DE947005C

DE947005C - Verfahren zur Herstellung von Entladungsgefaessen mit Gefaesswaenden aus Eisen

Info

Publication number: DE947005C
Application number: DES4366D
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Werner Espe
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1944-06-02
Filing date: 1944-06-02
Publication date: 1956-08-09

Description

Es ist der Vorschlag bekanntgeworden, bei wassergekühlten Entladungsgefäßen mit eisernen Gefäßwänden, welche ohne Vakuumpumpe betrieben werden, die Gefäßwände äußerlich mit einem überzug aus einem Metall zu versehen, welches im Gegensatz zu Eisen für Wasserstoff undurchlässig ist. Dieser bekannte Vorschlag geht von der Voraussetzung aus, daß Vakuumverschlechterungen, die bei wassergekühlten pumpenlosen Entladungsgefäßen aus Eisen beobachtet wurden, ihren Grund darin haben, daß aus dem Kühlwasser Wasserstoffionen durch die Gefäßwände hindurch in den Vakuumraum diffundieren. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Metallüberzuges. Das erfindungsgemäße Verfahren hat jedoch nicht nur in den Fällen Bedeutung, in denen es darauf ankommt, ein Hindurchdiffundieren von Wasserstoff durch die Gefäßwände zu verhindern. Es läßt sich damit vielmehr ein Metallüberzug erzielen, der geeignet ist, kleinste Undichtigkeiten in den Gefäßwandungen, insbesondere in den Schweißnähten, vakuumdicht zu verschließen, so daß die Erfindung in gleicher Weise auch für luftgekühlte Entladungsgefäße sowie für solche Entladungsgefäße, die mit Vakuumpumpe betrieben werden, von Wichtigkeit ist. Wesentlich für das Verfahren nach der Erfindung ist außerdem die Tatsache, daß es sehr einfach durchführbar ist und an dem bereits fertiggeschweißten Entladungsgefäß angewendet werden kann.
Das Verfahren nach der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß zum Zwecke des Abdichtens gegen Wasserstoffdiffusion das Überzugmetall nach dem sogenannten Schoopschen Verfahren auf die Oberfläche des fertigen Vakuumkessels aufgebracht und darauf der Vakuumkessel bis auf die Sinter- bzw. Schmelztemperatur des Überzugmetalls erhitzt wird. Das erwähnte Schoopsche Metallisierungsverfahren besteht bekanntlich darin, daß geschmolzenes Metall durch einen Gasstrom in feiner Verteilung auf die zu metallisierende Fläche aufgespritzt wird. Ein in dieser Weise auf die Oberfläche der Gefäßwandungen aufgebrachter Metallüberzug bildet aber noch keine völlig zusammenhängende Schicht, sondern besteht aus nebeneinanderliegenden erstarrten Metalltröpfchen. Aus diesem Grunde kann er weder die Wasserstoffdiffusion noch korrodierende Einflüsse wirkungsvoll verhindern und ist auch nicht imstande, etwaige Undichtigkeiten des Entladungsgefäßes vakuumdicht zu verschließen. Diese Eigenschaften erhält der nach dem Schoopschen Verfahren aufgebrachte Metallüberzug vielmehr gemäß der Erfindung erst dadurch, daß die einzelnen Metallpartikelchen entweder zusammengesintert oder durch Erhitzen über die Schmelztemperatur zu einer geschlossenen Schicht vereinigt werden und ferner eine feste und dichte H@.ftütig auf dem Grundmetall durch Eindiffusion oder Legierungsbildung erzielt wird. Von der Sinterung wird man dann Gebrauch machen, wenn es aus anderen Gründen nicht möglich ist, bis auf die Schmelztemperatur des Überzugmetalls heraufzugehen, wenn also mit anderen Worten die Schmelztemperatur des überzugmetalls höher liegt als die höchste Temperatur, die das Entladungsgefäß bzw. dessen am stärksten wärmeempfindlichen Teile vertragen können. Auf die Sinterung ist man außerdem in den Fällen angewiesen, in denen ein Überzugmetall verwendet wird, dessen Oberflächenspannung so groß ist, daß es im geschmolzenen Zustand die Neigung hat, sich zu Tröpfchen zusammenzuziehen. Für den Überzug kommen verschiedene Metalle in Betracht. Wenn es darauf ankommt, durch den Metallüberzug Wasserstoffdiffusion zu verhindern, so muß natürlich ein Überzugmetall verwendet werden, welches keine Wasserstoffionen aufnimmt. Hierfür käme beispielsweise Kupfer in Frage. Andererseits muß unter Umständen bei der Wahl des Überzugmetalls darauf Rücksicht genommen werden, daß dieses nicht von Quecksilber angegriffen werden darf. Allerdings ist es sehr wenig wahrscheinlich, daß durch Poren oder Undichtigkeiten der Gefäßwand Quecksilberdampf bis zu dem Überzugmetall vordringt, so daß es im allgemeinen unbedenklich sein dürfte, auch Metalle, wie z. B. Kupfer oder Aluminium, zu verwenden, die sich mit Quecksilber amalgamieren.
Damit der Metallüberzug auch wirklich in die feinsten Poren der Gefäßoberfläche eindringt und eine völlig zusammenhängende Schicht bildet, ist -es nötig, die zu behandelnde Gefäßoberfläche vor dem Aufbringen des Metalls zu säubern. Hierbei ist die übliche Behandlung mit dem Sandstrahlgebläse unter Verwendung von Quarzsand unter Umständen bedenklich, weil es kaum möglich sein dürfte, aus den Poren der Gefäßwandungen den eingedrungenen Quarzstaub restlos zu entfernen. Es ist deshalb besser, man bebläst das Gefäß nicht mit Quarzsand, sondern mit sogenanntem Stahlkies, d. h. also mit gekörntem Eisen.
Die Erhitzung des Entladungsgefäßes, welche den Metallüberzug zum Sintern oder zum Schmelzen bringen soll, wird zweckmäßig im Hochvakuumofen oder in einer Schutzgasatmosphäre, z. B. einer Wasserstoffatmosphäre, vorgenommen. Bei Verwendung von Kupfer als Überzugmetall müßte hierbei das Gefäß auf etwa 95o bis rooo° C erhitzt werden. Die Dauer der Erhitzung im Hochvakuumofen wird nach dem Entgasungsgrad zu bemessen sein, denn in diesem Falle gestattet das Verfahren der Erfindung gleichzeitig eine gründliche Entgasung der gesamten Gefäßwand, wozu sonst ein gesonderter Fabrikationsprozeß notwendig war. Im Wasserstoffofen muß mindestens eine gleichmäßige Verteilung des geschmolzenen Überzuges auf die äußere Fläche einschließlich der Schweißnähte oder ein festes Aufsintern erreicht werden. Nach Beendigung des Erhitzungsvorganges wird das Entladungsgefäß im Ofen abgekühlt und diesem erst bei so niedrigen Temperaturen entnommen, daß eine Oxydation nicht mehr eintreten kann. Die für die Stromeinführungen vorgesehenen Offnungen des Vakuumkessels werden. danach mit dichten Stopfen verschlossen. Das Gefäß wird zweckmäßig -vorher mit trockenem Schutzgas gefüllt. Zumindest ist die Innenwand des Gefäßes dem Einfluß des Wasserdampfes der Luft zu entziehen.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfordert keine eigens hierfür vorgenommene Erhitzung des Vakuumkessels. Eiserne Vakuumkessel werden nach Herstellung der Schweißnähte ohnehin erhitzt, um mechanische Spannungen aus ihnen zu beseitigen. Dieser zur Beseitigung der mechanischen Spannungen dienende Erhitzungsvorgang kann gleichzeitig dazu benutzt werden, um das überzugmetall zu sintern oder zu schmelzen.
Genau die gleiche Behandlung, die für die Außenfläche der eigentlichen Gefäßwandungen vorgenommen wurde, kann man auch auf die Innenfläche des Kühlmantels des Entladungsgefäßes anwenden. Hier dient die Metallschicht dann im wesentlichen als Korrosionsschutz.
Die Art des Überzugmetalls kann es mit sich bringen, daß bei wassergekühlten Gefäßen die Gefahr der Bildung von Lokalelementen zwischen dem Überzugmetall und dem Metall der Gefäßwand entsteht. Diese sowie sonstige korrodierende Einflüsse des Kühlwassers kann man verhindern, wenn man den Metallüberzug, zumindest soweit er mit dem Kühlwasser in Berührung tritt, mit einem Schutzanstrich versieht. Um ein einwandfrei vakuumdichtes Gefäß zu erhalten, ist es zweckmäßig, die Schweißung unter Schutzatmosphäre vorzunehmen.
An sich ist es zwar bekannt, daß man mit anderen Metallen im Spritzverfahren überzogene Gegenstände auf solche Temperaturen erwärmt, daß eine Verschweißung oder Legierung zwischen Überzugmetall und Grundmetall stattfindet. Das bekannte Verfahren dient aber zur besseren Haftbarmachung des aufgespritzten Metallüberzuges auf dem Grundmetall, jedoch nicht zum vakuumdichten Verschluß der Poren des Eisengefäßes und auch nicht zur Verhinderung der Wasserstoffdiffusion durch das Eisen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von insbesondere wassergekühlten und für pumpenlosen Betrieb bestimmten vakuumdichten Entladungsgefäßen mit Gefäßwänden aus Eisen, deren Außenfläche mit einem Überzug aus einem anderen Metall versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke des Abdichtens gegen Wasserstoffdiffusion das Überzugmetall nach dem Schoopschen Verfahren auf die Oberfläche des fertigen Vakuumkessels aufgebracht und darauf der Vakuumkessel bis auf die Sinter-bzw. Schmelztemperatur des Überzugmetalls erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Beseitigung mechanischer Spannungen vorgenommene Erhitzung des Vakuumkessels durch entsprechende Bemessung der Erhitzungstemperatur zugleich zum Sintern bzw. Schmelzen des Überzügmetalls dient.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung im Hochvakuum oder einer Schutzgas-, insbesondere einer Wasserstoffatmosphäre, erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überzugmetall verwendet wird, welches für Wasserstoffionen undurchlässig ist.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein gegen Quecksilber unempfindliches Überzugmetall benutzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Überzugmetall Kupfer oder Aluminium benutzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Metall zu überziehenden Flächen vor dem Aufbringen des Überzugmetalls durch Geblasen mit Eisenkies gereinigt werden. B. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Kühlwasser in Berührung kommenden Teile des Metallüberzuges mit einem korrosionshindernden Schutzanstrich versehen werden. g. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i bis 7 auf die Innenwandungen des Kühlmantels eines wassergekühlten Entladungsgefäßes. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 727 o96, 722 25 i, 7o6 380, 372 674. 318 462, 295 103, 71824.