DE975158C

DE975158C - Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines langgestreckten stabfoermigen Koerpers

Info

Publication number: DE975158C
Application number: DE1953S0036998
Authority: DE
Inventors: Reimer Emeis; Heinz Dr-Ing Henker
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1953-12-30
Filing date: 1953-12-30
Publication date: 1961-09-14

Description

Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines langgestreckten stabförmigen Körpers Eine verbesserte Art des bekannten Verfahrens zum Zonenschmelzen von langgestreckten Körpern aus kristallinem Stoff, vorzugsweise aus Halbleiterstoff, ist das ebenfalls bekannte tiegelfreie Zonenschmelzverfahren. Dieses wird vorzugsweise für Stoffe mit sehr hohem Schmelzpunkt, wie z. B. Silizium, angewendet, bei denen sich aus der Verwendung eines Schmelztiegels Schwierigkeiten ergeben, es ist aber auch zur Behandlung von Germanium, Aluminium-Antimonid u. dgl. geeignet und besteht darin, daß die beiden Enden des stabförmigen Körpers fest eingespannt werden und eine Querschnittszone von geringer Länge unter Vermeidung eines Tiegels od. dgl. durch Erhitzung verflüssigt wird. Die dazu erforderliche Heizeinrichtung und der kristalline Stab werden in der Längsrichtung des letzteren relativ zueinander bewegt, so daß die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurchwandert. Dabei kann nach einem früheren Vorschlag der Querschnitt des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden Materials durch eine in Achsenrichtung des Werkstückes erfolgende relative Verschiebung der beiden festen, durch die geschmolzene Zone getrennten Teile des Werkstückes geregelt bzw. ausgeglichen werden. Die für eine derartige Behandlung zur Verfügung stehenden Ausgangskörper, die in an sich bekannter Weise z. B. durch Pressen eines gereinigten pulverförmigenHalbleiterstoffes, gegebenenfalls unter Zusatz eines Bindemittels und anschließendes Sintern hergestellt werden können, haben meist eine verhältnismäßig große Querschnittsfläche in der Größenordnung von z cm2, die ein Vielfaches der Fläche der fertigen Halbleiterkörper beträgt, welche als kleine Scheiben von wenigen Quadratmillimetern, mit den erforderlichen Kontakten versehen, für Kristalldetektoren, Richtleiter, Transistoren, Fototransistoren, Varistoren u. dgl. verwendet werden. Zur Herstellung der letzteren wird daher der Querschnitt des Schmelzlings auf mechanischem Wege, z.-B. durch ZArsägen, mehrfach unterteilt. Diese Unterteilung erfordert große Sorgfalt, ist sehr zeitraubend und verursacht erheblichen Materialabfall durch die unvermeidlichen Späne. Die Erfindung ermöglicht demgegenüber eine Vereinfachung des Herstellungsverfahrens.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines langgestreckten stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, vorzugsweise aus Halbleiterstoff, zwischen dessen fest eingespannten Enden eine Querschnittszone durch Erhitzung verflüssigt und die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurchbewegt wird. Erfindungsgemäß wird der gegenseitige Abstand der eingespannten Stabenden während des Behandlungsvorganges laufend vergrößert und dadurch der Querschnitt des fertigen Schmelzlings über die ganze behandelte Länge größenordnungsmäßig kleiner als der Querschnitt des Ausgangskörpers gemacht. Dadurch wird die Zahl der zur Aufteilung des Querschnitts erforderlichen Bearbeitungsvorgänge herabgesetzt. Die letzteren können auch vollständig entbehrlich gemacht werden, indem der Querschnitt des Stabes durch passende Geschwindigkeit der gegenseitigen Bewegung der Stabenden von vornherein auf das für die scheibenförmigen Halbleiterkörper geeignete Maß gebracht wird. Gegebenenfalls kann dazu mehrmals nacheinander eine Schmelzzone durch den Stab hindurchgezogen werden, so daß der Querschnitt stufenweise herabgesetzt wird. Zur weiteren Verarbeitung braucht man dann den so gewonnenen Schmelzling nur in Achsrichtung zu unterteilen, indem man einfach scheibenförmige Teile davon absägt.
In vorstehendem Sinne bedeutet schon die Herstellung eines Schmelzlings von höchstens io mm2 Querschnitt eine Vereinfachung der Herstellung. Sofern der Querschnitt größer ist als 5 mm2, bedarf der Schmelzstab während seines Entstehungsprozesses in der Regel keiner besonderen Führung. Bei einem Schmelzlingsquerschnitt von höchstens 5 mm? kommt schon eine direkte Verwendung der abgeschnittenen Scheiben zur Weiterverarbeitung ohne zusätzliche Unterteilung praktisch in Frage. Es können aber auch noch kleinere Querschnitte hergestellt werden, z. B. solche von i mmz und darunter.
Beim Ausziehen auf extrem dünne Querschnitte bedarf der der Schmelzzone benachbarte Teil eines derartig schwachen Stabes einer besonderen Führung. Zu diesem Zwecke kann in der Nähe der Heizeinrichtung eine besondere Führungseinrichtung angebracht werden, wie sie bei dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel einer zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens geeigneten Vorrichtung angegeben ist. In Fig. i ist die Vorrichtung im Schnitt I-I, von vorn gesehen, in Fig. 2 im Schnitt II-II, von der Seite gesehen, dargestellt; Fig. 3 zeigt einen Schnitt III-III in Draufsicht bei entfernter Haube; die Fig. 4 und 5 sind Teildarstellungen zur Erläuterung der elektrischen Anschlüsse und Stromkreise, und in den Fig.6 bis 8 .sind einzelne Teile der Vorrichtung besonders herausgezeichnet.
In der Zeichnung hat das obere Stabende ii einen verhältnismäßig großen, das untere Stabende 12, das den Schmelzprozeß bereits durchgemacht hat, einen verhältnismäßig kleinen Querschnitt. In der Schmelzzone 13 befindet sich das flüssige Material in Tropfenform. Eine Halterung 14 für das untere Stabende ist in einer Grundplatte 15 drehbar und vakuumdicht gelagert, die beispielsweise der Boden eines Rezipienten sein kann, in dem das Verfahren im Vakuum oder unter Schutzgas durchgeführt wird. Zu diesem Zwecke ist an der Grundplatte 15 ein Stutzen 75 zum Anschluß einer Hochvakuumpumpe oder eines Gasbehälters vorgesehen. Die Haube 31 des Rezipienten besteht aus Stahl und ist von einer angelöteten Kühlschlange 32 aus Kupferrohr, die an eine Wasserleitung angeschlossen werden kann, in mehreren Windungen umschlungen. Sie ist mittels einer Dichtungszwischenlage 33 abgedichtet und kann mittels Schraubzwingen 34 gehalten werden. Die Grundplatte ruht auf einem dreibeinigen Gestell 35, so daß sie von unten leicht zugänglich ist. Durch die Grundplatte 15 sind zwei Spindeln 16 und 17 drehbar und vakuumdicht hindurchgeführt, die mit Gewinde versehen sind. Auf der Spindel 16 läuft ein mit Innengewinde versehener Support 18 aus Messing, an dem die Halterung i9 für das obere Stabende ii über einen vorteilhaft aus Isoliermaterial bestehenden Arm 29 befestigt ist. Auf der Spindel 17 läuft ein ebenfalls aus Messing bestehender Support 2o, welcher die Heizeinrichtung trägt. Die Supporte 18 und 2o gleiten in Führungsgestellen, bestehend aus je zwei Rundstangen 46, 47 bzw. 48, 49 aus Stahl, welche paarweise an ihren Enden durch Querbalken 50, 51 bzw. 52, 53 miteinander verbunden sind. Die unteren Querbalken 50 und 52 sind auf der Grundplatte befestigt, z. B. angeschweißt. Die Rundstangen 48 und 49, welche den die Heizeinrichtung tragenden Support führen, werden vorteilhaft hohl ausgeführt, wie Fig.6 zeigt. Die oberen Öffnungen der Hohlräume sind durch einen Kanal im Innern des Öffnungen 53 miteinander verbunden, die unteren Öffnungen sind durch passende Bohrungen in der Grundplatte 15 mit Stutzen 54 und 55 verbunden, durch welche Kühlwasser. zu- und abgeleitet werden kann.
Die Heizeinrichtung besteht beispielsweise aus einem ringförmig gebogenen Wolframblech 22, das mittels eines elektrischen Stromes in der Größenordnung von ioo A bis auf etwa 2 ooo° C erhitzt wird. Mit dem Heizring 22 aus einem Stück bestehende Anschlußfahnen 23 dienen zur Zuführung des Heizstromes. Sie sind am Support 2o mit einer Zwischenlage aus Glimmer mittels einer Kupferplatte 28 festgeklemmt. Die Platte 28 ist am Support 20 mittels isolierter Schrauben befestigt. Der stromleitende Querschnitt der Anschlußfahnen 23 kann, wie Fig. 5 erkennen läßt, durch Umlegen der eingeklemmten Enden verdoppelt werden. Am Support 2o und an der Platte 28 befinden sich Anschlußklemmen 36 bzw. 37 für biegsame Zuleitungskabel 38, die zu vakuumdicht in die Grundplatte eingesetzten Durchführungsbolzen 39 führen. Die Zuleitungskabel sind in der Zeichnung (Fig. 5) schematisch angedeutet. Sie bestehen vorteilhaft aus blanker Litze mit aufgereihten kurzen Glasrohrstücken, welche die notwendige Isolation bei ausreichender Beweglichkeit der Kabel gewährleisten. Die Durchführungsbolzen 39 sind mit der Hochstromwicklung eines Hilfstransformators 40 verbunden, dessen Primärwicklung über einen Autotransformator 41 mit Regelabgriff aus einem Wechselspannungsnetz mit den Klemmen 42 gespeist wird, so daß auf der Sekundärseite des Hilfstransformators 4o eine Spannung zwischen o und z. B. io V eingestellt werden kann. Die aus der Grundplatte ii nach unten herausragenden Wellenstümpfe 43 und 44 der Gewindespindeln 16 bzw. 17 werden über passende Zwischengetriebe, z. B. Schnekkengetriebe 8o, 81, durch kleine Gleichstrom-Nebenschlußmotoren 82, 83 angetrieben, die am Gestell 35 in geeigneter Weise befestigt sein können. Das Verhältnis ihrer Drehzahlen wird so eingestellt, daß sich der Support 20 schneller nach oben bewegt als der Support 18. Die Heizeinrichtung 2z wird mittels des Supportes 2o beispielsweise mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 0,5 bis 5 mm/Min. nach oben bewegt. Wird dabei die obere Stabhalterung ig mittels des Supportes 18 -halb so schnell nach oben gezogen, so wird der Querschnitt des unteren Stabendes 12 etwa halb so groß wie derjenige des oberen Stabendes ii. Durch passende Wahl der Geschwindigkeiten kann der Schmelzung beliebig dünn gezogen werden. Das Drehzahlverhältnis kann auch durch ein mechanisches Getriebe oder durch selbsttätige elektrische Steuerung eingestellt und gegebenenfalls während des Betriebes willkürlich geändert oder selbsttätig geregelt werden.
Mittels einer Klemmplatte 57 ist am Support 2o noch eine Führungseinrichtung 21 für das freie Ende des unteren Stabteiles 12 angebracht. Diese besteht z. B. nach Fig. 7 und 8 aus einem halbringförmig um den Stabteil 12 herumgreifenden Halter 56, in den mehrere, beispielsweise zwei Führungskörper 25 und 26 eingesetzt sind, von denen mindestens einer nachgiebig gelagert ist, indem er z. B. unter dem Druck einer Feder 27 steht. Die Führungskörper 25 und 26, die z. B. aus Kohle oder aus Aluminiumoxyd bestehen können, sind vorteilhaft an der mit dem Stab 12 in Berührung kommenden Innenfläche zylindrisch ausgehöhlt. Durch sie wird das freie Ende des Stabes gleichachsig mit der Heizvorrichtung 21 und dem oberen Stabende ix geführt.
Eine gleichartige Führungseinrichtung 24 kann auch für das obere Stabende ii vorgesehen sein, sie ist mittels einer Klemmplatte 58 ebenfalls am Support 2o befestigt. Die Führungseinrichtungen 21 und 24 können zugleich als Zuführungen für einen elektrischen Strom in der Größenordnung von einigen Ampere benutzt werden, der durch die Schmelzzone 13 zusätzlich hindurchgeschickt werden kann. Zu diesem Zweck sind die aus leitendem Material, z. B. Messing, bestehenden Halter 56 mit dem ebenfalls aus leitendem Material bestehenden Klemmplatten 57 und 58 in leitender Berührung, jedoch von dem Support 2o und den Befestigungsschrauben in bekannter Weise durch Zwischenlagen aus nichtleitendem, hitzebeständigem Material, z. B. Glimmer, isoliert. Die Klemmplatten 57 und 58 sind mit Anschlußschrauben 59, 6o versehen, von .denen Leitungen 61 zu vakuumdichten Durchführungen 62 der Grundplatte 15 führen. Die Durchführungen 62 sind an die Klemmen 78 einer Gleich- oder Wechselstromquelle angeschlossen.
Ferner sind Einrichtungen vorgesehen, durch welche nach einem früheren Vorschlag die Stabenden ix und 12 in Umdrehungen versetzt werden können. Der durch die Grundplatte 15 vakuumdicht hindurchgeführte Wellenstumpf 63 der Halterung 14 ist dazu über ein Übersetzungsgetriebe 64 an sich bekannter Art mit einem Antriebsmotor 65 gekuppelt. Die obere Halterung i9 ist ebenfalls mit einem Wellenstumpf 66 versehen, der in einer Bohrung des Tragarmes 29 gelagert ist und ein Stirnrad 67 trägt. Ein zweites Stirnrad 68 ist in einem weiteren, ebenfalls am Support 18 befestigten Tragarm 69 derart gelagert, daß es mit dem Stirnrad 67 dauernd im Eingriff steht. Die Nabe des Stirnrades 69 ist durchbohrt, und durch diese Bohrung ragt eine Welle 7o hindurch, die mit einer Längsnut 71 versehen ist. In die Längsnut greift ein in die Nabe des Stirnrades 68 eingeschraubter Mitnehmerstift 72 derart ein, daB dieses Stirnrad von der umlaufenden Welle 7o mitgenommen wird und dabei auf der Welle auf- und abgleiten kann. Die Welle 70 ist unten in der Grundplatte 15 vakuumdicht gelagert. Das durch die Grundplatte hindurchragende Wellenende ist über ein Übersetzungsgetriebe 73 mit einem Antriebsmotor 74 gekuppelt. Mit der zuletzt beschriebenen Einrichtung ist es also möglich, entweder das obere Stabende ii für sich allein oder das untere Stabende 12 für sich allein oder beide Stabenden zugleich in gleicher Drehrichtung oder in entgegengesetzten Drehrichtungen in Umlauf zu versetzen, und zwar mit beliebiger Geschwindigkeit zwischen o und iooo U/Min. oder mehr. Dadurch kann z. B. die Form der Schmelzzone in jeder gewünschten Weise beeinflußt werden. Es gelingt dadurch z. B. auch, Verunreinigungen, die sich in ungelöstem Zustande in der Schmelzzone befinden können, mit Hilfe der Zentrifugalkraft an die Staboberfläche zu bringen, von wo sie später leicht entfernt werden können.
Unter Umständen kann es für die Struktur des Schmelzlings vorteilhaft sein, wenn während der Behandlung die flüssige Zone in Vibration versetzt wird. Die Vibrationen können z. B. durch einen Rüttelmotor 76 hervorgerufen werden, der auf seinen Wellenenden exzentrische Unwuchtmassen 77 trägt und an der Grundplatte 15 befestigt ist. Die Grundplatte 15 wird zweckmäßig mit Gummifüßen 79 auf dem Gestell 35 gelagert.
Das beschriebene Verfahren dient sowohl zum Reinigen als auch zum Ziehen von Einkristallen.

Claims

PATENTANSPRLICHE: i. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines langgestreckten stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, vorzugsweise aus Halbleiterstoff, zwischen dessen fest eingespannten Enden eine Querschnittszone durch Erhitzung verflüssigt und die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurchbewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenseitige Abstand der eingespannten Stabenden während des Behandlungsvorganges fortlaufend vergrößert und dadurch der Querschnitt des fertigen Schmelzlings über die ganze behandelte Länge größenordnungsmäßig kleiner als der Querschnitt des Ausgangskörpers gemacht wird.
2. Verfahren nach Anspruch i zur Herstellung von Halbleiterkörpern für Richtleiter, Detektoren, Transistoren u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Schmelzlings durch passende Geschwindigkeit der gegenseitigen Bewegung der Stabenden auf das für die scheibenförmigen Halbleiterkörper geeignete Maß gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der gegenseitigen Bewegung der Stabenden so gewählt wird, daß der fertige Schmelzung einen Querschnitt von höchstens =o mm2 erhält. q..
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der gegenseitigen Bewegung der Stabenden so gewählt wird, daß der fertige Schmelzling einen Querschnitt von höchstens 5 mmz erhält.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der gegenseitigen Bewegung der Stabenden so gewählt wird, daß der fertige Schmelzung einen Querschnitt von höchstens x mm2 erhält.
6. Verfahren nach Anspruch?, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem fertigen Schmelzung durch einfaches mechanisches Abtrennen von scheibenförmigen Teilen ohne weitere Unterteilung die zur Kontaktierung bereiten Halbleiterkörper hergestellt werden. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch eine zusätzliche Führungseinrichtung für den der Heizeinrichtung benachbarten Teil des geschwächten Schmelzlings. B. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungseinrichtung mit der Heizvorrichtung fest verbunden ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. i oft 527.