DE906406C - Verfahren zur Empfindlichkeitssteigerung von Diazo-Lichtpausschichten - Google Patents
Verfahren zur Empfindlichkeitssteigerung von Diazo-LichtpausschichtenInfo
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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- G03C1/52—Compositions containing diazo compounds as photosensitive substances
- G03C1/61—Compositions containing diazo compounds as photosensitive substances with non-macromolecular additives
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Description
Erteilt auf Grund des Ersten Oberleitungsgesetzes vom 8. Juli 1949
(WiGBl. S. 175)
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
AUSGEGEBEN AM 15. MÄRZ 1954
DEUTSCHES PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
K 4418 IVa j 57b
Dr. Gottlieb von Poser, Wiesbaden und Dr. Maximilian Paul Schmidt, Wiesbaden-Biebrich
sind als Erfinder genannt worden
Kalle & Co. Aktiengesellschaft, Wiesbaden-Biebrich
Verfahren zur Empfindlichkeitssteigerung von Diazo-Lichtpausschichten
Zusatz zum Patent S03 061
Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 6. August 1S40 an
Der Zeitraum vom 8. Mai 1S45 bis einschließlich 7. Mai 1950 wird auf die Patentdauer nicht angerechnet
(Ges. v. 15. 7. 51)
Das Hauptpatent hat angefangen am 28. Dezember 1939
Patentanmeldung tekanntgemacht am 24. Dezember 1952
Patenterteilung bekanntgemacht am 28. Januar 1954
Im Patent 903 061 ist ein Verfahren zur Empfindlichkeitssteigerung
von Diazolichtpausschichten, welche verhältnismäßig lichtunempfindliche, insbesondere"
farblose oder nur schwach gefärbte Diazoverbindungen enthalten, geschützt. Es werden dabei
als Sensibilisatoren aromatische Ketoverbindungen benutzt.
In Weiterbildung des Verfahrens des Hauptpatents ist nun gefunden worden, daß außer den
genannten Ketoverbindungen ganz allgemein solche organische Stoffe als Sensibilisatoren brauchbar sind,
die in dem Gebiet des Spektrums, das dem Absorptionsbereich der Diazoverbindungen nach den längeren
Wellen hin benachbart ist, eine starke Lichtabsorption aufweisen.
Im allgemeinen ist vorteilhaft, wenn die Sensibilisatoren in einem Gebiet von etwa 3300' bis 4400 Ä
Licht absorbieren. Es ist dabei nicht notwendig, daß die Sensibilisatoren über diesen ganzen Spektralbereich
hin eine erhebliche Absorption aufweisen, wenn dies auch vorteilhaft ist. Es genügt, wenn sie in
einem Teilgebiet des erwähnten Bereiches absorbieren.
Es ist dabei jedoch erwünscht, daß die Stoffe vor allem in den Teilen des genannten Spektralbereiches Licht
absorbieren, in denen die üblichen Lichtquellen, z. B. die Quecksilberdampflampe oder die Bogenlampe,
stark Licht emittieren.
Die erfindungsgemäß erzielte Empfindlichkeitssteigerung der Diazolichtpausschichten, die eine
wesentliche Herabsetzung der Belichtungszeit ermöglicht, ist darauf zurückzuführen, daß entweder das
ίο Absorptionsgebiet der Diazoverbindungen durch den
Zusatz der Sensibilisatoren verbreitert wird oder daß die Absorption in ein Gebiet verlagert wird, das dem
Emissionsspektrum der praktisch in Frage kommenden Lichtquellen besser angepaßt ist.
Als Sensibilisatoren kommen beispielsweise mehrkernige aromatische Kohlenwasserstoffe oder deren
Derivate in Frage. Vorzugsweise verwendet man diese Stoffe in Form wasserlöslicher Verbindungen, beispielsweise
als Sulfosäure bzw. sulfosaure Salze. Sie können dann den die Diazoverbindungen enthaltenden wäßrigen bzw. wäßrig-alkoholischen Präparationslösungen
zugesetzt werden. Sensibilisierend wirken beispielsweise Anthracen-, Pyren-, Perylen- und Chrysenverbindungen,
sofern sie in der obenerwähnten Weise Licht absorbieren.
Eine weitere brauchbare Gruppe von Sensibilisatoren bilden das Chinoxalin und seine Derivate. Die sensibilisierende
Wirkung dieser Stoffe ist allerdings im allgemeinen geringer als die der vorerwähnten Kohlen-Wasserstoffe.
Ähnlich verhalten sich manche aromatischen Nitroverbindungen, z. B. das Natriumsalz der
i, 5-Nitronaphthalinsulfosäure.
Brauchbar als Sensibilisatoren sind auch viele
aliphatische Ketoverbindungen, z. B. die nichtflüchtigen
Derivate des Acetons, wie Acetonsulfosäure oder eine durch Chlor substituierte Acetonsulfosäure.
Auch Brenztraubensäure kann Verwendung finden.
Ein sehr gut geeigneter Sensibilisator ist die Krokonsäure. Auch diese Säuren verwendet man zweckmäßig
♦0 in Form wasserlöslicher Salze, beispielsweise als
Natrium- oder Kaliumsalz.
Die verschiedenen angeführten Sensibilisatoren erfahren bei der Belichtung keine sichtbare Veränderung.
Es können aber auch solche Sensibilisatoren ♦5 verwendet werden, welche im Licht eine sichtbare
Veränderung erleiden, sofern die bei der Belichtung aus dem Sensibilisator entstehenden Stoffe nicht im
fertigen Bilde störend wirken. So kann man die aus der Diazotypie bekannten gelben, sehr lichtempfindliehen
Diazoverbindungen, z. B. Aminodiazoverbindungen, die in dem Gebiet von 3300 bis 4400 Ä eine
relativ starke Absorption aufweisen, als Sensibilisatoren benutzen. Bei der Verwendung von Diazoverbindungen
als Sensibilisatoren muß besonders darauf geachtet werden, daß die lichtempfindlichen
Schichten bei der Belichtung ausbleichen, d. h. daß nicht durch Kupplung des Zersetzungsproduktes der
einen Diazoverbindung mit der noch nicht zersetzten anderen Diazoverbindung während der Belichtung ein
Farbstoff entsteht. Dies kann durch geeignete Wahl des Sensibilisators bzw. Zusatz einer genügenden
Menge von Säure zur lichtempfindlichen Schicht erreicht werden. Neben Diazoverbindungen kommen
auch Umsetzungsprodukte von Diazoverbindungen mit Sulfiten, die sogenannten Diazosulfonate, als
Sensibilisatoren in Frage.
Ausgesprochene Farbstoffe sind im allgemeinen als Sensibilisatoren wenig geeignet. Doch können die
Sensibilisatoren farbig sein, wenn auch farblose oder nur schwach gefärbte Stoffe vorzuziehen sind.
Hinsichtlich der Menge des Sensibilisators sowie der sonstigen Bedingungen gelten die Ausführungen im
Hauptpatent. Je schwächer die Absorption des Sensibilisators in dem erwähnten Gebiet des Spektrums
ist, desto größere Mengen des Sensibilisators sind im allgemeinen erforderlich, um die Empfindlichkeit der
Lichtpausschichten im gewünschten Maße zu steigern. Es können auch mehrere Sensibilisatoren nebeneinander
angewandt werden. Zweckmäßig enthalten die sensibilisierten Diazolichtpausschichten Azokomponenten,
so daß sie auf trockenem Wege entwickelt werden können.
1. Man imprägniert einen Film aus regenerierter
Cellulose mit einer Lösung, die 15 g des Chlorzinkdoppelsalzes
der Diazoverbindung aus dem i-Amino-3-methyl-4-methoxybenzol, 15 g Weinsäure, 12 g
R-SaIz und 10 g anthracen-2, 7-disulfosaures Kalium
in 1000 ecm Wasser enthält. Durch eine etwa 1 Minute
dauernde Belichtung unter einer Bogenlampe von 12 Amp. und Entwicklung mit gasförmigem Ammoniak
lassen sich mit dem getrockneten Material Lichtpausen von guten Eigenschaften herstellen. Die Belichtungszeit
ist durch den Zusatz der Anthracenverbindung auf den sechsten bis siebenten Teil des sonst nötigen
Betrages erniedrigt. Die Lichtempfindlichkeit läßt sich durch einen größeren Zusatz von anthracendisulfosaurem
Kalium noch mehr steigern, wobei die Gradation flacher wird.
2. Man bestreicht eine Acetylcellulosefolie einseitig mit einer Lösung, die auf 500 ecm Wasser und
500 ecm Alkohol 110 g des Ghlorzinkdoppelsalzes der
Diazoverbindung aus dem 2, 4-Dimethoxy-i-aminobenzol, 100 g Zitronensäure, 60 g Phenol und 40 g des
Gemisches von perylen-3,9-disulfosaurem Kalium
undperylen-3, 10-disulfosaurem Kalium (s. Chemisches
Zentralblatt 1927, I, S. 1833) enthält. Eine in dieser
Weise präparierte Folie eignet sich sehr gut zur Herstellung von Reflexkopien.
3. Photographisches Rohpapier wird mit einer Lösung, die auf 1000 ecm Wasser 25 g der Diazoverbindung
aus der i-Amino^-äthoxy-S-benzolsulfosäure,
15 g Weinsäure, 20 g G-SaIz und 15 g krokonsaures
Kalium enthält, bestrichen und getrocknet. Mit Hilfe dieses Papiers lassen sich Diazotypien von
besonders weicher Gradation herstellen.
4. Man badet einen Cellulosehydratfilm in einer wäßrigen Lösung, die auf iooq ecm Wasser 12 g des
Chlorzinkdoppelsalzes der Diazoverbindung aus dem 4-Amino-i-phenoxybenzol, 8 g R-SaIz, 15 g Weinsäure
und 11 g Chinoxalin enthält, und trocknet das Material.
An Stelle des als Sensibilisator dienenden Chinoxalins
lassen sich auch Derivate dieser Verbindung, z. B. das 6, 7-Dimethylchinoxalin oder die Chinoxalin-2, 3-dicarbonsäure,
verwenden.
5· Man löst 15 g des Chlorzinkdoppelsalzes der Diazoverbindung
aus dem 2, 4-Dimethoxy-i-aminobenzol, 12 g Weinsäure, 12 g R-SaIz und 7,5 g des Sulfats der
Diazoverbindung aus dem 4-Amino-diphenylamin in 1000 ecm Wasser. Lichtempfindliche Schichten, die
mittels dieser Lösung hergestellt worden sind, zeichnen sich durch erhöhte Lichtempfindlichkeit gegenüber
solchen Schichten aus, die mit einer ähnlichen Lösung, welche frei von der Diazoverbindung des 4-Aminodiphenylamine
ist, präpariert worden sind.
6. Man verfährt gemäß Beispiel 5, verwendet aber als Sensibilisator 5 g Äsculetin.
7. Man macht einen Film aus regenerierter Cellulose mit Hilfe einer Lösung von 17 g der Diazoverbindung
aus dem 2,5-Dimethoxy-i-aminobenzol (Chlorzinkdoppelsalz),
12 g Resorcin, 20 g Weinsäure, 5 g Borsäure und 20 g acetonsulfosaurem Natrium in 1000 ecm
Wasser lichtempfindlich. Das als Sensibilisator wirkende acetonsulfosaure Natrium kann man auch durch
das Natriumsalz einer durch Chlor substituierten Acetonsulfosaure oder das Natriumsalz der Brenztraubensäure
ersetzen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Empfindlichkeitssteigerung von Diazolichtpausschichten gemäß Patent 903 061,
dadurch gekennzeichnet, daß hier an Stelle von aromatischen Ketoverbindungen andere schwermetallfreie
organische Stoffe als Sensibilisatoren verwendet werden, die in einem Gebiet des Spektrums,
das dem Absorptionsbereich der Diazoverbindungen nach den längeren Wellen hin benachbart
ist, kräftig Licht absorbieren.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Sensibilisatoren solchen Diazolichtpausschichten zusetzt, welche auch Azokomponenten
enthalten.
© 5812 3.54
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