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Verfahren zum Aufarbeiten von Phosphatide und Öl enthaltenden Rückständen
Die Erfindung bezieht sich auf die Verarbeitung Öl und Phosphatide enthaltender
Rückstände, wobei unter Phosphatiden außer den eigentlichen Phosphatiden auch ihre
Zersetzungsprodukte und andere schleimartige Massen, die für gewöhnlich in rohen
tierischen oder pflanzlichen Ölen enthalten sind, verstanden werden sollen. Derartige
erfindungsgemäß zu verarbeitende Rückstände sind Seifenstock, Bodenschlamm (fobts)
und- Lecithinschlamm.
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Bei der alkalischen Raffination von tierischem oder pflanzlichem Öl
wird das Rohöl, welches Verunreinigungen, wie Phosphatide enthält, gewöhnlich mit
wäßrigem Alkali in einem kontinuierlich oder portionsweise arbeitenden Verfahren
behandelt, um die im Öl vorhandenen freien Fettsäuren zu verseifen.
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Der Gesamtgehalt an Fettbestandteilen in solchem von der alkalischen
Raffination herrührenden Seifenstock schwankt je nach der Art des Verfahrens, das
für die alkalische Raffination des Öls verwendet wurde, und je nach dem raffinierten
Öl; er kann bis zu 65 °/o betragen. Um die fettartigen Bestandteile wiederzugewinnen,
wird der Seifenstock gewöhnlich mit einer Säure, wie Schwefelsäure, behandelt. Das
behandelte Material läßt man absitzen und trennt die aus einer Mischung von Neutralöl
und Fettbestandteilen bestehende Schicht, die gewöhnlich als saures. Öl
bezeichnet
wird, von der wäßrigen Schicht ab, die die Hauptmenge der unerwünschten in dem Ursprungsöl
anwesenden Verunreinigungen enthält.
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Wenn jedoch nhosphatide anwesend sind, wie dies bei solchen Seifenstocksorten
der Fall ist, die von der alkalischen Raffination der meisten pflanzlichen oder
tierischen Öle herrühren, so bildet sich bei der Behandlung mit Säure eine Emulsion
von Wasser in Öl. Diese Emulsion kann außerordentlich beständig sein, wie beispielsweise
eine durch Ansäuern eines von der alkalischen Raffination von rohem Erdnußöl herrührenden
Seifenstockes entstehende Emulsion, die sehr stabil ist und allen Versuchen zum
Brechen der Emulsion widersteht, selbst wenn sie mit Säure gekocht wird. Die Aufgabe
kann noch schwieriger werden, wenn das Öl von Ausgangsmaterialien geringer
Qualität herrührt, wie beispielsweise von minderwertigen Erdnüssen, da solches Öl
einen großen Anteil an Phosphatiden enthält.
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Ein anderer Ausgangsstoff, der in der ölverarbeitenden Industrie auftritt,
ist die gewöhnlich als Bodensatz (foots) bezeichnete Mischung, welche Wasser, freie
Säureanteile und Phosphatide enthält. Dieser Bodensatz besteht aus Rückständen,
die sich am Boden der Öllagerbehälter ansammeln sowie auch .in Sümpfen oder Ventilbehältern
in ölverarbeitenden Fabriken. Dieser Bodensatz, der gewöhnlich genügend Fettbestandteile
in Form von Neutralöl und Fettsäuren enthält, um seine. Aufarbeitung wirtschaftlich
erscheinen zu lassen, stellt eine Emulsion von Wasser in Öl dar, die eine beträchtliche
Menge von Phosphatiden enthält, deren Anwesenheit es unmöglich macht, diese Emulsionen
in eine Phase aus Fettstoffen und eine wäßrige Phase zu trennen, selbst wenn man
sie lange Zeit stehenläßt. Für gewöhnlich werden die Fettbestandteile aus derartigen
Bodensätzen dadurch gewonnen, daß man sie mit einer Säure, wie Schwefelsäure, kocht;
aber die so behandelte Emulsion muß lange Zeit stehen, bevor eine merkliche Phasentrennung
eintritt. Im Falle mancher derartiger Bodensätze hat es sich als unmöglich erwiesen,
irgendeine Trennung, selbst beim Kochen mit Säure, zu erreichen. Derartige Bodensätze
lassen sich erfindungsgemäß verarbeiten, wenn man die darin enthaltenen Fettsäuren
und/oder das Neutralöl in ihnen mit wäßrigem Alkali verseift oder ihnen wäßrige
Seife zusetzt, um ein dem Seifenstock ähnlich zusammengesetztes Gemisch zu erhalten.
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Ein weiteres in der ölverarbeitenden Industrie auftretendes Material
ist gewöhnlich unter der Bezeichnung Lecithinschlamm bekannt. Es bildet sich als
Nebenprodukt beider nassen Destillation der Mischung, die bei der Lösungsmittelextraktion
von Ölen aus ölhaltigen Ausgangsstoffen erhalten wird. Ein derartiger Schlamm besteht
in der Hauptsache aus Wasser mit einem beträchtlichen Anteil an Phosphatiden und
etwas Fettstoffen, die aus Neutralöl und Fettsäuren zusammengesetzt sind. Die Menge
der Fettstoffe in diesem Schalmm genügt, um seine Aufarbeitung wirtschaftlich wünschenswert
erscheinen zu lassen. Indessen macht der Gehalt an Phosphatiden in diesem Rohstoff
seine Aufarbeitung schwierig, selbst wenn das Material mit Wasser oder verdünnter
Säure gekocht wird. Auch derartiger Schlamm läßt sich erfindungsgemäß verarbeiten,
wenn man die darin enthaltenen Fettsäuren und/oder das Neutralöl mit wäßrigem Alkali
verseift oder wäßrige Seife zusetzt.
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Es wurde nun gefunden, daß man Seifenstock oder die mit Alkalien behandelten
oder mit Seife vermischten lecithinhaltigen Rückstände in verhältnismäßig kurzer
Zeit mit Säure in eine¢den Fettstoff enthaltende Schicht und eine wäßrige Schicht
trennen kann, wenn man in diese ein Protein dispergiert, bevor man sie mit Säure
aufspaltet.
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Die Menge des Proteins, die notwendig ist, um eine befriedigende und
verhältnismäßig rasche Trennung zu erreichen, hängt von der Art des Proteins und
dem behandelten Ausgangsmaterial ab. In den meisten Fällen liegt die Mindestmenge
an Protein, die notwendig ist, um eine merkliche Wirkung zu erzielen, in der Größenordnung
von o,oi °/o, berechnet auf das Gewicht des behandelten Materials. Es kann sein,
daß die Trennungsgeschwindigkeit auch von dem Phosphatidgehalt der Mischung abhängt;
je geringer der Phosphatidgehalt ist, um so kürzer ist die Trennzeit.
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Die anwesende Seifenmenge, die für eine Dispergierung des Proteins
am günstigsten ist, hängt von dem Ausgangsmaterial ab, sie läßt sich durch einen
Versuch feststellen.
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Vorzugsweise soll eine genügende Menge Säure zugesetzt werden, um
einen Säureüberschuß in der wäßrigen Schicht sicherzustellen, die sich nach dem
Absetzen bildet, um so eine vollständige Aufspaltung der Seife zu gewährleisten.
Der genaue Säureüberschuß ist nicht von Bedeutung, da beispielsweise im Falle von
Casein sowohl dann eine gute Trennung erzielt wird, wenn das Äquivalentverhältnis
von Säure zu Gesamtkali (einschließlich Seife) i,oi beträgt, als auch, wenn dies
Verhältnis bei i,25 liegt.
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Als verwendbare Säure kommt vorzugsweise Schwefelsäure in Frage, obwohl
andere Säuren, wie Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Essigsäure, Zitronensäure
und Oxglsäure, auch benutzt werden können.
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Bei dem Protein kann es sich um Casein, Erdnußprotein, Sojaprotein,
Blutalbumin oder Plasma, Eialbumin oder Gelatine handeln. Diese Proteine können
als solche angewendet werden. Von diesen Proteinen ist Casein vorzuziehen; es kann
in Form von Caseinat, z. B. als Natriumcaseinat, angewendet werden. Gewünschtenfalls
kann das Caseinat in Form von Magermilch oder Milchpulver verwendet .werden.
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Anstatt das Protein als solches zu benutzen, kann ges auch in Form
eines Schleimes angewendet werden, der aus einem proteinhaltigen Mehl durch Mischen
mit einer Ätznatronlösung hergestellt ist, beispielsweise im Verhältnis von 5 g
Mehl auf 2o cm3 einer 1/1o n-Ätznatronlösung. Wenn das Protein in Mischung mit Alkali,
z. B. Ätznatron, zugesetzt wird, ist es nicht erforderlich, die Ausgangsstoffe,
wie den Bodensatz oder den Lecithinschlamm, mit Alkali vorzubehandeln, da die gewünschte
Seifenmenge während des Zusatzes entsteht. Geeignete Mehle sind Blutmehl, Heringsmehl,
Fleisch und Knochenmehl, Walfleisch und -knochenmehl, Walfleischmehl, Weißfischmehl
und extrahiertes Erdnußmehl. Zerkleinerte Erdnüsse können ebenfalls an Stelle von
extrahiertem Erdnußmehl
verwendet werden. Zur Erzielung guter Ergebnisse
können zwischen 0,05 und 0,3l)/" berechnet auf das Gewicht der M-schung,
-an Protein selbst oder in Form von Natriumcaseinat angewendet werden, während bei
der Verwendung von Mehlen gute Ergebnisse mit 0,504 Mehl, berechnet auf das Gewicht
des Seifenstocks, erhalten werden.
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In die nach der Ansäuerung erhaltene Mischung kann Dampf eingeleitet
werden, um die Trennung der Fettstoffe von der wäßrigen Phase zu erleichtern. Die
erforderliche Dampfmenge ist jedoch geringer als in dem Falle, wenn kein Protein
zugegen ist. Die Mischung kann auch vor dem Absitzenlassen gerührt werden, um das
Absetzen zu erleichtern.
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Ein Phosphatide und Protein, möglicherweise in Form einer Komplexverbindung,
enthaltender Schleim wandert während der Trennung der Mischung nach dem Ansäuern
zur Trennfläche zwischen den Fettstoffen. und der wäßrigen Phase. Ein solcher Schleim
kann mitunter zu weiteren gemäß der Erfindung zu behandelnden Rückständen mit gutemErfolg
zugesetzt werden. Es besteht jedoch eine Grenze hinsichtlich der mehrfachen Wiederverwendbarkeit
eines derartigen Schleimes.
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Das Verfahren der Erfindung wirkt auch in der Richtung, daß ein reineres
Öl erhalten wird, als es bisher am Schluß der Trennung erzielt wurde.
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Die- Erfindung wird im folgenden an Hand der Beispiele beschrieben:
Beispiel i Ein seifenstockähnliches Gemisch mit einem Gesamtfettstoffgehalt von
40 °/e wurde hergestellt durch Vermischen folgender Ausgangsstoffe: 2o °/o Seife
aus Erdnußfettsäuren, -2o °/e Erdnußöl mit einem Gehalt von 2 °/e Phosphatiden,
auf das Ölgewicht gerechnet, 6o °/e Wasser.
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5o g diese Produktes wurden mit 5o°/eiger Schwefelsäure behandelt,
bis die Mischung gegenüber Methylorange sauer reagierte. Es entstand eine Emulsion
von Wasser in Öl, die selbst nach 24 Stunden noch nicht gebrochen war.
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Zu Portionen aus
50 g dieses Produktes Wurde eine Lösung, die
2,5 g Casein in ioo cm3 einer 1/ion-Natriumhydroxydlösung enthielt, zugesetzt, und
zwar in Mengen von i, 2, q. und 2o cm3 entsprechend
0,05,
o,io, o,2o und i0/,
Casein. Jede Portion wurde dann mit 5o°/eiger Schwefelsäure behandelt bis zur sauren
Reaktion gegenüber Methylorange. Dabei wurde die Zeit ermittelt, die zum Brechen
jeder dieser Mischungsreihen erforderlich war. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten
| Tabelle i |
| Gewichtsprozent Casein Zeit bis zum Brechen |
| berechnet der Emulsion |
| auf den Seifenstock, Minuten |
| 0,05 105 |
| 0,10 50 |
| 0,20 15 |
| i,0 io bis 15 |
' Beispiel e Eine Versuchsreihe ähnlich der nach jBeispiel i wurde mit einem Produkt
durchgeführt, das dem in Beispiel i verwendeten ähnlich war, nur mit dem Unterschied,
daß der Erdnußölanteil 450/, Phosphatide anstatt 20[, hiervon enthielt. Es ergab
sich, daß die Gegenwart von
0,05 bis
0,5 0/e Casein ein Brechen der
beim Ansäuern entstehenden Mischung innerhalb 2o Minuten bewirkte. In diesem Falle
ergab sich, daß die niedrigste Caseinkonzentration ebenso wirksam war wie die höchste
Konzentration. Beispiel 3 Portionen aus
30 g Seifenstock, der aus einem von
einer technischen Ölraffinieranlage stammenden Erdnußöl herrührte und i,o8 °/e Phosphatide
(berechnet als Lecithin) sowie einen Gesamtgehalt an Fettstoffen von 55,8 °% aufwies,
wurden mit 2o ein- Wasser verdünnt. Zu jeder Portion wurden verschiedene Mengen
einer Lösung zugesetzt, die i g Casein in ioo cm3 einer l/lo n-Natriumhydrokydlösung
enthielt. Die Zusatzmengen waren derart, daß sich die in der folgenden Aufstellung
angegebenen Prozentsätze an Casein im Seifenstock ergaben. Der Zusatz erfolgte,
während der Seifenstock sich bei 9o° in einem Dampfbad befand. Jede Portion wurde
dann mit einer genügenden Menge 5o°/eiger Schwefelsäure behandelt, so daß die wäßrige
Schicht nach der Trennung einen pH-Wert zwischen i und 2 aufwies. Die eingetretene
Trennung des sauren Öls von der wäßrigen Phase ist aus der folgenden Tabelle zu
entnehmen:
| Tabelle 2 |
| Gewichtsprozent |
| 2Lem' Beschreibung der Trennung |
| berechnet auf |
| den Seifenstock |
| nichts etwa 5 °/ö Öl trennten sich innerhalb |
| 3 Stunden ab |
| 50"/, nach etwa 12 Stunden |
| 0,02 etwa 2504 Öl trennten sich in |
| ß Stunden ab |
| ioo'O/e nach etwa i2 Stunden |
| 0,05 etwa 500/, Öl trennten sich in |
| 3 Stunden ab |
| ioo 0/e nach etwa 12 Stunden |
| o,i iooe/eÖltrenntensichinl/ZStundeab |
| 0,3 iooe/oÖltrenntensichin5Minutenab |
Diese Ergebnisse zeigen, daß sogar eine Menge von o,ö2 °/e Casein eine merkliche
Wirkung auf die Trennzeit ausübt und daß eine Menge von o,i °/o oder mehr für eine
tatsächlich rasche Trennung des Öls erforderlich war. Beispiel q. 6 Portionen Seifexlstock,
von denen jede aus
309
Seifenstock nach Beispiel 3 unter Zusatz von 2o g Wasser
bestanden, wurden jedesmal mit
0,3 Gewichtsprozent (berechnet auf das Gewicht
des Seifenstocks) der fünf Proteine versetzt, die in der folgendenTabelle3
,in
Form einer angegeben sind. Das Protein wurde, i°%igen Lösung in einer 1/1o n-Na@numhydroxydlösung
zugesetzt. Jedes Protein wurde mit jeder Seifenstockportion gut gemischt, und jeder
Portion wurde dann ein etwa 4o°/iger Überschuß einer iofach normalen Schwefelsäure
zugesetzt. Jede Portion wurde auf 8o° auf dem Dampfbad erhitzt und stehengelassen.
Die Art der Trennung des sauren Öls von der vräßrigen Phase nach dem Ansäuern wurde
beobachtet und die Trennzeit gemessen. Folgende Ergebnisse wurden erhalten
| Tabelle 3 |
| Protein Einzelheiten der Trennung |
| nichts (Kon- |
| trollversuch) nach 5 Stunden hatte sich sehr |
| wenig Ö1 abgetrennt |
| Casein ....... in 6 bis 8 Minuten hatten sich |
| 1000/, Öl abgetrennt; das Öl war |
| milchig und klärte sich nicht |
| beim Stehen |
| Erdnußprotein in io Minuten hatten sich ioo °/o 01 |
| abgetrennt; das Ö1 war klar |
| Sojaprotein . . in zo Minuten hatten sich ioo°/o Öl |
| abgetrennt; das Öl war klar |
| Blutalbumin . in io Minuten hatten sich ioo °/o Öl |
| abgetrennt; das Öl war klar |
| Ei Albumin . , in 5 Minuten hatten sich 25 °/o Öl |
| abgetrennt; in 2 Stunden ioo°/o |
Diese Ergebnisse zeigen, daß Erdnuß-, Sojaprotein und Blutalbumin in einer Konzentration
von 0,304 ebenso wirksam beim Verfahren der Erfindung sind wie Casein, während Eialbumin
nicht so wirksam ist. Beispiel 5 Eine siebente Portion wie nach Beispiel 4 wurde
wie dort unter Verwendung von
0,3 % Gelatine als Protein behandelt. Die"
Gelatine wurde als solche verwendet, also nicht in Form einer Natriumhydroxydlösung.
Das Öl trennte sich nicht so rasch wie im Falle der in Beispiel 4 untersuchten Proteine
ab. Immerhin trennten sich innerhalb 2 Stunden ioo °/o Öl ab, und das Öl war sehr
klar. BeispieT-6 Unter Verwendung der in der folgenden Tabelle 4 angeführten proteinhaltigen
Mehle wurden Schleime hergestellt, in denen 5 g Mehl mit 5 X 2o cm3 einer warmen
1/1o n-Natriumhydroxydlösung vermahlen wurden.
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Sieben Portionen Seifenstock wurden hergestellt durch Vermischen von
je 150 g Seifenstock nach Beispiel 3 mit 85 cm3 Wasser. 15 cm3 der entsprechenden
5 % Mehl enthaltenden Schleime wurden jeder Seifenstockportion zugesetzt, so daß
sich eine Konzentration von o,5 °/o Mehl, berechnet auf den Seifenstock, ergab.
Die Mischungen wurden auf einemDampfbad auf 8o° erhitzt. Jeder Mischung wurden -2o,75
cm3 einer io, 12fach normalen Schwefelsäure zugesetzt, was einem io°/oigen Säureüberschuß
entsprach. Die Mischungen wurden dann nochmal mit Dampf erhitzt und blieben dann
auf dem Dampfbad unter gelegentlichem schwacheM Rühren stehen, um die Trennung zu
erleichtern. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten
| Tabelle 4 |
| Geschätzte |
| Prozentmenge des |
| Mehl abgetrennten Öls |
| in 0,2g in 0,g |
| Stunde n bis o,q5- |
| Stunden |
| Blut ..................... ioo - |
| Iiering.................... 6o 100 |
| Fleisch und Knochen....... 6o 75 |
| Walfleisch und -knochen ... 9o ioo |
| Walfleisch ................ 20 ioo |
| Weißfisch .. ........... Spuren Zoo |
| Extrahierte Erdnuß . . . . . . . . 20 6o |
Beispiel 7 Es wurde ein Versuch ähnlich dem in Beispie16 beschriebenen durchgeführt
unter Verwendung von gemahlenen Erdnüssen an Stelle von Proteinmehl.
30 cm3
des -5 °/o zerkleinerte Erdnüsse enthaltenden Schleimes wurden der Seifenstockportion
zugesetzt, so - daß sich eine Konzentration von i,o °/o Erdnuß, berechnet auf den
Seifenstock, ergab. Im übrigen wurde wie nach Beispiel 6 verfahren. Die schätzungsweise
abgetrennte Ölmenge betrug 6o °/o in o,25 .Stunden und
8004 in
0,5 bis
0,75 Stunden. Beispiel 8 22,61 einer Lösung von
2,03 kg Casein in einer 0,5 n-Natriumhydroxydlösung wurden einem Kessel zugesetzt,
der
5080 kg Palmöl-Bodensatz enthielt. Die Konzentration des Caseins in der
Mischung betrug 0,0401,- Während des Zusatzes wurde der Bodensatz durch Einleiten
von direktem Dampf in das Gefäß auf g5° gehalten. Der Dampf diente gleichzeitig
zum Rühren des Bodensatzes. 12,26 kg einer 78°/oigen Schwefelsäure wurden dem Bodensatz
zugesetzt, was einer Konzentration von
0,32 Gewichtsprozent entspricht. Nachdem
die Mischung sich 6 Stunden lang abgesetzt hatte, wurde eine Ölausbeute erhalten,
die etwa 9o °/o des Gehaltes des Bodensatzes an Gesamtfettstoffen entsprach. Ohne
Casein würde die Ölausbeute nur etwa 8o °/o des Gesamtfeststoffgehaltes nach einer
Absetzdauer von 12 Stunden betragen haben. Überdies ist das durch das Verfahren
dieses Beispiels erhaltene Öl von besserer Qualität und einer Bleichung mit Bleicherden
leichter zugänglich.
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Entsprechende Verfahren, wie sie in diesem Beispiel beschrieben sind,
können bei Bodensätzen angewendet werden, die aus Palmkern-Erdnußöl-Mischungen,
aus Leinsamen-, Rapsöl- und anderen Ölen bestehen, und ebenso bei Mischölen, die
beim
Abschöpfen von Ölschächten in Ölverarbeitungsanlagen erhalten
werden.
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Beispiel 9 Dieses Beispiel erläutert die Verwendung-gepulverter Proteine
beim Verfahren gemäß der Erfindung. Seifenstock aus Erdnußöl, der aus einer technischen
Ölraffinationsanlage stammte und i,o8 Gewichtsprozent Phosphatide (berechnet als
Lecithin) sowie einen Gesamtfettstoffgehalt von
55,801, aufwies, wurde in
Anteilen von 150 g jedesmal mit ioo cm3 Wasser verdünnt. Jede verdünnte Portion,
mit Ausnahme einer, wurde mit 0,45 g eines der unten angegebenen Proteine versetzt.
Das Protein wurde in Pulverform zugesetzt, und seine Menge betrug
0,3 0/0,
berechnet auf das Gewicht des Seifenstocks. Jede Portion, die eines der unten angegebenen
Proteine enthielt, und ebenso die proteinfreie Portion wurde mit direktem Dampf
2 bis 3 Minuten gerührt, 18,9 cm3 einer io, i2fachen normalen SchwefelsäürCwurden
dann jeder Mischung zugesetzt und die Mischung mit direktem Dampf erhitzt. Jede
Mischung ließ man auf dem Dampfbad sich absetzen. In jedem Fall zeigte die entstehende
wäßrige Schicht eine deutlich saure Reaktion. Die überschüssige Säure wurde in jedem
Fall auf etwa o,50/0 berechnet. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
| Tabelle 5 |
| Protein' |
| - Einzelheiten der Trennung |
| Nichts (Kon- |
| trollversuch) etwa 5 0/0 Öl trennten sich innerhalb |
| 3 Stunden ab |
| Erdnußprotein bei der Dampfbehandlung nach Zu- |
| satz der Säure entstand eine |
| pastenförmige Emulsion, die wie |
| folgt brach: in 0,25 Stunden |
| trennten sich 2o0/, 'Öl ab, in |
| 3 Stunden 75 0% |
| Sojaprotein .. es entstand eine ähnliche pasten- |
| förmige Emulsion wie im Falle |
| von Erdnußprotein; diese brach |
| langsam wie folgt: in 0,25 Stunden |
| trennten sich 50 0/0 Öl ab, in |
| 3 Stunden 900 /0 |
| Casein ....... bei der Dampfbehandlung nach dem |
| Säurezusatz wurde eine sehr dünne |
| wäßrige Emulsion erhalten, die |
| einen erheblichen Anteil an freiem |
| Öl enthielt; in io Minuten trenn- |
| ten sich ioo % Öl ab |
| Eialbumin ... ähnlich: der Trennung mit Erdnuß- |
| potein; 40 % Öl trennten sich in |
| 3 Stunden ab |
| Blutalbumin.. ähnlich der Trennung mit Erdnuß- |
| protein; io 0/0 Öl trennten sich in |
| 3 Stunden. ab - |
Das Blutalbumin ist schwierig zu 'lösen,. selbst in einer 1/10 n-Ätznatronlösung.
Es ist daher wahrscheinlich, daß die langsamere Trennung bei diesem Beispiel im
Vergleich zu den anderen Proteinen dadurch bedingt war, daß sich das Pulver nicht
in größerem Maße in dem Seifenstock löste.
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Beispiel io In eine Mischung 350 g Leinsamenöl-Bodensatz und
350 g heißes Wasser wurde direkter Dampf eingeleitet. 200 cm3 einer 3fach
normalen Ätznatronlösung -dies entspricht- einem geringen Alkaliüberschuß gegenüber
der zum Neutralisieren des freien Fettsäuregehaltes des Bodensatzes erforderlichen
Alkalimenge - wurden der Mischung zugesetzt und die so gebildete Seife durch Dampfbehandlung
in Lösung gebracht. Dann wurde i g Casein zugesetzt und die Dampfbehandlung fortgesetzt,
um eine Dispersion des Caseins sicherzustellen. Dann wurde eine genügende Menge
einer 780/0igen Schwefelsäure langsam zugesetzt, bis ein geringer Überschuß - anwesend
war. Die Dampfbehandlung wurde dann unterbrochen und der Masse Gelegenheit zum Absitzen
gegeben. Nach i Stunde hatten sich 225 g Öl oder 6o 0/0 der ursprünglich vorhandenen
Gewichtsmenge abgetrennt. Das Öl wurde entfernt. Der Rückstand wurde über Nacht
stehengelassen, wobei sich weitere 50 g Öl abtrennten. Dies entspricht einer
Gesamtausbeute von - 8o 0/0. Beispiel ii 2o g Lecithinschlamm folgender Zusammensetzung:
Fettstoff .......................... 23% Wasser .................. ******"* 65%
acetonunlöslich ...........:........ i20% wurden in ähnlicher Weise wie nach Beispiel
io behandelt, wobei Zoo cm3 heißes Wasser, 40 cm3 einer 3fach normalen Ätznatronlösung
und o,5 g Casein angewendet wurden.
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Nach kurzzeitigem Stehen zeigte.sich eine beträchtliche Menge an Öl.
auf der Oberfläche -der Mischung. Nach dem Stehenlassen über Nacht wurden 37 g Öl
oder 8o0/0 der ursprünglich vorhandenen Menge wiedererhalten. PATENTANSPRÜCHE: i.
Verfahren zur Aufarbeitung von Phosphatide und Öl enthaltenden Rückständen, wie
Seifenstock, Bodensatz oder Lecithinschlamm, mit Säuren, dadurch gekennzeichnet,
daß man. in dem Rückstand, in dem durch ganz oder teilweises Verseifen der öligen
Anteile eine Seife erzeugt oder dem wäßrige Seife zugesetzt wurde, falls er diese
nicht enthält, ein Protein dispergiert, das -Gemisch mit Säure spaltet und die die
Fettstoffe enthaltende Schicht von der wäßrigen Schicht trennt.
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2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Proteinmenge
nicht weniger als o,oi 0/0, vorzugsweise zwischen 0,05 und 3 0/0, berechnet
attf das Gewicht des behandelten Ausgangsmaterials, beträgt.
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3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Masse eine genügende Menge Säure zugesetzt wird, um das Vorhandensein eines
Säureüberschusses in der nach
dem Absetzen gebildeten wäßrigen Phase
sicherzustellen.
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¢. Verfahren nach den Ansprüchen z bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Protein in Form eines Schleimes angewendet wird, der durch Mischen des proteinhaltigen
Mehles mit wäßrigem Alkali entsteht. 5. Verfahren nach Anspruch q., dadurch gekennzeichnet,
daß die Menge des verwendeten Mehles 0,50/,-, berechnet auf das Gewicht des Seifenstocks,
beträgt.
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6. Verfahren nach den Ansprüchen z bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß als Protein Erdnußprotein oder Casein benutzt wird.