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EP0933443B1 - Verwendung von Stahlpulver auf der Basis Fe-Cr-Si für korrosionsbeständige Beschichtungen - Google Patents

Verwendung von Stahlpulver auf der Basis Fe-Cr-Si für korrosionsbeständige Beschichtungen Download PDF

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Publication number
EP0933443B1
EP0933443B1 EP99101813A EP99101813A EP0933443B1 EP 0933443 B1 EP0933443 B1 EP 0933443B1 EP 99101813 A EP99101813 A EP 99101813A EP 99101813 A EP99101813 A EP 99101813A EP 0933443 B1 EP0933443 B1 EP 0933443B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
corrosion
alloy
chromium
silicon
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP99101813A
Other languages
English (en)
French (fr)
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EP0933443A1 (de
Inventor
Carsten Schroer
Michael Dr. Spiegel
Hans Jürgen Prof. Dr. Grabke
Gerhard Dr. Sauthoff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Max Planck Institut fuer Eisenforschung
Original Assignee
Max Planck Institut fuer Eisenforschung
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Max Planck Institut fuer Eisenforschung filed Critical Max Planck Institut fuer Eisenforschung
Publication of EP0933443A1 publication Critical patent/EP0933443A1/de
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Publication of EP0933443B1 publication Critical patent/EP0933443B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C22C33/0285—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
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    • C23C4/06—Metallic material
    • C23C4/073—Metallic material containing MCrAl or MCrAlY alloys, where M is nickel, cobalt or iron, with or without non-metal elements

Definitions

  • the invention relates to coatings made of ferritic Steel alloys on metal components, primarily low alloy steel, preferably pipes and Pipe walls, for the purpose of corrosion protection against hot media containing chlorine and / or chloride and / or sulfate e.g. for plant components for thermal Waste disposal or copper refining.
  • coated pipes in plants for thermal waste disposal has the advantage that the mechanically stressed pipe cross-section low-alloy steel and the component after thermal / mechanical criteria can be designed.
  • the materials with the required high Corrosion resistance are only considered comparative thin layer used on the pipe surface.
  • the Requirements for the mechanical properties of the Coating material are low, so that at its selection only the corrosion resistance and the Adhesion to the low-alloy substrate is crucial are.
  • the coating of corrosively highly stressed Heat exchanger tubes in such systems are used primarily for Repair of corrosion damage as well as for prevention critical positions, already done.
  • Variants used such as Alloy 625, one Nickel based alloy with 21.5% chromium, 9% molybdenum, 3.6% niobium and 2.5% iron and smaller proportions Al, Ti, Mn, Si and C, or NiCrBSi solders, the im Compared to iron higher resistance of nickel against chlorine corrosion.
  • the invention is based on the idea that also ferritic steel alloys can be used provided that their chromium and silicon contents are sufficiently high are, so that the formation is very stable, the material passivating oxides also among those described above Corrosion conditions are preferred.
  • the advantage such ferritic coatings lies in their low-alloy substrate material practically the same thermal expansion, which also ensures adhesion Thermal cycling is guaranteed.
  • the high thermal conductivity of ferritic steel has an advantageous effect on heat transfer and therefore the surface temperature of the coating.
  • Such coatings can be found in all plants in which gases containing chlorine and / or chloride and / or sulfate-containing dusts and deposits Cause corrosion problems, e.g. when burning Household waste, biomass and chemical waste as well as at Copper refining, used promisingly.
  • the corrosion resistance of the alloys has been confirmed in aging experiments at 600 ° C.
  • the samples of the alloys examined were completely embedded in deposits that come from the heat exchanger tubes of a waste incineration plant.
  • the deposits were renewed every 2 weeks.
  • the reaction gas consisted of 5 vol.% O 2 containing nitrogen, to which 500 vol. Ppm HCl had been added.
  • the water content of the gases dried in a P 2 O 5 column was ⁇ 3 ⁇ 10 -5 mbar.
  • the samples have been exposed to these conditions for various times (previously up to a maximum of 8 weeks).
  • the loss of material due to corrosion has been determined mechanically and chemically by pickling in alkaline KMnO 4 solution and inhibited hydrochloric acid on the basis of the decrease in mass after removal of the corrosion products and deposits.
  • the time-dependent material losses .DELTA.m due to corrosion determined in this way are plotted in FIG. 1 for various FeCrSi alloys and for Alloy 625.
  • the corrosion rates of the FeCrSi alloys used according to the invention are up to an order of magnitude lower than that of Alloy 625, the material which is now predominantly used for coating.
  • the comparative alloy Fe-30Cr-2Si which therefore contains less silicon than the steels to be used according to the invention, also has a significantly higher decrease in mass of 0.06 mg / mm 2 after 14 days.
  • the local corrosion can be determined when the Take the minimum layer thickness into account by adding the am Cross section of the corrosive sample determined maximum Depth of the dimples in the metal surface from the area-specific mass change calculated cross-sectional decrease is added.
  • Powder made from the FeCrSi alloy to be used according to the invention can be made by direct Atomizing the alloy melt or by induction drip melting rod-shaped electrodes from the corresponding alloy. The latter procedure was with Success in producing smaller amounts of Fe-35Cr-5Si powder applied.
  • the application methods are thermal Spraying process provided. Due to requirements the tightness of the layer comes here in particular Flame spraying in question. Using high-speed flame spraying have already successfully applied coatings be performed, which also the desired Ensure protection against corrosion.

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Description

Die Erfindung betrifft Beschichtungen aus ferritischen Stahllegierungen auf Metall-Bauteilen, vornehmlich niedriglegiertem Stahl, vorzugsweise Rohren und Rohrwänden, zum Zwecke des Korrosionsschutzes gegen heiße chlor- und/oder chlorid- und/oder sulfathaltige Medien z.B. für Anlagenbauteile für die thermische Müllentsorgung oder Kupferraffinierung.
In Anlagen zur Energie- und Stoffumwandlung ist bei der Wahl der Prozeßparameter oftmals ein Spielraum gegeben, der es erlaubt, den Prozeß so zu führen, daß die Anforderungen an die Warmfestigkeit der für die notwendigen Bauteile einzusetzenden Werkstoffe von niedriglegierten Stählen erfüllt werden können. So wird man z.B. bei Kraftwerksanlagen, die den elektrischen Strom über eine Dampf-Turbine erzeugen, den Heißdampf-Zustand so wählen, daß die materialaufwendigen Wärmetauscher aus niedriglegiertem Stahl gefertigt werden können. Die Wirkungsgradverbesserung beim Übergang zu höheren Temperaturen und Drücken rechtfertigt die Mehrkosten für hochlegierte, austenitische Werkstoffe in der Regel nicht.
In Anlagen zur thermischen Müllentsorgung wird die Standzeit der Wärmetauscher jedoch nicht durch die thermischen und mechanischen Eigenschaften, sondern vielmehr durch den Korrosionswiderstand des Rohrwerkstoffes bestimmt, der demnach als wichtiges Kriterium bei der Wahl der Werkstoffe und der Prozeßführung berücksichtigt werden muß.
Die in solchen Anlagen in Abhängigkeit von Rauchgas- und Rohrwandtemperatur auftretenden Korrosionsvorgänge setzen sich in komplizierter Weise aus der chlorkatalysierten aktiven Oxidation, die in Gegenwart von chlorhaltigen Gasen oder Chloriden in oxidierenden Atmosphären auftritt und hauptsächlich das Eisen aus dem Rohrwerkstoff verbraucht, sowie Auflösungs-/Ausscheidungsvorgängen der schützenden Metall-Oxide in den sich auf der Rohrwand bildenden Sulfat- und Chloridschmelzen, wodurch eine Passivierung des Rohrwerkstoffes zusätzlich erschwert wird, zusammen. Unter solchen Bedingungen weisen selbst hochlegierte Stähle nur unbefriedigende Korrosionswiderstände auf.
Neuere Entwicklungen zeigen zwar, daß Rohre aus Nickelbasiswerkstoffen einen erhöhten Widerstand gegenüber diesen Korrosionsvorgängen aufweisen, aufgrund des hohen für Nickel zu zahlenden Preises ist jedoch das Aufbringen einer korrosionsbeständigen ferritischen Beschichtung auf Rohre aus niedriglegiertem Stahl die kostengünstigere Alternative.
Der Einsatz beschichteter Rohre in Anlagen zur thermischen Müllentsorgung hat den Vorteil, daß der mechanisch beanspruchte Rohrquerschnitt.weiterhin aus niedriglegiertem Stahl gefertigt und das Bauteil nach thermisch/mechanischen Kriterien ausgelegt werden kann. Die Materialien mit dem geforderten hohen Korrosionswiderstand werden lediglich als vergleichsweise dünne Schicht auf der Rohroberfläche verwendet. Die Anforderungen an die mechanischen Eigenschaften des Beschichtungswerkstoffes sind dabei gering, so daß bei dessen Auswahl nur der Korrosionswiderstand und die Haftung auf dem niedriglegierten Substrat entscheidend sind.
Das Beschichten korrosiv hochbeanspruchter Wärmetauscherrohre in solchen Anlagen wird, vor allem zur Reparatur von Korrosionsschäden sowie zur Prävention an kritischen Positionen, bereits durchgeführt. Dazu wird auf bekannte Werkstoffe bzw. von diesen abgeleitete Varianten zurückgegriffen, wie z.B. Alloy 625, eine Nickelbasislegierung mit 21,5 % Chrom, 9 % Molybdän, 3,6 % Niob und 2,5 % Eisen sowie kleineren Anteilen an Al, Ti, Mn, Si und C, oder NiCrBSi-Loten, wobei der im Vergleich zum Eisen höhere Widerstand des Nickels gegenüber Chlorkorrosion ausgenutzt werden soll.
Neben dem voranstehend erläuterten Stand der Technik ist aus US 5,643,531 ein Verfahren zur Herstellung von Schutzbelägen für Rohre in Speisewasservorwärmern von großtechnischen Feuerungsanlagen, welche Temperaturen von bis zu 400°C ausgesetzt sein können, bekannt. Dabei soll eine Reduzierung des erosiven Abtrages aufgrund des Kontaktes der Rohre mit dem großen Anteil an Flugasche im Abgas erreicht werden. Hierzu wird eine Schicht aus einem Stahlpulver auf die Rohre aufgebracht, das neben Eisen zwingend die Elemente Chrom, Mangan, Kohlenstoff, Silizium, Molybdän und Aluminium vorschreibt. Der Aluminium-Gehalt beträgt dabei 3 % bis 13 %. Aufgrund dieser hohen Aluminium-Gehalte kommt es bei der bekannten Beschichtung zur Bildung von Hartphasen, die dem Werkstoff die gewünschte Verschleißfähigkeit verleihen. Gleichzeitig bilden die aus der US 5,643,531 bekannten Legierungen aufgrund der Anwesenheit von Aluminium jedoch bei tiefen und mittleren Temperaturen durch Kristallumwandlung eine intermetallische Verbindung (Eisenaluminid), die sowohl spröde ist als auch durch ihre mit der Umwandlung verbundene Volumenänderung Mikrorisse und Spannungen im Gefüge der Beschichtung erzeugen. Dies führt zu einer Verringerung der Korrosionsbeständigkeit.
Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, daß auch auf ferritische Stahllegierungen zurückgegriffen werden kann, sofern deren Chrom- und Siliziumgehalte ausreichend hoch sind, so daß die Bildung sehr stabiler, den Werkstoff passivierender Oxide auch unter den oben beschriebenen Korrosionsbedingungen bevorzugt stattfindet. Der Vorteil solcher ferritischer Beschichtungen liegt in deren dem niedriglegierten Substratwerkstoff praktisch gleichen thermischen Ausdehnung, wodurch die Haftung auch bei Temperaturwechselbeanspruchung gewährleistet ist. Die hohe thermische Leitfähigkeit des ferritischen Stahls wirkt sich vorteilhaft auf den Wärmeübergang und damit die Oberflächentemperatur der Beschichtung aus.
Rein ferritische Eisenbasislegierungen, die, den durchgeführten Experimenten entsprechend, als ein solcher Beschichtungswerkstoff in Frage kommen, haben eine Zusammensetzung von (in Masse-%)
  • mehr als 20 bis 50 % Cr
  • 5 bis 10 % Si
  • Rest Fe, einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigung sowie fakultativen Zusätzen von
  • bis 4 % B
  • bis 5 % Mn
  • bis 1 % Mo
  • bis 0,1 % C,
    • die dem Absenken der Schmelztemperatur und somit der Verbesserung der Auftragseigenschaften dienen.
    Stähle mit weniger als 20 % Chrom und weniger als 3 % Silizium erfüllen nicht die Anforderungen an Korrosionsbeständigkeit gegenüber den erwähnten Medien. Mehr als 50 % Chrom ergab keine weitere Verbesserung hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit, verteuert nur den Stahl. Bei einem Gehalt von über 10 % Silizium verschlechterte sich wieder die Korrosionsbeständigkeit gegenüber den erwähnten Medien. Optimale Legierungsgehalte wurden mit 25 bis 50 % Chrom und 5 bis 8 % Silizium ermittelt.
    Nach den bisherigen experimentellen Testergebnisse weisen die Legierungen
  • Fe-35Cr-5Si
  • Fe-30Cr-5Si
  • Fe-30Cr-5Si-1B
    • den höchsten Korrosionswiderstand auf.
    Solche Beschichtungen können in allen Anlagen, in denen chlorhaltige Gase und/oder chlorid- und/oder sulfathaltige Stäube und Ablagerungen zu Korrosionsproblemen führen, z.B. bei der Verbrennung von Hausmüll, Biomasse und Chemieabfällen sowie bei der Kupferraffination, erfolgversprechend eingesetzt werden.
    Beispiel
    Die Korrosionsbeständigkeit der Legierungen ist in Auslagerungsexperimenten bei 600 °C bestätigt worden. Die Proben der untersuchten Legierungen waren dabei vollständig in Ablagerungen eingebettet, die von den Wärmetauscherrohren einer Müllverbrennungsanlage stammen. Die Ablagerungen sind nach jeweils 2 Wochen Auslagerung erneuert worden. Das Reaktionsgas bestand aus 5 Vol.-% O2 enthaltendem Stickstoff, dem 500 Vol.-ppm HCl zugesetzt worden sind. Der Wassergehalt der in einer P2O5-Säule getrockneten Gase betrug < 3 x 10-5 mbar.
    Die Proben sind für verschiedene Zeiten diesen Bedingungen ausgesetzt worden (bisher bis max. 8 Wochen). Der Materialverlust durch Korrosion ist anhand der Massenabnahme nach Entfernen der Korrosionsprodukte und Ablagerungsreste mechanisch und chemisch durch Beizen in alkalischer KMnO4-Lösung und inhibierter Salzsäure bestimmt worden.
    In Fig. 1 sind die auf diese Weise bestimmten zeitabhängigen Materialverluste Δm durch Korrosion für diverse FeCrSi-Legierungen sowie für Alloy 625 aufgetragen. Die Korrosionsgeschwindigkeiten der erfindungsgemäß verwendeten FeCrSi-Legierungen liegen bis zu einer Größenordnung unter der von Alloy 625, dem jetzt vorwiegend zur Beschichtung eingesetzten Werkstoff. Die Vergleichslegierung Fe-30Cr-2Si, die also weniger Silizium enthält als die erfindungsgemäß zu verwendenden Stähle hat nach 14 Tagen ebenfalls eine deutlich höhere Massenabnahme von 0,06 mg/mm2.
    Mit der beschriebenen Methode zur Bestimmung der Materialverluste lassen sich nur über die gesamte Probenoberfläche gemittelte Werte erfassen. Unter den untersuchten Bedingungen ist jedoch lokale Korrosion zu beobachten, die an den von dieser betroffenen Stellen zu. einer größeren Querschnittsabnahme als der aus der flächenspezifischen Massenabnahme berechneten führt. Bei der Festlegung einer zu fordernden Mindestdicke der aufzutragenden Beschichtung ist die lokale Korrosion zu berücksichtigen, da der Durchtritt des korrosiven Mediums an einer solchen Stelle zum Versagen des gesamten Rohres führen kann.
    Die lokale Korrosion läßt sich bei der Festlegung der Mindestschichtdicke berücksichtigen, indem die am Querschliff der korrodierenden Probe bestimmte maximale Tiefe der entstehenden Grübchen in der Metalloberfläche zur aus der flächenspezifischen Massenänderung berechneten Querschnittsabnahme addiert wird.
    Nach 8 Wochen Auslagerung unter simulierten Müllverbrennungsbedingungen liegt die aus den Massenabnahmen berechnete Querschnittsabnahme der erfindungsgemäß zu verwendenden Fe-Cr-Si-Legierungen nur bei etwa 0,02 mm. Die Tiefe der durch lokale Korrosion entstandenen Grübchen beträgt etwa 0,03 mm, so daß für diesen Zeitraum mit einer maximalen Querschnittsabnahme von 0,05 mm zu rechnen ist. Im Vergleich dazu beträgt die aus der Massenänderung berechnete Querschnittsabnahme von Alloy 625 im selben Zeitraum 0,24 mm. Die lokale Korrosion ist mit einem Zuschlag von etwa 0,04 mm zu berücksichtigen.
    Pulver aus der erfindungsgemäß zu verwendenden FeCrSi-Legierung können hergestellt werden durch direktes Verdüsen der Legierungsschmelze oder durch Induktions-Abtropf-Schmelzen stabförmiger Elektroden aus der entsprechenden Legierung. Letzteres Verfahren wurde mit Erfolg zur Herstellung kleinerer Mengen von Fe-35Cr-5Si-Pulver angewendet. Als Auftragsverfahren sind thermische Spritzverfahren vorgesehen. Aufgrund der Anforderungen an die Dichtigkeit der Schicht kommt dabei insbesondere das Flammspritzen in Frage. Mittels Hochgeschwindigkeits-Flammspritzen konnten bereits erfolgreich Beschichtungen durchgeführt werden, die auch den gewünschten Korrosionsschutz gewährleisten.

    Claims (3)

    1. Verwendung von Pulver einer ferritischen Stahllegierung mit (in Masse-%)
      mehr als 20 bis 50 % Chrom,
      5 bis 10 % Silizium,
      sowie wahlweise
      bis 4 % B,
      bis 5 % Mn,
      bis 1 % Mo,
      bis 0,1 % C
      und als Rest Eisen, einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen
      zum thermischen Beschichten von Metallteilen, die im Betrieb dem Korrosionsangriff durch heiße chlor- und/oder chlorid- und/oder sulfathaltige Medien ausgesetzt sind.
    2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stahllegierung (in Masse-%)
      25 bis 50 % Chrom und
      5 bis 8 % Silizium enthält.
    3. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Bauteilen um Anlagen zur thermischen Müllentsorgung oder zum Raffinieren von Kupfer handelt.
    EP99101813A 1998-01-28 1999-01-28 Verwendung von Stahlpulver auf der Basis Fe-Cr-Si für korrosionsbeständige Beschichtungen Expired - Lifetime EP0933443B1 (de)

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    Application Number Priority Date Filing Date Title
    DE19803084 1998-01-28
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    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0933443A1 EP0933443A1 (de) 1999-08-04
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    AT (1) ATE215617T1 (de)
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