DE886951C - Process for the production of artificial structures from copolymers of vinyl chloride and vinyl acetate - Google Patents
Process for the production of artificial structures from copolymers of vinyl chloride and vinyl acetateInfo
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Description
Durch die französische Patentschrift 474 086 ist es bekanntgeworden, daß man durch Polymerisation von Halogenverbindungen des Vinyls oder von Mischungen der Vinyläther mit Halogenverbindungen des Vinyls sehr wertvolle Stoffe erhält. In der gleichen Patentschrift wird auch die Verwendung der verschiedenen hierin behandelten Polymeren für die Herstellung von Gegenständen, wie Filmen und Fäden, vorgeschlagen, indem das Polymere in einem Lösungsmittel gelöst wird, das nachträglich durch Verdampfung oder durch HinAurchleiten der viskosen Lösung durch eine Fällungsflüssigkeit entfernt wird.From the French patent specification 474 086 it has become known that by polymerization of Halogen compounds of vinyl or mixtures of vinyl ethers with halogen compounds of vinyl receives very valuable substances. The same patent also mentions the use of the various polymers treated herein for the manufacture of articles such as films and threads, by dissolving the polymer in a solvent, which is subsequently produced by evaporation or by Passing through the viscous solution is removed by a precipitation liquid.
Durch die britische Patentschrift 451675 ist es gleichfalls bekannt, für die Herstellung von Fäden chlorierte Vinylpolymeren, insbesondere Mischpolymeren, aus Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat zu verwenden, deren kleinste Moleküle vorher entfernt worden sind. Einige dieser Polymeren sind in Aceton löslich, und man hat bereits vorgeschlagen, diejenigen von ihnen, die in trockenem Aceton löslich sind und die nur ganz geringe Mengen Wasser (bis ungefähr 0,6 °/0) in dem Lösungsmittel vertragen, für die Herstellung von Textilfasern und Fäden durch ein Trockenspinnverfahren zu verwenden. Diese Harze liefern jedoch sehr viskose acetonische Lösungen, so daß es für eine Spinnkonzentration, die 25 °/„ nicht überschreitet, notwendig ist, die Spinnlösung in der Wärme, z. B. bei etwa 50°, herzustellen und zu verarbeiten.From British patent specification 451675 it is also known to use chlorinated vinyl polymers, in particular copolymers, from polyvinyl chloride and polyvinyl acetate, the smallest molecules of which have previously been removed, for the production of threads. Some of these polymers are soluble in acetone, and it has already been proposed, those of them which are soluble in the dry acetone, and the only very small amounts of water (/ to about 0.6 ° 0) tolerated in the solvent for the preparation of To use textile fibers and threads by a dry spinning process. However, these resins provide very viscous acetone solutions, so that it is necessary for a spinning concentration that does not exceed 25 ° / ", the spinning solution in the heat, for. B. at about 50 ° to manufacture and process.
Es ist nun gefunden worden, daß es vollständig möglich ist, durch ein Verdampfungsverfahren Fasern,It has now been found that it is entirely possible, by an evaporation process, to produce fibers,
Fäden, Garne, Lunten, künstliches Roßhaar, Filme, Folien und alle anderen durch Auspressen gewinnbaren Gegenstände aus Mischpolymeren von Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat mit technisch befriedigenden Eigenschaften zu gewinnen, wenn man Polymeren, die in wäßrigem Aceton mit etwa 5 °/0 wasserlöslich sind, und als Lösungsmittel ungetrocknetes Aceton verwendet. Durch Vergleich mit der Benutzung von Produkten, die nur in trockenem Aceton löslich sind, ist gefunden worden, daß bei einem Molekulargewicht von der gleichen Größenordnung die verwendeten Lösungen weniger viskos sind, wodurch zum Auspressen die Benutzung von stärker konzentrierten Lösungen ermöglicht wird, die nicht warm gehalten werden müssen, um sie durch Rohrleitungen an ihren Verwendungsort zu bringen. Konzentrationen ,von 300Z0 und mehr liefern ausgezeichnete Ergebnisse. Die nach Verdampfung des Lösungsmittels erhaltenen Fäden oder sonstigen Gegenstände eignen sich vollkommen zu einer Wärmestreckung· gemäß der deutschen Patentschrift 566 930 der Patentinhaberin und können so in Abwesenheit von Quellmitteln Streckungen um 400 bis 600 % und mehr erfahren, um feine Produkte von ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften zu liefern.Threads, yarns, fuses, artificial horsehair, films, foils and all other objects obtainable by pressing from copolymers of polyvinyl chloride and polyvinyl acetate with technically satisfactory properties can be obtained when using polymers that are water-soluble in aqueous acetone at about 5 ° / 0, and the solvent used was undried acetone. By comparison with the use of products which are only soluble in dry acetone, it has been found that with a molecular weight of the same order of magnitude, the solutions used are less viscous, which enables the use of more concentrated solutions which are not warm for pressing must be held in order to bring them through pipelines to their place of use. Concentrations of 30 0 Z 0 and more give excellent results. The threads or other objects obtained after evaporation of the solvent are completely suitable for heat stretching according to the patent proprietor's German patent 566 930 and can thus experience stretching of 400 to 600% and more in the absence of swelling agents in order to produce fine products with excellent mechanical properties deliver.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung durch Auspressen und anschließendes Trocknen durch Verdampfung von Fäden, Fasern, Lunten, Garnen, künstlichem Roßhaar, Filmen, Folien und allen anderen Gegenständen aus Mischpolymeren des Vinylchlorids und Vinylacetats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in Aceton mit 5 °/o Wasser lösliche Polymeren in Lösungen von erhöhter Konzentration, vorzugsweise über 30 0J0, in ungetrocknetem Aceton verwendet und die daraus verformten Gebilde einer Streckung von mindestens 300 °/0 unterworfen werden, die gemäß der deutschen Patentschrift 566 930 in Abwesenheit von Quellmitteln ausgeführt wird und die sofort oder während eines späteren Arbeitsganges ausgeführt oder mit einer beliebigen zusätzlichen Behandlung kombiniert werden kann.The invention thus relates to a method for the production by pressing and subsequent drying by evaporation of threads, fibers, rovings, yarns, artificial horsehair, films, foils and all other objects made of copolymers of vinyl chloride and vinyl acetate, which is characterized in that in acetone with 5% water-soluble polymers in solutions of increased concentration, preferably above 30 0 J 0 , used in undried acetone and the structures formed therefrom are subjected to an elongation of at least 300 ° / 0 , which according to German patent 566 930 in the absence of Swelling agents is carried out and which can be carried out immediately or during a later operation or combined with any additional treatment.
Die Möglichkeit, solche konzentrierten Lösungen zu verformen, ist bekanntlich ein wichtiger technischer Vorteil, denn die verwendete Lösungsmittelmenge wird dadurch beträchtlich verringert.The ability to deform such concentrated solutions is known to be an important technical one Advantage, because the amount of solvent used is considerably reduced.
Die Temperaturbedingungen, bei denen die Auspressung stattfindet, können diejenigen sein, die für die Auspressung anderer in Aceton löslicher Stoffe bekannt sind. Man hat jedoch gefunden, daß es, besonders wenn man Fäden von starkem Durchmesser spinnen will, zweckmäßig ist, die Trocknungszelle auf eine höhere Temperatur zu bringen. So hat sich z. B. in gewissen Fällen als vorteilhaft erwiesen, mit einer Trocknungszelle zu arbeiten, deren Wände auf einer Temperatur von i6o° gehalten werden. In jedem Fall empfiehlt es sich, eine Temperatur von 85° oder darüber anzuwenden.The temperature conditions at which the extrusion takes place can be those that are suitable for the expression of other substances soluble in acetone are known. It has been found, however, that The drying cell is particularly useful if you want to spin threads with a large diameter to bring to a higher temperature. So has z. B. in certain cases proven to be advantageous with to work in a drying cell, the walls of which are kept at a temperature of 160 °. In each In this case, it is advisable to use a temperature of 85 ° or above.
Was die Anwendung der Streckung in der Wärme gemäß der deutschen Patentschrift 566 930 betrifft, so kann man hierfür jede gewünschte Vorrichtung, die gegebenenfalls über der Sammelvorrichtung des ausgepreßten Produktes liegt oder die eine besondere Vorrichtung darstellt, benutzen. Die Erwärmung der zu streckenden Gegenstände kann durch jedes beliebige Mittel erreicht werden, z. B. mittels einer Heizflüssigkeit (Gas, Flüssigkeit, Dampf oder einer Mischung dieser Zustandsformen) oder durch Berührung mit einer heißen Fläche. Es ist gefunden worden, daß die Erzielung von großen Streckungen über 300 °/o τ™1 so leichter ist, wenn man bei einer Temperatur deutlich über der Plastizitätstemperatur arbeitet, und Temperaturen von 85 bis ioo° haben sich als besonders empfehlenswert erwiesen.With regard to the application of hot stretching according to German patent specification 566 930, any desired device can be used for this purpose, which is optionally located above the collecting device of the pressed product or which represents a special device. The heating of the objects to be stretched can be achieved by any means, e.g. B. by means of a heating fluid (gas, liquid, steam or a mixture of these states) or by contact with a hot surface. It has been found that the achievement of large elongations above 300 ° / o τ ™ 1 is so easier if one works at a temperature well above the plasticity temperature, and temperatures of 85 to 100 ° have proven to be particularly advisable.
Das gestreckte Produkt kann unter Spannung in bekannter Weise fixiert werden, gegebenenfalls kann man es auch frei oder nur in einem bestimmten Umfange sich einschränken lassen. Jede bekannte Vorrichtung kann für diese verschiedenen Arbeitsgänge benutzt werden. Ebenso kann man, wie bei der Herstellung von Textilfaden, den erhaltenen Faden, gegebenenfalls in Kombination mit dem einen oder dem anderen der beabsichtigten Arbeitsgänge, jedem anderen bekannten zusätzlichen Arbeitsgang, wie z. B. Schmälzen, Zurichten, Doppeln, Rauhen usw., unterwerfen. The stretched product can be fixed under tension in a known manner, if necessary it can you can also allow it to be restricted freely or only to a certain extent. Any known device can be used for these different operations. As with the Production of textile thread, the thread obtained, optionally in combination with one or the other the other of the intended operations, any other known additional operation such. B. Subjugate peeling, dressing, doubling, roughening, etc.
Die nachstehenden Beispiele zeigen zwei Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der Erfindung, ohne diese aber hierauf zu beschränken.The following examples show two embodiments of the method according to the invention, but without restricting them to this.
Beispiel 1 ■Example 1 ■
. Man verwendet als Ausgangsstoff ein handelsübliches Polymeres, das durch Mischpolymerisation von Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat erhalten ist und die folgenden Eigenschaften besitzt: Löslichkeit in wäßrigem Aceton (5 °/0 Wasser): vollständig, Chlorgehalt: 35 °/D, Molekulargewicht: ungefähr 25 000. Das Molekulargewicht wird bestimmt durch Messung der spezifischen Viskosität in Dioxan gemäß der von Staudinger und Schneider (Annalen der Chemie 541, S. 153 bis 195) angegebenen Methode.. The starting material used is a commercially available polymer which is obtained by copolymerizing polyvinyl chloride and polyvinyl acetate and has the following properties: solubility in aqueous acetone (5 ° / 0 water): complete, chlorine content: 35 ° / D , molecular weight: approximately 25,000. The molecular weight is determined by measuring the specific viscosity in dioxane according to the method given by Staudinger and Schneider (Annalen der Chemie 541, pp. 153 to 195).
Man bringt in eine Knetvorrichtung 46 Gewichtsteile dieses Polymeren und 54 Gewichtsteile Aceton mit 2 °/0 Wasser.In a kneader 46 parts by weight of bringing this polymer and 54 parts by weight of acetone at 2 ° / 0 water.
Nachdem die Masse einige Stunden bei gewöhnlicher Temperatur durchgeknetet ist, erhält man eine Lösung, deren Viskosität, bei 400 gemessen, 425 CGS.-Einheiten beträgt. Diese Lösung wird filtriert, sodann ohne Wärmezufuhr vermittels Spinnpumpen in eine Trockenspinnvorrichtung gebracht, die im wesentlichen aus einem Vorwärmer, einer Spinndüse, einer Verdampfungszelle mit heißen Wänden und einer Aufwickelvorrichtung besteht. Die Lösung wird in den Vorwärmer von 750 eingeführt, dann durch die Spinndüse, die 40 Öffnungen von je 0,06 mm Durchmesser besitzt, gepreßt.After the mass for several hours is kneaded at ordinary temperature, to obtain a solution whose viscosity, at 40 0 measured is 425 CGS. units. This solution is filtered, then brought into a dry spinning device by means of spinning pumps without supply of heat, which essentially consists of a preheater, a spinneret, an evaporation cell with hot walls and a winding device. The solution is introduced into the preheater 75 is 0, then pressed through the spinning nozzle having 40 orifices of 0.06 mm diameter.
' Die beheizte Länge der Spinnzelle beträgt etwa 3,5 m; sie wird durch einen Heizmantel, durch den Dampf zirkuEert, auf 1300 gebracht. In die Zelle wird durch obere, in der Nähe der Spinndüse angebrachte Öffnungen Luft von Raumtemperatur in einer Menge von 18001/Std. eingeführt und durch eine am unteren nde der Zelle angeordnete Öffnung abgezogen. Der die Zelle verlassende Faden geht durch eine Schmälzvorrichtung und wird dann auf der Aufwickel-The heated length of the spinning cell is about 3.5 m; it is brought by a heating jacket through which steam zirkuEert, 130 0th Air at room temperature is introduced into the cell through upper openings near the spinneret at a rate of 1800 liters per hour. inserted and withdrawn through an opening located at the lower end of the cell. The thread leaving the cell goes through a splitter and is then placed on the take-up
vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 135 m/Min.device at a speed of 135 m / min.
gesammelt. Er besitzt dann einen Gesamttiter von 210 den.collected. He then has a total titre of 210 den.
Der gesammelte Faden wird mit 200 Umdr./m gezwirnt. Der erhaltene Fadenverband wird durch Hindurchführung durch Wasser von 900 in plastischen Zustand gebracht und, während er sich in diesem Zustand befindet, um 450% gestreckt. Er wird auf eine Spule aufgewickelt und bei 400 getrocknet. Der erhaltene Faden besitzt einen Titer von 76 den mit 80 Einzelfasern und eine Zugfestigkeit von 2,17 g/denThe collected thread is twisted at 200 rev / m. The fiber bundle obtained is reacted by passing through water of 90 0 in the plastic state and, while it is in this state, stretched by 450%. It is wound onto a spool and dried at 40 0th The thread obtained has a titer of 76 denier with 80 individual fibers and a tensile strength of 2.17 g / denier
und eine Bruchdehnung von 18,6 %.
Bei Ausführung einer Streckung von 600 % bei derand an elongation at break of 18.6%.
When performing a stretch of 600% at the
gleichen Temperatur oder auch bei 95 ° erhält man einen Faden mit 80 Einzelfasern von 0,75 den mit im wesentlichen gleichen Eigenschaften.At the same temperature or at 95 °, a thread with 80 individual fibers of 0.75 denier is obtained essential same properties.
Man bringt in eine Knetvorrichtung 46 Gewichtsteile des gleichen Polymeren wie bei Beispiel 1,In a kneader 46 parts by weight of the same polymer as in Example 1,
2 GewichtsteileÄthanolamin-alkylnaphthalin-sulfonat, 0,4 Gewichtsteile 1, 4, 5, 8-Tetraminoanthrachinon, 52,6 Gewichtsteile Aceton mit 1 % Wasser.2 parts by weight of ethanolamine alkylnaphthalene sulfonate, 0.4 parts by weight of 1, 4, 5, 8-tetraminoanthraquinone, 52.6 parts by weight of acetone with 1% water.
Man knetet bei gewöhnlicher Temperatur bis zur Erzielung einer homogenen Lösung, die eine Viskosität von ungefähr 700 CGS.-Einheiten bei 400 besitzt. Diese Lösung wird filtriert, sodann vermittels Pumpen ohne Wärmezufuhr in eine Trockenspinnvorrichtung eingeführt, -die aus einer Verdampfungskammer, ähnlich wie im Beispiel 1 angegeben, besteht und mit einer kalten Kondensationskammer in der Weise verbunden ist, daß die Gesamtheit der kalten und beißen Kammern eine mit Ausnahme der geringen Öffnung für den Austritt des Fadens dichte Vorrichtung darstellt und daß der Durchgang der Dämpfe und der Luft in geschlossenem Kreislauf erfolgt, wobei die mit Lösungsmittel beladene Luft von der Verdampfungskammer in die Kondensationskammer, sodann in den Vorwärmer geht und. hierauf in die Vorrichtung zurückkehrt, um sich erneut in Berührung mit dem die Spinnzelle verlassenden Faden mit Lösungsmitteldampf zu beladen.Kneading a homogeneous solution having a viscosity of about 700 CGS. units at 40 0 at ordinary temperature to obtain. This solution is filtered, then introduced by pumping without the supply of heat into a dry spinning device, which consists of an evaporation chamber, similar to that indicated in Example 1, and is connected to a cold condensation chamber in such a way that all of the cold and bite chambers are connected to one another Exception of the small opening for the exit of the thread represents a tight device and that the passage of the vapors and the air takes place in a closed circuit, the solvent-laden air from the evaporation chamber into the condensation chamber, then into the preheater and. then returns to the device in order to again be loaded with solvent vapor in contact with the thread leaving the spinning cell.
Die Spinnlösung wird genau vor ihrem Eintritt in die Spinndüse, die 40 Öffnungen von je 0,06 mmDurchmesser besitzt, auf eine Temperatur von 70° gebracht. Die Trocknungskammer wird vermittels eines Heizmantels, durch den Dampf von 1350 zirkuliert, geheizt, während die Kondensation in der Kühlkammer, deren Wände auf —10 bis —150 mittels einer . äußeren Zirkulation von Kühlsole gehalten werden, erfolgt. Der die Verdampfungskammer verlassende Faden wird geschmälzt und mit einer Geschwindigkeit von 135 rn/Min. mittels einer Lieferwalze fortgeführt. Der Faden wird mit 49 anderen gleichen Fäden, die aus Nachbarzellen der gleichen Anlage stammen, vereinigt, um ein Vorgarn von 10 000 den zu bilden. Dieses Vorgarn wird in Wasser von 92° eingeführt und während dieses Durchganges um 440% gestreckt, sodann auf eine mechanische Kräuselvorrichtung abgegeben, die aus 6o° heißen Riffelwalzen besteht. Das gekräuselte Vorgarn wird dann geschnitten, gekämmt und für die Herstellung von blauem Filz in Mischung mit Wolle verwendet.The spinning solution is brought to a temperature of 70 ° just before it enters the spinneret, which has 40 openings, each 0.06 mm in diameter. The drying chamber is by means of a heating mantle, is circulated through the steam of 135 0, heated, while the condensation in the cooling chamber, the walls of which at -10 to -15 0 by means of a. external circulation of cooling brine is maintained. The thread leaving the evaporation chamber is melted and at a speed of 135 rn / min. continued by means of a delivery roller. The thread is combined with 49 other identical threads from neighboring cells of the same plant to form a roving of 10,000 denier. This roving is introduced into water at 92 ° and stretched by 440% during this passage, then transferred to a mechanical crimping device, which consists of 60 ° hot corrugated rollers. The crimped roving is then cut, combed and used to make blue felt mixed with wool.
In den vorstehenden Beispielen wurde reines Wasser verwendet, um den Faden auf die gewünschte Temperatur zu bringen und darauf zu halten. Man kann ebenfalls mit gleich gutem Ergebnis zu diesem Wasser eine mehr oder weniger große Menge eines Netzmittels, eines Reibungselektrizität verhindernden Mittels oder eines Schmälzmittels zusetzen oder auch Öl, Luft oder ein anderes Heizmedium in reiner Form oder unter Zusatz von Nebenstoffen benutzen. - Der Faden kann gegebenenfalls erneut nach der Streckung geschmälzt werden.In the preceding examples, pure water was used to bring the thread to the desired temperature and to keep it there. A more or less large amount of a wetting agent, a static electricity preventing agent or a lubricant can also be added to this water with equally good results, or oil, air or another heating medium can be used in pure form or with the addition of secondary substances. - The thread can, if necessary, be melted again after stretching.
Der Spinnlösung können an Stelle der im Beispiel 2 angegebenen Stoffe auch andere die Reibungselektrizität verhindernde Mittel zugesetzt werden, so z. B. Calciumchlorid oder Quecksilberchlorid. Man kann auch Füllstoffe, Pigmente, Plastifizierungsmittel, Farbstoffkomponenten oder -derivate bzw. Basen, Naphthole, Estersalze von Leukoderivaten der Küpenfarbstoffe usw. zusetzen.Instead of the substances specified in Example 2, other types of static electricity can also be used in the spinning solution preventive agents are added, so z. B. calcium chloride or mercury chloride. One can also fillers, pigments, plasticizers, dye components or derivatives or bases, naphthols, Add ester salts of leuco derivatives of vat dyes, etc.
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---|---|---|---|
FR886951X | 1942-08-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE886951C true DE886951C (en) | 1953-08-20 |
Family
ID=9376006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DES1712D Expired DE886951C (en) | 1942-08-18 | 1943-07-06 | Process for the production of artificial structures from copolymers of vinyl chloride and vinyl acetate |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE886951C (en) |
FR (1) | FR913923A (en) |
-
1942
- 1942-08-18 FR FR913923D patent/FR913923A/en not_active Expired
-
1943
- 1943-07-06 DE DES1712D patent/DE886951C/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR913923A (en) | 1946-09-24 |
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