DE874632C

DE874632C - Process and device for the continuous production of alkali cellulose

Info

Publication number: DE874632C
Application number: DEP3301A
Authority: DE
Inventors: William Richard Schmitz Jun
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1943-09-10
Filing date: 1950-09-10
Publication date: 1953-04-27

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalicellulose Die Erfindung bezieht sich auf ein besonders wirksames und leicht zu überwachendes kontinuierliches Verfahren zur Herstellung. einer Alkalicellulose von gleichförmiger Zusammensetzung, die für die Umwandlung in z. B. Natriumcellulosesanthogenat zur Herstellung von Fäden und Garnen geeignet ist.Process and device for the continuous production of alkali cellulose The invention relates to a particularly effective and easy to monitor continuous process of manufacture. an alkali cellulose of more uniform Composition suitable for conversion into e.g. B. Sodium cellulose anthogenate for Production of threads and yarns is suitable.

Derartige Alkalicellulose soll durch und durch gleichmäßig und in Form sehr feiner Teilchen vorliegen, welche schnell und gleichmäßig mit Schwefelkohlenstoff unter Bildung von Natriumcellulosexanthogenat reagieren. Das Preßgewichtverhältnis, d. h. das Verhältnis des Gewichts der Endmasse von Alkalicellulose zu dem Gewicht der ursprünglichen, nicht reagierten lufttrockenen Cellulose soll 3 : 1 nicht übersteigen und zweckmäßig etwa 2,5: 1 betragen. Such alkali cellulose should be uniform through and through and in Form very fine particles, which quickly and evenly with carbon disulfide react to form sodium cellulose xanthate. The press weight ratio, d. H. the ratio of the weight of the final mass of alkali cellulose to the weight the original, unreacted, air-dry cellulose should not exceed 3: 1 and expediently be about 2.5: 1.

Für das Einweichen fester Stoffe in einem Ueber schuß an Flüssigkeit sind zwei grundsätzlich verschiedene Verfahren üblich. Gemäß einem dieser Verfahren bleibt das feste Material während des Einweichens und während des Entfernens der überschüssigen Einweichflüssigkeit in seiner ursprünglichten physikalischen Form erhalten. Bei diesem bei der Herstellung von Alkalicellulose üblichen Verfahren liegt das Material entweder als geschnittener Bogen von bestimmter Größe, Stärke und mit bestimmten Oberflächeneigenschaften oder als eine fortlaufende Bahn in Ballenform vor. Geschnittene Bögen werden in eine wäßrige Natriumhydroxydlösung eingetaucht und schub- oder chargenweise in den beim Viskoseverfahren üblichen Einweichpressen ausgepreßt. Bei Ballen kann der Einweich- und Auspreßvorgang kontinuierlich durchgeführt werden wie es z. B. in der amerikanischen Patentschrift 2 145 862 beschrieben ist. Obwohl für das Viskoseverfahren in der Regel die chargenweise Verarbeitung angewendet wird, bestehen im Hinblick auf das gewünschte Eindringen der Ätznatronlösung in alle Teile des Cellulosematerials noch Schwierigkeiten, zu deren Behebung bereits verschiedene Änderungen sowohl in den Vorrichtungen als auch in der Verfahrenstechnik vorgeschlagen sind, die jedoch nur zu einer Verringerung und nicht zu einer Beseitigung der Schwierigkeiten führten. For soaking solid substances in an excess of liquid two fundamentally different procedures are common. According to one of these procedures the solid material remains during soaking and during removal of the excess soaking liquid in its original physical form obtain. In this process which is common in the manufacture of alkali cellulose the material lies either as a cut sheet of a certain size, thickness and with certain surface properties or as a continuous Web in bale form. Cut sheets are immersed in an aqueous sodium hydroxide solution Submerged and in batches or batches in the soaking presses customary in the viscose process squeezed. In the case of bales, the soaking and squeezing process can be carried out continuously become like it z. B. is described in American Patent 2,145,862. Although batch processing is generally used for the viscose process will exist with regard to the desired penetration of the caustic soda solution in all parts of the cellulosic material still have difficulties to resolve various changes in both devices and process engineering are suggested, but only for a reduction and not an elimination which led to difficulties.

Bei dem grundsätzlich anderen Einw'eichverfahren behält die Cellulose ihre ursprüngliche, gepreßte, physikalische Form nicht bei, sondern bildet mit einem Überschuß an Atznatronlösung eine Aufschlämmung, in welcher jede einzelne Cellulosefaser vollständig von der Ätznatronlösung umgeben ist, so daß man ein sehr gleichmäßiges und vollständiges Einweichen erzielt. Obwohl das Aufschlämmverfahren sowohl chargenweise als auch kontinuierlich durchgeführt werden kann, hat es keinen allgemeinen Eingang, gefunden, da die Entfernung des überschüssiigen Ätznatrons aus der Aufschlämmung schwierig ist und man keine Alkalicellulose mit dem geeigneten Preßgewichtverhältnis erhält. Es ist bekannt, die Entfernung des übersohüssigen Ätzuatrons aus der Aufschlämmung stufenweise zu bewirken, wobei der Uberschuß an Ätznatron abzentrifugiert wird. Es ist indessen bei dieser Arbeitsweise schwierig, die Menge der entfernten Ätznatronlösung zu überwachen, so daß das Preßgewichtverhältnis der entstandenen Alkalicellulose nicht immer gleichmäßig ist. Überdies ist selbst das geringste auf diese Weise erhaltene Preßgewichtverhältnis in der Regel noch zu hoch, als das die Alkalicellulose unmittelbar bei der Herstellung von Kunstseidegarn nach dem Viskoseverfahren verwendet werden könnte. With the fundamentally different soaking process, the cellulose is retained its original, pressed, physical form does not contribute to, but forms with one Excess of caustic soda solution creates a slurry in which every single cellulose fiber is completely surrounded by the caustic soda solution, so that you get a very even and achieved complete soaking. Although the slurry process is both batchwise as well as can be carried out continuously, it has no general input, found as removing the excess caustic from the slurry is difficult and one does not have alkali cellulose with the appropriate press weight ratio receives. It is known to remove the excess etching agent from the slurry to be effected in stages, the excess caustic soda being centrifuged off. However, with this procedure it is difficult to control the amount of caustic soda solution removed to monitor so that the press weight ratio of the resulting alkali cellulose is not always uniform. Moreover, even the slightest is preserved in this way Compression weight ratio is usually still too high than that of the alkali cellulose directly used in the manufacture of rayon yarn using the viscose process could.

Es ist in der amerikanischen Patentschrift 2308031 beschrieben, die Trennung einer Aufschlämmung in ihre festen und flüssigen Bestandteile kontinuier-1-ich zu bewirken. Diese Vorrichtung ist für die Verarbeitung einer Celluloseaufschlämmung in Ätznatronlösung sehr geeignet. DieVorrichtungbestehet aus einem Behälter, der in seinem unteren Teil mit einem' Zuleitungsrohr und in seinem oberen Teil mit zwei zusammenwirkenden zylindrischen Walzen versehen ist, die einander gegenüberliegend parallel angeordnet sind, so daß sich zwischen ihnen ein Spalt ergibt. Diese Walzen laufen so um, daß die Walzenoberflächen im Spalt sich nach-unten bewegen. Die Walzen sind hohl und haben durchlochte Oberflächen, die als Filter wirken, um den faserigen Anteil der Aufschlämmung zurückzuhalten und die flüssige Komponente durchzulassen. Die Innenräume der Walzen, in denen sich die abgetrennte flüssige Komponellte ansammelt, sind durch Seitenöffnungen und Verschluß vorrichtungen mit der Außenseite des Behälters verbunden, so daß die abgetrennten Flüssigkeiten, entnommen und verworfen oder wiéderverwendet werden können. Im Betrieb wird die Aufschlämmung, die getrennt werden soll, unter einem Druck von etwa 0,7 bis I,4 atü in den Behälter eingefüllt. Das Innere der Walzen ist mit der Außenseite des Behälters verbunden, und der Druckunterschied zwischen dem Inneren des Behälters und dem Inneren der Walzen treibt die Aufschlämmung an die Walzenoberflächen, auf denen der faserige Festbestandteil zu einer filzartigen Matte von zunehmender Dicke geformt wird. Beim Drehen der Walzen laufen diese Matten durch den Walzenspalt und werden dort einem erhöhten Druck ausgesetzt, welcher noch weitere Flüssigkeit aus ihnen entfernt und sie zu einer festen Platte aus faserigem Stoff preßt. Die Trennung der Aufschlämmung von Alkalicellulose und Ätznatronlösung in ihre Bestandteile hängt von Faktoren ab,, wie z. B. der Zusammensetzung der Aufschlämmung, der zwischen dem Inneren des Behälters und dem Inneren der Walzen herrschenden Druckdifferenz, der Größe der Walzen und des Behälters, der Größe und der Anzahl der Durchlochungen auf den Walzenoberflächen, der Umdrehungsgeschwindigkeit der Walzen und der Breite des Walzenspaltes. It is described in American patent specification 2308031, the Separation of a slurry into its solid and liquid components continuous-1-i to effect. This device is for processing a cellulose slurry very suitable in caustic soda solution. The device consists of a container which in its lower part with one supply pipe and in its upper part with two cooperating cylindrical rollers are provided, which are opposite to each other are arranged in parallel so that there is a gap between them. These reels rotate so that the roller surfaces in the gap move downwards. The reels are hollow and have perforated surfaces that act as filters to the fibrous Retain portion of the slurry and let the liquid component through. The interiors of the rollers, in which the separated liquid component collects, are through side openings and closure devices with the outside of the container connected so that the separated liquids are removed and discarded or reused can be. In operation, the slurry to be separated is under filled into the container at a pressure of about 0.7 to 1.4 atmospheres. The inside of the Rolling is connected to the outside of the container, and the pressure difference the slurry floats between the interior of the container and the interior of the rollers on the roller surfaces, on which the fibrous solid component becomes a felt-like Mat of increasing thickness is formed. When the rollers turn, these mats run through the nip and are exposed to an increased pressure there, which is still further liquid is removed from them and they form a solid sheet of fibrous Fabric presses. The separation of the slurry from alkali cellulose and caustic soda solution in its constituent parts depends on factors, such as B. the composition of the slurry, the pressure difference between the inside of the container and the inside of the rollers, the size of the rollers and the container, the size and the number of perforations on the roller surfaces, the speed of rotation of the rollers and the width of the nip.

Diese Faktoren können leicht geregelt werden, mit Ausnahme der Zusammensetzung der in den Behälter eintretenden Aufschlämmung. Die zur Herstellung der Aufschlämmung verwendete Cellulose zeigt nämlich oft leichte Schwankungen des Feuchtigkeitsgehaltes bzw. können Unterschiede in der Zufuhrgeschwindigkeit herrschen. Solche unvermeidiichen Schwankungen ergeben oft Veränderungen in ~ der Zusammensetzung der Aufsehlämmung. These factors can be easily regulated, with the exception of the composition the slurry entering the vessel. The one used to make the slurry Cellulose used often shows slight fluctuations in moisture content or there may be differences in the feed speed. Such inevitable Fluctuations often result in changes in the composition of the slurry insulation.

Auch die Temperatur der Aufschlämmung hat einen Einfluß infolge des verschiedenen O,,,uellungsgrades der Alkalicellulose und wegen der damit verbundenen Filtriergeschwindigkeit. Die Entfernung des überschüssigen Ätznatrons aus der eingeweichten Alkalicellulose ist dem Quellungsgrad der Alkalicellulose direkt proportional. The temperature of the slurry also has an influence due to the different degrees of exhaustion of the alkali cellulose and because of the associated Filtration speed. The removal of the excess caustic soda from the soaked Alkali cellulose is directly proportional to the degree of swelling of the alkali cellulose.

Die oben beschriebene Vorrichtung vermindert das Volumen derAufschlämmung durch Entfernung der Flüssiglit aus der Aufschlämmung. Wenn die Alkalioellulose- Atznatronlösung- Aufschlämmung der oben beschriebenen Absche-idevorrichtung mit konstanter Zusammensetzung und unter konstanten Temperaturbedingungen zugeführt Wird, so liefern die Walzen ein konstantem Volumen an Alkalieellulose mit einem konstanten Preßgewichtverhältnis. Die unvermeidlichen Schwankungen in der Zusammensetzung der Aufschläremung erfordern eine Vorsorge für den Ausgleich dieser Schwankungen, so daß die, Preßwalzen ein fast konstantes Alkalicellulosevolumen mit einem fast konstanten Preßgewic'htverhiältniis liefern : Erfindungsgemäß wird diese Vorsorge dadurch getroffen, daß man die Cellulose kontinuierlich mit unvermeidlich leichter Schwankungen in der Zuführungsgeschwindigkeit einem die Aufschlämmung bildenden Behälter zuführt, daß man dann kontinuierlich Natriumhydroxydlösung zuleitet, um in dem Behälter ein fast konstantes Volumen der Aufscblämmung aufrechtzuerhalten, worauf man einen Teil der Aufschlämmung bei fast konstantem Druck aus diesem Behälter zu einer Vorrichtung für eine kontinuierliche Entnahme der Alkalicellulose aus der Aufschlämmung mit einer konstanten Volumengeschwindigkeit der Nlkalicellulose führt, und daß man dann den Fluß dieses Teiles der Aufsehlämmung durch Einstellen seiner Temperatur regelt. The apparatus described above reduces the volume of the slurry by removing the liquid slurry from the slurry. When the alkali cellulose Caustic soda solution slurry using the separation device described above constant composition and supplied under constant temperature conditions Will, the rollers deliver a constant volume of alkali cellulose with a constant compression weight ratio. The inevitable fluctuations in the composition the Aufschläremung require a provision to compensate for these fluctuations, so that the, press rolls have an almost constant volume of alkali cellulose with an almost Provide constant Preßgewic'htverhiältniis: According to the invention, this precaution taken by the fact that the cellulose continuously with inevitably easier Fluctuations feeds at the feed rate to a container forming the slurry, that you then continuously fed sodium hydroxide solution to a in the container to maintain almost constant volume of the slurry, on which one part the slurry from this vessel to a device at almost constant pressure for a continuous removal of the alkali cellulose from the slurry with a constant volume velocity of the alkaline cellulose leads, and that one then regulates the flow of this portion of the slurry insulation by adjusting its temperature.

Die Zeichnung veranschaulicht die Erfindung, und zwar in einem schematischen Seitenriß mit Schnittansichten einzelner Teile.The drawing illustrates the invention, specifically in a schematic Side elevation with sectional views of individual parts.

Dabei bezeichnet 10 einen Behälter für die Herstellung der Aufschlämmung, welcher mit einem Mantel 8 zur Regelung der Temperatur und mit einem Zu- und einem Auslauf 11 bzw. I3 versehen ist. Der Mantelzulauf I, I ist mit einem Drosselventil 15 versehen, welches durch einen thermostatischen Temperaturregler I4 eingestellt wird, der durch die Temperaturschwankung in dein Behälter 10 betätigt wird. Der Behälter 10 besizt eine Zufuhröffnung 12 für die Cellulose und eine Zulauföffnung g für die Natriumhydroxydlösung. Die Zulauföffnung 9 ist mit einer Vorrichtung I6 zum lVonstanthalten der Oberfläche der Natriumhydroxydlösung verbunden, welche aus einem Zuflußrohr I7 für die Natriumhydroxydlösung und einem Überlaufstutzen 18 besteht. Der Behälter 10 ist mit einem Uiuwälzscbacht 19 ausgstattet, in welchem eine drehbare Welle 20 mit Motor 21 angebracht ist. Die Welle 20 enthält mehrere Schaufeln 22 zum Durchrühren und Zerkleinern der Cellulose. Die Schaufeln 22 wirken mit Zerkleinerungs- und Abstreifkörpern an der innenwand des Umwälzschachtes 19 zusammen, wodurch das Cellulosematerial auseinandergerissn sowie zerkleinert und die erhaltene Aufschlämmung zum Boden des Umwälzschachtes Ig heruntergedrückt wird. Ein Teil der Aufschlämmung steigt zwischen dem Umwälzschacht 19 und dem Behälter 10 hoch und wird erneut durch den Umwälzschacht hindurchgepreßt. Here, 10 denotes a container for the preparation of the slurry, which with a jacket 8 for regulating the temperature and with a supply and a Outlet 11 or I3 is provided. The jacket inlet I, I is with a throttle valve 15 provided, which is set by a thermostatic temperature controller I4 which is actuated by the temperature fluctuation in the container 10. Of the Container 10 has a feed opening 12 for the cellulose and an inlet opening g for the sodium hydroxide solution. The inlet opening 9 is provided with a device I6 to keep the surface of the sodium hydroxide solution constant, which is made of a feed pipe I7 for the sodium hydroxide solution and an overflow nozzle 18 consists. The container 10 is equipped with a Uiuwälzscbacht 19, in which a rotatable Shaft 20 with motor 21 is attached. The shaft 20 includes a plurality of blades 22 for stirring and crushing the cellulose. The blades 22 act with crushing and wipers on the inner wall of the circulation shaft 19 together, whereby the Cellulose material torn apart and crushed and the resulting slurry is pressed down to the bottom of the circulation shaft Ig. Part of the slurry rises between the circulation shaft 19 and the container 10 and is through again pressed through the circulation shaft.

Ein anderer Teil der Aufschlämmung wird mittels einer Zentrifugalpumpe 27 durch die Ausflußöffnung 26 abgezogen. Wenn nötig, kann eine Rührvorrichtung 25 zwischen der Ausflußöffnung 26 und der Pumpe 27 eingeschaltet werden. Die Rührvorrichtung 25 zerkleinert jedes noch verbliebene größere Cellulosestück zu Fasern und mischt diese mit der Aufschlämmung. Die Vorrichtung 25 kann mit einem Sieb mit einer Maschenweite von z. B. etwa 6 mm versehen sein, um die Bildung einer faserigen, aufgeschlämmten Masse zu gesvährleisten.Another part of the slurry is pumped up using a centrifugal pump 27 withdrawn through the outlet opening 26. If necessary, a stirrer can be used 25 can be switched on between the outflow opening 26 and the pump 27. The stirring device 25 shreds every remaining larger piece of cellulose into fibers and mixes this with the slurry. The device 25 can be equipped with a sieve with a mesh size from Z. B. about 6 mm to prevent the formation of a fibrous, slurried To ensure mass.

Die Pumpe 27 drückt die Aufschlämmung in die Leitung 28, durch welche ein kleinerer Teil in einen Behälter 40, in welchem die Aufschlämmung in ihre Bestandteile getrennt wird, fließt. Der Abschnitt der Leitung 28, welcher zu dem Abscheidungsbehälter 40 führt, ist mit einem Heizmantel 29 umgeben. Ein anderer kleinerer Teil der Aufschlämmung wird aus der Leitung 28 in die Zweigleitung 31 geführt, durch welche er zu einem Druckviscosimeter 30 und aus dem Viscosimeter 30 durch Leitung 32 zurück in den Behälter 10 läuft. Der größere Teil der die Leitung 28 durchlaufenden Aufschlämmung wird wieder durch die Düse 33 in den Behälter 10 zurückgeführt. Diese Düse hat die Aufgabe, die Aufschlämmung unter beträchtlidhern Druck in den Behälter hineinzudrücken, wobei Cellulosebögen 44, welche unter die Düse 33 geraten sein können, in den Umwälzschacht 19 gedrückt und zerkleinert werden. The pump 27 pushes the slurry into the line 28, through which a smaller part into a container 40 in which the slurry is broken down into its constituent parts is separated, flows. The portion of conduit 28 leading to the separation vessel 40 leads is surrounded by a heating jacket 29. Another smaller part of the slurry is passed from the line 28 into the branch line 31, through which it becomes a Pressure viscometer 30 and from the viscometer 30 through line 32 back into the Container 10 is running. The greater part of the slurry passing through line 28 is returned to the container 10 through the nozzle 33. This nozzle has the Task of pushing the slurry into the container under considerable pressure, cellulose sheets 44, which may have got under the nozzle 33, into the circulation shaft 19 are pressed and crushed.

Das Ventil 35 in -derLeitung 28 ist einMembranventil, das über den Druckregler 34 auf der Entnahmeseite der Pumpe 27 in der Leitung 28 einen konstanten Druck aufrechterhält. Das die relative Viscosität der Aufschlämmung messende Druckviscosimeter 30 kann gleichzeitig als Druckregler das Ventil 37 öffnen oder schließen, um Dampf in den Heizmantel 29 zu schicken, wenn die Viscosität der Aufsclhlämmung einen bestimmten Wert überschreitet. Die Leitung 28 ist mit dem Boden des Trennbehälters 40 verbunden. Im Behälter sind die Treunwalzen 41 und 42 so angeordnet, daß sie die Aufschlämmung auspressen und die feste Alkalicellulose von der Natriumhydroxydlösung abtrennen. Der Scheidebehälter 40 für die Aufschlämmung ist z. B. auf die in der amerikanischen Patentschnft 308031 beschriebene Weise konstruiert. The valve 35 in the line 28 is a diaphragm valve which is connected via the Pressure regulator 34 on the extraction side of the pump 27 in the line 28 has a constant Maintains pressure. The pressure viscometer that measures the relative viscosity of the slurry 30 can simultaneously open or close the valve 37 as a pressure regulator to allow steam to send in the heating jacket 29 when the viscosity of the suspension a certain Value exceeds. The line 28 is connected to the bottom of the separation container 40. In the container, the loosening rollers 41 and 42 are arranged to pass the slurry Squeeze out and separate the solid alkali cellulose from the sodium hydroxide solution. The separating vessel 40 for the slurry is e.g. B. on those in the American Patent section 308031 is constructed in the manner described.

DiePreßwalzen für dieAufschlämmung sind in dem Behälter 40 abgedichtet, damit die Aufschlämmung in dem Behälter unter Druck gehalten werden kann. The press rolls for the slurry are sealed in the container 40, so that the slurry can be maintained under pressure in the container.

Wenn die Preßwalzen für die Aufschlämmung sich mit einer bestimmten Umfangsgeschwindigkeit drehen, fällt je Zeiteinheit eine im wesentlichen konstanze Menge fester Alkalicellulose an, ungeachtet leichter Schwankungen in dem Alkalicellulosefeststoffgehalt der Aufschlämmung. Die ausgepreßte Alkalicellulose 43 hat einen konstanten Prozentgehalt an Natriumhydroxyd. When the press rolls for the slurry are at a certain Rotate peripheral speed, a substantially constant falls per unit of time Amount of solid alkali cellulose regardless of slight variations in the alkali cellulose solids content the slurry. The expressed alkali cellulose 43 has a constant percentage of sodium hydroxide.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Gepreßte Bögen aus Cellulose 44 werden dem Behälter 10 mit gleichmäßiger und konstanter Geschwindigkeit zugeführt, z. B. indem man die Bögen von Hand oder mittels einer Speisevorrichtüng (vgl. z. B. amerikanische Patentschrift 2' 253 140) zuführt. Mittels der Vorrichtung 16, welche eine konstante Flüssigkeitsoberfläche aufrechterhält, wird Natriumhydroxyd fortwährend dem Behälter 10 zugeführt. Sobald die Cellulose in den Behälter hineingegeben ist, gelangt sie in den Umwälzschacht I9, in den sie durch die Zerkleinerungsschaufeln 22 hineingezogen wird. The device described above works as follows: Pressed sheets of cellulose 44 become the container 10 with more uniform and constant Speed supplied, e.g. B. by the arches by hand or by means of a Feeding device (see, for example, American Patent 2 '253 140) supplies. Means the device 16, which maintains a constant liquid surface, sodium hydroxide is continuously supplied to the container 10. Once the cellulose is placed in the container, it enters the circulation shaft I9, in which it is drawn in by the chopping blades 22.

Die Cellulose wird auseinandergerissen sowie zerkleinert und unter Bildung einer faserigen, aufgeschlämmten Masse von Alkalicellulose sorgfältig mit Natriumhydroxydlösung gemischt. Ein Teil der Aufschlämmung bewegt sich vom Boden des Umwälzschachtes 19 zwischen dem Umwälzschacht 19 und dem Behälter 10 nach oben und fließt erneut durch den Umwälzschacht. Ein anderer Teil der Aufschlämmung wird mittels der Zentrifugal- pumpe 27 aus der AusfluBoffnung 26 des Behälters abgezogen und durch die Leitung 28 in die A1,-scheidungsvorrichtung 40 für die Aufschlämmung gepreßt. Ein abgezweigter Teil der Aufschlämmung fließt durch die Leitung 31 zu dem Druckviscosimeter 30 und von da aus zurück durch die Leitung 32 in den Behälter 10. Der größere Teil der Aufschlämmung gelangt durch das Ventil 35 aus der Düsenöffnung 33 in den Behälter 10. Zweckmäßig wird ein flüssiges Heiz- oder Kühlmittel durch den Mantel 8 geschickt, um die Temperatur der Aufschlämmung konstant zu halten. Die Menge der durch den Mantel strömenden Flüssigkeit wird selbsttätig durch das Drosselventil 15 und den thermostatischen Temperaturregler 14 eingestellt. The cellulose is torn apart as well as crushed and underneath Carefully use to form a fibrous, slurried mass of alkali cellulose Sodium hydroxide solution mixed. Some of the slurry moves off the bottom of the circulation shaft 19 between the circulation shaft 19 and the container 10 upwards and flows through the circulation shaft again. Another part of the slurry becomes by means of the centrifugal pump 27 from the outflow opening 26 of the The container is withdrawn and through the line 28 in the A1, separation device 40 pressed for the slurry. A diverted portion of the slurry flows through the line 31 to the pressure viscometer 30 and from there back through the line 32 into vessel 10. Most of the slurry passes through the valve 35 from the nozzle opening 33 into the container 10. or coolant sent through jacket 8 to maintain the temperature of the slurry to keep constant. The amount of liquid flowing through the jacket becomes automatic set by the throttle valve 15 and the thermostatic temperature controller 14.

Das Ventil. 35 in der Leitung 28 regelt durch den Druckregler 34 den Durchfluß der Aufschlämmung so, 1daß der Druck in der Leitung 28 konstant gehalten wird, z. B. auf 0,7 bis I,4 atü. Zur Regelung der Temperatur der zu der Vorrichtung 40 laufen den Aufschlämmung kann z. B. Dampf durch den Heizmantel 29 geschickt werden. Das Ventil 37, welches die dem Heizmantel zugeführte Dampfmenge regelt, wird durch das Druckvicosimeter 30 eingestellt. Die Zu- oder Abnahme des Druckes in der Leitung 31 wird durch eine Steigerung oder Verringerung der Viscosität der Aufschlämmung hervorgerufen. Deshalb wird das Ventil 37 tatsächlich durch Viscositätsänderungen der Aufschlämmung betätigt. The valve. 35 in the line 28 is regulated by the pressure regulator 34 adjust the flow of the slurry so that the pressure in line 28 is kept constant will, e.g. B. to 0.7 to 1.4 atmospheres. To regulate the temperature of the device 40 run the slurry can e.g. B. Steam can be sent through the heating jacket 29. The valve 37, which regulates the amount of steam supplied to the heating jacket, is opened the pressure viscometer 30 is set. The increase or decrease in pressure in the line 31 is achieved by increasing or decreasing the viscosity of the slurry evoked. Therefore, the valve 37 is actually changed by viscosity changes actuated the slurry.

Wenn die Zuführungsgeschwindigkeit der Cellulose etwas erhöht wird, so nimmt die Feststoffmenge in der Aufschlämmung proportional dieser Geschwind-itkeitssteigerung zu, wodurch sich die Viscosität der Aufschlämmung vergrößert. Obwohl der Druck in der Leitung28, ungeachtet der Viscositätsänderungen der Aufschlämmung, konstant gehalten wird, ändert sich doch der Druck im Druck viscosimeter 30 durch die Viscositätsschwankungen, und zwar auf Grund der Änderungen des Reibungswiderstandes in der Leitung 31. Es ist bekannt, daß bei einer bestimmten Rohrlänge (Leitung 31) eine Viscositätsabweichung von einer bestimmten Größe von einer Zu- oder Abnahme des Druckes begleitet. ist, und zwar auf Grund der Wandreibung in der Röhre bei einem konstanten Druck an der Einlaufseite. Diese Abweichung macht sich bei steigendem Druck in einem Viscositätsabfall des Mittels oder bei abnehmenden Druck in einem Viscositätsanstieg der aufgeschlämmten Cellulose bemerkbar. Es ist ferner bekannt, daß die Viscosität der oben beschriebenen Aufschlämmung deren Alkalicellulosegehalt proportional ist, wenn alle anderen Bedingungen gleichbleiben. Ein Druckabfall am Viscosimeter 30 zeigt daher eine Zunahme des Alkalicellulosefeststoffgehaltes des Systems an. If the feed rate of the cellulose is increased a little, so the amount of solids in the slurry increases proportionally to this increase in speed increases, increasing the viscosity of the slurry. Although the pressure is in of the line 28, regardless of the viscosity changes of the slurry, constant is held, but the pressure in the pressure viscometer 30 changes due to the viscosity fluctuations, on the basis of the changes in the frictional resistance in the line 31. It it is known that with a certain pipe length (line 31) a viscosity deviation of a certain size accompanied by an increase or decrease in pressure. is, due to the wall friction in the tube at a constant pressure on the Inlet side. This deviation results in a decrease in viscosity with increasing pressure of the agent or, with decreasing pressure, in an increase in viscosity of the slurried Cellulose noticeable. It is also known that the viscosity of the above-described Slurry whose alkali cellulose content is proportional if all other conditions stay the same. A drop in pressure across the viscometer 30 therefore shows an increase in the alkali cellulose solids content of the system.

Die Aufsclilämmung wird unter konstantem Druck, zweckmäßig zwischen 0,7 und 1,4 atü dem Behälter 40 zugeführt. Die Aufschlämmung wird in dem Behälter 40 gegen die rotierenden Preßwalzen 41 und 42 für die Aufschlämmung gedrückt, welche feste Alkalicellulose aus der Natriumhydroxydlösung auspressen. Die PreBlwalzen für die Aufschlämmung sind starr gegeneinander angestellt, weshalb ein konstantes gleichmäßiges Volumen an Alkalicellulose je Zeiteinheit durchläuft, ungeachtet des schwankenden Alkalicellulosegehaltes in der Aufschlämmung. Wenn der Alkalicellulosegehalt der Aufschlämmung zunimmt, vergrößert sich die Dicke der filzartigen Alkalicellulosematten 45, welche an den Oberflächen der Walzen 41 und 42 abgelagert werden. Die größere Dicke der Matten 45 vermindert den Zufluß oder die Entnahme von Flüssigloeit im Inneren der Walzen. Der verminderte Durchfluß durch die Walzen verursacht eine geringere Durchflußgeschwindigkeit durch die Leitung 28. Daher wird die Aufischlämmung langsamer aus dem Behälter 10 abgezogen, und da eine konstante Zuführungsgeschwindigkeit der Cellulose aufrechterhalten wird, nimmt die Konzentration der Alkalicellulose in der Aufschlämmung zu. Die Zunahme des Alkalicellulosefeststoffgehahes ergibt einen Druckabfall am Druckviscosimeter 30 (infolge einer Viscositätszunahme), welches seinerseits bewirkt, daß eine größere Dampfmenge in den Heizmantel 29 geschickt wird. Die Temperatur der in den Behälter 40 laufenden Aufschlämmung wird dann erhöht. Die Temperatursteigerung der Aufschlämmung bewirkt eine Abnahme der Quellung der breiigen Masse, was seinerseits dann eine dünnere Matte auf den Walzen 41 und 42 ergibt. Die verminderte Dicke der Matten erlaubt einen stärkeren Zufluß des flüssigen Mediums aus dem System, wobei dieses durch die obige Arbeitsfolge dann wieder normal arbeitet. The Aufsclilämmung is under constant pressure, expediently between 0.7 and 1.4 atmospheres are supplied to the container 40. The slurry is in the container 40 pressed against the rotating press rolls 41 and 42 for the slurry which Squeeze solid alkali cellulose out of the sodium hydroxide solution. The PreBlwalzen for the slurry are rigidly set against each other, which is why a constant uniform volume of alkali cellulose passes through per unit of time, regardless of the fluctuating alkali cellulose content in the slurry. When the alkali cellulose content As the slurry increases, the thickness of the felt-like alkali cellulose mats increases 45 deposited on the surfaces of the rollers 41 and 42. The bigger one Thickness of the mats 45 reduces the inflow or removal of liquid in the Inside the reels. The reduced flow through the rollers causes a lower one Flow rate through line 28. Therefore, the slurry will slow down withdrawn from the container 10, and there a constant feed rate of Cellulose is maintained, the concentration of alkali cellulose increases in to the slurry. The increase in alkali cellulose solids results in a Pressure drop across the pressure viscometer 30 (due to an increase in viscosity), which in turn causes a greater amount of steam to be sent into the heating jacket 29 will. The temperature of the slurry flowing into vessel 40 is then increased. The increase in the temperature of the slurry causes a decrease in the swelling of the pulpy mass, which in turn then creates a thinner mat on rollers 41 and 42 results. The reduced thickness of the mats allows a greater inflow of the liquid Medium from the system, whereby this is then back to normal by the above work sequence is working.

Die Bedeutung der obigen Folge der Verfahrensstufen wird klarer, wenn man in B>etracht zieht, daß die Trennwalzen für die Aufschlämmung ein konstantes Volumen an Alkalicellulose liefern. Der Prozentgehalt an fester, in diesem gegetenenAlkalicellulosevolumen enthaltenden Alkalicellulose ist dem Quelqungsgrad der Akalicellulose, dem Druck, der dieselbe in dem Behälter 40 gegen die Walzenoberfläche preßt, und der Umfangsgeschwindigkeit der Walzen 41 und 42 proportional, wenn alle anderen Béa'ingungen gleich sind. Daher ist bei konstanter Umfangsgeschwindigkeit und bei konstantem Druck der Gehalt an fester Alkalicellulose der austretenden Alkalicellulosemasse dem Quellungsgrad der Alkalicellulose proportional. Dies bedeutet, daß die Entnahmegeschwindigkeit der festen AWallcellulose deren Quellfähigkeit proportional ist. Es ist bekannt, daß für eine bestimmte Alkalicellulose die Quellfähigkeit im Bereich von 15 bis 500 der Temperatur umgekehrt proportional ist. Die Geschwindigkeit, mit der die feste Alkalicellulose entnommen werden kann, ist daher der Temperatur der Aufschlämmung direkt proportional. Es ist offensichtlich, daß eine Änderung der Quellung der Alkalicellulose auf Grund einer Änderung ihrer Eigenschaften durch die oben angegebene Folge von Arbeitsvorgängen die Temperatur der Aufschlämmung so regeln würde, daß die Quellung der Alkalicellulose auf einen bestimmten Wert zurückgeführt und eine bestimmte konstante Geschwindigkeit bei der Herstellung gleichförmiger Alkali- cellulose mit diesem Quellungswert aufrechterhalten wird. The meaning of the above sequence of procedural steps becomes clearer, considering that the slurry separator rolls are at a constant one Deliver volume of alkali cellulose. The percentage of solid alkali cellulose contained in this volume containing alkali cellulose is the degree of swelling of the alkali cellulose, the pressure, which presses the same in the container 40 against the roller surface, and the peripheral speed of rollers 41 and 42 proportionally when all other conditions are equal. Therefore is the content of at constant peripheral speed and constant pressure solid alkali cellulose of the emerging alkali cellulose mass the degree of swelling of the Alkali cellulose proportional. This means that the removal speed of the solid wall cellulose whose swellability is proportional. It is known that for a certain alkali cellulose the swelling capacity is in the range from 15 to 500 is inversely proportional to temperature. The speed at which the solid Alkali cellulose can therefore be taken from the temperature of the slurry directly proportional. It is evident that a change in the swelling of the alkali cellulose due to a change in their properties due to the above sequence of Operations would control the temperature of the slurry to cause swelling of the alkali cellulose reduced to a certain value and a certain constant Speed of producing uniform alkali cellulose is maintained with this swelling value.

Die Vorrichtung zum Konstauffialten der Flüssigkeitsoberfläche für die Zuführung der Natriumhydroxydlösung in den Behälter 10 kann z. B. ein übliches schwimmergesteuertes Niveaugefäß sein. The device for Konstauffialten the liquid surface for the supply of the sodium hydroxide solution in the container 10 can, for. B. a common one be float-controlled level vessel.

PATENTANSPRCHE: I. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalicellulose mit gleichmäßiger Zusammensetzung, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensstufen: eine kontinuierliche Herstellung einer Alkalicellulose-Natriumhydroxydlösung-Aufschlämmung, eine kontinuierliche Abscheidung der Alkalicellulose aus der überschüssigen Natriumhydroxydlösung und eine Beeinflussung der Temperatur der Aufschlämmung zwischen ihrer Bildung und ihrer Trennung, zur Änderung des Quellungsgrades der Alkalicellulose proportional zu ihrem schwankenden Alkalicellulosegehalt. PATENT CLAIMS: I. Process for the continuous production of Alkali cellulose of uniform composition, characterized by the following Process stages: a continuous production of an alkali cellulose-sodium hydroxide solution slurry, a continuous separation of the alkali cellulose from the excess sodium hydroxide solution and affecting the temperature of the slurry between its formation and their separation, proportional to the change in the degree of swelling of the alkali cellulose to their fluctuating alkali cellulose content.

Claims

2. The method according to claim I, characterized by the following method sections: a continuous charging of a container with cellulose on the one hand, Sodium hydroxide solution, on the other hand, in a container, while keeping the Amount of the slurry contained therein, a continuous discharge of a part the obtained alkali cellulose-caustic soda solution slurry from the container constant pressure in a continuous separator for the alkali cellulose from the caustic soda solution at constant volume velocity of alkali cell bulbs, the flow of this portion of the slurry by adjusting its temperature is regulated.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that changes the temperature of the slurry will serve to avoid viscosity fluctuations in the same balance.

4. The method according to claim I to 3, characterized in that changes the temperature of the slurry serve to determine the degree of swelling of the contained therein Alkali cellulose to vary and thereby fluctuations in the alkali cellulose content of the Balance slurry.

5. Device for performing the method according to claim I to, consisting of a container for making a slurry, a device to separate the slurry, means to move the slurry from the container into to direct the separator, means to put the slurry on its Way to heat the deposition device and through the viscosity changes means controlled by the slurry for actuating said heating device,