DE972566C - Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von ToluolInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol In dem Patent 97I 577 wird ein direktes und kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol beschrieben, bei dem Toluol in Dampfform, gegebenenfalls in Mischung mit einem Trägergas, in ein Gemisch von Salpetersäure und Schwefelsäure eingeführt wird.
- Man kann nach dieser Arbeitsweise in einer Verfahrensstufe und im kontinuierlichen Prozeß aus Toluol direkt Trinitrotoluol erhalten. Es hat sich indessen gezeigt, daß bei der Herstellung von Trinitrotoluol die übliche Aufarbeitung des abgezogenen Produktes durch Abscheiden des geschmolzenen Trinitrotoluols nicht vorteilhaft ist, da das abgeschiedene Produkt nicht die sonst übliche Reinheit hat, so daß es einer sorgfältigen und damit auch verlustreichen Reinigung bedarf.
- Es wurde nun gefunden, daß ein reines Produkt erhalten wird, wenn man das Trinitrotoluol aus dem rohen Reaktionsprodukt, zweckmäßig unter Rühren, auskristallisieren läßt und das feste Trinitrotoluol von der Lösung in bekannter Weise abtrennt. Für die Abscheidung wird dabei folgendes Verfahren angewandt: Man zieht das Gemisch aus Trinitrotoluol und Abfallsäure, wie es im Nitriergefäß anfällt, ab und leitet es in eine Kristallisationsapparatur, die durch halbhohe Scheidewände in mehrere Kühlzonen eingeteilt ist.
- Die Kühlung der einzelnen Zonen erfolgt mit Umlaufwasser von 70, 60, 50 und 400 C. Das Wasser wird ständig umgepumpt. Der Sinn dieser Kühlung mit warmem Wasser ist, zu verhindern, daß das Trinitrotoluol an den Kühlflächen Krusten bildet. Es fallen gut ausgebildete Kristalle an, die man dann z. B. in einer Zentrifuge von Restsäure trennt. Nach den üblichen weiteren Reinigungsoperationen erhält man dann ein hochwertiges Trinitrotoluol.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol nach Patent 971 577, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Nitrierrohr anfallende Gemisch von Trinitrotoluol und Abfall säure direkt in einer Kristallisationsapparatur mit halbhohen Scheidewänden in mehreren Kühlzonen mit umgepumtem Umlaufwasser auf 70, 60, 50 und 400 C unter Rühren gekühlt wird, wobei das Trinitrotoluol in sehr gut ausgebildeten Kristallen ausfällt, die sich in bekannter Weise von der Restsäure leicht abschleudern lassen.In Betracht gezogene Druckschriften: Memorial des Pondres, 24, S. 255 bis 264; Chem. Zentralblatt, ru32, II, S. 2776.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED5993D DE972566C (de) | 1942-12-30 | 1942-12-30 | Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED5993D DE972566C (de) | 1942-12-30 | 1942-12-30 | Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE972566C true DE972566C (de) | 1959-08-13 |
Family
ID=7031655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED5993D Expired DE972566C (de) | 1942-12-30 | 1942-12-30 | Verfahren zur Herstellung von Nitrierungsprodukten von Toluol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE972566C (de) |
-
1942
- 1942-12-30 DE DED5993D patent/DE972566C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
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