DE973948C

DE973948C - Process for performing adduct formation from straight-chain hydrocarbons and urea

Info

Publication number: DE973948C
Application number: DEE11557A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Franz; Alfred Dipl-Ing Hoppe
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1955-05-29
Filing date: 1955-11-19
Publication date: 1960-07-28
Also published as: GB842610A; US2907708A; NL102665C; DE973805C; FR1166438A

Description

AUSGEGEBEN AM 28. JULI 1960ISSUED JULY 28, 1960

E 11557 IVc j 23bE 11557 IVc j 23b

Zusatz zum Patent 973Addendum to patent 973

Gegenstand des Patents 973 805 ist ein Verfahren zur Durchführung der Adduktbildung aus geradkettigen Kohlenwasserstoffen und Harnstoff bzw. Harnstofflösungen in Gegenwart von Lösungsmitteln für das Einsatzöl. Die Adduktbildung wird in einer ersten Mischstufe und einer zweiten Verweilstufe vorgenommen, wobei das Gemisch in der ersten Stufe kurz, aber intensiv gerührt wird, während es in der zweiten Stufe unter schwacher Durchmischung längere Zeit verweilt.The subject of patent 973 805 is a process for carrying out adduct formation from straight-chain Hydrocarbons and urea or urea solutions in the presence of solvents for the feed oil. The adduct formation is carried out in a first mixing stage and a second residence stage, with the mixture is stirred briefly but vigorously in the first stage while it is in the second stage lingers for a long time with weak mixing.

Es hat sich nun gezeigt, daß eine Unterteilung der ersten Mischstufe in mehrere Rührstufen zu einem Addukt führt, das in sandiger, grießartiger Form anfällt. Diese günstige Beschaffenheit. des Adduktes bedingt eine wesentliche Verminderung der Absetz- und Filtrierzeiten, und die Waschwirkung des Waschmittels wird gesteigert, so daß ein sauberes ölfreies Addukt erhalten wird. Die Ursache der besseren Adduktbildung liegt in der in ao jeder Rührstufe durchgeführten Intensivmischung, bei der die benötigte feine Verteilung und innige Vermischung des Öles und der Harnstofflösung erreicht wird, die zu einer schnellen Adduktbildung führt. Diese durch zusätzliche Energie erreichte Intensivmischung führt neben schnellerer Adduktbildung zu einer besseren Ausbeute der gewünschten tiefstockenden öle.It has now been shown that the first mixing stage can be divided into several stirring stages leads to an adduct, which is obtained in a sandy, gritty form. This favorable quality. of Adduct causes a significant reduction in the settling and filtering times, and the washing effect the detergent is increased so that a clean, oil-free adduct is obtained. The cause the better adduct formation lies in the intensive mixing carried out in each stirring stage, in which the required fine distribution and intimate mixing of the oil and the urea solution is achieved, which leads to a rapid adduct formation. This achieved through additional energy In addition to faster adduct formation, intensive mixing leads to a better yield of the desired deep-setting oils.

009 561/8009 561/8

Die günstigere Adduktbildung in der Mischstufe verringert die Menge der erst in der Verweilstufe zur Adduktbildung kommenden Kohlenwasserstoffe. Das hat den Vorteil, daß die in dieser Stufe nur schwierig abzuführende Bildungswärme kleiner ist. Die in der Mischstufe auftretende Bildungswärme kann durch mit den Rührbehältern verbundenen Kühlvorrichtungen leicht.abgeleitet werden. Es wird deshalb vorgeschlagen, daß das die erste ίο Rührstufe verlassende Adduktgemisch vor dem Überführen in die Verweilstufe noch mehrere Rührstufen passiert. Jede Rührstufe besteht aus einem Mischapparat, der mit Hilfe von Intensivrührern, die zum Teil in Umlaufsysteme eingebaut sind, das Adduktgemisch mit einer solchen Intensität mischt, daß ein größtmöglicher Kontakt zwischen Harnstoff und Kohlenwasserstoff erreicht wird. Der zweite Teil der Rührstufe ist ein nachfolgender Absetzbehälter, wo sich das Adduktgemisch in ausreichender Weise in festes Addukt und Flüssigkeit trennt.The more favorable adduct formation in the mixing stage reduces the amount only in the dwell stage hydrocarbons coming to form adducts. That has the advantage that in this stage the heat of formation that is difficult to dissipate is smaller. The heat of formation occurring in the mixing stage can be connected to the stirring vessels Cooling devices can easily be diverted. It is therefore suggested that this be the first ίο Adduct mixture leaving the stirring stage before transferring to the dwell stage several more Stirring stages happened. Each stirring stage consists of a mixer which, with the help of intensive stirrers, which are partly built into circulation systems, the adduct mixture with such an intensity mixes that the greatest possible contact between urea and hydrocarbon is achieved will. The second part of the stirring stage is a subsequent settling tank, where the adduct mixture is sufficiently separates into solid adduct and liquid.

Bei hoher Viskosität des Einsatzöles und hohem Paraffmgehalt wird dieses mit Methylenchlorid verdünnt, um überhaupt pumpbare Gemische zu erhalten. Um weiter das Verhältnis Feststoff zu Flüssigkeit herabzusetzen, verdünnt man das Gemisch in allen Stufen mit Raffinatlösung. Diese zirkuliert in jeder Stufe in einem Kreislauf, der aus Rührbehälter, Ableitung; Absetzer und Zuleitung gebildet wird.If the feed oil has a high viscosity and a high paraffin content, it is mixed with methylene chloride diluted in order to obtain pumpable mixtures at all. To further increase the ratio of solids To reduce liquid, the mixture is diluted in all stages with raffinate solution. These circulates in each stage in a circuit consisting of a stirred tank, discharge; Spreaders and supply line is formed.

Die Zeichnung erläutert das oben beschriebene Verfahren.The drawing explains the method described above.

Man läßt in den Mischer 1 eine Mischung aus z. B. 100 Teilen öl, 100 Teilen einer bei 70⁰ C gesättigten Harnstofflösung und 100 Teilen Methylenchlorid aus den Leitungen 2, 3 und 4 zufließen und verrührt mit Rührer i_a. Das Gemisch aus Addukt und Raffinatlösung gibt man über Leitung 5, Pumpe 6 und Leitung 7 in den Absetzbehälter 20. Durch Abzweigung j_b wird ein Teil der Mischung, die vorher den Turbomischer γ_α passiert hat, wieder in den Mischer 1 zurückgeführt, wodurch ein geschlossener Kreislauf gebildet wird, der für eine bessere Durchmischung notwendig ist. Das im Absetzer vom Adduktgemisch abgetrennte Raffinat wird über Leitung 11 wieder zum Mischer 1 zurückgeführt. Die Mengenkontrolle geschieht durch Ventil 10. Das den Absetzer verlassende Gemisch fällt in den zweiten Mischer 21, wird mittels Rührer 21₀ und dem Mischumlauf (Leitung 25, Pumpe 26, Leitung 27, Turbomischer 27_B und Leitung 27_&) gründlich gemischt. Der aus dem Mischumlauf abgezogene Teil gelangt in den Absetzer 30, von dem das abgetrennte Raffinat über Ventil 28 und Leitung 29 wieder dem Mischer 21 zugeführt wird. Eine nochmalige gründliche Durchmischung wird in der dritten Rührstufe durchgeführt, die wie die anderen aus einem Mischer 31 mit Rührer 3 i_a, dem Mischumlauf mit Leitung 35, Pumpe 36, Leitung 37, Turbomischer 37_α und Leitung 37₆ und dem Absetzer 8 mit der Raffinatrückleitung 39 und Ventil 38, besteht. Vom Absetzer 8 gelangt das Adduktgemisch in die Verweilschnecke 9, wi<rd auf der Trennvorrichtung 12 von flüssigen Bestandteilen abgetrennt und über Leitung 13 der weiteren Verarbeitung zugeführt. Das anfallende Filtrat wird über Leitung 14 und Pumpe 15 abgezogen und über Leitung 17 zur Verdampferstation geführt (hier nicht gezeigt).One lets in the mixer 1 a mixture of z. B. 100 parts of oil, 100 parts of a ^{saturated urea solution at 70 0} C and 100 parts of methylene chloride from lines 2, 3 and 4 and stirred with a stirrer i _a . The mixture of adduct and raffinate solution is fed via line 5, pump 6 and line 7 into the settling tank 20. Through junction j _b , part of the mixture that has previously passed the turbo mixer γ _α is returned to the mixer 1, whereby a closed circuit is formed, which is necessary for better mixing. The raffinate separated from the adduct mixture in the settler is returned to mixer 1 via line 11. Quantity control takes place through valve 10. The the settler mixture leaving falls into the second mixer 21, is thoroughly mixed by means of stirrer 21 ₀ and the mixing recycle (line 25, pump 26, line 27, turbo-mixer 27 _B and line 27 _&). The part withdrawn from the mixing circulation reaches the settler 30, from which the separated raffinate is fed back to the mixer 21 via valve 28 and line 29. Another thorough mixing is carried out in the third stirring stage, which, like the others, consists of a mixer 31 with stirrer 3 i _a , the mixing circulation with line 35, pump 36, line 37, turbo mixer 37 _α and line 37 ₆ and the settler 8 with the Raffinate return line 39 and valve 38, consists. From the settler 8, the adduct mixture passes into the retention screw 9, where it is separated from liquid components on the separating device 12 and fed via line 13 for further processing. The resulting filtrate is drawn off via line 14 and pump 15 and passed via line 17 to the evaporator station (not shown here).

Für den Fall, daß, wie in Patent 973 805 erwähnt, in der ersten Rührstufe zur Herabsetzung des Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisses eine Rafflnatlösung verwendet wird, die bereits die Verweilstufe passiert hat, führt man einen entprechenden Anteil dieser Raffinatlösung über Leitung 16 in der" Mischer 1.In the event that, as mentioned in patent 973 805, in the first stirring stage to reduce the solid-to-liquid ratio is a raffinate solution is used that has already passed the dwell level, you run a corresponding one Share of this raffinate solution via line 16 in the " Mixer 1.

Selbstverständlich ist es auch möglich, das bei einer Waschung des Adduktes in der Trennvorrichtung 12 anfallende WaschfLltrat über Leitung 14, Pumpe 15 und Leitung 16 nach dem Mischer 1 zu drücken; das Waschfiltrat kann dann ganz oder teilweise den öllöser· ersetzen.Of course, it is also possible to do this when the adduct is washed in the separating device 12 accumulating wash fluid via line 14, Pump 15 and line 16 after mixer 1 to to press; the wash filtrate can then completely or partially replace the oil dissolver.

Die Ausführung dieses Verfahrens muß nicht unbedingt wie hier beschrieben in drei Mischstufen erfolgen, man kann die Zahl der Stufen· je nach Bedarf variieren. Auch die Zahl der Umlaufsysteme, die zu einem Mischapparat gehören, kann nach Belieben vergrößert werden.This process does not necessarily have to be carried out in three mixing stages as described here take place, you can vary the number of stages · as required. Also the number of circulation systems, that belong to a mixer can be enlarged at will.

Claims

Claim:

Process for carrying out the adduct formation according to Patent 973 805, characterized in that that one undertakes the intensive mixing in several stages, whereby in each stage the Dilution raffinate is conducted in its own cycle.

1 sheet of drawings

θ β» 547/497 6.5«θ β »547/497 6.5«

(009 561/8 7.6D)(009 561/8 7.6D)