Verfahren zum kontinuierlichen Aufschluß von Ilmenit Zum Aufschluß
von Ilmenit mit Schwefelsäure sind verschiedene Verfahren bekannt, die sich im wesentlichen
durch Menge und Konzentration der angewandten Säure sowie durch Höhe und Dauer des
Erhitzens unterscheiden. Es wurde auch vorgeschlagen, das Aufschlußgemisch in zwei
Stufen herzustellen, indem man das aufzuschließende Gut zuerst bei niedriger Temperatur
mit konzentrierter Säure verrührt und dann eine geeignete Menge Wasser zufügt, um
durch die Mischungswärme von Säure und Wasser die Temperatur bis zum Reaktionsbeginn
zu .steigern. Statt des Wassers kann auch eine in der späteren Verarbeitung anfallende,
noch hinreichend dünne Säure verwendet werden.Process for the continuous digestion of ilmenite For digestion
of ilmenite with sulfuric acid various processes are known, which are essentially
by the amount and concentration of the acid used as well as by the amount and duration of the
Differentiate between heating. It has also been suggested to split the digestion mixture in two
Prepare stages by first placing the material to be digested at a low temperature
stirred with concentrated acid and then a suitable amount of water is added to
due to the heat of mixing of acid and water, the temperature up to the start of the reaction
to increase. Instead of the water, an accumulating in the later processing,
sufficiently thin acid can still be used.
Ein für technische Verhältnisse vorteilhafteres Verfahren, Ilmenit
mit Schwefelsäure aufzuschließen, wurde nun darin gefunden, daß man die für den
Aufschluß erforderliche Schwefelsäuremenge in zwei Portionen von verschiedener Konzentration
zur Anwendung bringt, diese Portionen kontinuierlich in einer ersten Stufe bei etwa
ioo bis i50°, in einer zweiten Stufe bei etwa i60 bis 300° einwirken läßt und dazu
die Konzentrationen so wählt, daß für die erste Stufe konzentrierte Schwefelsäure
oder Oleum und für die zweite Stufe 50- bis 70%ige Schwefelsäure angewendet wird
und daß man das Aufschlußgut anschließend einer Nachbehandlung bei aoo bis 300°
unterwirft. Mit gleichem Erfolg kann aber auch die 5o- bis- 70%ige Schwefelsäure
in der ersten Stufte und die konzentrierte Schwefelsäure bzw. Oleum in der zweiten
Stufe eingesetzt werden. Immer aber wird man aus wirtschaftlichen Gründen in einer
der bei.den Stufen 5o- bis 7o%ZgeSchwefelsäure anwenden, da diese durch Eindampfen
der
25- bis 30%igen Anfallsäure der Titandioxyd-Fabrikation gewonnen
werden kann.A process that is more advantageous for technical reasons, ilmenite
to dissolve with sulfuric acid, has now been found in that one for the
Digestion of the required amount of sulfuric acid in two portions of different concentrations
applies, these portions continuously in a first stage at about
100 to 150 °, in a second stage at about 160 to 300 ° and add
the concentrations are chosen so that concentrated sulfuric acid for the first stage
or oleum and 50 to 70% strength sulfuric acid is used for the second stage
and that the material to be digested is then subjected to an aftertreatment at aoo to 300 °
subject. The 5o to 70% sulfuric acid can also be used with the same success
in the first stage and the concentrated sulfuric acid or oleum in the second
Level are used. But for economic reasons one always becomes one
the 5o to 7o% ZgeSulfuric acid in the stages, since this is done by evaporation
the
25 to 30% acid produced by titanium dioxide production
can be.
Im allgemeinen hat es sich als - vorteilhaft erwiesen, 20, bis 50%
der erforderlichen Schwefelsäuremenge in Form von 50,- bis 70%iger Schwefelsäure
(Rücksäure) und 80, bis 500,/o in Form von konzentrierter Schwefelsäure oder Oleum
einzusetzen. Die optimale I@eiäktionstemperatur für die erste Stufe hängt im einzelnen
von der Reaktionsfähigkeit des titandioxydhalti-gen Rohmaterials ab, doch haben
sich Temperaturen zwischen ioo und i 50,' als geeignet erwiesen. Die zweite Stufe,
die zur Vervollständigung des Aufschlusses dient, wird vorteilhaft bei Temperaturen
zwischen 16o und 25o' durchgeführt, wenn auch gelegentliche Temperaturen bis zu
30o' in Frage kommen. Das fertige Mischgurt wird anschließend, z. B. in ecner Drehtrommel,
auf Zoo bis 300' erhitzt.In general it has proven to be beneficial, 20 to 50%
the required amount of sulfuric acid in the form of 50 to 70% sulfuric acid
(Back acid) and 80 to 500 / o in the form of concentrated sulfuric acid or oleum
to use. The optimum operating temperature for the first stage depends on the details
depends on the reactivity of the raw material containing titanium dioxide, but have
Temperatures between 100 and 150 'have been found to be suitable. The second stage,
which serves to complete the digestion is advantageous at temperatures
Performed between 16o and 25o ', albeit occasional temperatures up to
30o 'are possible. The finished mixing belt is then, for. B. in ecner rotary drum,
heated to 300 'at zoo.
Die Regelung des Aufschlusses im Hinblick auf die Temperaturen in
den beiden Reaktionsstufen und die Verweilzeit kann gegebenenfalls in der Weise
erfolgen, daß dem aufzuschließenden Ilmenit Rückstand aus einem früheren Aufschluß
in einer Gewichtsmenge bis zu 500,70 zugemischt wird. Eine Zugabe von Rückgut ist
dann besonders empfehlenswert, wenn das titandioxydhaltige Rohmaterial eine große
Menge von Schwefelsäure zum Aufschluß benötigt. In diesem Fall bewirkt das Rückgut
die gewünschte Verfestigung während der Reaktion.The regulation of the digestion with regard to the temperatures in
the two reaction stages and the residence time can optionally be in the way
take place that the to be digested ilmenite residue from an earlier digestion
is admixed in an amount by weight of up to 500.70. An addition of returned goods is
especially recommended if the raw material containing titanium dioxide is a large one
Amount of sulfuric acid required for digestion. In this case, the return goods
the desired solidification during the reaction.
Unter das vorliegende Verfahren fällt auch eine Variante, bei der
der aufzuschließende Ilmenit auf die Temperatur der ersten Stufe vorerhitzt und
gemeinsam mit auf die gleiche Temperatur erhitzter Schwefelsäure einer Granuliereinrichtung
zugeführt wird. Die gebildeten Granalien werden nach Zugabe von weiterer Schwefelsäure
von 50, bis 70% der zweiten Reaktionsstufe uhberworfen.The present proceedings also include a variant in which
the ilmenite to be digested is preheated to the temperature of the first stage and
together with sulfuric acid heated to the same temperature in a granulating device
is fed. The granules formed become after adding more sulfuric acid
from 50 to 70% of the second reaction stage overturned.
Das beanspruchte Verfahren ermöglicht eine Kreislaufführung der anfallenden
Abfallsäure. Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß das üblicherweise
eintretende zähflüssige Stadium der Anmaischung ausbleibt. Die Masse ist vielmehr
zunächst flüssig und geht vom flüssigen Zustand ohne Durchschreiten eines zähflüssigen
Stadiums direkt in ein Produkt von lockerer und kiümeliger Beschaffenheit über.
Schließlich spricht zugunsten des vorliegenden Verfahrens auch noch die Tatsache,
daß es in kontinuierlicher Arbeitsweise ,eine ruhige und gut kontrollierbare Reaktion
gestattet. Beispiel i Es werden stündlich i o kg Ilmenit kontinuierlich gemeinsam
mit 15 kg auf i i o' vorgeheizter 98%iger Schwefelsäure einer Mischschnecke zugegeben.
An die Stelle der Mischschnecke, bei der die Temperatur der Masse sich zu erhöhen
beginnt, werden stündlich 4kg 60%ige Schwefelsäure aufgedüst. Je nach Reaktionsfähigkeit
des Ihnenits wird das Aufdüsen der Schwefelsäure an einer oder an mehreren. Stellen
vorgenommen. Die Temperatur des Mischgutes steigt auf 16o bis 20o'. Das fertige
Mischgut läuft in eine Drehtrommel, in der es. mit einer Verweilzeit von i bis 112
Stunden bei einer Temperatur von 23o bis 250' getempert wird. Die Abgase der Drehtrommel
werden zum Vorheizen der Schwefelsäure benutzt. Der Titandioxydinhalt ist zu 95%
langbar.The claimed method enables the accumulation to be recycled
Waste acid. Another advantage of the new method is that it usually does
the viscous stage of mashing does not occur. Rather, the crowd is
initially liquid and goes from the liquid state without passing through a viscous one
Stage directly into a product with a loose and chunky texture.
Finally, in favor of the present proceedings, there is also the fact that
that it works continuously, a calm and easily controllable reaction
allowed. Example i 100 kg of ilmenite are continuously shared every hour
with 15 kg of 98% sulfuric acid preheated to i i o 'was added to a mixing screw.
In place of the mixing screw, where the temperature of the mass increases
starts, 4kg of 60% sulfuric acid are sprayed on every hour. Depending on your ability to react
of the youit is the spraying of the sulfuric acid on one or more. Place
performed. The temperature of the mix rises to 16o to 20o '. The finished one
Mixture runs into a rotating drum in which it. with a residence time from i to 112
Hours is annealed at a temperature of 23o to 250 '. The exhaust gases from the rotary drum
are used to preheat the sulfuric acid. The titanium dioxide content is 95%
long-lasting.
Beispiel 2 Einer Mischschnecke werden stündlich i o kg Ilmenit und
5 kg auf 72o' vorerhitzte 6o@'oige Schwefelsäure zugeführt. Nach ,einer Verweilzeit
von 1/2 Stunde in der Mischschnecke werden stündlich 15 kg 98 %ige Schwefelsäure
eingespritzt. Die Temperatur steigt hierdurch auf etwa i 8o'. Das nach Verlassen.
der Mischschnecke bereits weitgehend aufgeschlossene Gut wird anschließend in einer
Drehtrommel i oder 11/2 Stunden bei 23o bis 25o' einem Nachaufschluß unterworfen.
Das Titandioxyd kann dann mit einer Ausbeute von über 90,% gelaugt werden. Beispiel
3 Einer Granuliereinrichtung werden stündlich i o kg auf i 5o' vorerhitzter Ilmenit
zugeführt, wobei gleichzeitig 17 kg ebenfalls auf i 50,' vorerlutzte 98o/oige Schwefelsäure
aufgedüst werden. Die gebildeten Granalien werden nach dem Austritt aus der Granuliereinrichtung
einem Nachaufschluß bei Zoo bis 300' m einer Drehtrommel unterworfen, nachdem sie
bei Eintritt in die Drehtrommel mit weiteren. 4 kg 60%iger Schwefelsäure behandelt
worden sind.Example 2 An hourly 10 kg of ilmenite and
5 kg of 6o% sulfuric acid preheated to 72o 'was added. After, a dwell time
of 1/2 hour in the mixing screw 15 kg of 98% sulfuric acid per hour
injected. This increases the temperature to about 18o '. That after leaving.
the mixing screw, which has already been largely digested, is then transferred to a
Rotary drum subjected to post-digestion for 1 or 11/2 hours at 23o to 25o '.
The titanium dioxide can then be leached with a yield of over 90%. example
3 A granulating device is charged with 10 kg of ilmenite preheated to 15 ° per hour
supplied, at the same time 17 kg likewise to 1,50% previously used 98% sulfuric acid
be puffed up. The granules formed are after exiting the granulating device
subjected to a follow-up digestion at zoo up to 300 'm of a rotary drum after it
when entering the rotary drum with others. Treated 4 kg of 60% sulfuric acid
have been.