DE911156C - Process to enlarge the surface of pickled electrodes made of aluminum for electrolytic capacitors - Google Patents
Process to enlarge the surface of pickled electrodes made of aluminum for electrolytic capacitorsInfo
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Description
Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche von gebeizten Elektroden aus Aluminium für elektrolytische Kondensatoren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche von gebeizten Elektroden aus Aluminium für elektrolytische Kondensatoren.Process for increasing the surface area of pickled electrodes made of aluminum for electrolytic capacitors The invention relates to a Process for enlarging the surface of pickled electrodes made of aluminum for electrolytic capacitors.
Bekanntlich ist die Kapazität eines Kondensators proportional der Größe der Elektrodenoberfläche und umgekehrt proportional der Dielektrikumschicht zwischen den Elektroden.As is well known, the capacitance of a capacitor is proportional to Size of the electrode surface and inversely proportional to the dielectric layer between the electrodes.
Man hat schon vorgeschlagen, bei elektrolytischen Kondensatoren, zu deren Herstellung Aluminiumfolie verwendet wird, diese Folie Zur Vergrößerung der Oberfläche chemisch aufzurauhen.It has already been suggested for electrolytic capacitors, too whose production aluminum foil is used, this foil to enlarge the Chemically roughening the surface.
Den bekannten Aufrauhungsverfahren haften Nachteile an. Die zu verwendenden Beiz- und Ätzstoffe sind z. B. zu teuer, entwickeln giftige Dämpfe, wodurch besondere Vorrichtungen erforderlich werden, wirken zu langsam oder hinterlassen schädliche Rückstände usw. So ist z. B. vorgeschlagen worden, zur Ätzung der Aluminiumoberfläche zwecks Aufrauhung eine Lösung von Kupferchlorid zu benutzen. Wenn dabei nicht sehr sorgfältig gearbeitet und besonders gespült wird, können kleine auszementierte Kupferteilchen auf der Aluminiumoberfläche zurückbleiben und durch Elementbildung zu Korrosionen und daher zu Störungen Anlaß geben.The known roughening processes have disadvantages. The ones to use Pickling and caustic materials are z. B. too expensive, develop toxic fumes, creating special Devices become necessary, act too slowly or leave behind harmful ones Residues, etc. So is z. B. has been proposed for etching the aluminum surface to use a solution of copper chloride for roughening. If not very Carefully worked and especially rinsed, small cemented-out copper particles can occur remain on the aluminum surface and cause corrosion due to the formation of elements and therefore give rise to disturbances.
Man hat daher vorgeschlagen, die Aluminiumoberfläche, gegebenenfalls nach einem Beizen, mit der salzsauren Lösung eines Salzes eines Metalls der Eisengruppe zu behandeln, wodurch eine überraschend starke aufrauhende Ätzung erzielt wird, worauf nach Spülung in kaltem, destilliertem Wasser eine nachträgliche Behandlung mit Salpetersäure und schließlich noch ein erneutes Waschen mit Wasser, eine Neutralisation mit verdünnter Alkalilauge und ein letztes Spülen mit heißem Wasser zweckmäßig angeschlossen werden. Auf diese Weise erhält man eine Oberfläche, die eine sehr gute Aufrauliurig aufweist.It has therefore been suggested that the aluminum surface, if appropriate after pickling, with the hydrochloric acid solution of a salt of a metal of the iron group to be treated, whereby a surprisingly strong roughening etch is achieved, followed by rinsing in cold, distilled water a subsequent Treatment with nitric acid and finally another wash with water, a neutralization with dilute alkali and a final rinse with hot Water can be connected appropriately. In this way a surface is obtained who has a very good mood.
Das zuletzt beschriebene Verfahren hat aber den Nachteil, daß das Metall nacheinander durch eine lange Reihe von Bädern hindurchgezogen werden muß.The last method described has the disadvantage that the Metal must be pulled through a long series of baths one at a time.
Es wurde nu.n gefunden, daß gemäß der Erfindung das Verfahren in überraschender Weise vereinfacht werden kann, indem zur Vergrößerung der Oberfläche von gebeizten Elektroden aus Aluminium, gegebenenfalls nach Entfernung der Rückstände der Beizlösung, für die Ätzung eine salzsaure Eisenchloridlösung mit 0,5 bis 30% FeCl3 und i bis 15% HCl verwendet wird, die außerdem freie Salpetersäure in Höhe von i bis 59% enthält. Nach der Ätzung mit einer solchen Lösung fallen ,die weiteren Behandlungen mit Salpetersäure und verdünnten Alkalilösungen hinweg; .es genügt ein Nachspülen im Wasser, zweckmäßig in Regen- oder destilliertem Wasser.It has now been found that, according to the invention, the process is surprising Way can be simplified by increasing the surface area of pickled Electrodes made of aluminum, if necessary after removing the residues of the pickling solution, for the etching a hydrochloric acid iron chloride solution with 0.5 to 30% FeCl3 and i bis 15% HCl is used, which also contains 1 to 59% free nitric acid. After etching with such a solution, further treatments with nitric acid are carried out and dilute alkali solutions; It is sufficient to rinse in water, which is useful in rain or distilled water.
Das neue, verbesserte Verfahren zur Herstellung von Elektroden für elektrolytische Kondensatoren besteht also darin, daß die Aluminiumoberfläche zunächst nach einem geeigneten Verfahren, z. B. mit Alkalilauge, Flußsäurelösung oder Salpetersäure, gebeizt wird, wodurch eine Reinigung der Oberfläche und eine erste Aufrauhung stattfinden. Hierauf wird die Aluminiumoberfläche, gegebenenfalls nach dem Spülen mit Wasser, mit einer wässerigen Lösung behandelt, die 0,5 bis 39% Eisenchlorid (Fe C13) , i bis 15% Salzsäure (H Cl) und i bis 50% Salpetersäure enthält; schließlich wird mit Wasser, zweckmäßig mit Regenwasser oder destilliertem Wasser, gespült und darauf die künstliche Oxydhaut erzeugt. Die Dauer der Ätzung ist je nach der Zusammensetzung ider Lösung und der Arbeitstemperatur verschieden. Man richtet es vorteilhaft so ein, daß die Behandlungsdauer 3 bis 4 Minuten nicht überschreitet. Anderseits ist es nicht empfehlenswert, die Zusammensetzung der Lösung und die Temperatur so zu wählen, daß die Ätzung innerhalb einiger Sekunden durchgeführt ist; denn auf ,diese Weise ist eine Kontrolle erschwert.The new, improved process for making electrodes for So electrolytic capacitors consists in that the aluminum surface first by a suitable method, e.g. B. with alkali, hydrofluoric acid or nitric acid, is pickled, whereby a cleaning of the surface and an initial roughening take place. Then the aluminum surface, if necessary after rinsing with water, treated with an aqueous solution containing 0.5 to 39% ferric chloride (Fe C13), i contains up to 15% hydrochloric acid (H Cl) and 1 to 50% nitric acid; eventually will be with Water, expediently with rainwater or distilled water, rinsed and put on the artificial oxide skin creates. The duration of the etching depends on the composition The solution and the working temperature are different. It is advantageously directed that way one that the treatment time does not exceed 3 to 4 minutes. On the other hand is it is not recommended to change the composition of the solution and the temperature so too choose that the etching is carried out within a few seconds; because on, this Control is more difficult.
Mit einer wässerigen Lösung von 404 FeC13, io% HCl und 40% H N03 erhält man bei 40° C eine gute Ätzung nach i Minute Einwirkungsdauer. Mit einer wässerigen Lösung von io% Fe C13, 1% H Cl und 5 % H N03 benötigt man schon eine Einwirkungsdauer von 3 Minuten bei 50° C, um dasselbe Ergebnis zu erzielen. Verwendet man eine wässerige Lösung von 29% Fe C13, 4o % H N 03 und i o % H Cl, so erreicht man das Gewünschte mit einer Einwirkungsdauer von i bis 2 Minuten bei 6o° C.With an aqueous solution of 404 FeC13, io% HCl and 40% HN03 obtained you get a good etch at 40 ° C after 1 minute of exposure. With a watery A solution of 10% Fe C13, 1% H Cl and 5% H N03 requires an exposure time 3 minutes at 50 ° C to achieve the same result. If you use an aqueous Solution of 29% Fe C13, 40% H N 03 and 10% H Cl, you achieve what you want with an exposure time of 1 to 2 minutes at 60 ° C.
Vorzugsweise soll die Ätzlösung 2 bis 1o0/9 Fe C13, 3 bis 7 '/o 110 und 1o bis 30'/o H N03 enthalten. Zum Beispiel wurden auf einer Aluminiumfoli,e von 9,o6 mm die bestek Ergebnisse, d. h. die weitestgehende Oberflächenvergrößerung, bei einer Einwirkungsdauer von i Minute bei 6o bis 9o° C mit einer wässerigen Lösung von 4% Fe C13, 5 % H Cl und 2o % H N03 erzielt.The etching solution should preferably contain 2 to 10/9 Fe C13, 3 to 7 % 110 and 10 to 30 % H N03. For example, the best results, ie the greatest possible increase in surface area, were obtained on an aluminum foil of 9.0 mm, with an exposure time of 1 minute at 60 to 90 ° C with an aqueous solution of 4% FeC13, 5% HCl and 2o % H N03 achieved.
Man erhält selbstverständlich dieselben Ergebnisse, wenn man statt Eisenchlorid Eisennitrat verwendet. Die Hauptsache ist, daß eine wässerige Lösung benutzt wird, die der beanspruchten Zusammensetzung entspricht, gleichwie auf welche Weise sie erhalten wird.Obviously you get the same results if you take Ferric chloride used iron nitrate. The main thing is that an aqueous solution is used, which corresponds to the claimed composition, regardless of which Way she is preserved.
In den meisten Fällen wird es notwendig sein, die Aluminiumoberfläche nach dem Beizen und vor der Ätzbehandlung von den Rückständen der Beizlösung zu befreien. Gewöhnlich genügt Waschen oder Spülen mit klarem Wasser, vorteilhaft mit Regenwasser. Es kann aber auch empfehlenswert sein, nach einer Beizung in Alkalilauge deren Rückstände zunächst in bekannter Weise mit verdünnter Salpetersäure zu neutralisieren.In most cases it will be necessary to use the aluminum surface after pickling and before the etching treatment of the residues of the pickling solution to free. Washing or rinsing with clear water is usually sufficient, preferably with Rainwater. However, it can also be recommended after pickling in alkali lye neutralize their residues in a known manner with dilute nitric acid.
Das neue Verfahren eignet sich ganz besonders für die Behandlung von Aluminiumfolie in Bandform. Zweckmäßig wird es in der Weise durchgeführt, @daß das Aluminiumband nacheinander durch die die Lösungen enthaltenden Bäder und durch die sonst notwendigen Vorrichtungen in ununterbrochenem Arbeitsgang hindurchgezogen wird.The new method is particularly suitable for the treatment of Aluminum foil in tape form. It is expediently carried out in such a way that the Aluminum tape successively through the baths containing the solutions and through the otherwise necessary devices pulled through in uninterrupted operation will.
Bei dünnen Aluminiumfolien mit einer Stärke von etwa 9,o6 mm sucht man normalerweise eine Oberflächenvergrößerung auf das 31/2- bis 4fache zu erreichen. Bei dickeren Aluminiumfolien von z. B. 9,i5 mm kann man ohne Gefahr der Zerstörung der Folie auf eine z. B. 6- bis 8fache Vergrößerung gehen.Look for thin aluminum foils with a thickness of about 9.0 mm normally a surface enlargement of 31/2 to 4 times can be achieved. For thicker aluminum foils from z. B. 9, i5 mm can be without risk of destruction the slide on a z. B. go 6 to 8 times magnification.
Claims (4)
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| FR752923A (en) * | 1932-07-09 | 1933-10-03 | Photosonor | Advanced diaphragm mount for recording sound on sensitive photographic emulsions |
| FR773812A (en) * | 1933-05-31 | 1934-11-26 | Improvements to electrolytic devices | |
| FR804388A (en) * | 1935-04-09 | 1936-10-22 | Finckh G M B H Dr | Process for preparing surfaces of aluminum and other light metals, or their alloys, with a view to galvanizing by the so-called hot process |
-
1937
- 1937-04-09 DE DEA2533D patent/DE911156C/en not_active Expired
Patent Citations (4)
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| DE246682C (en) * | ||||
| FR752923A (en) * | 1932-07-09 | 1933-10-03 | Photosonor | Advanced diaphragm mount for recording sound on sensitive photographic emulsions |
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| FR804388A (en) * | 1935-04-09 | 1936-10-22 | Finckh G M B H Dr | Process for preparing surfaces of aluminum and other light metals, or their alloys, with a view to galvanizing by the so-called hot process |
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