickstoff (11) durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmtausch (8) mit dem dampfförmigen Stickstoffprodukt (9) der Rektifiziersäule (6) unterkühlt, in einer Drosseleinrichtung (13) auf den Druck der Rektifiziersäule (6) entspannt, einem Abscheidebehälter (16) zugeführt und aus dem Abscheidebehälter (16) zumindest ein flüssiger Teilstrom (11a) abgezogen und als Rücklauf vor Kopf in die Rektifiziersäule (6) eingespeist;
      h) eine Teilmenge der im Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) verdampften Flüssigkeit (17) als dampfförmiges sauerstoffreiches Produkt (12) aus der Rektifiziersäule (6) abgezogen und durch im Gegenstrom erfolgenden indirekten Wärmetausch (5) mit der verdichteten, gereinigten Luft (4) und dem nachverdichteten Teilstrom des Stickstoffproduktes (10b) angewärmt, anschließend arbeitsleistend auf ein oberhalb des Umgebungsdrucks liegenden Druckniveau entspannt (15) und als sauerstoffreiches gasförmiges Produkt (12d) im Gegenstrom mit der verdichteten, gereinigten Luft (4) und dem nachverdichteten Teilstrom des Stickstoffproduktes (10b) auf den Bereich der Umgebungstemperatur angewärmt und als sauerstoffreiches gasförmiges Produkt (12b) aus der Rektifikation abgezogen;
      i) die Restmenge des aus dem Sumpfverdampfer (7) der Rektifiziersäule (6) aufsteigenden Dampfstromes im Gegenstrom mit Rücklaufflüssigkeit aus der oberhalb des Sumpfes zwischen den Rektifiziereinheiten (6a, 6b) der Rektifiziersäule (6) eingespeisten vorgereinigten und abgekühlten Luft (4a) zerlegt;
      j) zur Deckung des bei der arbeitsleistenden Entspannung (15) nach Schritt h) anfallenden Kälteüberschusses die erforderliche Menge an flüssigen Stickstoff (14) aus dem Abscheidebehälter (16) der Rektifiziersäule (6) abgezogen und
      k) aus dem Sumpf der Rektifiziersäule (6) Sumpfflüssigkeit (17) als die erforderliche Menge an Spülflüssigkeit (17a) abgezogen wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
      dadurch gekennzeichnet, daß die zu rektifizierende Luft (1) in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Stufen (2a, 2c) auf einen Druck von 2 bis 5 bar verdichtet wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
      das aus der Rektifiziersäule (6) abgezogene und bis in den Bereich der Umgebungstemperatur der Rektifikation erwärmte sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt (9c) auf einen Produktdruck von 5 bis 20 bar verdichtet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
      aus der Rektifiziersäule (6) das dampfförmige sauerstoffreiche Produkt (12) mit einem Sauerstoffgehalt von 40 bis 80 Vol.-% abgezogen wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 5,
      dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Rektifiziersäule (6) abgezogene dampfförmige sauerstoffreiche Produkt (12) vor der arbeitsleistenden Entspannung (15) um 10 bis 60 Grad Kelvin erwärmt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Rektifiziersäule (6) abgezogene und erwärmte dampfförmige sauerstoffreiche Produkt (12c) auf einen Druck von 1,5 bis 1,2 bar entspannt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
      die zu rektifizierende Luft (1) vorzugsweise separat von dem sauerstoffarmen gasförmigen Stickstoffprodukt (9b, c) verdichtet wird.
    9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus mindestens einem zumindest zwei Ritzel (2a, 2d) aufweisenden Getriebeturboverdichter (2), mindestens einer Luftreinigungseinrichtung (3), mindestens einem Wärmetauscher (5) und mindestens einer mit Rektifiziereinrichtungen (6a,b) und einem Sumpfverdampfer (7) ausgerüsteten Rektifiziersäule (6) und mindestens einem Unterkühler (8), die mittels eines Mess-, Steuer und Regelund Fördereinrichtungen aufweisendes Leitungssystem miteinander verbunden sind.
    10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, bestehend aus mindestens einem zumindest zwei Ritzel (2a, 2d) aufweisenden Getriebeturboverdichter (2), mindestens einer Luftreinigungseinrichtung (3), mindestens einem mit einer Expansionsturbine (15) gekoppelten Wärmetauscher (5), einer mit Rektifiziereinrichtungen (6a,b) und einem Sumpfverdampfer (7) ausgerüsteten und mit mindestens einem Abscheidebehälter (16) gekoppelten Rektifiziersäule (6) sowie mindestens einem Unterkühler (8), die durch ein Mess-, Steuer und Regel- und Fördereinrichtungen aufweisendes Leitungssystem miteinander verbunden sind.
    11. Vorrichtung nach Anspruch 7,
      dadurch gekennzeichnet, daß mindestens der Wärmetauscher (5), die Rektifiziersäule (6) und der Unterkühler (8) in einer tiefkalt isolierten Coldbox (18) angeordnet sind.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens der Wärmetauscher (5) mit der Expansionsturbine (15), die Rektifiziersäule (6) mit Abscheidebehälter ((16) und der Unterkühler (8) in der tiefkalt isolierten Coldbox (18) angeordnet sind.
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