DE8709095U1 - Filter media - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Filtermittel, insbesondere für Heißgasfilter/ aus Carbid-Granulat, dessen Partikeln wie auch die GranuLatkörper selbst über Carbid-Brücken verbunden sind. Sie bezieht sich insbesondere auf Filtermittel., bei denen ein Formkörper dadurch hergestellt ist, daß Koh I. enstof f pul. ver oder eine Kombination aus Kohlenstoff pulver und dem anderen Verbindungselement und/oder dessen Carbid in Pulverform mit einem verkokbaren organischen Binder versetzt, daraus dann ein Granulat unter Kornvergrößerung hergestellt, dieses anschließend zu dem Formkörper formgespreßt und der dann verkokt und zur vollständigen Ausbildung des Carbids - erforder Iichenfa Is unter Zusatz des anderen Verbindungselements - erhitzt worden ist.The invention relates to a filter medium, in particular for hot gas filters, made of carbide granules, the particles of which, as well as the granules themselves, are connected via carbide bridges. It relates in particular to filter media in which a shaped body is produced by adding a coking organic binder to carbon powder or a combination of carbon powder and the other connecting element and/or its carbide in powder form, from which a granulate is then produced with grain enlargement, which is then compression-molded to form the shaped body, which is then coked and heated to completely form the carbide - if necessary with the addition of the other connecting element.
In der DE-OS 30 05 587 ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern beschrieben, bei dem als Ausgamgsmateria L eine Mischung von körnigem und/oder pulverförmigern Silicium mit einem Kohlenstoffpulver, beispielsweise gemahlenem Koks, Elektrographit,. Naturgraphi t, Holzkohle, Ruß oder dergleichen, in einem vorbestimmten nischungsverhältnis verwendet und diese Mischung mit einem organischen Bindemittel umhüllt wird. In einer anschließenden Verfahrensstufe wird dieses Material als Grünkörper (Formkörper) geformt und durch Aufheizen bis zu einer Temperatur von 8000C bis 10000C verkokt. Zur Umsetzung von Kohlenstoff mit Silicium zu Siliciumcarbid wird dann derDE-OS 30 05 587 describes a process for producing molded bodies, in which a mixture of granular and/or powdered silicon with a carbon powder, for example ground coke, electrographite, natural graphite, charcoal, soot or the like, in a predetermined mixing ratio is used as the starting material L and this mixture is coated with an organic binder. In a subsequent process step, this material is formed as a green body (molded body) and coked by heating to a temperature of 800 0 C to 1000 0 C. To convert carbon with silicon to silicon carbide, the
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Formkörper in einer Inertgasatmosphäre auf eine zwischen HOO0C und 17000C liegenden Temperatur aufgeheizt. Es entsteht ein Siliciumcarbid- Formkörper hoher Temperatur- und großer Temperaturwechsel-beständigkeit. Außerdem zeichnet sich dieser Formkörper durch große Festigkeit und im Vergleich zu Metallen eine geringe Dichte sowie eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber den meisten Substanzen aus.The molded body is heated in an inert gas atmosphere to a temperature between 1000 °C and 1700 ° C. The result is a silicon carbide molded body with high temperature and thermal shock resistance. This molded body is also characterized by great strength and, compared to metals, low density as well as very good corrosion resistance to most substances.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Formkörper haben zwar eine durchgehende Permeabilität/ die den Durchtritt eines Mediums zulassen. Die Permeabilität ist jedoch nur sehr gering, weil die Poren in der Größenordnung bis etwa 100 u liegen. Diese Formkörper sind deshalb für F i 1.1 rat ionszwecke, bei denen große Gas- oder Flüssigkeitsmengen gefiltert werden müssen, nicht geeignet.The molded bodies produced using this process do have a continuous permeability that allows a medium to pass through. However, the permeability is only very low because the pores are in the order of up to about 100 u. These molded bodies are therefore not suitable for filtering purposes where large quantities of gas or liquid have to be filtered.
Das Verfahren ist deshalb weiterentwickelt worden, wie sich der DE-OS 33 05 529 entnehmen läßt. Bei diesem Verfahren wird aus dem Ausgangsmaterial, nämlich KohLenstoffpulver oder KohlenstoffpuLver und Silicium- und/oder Si I ieiumcarbidpulver jeweils zusammen mit einem verkokbaren organischen Binder ein Mischpulver gebildet und anschließend zu einem grünen Vorkörper geformt. Dieser wird dann in grobe Körner zerkleinert, von denen in Abhängigkeit von der vorgesehenen Durchlässigkeit eine im Bereich zwischen 0,2 bis 10 mm Liegende Kornfraktion herausgesiebt wird. Das so erhaltene Granulat wird zu einem zweiten Grünkörper geformt, wobei der Preßdruck an die gewünschte Durchlässigkeit des zu bildenden Formkörpers angepaßt wird. Dieser wird dann zwecks Verkokung des Binders auf 600 bis 10000C erhitzt. Anschließend wird der Formkörper, wenn er neben dem Binder aus Kohlenstoffpulver - gegebenenfalls mit einem Zusatz von Siliciumcarbid - besteht, entweder in ein SiliciumbadThe process has therefore been further developed, as can be seen from DE-OS 33 05 529. In this process, a mixed powder is formed from the starting material, namely carbon powder or carbon powder and silicon and/or silicon carbide powder, each together with a coking organic binder, and then formed into a green preform. This is then crushed into coarse grains, from which a grain fraction in the range of 0.2 to 10 mm is sieved out depending on the intended permeability. The granulate thus obtained is formed into a second green body, whereby the pressing pressure is adapted to the desired permeability of the molded body to be formed. This is then heated to 600 to 1000 ° C in order to coke the binder. The molded body, if it consists of carbon powder in addition to the binder - optionally with an addition of silicon carbide - is then either placed in a silicon bath
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eingetaucht oder Si Liciumdampf ausgesetzt. Wenn neben dem Binder nur Koh I enstof f pul ver und Si I. i c i umpu I. ver, gegebenenfalls unter Beimengung von Siliciumcarbid, verwendet worden ist, wird der Formkörper nach der Verkokung auf eine Temperatur von etwa 1400 bis 19000C aufgeheizt. In beiden Fällen erfolgt eine Umsetzung des Kohlenstoffs und des Siliciums zu Siliciumcarbid. Das Endprodukt besteht somit im wesentlichen aus Siliciumcarbid, wobei zwischen den einzelnen Granulatkörnern Brücken gebildet worden sind, die ebenfalls aus Siliciumcarbid bestehen.immersed or exposed to silicon vapor. If only carbon powder and silicon carbide powder, possibly with the addition of silicon carbide, have been used in addition to the binder, the molded body is heated to a temperature of about 1400 to 1900 ° C after coking. In both cases, the carbon and silicon are converted to silicon carbide. The end product therefore consists essentially of silicon carbide, with bridges being formed between the individual granules, which also consist of silicon carbide.
Mit diesem Verfahren sind Filtermittel, herstellbar, die bei guter FiI. terwirksamkeit auch von großen Gas- oder Flüssigkeitsmengen durchströmt werden können. Nachteilig ist jedoch, daß durch die Zerkleinerung des ersten grünen Vorkörpers und das anschließende Sieben nur etwa 10 bis maximal. 20% des zerkleinerten Materials für die Bildung des zweiten Grünkörpers übrigbleiben, während der übrige Teil, verloren ist und auch nicht wiederverwendet werden kann. Das Verfahren ist also sehr unwirtschaftlich.This process can be used to produce filter media that can be used to pass large amounts of gas or liquid while maintaining good filtering efficiency. The disadvantage, however, is that the crushing of the first green pre-body and the subsequent sieving means that only about 10 to a maximum of 20% of the crushed material remains for the formation of the second green body, while the rest is lost and cannot be reused. The process is therefore very uneconomical.
Der Einsatzfähigkeit für Heißgasfilter steht zudem entgegen, daß das herausgesiebte Granulat aus splitterartigen Körnern besteht, die nicht nur unterschiedliche Größen haben, sondern auch sehr unregelmäßig geformt sind. Es ist deshalb nicht möglich, daraus einen Formkörper herzustellen, der eine über die Fläche gleichbleibende Permeabilität aufweist. Dies hat zudem zur Folge, daß eine reproduzierbare Herstellung von Filtermitteln, insbesondere bezüglich der Permeabilität, nicht möglich ist.The suitability for use in hot gas filters is also hampered by the fact that the sieved granulate consists of splinter-like grains that not only have different sizes, but are also very irregularly shaped. It is therefore not possible to produce a molded body from it that has a constant permeability across the surface. This also means that a reproducible production of filter media, especially with regard to permeability, is not possible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Filtermittel bereitzustellen, das sich durch über die Fläche gleichbleibende Permeabilität bzw. Permeabilität und damitThe invention is based on the object of providing a filter medium which is characterized by a constant permeability over the surface and thus
auch Reproduzierbarkeit auszeichnet und das zudem mit wesentlich geringerem Verlust hergestellt werden kann.also characterized by reproducibility and which can also be produced with significantly less loss.
Diese Aufgabe wird erfindungesgemäß dadurch gelöst, daß das Granulat, aus dem das Filtermittel, hergestellt wird, aus im wesentlichen kugelförmigen Pellets besteht. Dabei kommen für das Element, das zusammen mit dem Kohlenstoff das Carbid bildet, nicht nur Silicium, sondern auch andere Elemente in Frage, die sich nach dem eingangs genannten Verfahren verarbeiten lassen, beispielsweise Bor und/oder Titan.This object is achieved according to the invention in that the granulate from which the filter medium is made consists of essentially spherical pellets. The element that forms the carbide together with the carbon can be not only silicon, but also other elements that can be processed using the method mentioned above, for example boron and/or titanium.
Im Unterschied zum vorbekannten Verfahren wird somit hier das Granulat zur Herstellung des Filtermittels nicht durch Zerkleinern eines grünen Vorkörpers gebildet, sondern durch eine Aufbaugranul. ation, d. h. Pel I. etierung des mit dem verkokbaren Binder versehenen Pulvers aus Kohlenstoff oder aus der Kombination von Kohlenstoff mit dem betreffenden Element, z. B. Silicium, Bor und/oder Titan, und/oder dessen Carbid. Damit diese Partikeln zu Körnern der gewünschten Größe agglomerieren, kann beim Pe I letierprozeß eine die Haftung vermittelnde Flüssigkeit zugegeben werden. Es entsteht ein kugelförmiges Korn ausreichender Festigke't, um nachfolgend formgepreßt zu werden, ohne daß hierdurch die Kugelform verloren geht. Die Ausbeute ist wesentlich höher als bei dem vorbekannten Verfahren und beträgt mindestens 50% des eingesetzten Pulvers bei einer Körnung zwischen 1 und 2,5 mm. Der verbleibende Feinkornanteil kann zudem mehrfach für die Pelletierung eingesetzt werden, wodurch sich die Ausbeute noch erhöhen läßt.In contrast to the previously known process, the granulate for producing the filter medium is not formed by crushing a green preform, but by a build-up granulation, i.e. pelletizing the powder containing the carbonizable binder made of carbon or a combination of carbon with the relevant element, e.g. silicon, boron and/or titanium, and/or its carbide. In order for these particles to agglomerate into grains of the desired size, a liquid that promotes adhesion can be added during the pelletizing process. This creates a spherical grain of sufficient strength to be subsequently molded without losing its spherical shape. The yield is significantly higher than with the previously known process and is at least 50% of the powder used with a grain size between 1 and 2.5 mm. The remaining fine grain fraction can also be used several times for pelletizing, which further increases the yield.
Die auch im fertiger. Filtermittel noch vorhandene Kugelform des Granulats sichert wegen ihrer Regelmäßigkeit eine über die Fläche gleichmäßige Permeabilität. Sie ist zudem ohne weiteres reproduzierbar. Das Filtermittel zeichnet sichThe spherical shape of the granulate, which is still present in the finished filter medium, ensures uniform permeability over the surface due to its regularity. It is also easily reproducible. The filter medium is characterized by
somit durch definierte und über die Fläche gleichmäßige Permeabilität aus.thus characterized by defined and uniform permeability across the surface.
In Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß das Filtermittel isostatisch formgepreßt ist. Auch dies trägt dazu bei, daß eine definierte und über die Fläche gleichmäßige Verdichtung mit entsprechenden Folgen für die Permeabilität erzielt wird.In the embodiment of the invention, it is provided that the filter medium is isostatically molded. This also contributes to achieving a defined and uniform compaction over the surface with corresponding consequences for the permeability.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, d&ß das Filtermittel im Bereich der einen Seite Pellets mit kleinerem Durchmesser als im Bereich der anderen Seite aufweist. Diss hat zur Folge,, daß die Pcren im Bereich der kleineren Pellets klein und im Bereich der großen Pellets entsprechend groß sind.According to a further feature of the invention, it is provided that the filter medium has pellets with a smaller diameter in the area of one side than in the area of the other side. This has the consequence that the pellets are small in the area of the smaller pellets and correspondingly large in the area of the large pellets.
Im Regelfall wird die Seite mit den Pellets kleineren Durchmessers die Anströmseite und die mit den Pellets größeren Durchmessers die Abströmseite sein. Es ist jedoch auch denkbar, daß für bestimmte Filterzwecke ein umgekehrter Aufbau vorzusehen ist, bei der die Pellets kleineren Durchmessers auf der Abströmseite und die größeren Durchmessers auf der Anströmseite liegen. In Sonderheit ist dabei auch ein kaskadenförmiger Aufbau möglich, und zwar dergestalt, daß das Filtermittel aus Schichten aufgebaut ist/ wobei jede Schicht Pellets gleichen Durchmessers aufweist und sich die Durchmesser der Pellets von der einen zur anderen Seite schichtweise ändern. Dies· 'Änderung kann so ausgestaltet sein, daß sich schichtweise größere und kleinere Pellets abwechseln, oder auch so, daß die Pellets von Schacht zu Schicht größer oder kleiner werden.As a rule, the side with the pellets of smaller diameter will be the inflow side and the side with the pellets of larger diameter will be the outflow side. However, it is also conceivable that for certain filter purposes an inverted structure is provided, in which the pellets of smaller diameter are on the outflow side and the larger diameters on the inflow side. In particular, a cascade-shaped structure is also possible, namely in such a way that the filter medium is made up of layers, with each layer having pellets of the same diameter and the diameters of the pellets changing layer by layer from one side to the other. This change can be designed in such a way that larger and smaller pellets alternate in layers, or in such a way that the pellets become larger or smaller from shaft to layer.
Nach der Erfindung 1st schließlich vorgeschlagen/ daß das Filtermittel eis Filterkerze ausgebildet 1st, dessenAccording to the invention it is finally proposed that the filter medium is designed as a filter candle, the
horizontaler Querschnitt rund oder mehreckig ist, weiL diese Formgebung besonders geeignet für die HeißgasfiLtration ist.horizontal cross-section is round or polygonal, because this shape is particularly suitable for hot gas filtration.
In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand eines schematisch gezeigten AusfuhrungsbeispieLs näher veranschaulicht. Sie zeigt in der Seitenansicht ein Filtermittel (1) in Filterkerzenform. Es hat einen zylindrischen Mantel (2), der bestimmungsgemäß von außen nach innen durchströmt wird. Oben und unten ist das Filtermittel (1) offen ausgebildet.The invention is illustrated in more detail in the drawing using a schematically shown exemplary embodiment. It shows a side view of a filter medium (1) in the form of a filter candle. It has a cylindrical casing (2) through which the fluid flows from the outside to the inside. The filter medium (1) is open at the top and bottom.
Die TeiLschnittdarstellung im linken Bereich des Mantels (2) Läßt den Aufbau des Filtermittels (1) näher erkennen. Der Mantel (2) wird durch isostatisches Pressen von SiC-Pellets (3) gebildet, die hier zum Zwecke der Erkennbarkeit im Verhältnis zum Filtermittel (1) vergrößert dargestellt sind. Die Pellets (3) haben Kugelform und sind an ihren punktförmigen Berührungsstellen miteinander durch SiC-BrOcken verbunden.The partial sectional view in the left area of the casing (2) allows the structure of the filter medium (1) to be seen more closely. The casing (2) is formed by isostatic pressing of SiC pellets (3), which are shown here enlarged in relation to the filter medium (1) for the purpose of visibility. The pellets (3) are spherical and are connected to one another at their point-like contact points by SiC bridges.
Der Mantel hat einen Zweischichtenaufbau, wobei die von außen gesehen erste Schicht (4) Pellets (3) geringeren Durchmessers aufweist als die innenliegende, zweite Schicht (5).The casing has a two-layer structure, whereby the first layer (4) seen from the outside has pellets (3) of smaller diameter than the inner, second layer (5).
Zunächst wird ein Ausgangspulver aus Kohlenstoff oder aus Kohlenstoff und Silicium und/oder Siliciumcarbid gebildet, das dann in Knetern oder Mischern mit dem verkokbaren Binder versetzt werden kann. Die Umhüllung mit d»m Bindemittel kann jedoch auch dadurch geschehen, daß das Pulver einer Bi ndemi ttel. lösung zugegeben wird, in der die Körner oder Partikeln aufgeschlämmt und im Anschluß daran die Aufschlämmung mittels einer Düse in einer zur AbscheidungFirst, a starting powder is formed from carbon or from carbon and silicon and/or silicon carbide, which can then be mixed with the coking binder in kneaders or mixers. The coating with the binder can, however, also be done by adding the powder to a binder solution in which the grains or particles are suspended and then the suspension is pressed into a separating chamber using a nozzle.
des Bindemittels dienende Flüssigkeit eingegeben wird. Dabei werden die Körner oder PartikeLn mit dem Bindemittel gleichmäßig Oberzogen. In einer anschließenden Verfahrensstufe werden die Körner bzw. Partikeln durch Filtrieren oder Dekantieren von der Abscheidungsflüssigkeit abgetrennt und getrocknet.liquid used as the binding agent is added. The grains or particles are evenly coated with the binding agent. In a subsequent process step, the grains or particles are separated from the separation liquid by filtration or decanting and dried.
De« hierfür verwendete Kohlenstoff kann beispielsweise gemahlener Koks, Elektrographit, Naturgraphit, Holzkohle, Ruß oder dergleichen sein. Für das Bindemittel eignen sich Pech, Teer, Kunstharz oder dergleichen, insbesondere Phenolformaldefiydharz.The carbon used for this purpose can be, for example, ground coke, electrographite, natural graphite, charcoal, soot or the like. Pitch, tar, synthetic resin or the like, in particular phenolformaldehyde resin, are suitable for the binding agent.
Die so hergestellten Partikeln werden dann einer Aufbaugranulation, d. h. Pelletierung beispielsweise in einer Pel lctiertrommel oder auf einem Pelletierteller unterworfen. Durch Rollagglomeration entstehen somit Körner der gewünschten Größenordnung, die dann abgesiebt werden können. Das verbleibende Material kann erneut zur Pelletierung verwendet werden.The particles produced in this way are then subjected to build-up granulation, i.e. pelletizing, for example in a pelletizing drum or on a pelletizing plate. Roll agglomeration produces grains of the desired size, which can then be sieved. The remaining material can be used again for pelletizing.
Das so gebildete Granulat wird zur Herstellung des Filtermittels (1) in eine Form gegeben und dort isostatisch verpreßt. Die Form weist hierzu einen festen Außenmantel, auf. Innenseitig ist ein entsprechend geformter Elastomerkörper eingesetzt. Die daraus hergestellte Einheit wird dann einem gewünschten Druck ausgesetzt, der an allen Flächen wirkt und somit eine gleichmäßige Verdichtung des Granulats zur Folge hat. Anschließend wird der auf diese Weise geformte Grünkörper durch Aufheizen im Vakuum auf eine Temperatur im Bereich von 600 bis 10000C verkokt.The granulate formed in this way is placed in a mold and isostatically pressed to produce the filter medium (1). The mold has a solid outer shell for this purpose. An appropriately shaped elastomer body is inserted on the inside. The unit produced from this is then subjected to a desired pressure, which acts on all surfaces and thus results in uniform compaction of the granulate. The green body formed in this way is then coked by heating in a vacuum to a temperature in the range of 600 to 1000 0 C.
Die darauf folgende Umsetzung zu Siliciumcarbid geschieht bei Temperaturen zwischen 1400 und 19000C in einerThe subsequent conversion to silicon carbide takes place at temperatures between 1400 and 1900 0 C in a
Ttiertgasatmosphäre und einem Druck von mindestens 1 bar. Soweit das AusgangsmateriaL kein Si Liciumpulver enthielt, wird der Formkörper hierzu in ein SiLiciumbad eingetaucht oder Si Li eiumdampf ausgesetzt. Dieses Silicium verbindet sich mit dem Kohlenstoff des Binderkoks und dem Kohlenstoffpulver zu Siliciumcarbid- Enthielt das Ausgangsmaterial neben dem Kohlervstoff pulver auch Si Li ciumpulver und gegebenenfalls Si liciumcarbidpu'.ver, so reicht eine Schnellerhitzung in den vorgenannten Temperaturbereich aus, um die Umsetzung des Kohlenstoffs aus dem Binderkoks und dem Kohlenstoffpulver mit dem Si Liciumpulver zu Siliciumcarbid zu bewirken. Dabei wird eine feste Bindung zwischen den kugelförmigen Pellets erzielt.Inert gas atmosphere and a pressure of at least 1 bar. If the starting material did not contain silicon powder, the molded body is immersed in a silicon bath or exposed to silicon vapor. This silicon combines with the carbon in the binder coke and the carbon powder to form silicon carbide. If the starting material contained silicon powder and possibly silicon carbide powder in addition to the carbon powder, rapid heating in the aforementioned temperature range is sufficient to cause the carbon from the binder coke and the carbon powder to react with the silicon powder to form silicon carbide. This creates a strong bond between the spherical pellets.
Statt des Siliciums können auch andere Elemente, die sich in der vorgenannten Weise verarbeiten lassen und eine hohe Temperaturfestigkeit haben, beispielsweise Bor und/oder Titan eingesetzt werden.Instead of silicon, other elements that can be processed in the manner described above and have a high temperature resistance, such as boron and/or titanium, can be used.
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