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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von wasserlöslichen Lösungsmitteln
aus gas- oder dampfförmigen Mitteln
Bei der Gewinnung von wasserlöslichen Lösemitteln,
wie Alkohole, Äther, Ester, Aceton aus gas- oder dampfförmigen Mitteln durch Adsorption,
werden die zu gewinnenden Stoffe aus den Adsorbentien unter Anwendung von direktem
Wasserdampf desorbiert. Das Desorbat wird kondensiert und es liegen die zu gewinnenden
Stoffe im Kondensat in Form einer mehr oder weniger verdünnten wäßrigen Lösung vor,
aus der sie z. B. durch Rektifikation in konzentrierter Form abgetrennt werden,
wenn sie wasserfrei oder mit geringen Wassergehalten weiterverwendet werden sollen.
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Die Erfindung hat zum Ziel, die adsorptive Gewinnung von derartigen
adsorbierbaren Lösungsmitteln aus gas- oder dampfförmigen Mitteln dadurch wirtschaftlicher
und technilsch, vorteilhafter zu gestalten, daß der für die Desorption der zu gewinnenden
Lösungsmittel aus den beladenen Adsorbentien aufgewendete Wasserdampf für die Konzentration
des Desorhats nutzbar gemacht wird.
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Nach der Erfindung werden die aus Adsorbentien, wie Aktivkohle, Kieselgel,
aktiver Tonerde, mittels Wasserdampf ausgetriebenen Desorbate
von
organischen wasserlöslichen Lösungsmitteln, die sich aus ihren verdünnten wäßrigen
Lösungen durch Destillation in konzentrierter Form gewinnen lassen, in eine Rektifizierkolonne
geleitet.
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Die bei der diskontinuierlichen Desorption aus den Adsorbentien ausgetriebenen
Anteile der zu gewinnenden Lösungsmittel fallen zuerst größtenteils als konzentrierte
wäßrige Lösung an, die sich bei diskontinuierlicher Konzentration in der Blase der
Rektifizierkolonne ansammelt. Dann folgen Gemische von Lösungsmitteldämpfen und
Wasserdampf, die zunächst einen höheren Gehalt an zu gewinnenden Lösungsmitteldämpfen
halben. Im Verlauf der Desorption nimmt die Konzentration der Lösungsmitteldämpfe
in dem aus dem Desorber abströmenden Gemisch von zu gewinnenden Dämpfen und Wasserdampf
ständig ab. Dagegen steigt die Temperatur des Dämpfegemisches ständig. Bei kontinuierlicher
Desorption hat das unten in die Rektifizierkolonne eintretende Gemisch aus Dämpfen
der zu gewinnenden Lösungsmittel und Wasserdampf ständig ungefähr die gleiche Konzentration
und die gleiche Temperatur. Ihm rieselt in der Kolonne das in Rücktlußkühler gebildete
Kondensat entgegen. Erfindungsgemäß werden nun die Dämpfe des Desorbates durch das
in der Rektifiziersäule befindliche Kondensat hindurchgeleitet oder mit ihm in innige
Berührung gebracht und strömen dann in der Kolonne empor. Im Kondensat und in der
Kolonne tritt ein Wärme- und Stoffaustausch ein. Es kondensiert Wasserdampf und
es gehen an seiner Stelle Dämpfe der zu gewinnenden Lösungsmittel in das Dampfgemisch
über. Auf diese Weise wird erreicht, daß am Kopf der Kolonne die zu gewinnenden
Lösungsmittel in hoher Konzentration und am Boden der Kolonne ein wäßriges Kondensat
anfällt, das zu gewinnende Lösungsmittel nicht mehr oder nur noch in geringen Mengen
enthält.
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Beispielsweise wird, bei Verwendung von Adsorbern, in denen das Adsorbens
abwechselnd beladen und desorbiert wird, das Desorbat in eine Destillierblase geleitet,
auf der eine Destillationssäule für die Abtrennung des zu gewinnenden Lösungsmittels
von Wasser angeordnet ist. Diese Blase ist zweckmäßig so groß, daß sie das gesamte
Wasserdampfkondensat von einer Ausdämpfung aufnehmen kann. Das Kondensat und die
Dämpfe, die bei der Desorption zuerst anfallen, sind relativ kalt. Beispielsweise
haben sie bei der Gewinnung von' Äthylalkohol aus Absaugeluft von Lackier-oder Bakelisier-
od. dgl. Betrieben, in denen Alkohole als Lösungsmittel verwendet und verdunstes
werden, eine Temperatur von etwa 40 bis 500 C. Im Verlaufe der Ausdämpfung verarmt
der aus den Adsorbern entweichende Dampf an den zu gewinnenden Stoffen. Seine Temperatur
steigt und erreicht am Ende der Ausdrnpfung ein Maximum von etwa 98 bis I00° C bei
1 Atm. Das Dämpfe gemisch wird, vorteilhaft in guter Verteilung, durch das in der
Blase sich sammelnde Kondensat geleitet. Dadurch nimmt die Temperatur des Kondensates
ständig zufi und es werden die im Kondensat gelösten Anteile der zu gewinnenden
Lösungsmittel ausgetrieben, während gleichzeitig Wasserdampf kondensiert, so daß
das Kondensat, zu dem ständig der in der Destillierkolonne niedergehende Rückfluß
hinzutritt, am Ende der Ausdämpfung ein Minimum an gelöstenLösungsmitteln enthält.
Zu diesem Zeitpunkt wird die Blase entleert. Sie steht dann wieder für die Behandlung
des Desorbates aus- dem- gleichen oder einem anderen Adsorber zur Verfügung; Durch
die Erfindung werden gute Ausbeuten der zu gewinnenden Lösungsmittel erreicht. Gleichzeitig
werden diese in konzentrierter Form und in vielen Fällen ohne Aufwand zusätzlicher
Dampf-bzw. Wärmemengen gewonnen.
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Als Gewinnungsapparatur ist nur eine Destillier-oder Rektifizierkolonne
mit einer Blase erforderlich. Die Kolonne kann iri an sich bekannter Weise ausgebildet
sein und betrieben werden. Sie kann entsprechend den jeweils gegebenen Verhältnissen
unter ueberdrucks unter normalem Druck oder unter Vakuum arbeiten.
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Bei kontinuierlichem Adsorptionsyerfahren mit kontinuierlicher Desorption
kann das Verfahren gemäß der Erfindung in analoger Weise angewendet werden, etwa
derart, daß das aus der Desorption kommende Dämpfegemisch unten in eine Rektifizierkolonne
eingeführt wird, in der ihm das im Rückflußkühler der Kolonne und der Kolonne selbst
gebildete Kondensat entgegenfließt.
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Da bei kontinuierlichem Betrieb der Adsorptionsanlage bei der Desorption
kein Kondensat entsteht, und das Dämpfegemisch mit einer ungefähr konstanten Zusammensetzung
aus der Desorption hervorgeht, ist es nicht möglich, die zu gewinnenden Lösungsmittel
weitgehend genug aus dem Kondensat zu entfernen. Die restlose Beseitigung des Lösungsmittels
aus dem Kondensat kann dann z. B. durch eine kurze Nachbehandlung des Kondensates
mit Wasserdampf erreicht werden. Beispielsweise wird das wäßrige Kondensat durch
eine unterhalb des Desorptionsdämpfeeintritts angeordnete Kolonne im Gegenstrom
zu Frisdhdampf geführt. Der für diese Behandlung erforderliche Dampfaufwand ist
indessen. gering. Er beträgt nur einen Bruchteil des für die bisher durchgeführte
getrennte destillative Aufarbeiten des kondensierten Desorbates erforderlichen.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch geeignet für die Gewinnung
von solchen Lösungsmitteln, die nicht in jedem Verhältnis mit Wasser mischbar sind,
sondern wie Äther oder höhere Alkohole Mischungslücken aufweisen. Auch in diesem
Falle entstehen bei der Desorption Dämpfegemische, deren Kondensat erfindungsgemäß
aufgearbeitet werden kann.
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In der Zeichnung sind schematisch und beispielsweise zwei für das
neue Verfahren geeignete Vorrichtungen dargestellt. Die Einrichtung nach Abb. I
ist vorzugsweise für diskontinuierlichen, die nach Abb. 2 insbesondere für kontinuierlichen
Adsorptionsbetrieb eingerichtet.
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Die Vorrichtung nach Abb. I besteht aus der Blase 1, der darüber
angeordneten Destillationskolonne 3 und dem Kondensator 4. Die Blase I hat einen
wesentlich größeren Querschnitt als die Kolonne 3.
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Das Desorbat tritt durch die Leitung 2 in die Blase 1 ein. Durch
die Vorrichtungen 2I, z. B.
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Rohrbrausen, werden die aus der Desorption kommenden Dämpfe in dem
in der Blase I befindlichen Kondensat verteilt, das teils aus dem Desorber, teils
aus der Destillierkolonne 3 zufließt.
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Die aus dem Kondensat entweichenden Dämpfe strömen aus der Blase I
weiter in die Kolonne 3, in der die Trennung von den zu gewinnenden, leichter als
Wasser siedenden Lösungsmitteln und Wasserdampf stattfindet, der in der Kolonne
kondensiert.
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Die Dämpfe der zu gewinnenden Lösungsmittel gelangen durch die Leitung
22 in den Kondensator 4, in dem sie niedergeschlagen werden. Aus dem Kondensator
4 fließt das Kondensat durch die Leitung 23 in das Zwischengefäß 5. Ein Teil des
Kondensates kehrt als Rückfluß über die Leitung 24 und das Ventil 6 in die Kolonne
zurück. Die Produktion läuft durch den überlauf 7 des Zwischengefäßes 5 ab. Die
Menge des für die Kolonne 3 erforderlichen Rückflusses wird zweckmäßig durch das
Ventil 6 geregelt, das in Abhängigkeit von der Temperatur der aus der Kolonne 3
entweichenden Dämpfe gesteuert wird, z. B. mittels der an sich bekannten RegeLvorrichtung
25.
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Wenn die Dämpfe, die aus der Blase I in die Kolonne 3 entweichen,
eine bestimmte Höchsttemperatur erreicht haben, öffnet sich das Ventil 8, das in
Abhängigkeit von dieser Höchsttemperatur mittels der Vorrichtung 26 in an sich bekannter
Weise betätigt wird. Die Blase 1 wird über das temperaturgesteuerte Ventil 8 entleert
und steht wieder für die gleiche Arbeit zur Verfügung.
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Die Kolonne 3 kann ohne zusätzliche Heizung betrieben werden. Bei
der Rückgewinnung von Äthylalkohol aus Absaugeluft erzielt man durch das Verfahren
gemäß der Erfindung z. B. eine Ersparnis von etwa 1 bis 2 t Dampf pro t Alkohol
gegenüber dem bekannten Gewinnungsverfahren.
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Die Kolonne I3 nach Abb. 2 für eine kontinuierliche Desorptionsanlage,
in die aus der kontinuierlichen Desorption kein Kondensat, sondern im wesentlichen
nur Dämpfe etwa gleichbleibender Zusammensetzung gelangen, kann im Prinzip ebenso
eingerichtet sein, wie die nach Abb. I. Doch wird an Stelle der Blase 1 (Abb. 1)
eine zusätzliche Kolonne II vorgesehen, in der die aus dem Kondensat der Kolonne
13 zu gewinnenden Lösungsmittel ausgetrieben werden.
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In eine derartige Einrichtung (Abb. 2) treten die von der Desorption
kommenden Dämpfe mit etwa gleichbleibender Zusammensetzung durch den Stutzen 12
in die Kolonne 13 ein. Ein Teil der Dämpfe kondensiert in der Kolonne I3, ein anderer
Teil gelangt durch die Kolonne in die Kondensation, die in der gleichen Weise ausgebildet
und betrieben werden kann, wie bei der Vorrichtung nach Abb. I. Das in der Kolonne
I3 niederfiießende Kondensat ist in der Höhe des Dämpfeeintritts I2 nicht unter
allen Umständen frei von den zu gewinnenden Lösungsmitteln, insbesondere dann nicht,
wenn die durch 12 eintretenden Dämpfe einen hohen Partialdruck an zu gewinnenden
Lösungsmitteln haben. Um auch in diesem Fall das aüs der Kolonne abfließende Kondensat,
z. B.
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Wasser, möglichst restlos von den zu gewinnenden Lösungsmitteln zu
befreien, wird es in einer zweiten Kolonne bzw. einem zweiten Kolonnenteil Im weiterbehandelt.
Der für die Behandlung notwendige frische Wasserdampf wird in diese Kolonne bzw.
in diesen Kolonnenteil durch die Leitung 19 eingeführt. Bei I8 verläßt das von den
zu gewinnenden Lösungsmitteln freie Kondensat die Kondensations- und Konzentrationseinrichtung.
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Die ausgetriebenen Lösungsmittel und der Dampf strömen durch II aufwärts
und gelangen zur weiteren Behandlung in die Kolonne I3.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung von wasserlöslichen Lösungsmitteln,
die sich aus twäBrigen Lösungen in konzentrierter Form durch Rektifizierung abtrennen
lassen, aus gas- oder dampfförmigen Miitteln durch Adsorption und Konzentration
der wäßrigen, bei der Desorption mit Wasserdampf anfallenden Lösung, dadurch gekennzeichnet,
daß der für die Desorption aufgewendete Wasserdampf für die Konzentration des Desorbates
derart nutzbar gemacht wird, daß das aus der Desorption kommende Wasser dampf-Lösungsmittel-Gemisch
durch das zunächst bei der Desorption und weiterhin in einer nachgeschalteten Rektifizierkolonne
entstehende Kondensat geleitet oder mit diesem in innige Berührung gebracht wird,
und daß das aus dem Kondensat entweichende Dämpfegemisch in der nachgeschalteten
Kolonne rektifiziert wird.