DE9403540U1 - Tauchsonde - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Tauchsonde zur Bestimmung der optischen Eigenschaften einer Flüssigkeit, insbesondere zur Transmissions-oder Absorptionsmessung, mit einer der Flüssigkeit ausgesetzten Meßstrecke.

Derartige Tauchsonden sind in der Labor- und Prozeßanalytik ("in situ"- Messungen) zur Bestimmung der Konzentration, Monitoring von Prozessen,Erfassung von Reaktionsabläufen (z.B. Wirkstoffreisetzung) über Messung der Transmission bzw. Absorption im Wellenlängenbereich von 200 bis 1100 nm (UV bis NIR-Bereich), bei der Auswertung kompletter Spektren oder der Signaländerung an einzelnen Wellenlängen, erforderlich.

In EP 0422442 A1

ist eine Tauchsonde unter Verwendung zweier Lichtleiter (Faserbündel)beschrieben, die gegenüberliegend angeordnet sind. Unter Verwendung von Gradienten-index-Linsen wird der Lichtstrahl kollimiert, bevor er aus der Faser in den Meßspalt gelangt.

Gradienten-Index-Linsen sind jedoch in der Herstellung teuer und werden deshalb noch

selten für Routinegeräte eingesetzt.

In der gekapselten Sonde sind gebogene Kanäle zur Aufnahme der Lichtleiter vorgesehen. Da für die Lichtleitfasern in Abhängigkeit vom Fasermaterial und vom Durchmesser der Einzelfasern und des Faserbündels ein bestimmter minimaler Krümmungsradius nicht unterschritten werden darf (Bruchgefahr!), bestimmt dieser minimale Krümmungsradius die äußeren Abmessungen der Sonde, die zur Messung in Galvanikbädern vorgesehen ist.

Messungen in engwandigen, laborüblichen Gefäßen (Reagenzgläser, Meßbecher) sind mit dieser Optrode (bei Zugrundelegung der üblichen Abmessungen für Lichtleiter) nicht möglich.

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beschreibt eine Tauchsonde, in der das gesamte Spektralfotometer einschließlich

Blitzlampe und Empfänger integriert sind. Über Messung der intensitätsänderungen an

zwei Wellenlängen ist die Kontrolle der Trübung, oder der Änderung der Konzentration von Stoffen, die im angegebenen Wellenlängenbereich Eigenabsorption zeigen, vorgesehen.

Aufgrund dessen, daß das gesamte Spektralfotometer einschließlich Blitzlichtlampe und Empfänger in der Tauchsonde integriert sind, ist eine Messung nur in großen Flüssigkeitsreservoiren wie Kläranlagen usw. möglich.

Inhaltsstoffe könnten nur dann mit dieser Anodnung fotometerisch nachgewiesen oder quantitiatv gemessen werden, wenn Direktabsorption im betreffenden Wellenlängenbereich auftritt. Dies ist zum Bsp. die UV -Absorption von Nitrat bei 205 210 nm, oder bei Chrom V (310, 372,480 nm). Ansonsten beschränkt sich die Anwendung auf unspezifische Messungen wie z.B. der Trübung.

Ausgewertet wird mit der angegebenen Anordnung die Absorption an zwei Wellenlängen, kein Absorptionsspektrum.

Eine stoffspezifische, quantitative Auswertung ist erschwert, da sich einzelne Lichtblitze hinsichtlich ihrer spektralen Energieverteilung unterscheiden und eine

Absorbanzänderung an einer Wellenlänge sowohl durch Änderung der Konzentration des Analyten, als auch durch andere absorbierende Stoffe hervorgerufen werden kann.

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Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, eine Tauchsonde mit geringem Durchmesser zu realisieren, die an die Meßaufgabe bezüglich der Schichtdicke auf einfache Weise anpaßbar ist.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Tauchsonde gemäß dem ersten Anspruch

gelöst.

Bevorzugte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erzielt:

- Für optische Schichtdicken bis mindestens 20 mm ist aufgrund des geringen Durchmessers der Sonde sowohl eine direkte Messung im Probengefäß, z.B. Reagenzglas, Becherglas als auch an Prozeßstrecken möglich.

- Eine Anpassung der optischen Schichtdicke an die Meßaufgabe kann durch einfachen Austausch des Meßkopfes, der Anpassungsoptik, Meßsstrecke und reflektierendes Element enthält, erfolgen.

- Durch planparallele Flächen in Kontakt zur Probenflüssigkeit und Abtropfkegel am unteren Sondenende wird eine Verminderung der Verschleppung erreicht

- Trotz des großen Spektralbereiches, für den die Anwendung vorgesehen ist, wurde ein einfaches optisches System mit verhältnismäßig geringe Herstellkosten realisiert.

- Der Lichtwellenleiter ist austauschbar, dadurch ist eine hohe Flexibilität bzgl. der räumlichen Anodnung des zur Auswertung des Meßsignals vorgesehenen Spektrometers gegeben.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der schematischen Darstellungen näher erläutert.

Die in Fig. 1a dargestellte Tauchsonde besteht aus einem Basisteil 1 aus chemisch beständigem Material ,z.B. rostfreiem Edelstahl wie Titan, zur Aufnahme und Arretierung eines Y-Lichtwellenleiters 6 (Faserbündel) und einem austauschbaren Meßkopf 2, der entsprechend der zu realisierenden optischen Schichtdicke eine Anpassungsoptik 4 aus Quarz und ein reflektierendes Element 5 in der Achse der Sonde enthält.

Der Y-Lichtleiter wird mit einer Überwurfkappe 7 (Verschraubung) so gehaltert, daß die Fassung des Lichtwellenleiters 6 in der Sondenhülse 11 plan an einer Anlagefläche 9 aufliegt. Der Lichtwellenleiter ist austauschbar.

Verwendet werden handelsübliche Y-Lichtwellenleiter mit statistischer oder regulärer Verteilung der Einzelfasern.

Im Meßbetrieb wird durch ein freies Ende des Y-Lichtleiters Licht (Deuteriumlampe, Halogenlampe, Xenonlampe ...) in die Sonde eingekoppelt, über das zweite freie Ende wird das Meßsignal einem Spektralfotometer, das für eine Fasereinkopplung vorgesehen ist, zugeführt.

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Anpassungslinse 4 und Reflexionselement 5 sind axial im Meßkopf angeordnet und bilden einen planparallelen Meßspalt, der der Flüssigkeit ausgesetzt ist.

Das Reflexionselement ist über schmale Stege 10 mit der Halterung der Anpssungslinse verbunden.

Der notwendige Durchmesser des reflektierenden Elementes 5 und damit der Durchmesser des Meßkopfes 2 ergibt sich aus zu realisierender mittlerer Schichtdicke und der numerischen Apertur des verwendeten Y-Lichtwellenleiters. Bei der Tauchsonde mit opt. Weglänge 10 mm entspr. Zeichnung beträgt z.B. der Durchmesser des reflektierenden Elementes 5 beispielsweise 8 mm.

Ein Dichtring (O-Ring) 8 zwischen abschraubbarem Meßkopf 2 und Sondenhülse 11 verhindert das Eindringen von Probenflüssigkeit in die Optik.

Das Reflexionselement 5 ist als Spiegel mit planparalleler Vorderfläche ausgeführt, um nach einer Messung das Ablaufen von Restflüssigkeit aus dem Meßspalt zu begünstgen. Der Radius der sphärischen Rückfläche wurde in Abhängigkeit von zu realisierender mittlerer Schichtdicke und Anpassungslinse so gewählt, daß auftreffende Lichtstrahlen bis auf kleine Abweichungen im Mikrometerbereich in sich zurückgeworfen werden und so nach Durchlaufen der Probenflüssigkeit im Meßspalt aufgrund der Absorption in der Probe zum Meßsignal beitragender Strahlengang ist in Abb.ib dargestellt.

Abb. 1b zeigt beispielhaft einen konkreten Strahlenverlauf als Strahlenbündel sowie mögliche konkrete Maßangaben des Tauchsondendurchmessers sowie der halben Meßstrecke in mm.

Das Reflexionselement wurde rückflächenverspiegelt. Das Material der Reflexionsschicht kann in Abhängigkeit vom relevanten Spektralbereich variiert werden. Beispielsweise kann Aluminium als Reflexionsschicht verwendet werden.

Der Abstand zwischen Planfläche der Linse (4) und Vorderfläche des Spiegels kann bei bekannter Abstrahlcharakteristik des Lichtleiters im Hinblick auf die zu realisierende mittlere Schichtdicke aus dem Öffnungswinkel des Strahlenbündels und einem mathematischen Modell der Verteilungsfunktion des Strahlenbündels berechnet werden.

Die kegelförmige Gestaltung des unteren Sondenendes (3) begünstigt das Abtropfen von Restflüssigkeit nach Beendigung einer Messung.

Zur Erprobung wurde eine Vergleichsmessung der Absorbanz im UV-Bereich anhand einer Cresolrotlösung, deren Spektrum sowohl mit der dargestelltenTauchsonde unter Verwendung des Spektralfotometers MCS 320 (Carl Zeiss), als auch in einer 10 mm Küvette mit dem Routinespektralfotometer Spekol UV VIS (Carl Zeiss) gemessen wurde, durchgeführt.

Die Erprobungsergebnisse bestätigten die Möglichkeit, mit der erfindungsgemäßen Tauchsonde at-line Messungen mit Laborqualität durchführen zu können.

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Claims (11)

Ansprüche

1. Tauchsonde zur Bestimmung der optischen Eigenschaften einer Flüssigkeit, insbesondere zur Transmissions- oder Absorptionsmessung, mit einer der Flüssigkeit ausgesetzten optischen Meßstrecke sowie einer Lichtleiteranordnung zur Ein- und Auskopplung der Meßstrahlung,

ein reflektierendes Element vorgesehen ist, das die eingekoppelte Strahlung nach Durchlaufen der halben Meßstrecke in die Lichtleiteranordnung zurückwirft.

2. Tauchsonde nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das reflektierende Element ein sphärischer oder torischer Spiegel ist, der dem Lichtleiterende in einem mittleren halben Meßstreckenabstand gegenüber angeordnet ist und die eingekoppelte Strahlung in die Lichtleiteranordnung abbildet.

3. Tauchsonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der das reflektierende Element enthaltende Teil der Tauchsonde über schmale Stege mit dem das Lichtleiterende enthaltenden Teil verbunden ist.

4. Tauchsonde nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ein- und Auskopplung der Meßstrahlung in die Flüssigkeit über einen Lichtwellenleiter erfolgt, der sich in Richtung einer Lichtquelle bzw. einer Detektoranordnung in einen Eingangsund einen Ausgangslichtwellenleiter verzweigt.

5. Tauchsonde nach Anspruch 1, 2,3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß Anpassungsoptik, Meßstrecke und reflektierendes Element in einem auswechselbaren Meßkopf angeordnet sind.

6. Tauchsonde nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Außendurchmesser unterhalb 12 mm liegt.

7. Tauchsonde nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßstrecke von etwa 20 mm vorgesehen ist.

8. Tauchsonde nach einem der Ansprüche 1 -7, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßstrecke etwa 50mm bei einem Außendurchmesser von etwa 20 mm beträgt.

9. Tauchsonde nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze des austauschbaren Meßkopfes eine zum Abtropfen der Meßflüssigkeit dienende Verjüngung

aufweist.

10. Tauchsonde nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß das Reflektionselement eine planparallele, lichtdurchlässige Vorderfläche aufweist.

11. Tauchsonde nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtleiteranordnung in Richtung des reflektierenden Elementes eine Anpassungsoptik vorgeordnet ist.

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