Bisher wurden allgemein die Schmelzpunkte durch das Einschmelzen
von Substanzproben, ihre langsame Erhitzung und Beobachtung der Temperatur, an der
sie zusammenfallen, gewonnen. Dieses Verfahren ist bei hochmolekularen Substanzen
nicht anwendbar, da sie auch im geschmolzenen Zustande so zähe sind, daß ein Zusammenfallen
am Schmelzpunkt nicht mehr eintritt. Ein neueres amerikanisches Verfahren versucht
die Schwierigkeit dadurch zu umgehen, daß man die Substanz mit einem Lichtstrahl
anleuchtet und die Änderung der Polarisationsebene des durchgelassenen Lichtes beim
Phasenübergang beobachtet. So far, the melting points have been generalized by melting down
of substance samples, their slow heating and observation of the temperature at which
they coincide, won. This procedure is for high molecular weight substances
not applicable, since they are so tough even when melted that they collapse
no longer occurs at the melting point. Tried a more recent American procedure
to circumvent the difficulty by touching the substance with a ray of light
lights up and the change in the plane of polarization of the transmitted light at
Phase transition observed.
Nach der Erfindung wird die Lichtdurchlässigkeit oder das ReiELexionsvermögen
in Abhängigkeit von -der Temperatur beobachtet und aus ihrer Änderung auf den Schmelzpunkt
geschlossen. According to the invention, the light transmittance or the reflectivity becomes
observed as a function of the temperature and from its change on the melting point
closed.
Ausführung: Die Substanz befindet sich in einem herausnehmbaren Glasbehälter
E in einem Thermostaten A, welcher entweder mit Hilfe einer Regelanlage, wie z.
B. einem Schaltthermometer iG, auf eine Anzahl aufeinanderfolgender Temperaturen
genau eingestellt oder langsam kontinuierlich aufgeheizt werden kann. Die Temperatur
wird mit Hilfe eines Thermometers F (oder auch Thermoelementes oder Widerstandthermometers)
bestimmt, weiches sich in der Probe oder ihrer Nähe befindet. Execution: The substance is in a removable glass container
E in a thermostat A, which either with the help of a control system, such as.
B. a switching thermometer iG, to a number of successive temperatures
can be precisely set or slowly and continuously heated. The temperature
with the help of a thermometer F (or thermocouple or resistance thermometer)
determines what is in or near the sample.
Die Probe im Behälter E wird von einem, den Lichtweg D entlanglaufenden
Lichtstrahl beleuchtet und die Intensität des durchscheinenden - oder auch reflektierten
- Lichtes gemessen. Das kann entweder subjektiv oder auch objektiv drrch die Benutzung
von Graukeilen, Photoeiementen, Photowiderständen, Photozellen oder Bolometern erfolgen.The sample in container E is supported by a light path D running along
Light beam illuminated and the intensity of the translucent - or also reflected
- Light measured. This can either be subjective or objective through use
from gray wedges, photo elements, photo resistors, photocells or bolometers.
Die Probe im Behälter E wird zweckmäßigerweise so in den Thermostaten
leingesetzt und die Führung des Lichtweges D so angeordnet, daß das Wärmefeld im
Innern - des Thermostaten A in der Umgebung der Probe möglichst homogen bleibt.
Verwendet man keinen Flüssigkeitsthermostaten, sonufern einen Metallblockthermostaten,
so ist alsLichtweg eine waag,enechtte Durchbohrung - obwohl möglich - unzweckmaßi
g. Es ist besser, den Lichtstrahl senkrecht entlang der Thermostatsenachse-verlaufen
zu lassen oder den zunächst waagerecht einfallenden Lichtstrahl mit Hilfe von Umlenkprismen
bzw. Spiegeln so umzuleiten, wie es in der Zeichnung dargestellt ist. Hierzu kann
- braucht aber nicht - die Probe im Glasbehälter E zusammen mit dem Thermometer
F und den Lichtwegumlenkungen C in einem herausnehmbaren Metalleinsatz B zasammlengefaßt
werden.The sample in container E is expediently so in the thermostat
leedesetzt and the leadership of the light path D arranged so that the heat field in the
Inside - the thermostat A remains as homogeneous as possible in the vicinity of the sample.
If a liquid thermostat is not used, a metal block thermostat is used,
a horizontal, real through-hole - although possible - is inexpedient as a light path
G. It is better for the light beam to be perpendicular along the axis of the thermostat
or the initially horizontally incident light beam with the help of deflecting prisms
or to redirect mirroring as shown in the drawing. Can do this
- but does not need - the sample in the glass container E together with the thermometer
F and the light path deflectors C in a removable metal insert B zasammlengefasst
will.
Dler Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß I. der Raum in der
Nähe der Probe gleichmäßig durchwärmt ist, da er von keiner, das Feld inhomogenisiereaden,
nicht senkrechten Öffnung durchsetzt wird; 2. der Lichtstrahl die Probe senkrecht
durch setzt; deshalb braucht nur der Boden des Probengefäßes mit Substanz bedeckt
zu sein; 3. Lichtquelle und Lichtmeßgerät seitlich am Thermostaten angebracht und
leicht zugänglich sind. The advantage of this arrangement is that I. The space in the
The vicinity of the sample is evenly heated, as none of the fields inhomogenize the field,
vertical opening is not penetrated; 2. The light beam hits the sample perpendicularly
through sets; therefore only the bottom of the sample vessel needs to be covered with substance
to be; 3. Light source and light meter attached to the side of the thermostat and
are easily accessible.