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EP1032641A2 - Verbessertes verfahren zum herstellen von tensidgranulaten mit einem hohen schüttgewicht - Google Patents

Verbessertes verfahren zum herstellen von tensidgranulaten mit einem hohen schüttgewicht

Info

Publication number
EP1032641A2
EP1032641A2 EP98961137A EP98961137A EP1032641A2 EP 1032641 A2 EP1032641 A2 EP 1032641A2 EP 98961137 A EP98961137 A EP 98961137A EP 98961137 A EP98961137 A EP 98961137A EP 1032641 A2 EP1032641 A2 EP 1032641A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fluidized bed
surfactant
air
liquid
granules
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP98961137A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1032641B1 (de
Inventor
Olaf Blochwitz
Georg Assmann
Andreas Syldath
Ditmar Kischkel
Karl-Heinz Schmid
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cognis IP Management GmbH
Original Assignee
Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cognis Deutschland GmbH and Co KG filed Critical Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Publication of EP1032641A2 publication Critical patent/EP1032641A2/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1032641B1 publication Critical patent/EP1032641B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065—High-density particulate detergent compositions

Definitions

  • the invention relates to a process for producing detergent-containing granules with a bulk density above 500 g / l, which are active in washing and cleaning, from a surfactant preparation which has a non-surfactant liquid component, in particular water, and which operates under normal pressure at temperatures between 20 and 80 ° C is in liquid to pasty form, by granulation and simultaneous drying in a fluidized bed above an inflow floor provided with through-openings for the fluidizing gas, in particular fluidizing air, drying being understood to mean the partial or complete removal of the non-surfactant liquid component.
  • the invention is therefore based on the object of improving the economy of the method of the type mentioned.
  • the duration of an uninterrupted operation of a corresponding system is to be extended considerably.
  • the quality of the product obtained should be improved so that there is no longer any risk of black or brown spots ("specks") on the preferably white granules.
  • the passage openings are covered by a grid with mesh sizes smaller than 600 microns.
  • the grid can be arranged inside or above the passage openings. However, the grid preferably lies directly below the passage openings of the inflow floor.
  • a metal gauze with the appropriate mesh size can be sintered onto the underside of a known inflow floor or attached in some other way.
  • the metal gauze preferably consists of the same material as the inflow floor, in particular of stainless steel.
  • the fine-meshed grid prevents particles from falling through, especially when the granulation system stops unscheduled, but in the case of heavy particles with bulk weights around 1000 g / l are prevented even during operation.
  • the mesh size of said grid is preferably between 200 and 400 ⁇ m.
  • the top is switched off cleans the inflow floor during operation by means of a slide, scratch or the like.
  • Such cleaning can be done manually or automatically.
  • the scratch or scraper used can be made of a thermally resistant plastic, e.g. B. polytetrafluoroethylene (PTFE) exist to exclude damage to the inflow floor with certainty.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • fatty alcohol sulfates may be mentioned, which can hydrolyze at elevated temperatures.
  • the inflow floor used has a pressure loss of at most 10 mbar and in particular at most 6 mbar.
  • oversize ie granules with grain sizes above the desired range
  • fine grain ie the granules with grain sizes below the desired range
  • the undersize obtained during sieving be returned to the fluidized bed, which is above the desired particle size but below one oversized grain that is of a predetermined size grinds and likewise returns to the fluidized bed and the oversized grain that is above the specified size is collected, cooled and only then ground and returned to the fluidized bed.
  • the specified grain size is preferably about 10 mm.
  • the desired grain size range is preferably 0.4 to 1.6 mm.
  • the surfactant preparation form used has a surfactant concentration of 35 to 95% by weight.
  • Particularly suitable compositions of the preparation form are mentioned in EP 0 603 207 B1, to which reference is expressly made to supplement the disclosure.
  • the aqueous surfactant preparation form used has a relatively high viscosity of 3,000 to 20,000 mPas. This toughness requires two-component atomization.
  • a fine distribution of the droplets has the further advantage of a relatively large surface area of the droplet or particle compared to the volume, so that it not only dries up quickly, but also completely, and there is no gelatinous sticky area inside, which is present during storage and use of the finished product can lead to problems.
  • the surfactant preparation form is sprayed into the fluidized bed by means of at least one nozzle which has at least one additional nozzle channel for compressed air, in particular swirl air, for fine atomization of the surfactant preparation form.
  • the nozzle channel for the compressed air is preferably on the outside and the channel for the surfactant preparation form is on the inside.
  • the nozzles can be attached in different ways inside the fluidized bed apparatus. It is known, for example, to attach the nozzles to holders in the interior of the fluidized bed apparatus. On the brackets and on the supply lines for the nozzles that necessarily run inside the fluidized bed apparatus in this case, product components are disadvantageously deposited, so that cleaning is necessary from time to time. Another disadvantage with this arrangement is a possible disturbance of the fluidized bed by the brackets and supply lines. This arrangement of the nozzles with their supply lines has so far been chosen in order to ensure that a uniform spraying of the fluidized bed is achieved from top to bottom.
  • the inventors have now surprisingly found that the required uniform spraying of the fluidized bed from top to bottom is ensured even if the nozzles are attached directly to the inner wall of the fluidized bed apparatus. In this case, they are slanted downwards directed. It is therefore proposed in a further advantageous embodiment of the invention that the surfactant preparation form is sprayed in by means of nozzles which are arranged on the inside of the side wall of the fluidized bed apparatus, the feed lines for the nozzles running outside the fluidized bed apparatus. In addition to avoiding caking, the arrangement of the feed lines has the additional advantage that leaks in the feed lines can be recognized immediately by the operating personnel and can be remedied easily from the outside. With this arrangement of the nozzles, injection at different heights is also possible.
  • This seed material is preferably produced granules with a grain size that is too small or corresponding granules with a grain size that is too large, which have been ground and sieved.
  • the preferred inlet temperature of the fluidized air is 80 to 230 ° C
  • the preferred air outlet temperature is 30 to 120 ° C.
  • the product drawn off from the fluidized bed is cooled in a product cooler before it is packaged.
  • a product cooler In contrast to the previous method, it is advantageous if, instead of ambient air for cooling, an already cooled supply air is used, in particular at a temperature of 5 to 8 ° C, so that in any case, even on very hot summer days, a product temperature of less than 35 ° C with certainty.
  • the lower absolute humidity of this pre-cooled cooling air also has advantages for the wash- and cleaning-active granules, since this removes further (residual) moisture from the product, which results in increased storage stability.
  • a filter is preferably installed in or on the product cooler, the filter dust of which is returned to the fluidized bed as seed material. The cooler works especially self-promoting.
  • the following filter system for the actual fluidized bed system is also advantageous.
  • a separate cyclone for separating particles from an external filter system is provided.
  • the design of the filter depends on the material properties of the product to be granulated and the amount of dust generated.
  • the way the burner is used can be direct or indirect.
  • the hot exhaust gas from the burner comes into direct contact with the fluidized bed.
  • a heat exchanger is interposed, in which the exhaust gases the fluidizing gas, for. B. air, heat.
  • Figure 1 shows a device suitable for performing the method according to the invention in a schematic representation.
  • the surfactant preparation form to be dried and granulated is passed from stirred templates 1 of different sizes via metering pumps 2 and a line 3 to the fluidized bed granulation dryer 4.
  • the templates 1 are connected to the lines 3 for the nozzles 8 so that different pumps 2 and nozzles 8 from the templates 1 can be operated.
  • a mixture of the contents of different templates 1 for setting the desired recipe is possible in this way.
  • Another advantage is the possibility of switching from one nozzle 8 to another nozzle 8 in the event of malfunctions without the operation of the granulation dryer 4 having to be interrupted.
  • the fluidized bed granulator dryer 4 essentially consists of two areas, namely an upper area with the fluidized bed zone 5 above an inflow floor 6 provided with passage openings.
  • the air required to maintain the fluidized bed which also serves for drying, flows out of the lower, particularly hot area 7 up through the through openings of the inflow base 6.
  • the inflow base 6 consists of six circular sector-shaped elements, a central circular opening for the downpipe 13 being kept free.
  • the bottom 6 can also be in one piece.
  • the inflow floor is equipped with holes with a diameter of 2 mm, which are spaced 10 mm apart (hole division).
  • the particle stream moves upwards on the outer wall and from there to the central discharge area, where it is classified by means of the classifying air flowing upward in the downpipe 13.
  • the granules above a certain grain size range fall down through the downpipe 13 to the rotary valve 14; the smaller and lighter particles move in the vicinity of the inflow bottom again outwards to the side wall of the fluidized bed granulator dryer 4.
  • the pasty surfactant preparation form is fed via line 3 to six nozzles 8, where it is divided into particularly fine droplets by means of compressed air of approximately 3 bar, which is fed to the nozzles via line 9 and swirled within the nozzles 8.
  • the nozzles 8 are attached to the inside of the side wall of the fluidized bed granulator dryer 4 and are directed obliquely downwards, the spray direction being adjustable from the outside.
  • the droplets hit the particles of the fluidized bed, are dried at the same time and allow the particles of the fluidized bed to grow into larger granules.
  • the finely divided solids required for the process, the so-called germs are fed to the fluidized bed via lines 10, 11, 12.
  • the germs come from different sources, as will be explained below.
  • the granules are discharged via a down pipe 13 and a rotary valve 14 and fed to a cooler 15.
  • classifier air is allowed to enter the downpipe 13 from below.
  • This detail is not shown in FIG. 1.
  • the still relatively hot granules are cooled with air heated to 5 to 8 ° C., which is supplied via a line 16, leave the cooler 15 via a further rotary valve 17 and are fed from a conveyor belt 8 to a screening plant 19.
  • the exhaust air from the cooler 15 is cleaned with a bag or pocket filter 20, the filtered fine particles being returned to the fluidized bed as seed material.
  • the screening plant 19 consists of at least two screening decks 21. Oversize 22 with a size of more than 10 mm is collected, cooled and only ground later, when this oversize has also cooled to the inside, so that this grain is continuously crystallized. Coarse grains with a grain size below 10 mm, but above the desired grain size range, are fed into a roller mill (roller mill) 25 via a screw 23 and a pneumatic steep conveyor section 24 and milled there. The gap width of the roller mill can be set between 0.4 mm and 1.2 mm. The ground material can either be passed to the screening plant 19 (line 26) or back into the fluidized bed immediately above the inflow floor (line 27).
  • the good grain obtained from the screening plant 19, that is to say the granules within the desired grain size range, are drawn off and packed via the line 28.
  • a filter system 29 with a bag or pocket filter based on needle felt for the exhaust air and a burner 30 for heating the fluidized air supplied via the line 31 are provided.
  • a so-called direct mode of operation of the burner is used.
  • the system is also equipped with an emergency chimney 33 behind the burner 30. In this way, the hot air from the burner (residual heat) can be released directly to the environment in an emergency without additionally heating or fluidizing the organic components in the fluidized bed.
  • the source of the fire is quickly extinguished by water injection from a specially installed facility. Since no more supply air is sent through the fluidized bed, a fire cannot be started again and the supply of oxygen is cut off at the same time.
  • the exhaust air from the filter system 29 can be used again as supply air for the burner 30 or the corresponding heat exchanger. In this way, air recirculation can be achieved without emissions.
  • the fine particles obtained in the filter system 29 are also added to the fluidized bed again as seed material via a cellular wheel sluice 32 and the line 12.
  • clearing locks are understood to mean locks for powder or granules with a possibility of forced clearing. It is favorable to use such clearing locks in the area between the fluidized bed and the rotary valve 14, in front of the rotary valve 32 of the main filter 29 and between the cooler 15 and the downstream rotary valve 17. In the case of sticky products, this prevents the rotary valve from sticking.
  • FIG. 2 an exemplary embodiment of the method according to the invention is shown again in summary with the aid of a product flow diagram.
  • the reference symbols used here have the same meaning as in FIG. 1.
  • the solid lines indicate continuous, the dashed lines a discontinuous execution of the corresponding process steps.
  • the product produced in the fluidized bed granulator dryer 4 is cooled down in the fluidized bed cooler 15 before it is placed on a tumbler screen 19.
  • the gut grain arrives at the filling 34; the oversize is fed via a feed 35 and a dosage 36 to a roller mill 25.
  • the oversize can also be collected in a further template 37 and filled into big bags 38 and stored.
  • the big bags can later be emptied in doses (reference number 39) and fed to the roller mill 25.
  • the particularly large oversize is also stored in big bags 40 and later fed to said roller mill 25 or another roller mill 41, the ground product in turn being filled into big bags 42 for later use.
  • the ground product obtained from the roller mill 25 is fed either to the fluidized bed granulation dryer 4 as seed material (line 43) or to the fluidized bed cooler 15 (line 44).
  • the fluidized bed granulation dryer 4 is also supplied with germ material from other sources, namely fine grain from the exhaust gas filter 29, from a silo 45 and from the big bags 42.
  • the table below shows parameters of two process examples according to the invention. Sodium salts were used as sulfates. "Fatty alcohol sulfate” here means sulfates made from a fatty alcohol mixture in the following proportions:
  • Ci2 fatty alcohol 13% by weight
  • the rest of 100% by weight is distributed among other fatty alcohols.

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid-Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas versehenen Anströmbodens soll die Wirtschaftlichkeit verbessert werden. Dazu wird vorgeschlagen, daß die Durchtrittsöffnungen von einem Gitternetz mit Maschenweiten kleiner als 600 νm ausgefüllt sind.

Description

Verbessertes Verfahren zum Herstellen von Tensidgranulaten mit einem hohen
Schüttgewicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/1 aus einer Tensid-Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas, insbesondere Wirbelluft, versehenen Anströmbodens, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht- tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus der europäischen Patentschrift 0 603 207 B1 der Anmelderin bekannt. Der Anströmboden und die Größe und Form seiner Durchtrittsöffnungen können unterschiedlich sein, wie es bereits in der genannten Patentschrift im einzelnen dargestellt ist.
Bei diesem bekannten Verfahren tritt es immer wieder, insbesondere bei Unterbrechung des Betriebs, auf, daß Granulate durch die Öffnungen des Anströmbodens in den besonders heißen Bereich unterhalb des Bodens fallen, dort thermisch und farblich geschädigt werden und zum Teil wieder durch die Öffnungen des Anströmbodens in die Wirbelschicht gelangen, so daß das Endprodukt weiße Granulate mit braunen bis schwarzen Flecken enthält, die das gesamte Produkt gebrauchsuntauglich machen. Verbleiben die durch den Anströmboden nach unten gefallenen Partikel in diesem heißen Bereich, so ist nach jedem Stillstand der Anlage eine aufwendige Reinigung dieser Anströmzone und auch des Bodens selber, an dem diese Partikel anhaften, erforderlich. Die Probleme treten insbesondere bei der Herstellung von Granulaten mit besonders hohen Schüttgewichten oberhalb von 500 g/1 auf. Diese besonders schweren Partikel fallen teilweise sogar während des Betriebs entgegen der Wirbelluft durch die Durchtrittsöffnungen des Anströmbodens in den unteren heißen Bereich, aus welchem sie nach einer thermischen Zersetzung und einem Auseinanderbrechen durch die Wirbelluft wieder in die Wirbelschicht geblasen werden.
Ein weiteres schwerwiegendes Problem bei der Herstellung von Granulaten mit besonders hohen Schüttgewichten entsprechend dem bekannten Verfahren liegt im Anbacken der aufgrund ihres Tensidgehaltes klebrigen heißen Granulate auf dem Anströmboden und im Bereich seiner Durchtrittsöffnungen, wo sie den freien Querschnitt allmählich verengen, bis die Lüftung für das Wirbelgas den auf diese Weise entstandenen Druckverlust nicht mehr kompensieren kann. Die Anlage muß spätestens zu diesem Zeitpunkt abgeschaltet und der Anströmboden unter großem Aufwand von den zum Teil thermisch zersetzten Anbackungen befreit werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens der eingangs genannten Art zu verbessern. Insbesondere soll die Dauer eines ununterbrochenen Betriebs einer entsprechenden Anlage erheblich verlängert werden. Außerdem soll die Qualität des erhaltenen Produktes so verbessert werden, daß nicht mehr die Gefahr von schwarzen oder braunen Flecken ("Stippen") auf den bevorzugt weißen Granulaten auftritt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Durchtrittsöffnungen von einem Gitternetz mit Maschenweiten kleiner als 600 μm bedeckt sind. Dabei kann das Gitternetz innerhalb oder oberhalb der Durchtrittsöffnungen angeordnet sein. Vorzugsweise liegt das Gitternetz jedoch unmittelbar unterhalb der Durchtrittsöffnungen des Anströmbodens.
In einer praktischen Ausführungsform kann auf die Unterseite eines an sich bekannten Anströmbodens eine Metall-Gaze mit der entsprechenden Maschenweite aufgesintert oder auf andere Weise befestigt sein. Die Metall-Gaze besteht vorzugsweise aus dem gleichen Material wie der Anströmboden, insbesondere aus Edelstahl.
Mit dem feinmaschigen Gitternetz wird ein Durchfallen von Partikeln insbesondere bei einem unplanmäßigen Stillstand der Granulationsanlage, aber im Falle der schweren Partikel mit Schüttgewichten um 1000 g/l auch während des Betriebes, verhindert.
Vorzugsweise liegt die Maschenweite des genannten Gitternetzes zwischen 200 und 400 μm.
Zum Entfernen der im Betrieb auftretenden Anbackungen an der Oberseite des Anströmbodens und auf dem die Durchtrittsöffnungen ausfüllenden Gitternetz ist ein Abschalten der Granulationsvorrichtung mit einem anschließenden manuellen Reinigen nicht mehr oder nur in weitaus längeren Zeitabständen erforderlich, wenn man in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung die Oberseite des Anströmbodens während des laufenden Betriebs mittels eines Schiebers, Kratzers oder dergleichen reinigt. Eine solche Reinigung kann manuell oder automatisch vorgenommen werden. Der dazu eingesetzte Kratzer oder Schaber kann aus einem thermisch beständigen Kunststoff, z. B. Polytetrafluorethylen (PTFE), bestehen, um eine Beschädigung des Anströmbodens mit Sicherheit auszuschließen.
In ähnlicher Weise ist es von Vorteil, wenn man die Innenseiten leicht zugänglicher Anlagenteile, insbesondere Rohrleitungen mit größerem Durchmesser, die zum allmählichen Zuwachsen durch anhaftende Produkte oder Produktbestandteile neigen, mittels mechanischer Schaber während des laufenden Betriebes reinigt. Als Beispiel für einen zum Anhaften neigenden Produktbestandteil von Wasch- und Reinigungsmitteln seien Fettalkoholsulfate (FAS) genannt, die bei erhöhten Temperaturen hydrolisieren können.
Von Vorteil ist es außerdem, wenn der eingesetzte Anströmboden einen Druckverlust von höchstens 10 mbar und insbesondere höchstens 6 mbar hat.
Bei der Durchführung des Granulationsverfahrens ist es nicht zu vermeiden, daß Überkorn, also Granulate mit Korngrößen oberhalb des gewünschten Bereiches, entsteht. Es ist bekannt, das Überkorn zu mahlen, das erhaltene Gutkorn, also die Granulate innerhalb des gewünschten Korngrößenbereiches, dem fertigen Produktstrom zuzufügen und das Feinkorn, also die Granulate mit Korngrößen unterhalb des gewünschten Bereiches, in den Wirbelschichtapparat als Keime einzublasen.
Beim Vermählen von besonders großem Überkorn treten jedoch Probleme auf. Diese Granulate sind im allgemeinen nicht vollständig durchgetrocknet und enthalten in ihrem Inneren die noch nicht kristallisierte Tensid-Zubereitungsform. Dieser flüssige bis pastöse und heiße Anteil backt an den Walzen der Mühle an, so daß die Walzen häufiger als üblich gereinigt werden müssen.
Zur weiteren Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des eingangs genannten Verfahrens, in welchem man außerdem die erhaltenen Granulate mittels Sieben nach dem gewünschten Korngrößenbereich klassiert, wird daher vorgeschlagen, daß man das beim Sieben erhaltene Unterkorn in die Wirbelschicht zurückführt, das oberhalb der gewünschten Korngröße, aber unterhalb einer vorgegebenen Größe liegende Überkorn mahlt und ebenfalls in die Wirbelschicht zurückführt und das oberhalb der vorgegebenen Größe liegende Überkorn sammelt, kühlt und erst danach mahlt und in die Wirbelschicht zurückführt.
Vorzugsweise liegt die genannte vorgegebene Korngröße bei etwa 10 mm. Der gewünschte Korngrößenbereich liegt vorzugsweise bei 0,4 bis 1 ,6 mm.
Günstig ist es im erfindungsgemäßen Verfahren, wenn die eingesetzte Tensid- Zubereitungsform eine Tensid-Konzentration von 35 bis 95 Gew.-% hat. Besonders geeignete Zusammensetzungen der Zubereitungsform sind in der EP 0 603 207 B1 genannt, auf die zum Ergänzen der Offenbarung ausdrücklich Bezug genommen wird.
Die eingesetzte wäßrige Tensid-Zubereitungsform hat eine relativ hohe Viskosität von 3 000 bis 20 000 mPas. Diese Zähigkeit erfordert eine Zweistoffverdüsung.
Beim Einsprühen der Tensid-Zubereitungsform in das Wirbelbett wird eine besonders feine Verteilung der Tröpfchen gewünscht. Die Gründe dafür liegen in der Notwendigkeit, neben den Granulaten im gewünschten Korngrößenbereich auch eine ausreichende Menge an Feinkorn, das als Keimmaterial dient, zu produzieren. Außerdem soll der Anteil an Überkorn, also an Granulaten mit Korngrößen oberhalb des gewünschten Bereichs, möglichst klein gehalten werden. Eine feine Verteilung der Tröpfchen hat den weiteren Vorteil einer im Vergleich zum Volumen relativen großen Oberfläche des Tröpfchens bzw. Partikels, so daß es nicht nur schnell, sondern auch vollständig auftrocknet und im Inneren kein gelartiger klebriger Bereich verbleibt, der bei der Lagerung sowie der Anwendung des fertigen Produkts zu Problemen führen kann. Aus diesem Grunde wird vorgeschlagen, daß man die Tensid-Zubereitungsform in das Wirbelbett mittels mindestens einer Düse einsprüht, die mindestens einen zusätzlichen Düsenkanal für Druckluft, insbesondere Dralluft, zur feinen Vernebelung der Tensid-Zubereitungsform aufweist. Vorzugsweise liegt der Düsenkanal für die Druckluft außen und der Kanal für die Tensid-Zubereitungsform innen.
Je niedriger der Flüssigkeitsdurchsatz durch die Düse, desto höher ist der spezifische Luftverbrauch und desto feiner wird die Tropfenverteilung. Eine zu feine Tropfenverteilung ist allerdings nachteilig, da die Tröpfchen nahezu vollständig abtrocknen, bevor sie die im Wirbelbett vorhandenen Granulate erreichen, so daß der damit entstehende übergroße Anteil an Keimen schnell in den Filter des Wirbelschichtapparates geblasen wird. Außerdem erhält man im Falle von Tröpfchen, die sich beim Aufprall auf die bereits vorhandenen Granulate bereits teilweise verfestigt haben, nichtgewünschte relativ leichte Agglomerate, also ein Produkt mit einem zu niedrigen Schüttgewicht. Durch die Verwendung von geeigneten Düsen und einer Einstellung eines geeigneten Luftverbrauchs und Flüssigkeits-Durchsatzes läßt sich ein Produkt mit einem relativ hohen Schüttgewicht herstellen, wobei gleichzeitig eine ausreichende Menge an neuen Keimen erzeugt wird. Als besonders günstig hat es sich herausgestellt, wenn man eine Düse mit einem Luftverbrauch von 0,5 bis 1,3 kg Luft/kg Flüssigkeit bei einem Flüssigkeits- Durchsatz von 150 bis 850 kg/h einsetzt.
Grundsätzlich können die Düsen in unterschiedlicher Weise im Inneren des Wirbelschichtapparates angebracht sein. Bekannt ist es beispielsweise, die Düsen an Halterungen im Inneren des Wirbelschichtapparates anzubringen. An den Halterungen sowie an den in diesem Fall notwendigerweise im Inneren des Wirbelschichtapparates verlaufenden Versorgungsleitungen für die Düsen lagern sich jedoch in nachteiliger weise Produktbestandteile ab, so daß eine Reinigung von Zeit zu Zeit erforderlich ist. Ein weiterer Nachteil bei dieser Anordnung besteht in einer möglichen Störung des Wirbelbettes durch die Halterungen und Versorgungsleitungen. Diese Anordnung der Düsen mit ihren Versorgungsleitungen wurde dennoch bisher gewählt, um sicherzustellen, daß eine gleichmäßige Besprühung des Wirbelbettes von oben nach unten erreicht wird.
Die Erfinder haben nun überraschenderweise herausgefunden, daß die erforderliche gleichmäßige Besprühung des Wirbelbettes von oben nach unten auch dann gewährleistet ist, wenn die Düsen unmittelbar an der Innenwand des Wirbelschichtapparates angebracht sind. Sie sind in diesem Fall schräg nach unten gerichtet. Es wird daher in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß man die Tensid-Zubereitungsform mittels Düsen einsprüht, die an der Innenseite der Seitenwand des Wirbelschichtapparates angeordnet sind, wobei die Zuleitungen für die Düsen außerhalb des Wirbelschichtapparates verlaufen. Die Anordnung der Zuleitungen hat neben dem Vermeiden von Anbackungen den zusätzlichen Vorteil, daß Undichtigkeiten in den Zuleitungen sofort vom Bedienungspersonal erkannt und auf einfache Weise von außen behoben werden können. Bei dieser Anordnung der Düsen ist außerdem eine Eindüsung in unterschiedlichen Höhen möglich.
Im Wirbelschicht-Granulationsverfahren nach der genannten EP 0 603 207 B1 ist die Zugabe von Keimen nur zu Beginn des Verfahrens notwendig. Da bei der Produktion jedoch laufend Granulate außerhalb des gewünschten Korngrößenbereiches des Gutproduktes entstehen, ist es aus wirtschaftlichen Gründen zweckmäßig, wenn man in einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung während des laufenden Verfahrens 1 bis 90 Gew.-%, insbesondere 2 bis 80 Gew.-% Keimmaterial, bezogen auf den Produktausstoß, dem Wirbelbett zuführt.
Vorzugsweise handelt es sich bei diesem Keimmaterial um hergestellte Granulate mit einer zu kleinen Korngröße oder entsprechende Granulate mit einer zu großen Korngröße, die aufgemahlen und abgesiebt worden sind.
Zu den eingesetzten und bevorzugten Wirbelluftgeschwindigkeiten wird auf die EP 0 603 207 B1 verwiesen. Die bevorzugte Eintrittstemperatur der Wirbelluft liegt bei 80 bis 230 °C, die bevorzugte Luftaustrittstemperatur bei 30 bis 120 °C.
Bereits im bekannten Verfahren wird das aus der Wirbelschicht abgezogene Produkt in einem Produktkühler gekühlt, bevor es abgepackt wird. Im Gegensatz zum bisherigen Verfahren ist es von Vorteil, wenn anstelle von Umgebungsluft zum Kühlen eine bereits gekühlte Zuluft insbesondere mit einer Temperatur von 5 bis 8 °C eingesetzt wird, so daß in jedem Fall, auch an sehr heißen Sommertagen, eine Produkttemperatur von weniger als 35 °C mit Sicherheit eingehalten wird. Auch die geringere absolute Feuchte dieser vorgekühlten Kühlluft hat für die wasch- und reinigungsaktiven Granulate Vorteile, da dem Produkt auf diese Weise weitere (Rest- ) Feuchtigkeit entzogen wird, wodurch sich eine erhöhte Lagerstabilität einstellt. Im oder am Produktkühler ist vorzugsweise ein Filter eingebaut, dessen Filterstaub als Keimmaterial in die Wirbelschicht zurückgeführt wird. Der Kühler arbeitet insbesondere selbstfördernd.
Von Vorteil ist außerdem das folgende Filtersystem für die eigentliche Wirbelbettanlage. Neben einem optionalen Aufsatzfilter ist ein separater Zyklon zur Abscheidung von Partikeln von einem externen Filtersystem vorgesehen. Die Auslegung der Filter hängt von den jeweiligen Stoffeigenschaften des zu granulierten Produktes und der anfallenden Staubmenge ab.
Die Fahrweise des verwendeten Brenners kann direkt oder indirekt sein. Bei direkter Fahrweise kommt das heiße Abgas des Brenners unmittelbar in Kontakt mit dem Wirbelbett. Bei indirekter Fahrweise, die hier bevorzugt ist, ist ein Wärmetauscher zwischengeschaltet, in welchem die Abgase das Wirbelgas, z. B. Luft, erhitzen.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens näher beschrieben, welche in einer Vorrichtung nach Figur 1 durchgeführt worden sind. Ein Produktfließschema wird in Figur 2 dargestellt.
Figur 1 zeigt eine zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung in einer schematischen Darstellung. Die zu trocknende und zu granulierende Tensid-Zubereitungsform wird aus gerührten Vorlagen 1 unterschiedlicher Größe über Dosierpumpen 2 und eine Leitung 3 zum Wirbelschichtgranuliertrockner 4 geführt. Die Vorlagen 1 sind mit den Leitungen 3 für die Düsen 8 so verschaltet, daß unterschiedliche Pumpen 2 und Düsen 8 aus den Vorlagen 1 bedient werden können. Eine Mischung des Inhalts unterschiedlicher Vorlagen 1 zur Einstellung der gewünschten Rezeptur ist auf diese Weise möglich. Ein weiterer Vorteil liegt in der Möglichkeit, bei Störungen von einer Düse 8 auf eine andere Düse 8 umzuschalten, ohne daß der Betrieb des Granuliertrockners 4 unterbrochen werden muß.
Der Wirbelschichtgranuliertrockner 4 besteht im wesentlichen aus zwei Bereichen, nämlich einem oberen Bereich mit der Wirbelschichtzone 5 oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen versehenen Anströmbodens 6. Die zum Aufrechterhalten der Wirbelschicht erforderliche Luft, die hier außerdem zum Trocknen dient, strömt aus dem unteren, besonderen heißen Bereich 7 nach oben durch die Durchtrittsöffnungen des Anströmbodens 6. Der Anströmboden 6 besteht in diesem Beispiel aus sechs kreissektorförmigen Elementen, wobei eine zentrale Kreisöffnung für das Fallrohr 13 freigehalten ist. Alternativ kann der Boden 6 auch einstückig sein. Der Anströmboden ist mit Löchern von 2 mm Durchmesser ausgerüstet, die einen Abstand von 10 mm (Lochteilung) haben. Im Betrieb bewegt sich der Partikelstrom an der Außenwand nach oben und von dort zum zentralen Austragsbereich hin, wo er mittels der im Fallrohr 13 nach oben strömenden Sichterluft klassiert wird. Die Granulate oberhalb eines bestimmten Korngrößenbereiches fallen durch das Fallrohr 13 nach unten zur Zellradschleuse 14; die kleineren und leichteren Partikel bewegen sich in der Nähe des Anströmbodens wieder nach außen zur Seitenwand des Wirbelschichtgranuliertrockners 4.
Um ein Durchfallen der erfindungsgemäß hergestellten relativ schweren Granulate durch die Öffnungen im Anströmboden zu vermeiden, ist unter dem Boden ein Drahtnetz mit einer Maschenweite von 0,3 mm gesintert. Der Druckverlust des gesamten Bodens steigt auf diese Weise von 2 mbar auf 6 mbar an. Bei dieser Ausgestaltung des Anströmbodens 6 wurde kein Durchfallen von Produkt mehr beobachtet im Gegensatz zu einem Boden ohne dieses Drahtnetz.
Die pastöse Tensid-Zubereitungsform wird über die Leitung 3 sechs Düsen 8 zugeführt und dort mittels Druckluft von etwa 3 bar, die den Düsen über die Leitung 9 zugeführt und innerhalb der Düsen 8 in eine Drallbewegung versetzt wird, in besonders feine Tröpfchen zerteilt. Die Düsen 8 sind an der Innenseite der Seitenwand des Wirbelschichtgranuliertrockners 4 angebracht und schräg nach unten gerichtet, wobei die Sprührichtung von außen verstellt werden kann. Die Tröpfchen prallen auf die Partikel des Wirbelbett auf, werden gleichzeitig getrocknet und lassen die Teilchen des Wirbelbettes zu größeren Granulaten anwachsen. Die für das Verfahren erforderlichen feinteiiigen Feststoffe, die sogenannten Keime, werden über Leitungen 10, 11 , 12 dem Wirbelbett zugeführt. Die Keime stammen aus unterschiedlichen Quellen, wie nachstehend noch erläutert wird.
Die Granulate, deren Korngröße im gewünschten Bereich oder darüber liegen, werden über ein Fallrohr 13 und eine Zellradschleuse 14 ausgetragen und einem Kühler 15 zugeführt. Zur Korngrößenklassierung läßt man Sichterluft von unten in das Fallrohr 13 eintreten. Diese Einzelheit ist der Übersichtlichkeit halber in Figur 1 nicht dargestellt. Die noch relativ heißen Granulate werden mit auf 5 bis 8 °C temperierter Luft gekühlt, die über eine Leitung 16 zugeführt wird, verlassen den Kühler 15 über eine weitere Zellradschleuse 17 und werden von einem Transportband 8 einer Siebanlage 19 zugeführt. Die Abluft des Kühlers 15 wird mit einem Schlauch- bzw. Taschenfilter 20 gereinigt, wobei die abgefilterten Feinanteile als Keimmaterial wieder in die Wirbelschicht zurückgeführt werden.
Die Siebanlage 19 besteht aus mindestens zwei Siebdecks 21. Überkorn 22 mit einer Größe von mehr als 10 mm wird gesammelt, gekühlt und erst später aufgemahlen, wenn dieses Überkorn auch im Inneren soweit abgekühlt ist, so daß dieses Korn durchgehend kristallisiert ist. Grobkörner mit einer Korngröße unterhalb von 10 mm, aber oberhalb des gewünschten Korngrößenbereiches werden über eine Schnecke 23 und eine pneumatische Steilförderstrecke 24 einer Walzenmühle (Walzenstuhl) 25 aufgegeben und dort vermählen. Die Spaltweite des Walzenstuhls kann zwischen 0,4 mm und 1 ,2 mm eingestellt werden. Das vermahlene Gut kann entweder zur Siebanlage 19 (Leitung 26) oder zurück in das Wirbelbett unmittelbar oberhalb des Anströmbodens (Leitung 27) geführt werden.
Das aus der Siebanlage 19 erhaltene Gutkorn, also die Granulate innerhalb des gewünschten Korngrößenbereiches, werden über die Leitung 28 abgezogen und verpackt.
Zur Vervollständigung des Wirbelschichtgranuliertrockners 4 ist eine Filteranlage 29 mit einem Schlauch- oder Taschenfilter auf Nadelfilzbasis für die Abluft sowie ein Brenner 30 zum Erhitzen der über die Leitung 31 zugeführten Wirbelluft vorgesehen. Hier wird mit einer sogenannten direkten Fahrweise des Brenners gearbeitet. Die Anlage ist außerdem mit einem Notkamin 33 hinter dem Brenner 30 ausgerüstet. Hierdurch kann die heiße Luft aus dem Brenner (Nachwärme) im Notfall direkt an die Umgebung abgegeben werden, ohne die organischen Bestandteile in der Wirbelschicht zusätzlich zu erwärmen oder zu fluidisieren. Im Brandfall wird der Brandherd schnell über eine Wassereindüsung aus einer speziell installierten Einrichtung gelöscht. Da keine Zuluft mehr durch die Wirbelschicht geschickt wird, kann ein Brand nicht erneut angefacht werden, und die Sauerstoffzufuhr wird gleichzeitig unterbunden.
Die Abluft aus der Filteranlage 29 kann nach einer Gaswäsche wieder als Zuluft für den Brenner 30 bzw. den entsprechenden Wärmetauscher eingesetzt werden. Auf diese Weise kann ein Umluftbetrieb ohne Emissionen erreicht werden. Die in der Filteranlage 29 anfallenden Feinanteile werden über eine Zellradschleuse 32 und die Leitung 12 dem Wirbelbett ebenfalls als Keimmaterial wieder zugegeben.
Bei der Granulation und Trocknung von klebrigen Produkten ist der Einsatz von Räumschleusen von Vorteil. Unter Räumschleusen werden Schleusen für Pulver bzw. Granulate mit einer Möglichkeit zur Zwangsräumung verstanden. Günstig ist der Einsatz derartiger Räumschleusen im Bereich zwischen der Wirbelschicht und der Zellenradschleuse 14, vor der Zellenradschleuse 32 des Hauptfilters 29 sowie zwischen dem Kühler 15 und der nachgeschalteten Zellenradschleuse 17. Bei klebrigen Produkten wird auf diese Weise vermieden, daß die Zellenradschleuse verklebt.
In Figur 2 wird noch einmal zusammenfassend ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel des Verfahrens anhand eines Produktfließschemas gezeigt. Die hier verwendeten Bezugszeichen haben die gleiche Bedeutung wie in Figur 1. Die durchgezogenen Linien kennzeichnen eine kontinuierliche, die gestrichelten Linien eine diskontinuierliche Durchführung der entsprechenden Verfahrensschritte.
Das im Wirbelschichtgranuliertrockner 4 hergestellte Produkt wird im Wirbelschichtkühler 15 heruntergekühlt, bevor es auf eine Taumelsiebmaschine 19 gegeben wird. Das Gutkorn gelangt zur Abfüllung 34; das Überkorn wird über eine Vorlage 35 und eine Dosierung 36 einem Walzenstuhl 25 aufgegeben. Alternativ kann das Überkorn auch in einer weiteren Vorlage 37 gesammelt und in Big Bags 38 abgefüllt und gelagert werden. Später können die Big Bags dosiert entleert werden (Bezugszeichen 39) und dem Walzenstuhl 25 zugeführt werden. Das besonders große Überkorn wird ebenfalls in Big Bags 40 gelagert und später dem genannten Walzenstuhl 25 oder einem anderen Walzenstuhl 41 zugeführt, wobei das gemahlene Produkt wiederum in Big Bags 42 zur späteren Verwendung abgefüllt wird.
Das vom Walzenstuhl 25 erhaltene gemahlene Produkt wird je nach Korngröße entweder dem Wirbelschichtgranuliertrockner 4 als Keimmaterial (Leitung 43) oder dem Wirbelschichtkühler 15 (Leitung 44) zugeleitet.
Dem Wirbelschichtgranuliertrockner 4 wird Keimmaterial auch aus anderen Quellen zugeführt, nämlich Feinkorn aus dem Abgasfilter 29, aus einem Silo 45 und aus den Big Bags 42. In der nachfolgenden Tabelle werden Parameter zweier erfindungsgemäßer Verfahrensbeispiele angegeben. Als Sulfate wurden Natriumsalze eingesetzt. Unter "Fettalkoholsulfat" sind hier Sulfate, hergestellt aus einer Fettalkoholmischung mit den folgenden Anteilen, zu verstehen:
Ci2-Fettalkohol 13 Gew.- -%
C<i4_Fettalkohol 6,5 Gew. .-%
Ci6_Fettalkohol 26 Gew.- -%
Ci8-Fettalkohol 53 Gew.- -%
Der Rest zu 100 Gew.-% verteilt sich auf andere Fettalkohole.
Parameter Fettalkoholsulfat Laurylalkoholsulfat
Pastentemperatur 70 °C 40 °C
Pastenviskosität 10.000 mPas 3.000 mPas
Maschenweite des Gitternetzes 300 μm 300 μm
Druckverlust des Anströmbodens 6 mbar 6 mbar
Siebschnitt < 1 ,6 mm < 1 ,25 mm
Tensidkonzentration des
Granulats 90 % 47 %
Luftverbrauch 0,7 kg Luft/kg Flüssigkeit 0,7 kg Luft/kg Flüssigkeit
Düsendurchsatz Paste 650 kg/h 650 kg/h
Eintrittstemperatur der
Wirbelluft 230 °C 210 °C
Luftaustrittstemperatur 90 °C 60 °C
Schüttgewicht 600 g/l 700 g/l
Bezugszeichenliste
Vorlage
Dosierpumpe
Leitung
Wirbelschichtgranuliertrockner
Wirbelschichtzone
Anströmboden unterer Bereich
Düse , 10, 11, 12 Leitung 3 Fallrohr 4 Zellradschleuse 5 Kühler 6 Leitung 7 Zellradschleuse 8 Transportband 9 Siebanlage 0 Schlauch- bzw. Taschenfilter 1 Siebdeck 2 Überkorn 3 Schnecke 4 pneumatische Steilförderstrecke 5 Walzenmühle 6, 27, 28 Leitung 9 Filteranlage 0 Brenner 1 Leitung 2 Zellradschleuse 3 Notkamin 4 Abfüllung 5 Vorlage 6 Dosierung 7 Vorlage 8 Big Bags 9 Entleerung Big Bags
Walzenstuhl
Big Bags
Leitung

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid- Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas, insbesondere Wirbelluft, versehenen Anströmbodens, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchtrittsöffnungen von einem Gitternetz mit Maschenweiten kleiner als 600 μm bedeckt sind.
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Maschenweite des Gitternetzes zwischen 200 und 400 μm liegt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberseite des Anströmbodens während des laufenden Betriebs mittels eines Schiebers, Kratzers oder dergleichen reinigt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Anströmboden einen Druckverlust von höchstens 10 mbar und insbesondere höchstens 6 mbar hat.
5. Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid- Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird, und wobei man die erhaltenen Granulate mittels Sieben nach dem gewünschten Korngrößenbereich klassiert, dadurch gekennzeichnet, daß man das beim Sieben erhaltene Unterkorn in die Wirbelschicht zurückführt, das oberhalb der gewünschten Korngröße, aber unterhalb einer vorgegebenen Größe liegende Überkorn mahlt und ebenfalls in die Wirbelschicht zurückführt und das oberhalb der vorgegebenen Größe liegende Überkorn sammelt, kühlt und erst danach mahlt und in die Wirbelschicht zurückführt.
6. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgegebene Korngröße bei etwa 10 mm liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Tensid-Zubereitungsform eine Tensid-Konzentration von 35 bis 95 Gew.-% hat.
8. Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid- Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas, insbesondere Wirbelluft, versehenen Anströmbodens, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tensid-Zubereitungsform in das Wirbelbett mittels mindestens einer Düse einsprüht, die mindestens einen zusätzlichen Düsenkanal für Druckluft, insbesondere Dralluft, zur feinen Vernebelung der Tensid-Zubereitungsform aufweist.
9. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Düse mit einem Luftverbrauch von 0,5 bis 1,3 kg Luft/kg Flüssigkeit bei einem Flüssigkeits-Durchsatz von 150 bis 850 kg/h einsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tensid-Zubereitungsform mittels Düsen einsprüht, die an der Innenseite der Seitenwand des Wirbelschichtapparates angeordnet sind, wobei die Zuleitungen für die Düsen außerhalb des Wirbelschichtapparates verlaufen.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man während des laufenden Verfahrens 1 bis 90 Gew.-%, insbesondere 2 bis 80 Gew.-% Keimmaterial, bezogen auf den Produktausstoß, dem Wirbelbett zuführt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, daß man das aus der Wirbelschicht abgezogene Produkt mit auf 5 bis 8 °C temperierter Luft kühlt.
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