DE9311661U1 - Pressure digestion tank for microwave heating in element trace analysis - Google Patents
Pressure digestion tank for microwave heating in element trace analysisInfo
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Description
DRUCKAUFSCHLUSSBEHÄLTER ZUR MIKROWELLEN-BEHEIZUNG BEI DERPRESSURE DIGESTION CONTAINER FOR MICROWAVE HEATING IN THE
ELEMENTENSPUREN-ANALYSEELEMENT TRACE ANALYSIS
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Druckaufschlußbehalter zur Mikrowellen-Beheizung, der bei der Elementenspuren-Analyse vielfach Verwendung findet, um dem Analytiker die Verwendung von überhitzten Substanzen wie beispielsweise sauren oder Basen für die Probenvorbereitung zu erleichtern bzw. zu beschleunigen.The present invention relates to a pressure digestion vessel for microwave heating, which is widely used in trace element analysis to facilitate or accelerate the analyst's use of superheated substances such as acids or bases for sample preparation.
Derartige Druckaufschlußbehalter sind auf dem einschlägigen Markt bereits bekannt und werden in verschiedenen Variationen zum Einsatz in Gefaßsätze eingehängt oder drucksicher eingebaut.Such pressure digestion containers are already known on the relevant market and are available in various variations for use in vessel sets or installed in a pressure-safe manner.
Diese Druckaufschlußbehälter können einerseits konventionell durch eine entsprechende Umgebungstemperatur aufgeheizt werden oder andererseits, wie im vorliegenden Fall, durch Mikrowellen-Beheizung. Im allgemeinen stellt der Druckaufschlußbehälter ein Druckaufschlußsystem dar, wobei die zu analysierende Probensubstanz in ein Gefäß gefüllt wird, das entweder beim Einsatz für hohe Temperaturen aus Quarzglas oder für niedrigere Temperaturen aus einem geeigneten Kunststoff wie beispielsweise Teflon gefertigt ist. Dabei wird die aufzuschließende Probe in das Gefäß, das bis zu 250 ml Fassungsvermögen aufweist, eingewogen und mit einem reinen Aufschlußreagenz versetzt. Dieser Einsatz wird in einen Druckbehälter aus hochwertigem Edelstahl eingesetzt, der durch eine Sicherheitseinrichtung gegen unzulässig hohen Druck (maximal 200 bar) geschützt ist.These pressure digestion vessels can either be heated conventionally by a corresponding ambient temperature or, as in this case, by microwave heating. In general, the pressure digestion vessel represents a pressure digestion system, whereby the sample substance to be analyzed is filled into a vessel that is made either of quartz glass for use at high temperatures or of a suitable plastic such as Teflon for lower temperatures. The sample to be digested is weighed into the vessel, which has a capacity of up to 250 ml, and a pure digestion reagent is added. This insert is placed in a pressure vessel made of high-quality stainless steel, which is protected by a safety device against impermissibly high pressure (maximum 200 bar).
Im bekannten Stand der Technik wird das Druckaufschlußgefäß mit Mikrowellenstrahlung beaufschlagt, wodurch die Substanz im Aufschlußgefäß erhitzt wird. Dadurch setzt eine Aufschlußreaktion ein und es bildet sich ein Reaktionsdruck aus. Durch den so gebildeten Innendruck im Reaktionsgefäß wird eine sogenannte Berstscheibe druckbeaufschlagt und drückt einen Verschlußstopfen des Gefäßes gegen die Niederhaltekraft einer speziellen Vorrichtung, so daß der Stopfen gegen die Innenwand des Reaktionsgefäßes gedrückt wird. Diese Lösung der Abdichtung des Reaktionsgefäßes hat allerdings den Nachteil, daß es verhältnismäßig aufwendig in der Herstellung und kompliziert im Zusammenbau ist.In the known state of the art, the pressure digestion vessel is exposed to microwave radiation, which heats the substance in the digestion vessel. This causes a digestion reaction to start and a reaction pressure to develop. The internal pressure thus created in the reaction vessel pressurizes a so-called bursting disk and presses a closure plug of the vessel against the holding-down force of a special device, so that the plug is pressed against the inner wall of the reaction vessel. However, this solution for sealing the reaction vessel has the disadvantage that it is relatively expensive to manufacture and complicated to assemble.
Daher ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Druckaufschlußbehälter bereitzustellen, der mit einfachen technischen Mitteln die Dichtigkeit und Betriebssicherheit beim Aufheizen der Probensubstanz reproduzierbar gewährleistet.Therefore, it is the object of the present invention to provide a pressure digestion vessel that reproducibly ensures tightness and operational reliability when heating the sample substance using simple technical means.
Diese Aufgabe wird mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst.This problem is solved with the characterizing features of the main claim.
Erfindungsgemäß ist der Druckaufschlußbehälter zur Mikrowellen-Beheizung für Elementenspuren-Analyse mit einer an der ÖffnungAccording to the invention, the pressure digestion vessel for microwave heating for trace element analysis is provided with a
des Druckaufschlußbehaiters angebrachten Berstfolie und einem Verschlußdeckel dadurch gekennzeichnet, daß die Berstfolie an den Rändern abgewinkelt ist, wobei die abgewinkelten Enden in eine erste Ringnut im Verschlußdeckel eingreifen und der Verschlußdeckel mit einer Dichtlippe versehen ist, die bei geringer Vorspannung des Dichtlippendurchmessers die Abdichtung des Systems infolge des System-Innendrucks auch bei niedrigen Drücken gewährleistet, und der Verschlußdeckel auf der gleichen Seite wie die erste Ringnut eine zweite Ringnut aufweist, in die ein Berstfolienanpreßring eingreift.of the pressure digestion tank and a closure lid, characterized in that the bursting foil is angled at the edges, the angled ends engaging in a first annular groove in the closure lid and the closure lid is provided with a sealing lip which, with a low pre-tension of the sealing lip diameter, ensures the sealing of the system as a result of the internal system pressure even at low pressures, and the closure lid has a second annular groove on the same side as the first annular groove into which a bursting foil pressure ring engages.
Diese Lösung der gestellten Aufgabe hat den Vorteil, daß die erfindungsgemäße Dichtlippe mit zunehmendem Innendruck ebenfalls eine zunehmende Anpreßkraft an die Gefäßwand erfährt, die um so größer wird, je höher der Innendruck ist. Infolgedessen verbessert sich die Abdichtung mit zunehmendem Innendruck, was insgesamt eine wesentlich bessere Dichtigkeit des Gefäßes zur Folge hat. Die Dichtigkeit wird somit ohne eine von außen aufzuwendende zusätzliche Kraft bewirkt, wodurch die Behälter mit geringem Kraftaufwand ohne zusätzliche Werkzeuge verschlossen werden können.This solution to the problem has the advantage that the sealing lip according to the invention also experiences an increasing contact pressure on the vessel wall with increasing internal pressure, which becomes greater the higher the internal pressure. As a result, the seal improves with increasing internal pressure, which overall results in a significantly better tightness of the vessel. The tightness is thus achieved without any additional force being applied from the outside, meaning that the containers can be closed with little effort and without additional tools.
Die erfindungsgemäße Berstfolie ist in vorteilhafter Ausführung aus Aluminium (Al 99,9) gefertigt, wodurch die Sicherheits-Berstscheibe verhältnismäßig temperaturunabhängig ist, zumindest in den in Frage kommenden Temperaturbereichen, so daß der Berstdruck der Berstscheibe relativ konstant ist. Berstscheiben aus Teflon oder ähnlichen Kunststoffen weisen gegenüber einer Metallfolie zwei wesentliche Nachteile auf. Der erste Nachteil besteht in einer extrem starken Temperaturabhängigkeit des Berstdrucks, da die Festigkeit der Kunststoffe mit zunehmender Temperatur sehr schnell abnimmt. Dies führt dazu, daß derartige Berstscheiben bei Raumtemperatur meist stark überdimensioniert werden, so daß ein Überdruck bei niedriger Temperatur zu spät abgebaut wird.The bursting foil according to the invention is advantageously made of aluminum (Al 99.9), which means that the safety bursting disc is relatively independent of temperature, at least in the temperature ranges in question, so that the bursting pressure of the bursting disc is relatively constant. Bursting discs made of Teflon or similar plastics have two major disadvantages compared to metal foil. The first disadvantage is that the bursting pressure is extremely dependent on temperature, since the strength of the plastics decreases very quickly with increasing temperature. This means that such bursting discs are usually greatly oversized at room temperature, so that excess pressure is released too late at low temperatures.
Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Folien einem starken Alterungsprozeß infolge der ständig zunehmenden Überdehnung bei gleichzeitig hohen Arbeitstemperaturen ausgesetzt sind.A further disadvantage is that the films are subject to a strong aging process as a result of the constantly increasing overstretching at high working temperatures.
Diese Nachteile haben zum einen einen sehr hohen Verbrauch an Folien zur Folge und zum anderen nimmt der Berstdruck infolge der Fatigue des Kunststoffmaterials ständig ab, so daß auch hier meist anfänglich mit etwas überdimensionierten Folien gearbeitet werden muß.These disadvantages result in a very high consumption of films and, on the other hand, the bursting pressure constantly decreases due to the fatigue of the plastic material, so that here too, initially, it is usually necessary to work with slightly oversized films.
Beide Nachteile führen zu einer schlechteren, nicht reproduzierbaren Vorgehensweise, so daß die erfindungsgemäße Verwendung von Metallberstfolien eine sichere und reproduzierbarere Verwendung gewährleistet. Somit kann in vorteilhafter Weise mit der erfindungsgemäßen Metallberstscheibe ein reproduzierbarer Maximaldruck gefahren werden, der sich aus dem Dampfdruck der Lösung nach einer vorher festzulegenden maximalen Aufheizdauer bei einer bestimmten Mikrowellenleistung ergibt. Dies stellt ein wichtiges Merkmal für die Qualität der Aufschlüsse dar.Both disadvantages lead to a poorer, non-reproducible procedure, so that the use of metal bursting foils according to the invention ensures safe and more reproducible use. Thus, the metal bursting disc according to the invention can advantageously be used to achieve a reproducible maximum pressure, which results from the vapor pressure of the solution after a previously determined maximum heating time at a certain microwave power. This represents an important feature for the quality of the digestions.
In einer vorteilhaften Ausführungsform besteht der erfindungsgemäße Verschlußdeckel und die Dichtlippe aus ein und demselben Material, wobei die Dichtlippe unter Vorspannung die Innenwand des Reaktionsgefäßes berührt.In an advantageous embodiment, the closure lid according to the invention and the sealing lip consist of one and the same material, wherein the sealing lip contacts the inner wall of the reaction vessel under pre-stress.
Dieses Material des Verschlußdeckels und der Dichtlippe sollte elastisch sein und darüber hinaus bis ca. 2000C relativ temperaturunempfindlich sein. Diese Eigenschaften finden sich beispielsweise in dem Material TFM wieder, aus dem der Verschlußdeckel gefertigt ist. Die Metallberstfolie wird auf sehr einfache Weise zwischen den TFM-Verschlußdeckel und einer Überwurfmutter verklemmt, die an ihrer inneren Deckfläche einen Berstfolienanpreßring aufweist, der in die zweite Ringnut die Berstfolie wenigstens teilweise hineindrückt.The material used for the closure cap and the sealing lip should be elastic and also relatively insensitive to temperatures up to around 200 ° C. These properties can be found, for example, in the TFM material used to make the closure cap. The metal bursting foil is clamped very simply between the TFM closure cap and a union nut, which has a bursting foil pressure ring on its inner cover surface, which presses the bursting foil at least partially into the second ring groove.
Durch die abgewinkelten Enden der Metallberstscheibe, die in die erste erfindungsgemäße Ringnut im Verschlußdeckel eingreift, istDue to the angled ends of the metal bursting disc, which engages in the first annular groove according to the invention in the closure lid,
somit auch in vorteilhafter Weise eine Zentrierung der Berstfolie gewährleistet. Ferner kann die Berstfolie bei Bedarf in einfacher Weise ausgetauscht werden.This also advantageously ensures that the bursting foil is centered. Furthermore, the bursting foil can be easily replaced if necessary.
Vorteilhaft wirkt sich bei einer Ausführungsform auch der Umstand aus, daß im Zentrum der Überwurfmutter eine Gewindebohrung eingearbeitet ist, die eine Verschraubung aufnimmt, die ebenfalls eine Bohrung aufweist, durch die etwaig entweichendes Gas mittels eines Schlauches abgepumpt werden kann.Another advantageous feature of one embodiment is the fact that a threaded hole is incorporated in the center of the union nut, which accommodates a screw connection, which also has a hole through which any escaping gas can be pumped out using a hose.
Eine weitere erfindungsgemäße vorteilhafte Ausführungsform wird darin gesehen, daß die Gewindebohrung eine seitliche Beipaß-Bohrung aufweist, die bei verschlossenem Reaktionsgefäß ein Absaugen von aus dem Reaktionsgefäß entweichenden Gasen beim Öffnen des Reaktionsgefäßes ermöglicht.A further advantageous embodiment according to the invention is seen in the fact that the threaded bore has a lateral bypass bore which, when the reaction vessel is closed, enables the suction of gases escaping from the reaction vessel when the reaction vessel is opened.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Further advantageous embodiments emerge from the subclaims.
Im nun folgenden wird anhand der beigefügten Zeichnungen die Erfindung im einzelnen näher erläutert. Es zeigt:The invention is now explained in more detail using the attached drawings. It shows:
Fig. 1 den erfindungsgemäßen Druckaufschlußbehälter (1) im zusammengebauten Zustand;Fig. 1 shows the pressure digestion vessel (1) according to the invention in the assembled state;
Fig. 2 eine Querschnittsdarstellung des erfindungsgemäßen Verschlußdeckels (4) mit darüber befindlicher Berstscheibe (5);Fig. 2 is a cross-sectional view of the closure cap according to the invention (4) with a bursting disc (5) located above it;
Fig. 3 eine Schnittdarstellung des Druckaufschlußbehälters (1) mit seinen einzelnen Elementen und Schlauchanschlüssen (14, 20, 21);Fig. 3 a sectional view of the pressure digestion vessel (1) with its individual elements and hose connections (14, 20, 21);
Fig. 4 eine Außenansicht des Druckaufschlußbehälters im (1) zusammengebauten Zustand.Fig. 4 an external view of the pressure digestion vessel in (1) assembled state.
In Fig. 1 ist der Druckaufschlußbehälter 1 im zusammengebauten Zustand schematisch dargestellt. Der Druckaufschlußbehälter 1 besteht aus einem unteren Block 2, in den eine größere Ausnehmung (ca. 30 ml) eingearbeitet ist. In diese Ausnehmung von ca. 3 0 ml wird die aufzuschließende Substanz eingewogen bzw. eingefüllt. An der oberen Seite weist der untere Block 2 an der Außenseite ein Gewinde auf, in das das Gegengewinde einer Überwurfmutter 11 eingreift. Die nicht weiter bezeichnete Konturen an dem unteren Block 2 und der Überwurfmutter 11 dienen der besseren Handhabbarkeit des Druckaufschlußgefäßes. Der Verschlußdeckel 4 mit der erfindungsgemäßen Dichtlippe 10 wird in einfacher Weise nach dem Einfüllen der aufzuschließenden Substanz in das Reaktionsgefäß auf die Öffnung der Ausnehmung im unteren Block 2 gesetzt. Dabei berührt die erfindungsgemäße Dichtlippe 10 mit einer gewissen Vorspannung die Innenwand 12 der Ausnehmung, so daß bereits bei unbeheiztem Druckaufschlußgefäß eine gewisse Dichtigkeit des Behältnisses gewährleistet ist. Zur Verminderung der Reibung an der Innenseite 12 der Ausnehmung weist die Dichtlippe 10 einen Vorsprung 17 auf, der praktisch eine Dichtkante darstellt.In Fig. 1, the pressure digestion vessel 1 is shown schematically in the assembled state. The pressure digestion vessel 1 consists of a lower block 2, in which a larger recess (approx. 30 ml) is incorporated. The substance to be digested is weighed or filled into this recess of approx. 30 ml. On the upper side, the lower block 2 has a thread on the outside into which the counter thread of a union nut 11 engages. The contours on the lower block 2 and the union nut 11, which are not further designated, serve to improve the handling of the pressure digestion vessel. The closure lid 4 with the sealing lip 10 according to the invention is placed in a simple manner on the opening of the recess in the lower block 2 after the substance to be digested has been filled into the reaction vessel. The sealing lip 10 according to the invention touches the inner wall 12 of the recess with a certain pre-tension, so that a certain tightness of the container is guaranteed even when the pressure digestion vessel is unheated. To reduce the friction on the inner side 12 of the recess, the sealing lip 10 has a projection 17, which practically represents a sealing edge.
Der Verschlußdeckel, der aus einem elastischen und verhältnismäßig temperaturunabhängigen Material gefertigt ist, weist eine dem Reaktionsgefäß-Inneren zugewandte Ausnehmung 16 auf, die die Materialstärke des Verschlußdeckels 4 auf ein geringes Maß, verglichen zur Gesamtstärke des Verschlußdeckels 4, reduziert.The closure lid, which is made of an elastic and relatively temperature-independent material, has a recess 16 facing the interior of the reaction vessel, which reduces the material thickness of the closure lid 4 to a small amount compared to the overall thickness of the closure lid 4.
Auf der glatten Oberfläche des Verschlußdeckels 4, die der Oberfläche, an der die Dichtlippe angebracht ist, gegenüber liegt, sind konzentrisch zwei Ringnuten 7, 8 eingearbeitet. Die erste Ringnut 7 dient einerseits zur Zentrierung der Berstfolie 5 und andererseits verhindert sie ein Verrutschen der Berstfolie 5 während des Zudrehens der überwurfmutter 11. Die abgewinkelten Enden 6 der Berstfolie greifen in diese Ringnut 7 ein. Die zweite Ringnut 8 dient der sicheren Befestigung bzw. Halterung der Berstfolie 5 in ihrer vorgegebenen zentrierten Lage. Dabei drückt ein erfindungsgemäßer Berstfolienanpreßring 9, der an derTwo concentric ring grooves 7, 8 are incorporated into the smooth surface of the closure cover 4, which is opposite the surface on which the sealing lip is attached. The first ring groove 7 serves on the one hand to center the bursting film 5 and on the other hand to prevent the bursting film 5 from slipping while the union nut 11 is being tightened. The angled ends 6 of the bursting film engage in this ring groove 7. The second ring groove 8 serves to securely fasten or hold the bursting film 5 in its predetermined centered position. In this case, a bursting film pressure ring 9 according to the invention, which is attached to the
Innenseite der Überwurfmutter 11 angebracht ist, auf die Berstfolie 5 und dringt somit zumindest teilweise in die zweite Ringnut 8 ein. Dadurch ist ein sicherer Sitz der Berstfolie 5 beim Verschrauben der Überwurfmutter 11 gewährleistet.The bursting film 5, which is attached to the inside of the union nut 11, penetrates at least partially into the second annular groove 8. This ensures that the bursting film 5 is securely seated when the union nut 11 is screwed on.
In der Überwurfmutter befindet sich zentrisch eine Gewindebohrung 13, in die eine PFA-Verschraubung 14 eingeschraubt wird. An diese Verschraubung 14 ist in geeigneter Weise ein Gasabsaugkanal 18 eingearbeitet, durch den aus dem Reaktionsgefäß entweichende Gase abgesaugt werden.In the union nut there is a central threaded hole 13 into which a PFA screw connection 14 is screwed. A gas extraction channel 18 is incorporated in a suitable manner into this screw connection 14, through which gases escaping from the reaction vessel are extracted.
Um zu verhindern, daß beim Öffnen des Reaktionsgefäßes schädliche Gase ins Freie gelangen, ist die Gewindebohrung 13 über einen Beipaß-Kanal 15 mit der inneren Deckfläche der Überwurfmutter 11 verbunden. Hierdurch werden die beim Öffnen aus dem Behälter ausströmenden, ätzenden Gase über den hierfür aufgesetzten PFA-Schlauch 21 in ein nicht gezeigtes Auffanggefäß abgeleitet.In order to prevent harmful gases from escaping when the reaction vessel is opened, the threaded hole 13 is connected to the inner cover surface of the union nut 11 via a bypass channel 15. As a result, the corrosive gases flowing out of the container when it is opened are diverted via the PFA hose 21 attached for this purpose into a collecting vessel (not shown).
In Fig. 2 ist in einem vergrößerten Maßstab der Verschlußdeckel 4 im Querschnitt dargestellt. Der Verschlußdeckel 4 ist im Normalfall rund und ist aus einem elastischen Material, wie beispielsweise Teflon/TFM hergestellt, der bis zu Temperaturen von ca. 2000C verhältnismäßig temperaturunempfindlich ist und somit seine elastischen Eigenschaften bis zu diesen Temperaturen nicht nennenswert ändert. In dieser Darstellung sind deutlich die beiden in die Oberfläche des Verschlußdeckels 4 eingearbeiteten Ringnuten 7, 8 zu erkennen. Ferner ist deutlich der Vorsprung an der erfindungsgemäßen Dichtlippe 10 sichtbar, der die Reibung an der Innenfläche 12 des Reaktionsgefäßes reduzieren soll. Die Seiten des Verschlußdeckels 4 sind unter einem gewissen Winkel abgeschrägt.In Fig. 2, the closure lid 4 is shown in cross-section on an enlarged scale. The closure lid 4 is normally round and is made of an elastic material such as Teflon/TFM, which is relatively insensitive to temperatures up to approx. 200 ° C and thus does not change its elastic properties significantly up to these temperatures. In this illustration, the two annular grooves 7, 8 worked into the surface of the closure lid 4 can be clearly seen. Furthermore, the projection on the sealing lip 10 according to the invention is clearly visible, which is intended to reduce friction on the inner surface 12 of the reaction vessel. The sides of the closure lid 4 are bevelled at a certain angle.
In Fig. 3 wird der Druckaufschlußbehälter 1 im auseinandergebauten Zustand gezeigt, wobei die einzeln zusammensetzbaren Elemente übereinander angeordnet sind. In die konische konzentrische Gewindebohrung 13 greift eine PFA-Verschraubung 14 ein, dieIn Fig. 3, the pressure digestion vessel 1 is shown in the disassembled state, with the individually assembled elements arranged one above the other. A PFA screw connection 14 engages in the conical concentric threaded hole 13, which
ebenfalls mit einer abgesetzten Bohrung 18 versehen ist. Diese Verschraubung weist am oberen Zapfen ein Außengewinde 19 auf, in das das Innengewinde einer Überwurfmutter 20 eingreift, die einen Absaugkanal 21 aufnimmt. Somit können etwaig entweichende Gase aus dem Reaktionsgefäß mühelos abgesaugt werden und gelangen nicht ins Freie.is also provided with a stepped bore 18. This screw connection has an external thread 19 on the upper pin, into which the internal thread of a union nut 20 engages, which accommodates a suction channel 21. This means that any escaping gases from the reaction vessel can be easily sucked out and do not escape into the open air.
Fig. 4 zeigt eine Außenansicht des zusammengebauten Druckaufschlußbehälters 1 mit den entsprechenden Elementen wie dem Grundkörper 2, der Überwurfmutter 11 und der PFA-Verschraubung 14, auf die eine Überwurfmutter 20 aufgeschraubt wird.Fig. 4 shows an external view of the assembled pressure digestion vessel 1 with the corresponding elements such as the base body 2, the union nut 11 and the PFA screw connection 14, onto which a union nut 20 is screwed.
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