EP0049832B1 - Continuous process for dyeing and simultaneously finishing textile material - Google Patents
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/673—Inorganic compounds
- D06P1/67383—Inorganic compounds containing silicon
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/96—Dyeing characterised by a short bath ratio
- D06P1/965—Foam dyeing
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
- Y10S8/929—Carpet dyeing
Definitions
- the invention relates to a method by which textile materials, in particular pile material, consisting of natural or synthetic fiber materials or mixtures of such fibers with one another, can both be dyed and finished in a continuous operation.
- the liquid fraction in the total volume of the foam is kept as small as possible.
- the contents of the drum are heated to the dye fixing temperature with steam or hot air, the goods are treated for a certain time at this temperature, then cooled and spun.
- This method of operation is a discontinuous process which, due to the drum, is not suitable for piece goods, but only for finished articles.
- the textile material After the foam has been deposited on the textile material, the textile material is placed in a damper in which the applied foam layer is to break down and the liquid in the foam lamella passes over to the pile or fabric fibers and wets them, and the dye is used for fixation on the fiber receives required temperature.
- the goods covered with the foam layer are usually passed through a channel in which there is a saturated water vapor atmosphere (100 ° C.).
- the foam formed serves the simultaneous application and the fine distribution of the foamed liquor on the goods. Once this has been done, the foamed condition of the fleet is no longer necessary and must be removed.
- the process of initiating foam disintegration by adding foam-destroying agents can be complicated by the fact that the foam is rapidly destroyed even in those places where the foam carrying the dye has not yet penetrated sufficiently deep into the textile material. This can result in irregularities in the coloring and may leave areas that are not colored.
- the process according to the invention succeeds in avoiding the disadvantages described and results in flawless dyeings and excellent finishing of the textile materials.
- U is a residue of a low monobasic carboxylic acid with up to 4 carbon atoms, preferably an acetate residue, and
- polyether / siloxane copolymers permits the production of homogeneous dye and auxiliary liquors and their problem-free foaming to form stable foams which do not disintegrate up to temperatures of 50 ° C. with the required or desired fineness of the foam bubbles.
- the foaming of the defoamer substances also allows the addition of the agents necessary for the equipment.
- Carpets loaded in this way have pressure points, grooves and an uneven pile (so-called walking streets).
- Furniture upholstery fabrics containing poles undergo similar changes in their surface properties, preferably in the most accessible and most heavily used areas. The result is a non-uniform appearance of the textile surface.
- the desired narrow particle size distribution which produces an optimal polarizing effect, can be achieved by uniformly and slowly adding the amount of silane used to the aqueous solution.
- colloidal dispersions of this type are systems which often suffer stability damage due to minor external influences such as salt additions, high mechanics, addition of cationic, anionic or nonionic surfactants and lose the useful properties mentioned.
- Suitable anionic surface-active agents for the preparation of the pole stabilizing agents are aliphatic and / or aromatic sulfonic acids, for example decyl, dodecyl, cetyl, stearyl, myristyl or oleyl sulfonic acids or their alkali metal salts. If cationic surfactants are used, it is advantageous to use halides and in particular chlorides and bromides. Other surfactants, including those of a non-ionic or amphoteric nature, can be used in conjunction with the above agents provided they do not interfere with the stability of the colloidal suspension due to their nature or amount.
- a buffer that controls the pH value is of particular importance for the production of the pole stabilizing agents. Only the addition of the buffer substance causes such controlled hydrolysis, the alkoxysilanes, and subsequent condensation of the silanols formed therefrom that the claimed pole stabilization effect emerges.
- the colloidal suspensions can be produced at temperatures between room temperature and 80 ° C .; the temperature range between 50 and 70 ° C. is particularly preferred.
- the total concentration of surfactants is therefore approximately 1.5-4.5 g / l of liquor.
- Example 1 (Production Example for a Defoamer According to the Invention)
- the mixture is then stirred at this temperature for a further 5 h.
- the reaction mixture is then cooled to below 50 ° C. and the pressure is carefully reduced to 50 mbar.
- the low boilers contained in the reaction mixture are now heated to a bottom temperature of a maximum of 135 ° C. and a final vacuum of approximately 20 mbar.
- 15 kg of the acetoxysiloxane obtained are placed in a kettle together with 15 kg of toluene.
- a mixture of 18.8 kg of a butanol-started polyether with a molecular weight of 1820, an ethylene oxide content of 15% and a propylene oxide content of 85% is obtained separately, the total ethylene oxide content being present as a block unit immediately following the starter molecule, and 25 kg of toluene prepared and allowed to run into the mixture in about 15 min with vigorous stirring.
- 172 g of NH 3 are introduced over a period of 45 minutes (325 l / h).
- the mixture is now heated to 80 ° C.
- 90 g of isopropanol are added to the reaction mixture and the mixture is stirred for a further 3 hours at 80 ° C. and NH 3 is passed in during this time until the reaction mixture is saturated.
- Example 12 application of the defoamer according to the invention
- This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator.
- the carpet goods covered by the foam are passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
- the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C), the foam disintegrating within 15 s.
- saturated steam approximately 100 ° C
- the carpet remains in the damping device for 3 minutes and can then optionally be rinsed with water to remove the auxiliaries.
- the pile fabric is dyed through to the base fabric.
- a dye liquor consisting of 0.53 g / l acid dye, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a paraisononylphenol, which was reacted with 7 mol ethylene oxide, and 1.5 g / l Defoamer and 15 g / l of a pole-stabilizing finishing agent from Example 4 were foamed with the addition of air with the aid of a foaming apparatus in a foaming ratio of 1 to 9 and the watering of the foam at room temperature in a sedimentation vessel was determined as a function of time. To determine the watering, 1 l foam was used immediately after production.
- a dye liquor consisting of 0.53 g / l of an acid dye mixture of the Telon light type, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a paraisononylphenol, which was reacted with 7 mol of ethylene oxide, continues 2.0 g / l of a Na salt of a substituted sulfofatty acid ester, 1.5 g / l of the defoamer according to the invention from example 1 and 15.0 g / l of a polarizing agent from example 4 were added with air using a foaming apparatus in the degree of foaming 1: 9 foamed.
- the degree of foaming is defined as the ratio of liquor to air.
- This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator.
- the carpet material covered by the foam is passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
- the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C.), the foam disintegrating within 15 s.
- saturated steam approximately 100 ° C.
- the pile fabric is dyed through to the base fabric.
- the carpet sample was dried at 150 ° C. for 5 minutes, shaved evenly and the back was coated with a commercially available latex foam.
- samples were also taken from a similar material that had been pretreated except for the addition of the polarizing agent.
- the samples are first soiled with 10 g of synthetic dirt of the following composition:
- the samples are loaded after the chair roller test, which is described in detail in DIN regulation 54324, with a total roller load of 60 kg and a change in the direction of roller rotation after every 50 revolutions.
- the assessment is done visually. The repetition of the pole is assessed in comparison to an unloaded product.
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, nach dem textile Materialien, insbesondere Polmaterial, bestehend aus natürlichen oder synthetischen Fasermaterialien oder Mischungen solcher Fasern untereinander, in einem kontinuierlichen Arbeitsgang sowohl gefärbt als auch ausgerüstet werden können.The invention relates to a method by which textile materials, in particular pile material, consisting of natural or synthetic fiber materials or mixtures of such fibers with one another, can both be dyed and finished in a continuous operation.
Unter Ausrüstung soll die Behandlung dertextilen Materialien z.B. mit Antielektrostatika, Egali.- siermittel, Knitterfestmittel, Hydrophobier- und Oleophobiermittel, Weichmachern, soil-reiease-Mittel und/oder Flammschutzmittel verstanden werden.Under equipment, the treatment of textile materials e.g. with antistatic agents, leveling agents, anti-crease agents, water repellents and oil repellents, plasticizers, soil release agents and / or flame retardants.
Aus Textilveredlung 6 (1971), Nr. 11, S. 708-711 ist ein Verfahren bekannt geworden, nach dem gewirkte Textilien in einer rotierenden Trommel in einem feinblasigen, einphasigen, wässerigen Schaum gefärbt werden, der durch spezielle, anionaktive und nichtionogene Hilfsmittel gebildet wird, und der gleichzeitig Farbstoffe, bzw. andere Chemikalien zu deren Fixierung enthält. Diese Methode wurde in derAbsicht entwickelt, das Färbegut in einem extrem kurzen Flottenverhältnis färben zu können, woraus ein geringer Energie-und Wasserbedarf sowie eine gegenüber anderen Färbeverfahren relativ geringe Abwasserbelastung resultiert.From Textilveredlung 6 (1971), No. 11, pp. 708-711, a method has become known, according to which knitted textiles are dyed in a rotating drum in a fine-bubble, single-phase, aqueous foam which is formed by special, anionic and nonionic auxiliaries and which at the same time contains dyes or other chemicals for fixing them. This method was developed with the intention of being able to dye the material to be dyed in an extremely short liquor ratio, which results in low energy and water requirements and a relatively low wastewater load compared to other dyeing processes.
Zu diesem Zweck wird der flüssige Anteil im Gesamtvolumen des Schaumes möglichst klein gehalten. Nach dem Verteilen des Schaumes mittels der Zentrifugalkraft in der Färbetrommel bei Raumtemperatur wird der Trommelinhalt mit Dampf oder Heissluft auf die Farbstoffixiertemperatur aufgeheizt, die Ware für eine gewisse Zeit bei dieser Temperatur behandelt, sodann gekühlt und geschleudert.For this purpose, the liquid fraction in the total volume of the foam is kept as small as possible. After distributing the foam by means of centrifugal force in the dyeing drum at room temperature, the contents of the drum are heated to the dye fixing temperature with steam or hot air, the goods are treated for a certain time at this temperature, then cooled and spun.
Es handelt sich bei dieser Arbeitsweise um ein diskontinuierliches Verfahren, das infolge der Trommel nicht für Stückware, sondern nur für Fertigartikel geeignet ist.This method of operation is a discontinuous process which, due to the drum, is not suitable for piece goods, but only for finished articles.
Eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens ist in der DE-A Nr. 2402353 beschrieben und bezieht sich auf das kontinuierliche Aufbringen eines stabilen Schaumes auf das zu färbende Textilgut, wobei der stabile Schaum sowohl den erforderlichen Farbstoff als auch die weiterhin benötigten Hilfsmittel enthält. Der Flüssigkeitsgehalt des Schaumes ist zusammen mit der Höhe der aufgetragenen Schaumschicht zur Regulierung der Auftragsmenge und damit zur Einstellung der Farbtiefe verwendet.A further development of this process is described in DE-A No. 2402353 and relates to the continuous application of a stable foam to the textile material to be dyed, the stable foam containing both the required dye and the auxiliaries required. The liquid content of the foam, together with the height of the applied foam layer, is used to regulate the application quantity and thus to adjust the color depth.
Nach erfolgter Ablage des Schaumes auf das textile Material wird das Textilgut in einen Dämpfer gebracht, in dem die aufgetragene Schaumschichtzerfallen soll und die in den Schaumlamellen befindliche Flüssigkeit an die Pol- oder Gewebefasern übergeht und diese benetzt und der Farbstoff die für eine Fixierung auf der Faser erforderliche Temperatur erhält. Zu diesem Zweck wird die mit der Schaumschicht belegte Ware gewöhnlich durch einen Kanal geführt, in dem sich eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre befindet (100°C).After the foam has been deposited on the textile material, the textile material is placed in a damper in which the applied foam layer is to break down and the liquid in the foam lamella passes over to the pile or fabric fibers and wets them, and the dye is used for fixation on the fiber receives required temperature. For this purpose, the goods covered with the foam layer are usually passed through a channel in which there is a saturated water vapor atmosphere (100 ° C.).
Der gebildete Schaum dient dem gleichzeitigen Auftragen und der feinen Verteilung der verschäumten Flotte auf der Ware. Ist dies geschehen, so wird der verschäumte Zustand der Flotte nicht mehr erforderlich und muss wieder aufgehoben werden.The foam formed serves the simultaneous application and the fine distribution of the foamed liquor on the goods. Once this has been done, the foamed condition of the fleet is no longer necessary and must be removed.
Die Zerstörung der aufgetragenen Schaumschicht stellt ein besonderes Problem dieses Färbeverfahrens dar.The destruction of the applied foam layer is a particular problem with this dyeing process.
Als Verfahrensvorschläge zur Schaumbeseitigung wurden entweder der spontane Schaumzerfall der aufgetragenen Schaumschicht aufgrund der besonderen Zusammensetzung eines zeitlich begrenzt beständigen Schaumes in Verbindung mit einer entsprechend gesteuerten Warengeschwindigkeit oder ein ausgelöster Schaumzerfall infolge Zufuhr eines schaumzerstörenden Mittels (etwa Aufsprühen einer Lösung eines Entschäumers oder Kontakt der Schaumoberfläche mit einer Walze, die mit einer schaumzerstörenden Lösung beschickt ist) genannt.Process proposals for foam removal were either the spontaneous foam disintegration of the applied foam layer due to the special composition of a foam that is stable for a limited period in connection with a correspondingly controlled product speed, or a triggered foam disintegration due to the addition of a foam-destroying agent (e.g. spraying on a solution of a defoamer or contacting the foam surface with a Roller, which is loaded with a foam-destroying solution).
Die erwähnten Verfahren zur Zerstörung der Schaumschicht besitzen jedoch Nachteile. In vielen Fällen ist es nicht möglich, der Färbeflotte und somit dem daraus hergestellten Schaum ein für das betreffende Textilgut ausreichendes Benetzungsvermögen zu verleihen, ohne die hierfür geeigneten Hilfsmittel zuzusetzen. Diese Hilfsmittel besitzen aber in vielen Fällen eine stark schaumstabilisierende Wirkung, was die Schaffung von zeitlich begrenzt beständigen Schäumen unmöglich macht.However, the methods mentioned for destroying the foam layer have disadvantages. In many cases it is not possible to give the dyeing liquor and thus the foam produced from it sufficient wetting power for the textile in question without adding the appropriate auxiliaries. In many cases, however, these aids have a strong foam-stabilizing effect, which makes it impossible to create foams which are stable for a limited period of time.
Das Verfahren, den Schaumzerfall durch Zufuhr schaumzerstörender Mittel (beispielsweise Aufsprühen) einzuleiten, kann dadurch erschwert werden, dass eine rasche Zerstörung des Schaumes auch an solchen Stellen bewirkt wird, an denen der den Farbstoff tragende Schaum noch nicht ausreichend tief in das Textilmaterial eingedrungen ist. Hierdurch können sich Unregelmässigkeiten der Färbung ergeben und unter Umständen nicht eingefärbte Stellen zurückbleiben.The process of initiating foam disintegration by adding foam-destroying agents (for example spraying on) can be complicated by the fact that the foam is rapidly destroyed even in those places where the foam carrying the dye has not yet penetrated sufficiently deep into the textile material. This can result in irregularities in the coloring and may leave areas that are not colored.
Das ausreichend tiefe Eindringen des Farbschaumes z. B. in den Pol wird bei höheren Polwaren meist dadurch erreicht, dass die Ware nach Auftrag der Schaumschicht über einen Vakuumspalt geführt wird, der den aufgetragenen Schaum gerade so weit in den Pol hereinzieht, dass sich nach diesem Vorgang ein Teil des Schaumes im Pol befindet, ohne jedoch durch das Grundgewebe hindurchgezogen zu werden. durch diese Massnahme wird jedoch dieser Schaumanteil der unmittelbaren Durchmischung mit dem aufgetragenen Schaumzerstörungsmittel entzogen. Dies kann entweder zur Folge haben, dass die Entschäumung innerhalb des Pols nicht rasch genug erfolgt und es zum starken Aufblähen der Schaumschicht im Dämpfungsvorgang kommt, oder dass durch die Kapillaradhäsion bestimmter Entschäumer die zwischen den Fasern des Pols befindliche Flottenflüssigkeit rasch bis auf das Grundgewebe durchfällt. Das Ergebnis ist, dass nur die Polspitze und der Polfuss gefärbt sind.The sufficiently deep penetration of the color foam z. B. in the pole is usually achieved in higher pile goods that the goods after application of the foam layer is passed through a vacuum gap, which pulls the applied foam just so far into the pole that part of the foam is in the pole after this process without being pulled through the base fabric. this measure, however, removes this foam portion from the direct mixing with the foam destruction agent applied. This can either mean that the defoaming within the pile does not take place quickly enough and the foam layer swells strongly in the damping process, or that the capillary adhesion of certain defoamers quickly causes the liquor between the fibers of the pile to fall through to the base fabric. The result is that only the pole tip and the pole foot are colored.
Aus den gleichen Gründen wie bei der Aufbringung von schaumzerstörenden Substanzen durch das Aufsprühen kann das Heranbringen der Schaumschicht an eine Walze, die mit einem schaumzerstörenden Mittel versehen wurde, nicht befriedigend sein.For the same reasons as when applying foam-destroying substances by spraying, bringing the Foam layer on a roller that has been provided with a foam-destroying agent, may not be satisfactory.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien in einem Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, dass während des Färbevorgangs der Färbeflotte ein entschäumend wirkendes Mittel, das im wesentlichen zusammengesetzt ist aus
- a) mindestens 80 Gew.-% eines Polyoxyalkylen/Polysiloxan-Copolymersderallgemeinen Formel
- R eine gegebenenfalls halogensubstituierte Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen,
- R1 den Substituenten R bzw. einen Phenylrest,
- R2 eine Gruppe der Zusammensetzung
- Z eine difunktionelle Einheit -0- oder
- R3 einen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,
- R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder R3,
- n eine Zahl zwischen 3 und 40,
- m eine Zahl zwischen 1 und 15,
- x eine Zahl zwischen 0 und 68,
- y eine Zahl zwischen 0 und 52,
- x+y eine Zahl zwischen 1 und 68, und
- p eine Zahl zwischen 2 und 12,
bedeutet, und
- b) 0,5 bis 20 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids, sowie gleichzeitig das Ausrüstungsmittel zugesetzt wird.
- a) at least 80% by weight of a polyoxyalkylene / polysiloxane copolymer of the general formula
- R is an optionally halogen-substituted alkyl group with up to 4 carbon atoms,
- R 1 is the substituent R or a phenyl radical,
- R 2 is a group of the composition
- Z is a difunctional unit -0- or
- R 3 is a hydrocarbon radical with up to 6 carbon atoms,
- R 4 independently of one another are hydrogen or R 3 ,
- n is a number between 3 and 40,
- m is a number between 1 and 15,
- x is a number between 0 and 68,
- y is a number between 0 and 52,
- x + y a number between 1 and 68, and
- p is a number between 2 and 12,
means, and
- b) 0.5 to 20 wt .-% of a hydrophobic silicon dioxide, and at the same time the finishing agent is added.
Überraschenderweise gelingt es mit dem erfindungsgemässen Verfahren, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und es resultieren einwandfreie Färbungen und eine ausgezeichnete Ausrüstung der textilen Materialien.Surprisingly, the process according to the invention succeeds in avoiding the disadvantages described and results in flawless dyeings and excellent finishing of the textile materials.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in einer allgemeinen Ausführungsform wie folgt ausgeführt:
- Ein Polmaterial oder textiles Flächengebilde durchläuft eine Schaumauftragapparatur, die einen feinblasigen Schaum kontinuierlich in vorgegebener Dicke auf die Oberseite des zu färbenden und gleichzeitig auszurüstenden Materials aufbringt. Sodann wird das beschäumte Textil über einen Vakuumspalt geführt, derart, dass ein Teil des auf das Material aufgetragenen Schaumes in den Pol hineingezogen, nicht aber hindurchgezogen wird. Danach wird eine Vorrichtung durchlaufen, in der das so vorbereitete Material mit Hilfe von Sattdampf, erwärmter Luft oder durch Infrarotstrahlung auf eine Temperatur von etwa 100° C gebracht wird. Bei diesem Schritt erfolgt der Schaumzerfall unter Freigabe der im Schaum gebundenen interlamellaren Flüssigkeit, die unter den vorgesehenen Bedingungenden Pol vollständig benetzt und für die gewünschte Anfärbung des Polmaterials sorgt.
- A pile material or textile fabric passes through a foam application apparatus that continuously applies a fine-bubble foam in a predetermined thickness to the top of the material to be colored and simultaneously finished. The foamed textile is then passed over a vacuum gap in such a way that part of the foam applied to the material is drawn into the pole, but not pulled through it. A device is then run through, in which the material prepared in this way is brought to a temperature of approximately 100 ° C. using saturated steam, heated air or infrared radiation. In this step, the foam disintegrates with the release of the interlamellar liquid bound in the foam, which completely wets the pole under the intended conditions and ensures the desired coloring of the pole material.
Die Flotte, aus der der für das erfindungsgemässe Verfahren erforderliche Schaum mit Hilfe von Rühraggregaten oder Treibgas erzeugt wird, besteht erfindungsgemäss im wesentlichen aus:
- a) dem für die Einstellung des gewünschten Farbtones erforderlichen Farbstoff oder Farbstoffgemisch,
- b) einem oder mehreren Netzmitteln anionischer, kationischer oder nichtionogener Natur,
- c) der Entschäumersubstanz auf Basis von Polyether/Siloxan-Copolymeren,
- d) einem Ausrüstungsmittel sowie
- e) weiteren Hilfsmitteln, die zur Optimierung des Benetzungs- und/oder Viskositätsverhaltens der Flotte erforderlich sind.
- a) the dye or dye mixture required for setting the desired shade,
- b) one or more wetting agents of an anionic, cationic or nonionic nature,
- c) the defoamer substance based on polyether / siloxane copolymers,
- d) an equipment and
- e) further aids which are necessary for optimizing the wetting and / or viscosity behavior of the liquor.
Die für das erfindungsgemässe Verfahren benötigten Geräte und Maschinen sind an sich bekannt, ebenso wie die prinzipielle Technik (vgl. z.B. Ch. Namboodri, R. Gregorijan, "Continuous foam dyeing of carpets", "Amer. Dyestuff Reporter", June 1978, S. 27-34).The devices and machines required for the method according to the invention are known per se, as is the basic technology (see, for example, Ch. Namboodri, R. Gregorijan, " Continuous foam dyeing of carpets", " Amer. Dyestuff Reporter", June 1978, p . 27-34).
Das Verfahren zur Herstellung der verwendeten Entschäumer ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Organopolysiloxan der allgemeinen Formel
U einen Rest einer niedrigen einbasischen Carbonsäure mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise einen Acetatrest, undU is a residue of a low monobasic carboxylic acid with up to 4 carbon atoms, preferably an acetate residue, and
W einen Rest einer fluorierten Alkansulfonsäure darstellt,
wobei
- a) gleich oder kleiner als 1, und
- b) gleich oder kleiner als 0,5 ist,
das durch Umsetzung von R1 SiCl3 mit einem Diorganopolysiloxan in Gegenwart einer fluorierten Alkansulfonsäure bzw. derer Salze in überschüssiger einbasischer Carbonsäure erhalten wird, mit einem Gemisch von R2-OH und H-Z-H, dessen Zusammensetzung durch die Kettenlänge n des Organosiloxangliedes bestimmt wird, in Gegenwart einer Base in einem organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, und gegebenenfalls mit 20 bis 0,5 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids vermischt wird.W represents a residue of a fluorinated alkanesulfonic acid,
in which
- a) equal to or less than 1, and
- b) is equal to or less than 0.5,
which is obtained by reacting R 1 SiCl 3 with a diorganopolysiloxane in the presence of a fluorinated alkanesulfonic acid or its salts in excess monobasic carboxylic acid, with a mixture of R 2 -OH and HZH, the composition of which is determined by the chain length n of the organosiloxane member, in In the presence of a base is reacted in an organic solvent, and optionally mixed with 20 to 0.5 wt .-% of a hydrophobic silicon dioxide.
Die Verwendung dererfindungsgemässen Polyether/Siloxan-Copolymeren gestattet die Herstellung homogener Farbstoff- und Hilfsmittelflotten sowie ihre problemlose Verschäumung zu stabilen und bis zu Temperaturen von 50° C nicht zerfallenden Schäumen mit der für das Verfahren erforderlichen oder erwünschten Feinheit der Schaumbläschen. Die Verschäumung der Entschäumersubstanzen gestattet ausserdem das Zusetzen der für die Ausrüstung erforderlichen Mittel.The use of the polyether / siloxane copolymers according to the invention permits the production of homogeneous dye and auxiliary liquors and their problem-free foaming to form stable foams which do not disintegrate up to temperatures of 50 ° C. with the required or desired fineness of the foam bubbles. The foaming of the defoamer substances also allows the addition of the agents necessary for the equipment.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht wie bereits erwähnt darin, dass neben der Färbung das textile Material auch gleichzeitig ausgerüstet werden kann. Dazu kommen z.B. folgende Mittel in Frage:
- Antielektrostatika auf Basis von Polyglycolen, Fettaminen oder Phosphatestern.
- Egalisiermittel auf Basis von Fettalkohol/Ethylenoxid-Kondensaten.
- Knitterfestmittel auf Basis von Formaldehydkondensationsprodukten oder Methylol/Melamin-Verbindungen.
- Hydrophobier- und Oleophobiermittel auf Basis von Perfluoralkylcarbonharzen, Siliconen.
- Weichmacher Fettsäureamide, Fettsäurekondensationsprodukte.
- soil-release-Mittel auf Basis von Polyacrylestern.
- Flammschutzmittel org. Phosphorverbindungen.
- Antistatic agents based on polyglycols, fatty amines or phosphate esters.
- Leveling agent based on fatty alcohol / ethylene oxide condensates.
- Anti-crease agent based on formaldehyde condensation products or methylol / melamine compounds.
- Hydrophobing and oleophobicizing agents based on perfluoroalkylcarbon resins, silicones.
- Plasticizers fatty acid amides, fatty acid condensation products.
- soil release agent based on polyacrylic esters.
- Flame retardant org. Phosphorus compounds.
Ein besonderes Problem bei Gegenständen aus Polware, das heisst Textilien, die durch Schlingen oder ausgeschnittene Schlingen (Velours) eine bestimmte Oberflächenstruktur besitzen, ist die Erhaltung dieser Oberflächenstruktur während ihrer Gebrauchsdauer. Es ist die Erfahrung weit verbreitet, dass z.B. Teppichböden aus Polware schon nach relativ kurzer Benutzungszeit durch Begehen, schwer aufliegende Gegenstände wie beispielsweise Möbelstücke oder durch Befahren durch Rollstühle Schädigungen aufweisen, die sich durch eine Veränderung der Oberflächenbeschaffenheit auszeichnen.A particular problem with articles made of pile goods, i.e. textiles that have a certain surface structure due to loops or cut loops (velor), is the preservation of this surface structure during its useful life. Experience has shown that e.g. Carpets made of pile fabric show damage after a relatively short period of use due to walking on them, objects that are difficult to rest on, such as furniture or driving through wheelchairs, which are characterized by a change in the surface properties.
Solcherart belastete Teppichböden haben Druckstellen, Rillen und ungleichmässig liegenden Flor (sog. Gehstrassen).Carpets loaded in this way have pressure points, grooves and an uneven pile (so-called walking streets).
Polhaltige Möbelbezugsstoffe erleiden gleichartige Veränderungen ihrer Oberflächenbeschaffenheit, vorzugsweise an den am leichtesten zugänglichen und am stärksten belasteten Stellen. Die Folge ist ein ungleichförmiges Aussehen der Textiloberfläche.Furniture upholstery fabrics containing poles undergo similar changes in their surface properties, preferably in the most accessible and most heavily used areas. The result is a non-uniform appearance of the textile surface.
Zur Beseitigung dieses Zustandes werden Massnahmen wie Bürsten, Saugen oder Abreiben sowie Kombinationen daraus durchgeführt. Diese Massnahmen sind in vielen Fällen mühevoll, unwirtschaftlich und wenig effektiv.To eliminate this condition, measures such as brushing, vacuuming or rubbing as well as combinations thereof are carried out. In many cases, these measures are tedious, uneconomical and ineffective.
Es sind nun Verfahren bekannt geworden, die mit Hilfe von stabilen, wässerigen Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersionen bestimmter Teilchengrössenverteilung eine ausgezeichnete Polstabilisierung und gute schmutzabweisende Effekte erzielen. Die Verfahren zur Herstellung solcher Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersionen sind dadurch gekennzeichnet, dass Silane der allgemeinen Formel R-Si (OR+)3, worin R+ ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, dessen Substituenten Halogenatome, Amino-, Mercapto-und Epoxygruppen sein können und bis zu 95% der Reste R einen Methylrest und R einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, zu einem Gemisch aus Wasser, einer Puffersubstanz, einem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls einem organischen Lösungsmittel unter Bewegung und unter sauren oder basischen Bedingungen zugesetzt werden.Processes have now become known which achieve excellent polar stabilization and good dirt-repellent effects with the aid of stable, aqueous methylsilsesquioxane / silica dispersions of certain particle size distributions. The processes for the preparation of such methylsilsesquioxane / silica dispersions are characterized in that silanes of the general formula R-Si (OR + ) 3 , in which R + is a substituted or unsubstituted hydrocarbon radical having 1 to 7 carbon atoms, the substituents of which are halogen atoms, amino or mercapto and epoxy groups and up to 95% of the radicals R are a methyl radical and R is an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms, to a mixture of water, a buffer substance, a surface-active agent and optionally an organic solvent with agitation and under acidic or basic Conditions are added.
Durch eine gleichmässige und langsame Zugabe der eingesetzten Silanmenge zur wässerigen Lösung kann die gewünschte enge Teilchengrössenverteilung erzielt werden, die eine optimale polstabilisierende Wirkung hervorruft.The desired narrow particle size distribution, which produces an optimal polarizing effect, can be achieved by uniformly and slowly adding the amount of silane used to the aqueous solution.
Bekanntermassen stellen derartige kolloidale Dispersionen Systeme dar, die oft schon durch geringe äussere Einwirkungen wie Salzzusätze, hohe Mechanik, Zugaben von kationischen, anionischen oder nichtionogenen Tensiden in ihrer Stabilität Schaden erleiden und die erwähnten nutzbaren Eigenschaften verlieren.As is known, colloidal dispersions of this type are systems which often suffer stability damage due to minor external influences such as salt additions, high mechanics, addition of cationic, anionic or nonionic surfactants and lose the useful properties mentioned.
Es war daher besonders überraschend, dass bestimmte Einstellungen dieser Methylsilsesquioxandispersionen auch dann noch stabil und für den Anwendungszweck effektiv sind, wenn sie in Zubereitungen eingemischt werden, deren Salz-, Tensid- und Hilfsmittelkonzentrationen erfahrungsgemäss zur Zerstörung der kolloidalen Dispersionen führen würde.It was therefore particularly surprising that certain settings of these methylsilsesquioxane dispersions are still stable and effective for the intended use if they are mixed into preparations whose experience has shown that their salt, surfactant and auxiliary concentrations would destroy the colloidal dispersions.
Erst diese Tatsache erlaubt die Anwendung einer Verfahrensweise, bei der in eine relativ konzentrierte Lösung von Farbstoffen, Tensiden und anderen Hilfsmitteln Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersionen zugesetzt und in einem einzigen Arbeitsgang sowohl die Färbung als auch eine polstabilisierende und schmutzabweisende Ausrüstung durchgeführt werden kann.It is only this fact that allows the use of a procedure in which methylsilsesquioxane / silica dispersions are added to a relatively concentrated solution of dyes, surfactants and other auxiliaries, and both the coloring and a polarizing and dirt-repellent finish can be carried out in a single operation.
Für die Herstellung der Polstabilisierungsmittel kommen als anionische oberflächenaktive Mittel aliphatische und/oder aromatische Sulfonsäuren in Betracht, beispielsweise Decyl-, Dodecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Myristyl- oder Oleylsulfonsäuren oder deren Alkalisalze. Werden kationische oberflächenaktive Mittel verwendet, so ist es vorteilhaft, Halogenide und insbesondere Chloride und Bromide zu verwenden. Andere oberflächenaktive Mittel, einschliesslich solche von nichtionogener oder amphoterer Natur, können in Verbindung mit den obengenannten Mitteln verwendet werden, sofern dieselben weder auf Grund ihrer Natur noch ihrer Menge einen störenden Einfluss auf die Stabilität der kolloidalen Suspension ausüben.Suitable anionic surface-active agents for the preparation of the pole stabilizing agents are aliphatic and / or aromatic sulfonic acids, for example decyl, dodecyl, cetyl, stearyl, myristyl or oleyl sulfonic acids or their alkali metal salts. If cationic surfactants are used, it is advantageous to use halides and in particular chlorides and bromides. Other surfactants, including those of a non-ionic or amphoteric nature, can be used in conjunction with the above agents provided they do not interfere with the stability of the colloidal suspension due to their nature or amount.
Zur Herstellung der Polstabilisierungsmittel ist ein den pH-Wertsteuernder Puffer von besonderer Wichtigkeit. Erst der Zusatz der Puffersubstanz bewirkt eine derart geregelte Hydrolyse, der Alkoxysilane, und anschliessende Kondensation der daraus gebildeten Silanole, dass der beanspruchte Polstabilisierungseffekt hervortritt.A buffer that controls the pH value is of particular importance for the production of the pole stabilizing agents. Only the addition of the buffer substance causes such controlled hydrolysis, the alkoxysilanes, and subsequent condensation of the silanols formed therefrom that the claimed pole stabilization effect emerges.
Die Herstellung der kolloidalen Suspensionen kann bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 80° C durchgeführt werden; besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich zwischen 50 und 70° C.The colloidal suspensions can be produced at temperatures between room temperature and 80 ° C .; the temperature range between 50 and 70 ° C. is particularly preferred.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird mit folgenden Konzentrationen an eingesetzten Mitteln durchgeführt:
- Entschäumungsmittel 0,2-1,8 g/I, bevorzugt 0,5-1,0 g/I, Tenside (Schaumerzeuger) 0,5-1,5 g/ I, bevorzugt 0,8-1,2 g/I, (Netzmittel) 0,5-1,5 g/I, bevorzugt 0,8-1,2 g/I, (Wiederaufschäummittel) 0,5-1,5 g/I, bevorzugt 0,8-1,2 g/I.
- Defoaming agent 0.2-1.8 g / l, preferably 0.5-1.0 g / l, surfactants (foam generator) 0.5-1.5 g / l, preferably 0.8-1.2 g / l , (Wetting agent) 0.5-1.5 g / I, preferably 0.8-1.2 g / I, (re-foaming agent) 0.5-1.5 g / I, preferably 0.8-1.2 g / I.
Die Gesamtkonzentration an Tenside beträgt somit ca. 1,5-4,5 g/I Flotte.The total concentration of surfactants is therefore approximately 1.5-4.5 g / l of liquor.
Der Färbeflotte werden je nach Art zwischen 0,1 und etwa 40 g/I Farbstoff sowie gegebenenfalls Harnstoff in einer Konzentration von 10 bis 50 g/I zugesetzt.Depending on the type, between 0.1 and about 40 g / l of dye and optionally urea in a concentration of 10 to 50 g / l are added to the dye liquor.
Im übrigen sind die Verfahrensweisen im Prinzip bekannt.In addition, the procedures are known in principle.
Im folgenden soll das erfindungsgemässe Verfahren anhand der Beispiele noch näher erläutert werden (sofern nichts anderes vermerkt, beziehen sich %-Angaben auf Gew.-%).The process according to the invention is to be explained in more detail below with the aid of the examples (unless stated otherwise,% data relate to% by weight).
0,79 kg Methyltrichlorsilan (5,28 mol), 22,2 kg Octamethylcyclotetrasiloxan (75 mol) und 70 g Perfluorbutylsulfonsäure werden in einem Gefäss vorgelegt und auf 60° C erwärmt. Ab 60° C werden innerhalb 1 h 4,2 kg Essigsäure (70 mol) zugegeben. Nach beendeter Zugabe der Essigsäure wird der Kesselinhalt bis zu einer Sumpftemperatur von 125 bis 130° C aufgeheizt.0.79 kg of methyltrichlorosilane (5.28 mol), 22.2 kg of octamethylcyclotetrasiloxane (75 mol) and 70 g of perfluorobutylsulfonic acid are placed in a vessel and heated to 60.degree. From 60 ° C, 4.2 kg of acetic acid (70 mol) are added within 1 h. When the addition of acetic acid has ended, the contents of the kettle are heated up to a bottom temperature of 125 to 130 ° C.
Bei dieser Temperatur wird dann weitere 5 h lang gerührt. Danach wird die Reaktionsmischung auf unter 50° C abgekühlt und vorsichtig der Druck auf 50 mbar reduziert. Die in der Reaktionsmischung enthaltenen Leichtsieder werden nun bis zu einer Sumpftemperatur von maximal 135° C und einem Endvakuum von ca. 20 mbar ausgeheizt.The mixture is then stirred at this temperature for a further 5 h. The reaction mixture is then cooled to below 50 ° C. and the pressure is carefully reduced to 50 mbar. The low boilers contained in the reaction mixture are now heated to a bottom temperature of a maximum of 135 ° C. and a final vacuum of approximately 20 mbar.
Ausbeute: ca. 22 kg transparentes Produkt mit einer Viskosität von ca. 50 mPa· s.Yield: approx. 22 kg of transparent product with a viscosity of approx. 50 mPa · s.
Acetat: 67,5 mEq/100 g.Acetate: 67.5 meq / 100 g.
Das nach obenstehender Beschreibung erhaltene Produkt wurde auf folgende Weise weiter umgesetzt.The product obtained as described above was further implemented in the following manner.
15 kg des erhaltenen Acetoxysiloxans werden in einem Kessel zusammen mit 15 kg Toluol vorgelegt. Bei Raumtemperatur wird separat eine Mischung aus 18,8 kg eines auf Butanol gestarteten Polyethers mit dem Molgewicht von 1820, einem Ethylenoxidgehalt von 15% und einem Propylenoxidgehalt von 85%, wobei der gesamte erhaltene Ethylenoxidgehalt unmittelbar auf das Startermolekül folgend als Blockeinheit vorliegt, und 25 kg Toluol hergestellt und unter kräftigem Rühren in ca. 15 min zu der vorgelegten Mischung zulaufen gelassen. Dann werden während 45 min 172 g NH3 eingeleitet (325 I/h). Die Mischung wird nun auf 80° C erwärmt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, werden 90 g Isopropanol zur Reaktionsmischung zugesetzt und man rührt weitere 3 h lang bei 80° C und leitet während dieser Zeit NH3 bis zur Sättigung der Reaktionsmischung ein.15 kg of the acetoxysiloxane obtained are placed in a kettle together with 15 kg of toluene. At room temperature, a mixture of 18.8 kg of a butanol-started polyether with a molecular weight of 1820, an ethylene oxide content of 15% and a propylene oxide content of 85% is obtained separately, the total ethylene oxide content being present as a block unit immediately following the starter molecule, and 25 kg of toluene prepared and allowed to run into the mixture in about 15 min with vigorous stirring. Then 172 g of NH 3 are introduced over a period of 45 minutes (325 l / h). The mixture is now heated to 80 ° C. When this temperature is reached, 90 g of isopropanol are added to the reaction mixture and the mixture is stirred for a further 3 hours at 80 ° C. and NH 3 is passed in during this time until the reaction mixture is saturated.
Das Produkt wird auf Raumtemperatur abgekühlt, und die durch Salz getrübte Lösung filtriert und aus dem Filtrat das Lösungsmittel bei max. 100°C und 20 mbar abdestilliert. Man erhält einen klaren, leicht gelb gefärbten Rückstand.The product is cooled to room temperature, and the solution, which is cloudy with salt, is filtered and the solvent is removed from the filtrate at max. 100 ° C and 20 mbar distilled off. A clear, slightly yellow residue is obtained.
18,4 kg des nach obenstehender Vorschrift erhaltenen Polyether/Siloxan-Copolymers werden mit einem Dissolvens handelsüblicher Bauart bei 400 tr/min gerührt und mit 0,6 kg einer hydrophoben, gefällten Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 130 m2/g bei Raumtemperatur während 1,5 h verrührt. die Mischung wird in einen heizbaren und evakuierbaren Kessel überführt und unter Anlegen eines Vakuums von 52 mbar während 3 h auf 110°C erhitzt. Man erhält eine trübe, viskose Flüssigkeit.18.4 kg of the polyether / siloxane copolymer obtained according to the above instructions are stirred with a commercially available dissolvent at 400 rpm and with 0.6 kg of a hydrophobic, precipitated silica with a BET surface area of 130 m 2 / g at room temperature stirred for 1.5 h. the mixture is transferred to a heatable and evacuable kettle and heated to 110 ° C. for 3 hours while applying a vacuum of 52 mbar. A cloudy, viscous liquid is obtained.
6 g eines Säurefarbstoffgemisches vom Typ Te-Ion-Licht werden in 1 1 Wasser von 80°C gelöst und 8 I kaltes Wasser zugegeben. Dazu gibt man 1,5 g einer Mischung aus 50% eines anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonates und 50% eines mit 7 mol Ethylenoxid umgesetzten Paraisononylphenols. Weiterhin werden 1,5 g des erfindungsgemässen Entschäumers des Beispiels 1 zugesetzt und die Mischung mit Hilfe eines Dispergiergerätes, das nach dem Prinzip einer schnell rotierenden Stiftmühle arbeitet, unter Zusatz von Luft zu einem fliessfähigen Schaum mit einem Verschäumungsgrad von 1 zu 9 verarbeitet. Hierbei ist der Verschäumungsgrad als das Verhältnis von Flotte zu Luft definiert. Dieser Schaum wird mit einer Dicke von 10 mm auf einer vorgenetzten PA-Teppichware (Velours, 600 g/m2) durch ein Schaumauftraggerät aufgebracht. Die durch den Schaum belegte Teppichware wird über ein Saugschlitzrohr geführt, wobei die Schaummatte ohne Gewichtsverlust zum Teil in den Flor gesaugt wird.6 g of an acid dye mixture of the Te-ion light type are dissolved in 1 l of water at 80 ° C. and 8 l of cold water are added. 1.5 g of a mixture of 50% of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and 50% of a paraisononylphenol reacted with 7 mol of ethylene oxide are added. Furthermore, 1.5 g of the defoamer according to the invention from Example 1 are added and the mixture is processed with the aid of a dispersing device which works on the principle of a rapidly rotating pin mill with the addition of air to give a flowable foam with a degree of foaming of 1 to 9. The degree of foaming is defined as the ratio of liquor to air. This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator. The carpet goods covered by the foam are passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
Unmittelbar folgend wird die Ware durch eine mit Sattdampf (ca.100°C) beschickte Kammer geführt, wobei der Schaum innerhalb von 15 s Verweilzeit zerfallen ist. Zur Fixierung des Farbstoffes verweilt die Teppichware 3 min lang in der Dämpfungsvorrichtung und kann dann gegebenenfalls zur Entfernung der Hilfsmittel mit Wasser gespült werden.Immediately following, the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C), the foam disintegrating within 15 s. To fix the dye, the carpet remains in the damping device for 3 minutes and can then optionally be rinsed with water to remove the auxiliaries.
Die Polware ist bis zum Grundgewebe gleichmässig durchgefärbt.The pile fabric is dyed through to the base fabric.
Eine Farbstoffflotte, bestehend aus 0,53 g/I Säurefarbstoff, 2,0 g/I einer 1: 1-Mischung aus einem anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonat und einem Paraisononylphenol, das mit 7 mol Ethylenoxid umgesetzt wurde, und 1,5 g/I Entschäumer sowie 15 g/I eines polstabilisierenden Ausrüstungsmittels des Beispiels 4 wurde unter Zusatz von Luft mit Hilfe einer Verschäumungsapparatur im Verschäumungsverhältnis 1 zu 9 verschäumt und die Wässerung des Schaumes bei Raumtemperatur in einem Sedimentiergefäss in Abhängigkeit von der Zeit bestimmt. Zur Bestimmung der Wässerung wurde jeweils 1 1 Schaum unmittelbar nach der Herstellung verwendet.A dye liquor consisting of 0.53 g / l acid dye, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a paraisononylphenol, which was reacted with 7 mol ethylene oxide, and 1.5 g / l Defoamer and 15 g / l of a pole-stabilizing finishing agent from Example 4 were foamed with the addition of air with the aid of a foaming apparatus in a foaming ratio of 1 to 9 and the watering of the foam at room temperature in a sedimentation vessel was determined as a function of time. To determine the watering, 1 l foam was used immediately after production.
Es wurden folgende Entschäumer miteinander verglichen:
- I. Erfindungsgemässer Entschäumer des Beispiels 1.
- 11. Handelsübliche 30%ige Entschäumeremulsion auf Siliconbasis.
- 111. Handelsüblicher Entschäumer auf Basis von Polyether/Siloxan-Copolymeren.
- IV. Organischer, handelsüblicher Entschäumer auf Basis von Isooctylalkohol.
- I. Defoamer of Example 1 According to the Invention
- 11. Commercial 30% silicone defoamer emulsion.
- 111. Commercial defoamer based on polyether / siloxane copolymers.
- IV. Organic, commercially available defoamer based on isooctyl alcohol.
Wässerung des Schaumes nach t Sekunden
Verbleibende Schaummenge in Prozent des eingesetzten Schaumvolumens nach t Sekunden.Remaining foam amount in percent of the foam volume used after t seconds.
In einem 500 fassenden Kessel werden 430 kg Wasser, 2,1 kg Natriumtetraborat und 0,4 kg eines anionischen Tensids (beispielsweise Na-Dodecylbenzolsulfonat) vorgelegt und unter Rühren .auf 60° C erwärmt. Dann werden innerhalb von 5 h 70 kg Methyltriethoxysilan und 8 kg Tetraethoxysilan zudosiert, wobei die Reaktionstemperatur auf 60° C gehalten wird. Nach angeschlossener Zudosierung wird 3 h bei gleicher Temperatur nachgerührt und anschliessend auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Sol ist nach anschliessender Filtration über ein Haarsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gebrauchsfertig.430 kg of water, 2.1 kg of sodium tetraborate and 0.4 kg of an anionic surfactant (for example Na-dodecylbenzenesulfonate) are placed in a 500-liter kettle and heated to 60 ° C. with stirring. 70 kg of methyltriethoxysilane and 8 kg of tetraethoxysilane are then metered in over the course of 5 hours, the reaction temperature being kept at 60.degree. After metering in, stirring is continued for 3 h at the same temperature and then cooled to room temperature. After subsequent filtration through a hair sieve, the sol is ready to use with a mesh size of 0.04 mm.
Eine Farbstoffflotte, bestehend aus 0,53 g/I eines Säurefarbstoffgemisches vom Typ Telon-Licht, 2,0 g/I einer 1:1 -Mischung aus einem anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonat und einem Paraisononylphenol, das mit 7 mol Ethylenoxid umgesetzt wurde, weiterhin 2,0 g/I eines Na-Salzes eines substituierten Sulfofettsäureesters, 1,5 g/I des erfindungsgemässen Entschäumers des Beispiels 1 sowie 15,0 g/I eines polstabilisierenden Mittels des Beispiels 4 wurde unter Zusatz von Luft mit Hilfe einer Verschäumungsapparatur im Verschäumungsgrad 1:9 verschäumt. Hierbei ist der Verschäumungsgrad als das Verhältnis von Flotte zu Luft definiert. Dieser Schaum wird mit einer Dicke von 10 mm auf einer vorgenetzten PA-Teppichware (Velours, 600 g/m2) durch ein Schaumauftraggerät aufgebracht. Die durch den Schaum belegte Teppichware wird über ein Saugschlitzrohr geführt, wobei die Schaummatte ohne GewichtsverlustzumTeil in den Flor gesaugt wird. Unmittelbar folgend wird die Ware durch eine mit Sattdampf (ca. 100° C) beschickte Kammer geführt, wobei der Schaum innerhalb von 15 s Verweilzeit zerfallen ist. Zur Fixierung des Farbstoffes verweilt die Teppichware 3 min lang in der Dämpfungsvorrichtung und wird dann zur Entfernung der Hilfsmittel mit Wasser gespült.A dye liquor consisting of 0.53 g / l of an acid dye mixture of the Telon light type, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a paraisononylphenol, which was reacted with 7 mol of ethylene oxide, continues 2.0 g / l of a Na salt of a substituted sulfofatty acid ester, 1.5 g / l of the defoamer according to the invention from example 1 and 15.0 g / l of a polarizing agent from example 4 were added with air using a foaming apparatus in the degree of foaming 1: 9 foamed. The degree of foaming is defined as the ratio of liquor to air. This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator. The carpet material covered by the foam is passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight. Immediately afterwards, the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C.), the foam disintegrating within 15 s. To fix the dye, the carpet remains in the damping device for 3 minutes and is then rinsed with water to remove the auxiliaries.
Die Polware ist bis zum Grundgewebe gleichmässig durchgefärbt.The pile fabric is dyed through to the base fabric.
Das Teppichmuster wurde 5 min bei 150° C getrocknet, gleichmässig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latexplanschaum beschichtet.The carpet sample was dried at 150 ° C. for 5 minutes, shaved evenly and the back was coated with a commercially available latex foam.
Aus diesem Material wurden gemäss den DIN-Vorschriften jeweils gleiche Muster entnommen.The same samples were taken from this material in accordance with the DIN regulations.
Zum Vergleich wurden ebenso Muster aus einem gleichartigen Material entnommen, das bis auf den Zusatz des Polstabilisierungsmittels gleich vorbehandelt worden war.For comparison, samples were also taken from a similar material that had been pretreated except for the addition of the polarizing agent.
Die Muster werden zunächst mit je 10 g eines synthetischen Schmutzes folgender Zusammensetzung angeschmutzt:
Die Belastung der Proben erfolgt nach dem Stuhlrollenversuch, der in der DIN-Vorschrift 54324 ausführlich beschrieben ist, bei einer Rollenbelastung von insgesamt 60 kg und einer Änderung der Rollendrehrichtung nach jeweils 50 Umdrehungen.The samples are loaded after the chair roller test, which is described in detail in DIN regulation 54324, with a total roller load of 60 kg and a change in the direction of roller rotation after every 50 revolutions.
Die Beurteilung erfolgtvisuell. Beurteilt wird die Wiederholung des Pols im Vergleich zu einer unbelasteten Ware.
Anschmutzung der Proben: Die Beurteilung der Muster erfolgt visuell. Die Beurteilung wird von 6 verschiedenen Begutachtern durchgeführt. Bewertet wird im Vergleich zu einer nicht behandelten Probe. (Skala: 1 = sehr starke Veränderung; 5 = keine Veränderung.)
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