DE955415C - Verfahre zum Reinigen von Siliciumhalogenid - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Siliciumhalogenid Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Siliciumhalogenid, beispielsweise Siliciumtetrachlorid oder Siliciumchloroform, extrem zu reinigen. Diese Aufgabe spielt neuerdings in der Halbleitertechnik eine große Rolle, weil hier Siliciumhalogenid als Ausgangsmaterial zur Gewinnung reinsten -Siliciums genommen wird, das durch eine chemische Umsetzung, beispielsweise thermische Zersetzung und/oder Reduktion, gegebenenfalls in Anwesenheit eines geeigneten Reduktionsmittels, beispielsweise Wasserstoff oder Zink, in der Weise aus dem bei Reaktionstemperaturen flüchtigen Verbindungsmaterial gewonnen wird, daß sich das Silicium auf einem Träger gleichen Materials, d. h. welcher ebenfalls aus Silicium besteht, niederschlägt. Dabei wird die Reaktion, gegebenenfalls durch eine Gasentladung und/oder durch thermische Beeinflussung, wobei zweckmäßig der Träger selbst als Wärmequelle dient, eingeleitet und/oder durchgeführt.
• Damit sich das auf dem Träger niederschlagende und als kompakter kristalliner Körper auf ihm abscheidende Silicium in möglichst reiner Form ergibt, muß das Ausgangsmaterial, d. h. die Ausgangssiliciumverbindung, selbst möglichst hohe Reinheit besitzen.
• Gemäß der Erfindung wird das Siliciumhalogenid dadurch weitgehend von Verunreinigungen befreit, daß es einer Extraktion mittels Methylcyanid (Acetonitril) unterzogen wird. Das Methylcyanid hat die sehr günstigen Eigenschaften, daß es ein sehr gutes Lösungsvermögen für die meisten in den Siliciumhalogeniden enthaltenen Verunreinigungsverbindungen besitzt, wobei diese in ihm infolge seines hohen Dipolmoments zum Teil als Ionen gelöst werden. Die der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen haben gezeigt, daß praktisch alle in dem Rohsiliciumtetrachlorid enthaltenen Verunreinigungsverbindungen im Extrakt wieder gefunden werden konnten. Das Methylcyanid hat aber gleichzeitig die vorteilhafte Eigenschaft, in dem Siliciumhalogenid, insbesondere im Siliciumtetrachlorid, nur in recht geringem Umfange löslich zu sein und von ihm durch Destillation gut getrennt werden zu können. Es siedet zwar mit Siliciumtetrachlorid azeotrop bei etwa 5o0 und einer Zusammensetzung von etwa 20 V41ümprozent Methylcyanid und 8o% Siliciumtetrachlorid; infolgedessen muß bei der Destillation ein geringer Verlust an der Siliciumausgangsverbindung in Kauf genommen werden, was jedoch bei dem großen Vorteil, ein höchst reines Ausgangsmaterial für die Siliciumgewinnung zu erhalten, ohne weiteres in Kauf zu nehmen ist.
• Zweckmäßig wird die Extraktion mehrere Male hintereinander durchgeführt und dann anschließend die Trennung des gelösten Methylcyanids vom Siliciumhalogenid in einem anschließenden Arbeitsgang durchgeführt. Gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens läßt sich der Grad der Reinigung des Siliciumhalogenids durch Extraktion mittels Methylcyanid durch Bestimmung der Verunreinigungen in dem zur Extraktion Benutzten Methylcyanid selbst - gegebenenfalls laufend - prüfen. Die Behandlung des Siliciumhalogenids mit Methylcyanid kann somit gleichzeitig zur Analyse der bei der Siliciumfabrikation benutzten Siliciumausgangsverbindungen benutzt werden. Durch geringen Zusatz von Methylcyariid zum Siliciumhalogenid vor Einleitung der Siliciumgewinnung, und zwar an einer Probe, ist es auch auf einfache Weise möglich, die Ausgangssubstanz auf Verunreinigungen hin zu prüfen; durch die Möglichkeit der Extraktion der Verunreinigungen nach der Erfindung ist gegenüber den sonst angewandten Verfahren ein außerordentlich bequemer Weg zur Analyse gegeben, insbesondere zum Nachweisen von Spuren von Verunreinigungen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Reinigen von Siliciumhälogeniden, beispielsweise Siliciumtetrachlorid oder Siliciumchloroform, vorzugsweise als Vorstufe zur Weiterverarbeitung des Siliciumhalogenids durch chemische Umsetzung, beispielsweise thermische Zersetzung und/oder Reduktion, gegebenenfalls unter Zusatz eines geeigneten Reduktionsmittels, z; B. Wasserstoff oder Zink, zur Gewinnung von Silicium für Halbleiterzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumhalogenid mit Methylcyanid extrahiert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch, gekennzeichnet, daß das im Siliciumhalogenid gelöste Methylcyanid nach Durchführung des Extraktionsverfahrens durch Destillation entfernt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mehrere Male hintereinander durchgeführt "wird und der Reinheitsgehalt des Siliciumhalogenids. nach einer, vorzugsweise der letzten Extraktionsstufe durch Bestimmung der Verunreinigungen in dem zur Extraktion benutzten Methylcyanid geprüft wird.