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DE908905C - Process for the production of artificial threads or fibers from vegetable protein optionally mixed with milk casein, especially soy casein - Google Patents

Process for the production of artificial threads or fibers from vegetable protein optionally mixed with milk casein, especially soy casein

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Publication number
DE908905C
DE908905C DEF354A DE908905DA DE908905C DE 908905 C DE908905 C DE 908905C DE F354 A DEF354 A DE F354A DE 908905D A DE908905D A DE 908905DA DE 908905 C DE908905 C DE 908905C
Authority
DE
Germany
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threads
casein
bath
baths
salt
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Expired
Application number
DEF354A
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German (de)
Inventor
Antonio Ferretti
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Individual
Original Assignee
Individual
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Publication date
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F4/00Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof
    • D01F4/04Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof from casein
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L89/00Compositions of proteins; Compositions of derivatives thereof
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 12. APRIL 1954ISSUED APRIL 12, 1954

F354 IVc 129bF354 IVc 129b

besonders Sojacaseinespecially soy casein

Dk Erfindung betrifft die Herstellung von künstlichen Fäden oder Fasern aus pflanzlichen Eiweißstoffen, besonders Sojacasein, das mit Milchcasein gemischt sein kann.The invention relates to the production of artificial threads or fibers from vegetable proteins, especially soy casein, which can be mixed with milk casein.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Sojacaseinfasern herzustellen. Dieses bekannte Verfahren besteht darin, daß eine Lösung von Sojacasein in Alkali in einem gegebenenfalls ein organisches Koagulationsmittel, wie Alkohol, Formaldehyd und Aceton, enthaltenden sauren Bad gefällt wird. Bei diesem Verfahren wird nichts Näheres über die Nachbehandlung der koagulierten Fäden gesagt, die allein zur Erzielung von wasserfesten, weichen und widerstandsfähigen, also für die Textilindustrie brauchbaren Fäden notwendig ist.It has been proposed to make soy casein fibers. This known method exists in that a solution of soy casein in alkali in an optionally an organic Acid bath containing coagulants such as alcohol, formaldehyde and acetone is precipitated. at This process is not given any further details about the aftertreatment of the coagulated threads solely to achieve waterproof, soft and resilient, i.e. for the textile industry usable threads is necessary.

Gemäß der Erfindung werden nun die in lösliche Salze enthaltenden sauren Bädern koagulierten Fäden mit Formaldehydlösungen gehärtet, zu denen zur Verhütung der Fadenschädigung ein oder mehrere lösliche Salze zugesetzt worden sind.According to the invention, the acidic baths containing soluble salts are now coagulated Threads hardened with formaldehyde solutions, to which one or more to prevent thread damage several soluble salts have been added.

Als solche Salze kommen lösliche Alkali-, Erdalkali-, Ammonium- und Aluminiumsalze, z. B. Sulfate, Chloride, Formiate, Acetate, Lactate und Nitrate, in Betracht. Die Salze müssen neutral oder sauer sein; alkalisch reagierende Salze sind ausgeschlossen, da sie je nach dem Alkalitätsgrad eineSuch salts are soluble alkali, alkaline earth, ammonium and aluminum salts, e.g. B. Sulphates, chlorides, formates, acetates, lactates and nitrates are possible. The salts must be neutral or be pissed off; alkaline reacting salts are excluded, as they are depending on the degree of alkalinity

Auflösung oder eine Beschädigung der Fäden verursachen würden; kleine Mengen alkalisch reagierender Salze können indessen gegebenenfalls verwendet werden, wenn sie nur dazu dienen, die von den Fäden aus dem Fällbad in die Formaldehydsalzlösung eingeführte Säure zu neutralisieren.Would cause loosening or damage to the threads; small amounts of alkaline reactants Salts can, however, optionally be used if they only serve to improve the properties of to neutralize the threads from the precipitation bath in the formaldehyde salt solution introduced acid.

Die der Formaldehydlösung zuzusetzende Salzmenge kann in weiten Grenzen schwanken, sie richtet sich nach dem Entquellungsgrad der Fäden,The amount of salt to be added to the formaldehyde solution can vary within wide limits depends on the degree of swelling of the threads,

ίο den man erzielen will, die Menge muß immerhin so bemessen sein, daß eine Fadenquellung vermieden wird. Die zu verwendende Salzmenge läßt sich durch Versuche leicht feststellen. Im allgemeinen ist es vorzuziehen, große Salzmengen zu verwenden, wie dies auch aus den folgenden Beispielen hervorgeht.ίο that you want to achieve, the amount has to be like that be measured so that thread swelling is avoided. The amount of salt to be used can be easily determined by experiment. In general, it is preferable to use large amounts of salt, as can also be seen from the following examples.

Die Härtung der Fäden mit Formaldehydsalzlösungen kann eine Waschung und bzw. oder eine Entquellung der Fäden mit den obenerwähnten, für diesen Zweck allerdings formaldehydfreien Salzlösungen vorausgeschickt werden. Den Nachbehandlungen können auch zu einem endlosen Band vereinigte Fäden ausgesetzt werden, in solchem Falle wird das Fadenband kontinuierlich durch die Salzlösungen gezogen, die Fäden können in einer beliebigen Stufe der Nachbehandlung zu Fasern zerschnitten und dann weiter gehärtet werden.The hardening of the threads with formaldehyde salt solutions can be a washing and / or a Deswelling of the threads with the above-mentioned salt solutions that are free of formaldehyde for this purpose be sent ahead. The aftertreatments can also be subjected to threads united to form an endless ribbon In such a case, the string of threads is continuously drawn through the salt solutions that the threads can produce cut into fibers at any stage of the aftertreatment and then further hardened will.

AusführungsbeispieleWorking examples

i. 50 kg Sojacasein und 50 kg Milchcasein werden gemischt, in Wasser gequollen und hierauf unter Verwendung von 20 1 Natronlauge von 350 Be gelöst, worauf die Lösung auf 500 1 aufgefüllt wird. Die Lösung wird mehrere Male filtriert und nach Reifung in ein Bad gesponnen, das 90 g Schwefelsäure und 350 g Natriumsulfat im Liter enthält. Hierauf werden die aus dem Koagulationsbad kommenden Fäden zu einem fortlaufenden Band vereinigt und unter starker Spannung durch folgende Bäder geleitet:i. 50 kg soy casein and 50 kg milk casein are mixed, swollen in water and then dissolved using 20 1 sodium hydroxide solution of 35 0 Be, whereupon the solution is made up to 500 1. The solution is filtered several times and, after maturation, spun into a bath containing 90 g of sulfuric acid and 350 g of sodium sulfate per liter. The threads coming out of the coagulation bath are then combined into a continuous band and passed through the following baths under strong tension:

a) durch ein 200 g Natriumchlorid pro Liter enthaltendes wäßriges Salzbad,a) by a containing 200 g of sodium chloride per liter aqueous salt bath,

b) durch ein 150 g Natriumchlorid, 200 g AIuminiumsulfat, 50 g Aluminpaste mit 10% Al2O3 auf jeden Liter enthaltendes wäßriges Salzbad,b) by an aqueous salt bath containing 150 g of sodium chloride, 200 g of aluminum sulfate, 50 g of aluminum paste with 10% Al 2 O 3 for each liter,

c) durch ein wäßriges Salzbad der Zusammensetzung gemäß b), aber mit dem Zusatz von 30 bis 40 g ioo°/oigen Formaldehyd pro Liter;c) by an aqueous salt bath of the composition according to b), but with the addition of 30 to 40 g 100% formaldehyde per liter;

d) die nunmehr auf die gewünschte Länge geschnittenen Fäden werden hierauf im Autoklav 7 Stunden in einem aus 90 g Aluminiumsulfat, 220 g Natriumchlorid, 40 g ioo°/oigem Formaldehyd pro Liter bestehenden wäßrigen Bad behandelt; d) the threads, now cut to the desired length, are then placed in the autoclave 7 hours in one of 90 g aluminum sulfate, 220 g sodium chloride, 40 g 100% formaldehyde treated per liter of existing aqueous bath;

e) die unlöslich gemachten Fasern werden ausgewaschen und schließlich mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 4 g Mononatriumphosphat pro Liter Bad enthält; dann werden sie erneut gewaschen und getrocknet.e) the insolubilized fibers are washed out and finally with an aqueous solution treated containing 4 g of monosodium phosphate per liter of bath; then they are washed again and dried.

Temperaturen: 35 bis 40° für Bad a), 50 bis 55° für Bad b) und Bad c), 70 bis 750 für Bad d) und 35 bis 400 für Bad e).Temperature: 35 to 40 ° bath for a), 50 to 55 ° Bad b) and bathroom c) 70 to 75 0 Bad d) and 35 to 40 0 Bad e).

Man kann auch bei niedrigen Temperaturen arbeiten, um aber den Fasern einen größeren Widerstand gegen kochende Farbbäder zu verleihen, werden die Fasern sodann in wenigstens einem Formaldehydbad bei höheren Temperaturen, z. B. 70 bis 75°, behandelt.You can also work at low temperatures, but in order to give the fibers a greater resistance To impart against boiling dye baths, the fibers are then in at least one Formaldehyde bath at higher temperatures, e.g. B. 70 to 75 ° treated.

2. Es wird nach Beispiel 1 gearbeitet: nach dem Bad b) jedoch werden die Fäden geschnitten und in einem Behälter gesammelt, der das Bad c) enthält, in welchem dieselben während 3 bis 4 Stunden bei 35 bis 4001 behandelt werden; hierauf werden die Fäden in dem Bad d) bei 70 bis 75 ° 5 bis 7 Stunden behandelt, und endlich erfahren sie eine Behandlung nach Bad e).2. The procedure is as in Example 1: after bath b), however, the threads are cut and collected in a container containing bath c), in which they are treated for 3 to 4 hours at 35 to 40 01; The threads are then treated in bath d) at 70 to 75 ° for 5 to 7 hours, and finally they are treated after bath e).

3. Die koagulierten Fäden werden:3. The coagulated threads will:

a) 5 bis 7 Stunden bei 35 bis 400 in ein pro Liter Lösung 180 g Natriumchlorid, 160 g Aluminiumsulfat, 30 bis 40 g ioo°/oiges Formaldehyd enthaltendes wäßriges Bad getaucht, hierauf werden die abgeschleuderten Fädena) 5 immersed to 7 hours at 35 to 40 0 in a liter of solution per 180 g sodium chloride, 160 g of aluminum sulfate, 30 to 40 g ioo ° / oiges formaldehyde-containing aqueous bath, then to be thrown off the fibers

b) 7 bis 9 Stunden bei 70 bis 750 in ein pro Liter Lösung 220 g Natriumchlorid, 90 g Aluminiumsulfat, 40 g ioo°/oiges Formaldehyd enthaltendes Bad getaucht, dann werden sie gewaschen und mit 5 g Monokaliumphosphat pro Liter Bad behandelt, alsdann erneut gewaschen und getrocknet.b) 7 to 9 hours at 70 to 75 0 in a bath containing 220 g sodium chloride, 90 g aluminum sulfate, 40 g 100% formaldehyde per liter solution, then they are washed and treated with 5 g monopotassium phosphate per liter bath, then washed and dried again.

Nach jeder Arbeitsmaßnahme fügt man Alkali zu den Bädern a) und b) hinzu, um die in die Bäder eingeführte Säure zu neutralisieren.After each work measure, alkali is added to baths a) and b) in order to reduce the amount in the baths neutralize introduced acid.

4. Man verfährt nach den Beispielen 1, 2 und 3, wobei jedoch in den Wasch-, Entquellungs- und Härtungsbädern das Aluminiumsulfat und bzw. oder das Natriumchlorid teilweise oder ganz durch andere lösliche neutrale oder saure Salze ersetzt werden, die unter den Alkali-, Erdalkali-, Ammonium- und Aluminiumsalzen auszuwählen sind.4. The procedure according to Examples 1, 2 and 3, but with the washing, deswelling and Hardening baths partially or completely through the aluminum sulfate and / or the sodium chloride other soluble neutral or acidic salts are replaced, which under the alkali, alkaline earth, ammonium and aluminum salts are to be selected.

Bei den nur aus Sojacasein bestehenden Fasern arbeitet man in gleicher Weise wie bei den mit Milchcasein gemischten Fasern.With the fibers, which consist only of soy casein, you work in the same way as with the with Milk casein mixed fibers.

Claims (5)

PATENTANSPBOcHE:PATENT APPLICATION BOOK: ι. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fasern oder Fäden aus gegebenenfalls mit Milchcasein gemischtem Pflanzeneiweiß, besonders Sojacasein, durch Verspinnen der alkalischen Eiweiß lösungen in Säure, lösliche Salze enthaltende Koagulationsbäder, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden nach der Koagulation in einem Bad oder in mehreren Bädern nachbehandelt werden, die ein oder mehrere neutrale oder saure Aluminium- und bzw. oder Alkalioder Erdalkali- oder Ammoniumsalze enthalten, wobei dem ersten Salzbad und bzw. oder wenigstens einem der darauffolgenden Salzbäder Formaldehyd zugesetzt wird und gegebenenfalls das Stapelschneiden in einer beliebigen Stufe der Nachbehandlung oder nach dem Trocknen erfolgt.ι. Method of making artificial Fibers or threads made from vegetable protein optionally mixed with milk casein, especially Soy casein, by spinning the alkaline protein solutions in acid, soluble salts containing coagulation baths, characterized in that the threads after coagulation can be aftertreated in one bath or in several baths that have one or more neutral or contain acidic aluminum and / or alkali or alkaline earth or ammonium salts, wherein the first salt bath and / or at least one of the subsequent salt baths Formaldehyde is added and optionally stack cutting at any stage of post-treatment or after drying he follows. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Koagulationsbad2. The method according to claim 1, characterized in that that the one from the coagulation bath kommenden Fäden zu einem fortlaufenden Band vereinigt und unter mehr oder weniger starker Spannung wenigstens durch eine gegebenenfalls Formaldehyd enthaltende Salzlösung gezogen werden.coming threads united into a continuous band and under more or less strong Voltage drawn at least by a salt solution optionally containing formaldehyde will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur wenigstens eines der Nachbehandlungsbäder oberhalb 25 °, vorzugsweise bei 7010' liegt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature of at least one of the aftertreatment baths is above 25 °, preferably at 70 10 '. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die bei niedriger Temperatur gehärteten Fäden mit 700 heißen Formaldehydlösungen, die auch salzfrei sein können, nachbehandelt werden.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the filaments hardened at low temperature with 70 0 hot formaldehyde solutions, which can also be salt-free, are aftertreated. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die gehärteten Fäden noch mit Lösungen wasserlöslicher Phosphate behandelt werden.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the hardened Threads can still be treated with solutions of water-soluble phosphates. © 5904 4.© 5904 4.
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