DE967674C - Process for the production of fertilizers or feed additives - Google Patents
Process for the production of fertilizers or feed additivesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln oder Beifuttermitteln Seit vielen Jahren werden unter den Bezeichnungen basische Phosphate, Thermophosphat, Rhenaniaphosphat u. dgl. Düngemittel auf Phosphorsäurebasis hergestellt und in der landwirtschaftlichen Praxis verwendet, die durch Calcinieren (Sintern) von Rohphosphaten mdt Natriumcarbonat oder Natriumsulfat, gegebenenfalls unter Zusatz kleiner Mengen an Kieselsäure, hergestellt werden.Process for the production of fertilizers or supplementary feed Since For many years, basic phosphates, thermophosphate, Rhenaniaphosphate and the like. Fertilizers based on phosphoric acid produced and in the agricultural practice used by calcining (sintering) rock phosphates with sodium carbonate or sodium sulfate, optionally with the addition of small amounts on silica.
Diese Düngemittel besitzen in dreifacher Hinsicht Nachteile: r. Ihr Gehalt an löslicher Phosphorsäure ist im allgemeinen unter Berücksichtigung des Phosphatgehaltes des Ausgangsmaterials nicht sehr hoch und liegt in der Größenordnung von etwa nur 24 bis a8 %. 2. Ihre Herstellung erfordert die Verwendung von verhältnismäßig teuren Natriumsalzen, wie Natriumcarbonat und -sulfat.These fertilizers have disadvantages in three respects: r. you Soluble phosphoric acid content is generally taking into account the Phosphate content of the starting material is not very high and is of the order of magnitude from about only 24 to a8%. 2. Their manufacture requires the use of proportionate expensive sodium salts such as sodium carbonate and sulfate.
3. Sie werden industriell fast nur unter Verwendung von Natriumsalzen hergestellt, während ihre Herstellung unter Verwendung von Kaliumsalzen in der gleichen Weise, trotzdem solche Düngemittel für den Ackerbau außerordentlich vorteilhafte Eigenschaften besitzen würden, auf industriellem Wege bisher kaum durchgeführt worden ist.3. They are industrialized almost exclusively using sodium salts manufactured while their manufacture using potassium salts in the same Way, nevertheless such fertilizers are extraordinarily beneficial for agriculture Properties would have hardly been carried out on an industrial scale up to now is.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen nur aus Alkali-Calcium-Phosphaten bestehenden Düngemitteln oder Beifuttermitteln mit hohem Gehalt an in neutraler und alkalischer Ammoniumcitratlösung löslicher Phosphorsäure und sehr geringem Fluorgehalt durch Glühaufschluß von Rohphosphaten mit Alkalisalzen und Phosphorsäure in Gegenwart von Wasserdampf.The invention relates to a process for the production of im essential fertilizers or feed additives consisting only of alkali calcium phosphates with a high content of more soluble in neutral and alkaline ammonium citrate solution phosphoric acid and very low fluorine content due to the annealing digestion of rock phosphates with alkali salts and phosphoric acid in the presence of water vapor.
Die erfindungsgemäß hergestellten Düngemittel sind durch folgende vorteilhafte Eigenschaften gekennzeichnet: i. Ihr Gesamtgehalt an Phosphorsäure ist sehr hoch. Er schwankt j e nach dem verwendeten Ausgangsstoff annähernd innerhalb von 4o bis 45%. Der Löslichkeitsgrad der Phosphorsäure schwankt nach der mehr oder weniger großen Alkalität der für die Bestimmung der assimilierbaren Phosphorsäure als Reagenz verwendeten Ammoniumeitratlösung zwischen. 85 und 95%.The fertilizers produced according to the present invention are as follows advantageous properties characterized: i. Your total content of phosphoric acid is very high. Depending on the raw material used, it fluctuates approximately within from 4o to 45%. The degree of solubility of phosphoric acid varies according to the more or less great alkalinity for the determination of the assimilable phosphoric acid ammonium citrate solution used as a reagent between. 85 and 95%.
z. Bei der Herstellung von Düngemitteln werden natürlich vorkommende Alkalichloride, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder eine Mischung dieser Chloride, wie sie in den Kalisalzlagerstätten vorkommen, als alkalische Zusatzmittel verwendet.z. In the manufacture of fertilizers are naturally occurring Alkali chlorides, such as sodium chloride, potassium chloride or a mixture of these chlorides, as they occur in the potash deposits, used as alkaline additives.
3. Die Düngemittel können sowoh!1 unter Verwendung von Natriumsalzen wie von Kaliumsalzen oder von Mischungen solcher Salze hergestellt werden.3. The fertilizers can be made anyway! 1 using sodium salts as prepared from potassium salts or from mixtures of such salts.
4. Ihr Fluorgehalt beträgt nur 0,2 bis o,30/0. Er ist damit ebenso gering wie der von Düngemitteln, die unter Anwendung besonderer Verfahren zur Entfernung des Fluors (beispielsweise durch Calcinieren einer Mischung von Rohphosphat und Kieselsäure in Gegenwart von Wasserdampf) erhalten werden, aber wenig löslich in alkalischer Ammoniumcitratlösung sind.4. Their fluorine content is only 0.2 to o.30 / 0. He is with it as well low as that of fertilizers using special removal methods of fluorine (for example by calcining a mixture of rock phosphate and Silicic acid in the presence of steam) can be obtained, but is sparingly soluble in alkaline ammonium citrate solution.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß Granulate oder Agglomerate, die durch Einwirkung von freier Phosphorsäure auf eine Mischung geeigneter Mengen. von Rohphosphat und Alkalichloriden (Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Mischungen dieser beiden Chloride) erhalten werden, bei einer Temperatur von iooo bis 120o° in Gegenwart von Wasserdampf calciniert werden, wodurch im wesentlichen nur aus Alkali-Calcium-Phosphaten bestehende Produkte gewonnen werden.The method according to the invention consists in that granules or Agglomerates formed by the action of free phosphoric acid on a mixture more suitable Amounts. of rock phosphate and alkali chlorides (sodium chloride, potassium chloride or Mixtures of these two chlorides) are obtained at a temperature of 100 to 120o ° are calcined in the presence of steam, whereby essentially Only products consisting of alkali calcium phosphates are obtained.
Die Zusammensetzung der zu calcinierenden Ausgangsmischung hängt in gewissem Grade von der Beschaffenheit des verwendeten Rohphosphats ab.The composition of the starting mixture to be calcined depends on to a certain extent on the nature of the rock phosphate used.
Im allgemeinen ergibt sich die obere Grenze der zu verwendenden Mengen an P2 05 und Alkali, die ioo Teilen Rohphosphat zugesetzt sind, nach folgender Regel: Da der Gehalt der Rohphosphate an P205 und Ca0 gegeben ist, werden diesen solche Mengen an Phosphorsäure und Alkalichloriden zugesetzt, daß das Endprodukt der stöchiometrischen Zusammensetzung P2 05 . 2 Ca O # Nag O (oder K20) entspricht.In general, the upper limit of the amounts of P2 05 and alkali to be used, to which 100 parts of rock phosphate are added, results from the following rule: Since the P205 and Ca0 content of the rock phosphates is given, such amounts of phosphoric acid and alkali chlorides are added to them, that the end product of the stoichiometric composition P2 05. 2 Ca O # Nag O (or K20) corresponds.
Praktisch kann eine ausgezeichnete Löslichkeit bereits bei Verwendung von anteiligen Mengen an Phosphorsäure und Alkalichloriden, die kleiner sind als die vorstehend gegebenen theoretischen Mengen, erzielt werden, und es kann der Anteil an Phosphorsäure um 25'/o und der an Alkalichloriden um 3511/o kleiner sein als die theoretisch erforderlichen Marsgen. Die günstigste Zusammensetzung kann nur auf dem Versuchswege in Abhängigkeit von der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials und des Kriteriums für den erwünschten Löslichkeitsgrad des endgültigen Erzeugnisses (gegeben durch das angewendete Verfahren zur Messung der Löslichkeit) ermittelt werden. Das Vorhandensein einer gewissen Menge an Kieselsäure oder kieselsäurehaltigen Stoffen, wie beispielsweise von. Ton, ermöglicht es, die Menge an Phosphorsäure und Alkalichloriden, die sonst erforderlich ist, zu verringern. Es lassen sich derart also in wirtschaftlich interessanter Weise auch Mineralien mit geringerem Gehalt an Calciumphosphat verwenden. Der Zusatz eines kieselsäurehaltigen Stoffes verringert den prozentualen Gesamtgehalt des Erzeugnisses an Phosphorsäure und erhöht in gewissen Fällen die -Menge an löslicher Phosphorsäure.In practice, excellent solubility can already be achieved in use of proportional amounts of phosphoric acid and alkali chlorides that are smaller than the theoretical amounts given above, can be achieved, and the proportion in phosphoric acid by 25% and that in alkali chlorides by 3511% less than the theoretically required Mars genes. The cheapest composition can only on the test route depending on the nature of the starting material and the criterion for the desired degree of solubility of the final product (given by the method used to measure the solubility) will. The presence of a certain amount of silica or silicic acid Substances, such as from. Clay, it allows the amount of phosphoric acid and alkali chlorides that are otherwise required to reduce. It can be so thus also minerals with a lower content in an economically interesting way use on calcium phosphate. The addition of a silica containing substance reduces the total percentage of phosphoric acid in the product and increased in certain Cases the amount of soluble phosphoric acid.
Das verwendete Rohphosphat muß vorher auf verhältnismäßig große Feinheit zerkleinert werden (etwa entsprechend 35 Maschen der Tyler-Siebskala). Ebenso müssen die Alkalichloride auf etwa 2o Maschen Korngröße zerkleinert werden. Die Konzentration der verwendeten Phosphorsäure ist nicht wesentlich. Vorteilhaft wird mit einer Phosphorsäure von ungefähr 40'/o P2 05 Gehalt gearbeitet.The rock phosphate used must be relatively fine beforehand are crushed (approximately corresponding to 35 meshes of the Tyler sieve scale). Likewise must the alkali chlorides are crushed to a grain size of about 20 mesh. The concentration the phosphoric acid used is not essential. It is advantageous to use a phosphoric acid from about 40 per cent of the P2 05 salary worked.
Die Mischung kann in einem Mischer, wie er üblicherweise zur Herstellung von Superphosphat verwendet wird, oder auf einem Band erfolgen. Die Paste hat das Bestreben, sehr schnell, etwa in 2o Sekunden, an der Luft abzubinden. Der Abbindevorgang kann durch Verwendung von verhältnismäßig verdünnter Phosphorsäure verlangsamt oder durch Erhöhung der Temperatur unter Verwendung von konzentrierter Phosphorsäure beschleunigt werden. Wesentlich ist es, daß die Mischung von Rohphosphat mit den Alkalichloriden vor denn Säurezusatz erfolgt, weil sonst die Paste nicht granuliert bzw. zu diesem Zweck vor Luft geschützt behandelt werden kann, um sie anschließend unter Überführung in Körner, Tabletten, Stäbchen od. dgl. von so großer Härte abbinden zu lassen, daß jede Zerkleinerung bei der Lagerung vermieden wird.The mixture can be in a mixer, as is usually used for production of superphosphate is used, or made on a tape. The paste has that Aim to set in the air very quickly, in about 20 seconds. The setting process can be slowed down or by using relatively dilute phosphoric acid by increasing the temperature using concentrated phosphoric acid be accelerated. It is essential that the mixture of rock phosphate with the Alkali chlorides before acid is added, because otherwise the paste does not granulate or can be treated for this purpose protected from air in order to subsequently with conversion into grains, tablets, sticks or the like of such great hardness to allow any comminution during storage to be avoided.
Es wird derart also bei gewöhnlicher Temperatur eine chemische Reaktion eingeleitet, die dann durch die. Behandlung bei hoher Temperatur beendet wird.So it becomes a chemical reaction at ordinary temperature initiated, which then by the. Treatment at high temperature is terminated.
Das Calcinieren der unter den beschriebenen Voraussetzungen erhaltenen Granulate oder Agglomerate kann in einem Drehrohrofen von üblicher Konstruktion erfolgen, der ein geeignetes feuerfestes Futter aufweist (Steine mit hohem Tonerdegehalt oder Chrom-Magnesit-Steine), wobei jedoch folgendes zu berücksichtigen ist: i. Das Gut muß hinreichend lange (i bis 2 Stunden lang) .auf einer Temperatur von zwischen 60o und 80o° gehalten werden.The calcination of the obtained under the conditions described Granules or agglomerates can be made in a rotary kiln of the usual construction which has a suitable refractory lining (stones with a high alumina content or chrome magnesite bricks), but the following must be taken into account: i. That Well must be long enough (1 to 2 hours). At a temperature of between 60o and 80o °.
2. Während dieses ersten Teils des CalGinierungsprozesses muß die Ofenatmosphäre hinreichend feucht sein (etwa ioo g Wasserdampf je cbm Ofengase enthalten). Dies kann man z. B. erreichen, indem der Ofen mit Masut beheizt und zusätzlich Wasserdampf eingeblasen wird.2. During this first part of the CalGination process, the The furnace atmosphere must be sufficiently moist (contains around 100 g of water vapor per cbm of furnace gases). This can be done e.g. B. achieve by the stove is heated with masut and steam is additionally blown in.
3. Die Dauer der Endphase des Calciniervorganges (im Temperaturbereich von iooo bis 120o°) kann weitgehend verkürzt werden. In keinem Falle erfolgt ein Schmelzen des Erzeugnisses.3. The duration of the final phase of the calcining process (in the temperature range from iooo to 120o °) can be shortened to a large extent. In no case does a Melting the product.
Allgemein gesagt ist es zweckmäßig, dafür zu sorgen, daß eine gute Berührung zwischen dem calcinierten festen Gut und der Ofenatmosphäre stattfindet. Im Falle eines Drehrohrofens können zu diesem Zweck in einem geeigneten Bereich des Ofens mit Hubleisten versehene Futtersteine angeordnet werden.Generally speaking, it is useful to make sure that a good one Contact between the calcined solid and the furnace atmosphere takes place. In the case of a rotary kiln, this can be done in a suitable area of the furnace provided with lifting strips are arranged lining stones.
Ein den obigen Vorschriften angepaßtes Calcinierungsverfahren kann entweder mittels zweier in Reihe geschalteter Öfen, wie dies bei anderen Verfahren bekannt ist, oder mittels eines einzigen Drehrohrofens, der in der Temperaturzone, in der das Gut länger verbleiben muß, eine erhebliche Erweiterung aufweist, durchgeführt werden.A calcination process adapted to the above regulations can either by means of two ovens connected in series, as is the case with other processes is known, or by means of a single rotary kiln in the temperature zone, in which the property must remain longer, has a considerable expansion, carried out will.
Die Löslichkeit des Düngemittels kann erheblich verbessert werden, wenn es beim Verlassen des Ofens, beispielsweise mittels eines starken Luftstromes oder eines feinen Wassernebels oder schließlich, indem es über eine von innen intensiv gekühlte Trommel läuft, schroff abgekühlt wird.The solubility of the fertilizer can be greatly improved, if it is when leaving the oven, for example by means of a strong air stream or a fine mist of water or, finally, by taking it over from the inside intense cooled drum is running, is cooled down abruptly.
Die den Ofen verlassenden Rauchgase enthalten eine erhebliche Menge an Chlorwasserstoff und Fluor, letzteres teilweise in Form von Fluorwasserstoffsäure, teilweise in Form von Siliciumfluorwasserstoffsäure, je nach dem Gehalt des verwendeten Rohphosphats an Kieselsäure.The flue gases leaving the furnace contain a significant amount of hydrogen chloride and fluorine, the latter partly in the form of hydrofluoric acid, partly in the form of hydrofluoric acid, depending on the content of the used Rock phosphate on silica.
Diese Gase können mit Vorteil unter Anwendung der hierfür üblichen Methoden wiedergewonnen werden, wodurch ein Optimum der Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens erzielt wird, weil derart an Stelle der @in Form von Phosphorsäure eingeführten Säure Chlorwasserstoffsäure wiedergewonnen wird.These gases can be used with advantage using the customary for this purpose Methods are recovered, resulting in an optimum of economics of the overall process is achieved because in this way introduced in the form of phosphoric acid in place of the @ Acid hydrochloric acid is recovered.
Das gekühlte Erzeugnis kann nach einfachem Mahlen unmittelbar verwendet werden. Der Mahlvorgang verläuft sehr leicht, weil das Erzeugnis zerreibbar, im übrigen aber in keiner Weise hygroskopisch ist. Infolge seines sehr niedrigen Fluorgehalts und auch niedrigen Kieselsäuregehalts kann das unter Verwendung von Natriumsalzen hergestellte Erzeugnis in feinpulverisierter Form auch als Beifuttermittel verwendet werden. Ausführungsbeispiele a) Behandlung eines Marokkophosphats aus der Grube »Louis Gentil« von der folgenden analytischen Zusammensetzung: P2 05 ..................... 3 I,4 % CaO ..................... ..9,2% S O3 ...................... i,i% S'02 ..................... 3, I '/o Das Reaktionsgemisch besteht aus ioo kg auf 35 Maschen der Siebskala Tyler gemahlenem Phosphat, 37 kg technischem Natriumchlorid und. 63 kg Phosphorsäure mit 4:2'/o P2 05 Gehalt. Nach dem Durchmischen wird die erhaltene, verhältnismäßig harte Paste einer Trocknung auf natürlichem Wege durch einfaches Ausbreiten in einem trockenen Raum unterworfen. Anschließend werden etwaige Klumpen und Klümpchen zerkleinert, und zwar so weit, da,ß die größten Körner nicht größer sind als einige mm. Anschließend erfolgt das Calcinieren in zwei Stufen in einer Kombination von zwei hintereinandergeschalteten Drehrohröf en, deren erster io m lang ist und i m Innendurchmesser besitzt, während der zweite von ebenfalls io m Länge nur einen Innendurchmesser von 5o cm aufweist.The chilled product can be used immediately after simple grinding. The grinding process is very easy because the product is friable, but otherwise in no way hygroscopic. As a result of its very low fluorine and silicic acid content, the product made using sodium salts can also be used in finely powdered form as animal feed. Embodiments a) Treatment of a morocco phosphate from the "Louis Gentil" mine with the following analytical composition: P2 05 ..................... 3 I, 4% CaO .. .................... 9.2% S O3 ...................... i , i% S'02 ..................... 3, I '/ o The reaction mixture consists of 100 kg of phosphate ground on 35 meshes of the Tyler sieve scale, 37 kg technical sodium chloride and. 63 kg of phosphoric acid with a 4: 2% P2 05 content. After mixing, the relatively hard paste obtained is naturally dried by simply spreading it out in a dry room. Any lumps and lumps are then crushed to the extent that the largest grains are no larger than a few mm. The calcination then takes place in two stages in a combination of two rotary kilns connected in series, the first of which is 10 m long and has an inside diameter, while the second, also 10 m in length, only has an inside diameter of 50 cm.
Die Brenner sind hierbei so einzustellen, daß sich am Austrag des ersten Ofens eine Temperatur von 75o bis 80o° und am Austrag des zweiten Ofens eine solche von i ioo° ergibt.The burners are to be set so that the discharge of the first oven a temperature of 75o to 80o ° and at the discharge of the second oven one yields those of i 100 °.
In den ersten Ofen werden 3 kg Wasserdampf je, ioo kg Phosphat eingeblasen.3 kg of water vapor per , 100 kg of phosphate are blown into the first furnace.
Beim Verlassen des zweiten Ofens wird das Phosphatdünge:mitte,l einer Drehtrommel, die durch Wasser gekühlt wird, aufgegeben.When leaving the second oven, the phosphate fertilizer is: middle, one Rotating drum, which is cooled by water, abandoned.
Das erhaltene Düngemittel enthält insgesamt 43 % P2 05, von dem 42 0,70 in neutraler Ammoniumcitratlösung löslich sind.The fertilizer obtained contains a total of 43% P2 05, of the 42 0.70 are soluble in neutral ammonium citrate solution.
b) Zusammensetzung des Rohphosphates P2 05 .................... 27,6 0l0 CaO .................... 46,4 0/0 S i 0" .................... 8,151/0 F ....................... 1,78% Das Reaktionsgemisch besteht aus ioo kg auf 35 Maschen der Tyler-Siebskala zerkleinertem Rohsphosphat, 46 kg technischem reinem Natriumchlorid und 71 kg Phosphorsäure mit 42'/o P20,5-Gehalt.b) Composition of the rock phosphate P2 05 .................... 27.6 0l0 CaO .................. .. 46.4 0/0 S i 0 " .................... 8.151 / 0 F .............. ......... 1.78% The reaction mixture consists of 100 kg of rock phosphate comminuted to 35 meshes of the Tyler sieve scale, 46 kg of technical grade sodium chloride and 71 kg of phosphoric acid with 42% P20.5.
Das Mischen und Calcinieren erfolgt wie nach dem ersten Beispiel.Mixing and calcining are carried out as in the first example.
Es ergibt sich ein Düngemittel mit 40% Gesamtphosphorsäure, 39% in neutralerAmmoniumcitratlösung löslicher Phosporsäure bzw. 36% in alkalischer Ammoniumcitratlösung löslicher Phosphorsäure. Der Fluorgehalt liegt unterhalb o,50/0.The result is a fertilizer with 40% total phosphoric acid, 39% in neutral ammonium citrate solution of soluble phosphoric acid or 36% in alkaline ammonium citrate solution soluble phosphoric acid. The fluorine content is below 0.50 / 0.
c) Es wurde ein Togophosphat mit der folgenden Zusammensetzung verwendet: P2 05 ..................... 36,81/o CaO ..................... 52,0'/o S i 02 ..................... 2,30/0 F ........................ 3,2% Das Reaktionsgemisch besteht aus ioo kg des auf 35 Maschen der Tyler-Siebskala gemahlenen Phosphats, 54 kg technischem Natriumchlorid und 62,5 kg Phosphorsäure mit 38,5% P205- Gehalt.c) A togophosphate with the following composition was used: P2 05 ..................... 36.81 / o CaO ......... ............ 52.0 '/ o S i 02 ..................... 2.30 / 0 F .. ...................... 3.2% The reaction mixture consists of 100 kg of the phosphate ground to 35 meshes of the Tyler sieve scale, 54 kg of technical sodium chloride and 62, 5 kg of phosphoric acid with 38.5% P205 content.
Die Mischung erfolgt ebenso wie die Calcinierung unter den gleichen Bedingungen wie die nach den vorhergehenden Beispielen.Mixing is carried out, as is calcination, among the same Conditions as in the previous examples.
Es ergibt sich ein Düngemittel mit einem Gesamtgehalt an P2 05 von 43,0/0 und einem in neutraler Ammoniumcitratlösung löslichen P2 05 Gehalt von 43,8 %. Der Fluorgehalt liegt unterhalb von 0,5 °/o.The result is a fertilizer with a total P2 05 content of 43.0 / 0 and a P2 05 content of 43.8%, which is soluble in neutral ammonium citrate solution. The fluorine content is below 0.5% .
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