DE901171C - Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat Gegenstand des Patents 767:249 ist ein Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß aus der Reaktionsflüssigkeit (Bildungsgemisch) nach dem Abtreiben des Ammondaks und Verdampfen von Wasser das Hydrazinhydrat durch fraktionierte Kondensation gewonnen wird. Soll dieses Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden, so wird so gearbeitet, daß man das bereits eingeengte Bildungsgemisch, das @im wesentlichen aus einer verdünnten, stark kochsalzhaltigen Hydrazinhydratlösung besteht, in einen Verdampfapparat kontinuierlich einspeist und von dem Verdampferinhalt ständig so viel fortdampft, wie frische Lösung zuläuft. Der erforderliche Gleichgewichtszustand ist erreicht, wenn die entwickelten Hydrazin'hydratwasserdämpfe genau soviel Hydrazinhydrat enthalten wie die zugespeiste Lösung. Wird z. B. zum Einspeisen eine 3%ige Lösung verwendet, müssen die entwickelten Dämpfe ebenfalls 3 % Hydrazinhydrat enthalten. Das ist aber nur dann möglich, wenn der Verdampfer eine Lösung enthält, die mit 30/aigen Dämpfen im Gleichgewicht steht. Diese Bedingung ist bei einer Hydrazinhydr.at'konzentrabion von etwa 25 bis 30% erfüllt. Man ist also gezwungen, um einen kontinuierlichen Prozeß zu ermöglichen, in dem Verdampfer ständig eine hohe Hydrazinhydratkonzentra-tion Dies ist aus mehreren Gründen unerwünscht. Man würde lieber mit geringeren Konzentrationen arbeiten, weil dann i. bei etwa auftretenden Undichtigkeiten nur geringere Verluste des wertvollen Hydrazinhydrates eintreten würden, 2. beim Austragen des anfallenden Kochsalzes nur kleine Mengen an Salz haftenbleiben würden, 3. die Verluste durch Zersetzung beim Kochprozeß prozentual geringer sein würden.
• Versuche haben ergeben, daß es möglich ist, beim Abtreiben des Hydrazinhydrates im zweiten Verdampfer eine bestimmte Konzentration am Hydrazinhydrat in der Dampfphase bei verhältnismäßig geringer Hydrazinhydratkonzentration in der Flüssigkeitsphase zu erreichen, wenn man der Flüssigkeit Alkali zusetzt. Wird z. B. aus einer bestimmten Hydrazinhydratlösung unter bestimmten Destillationsbedingungen ein Dampf von 1,32 % Hydrazinhydrat entwickelt, so steigt dies.. Konzentration bei einem Zusatz von 5 0/0 Ät.znatron auf 1,51o/0, ioo/oÄtznatron auf ,2,3o/0, 2oo/o Ätznatron auf 4,7)/0.
• Das bedeutet aber, daß man bei Ätznatronzusatz die Konzentration von 1,3,,2°/o im Dampf bereits mit Lösungen wesentlich niedrigerer Konzentration erreichen kann als ohne Ätznatronzusatz.
• Die Vorteile dieser Maßnahme liegen auf der Hand und sind bereits oben geschildert. Hinzu kommt noch, daß es möglich ist, Hydrazinhydratlösungen mit hohem Gehalt an Alkali in eisernen Apparaten zu destillieren, ahne daß daibei wesentliche Verluste durch Zersetzung des Hydrazinhydrat.e.s eintreten, während alkalifreie Lösungen unter den gleichen Bedingungen ganz bedeutende Verluste ergeben.
• Im praktischen Betrieb wird das beanspruchte Verfahren so durchgeführt, daß die Verdampfer von vornherein mit der gewünschten Alkalimenge versetzt werden. An der Zusammensetzung der Reaktionsflüssigkeit braucht an sich nichts geändert zu werden. Es ist lediglich notwendig, etwaige Verluste an- Alkali, z. B. durch Anhaften am ausgetragenen Kochsalz, wieder zu ersetzen. Das kann geschehen ,durch Zusatz von Alkali zu den Verdampfern oder zum Bildungsgemisch oder schließlich durch Verwendung einer alkalihaltigen Bleichlauge.
• Als Alkali sind geeignet vor allem Natrium- und Kaliumhydroxyd. Es kann aber selbstverständlich auch Erdalkali-, z. B. Kalziumhydroxyd, oder ein sonstiges Alkali- oder Eridal#kalihydroxyd verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat aus Ammoniak und Natriumhypochlorit, weitere Ausbildung der Arbeitsweise gemäß Patent 767 249, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bildungsgemisch oder den zu verdampfenden Lösungen ein Alkali- oder Erdalkalihydroxyd zugesetzt wird.