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EP0601511A1 - Method and device for impact crushing of solid particles - Google Patents

Method and device for impact crushing of solid particles Download PDF

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Publication number
EP0601511A1
EP0601511A1 EP93119613A EP93119613A EP0601511A1 EP 0601511 A1 EP0601511 A1 EP 0601511A1 EP 93119613 A EP93119613 A EP 93119613A EP 93119613 A EP93119613 A EP 93119613A EP 0601511 A1 EP0601511 A1 EP 0601511A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
suspension
solid particles
fluid
energy
jet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP93119613A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP0601511B1 (en
Inventor
Roland Dr.-Ing. Nied
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP0601511A1 publication Critical patent/EP0601511A1/en
Application granted granted Critical
Publication of EP0601511B1 publication Critical patent/EP0601511B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02CCRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06Jet mills

Definitions

  • EP 0300402 B1 deals with the generation of extremely small particles in such a way that the particles to be comminuted, which already have a relatively small mass, are initially suspended in a fluid and this suspension of fluid with particles suspended therein is brought to impact on a surface, however, measures are provided to increase the impact energy. For this purpose, drop-shaped suspension portions are removed from the suspension, which in turn are caused to impact the surface.
  • This type of impact crushing is based on the consideration that the crushing of particles can only be achieved successfully if the mass of the particles to be broken down does not fall below a certain limit.
  • each droplet consists of a fluid component in which at most a few solid particles are contained.
  • each of these droplets is separated from the other droplets of the same type and the mass of these droplets is in turn entrained by a carrier fluid stream and brought to impact on the impact surface.
  • each solid particle is first made a component of a droplet of greater mass, which causes a much higher energy to impact is brought and due to the increased impact energy so solid particles of extremely small mass can be crushed even further.
  • the first fluid will mostly be a liquid
  • the second fluid ie the carrier fluid
  • the carrier fluid will be a gas.
  • the suspension of liquid and suspended solid particles with only a small mass is contained in a container and a gas stream with high energy is blown into this container and thus into the suspension, which entrains droplets from liquid subsets and solid particles therein and to impact in the manner described brings.
  • the first possibility is largely the technique already described, in which the partial suspension of liquid droplets entrained by a gas stream and the smallest possible number of solid particles contained therein is brought to impingement on a baffle plate.
  • the second possibility is a modification in such a way that several jets of high-energy gas jets directed against each other are blown into the container with the suspension, so that the impact crushing is carried out by means of at least two mutually accelerated subsets of suspensions.
  • the present invention is now based on the consideration that regardless of which of the two options is used, solid particles are already destroyed by the fact that an impact comminution takes place within the or each suspension subset, in that solid particles meet within the respective suspension subset and so mutually smash or disassemble.
  • the reasoning further goes that the possibility of this type of impact crushing within a fluid jet of fluid and solid particles increases with increasing distance from the jet source, because a certain turbulence takes place within the jet, which favors the collision of solid particles, however, that the jet and thus also the energy exchanged between solid particles decreases with increasing distance of the jet from the jet source and that finally in the area of the entry of the carrier fluid into the suspension in the form of an energy-rich jet there are still few solid particles which meet and can smash themselves.
  • the object of the present invention is derived from this, which consists in promoting the impact crushing in the high-energy suspension partial jet over as long a length of the jet as possible, and in particular in the area of the beam source, in particular, to create the possibility for impact crushing of solid particles.
  • a fluid 2 which can be a gas or a liquid (FIG. 1).
  • Solid particles 3 are suspended in this fluid, so that the container 1 receives a suspension 4 of solid particles 3 suspended in a fluid 2.
  • the diameter of a single one of the many solid particles 3 can be between 1 and 5 ⁇ m, but preferably its diameter is already less than 1 ⁇ m.
  • Appropriate manipulation can, but does not have to, coagulate as few solid particles as possible with a certain amount of fluid to form a drop, the diameter of which should be approximately 50 ⁇ m.
  • the fluid 2 can be a gas or a liquid, but that it is preferably a liquid.
  • the fast fluid jets 9, 10 are preferably gas jets without being necessarily and exclusively.
  • the particles 3 are largely broken down by the impact on the rigid impact surface 5.
  • a breakdown of the solid particles into solid particles could also be smaller in the area between the atomizing nozzle 11 and the impact surface 5 Size due to energy exchange between the solid particles takes place and the more the suspension of fluid and solid particles moves away from the atomizer nozzle and approaches the impact surface, because the flow which is completely ordered immediately after the nozzle becomes increasingly disordered, insofar as this is done with regard to the actual one Effect on the baffle is acceptable.
  • the solid particles are broken down exclusively by energy exchange between the solid particles, the problem being particularly evident that an energy exchange can only take place at a certain distance from the nozzles 7,8, where the energy of the gas jets is already has experienced a certain reduction, which is naturally greatest at the nozzle outlet.
  • This is accepted in the state of the art, because there is no thought of an energy exchange between solid particles that exceeds a certain level Distance from the nozzles are incorporated into each of the fast gas jets.
  • the primary idea is to exchange energy between particles that can be assigned to one of the gas jets and particles that can be assigned to the other of the two gas jets.
  • the present invention is concerned precisely with the fact that an energy exchange between solid particles takes place immediately after the emergence of fluid jets from one or more nozzles. For this reason, additional solid particles are fed to the respective fluid jet immediately after leaving the respective nozzle, which come into active connection with the suspension jet emerging from the nozzle and an energy exchange with the solid particles already contained in the suspension jet immediately after leaving the nozzle (FIG. 1) or which enter into an energy exchange with the solid particles which, due to the rapid fluid jets, leave the at least one nozzle 7, 8 (FIG. 2).
  • the additional solid particles can only be made available in various ways, but it is particularly expedient to provide them as parts of a suspension which is removed from the suspension 4 in the area of the nozzles 7, 8 before being introduced.
  • FIG. 3 A mixing nozzle which can be used particularly expediently in the invention is shown in FIG. 3 as a central longitudinal section.
  • a tube 13 Arranged in a housing 12 is a tube 13 which tapers on the outside at one end, which is the nozzle outlet, and whose inner diameter is constant. This tube 13 exits through the outlet end of the housing with a defined radial clearance, but without projecting over a collar-like extension of the housing.
  • a fluid is introduced into the annular space 15 between the tube 13 and the housing 12 via a radial inlet 14, in which granulate is suspended.
  • a blade ring 16 ensures that the suspension leaves the annular space 15 in such a way that it concentrically and uniformly surrounds the fluid stream emerging from the tube 13 and in the process even mixes with the fluid stream from the tube 13, insofar as this fluid stream does not thereby cause substantial energy is withdrawn.
  • the suspension 4 consist of a gas and solid particles or of a liquid with solid particles. It is preferably a suspension of a liquid and solid particles.
  • a gas or a liquid can be brought out of the tube 13 of the nozzle according to FIG. 3. It is preferably a gas.
  • the fluid emerging from the tube 13 is accelerated so that it entrains the suspension introduced into the annular space through the tube 14, accelerates it and conveys the necessary energy to it.
  • the suspension caused to enter the nozzle according to FIG. 3 via the pipe 14 can be a gas or a liquid with solid particles suspended therein. It can be prepared in any way. It is preferably a liquid with solid particles suspended therein. Again, this suspension is preferably removed from container 1 or 6, i.e. is therefore a subset of the suspension 4, which is removed in the container 1 or 6 and returned to the container.
  • a second fluid jet 18 is introduced into the fluid jet 17 leaving the nozzle 11, which in turn consists of a suspension with solid particles suspended in a fluid, the impact crushing in the fluid jet 17 thus takes place to a degree that the impact crushing on the impact surface 5 can be dispensed with, there is a fluidized bed jet mill of high efficiency and low construction costs.
  • the invention has its full effect particularly when the first fluid with the solid particles to be broken down, that is to say in the case of FIG. 2 the suspension 4, already contains a considerable proportion of solid particles with only a low mass, as is the case with modern classifiers. because only extremely fine visible material is intentionally removed from it, i.e. the material returned to the mill still contains a high proportion of relatively finely ground material.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Abstract

The subject of the invention is a method for favouring the comminution of particles which have a low mass and are suspended in a fluid, in which method, by means of at least one fluid jet entering the suspension with a high energy, the particles are caused to strike a surface in order thus to be comminuted by impact. The surface can, for one particle, be the surface of another particle. The invention is above all characterised in that the jet entering the suspension is itself formed from a suspension.

Description

Bei der Prallzerkleinerung in ihrer häufig anzutreffenden Ausbildung werden Feststoffpartikel von einem Gasstrom mitgerissen und durch Aufprall auf eine Prallfläche in mehrere kleinere Partikel mit entsprechend geringerer Masse zerlegt.In impact crushing in its frequently encountered form, solid particles are entrained by a gas stream and broken down into several smaller particles with a correspondingly lower mass by impact on an impact surface.

EP 0300402 B1 behandelt die Erzeugung extrem kleiner Partikel in der Weise, daß die zu zerkleinernden Partikel, die schon relativ geringe Masse haben, zunächst zwar in einem Fluid suspendiert werden und diese Suspension aus Fluid mit darin suspendierten Partikeln zum Aufprallen auf eine Fläche gebracht wird, dabei jedoch Maßnahmen vorgesehen sind, mit denen die Aufprallenergie erhöht wird. Aus der Suspension werden hierzu tropfenförmige Suspensionsteilmengen entnommen, die ihrerseits zum Aufprallen auf die Fläche veranlaßt werden. Dieser Art der Prallzerkleinerung liegt die Überlegung zugrunde, daß die Zerkleinerung von Partikeln nur dann mit Erfolg bewirkt werden kann, wenn die Masse der zu zerlegenden Partikel einen bestimmten Grenzwert nicht unterschreitet. Haben die zu zerkleinernden Partikel eine zu geringe Masse, so besteht die Gefahr, daß sie gar nicht wirklich auf der Prallfläche auftreffen, sondern mit dem Fluidstrom noch vor der Prallfläche abgeleitet werden, allenfalls mit sehr geringer Energie auf die Prallfläche auftreffen und im Auftreffen als Teile der Suspension mit dieser zur Seite abgelenkt und parallel zur Prallfläche an dieser entlang geführt werden. Es wird deshalb vorgeschlagen, die zu zerkleinernden Feststoffpartikel nicht einfach in einem Fluid zu suspendieren und die so gebildete Suspension zum Auftreffen auf der Prallfläche zu veranlassen, sondern die Feststoffpartikel in ein erstes Fluid zu suspendieren, dann aus dieser Suspension Tröpfchen zu bilden, wobei jedes Tröpfchen aus einem Fluidanteil besteht, in dem allenfalls einige wenige Feststoffpartikel enthalten sind. Jedes dieser Tröpfchen wird von den jeweils anderen gleichartigen Tröpfchen separiert und die Masse dieser Tröpfchen wird nun ihrerseits von einem Trägerfluidstrom mitgerissen und zum Aufprall auf der Prallfläche gebracht. Statt einzelner Feststoffpartikel, die unmittelbar von einem Trägerfluidstrom mitgerissen und wegen ihrer geringen Masse nur unzulänglich zum Aufprall auf der Prallfläche gebracht und entsprechend unzulänglich zerkleinert werden, wird also jeder Feststoffpartikel zunächst einmal zum Bestandteil eines Tröpfchens größerer Masse gemacht, das mit wesentlich höherer Energie zum Aufprall gebracht wird und infolge der so erhöhten Aufprallenergie können auch Feststoffpartikel extrem kleiner Masse noch weiter zertrümmert werden.EP 0300402 B1 deals with the generation of extremely small particles in such a way that the particles to be comminuted, which already have a relatively small mass, are initially suspended in a fluid and this suspension of fluid with particles suspended therein is brought to impact on a surface, however, measures are provided to increase the impact energy. For this purpose, drop-shaped suspension portions are removed from the suspension, which in turn are caused to impact the surface. This type of impact crushing is based on the consideration that the crushing of particles can only be achieved successfully if the mass of the particles to be broken down does not fall below a certain limit. If the particles to be comminuted are too small in mass, there is a risk that they will not actually hit the baffle, but will be diverted with the fluid flow in front of the baffle, and may hit the baffle with very little energy and when struck as parts of the suspension are deflected to the side with it and guided along it along the baffle surface. It is therefore proposed not to simply suspend the solid particles to be comminuted in a fluid and to cause the suspension thus formed to strike the impact surface, but rather to suspend the solid particles in a first fluid, then to form droplets from this suspension, each droplet consists of a fluid component in which at most a few solid particles are contained. Each of these droplets is separated from the other droplets of the same type and the mass of these droplets is in turn entrained by a carrier fluid stream and brought to impact on the impact surface. Instead of individual solid particles that are immediately entrained by a carrier fluid stream and are insufficiently impacted on the impact surface due to their low mass and are comminuted accordingly inadequately, each solid particle is first made a component of a droplet of greater mass, which causes a much higher energy to impact is brought and due to the increased impact energy so solid particles of extremely small mass can be crushed even further.

In der Praxis werden das erste Fluid meist eine Flüssigkeit, das zweite Fluid, also das Trägerfluid, ein Gas sein. Die Suspension aus Flüssigkeit und darin suspendierten Feststoffpartikeln mit nur geringer Masse ist in einem Behälter enthalten und in diesen Behälter und damit in die Suspension wird ein Gasstrom mit hoher Energie eingeblasen, der Tröpfchen aus Flüssigkeitsteilmengen und darin befindlichen Feststoffpartikeln mitreißt und in der beschriebenen Weise zum Aufprallen bringt.In practice, the first fluid will mostly be a liquid, the second fluid, ie the carrier fluid, will be a gas. The suspension of liquid and suspended solid particles with only a small mass is contained in a container and a gas stream with high energy is blown into this container and thus into the suspension, which entrains droplets from liquid subsets and solid particles therein and to impact in the manner described brings.

Dies führt nun zu zwei verschiedenen Möglichkeiten der Realisierung der Prallzerkleinerung.
   Die erste Möglichkeit ist weitgehend die schon beschriebene Technik, bei der die von einem Gasstrom mitgerissene Suspensionsteilmenge aus Flüssigkeitströpfchen und darin in möglichst geringer Zahl enthaltenen Feststoffpartikeln auf einer Prallplatte zum Auftreffen gebracht wird.
   Die zweite Möglichkeit ist eine Abwandlung in der Weise, daß in den Behälter mit der Suspension mehrere gegeneinander gerichtete Gasstrahlen hoher Energie eingeblasen werden, die Prallzerkleinerung also mittels mindestens zweier gegeneinander beschleunigter Suspensionsteilmengen durchgeführt wird.
This now leads to two different ways of realizing impact crushing.
The first possibility is largely the technique already described, in which the partial suspension of liquid droplets entrained by a gas stream and the smallest possible number of solid particles contained therein is brought to impingement on a baffle plate.
The second possibility is a modification in such a way that several jets of high-energy gas jets directed against each other are blown into the container with the suspension, so that the impact crushing is carried out by means of at least two mutually accelerated subsets of suspensions.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Überlegung zugrunde, daß unabhängig davon, welche der beiden Möglichkeiten zur Anwendung kommt, eine Zertrümmerung von Feststoffpartikeln bereits dadurch zustande kommt, daß innerhalb der oder jeder Suspensionsteilmenge eine Prallzerkleinerung stattfindet, indem Feststoffpartikel innerhalb der jeweiligen Suspensionsteilmenge aufeinandertreffen und sich so gegenseitig zertrümmern bzw. zerlegen. Die Überlegung geht weiter dahin, daß die Möglichkeit dieser Art der Prallzerkleinerung innerhalb eines Fluidstrahls aus Fluid und Feststoffpartikeln mit zunehmender Entfernung von der Strahlquelle zunimmt, weil innerhalb des Strahls eine gewisse Verwirbelung stattfindet, die das Aufeinandertreffen von Feststoffpartikeln begünstigt, daß jedoch die Strahl- und damit auch die zwischen Feststoffpartikeln ausgetauschte Energie mit zunehmender Entfernung des Strahls von der Strahlquelle abnimmt und daß schließlich im Bereich des Eintritts des Trägerfluids in die Suspension in der Form eines energiereichen Strahls im Strahl noch wenig Feststoffpartikel enthalten sind, die aufeinandertreffen und sich zertrümmern können.The present invention is now based on the consideration that regardless of which of the two options is used, solid particles are already destroyed by the fact that an impact comminution takes place within the or each suspension subset, in that solid particles meet within the respective suspension subset and so mutually smash or disassemble. The reasoning further goes that the possibility of this type of impact crushing within a fluid jet of fluid and solid particles increases with increasing distance from the jet source, because a certain turbulence takes place within the jet, which favors the collision of solid particles, however, that the jet and thus also the energy exchanged between solid particles decreases with increasing distance of the jet from the jet source and that finally in the area of the entry of the carrier fluid into the suspension in the form of an energy-rich jet there are still few solid particles which meet and can smash themselves.

Daraus leitet sich die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ab, die darin besteht, die Prallzerkleinerung im energiereichen Suspensionsteilmengenstrahl auf einer möglichst großen Länge des Strahls zu fördern und insbesondere bereits unmittelbar im Bereich der Strahlquelle die Möglichkeit zur Prallzerkleinerung von Feststoffpartikeln zu schaffen.The object of the present invention is derived from this, which consists in promoting the impact crushing in the high-energy suspension partial jet over as long a length of the jet as possible, and in particular in the area of the beam source, in particular, to create the possibility for impact crushing of solid particles.

Der Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale der Patentansprüche.The features of the claims serve to solve this problem.

Mit der Definition der Erfindung in den Ansprüchen, insbesondere im Anspruch 1, geht hervor, daß der in die Suspension aus einem Fluid und darin suspendierten Feststoffpartikeln nicht nur einfach ein zweites Fluid hoher Energie eintritt, sondern daß dieser Zweitfluidstrom bereits eine Teilmenge der zu zerkleinernden Feststoffpartikel enthält, die bereits durch Energieaustausch untereinander sich wechselseitig zertrümmern könnten, worauf es aber gar nicht so sehr ankommt. Wichtiger ist vielmehr, daß der energiereiche Fluidstrahl, in den mit Feststoffpartikeln durchsetztes erstes Fluid zum Eintreten veranlaßt wird, Feststoffpartikel enthält, die eine sehr hohe dynamische Energie haben und mit dieser hohen dynamischen Energie auf die neu eintretenden Feststoffpartikel auftreffen und diese in einem Bereich zerlegen können, in dem bisher eine solche Zerlegung überhaupt noch nicht möglich war und daß diese Zerlegung in dem neu erschlossenen Bereich sogar besonders wirksam erfolgt.With the definition of the invention in the claims, in particular in claim 1, it is evident that the suspension of a fluid and solid particles suspended therein not only simply enters a second fluid of high energy, but that this second fluid flow already contains a subset of the solid particles to be comminuted contains, which could already mutually destroy each other through the exchange of energy, but this is not so important. Rather, what is more important is that the high-energy fluid jet, into which the first fluid permeated by solid particles is caused to enter, contains solid particles which have a very high dynamic energy and hit the newly entering solid particles with this high dynamic energy and these in one area can disassemble, in which such a disassembly was not possible at all and that this disassembly is particularly effective in the newly developed area.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung noch näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing.

In einem Behälter 1 befindet sich ein Fluid 2, bei dem es sich um ein Gas oder eine Flüssigkeit handeln kann (Fig. 1). In dieses Fluid sind Feststoffpartikel 3 suspendiert, so daß der Behälter 1 eine Suspension 4 aus in einem Fluid 2 suspendierten Feststoffpartikeln 3 aufnimmt. Der Durchmesser eines einzelnen der vielen Feststoffpartikel 3 kann zwischen 1 und 5 µm liegen, vorzugsweise liegt sein Durchmesser jedoch sogar bereits unter 1µm. Durch entsprechende Manipulation können, müssen aber nicht, möglichst wenige Feststoffpartikel mit einer bestimmten Fluidmenge zu einem Tropfen koaguliert sein, dessen Durchmesser bei etwa 50 µm liegen sollte. Daraus ergibt sich, daß es sich, wie erwähnt, bei dem Fluid 2 um ein Gas oder eine Flüssigkeit handeln kann, daß es sich aber bevorzugt um eine Flüssigkeit handelt. Die Vielzahl derartiger Einzelpartikel aus möglichst wenigen Feststoffpartikeln in einer Fluidteilmenge, die Tropfenform hat, werden nun über eine Zerstäuberdüse 4 mit großer Energie auf einer Prallfläche 5 zum Aufprall gebracht, wodurch die Feststoffpartikel in eine Vielzahl kleinerer Partikel zerlegt werden. Bei der Alternative gemäß Fig. 2 werden in einen zylindrischen Behälter 6 über zwei einander gegenüberliegende Düsen 7,8 zwei Fluidstrahlen 9,10 in die Suspension 4 aus Fluid und im Fluid suspendierten Feststoffpartikeln als schnelle Fluidstrahlen eingeblasen, wodurch Feststoffpartikel veranlaßt werden, aufeinanderzuprallen und durch den dabei erfolgenden Energieaustausch in entsprechend kleinere Partikel zerlegt zu werden.In a container 1 there is a fluid 2, which can be a gas or a liquid (FIG. 1). Solid particles 3 are suspended in this fluid, so that the container 1 receives a suspension 4 of solid particles 3 suspended in a fluid 2. The diameter of a single one of the many solid particles 3 can be between 1 and 5 μm, but preferably its diameter is already less than 1 μm. Appropriate manipulation can, but does not have to, coagulate as few solid particles as possible with a certain amount of fluid to form a drop, the diameter of which should be approximately 50 μm. It follows from this that, as mentioned, the fluid 2 can be a gas or a liquid, but that it is preferably a liquid. The large number of such individual particles, made up of as few solid particles as possible in a fluid subset that is in the form of drops, are now brought into impact on a baffle 5 with great energy by means of an atomizing nozzle 4, as a result of which the solid particles are broken down into a large number of smaller particles. In the alternative according to FIG. 2, two fluid jets 9, 10 are blown into a cylindrical container 6 via two opposing nozzles 7, 8 into the suspension 4 made of fluid and solid particles suspended in the fluid as fast fluid jets, thereby causing solid particles will collide and be broken down into smaller particles by the energy exchange.

So wie das Fluid 2 in beiden Fällen bevorzugt, aber nicht ausschließlich und notwendigerweise eine Flüssigkeit ist, sind die schnellen Fluidstrahlen 9,10 bevorzugt Gasstrahlen, ohne daß sie das ausschließlich und notwendigerweise sein müssen.Just as the fluid 2 is preferred in both cases, but is not exclusively and necessarily a liquid, the fast fluid jets 9, 10 are preferably gas jets without being necessarily and exclusively.

Im Fall der Fig. 1 erfolgt die Zerlegung der Partikel 3 weit überwiegend durch den Aufprall auf der starren Prallfläche 5. In wesentlich geringerem aber durchaus beachtenswertem Maße könnte auch bereits im Bereich zwischen der Zerstäuberdüse 11 und der Prallfläche 5 eine Zerlegung der Feststoffpartikel in Feststoffpartikel kleinerer Größe durch Energieaustausch zwischen den Feststoffpartikeln erfolgen und zwar umsomehr, je mehr sich die Suspension aus Fluid und Feststoffpartikeln von der Zerstäuberdüse entfernt und der Prallfläche nähert, weil dabei die unmittelbar nach der Düse völlig geordnete Strömung zunehmend ungeordnet wird, soweit dies mit Rücksicht auf die eigentliche Wirkung an der Prallfläche vertretbar ist.In the case of FIG. 1, the particles 3 are largely broken down by the impact on the rigid impact surface 5. To a much lesser but noteworthy extent, a breakdown of the solid particles into solid particles could also be smaller in the area between the atomizing nozzle 11 and the impact surface 5 Size due to energy exchange between the solid particles takes place and the more the suspension of fluid and solid particles moves away from the atomizer nozzle and approaches the impact surface, because the flow which is completely ordered immediately after the nozzle becomes increasingly disordered, insofar as this is done with regard to the actual one Effect on the baffle is acceptable.

Bei der Lösung nach Fig. 2 erfolgt die Zerlegung der Feststoffpartikel ausschließlich durch Energieaustausch zwischen den Feststoffpartikeln, wobei sich das Problem besonders deutlich zeigt, daß ein Energieaustausch erst in einer gewissen Entfernung von den Düsen 7,8 erfolgen kann, wo die Energie der Gasstrahlen schon eine gewisse Minderung erfahren hat, die natürlicherweise unmittelbar am Düsenauslaß am größten ist. Das wird beim Stand der Technik hingenommen, weil ja an keinen Energieaustausch zwischen Feststoffpartikeln gedacht ist, die ab einer gewissen Entfernung von den Düsen in jeden der schnellen Gasstrahlen inkorporiert sind. Gedacht ist dabei primär an einen Energieaustausch zwischen Partikeln, die einem der Gasstrahlen zuzuordnen sind und Partikeln, die dem anderen der beiden Gasstrahlen zuzuordnen sind.In the solution according to FIG. 2, the solid particles are broken down exclusively by energy exchange between the solid particles, the problem being particularly evident that an energy exchange can only take place at a certain distance from the nozzles 7,8, where the energy of the gas jets is already has experienced a certain reduction, which is naturally greatest at the nozzle outlet. This is accepted in the state of the art, because there is no thought of an energy exchange between solid particles that exceeds a certain level Distance from the nozzles are incorporated into each of the fast gas jets. The primary idea is to exchange energy between particles that can be assigned to one of the gas jets and particles that can be assigned to the other of the two gas jets.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich nun aber gerade damit, daß ein Energieaustausch zwischen Feststoffpartikeln schon unmittelbar nach dem Austritt von Fluidstrahlen aus einer oder mehreren Düsen erfolgt. Deswegen werden dem jeweiligen Fluidstrahl schon unmittelbar nach dem Verlassen der jeweiligen Düse zusätzliche Feststoffpartikel zugeführt, die mit dem aus der Düse austretenden Suspensionsstrahl in eine Wirkverbindung und einen Energieaustausch mit den im Suspensionsstrahl unmittelbar nach dem Verlassen der Düse bereits enthaltenen Feststoffpartikeln treten (Fig. 1) oder die in einen Energieaustausch mit den Feststoffpartikeln treten, die durch die schnellen Fluidstrahlen von deren Verlassen der zumindest einen Düse 7,8 antreten (Fig. 2).However, the present invention is concerned precisely with the fact that an energy exchange between solid particles takes place immediately after the emergence of fluid jets from one or more nozzles. For this reason, additional solid particles are fed to the respective fluid jet immediately after leaving the respective nozzle, which come into active connection with the suspension jet emerging from the nozzle and an energy exchange with the solid particles already contained in the suspension jet immediately after leaving the nozzle (FIG. 1) or which enter into an energy exchange with the solid particles which, due to the rapid fluid jets, leave the at least one nozzle 7, 8 (FIG. 2).

Letzteres zeigt, daß die Erfindung in der Praxis so ausgelegt werden kann, daß auch bei der Anordnung nach Fig. 2 gar nicht der Energieaustausch zwischen Partikeln erfolgen muß, die zwei schnellen Fluidstrahlen zuzuordnen sind, sondern daß die angestrebte Zerlegung von Feststoffpartikeln mit den zusätzlich einzubringenden Feststoffpartikeln bereits dann erfolgen kann, wenn nur eine der Düsen 7,8 vorgesehen ist, wie die Erfindung, gleichsam selbstverständlich auch dann einsetzbar ist, wenn bei der Anordnung gemäß Fig. 2 mehr als zwei Düsen vorgesehen sind.The latter shows that the invention can be designed in practice so that even with the arrangement according to FIG. 2, there is no need for the energy exchange between particles which can be assigned to two fast fluid jets, but rather that the desired separation of solid particles with the additional particles to be introduced Solid particles can already take place if only one of the nozzles 7, 8 is provided, as the invention is, of course, as it were of course also usable if more than two nozzles are provided in the arrangement according to FIG. 2.

Die zusätzlichen Feststoffpartikel können nur auf verschiedene Weise zur Verfügung gestellt werden, besonders zweckmäßig ist es jedoch, sie als Teile einer Suspension bereitzustellen, die vor der Einbringung im Bereich der Düsen 7,8 aus der Suspension 4 entnommen wird.The additional solid particles can only be made available in various ways, but it is particularly expedient to provide them as parts of a suspension which is removed from the suspension 4 in the area of the nozzles 7, 8 before being introduced.

Eine Mischdüse, die bei der Erfindung besonders zweckmäßig einsetzbar ist, ist in Fig. 3 als Mittellängsschnitt dargestellt.A mixing nozzle which can be used particularly expediently in the invention is shown in FIG. 3 as a central longitudinal section.

In einem Gehäuse 12 ist ein am einen Ende, das der Düsenauslaß ist, sich außen verjüngendes Rohr 13 angeordnet, dessen Innendurchmesser konstant ist. Dieses Rohr 13 tritt durch das auslaßseitige Ende des Gehäuses mit definiertem Radialspiel aus, ohne jedoch über einen bundartigen Ansatz des Gehäuses vorzustehen. Über einen radialen Einlaß 14 wird dem Ringraum 15 zwischen dem Rohr 13 und dem Gehäuse 12 ein Fluid eingeleitet, in dem Granulat suspendiert ist. Ein Schaufelkranz 16 sorgt dafür, daß die Suspension den Ringraum 15 in der Weise verläßt, daß es den aus dem Rohr 13 austretenden Fluidstrom konzentrisch und gleichmäßig umgibt und dabei sich sogar mit dem Fluidstrom aus dem Rohr 13 vermischt, soweit diesem Fluidstrom dadurch nicht wesentlich Energie entzogen wird. Bei der Düse gemäß Fig. 3 kann es sich beispielsweise um die Düse 11 der Anlage gemäß Fig. 1, um jede der beiden Düsen 7,8 der Anlage gemäß Fig. 2 oder um eine und dann einzige der Düsen 7,8 in einer Anlage handeln, die grundsätzlich der Anlage gemäß Fig. 2 entspricht, jedoch mit einer der gemäß Fig. 3 ausgestalteten Düsen 7 oder 8 auskommt, weil im Zusammentreffen von Feststoffpartikeln der Suspension 4 mit Feststoffpartikeln im Austrittsstrahl der Düse gemäß Fig. 3 ein Energieaustausch erfolgt, der zu einer Partikelzerlegung führt.Arranged in a housing 12 is a tube 13 which tapers on the outside at one end, which is the nozzle outlet, and whose inner diameter is constant. This tube 13 exits through the outlet end of the housing with a defined radial clearance, but without projecting over a collar-like extension of the housing. A fluid is introduced into the annular space 15 between the tube 13 and the housing 12 via a radial inlet 14, in which granulate is suspended. A blade ring 16 ensures that the suspension leaves the annular space 15 in such a way that it concentrically and uniformly surrounds the fluid stream emerging from the tube 13 and in the process even mixes with the fluid stream from the tube 13, insofar as this fluid stream does not thereby cause substantial energy is withdrawn. The nozzle according to FIG. 3 can be, for example, the nozzle 11 of the installation according to FIG. 1, each of the two nozzles 7, 8 of the installation according to FIG. 2 or one and then only one of the nozzles 7, 8 in an installation act, which basically corresponds to the system according to FIG. 2, but manages with one of the nozzles 7 or 8 configured according to FIG. 3, because when solid particles of the suspension 4 meet with solid particles in the outlet jet of the nozzle according to FIG. 3, an energy exchange takes place, which leads to particle decomposition.

Grundsätzlich ist es möglich, die Suspension 4 aus einem Gas und Feststoffpartikeln oder aus einer Flüssigkeit mit Feststoffpartikeln bestehen zu lassen. Vorzugsweise handelt es sich um eine Suspension aus einer Flüssigkeit und Feststoffpartikeln.In principle, it is possible to let the suspension 4 consist of a gas and solid particles or of a liquid with solid particles. It is preferably a suspension of a liquid and solid particles.

Aus dem Rohr 13 der Düse gemäß Fig. 3 kann ein Gas oder eine Flüssigkeit zum Austritt gebracht werden. Vorzugsweise handelt es sich um ein Gas. Das aus dem Rohr 13 austretende Fluid ist so beschleunigt, daß es die durch das Rohr 14 in den Ringraum eingebrachte Suspension mitreißt, beschleunigt und ihr die notwendige Energie vermittelt.A gas or a liquid can be brought out of the tube 13 of the nozzle according to FIG. 3. It is preferably a gas. The fluid emerging from the tube 13 is accelerated so that it entrains the suspension introduced into the annular space through the tube 14, accelerates it and conveys the necessary energy to it.

Die über das Rohr 14 zum Eintritt in die Düse gemäß Fig. 3 veranlaßte Suspension kann ein Gas oder eine Flüssigkeit mit darin suspendierten Feststoffpartikeln sein. Sie kann in beliebiger Weise zubereitet werden. Vorzugsweise handelt es sich um eine Flüssigkeit mit darin suspendierten Feststoffpartikeln. Nochmals vorzugsweise ist diese Suspension dem Behälter 1 bzw. 6 entnommen, d.h. ist also eine Teilmenge der Suspension 4, die in dem Behälter 1 bzw. 6 entnommen und wieder in den Behälter rückgeführt wird.The suspension caused to enter the nozzle according to FIG. 3 via the pipe 14 can be a gas or a liquid with solid particles suspended therein. It can be prepared in any way. It is preferably a liquid with solid particles suspended therein. Again, this suspension is preferably removed from container 1 or 6, i.e. is therefore a subset of the suspension 4, which is removed in the container 1 or 6 and returned to the container.

Wird, wie oben bereits beschrieben, ausgehend von der Anordnung nach Fig. 1, in den die Düse 11 verlassenden Fluidstrahl 17 ein zweiter Fluidstrahl 18 eingebracht, der seinerseits eine Suspension mit in einem Fluid suspendierten Feststoffpartikeln besteht und erfolgt damit die Prallzerkleinerung in dem Fluidstrahl 17 in einem Maße, daß auf die Prallzerkleinerung an der Prallfläche 5 verzichtet werden kann, so liegt eine Fließbettstrahlmühle hoher Effizienz und geringem Bauaufwand vor.If, as already described above, starting from the arrangement according to FIG. 1, a second fluid jet 18 is introduced into the fluid jet 17 leaving the nozzle 11, which in turn consists of a suspension with solid particles suspended in a fluid, the impact crushing in the fluid jet 17 thus takes place to a degree that the impact crushing on the impact surface 5 can be dispensed with, there is a fluidized bed jet mill of high efficiency and low construction costs.

Die Erfindung entfaltet ihre volle Wirkung insbesondere dann, wenn das erste Fluid mit den zu zerlegenden Feststoffpartikeln, also im Fall der Fig. 2 die Suspension 4, bereits einen erheblichen Anteil Feststoffpartikel mit nur geringer Masse enthält, wie es bei modernen Sichtern der Fall ist, weil diesen gewollt nur extrem feines Sichtgut entnommen wird, also das in die Mühle zurückgeführte Gut immer noch einen hohen Anteil an relativ feingemahlenem Gut enthält.The invention has its full effect particularly when the first fluid with the solid particles to be broken down, that is to say in the case of FIG. 2 the suspension 4, already contains a considerable proportion of solid particles with only a low mass, as is the case with modern classifiers. because only extremely fine visible material is intentionally removed from it, i.e. the material returned to the mill still contains a high proportion of relatively finely ground material.

Claims (6)

Verfahren zur Prallzerkleinerung von Feststoffpartikeln unter Anwendung eines Fluids, in dem die zu zerkleinernden Feststoffpartikel suspendiert sind, um unter Anwendung von Maßnahmen zur Erhöhung der Aufprallenergie zum Aufprall auf eine Fläche gebracht zu werden, wobei die Fläche jeweils eine Oberfläche aufeinanderprallender Feststoffpartikel ist, dadurch gekennzeichnet, daß in die Suspension aus einem Fluid und darin suspendierten Feststoffpartikeln ein Fluidstrahl mit hoher Energie eingeführt wird, in dem Feststoffpartikel suspendiert sind.Method for impact crushing of solid particles using a fluid in which the solid particles to be crushed are suspended in order to be brought into impact on a surface using measures to increase the impact energy, wherein the surface is in each case a surface of colliding solid particles, characterized in that that a fluid jet with high energy is introduced into the suspension of a fluid and solid particles suspended therein, in which solid particles are suspended. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension, in die ein ebenfalls aus einer Suspension bestehender Fluidstrahl hoher Energie eingebracht wird, das Fließbett einer Fließbettstrahlmühle ist.Method according to claim 1, characterized in that the suspension into which a fluid jet of high energy, which also consists of a suspension, is introduced, is the fluidized bed of a fluidized bed jet mill. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid, mit den in ihm suspendierten, zu zerkleinernden Feststoffpartikeln als nicht strömende Suspension in einem Behälter gelagert ist.Method according to claim 1, characterized in that the fluid, with the solid particles to be comminuted suspended in it, is stored in a container as a non-flowing suspension. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in die ruhende oder strömende erste Suspension eine zweite Suspension mit hoher Energie eingebracht wird, die als Teilmenge der ersten Suspension entnommen wurde und in diese Suspension als energiereicher Strahl zurückgeführt wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that a second suspension with high energy is introduced into the resting or flowing first suspension, which was removed as a partial amount of the first suspension and is returned to this suspension as a high-energy jet. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die der ersten Suspension entnommene Teilmenge mit einem energiereichen Gasstrahl beschleunigt wird, um als energiereicher Suspensionsstrahl in die erste Suspension zurückgebracht zu werden.A method according to claim 3, characterized in that the portion removed from the first suspension is accelerated with an energy-rich gas jet in order to be returned to the first suspension as an energy-rich suspension jet. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch die Verwendung einer an sich bekannten Zweistoffdüse.Method according to one of claims 1 to 5, characterized by the use of a two-component nozzle known per se.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0888818A1 (en) * 1997-07-03 1999-01-07 HOSOKAWA ALPINE Aktiengesellschaft Method and device for fluidized-bed jet milling

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19513035C2 (en) * 1995-04-06 1998-07-30 Nied Roland Fluid bed jet grinding
US7511079B2 (en) * 2003-03-24 2009-03-31 Baxter International Inc. Methods and apparatuses for the comminution and stabilization of small particles

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4248387A (en) * 1979-05-09 1981-02-03 Norandy, Inc. Method and apparatus for comminuting material in a re-entrant circulating stream mill
EP0300402B1 (en) * 1987-07-22 1992-03-04 Roland Dr.-Ing. Nied Production method for extremely small particles, and application of said method
EP0488637A2 (en) * 1990-11-27 1992-06-03 Xerox Corporation A fluidized bed jet mill

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU643188A1 (en) * 1977-04-01 1979-01-25 Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М.Кирова Jet mill with fluidised bed
DE4015605A1 (en) * 1990-05-15 1991-11-21 Nied Roland Production of particles smaller than 1 micro-metre - involves use of high velocity jets directed through suspension

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4248387A (en) * 1979-05-09 1981-02-03 Norandy, Inc. Method and apparatus for comminuting material in a re-entrant circulating stream mill
EP0300402B1 (en) * 1987-07-22 1992-03-04 Roland Dr.-Ing. Nied Production method for extremely small particles, and application of said method
EP0488637A2 (en) * 1990-11-27 1992-06-03 Xerox Corporation A fluidized bed jet mill

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0888818A1 (en) * 1997-07-03 1999-01-07 HOSOKAWA ALPINE Aktiengesellschaft Method and device for fluidized-bed jet milling
US5992773A (en) * 1997-07-03 1999-11-30 Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft Method for fluidized bed jet mill grinding

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Publication number Publication date
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