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EP0179710A1 - Procédé et appareil d'obtention d'un mélange de corps à bas points d'ébullition - Google Patents

Procédé et appareil d'obtention d'un mélange de corps à bas points d'ébullition Download PDF

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Publication number
EP0179710A1
EP0179710A1 EP85401988A EP85401988A EP0179710A1 EP 0179710 A1 EP0179710 A1 EP 0179710A1 EP 85401988 A EP85401988 A EP 85401988A EP 85401988 A EP85401988 A EP 85401988A EP 0179710 A1 EP0179710 A1 EP 0179710A1
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EP
European Patent Office
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tank
liquid
pipe
mixing
volatile liquid
Prior art date
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Application number
EP85401988A
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German (de)
English (en)
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EP0179710B1 (fr
Inventor
Pierre Delacour
Alain Prost
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/49—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams

Definitions

  • the present invention relates to the production of mixtures of bodies with low boiling points having different volatilities. It applies in particular to the production of air reconstituted from liquid oxygen and liquid nitrogen.
  • the object of the invention is to provide a more reliable and more economical technique for producing such mixtures.
  • it relates to a process for providing a mixture with a determined composition of bodies with low boiling points having different volatilities, characterized in that the mixing is carried out in the liquid phase by sub-cooling by heat exchange indirect with the most volatile liquid the other or each of the other liquids, then mixing the liquids in a tank in the desired proportions.
  • all of the most volatile liquid is first introduced into the tank, then the other or each of the other liquids is circulated in an indirect heat exchanger immersed in the liquid contained in the tank, then carried out The mixture.
  • the invention also has an apparatus for supplying a mixture of bodies with low boiling points and of different volatilities, characterized in that it comprises a mixing tank provided on the one hand with the most volatile liquid supply means. , and on the other hand, a supply line for volatile mins liquid, this pipe being connected, inside the tank, to the inlet of an indirect heat exchanger disposed in the lower part of this tank, a second pipe starting from the outlet of this exchanger and opening into the tank, the latter also comprising a liquid withdrawal pipe starting from the bottom of the tank.
  • the apparatus illustrated in the drawing is intended to produce reconstituted air. It essentially comprises a container 1A for storing liquid nitrogen, a container 1B for storing liquid oxygen, and a mixing tank 2 supported by a rocker 3.
  • a respective pipe 4A, 4B starts from the bottom of each container 1A, 1B, is equipped with a solenoid valve 5A, 5B and enters the lower part of the tank 2.
  • the pipe 4A ends at this location with a freely open butt , while the pipe 4B is connected to the inlet of a heat exchange coil 6 mounted in the lower part of the tank.
  • a vertical tube 7 extends from the outlet of the coil 5 to the upper region of the tank, where it is provided with a spray bar 8.
  • a bypass line 9 is tapped on the line 4A and includes an expansion solenoid valve 10. At the outlet thereof, the line 9 passes through a phase separator 11, then crosses the upper region of the tank 2 forming a condenser coil 12, and finally emerges from this tank by a vent 13.
  • the tank 2 is also equipped with a liquid withdrawal line 14 which starts from its bottom.
  • the device naturally includes the various conventional accessories in the technique of storing cryogenic liquids, for example a pressure rise heater 15A, 15B associated with each container 1A, 1B, and suitable means of thermal insulation (not shown) .
  • a pressure rise heater 15A, 15B associated with each container 1A, 1B, and suitable means of thermal insulation (not shown) .
  • the apparatus thus described operates in the following manner.
  • Liquid is drawn off at any rate through line 14.
  • it can be compressed by means of a pump 16, passed through a vaporizer-heater 17 and use the gaseous air obtained to fill the bottles under pressure. 18, in particular for medical use of this air.
  • the withdrawn liquid could also be directly transferred to a suitable cryogenic container, not shown, for example in order to produce cold.
  • the valve 5A opens. Liquid nitrogen then passes through line 4A but, during a transient cooling phase, this nitrogen vaporizes and causes a pressure increase in the tank 2.
  • the valve 10 opens; the liquid nitrogen then passes through the line 9, expands in the valve 10 and travels through the coil 12 by partially recondensing the vapor phase contained in the tank. The pressure therefore decreases, and the filling with liquid nitrogen continues.
  • valve 5A closes and the valve 5B opens. Liquid oxygen is thus admitted into the coil 6 and sub-cools there substantially at the temperature of liquid nitrogen. Then the liquid oxygen rises in the tube 7 and falls in rain, by the ramp 8, on the liquid already contained in the tank.
  • the valve 5B closes and the drawing off of the liquid mixture can resume.
  • control means for carrying out the automatic operations described above.
  • control means are conventional and do not need to be described in more detail.
  • the sub-cooling of liquid oxygen with liquid nitrogen makes it possible to carry out the mixing under good conditions. In addition, it produces a local boil on the coil 6, which ensures efficient mixing of the mixture. Furthermore, the sub-cooled liquid oxygen falling as rain dissolves part of the nitrogen vapors produced during the previous filling phase, which further contributes to obtaining a homogeneous mixture.
  • the invention advantageously applies to the obtaining of any mixture of determined composition of two or more constituents with low boiling points having volatilities clearly different from each other.

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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Le mélange est réalisé à l'état liquide en introduisant tout d'abord dans un réservoir (2) le corps le plus volatil à l'état liquide, puis en faisant circuler dans un serpentin (6) immergé dans ce liquide l'autre ou chaque autre corps à l'état liquide avant de le faire tombér en pluie dans le réservoir. Application à l'obtention d'air reconstitué.

Description

  • La présente invention est relative à la production de mélanges de corps à bas points d'ébullition ayant des volatilités différentes. Elle s'applique en particulier à la production d'air reconstitué à partir d'oxygène liquide et d'azote liquide.
  • La production d'air reconstitué s'opère actuellement en évaporant d'une part de l'oxygène liquide, d'autre part de l'azote liquide, puis en mélangeant les deux gaz dans les proportions convenables. Cette technique pose divers problèmes technologiques, notamment lorsque le débit d'air demandé varie dans le temps, pour conserver constante la composition du mélange ; elle est relativement coûteuse et nécessite de nombreux contrôles.
  • L'invention a pour but de fournir une technique plus fiable et plus économique pour produire de tels mélanges. A cet effet, elle a pour objet un procédé pour fournir un mélange à composition déterminée de corps à bas points d'ébullition ayant des volatilités différentes, caractérisé en ce qu'on réalise le mélange en phase liquide en sous-refroidissant par échange de chaleur indirect avec le liquide le plus volatil l'autre ou chacun des autres liquides, puis en effectuant le mélange des liquides dans un réservoir dans les proportions désirées.
  • De préférence, on introduit tout d'abord dans le réservoir la totalité du liquide le plus volatil, puis on fait circuler l'autre ou chacun des autres liquides dans un échangeur de chaleur indirect immergé dans le liquide contenu dans le réservoir, puis on effectue le mélange.
  • L'invention a également un appareil pour fournir un mélange de corps à bas points d'ébullition et de volatilités différentes, caractérisé en ce qu'il comprend un réservoir de mélange muni d'une part de moyens d'alimentation en liquide le plus volatil, et d'autre part d'une conduite d'alimentation en liquide mins volatil, cette conduite étant reliée, à l'intérieur du réservoir, à l'entrée d'un échangeur de chaleur indirect disposé dans la partie inférieure de ce réservoir, une seconde conduite partant de la sortie de cet échangeur et débouchant dans le réservoir, ce dernier comportant également une conduite de soutirage de liquide partant du fond du réservoir.
  • Un exemple de réalisation de l'invention va maintenant être décrit en regard du dessin annexé, sur lequel la figure unique représente schématiquement un appareil conforme à l'invention.
  • L'appareil illustré au dessin est destiné à produire de l'air reconstitué. Il comprend essentiellement un récipient 1A de stockage d'azote liquide, un récipient 1B de stockage d'oxygène liquide, et un réservoir de mélange 2 supporté par une bascule 3.
  • Une conduite respective 4A, 4B part du fond de chaque récipient lA, 1B, est équipée d'une électro-vanne 5A, 5B et pénètre dans la partie inférieure du réservoir 2. La conduite 4A se termine à cet emplacement par une crosse librement ouverte, tandis que la conduite 4B se raccorde à l'entrée d'un serpentin 6 d'échange de chaleur monté dans la partie inférieure du réservoir. Un tube vertical 7 s'étend de la sortie du serpentin 5 à la région supérieure du réservoir, où il est pourvu d'une rampe d'aspersion 8.
  • Une conduite de dérivation 9 est piquée sur la conduite 4A et comporte une électro-vanne de détente 10. A la sortie de celle-ci, la conduite 9 passe par un séparateur de phases 11, puis traverse la région supérieure du réservoir 2 en formant un serpentin condenseur 12, et ressort enfin de ce réservoir par un évent 13.
  • Le réservoir 2 est encore équipé d'une conduite de soutirage de liquide 14 qui part de son fond.
  • L'appareil comporte bien entendu les divers accessoires classiques dans la technique du stockage de liquides cryogéniques, par exemple un réchauffeur 15A, 15B de montée en pression associé à chaque récipient lA, 1B, et des moyens appropriés d'isolation thermique (non représentés).
  • L'appareil ainsi décrit fonctionne de la manière suivante.
  • Du liquide est soutiré à un débit quelconque par la conduite 14. Par exemple, on peut le comprimer au moyen d'une pompe 16, le faire passer par un vaporiseur-réchauffeur 17 et utiliser l'air gazeux obtenu pour remplir sous pression des bouteilles 18, notamment en vue d'une utilisation médicale de cet air. En variante, le liquide soutiré pourrait également être directement transvasé dans un récipient cryogénique approprié non représenté, par exemple en vue de produire du froid.
  • Lorsque le niveau du liquide dans le réservoir 2 atteint un niveau bas prédéterminé, on interrompt le soutirage et on remplit complètement le réservoir. Pour cela, la vanne 5A s'ouvre. De l'azote liquide passe alors par la conduite 4A mais, pendant une phase transitoire de mise en froid, cet azote se vaporise et provoque une augmentation de pression dans le réservoir 2. Lorsque la pression atteint une valeur prédéterminée, la vanne 10 s'ouvre ; l'azote liquide passe alors par la conduite 9, se détend dans la vanne 10 et parcourt le serpentin 12 en recondensant partiellement la phase vapeur contenue dans le réservoir. La pression diminue donc, et le remplissage en azote liquide se poursuit.
  • Lorsque la quantité nécessaire d'azote liquide, détectée par la bascule 3 (ou, en variante, par un compteur approprié), a été introduite dans le réservoir, la vanne 5A se ferme et la vanne 5B s'ouvre. De l'oxygène liquide est ainsi admis dans le serpentin 6 et s'y sous-refroidit sensiblement à la température de l'azote liquide. Puis l'oxygène liquide monte dans le tube 7 et retombe en pluie, par la rampe 8, sur le liquide déjà contenu dans le réservoir. Lorsque la quantité nécessaire d'oxygène liquide, détectée par la bascule 3 (ou, en variante, par un compteur approprié) a été introduite, la vanne 5B se ferme et le soutirage de mélange liquide peut reprendre.
  • Bien entendu, l'appareil est équipé de moyens de commande appropriés pour réaliser les opérations automatiques décrites ci-dessus. Ces moyens de commande sont classiques et n'ont pas besoin d'être décrits plus en détail.
  • Le sous-refroidissement de l'oxygène liquide par l'azote liquide permet d'effectuer le mélange dans de bonnes conditions. De plus, il produit une ébullition locale sur le serpentin 6, ce qui assure un brassage efficace du mélange. Par ailleurs, l'oxygène liquide sous-refroidi tombant en pluie dissout une partie des vapeurs d'azote produites lors de la phase précédente de remplissage, ce qui contribue encore à l'obtention d'un mélange homogène.
  • Ainsi, on obtient dans le réservoir 2 un mélange de composition très précise, par exemple 22 % d'oxygène liquide, 78 % d'azote liquide, et on retrouve bien entendu la même composition dans les bouteilles 18. L'influence du phénomène de distillation est négligeable et la composition du mélange reste pratiquement constante pendant tout le soutirage.
  • On comprend que l'invention s'applique avantageusement à l'obtention de n'importe quel mélange à composition déterminée de deux ou plusieurs constituants à bas points d'ébullition ayant des volatilités nettement différentes les unes des autres.

Claims (10)

1. Procédé pour fournir un mélange à composition déterminée de corps à bas points d'ébullition ayant des volatilités différentes, caractérisé en ce qu'on réalise le mélange en phase liquide en sous-refroidissant par échange de chaleur indirect avec le liquide le plus volatil l'autre ou chacun des autres liquides, puis on effectue le mélange des liquides dans un réservoir (2) dans les proportions désirées.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit tout d'abord dans le réservoir (2) la totalité du liquide le plus volatil, puis on fait circuler l'autre ou chacun des autres liquides dans un échangeur de chaleur indirect (6) immergé dans le liquide contenu dans le réservoir, puis on effectue le mélange.
3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que, pour effectuer le mélange, on fait tomber en pluie ledit autre ou chacun des dits autres liquides.
4. Procédé suivant l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que, pendant l'introduction du liquide le plus volatil, on limite la pression intérieure du réservoir (2) en faisant circuler un courant de ce liquide, après détente, dans un condenseur (12) prévu dans la partie supérieure du réservoir.
5. Appareil pour fournir un mélange de corps à bas points d'ébullition et de volatilités différentes, caractérisé en ce qu'il comprend un réservoir de mélange (2) muni d'une part de moyens d'alimentation en liquide le plus volatil, et d'autre part d'une conduite d'alimentation en liquide moins volatil, cette conduite étant reliée, à l'intérieur du réservoir (2), à l'entrée d'un échangeur de chaleur indirect (6) disposé dans la partie inférieure de ce réservoir, une seconde conduite (7) partant de la sortie de cet échangeur et débouchant dans le réservoir, ce dernier comportant également une conduite (14) de soutirage de liquide partant du fond du réservoir.
6. Appareil suivant la revendication 5, caractérisé en ce que ladite seconde conduite (7) se termine dans la partie supérieure du réservoir (2) par au moins un orifice d'aspersion (8).
7. Appareil suivant l'une des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que le réservoir (2) comprend une troisième conduite
(12) qui traverse la partie supérieure du réservoir (2) sous la forme d'un échangeur de chaleur indirect (12) et est destinée à être alimentée en agent réfrigérant.
8. - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en ce que lesdits moyens d'alimentation sont reliés au fond d'un premier récipient (lA) destiné à contenir le liquide le plus volatil et ladite conduite d'alimentation au fond d'un second récipient (lB) destiné à contenir un liquide moins volatil.
9. - Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que ladite troisième conduite (12) est reliée au fond dudit premier récipient (lA) par l'intermédiaire d'une vanne de détente (10).
EP85401988A 1984-10-19 1985-10-14 Procédé et appareil d'obtention d'un mélange de corps à bas points d'ébullition Expired EP0179710B1 (fr)

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