DE865589C - Verfahren zur Veredlung von Cellulosefasern - Google Patents
Verfahren zur Veredlung von CellulosefasernInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 2. FEBEUAR1953
T 3464 IVd 18k
(Großbritannien)
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern, um ihre Widerstandsfähigkeit
gegen Krauswerden zu verbessern.
Die Erfindung kann auf natürliche Fasern oder deren Gemische miteinander oder mit Nichtcellulosefasern
angewendet werden. Die Fasern können entweder im losen Zustand oder in Form von Garn,
auch in gewebten oder gestrickten Stoffen oder in fertiggestellten Kleidungsstücken behandelt werden.
Das Verfahren nach der Erfindung zur Behandlung der Cellulosefasern besteht darin, die Fasern
mit einer wäßrigen Lösung eines kristalloiden Vorpolimerisats eines synthetischen Harzes, mit einer
Dispersion eines organischen Silikons, das eine ölige Flüssigkeit ist und beim Erhitzen in dünner
Schicht einen unschmelzbaren, nicht klebrigen, elastischen Film bildet, zu behandeln, worauf das
imprägnierte Textilmaterial eine gewisse Zeit lang auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt wird,
um das Kondensationsprodukt des synthetischen Harzes unlöslich und das organische Silikon unschmelzbar
zu machen.
Die Imprägnierung der Textilien aus Cellulose mit dem Vorpolimerisat wird mittels einer wäßrigen
Lösung durchgeführt. Die Imprägnierung mit dem organischen Silikon kann mittels einer Lösung in
einem organischen Lösungsmittel, aber zweckmäßigerweise auch mit einer wäßrigen Dispersion erfolgen.
Die Cellulosetextilien können getrennt mit dem wasserlöslichen Vorpolimerisat eines synthetischen
Harzes und mit dem organischen Silikon imprä-
gniert und nach jedem Imprägnieren erhitzt werden. Es ist zweckmäßig, beide Imprägnierungen gemeinsam
vorzunehmen und dann eine einzige Erhitzung folgen zu lassen. Wenn das Verfahren der getrennten
Imprägnierung benutzt wird, ist es vorzuziehen, daß die Imprägnierung mit dem organischen Silikon
zuerst bewirkt wird. Die Textilien können durch und durch oder räumlich begrenzt imprägniert werden.
Im letzteren Fall kann die Imprägnierung auf ίο bestimmte Stellen entweder durch Aufbringung des
Polymerisationsproduktes und des organischen Silikons auf diese Stellen durch ein Druck- oder durch
Schablonenverfahren bewirkt werden. Zweckmäßigerweise verwendet man dabei eine Schutzschicht
ig für die Textilien.
Das Erhitzen der imprägnierten Textilien zum Zweck, das VorpoÜmerisat des synthetischen Harzes
unlöslich und das organische Silikon unschmelzbar zu machen, soll bei einer Temperatur über ioo°,
zweckmäßigerweise bei mindestens 14010, aber nicht
über 200'0', erfolgen. Das Erhitzen wird zweckmäßigerweise in Gegenwart einer oder mehrerer
Katalysatoren für die Weiterkondensation des synthetischen Harzes oder für die Weiterkondensation
des organischen Silikons, oder für beide, bewirkt werden. .
Obgleich das kristalloide Vorprodukt eines synthetischen Harzes in Form einer wäßrigen
Lösung benutzt wird, kann solche Lösung auch dispergierte kolloidale Zwischenkohdensationsprodukte
enthalten, aber die Menge dieses letzten Stoffes darf nicht so groß sein, daß dadurch die Verbesserung
der Widerstandsfähigkeit gegen Krauswerden der Cellulosetextilien aufgehoben "wird, die durch das
synthetische Harz und das organische Silikon hervorgerufen wird. Das organische Silikon wird am
zweckmäßigsten in Form einer wäßrigen Dispersion verwendet.
Nach der Imprägnierung der Textilien istt es
zweckmäßig, sie zunächst bei geringer Temperatur, z. B. unter iooQ, zu trocknen. Darauf werden sie
einer Erwärmung ausgesetzt, durch die das Zwischenprodukt unlöslich bzw. das organische
Silikon oder beide unschmelzbar gemacht werden. Das Vorpolimerisat eines synthetischen Harzes
kann beispielsweise ein Aminoaldehydkondensationsprodukt von niedrigem Molekulargewicht sein,
z. B.~ ein Kondensat, das erhalten wird durch die Behandlung von Formaldehyd mit einer Stickstoff-So
verbindung, wie Harnstoff, in wäßriger Lösung, wobei die Behandlungsdauer so gewählt sein muß,
daß eine Lösung einer kristalloiden Methylolverbindung entsteht. Statt eines Harnstoff-Formaldehyd-Zwischenkondensationsproduktes
kann auch ein Melamin-Formaldehyd-Zwischenkondensationsprodukt benutzt werden. In gewissen Fällen kann..
man einen Äther einer Methylolverbindung von Harnstoff oder Melamin allein oder im Gemisch
mit der Methylolverbindung verwenden; auch kann man ein Gemisch von Harnstoff-Formaldehyd-Zwischenkondensationsprodukten,
ebenso auch die Gemische ihrer Äther verwenden. Das Vorprodukt eines synthetischen Harzes braucht kein Aminoaldehydkondensätionsprödukt
zu sein. Es kann beispielsweise auch ein Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukt
verwendet werden.
Die Silikone können aus verschiedenen Alkylchlorsilanen
oder Arylchlorsilanen mit oder ohne Siliciumtetrachlorid durch Hydrolyse und Kondensation
erhalten werden, wobei zunächst die Chloratome durch Hydroxylgruppen ersetzt werden,
alsdann sich einige dieser Gruppen miteinander unter Abspaltung von Wasser verbinden können.
Die Struktur der erzeugten Silikone ist nicht vollständig bekannt, aber es wird angenommen, daß sie
aus Silicium-Sauerstoff-Ketten bestehen, die in einem Netzwerk angeordnet sind, wobei die Querverbindungen
durch Sauerstoffatome gebildet werden und bei denen die Substituenten organische
Radikale oder einige davon Wasserstoffatome sein können. Die mechanischen Eigenschaften der festen
Polymere hängen wahrscheinlich in großem Maße von der Ausdehnung der Querstruktur und der
Länge der Linearketten im Netzwerk ab, ebenso wie von der Natur der Substituenten. Beispielsweise
kann eine Reihe von Methylsilikonen durch Mischen von Dimethyldichlorsilan mit Methyltrichlorsilan
oder Siliciumtetrachlorid hergestellt werden, worauf Hydrolyse und die Kondensationhervorgerufen
wird. Wenn die Menge der CH3 Radikale zu den Si-Atomen von 1,2 bis 1,7 in verschiedenen
Gliedern der Reihe verliert, bilden die Silikone steife Sirupe (welche beim Erhitzen
schnell in feste Körper übergehen) bis ölige Flüssigkeiten (welche leicht langsam in weiche, nachgiebige
Feststoffe übergehen). In den analogen Reihen von Harzen, in denen das Methylradikal
durch das Äthylradikal ersetzt ist, kann eine ähnliche Änderung in Eigenschaften beobachtet werden,
obwohl diese Äthylsilikone im allgemeinen weicher sind und langsamer erhärten als die entsprechenden
Methylsilikone.
Auf diese Weise steht ein weiter Spielraum der Eigenschaften für die Anwendung der Zwischenprodukte
zur Verfugung, und die Harze können dazu verwendet werden, um das jeweilige Optimum
der Eigenschaften herzustellen. Die nach der Erfindung anzuwendenden Silikone sind solche, in
denen das R : Si-Verhältnis (R stellt Alkyl- oder
Arylgruppen oder teilweise Wasserstoffatome dar) so gewählt ist, daß die Entwicklung zu einem bemerkenswerten
Grad von Harzklebstoffeigenschaft vermieden wird, d. h. die Silikone sollen mehr eine ölige
als eine klebrige, festhaftende Struktur haben und trotzdem bei niedriger Erhitzung bereits in
festen Zustand überführbar sein, in einem Zeitraum und bei einer Temperatur, die nicht für die Textilfaser
schädlich sind.
Es wurde gefunden, daß die öligen Silikone sich gleichmäßig über die Oberfläche der Fasern ausbreiten
lassen und einen vollständigen Überzug auf dem Garn ergeben und noch einen hohen Grad von
Elastizität im festen Zustand aufweisen. Andererseits geben die als Silikonlacke bekannten Produkte,
die zähflüssige, klebrige Sirupe darstellen und die allgemein in einem organischen Lösungsmittel
löslich sind, nicht die Gleichmäßigkeit des Überzuges. Sie geben Veranlassung zu unerwünschten
Erscheinungen am Garn und sind außerordentlich hart und brüchig, wenn sie fest werden.
Üblicherweise werden Textilien mit dem synthetischen Harzvorpolimerisat und mit den Silikonen zusammen in einem Bade behandelt, das auch einen Katalysator enthält, der für die Vollendung der Polymerisation des synthetischen Harzes beim Erhitzen wichtig ist. Geeignete Katalysatoren, die zur Beendigung der Polimerisation von Amino-Aldehyd-Kondensationsprodukten geeignet sind, können saure oder sauerwirkende Substanzen sein, z. B. das Ammoniumsalz einer Säure, das sich im Laufe der Erhitzung zersetzt und Säure abgibt. Ein saurer Katalysator kann eine Säure, ein Gemisch einer Säure mit einem Salz sein, aber es ist zweckmäßig, wie oben angegeben, eine Substanz zu wählen, die mindestens während der Behandlung in der Lage ist, sauer zu werden oder saurer zu werden. Statt der Ammoniumsalze gibt es auch noch andere Stoffe, wie z. B. Aluminiumchlorid und Zinknitrat, die benutzt werden können.
Üblicherweise werden Textilien mit dem synthetischen Harzvorpolimerisat und mit den Silikonen zusammen in einem Bade behandelt, das auch einen Katalysator enthält, der für die Vollendung der Polymerisation des synthetischen Harzes beim Erhitzen wichtig ist. Geeignete Katalysatoren, die zur Beendigung der Polimerisation von Amino-Aldehyd-Kondensationsprodukten geeignet sind, können saure oder sauerwirkende Substanzen sein, z. B. das Ammoniumsalz einer Säure, das sich im Laufe der Erhitzung zersetzt und Säure abgibt. Ein saurer Katalysator kann eine Säure, ein Gemisch einer Säure mit einem Salz sein, aber es ist zweckmäßig, wie oben angegeben, eine Substanz zu wählen, die mindestens während der Behandlung in der Lage ist, sauer zu werden oder saurer zu werden. Statt der Ammoniumsalze gibt es auch noch andere Stoffe, wie z. B. Aluminiumchlorid und Zinknitrat, die benutzt werden können.
Die Dispersion eines Silikons kann einen Katalysator enthalten, der Silikone verändert. Solche
Katalysatoren, ζ. B. Zinknaphthenat, sind im allgemeinen in Wasser unlöslich und können am besten
mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels in das Silikon einverleibt werden, ehe das letztere in der
wäßrigen Flüssigkeit, die für die Imprägnierung der Textilien benutzt werden soll, dispergiert wird.
Das Silikon kann in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel gelöst werden, und die erhaltene
Lösung kann in der wäßrigen Flüssigkeit, die zur Imprägnierung der Textilien dient, dispergiert
werden. Es wurde festgestellt, daß Metallstearate, wie Calcium, Zink- oder Kobaltstearate, zweckmäßige
Katalysatoren für die Änderung der Silikone sind.
Zusätzlich zu der Verbesserung des Widerstandes gegen Krauswerden zeigen Cellulosetextilien, die
nach der Erfindung behandelt sind, andere mannigfaltige Vorteile gegenüber den unbehandelten
Fasern. Sie erlangen einen hohen Grad von Wasserabweisung und einen weichen Griff, und zusätzlich
erlangt das behandelte Material eine größere Fähigkeit, sich bei hoher Feuchtigkeit oder sogar
im nassen Zustand nicht zu verändern, verglichen mit einem Material, das mittels synthetischen Harzpolimerisationsproduktes
allein behandelt ist, oder auch mit anderen üblichen wasserabweisenden Stoffen, wie Fett- und Wachsemulsionen, oder mit
wasserabweisenden Mitteln, die aus quaternären Ammoniumverbindungen mit langen Kohlenwasserstoffketten
bestehen, wie langkettigen Alkylpyridiniumsalzen,
z. B. Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid. Es wurde auch festgestellt, daß Textilien, die gemäß der Erfindung behandelt sind,
nur einen geringen Preßdruck beim Plätten nach dem Waschen erfordern.
Ein geeignetes synthetisches Harzvorprodukt ist beispielsweise eine Lösung eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes
von niedrigem Molekulargewicht, das leicht in die Textilfaseni
eindringt und nach Vorschrift der britischen Patentschrift 449 243 hergestellt werden kann.
Nach einem allgemeinen Beispiel wird eine Lösung eines Amino-Aldehyd-Zwischenkondensationsproduktes
mit einer Dispersion von Silikonen und mit einem geeigneten bekannten Katalysator
gemischt, der entweder eine schwache Säure, wie Weinsteinsäure, oder ein Ammoniumsalz ist. Die
Benutzung eines solchen Katalysators ermöglicht die Endkondensation des Aminoaldehydvorproduktes
in zufriedenstellender Weise zu bewirken.
Die zu behandelnden Textilien müssen gut aufsaugefähig sein, so daß sie die Amino-Aldehyd-Zwischenkondensationsprodukte
aufnehmen können. Bei gedrehtem Material ist es ratsam, dieses einer Vorbehandlung mit alkalihaltigen Lösungen zu
unterziehen; und bei Baumwolle und Leinen kann es zweckmäßig sein, das Material zu merzerisieren,
um eine größere Aufsaugefähigkeit zu erreichen. Während des Trocknens des vorbereiteten Materials
vor der Imprägnierung ist es notwendig, die Temperatur oder die übrigen Trockenbedingungen auf
die Aufsaugefähigkeit einzustellen. Es kann auch wünschenswert sein, das aufgequollene Material im
nassen Zustand zu behandeln.
Es ist auch möglich, andere Stoffe in das Imprägnierbad einzubringen und auf diese Weise
Kombinationswirkungen durch eine Behandlung zu erzielen. Beispiele dieser Art sind inerte Füllstoffe,
kolloidale Dispersionen, Entharzungsmittel und Farbpigmente. Die Erfindung kann zweckmäßigerweise
mit dem Druckvorgang vereinigt werden. Es ist möglich, zusammen mit der Imprägnierflüssigkeit
Latex von Natur- und Kunstkautschuk und andere Dispersionen von Polymeren einzubringen,
wenn diese sich untereinander vertragen.
Das Trocknen des imprägnierten Stoffes erfordert Sorgfalt, und die besten Wirkungen werden
erhalten, wenn das Material während des Trocknens nicht unnötig gestreckt wird, weil sich das mit
der Weichheit des Materials nicht verträgt und zu 10g brüchigen Produkten führt. Die Temperatur und die
Feuchtigkeit in den Trockenkammern sollen so sein, daß keine oder nur wenig Neigung für die. synthetischen
Harzvorprodukte besteht, während des Trockenvorganges nach der Oberfläche zu diffundieren.
Es ist möglich, das imprägnierte Textilmaterial während oder unmittelbar nach der Trockenbehandlung
mechanisch zu behandeln. Beispielsweise ist es möglich, das Gewebe einlaufen zu lassen, wenn
man es auf Nadelketten trocknet, die entsprechend ausgerüstet sind, oder auf Spezialmaschinen behandelt,
durch die Einlaufen hervorgerufen wird. Während oder nach dem Trocknen kann das imprägnierte
Material einer mechanischen Verdrehung ausgesetzt werden, welche durch das nachträgliche
Unlöslichmachen dauernd erhalten bleibt. Beispielsweise ist es möglich, das imprägnierte
Gewebe während oder nach dem Trocknen zu kalandieren, es zu prägen, es nach Schreiner zu behandeln
oder Glanzeffekte durch Druck zu erzeugen
od. dgl. Mit einigen der für diese Zwecke zu verwendenden
Maschinen ist es möglich, die mechanische Wirkung zu erreichen und gleichzeitig die
Polymerisation durch Hitzebehandlung durchzuführen.
Das imprägnierte und getrocknete Gewebe kann auf verschiedene Weise erhitzt werden. Bei der
Benutzung des vorzugsweise angegebenen Katalysators für die synthetische Harzpolymerisation, der
ίο nur schwach sauer ist, kann die Zeit zwischen
3 bis 5 Minuten und die Temperatur i6o bis i8o°
betragen, während man mit starken Säuren als Katalysatoren die Temperatur auf 130 bis 1500
herabsetzen kann. Wenn eine erhitzte Kammer für die Endpolymerisation benutzt wird, so ist es vorteilhaft,
wenn man die Hitzebehandlung in Gegenwart von Dampf durchführt.
Textilmaterialien aus regenerierter Cellulose, die nach der Erfindung behandelt werden, zeigen eine
Vergrößerung der Dehnbarkeit im trockenen und nassen Zustande. Die meisten Cellulosetextilstoffe,
die mit Wasser quellen, quellen weniger nach der erfindungsgemäßen Behandlung, und wegen dieser
Eigenschaft ist eine schnellere Trocknung der nassen Stoffe möglich.
Wenn das Verfahren auf gefärbtem oder gedrucktem Stoff, angewendet wird, so werden die
Farben widerstandsfähiger gegen Auswaschen und lichtechter. Viele Cellulosetextilien sind empfindlich
gegen Oxydation und verblassen im Licht. Diese Eigenschaften werden durch das angemeldete Verfahren
herabgesetzt. Diejenigen Farben, welche auf Cellulosematerial nicht lichtecht sind, werden
echter, wenn der gefärbte Stoff nach der Erfindung behandelt wird.
Die nach dem neuen Verfahren behandelten Stoffe oder Fasern werden auch widerstandsfähig gegen
Stockflecke und andere Flecke.
Beispiel ι
1. Eine Methylol-Harnstoff-Lösung wird am
Rückflußkühler für die Dauer von 3 Minuten am Sieden erhalten (aus 100 g Harnstoff, 215 g 37prozentiges
Formaldehyd und 8 g Ammoniakwasser, d=o,88). Die Flüssigkeit wird dann gekühlt und
5 g Weinsteinsäure, gelöst in 20 ecm Wasser, werden zugesetzt.
2. Eine Silikonemulsion wird durch Zusammenrühren von 50 g eines Methylwasserstoffsilikons,
ig Calciumstearat, gelöst in 100 ecm Xylol, 0,25 g
Eisessig und 2,5 g Trimethylbenzylammoniumchlörid, im Schnellmischer hergestellt. Nach dem Mischvorgang
wird eine angenähert äquivalente Menge Wasser dem Gemisch zugesetzt und das Rühren
fortgesetzt. Die auf diese Weise erhaltene Emulsion wird dann nach einem der bekannten Verfahren
homogenisiert, z. B. durch ein federbelastetes Ventil gepumpt, das einen genau abgeschliffenen Sitz
aufweist.
3. Methyl-Harnstoff-Lösung (1.) und die Silikonemulsion
(2) werden zusammengemischt und das Volumen des Gemisches auf 1000 ecm mit Wasser
eingestellt.
Ein Baumwollgewebe wird mit der Flüssigkeit so getränkt, daß sie iooprozentig aufgesaugt wird.
Das Gewebe wird dann bei 6o° getrocknet und dann bei i6o° 10 Minuten lang erhitzt. Darauf wird es
einer leichten Wäsche in o,25prozentiger Seifenlösung bei 50° ausgesetzt, worauf es im Wasser
ausgespült und getrocknet wird.
ι. Eine Methylol-Melamin-Lösung wird aus einer
Mischung von 30 g Melamin und 54 g 37prozentiges Formaldehyd bei einem pjj-Wert von 8,5 durch
Erhitzen auf 70° hergestellt. Der erforderliche pH-Wert wird durch Zusatz von Ätznatron festgelegt.
Nachdem das Gemisch klar geworden ist, wird es bei derselben Temperatur 15 Minuten lang
erhitzt. Dann werden 18 g 37prozentiges Formaldehyd, dessen pH-Wert vorher mit Ätznatron auf
8,0 eingestellt ist, hinzugefügt und die Umsetzung etwa 15 Minuten bei einer erhöhten Temperatur von
70 bis 75° weitergeführt. Das Produkt wird dann gekühlt und eine Lösung von 5 g Ammoniumchlorid
und 15 ecm Ammoniakwasser (d = 0,88)
hinzugeführt.
2. Eine Silikonemulsion wird hergestellt, wie das im Beispiel 1 im Abschnitt 2 angegeben ist.
3. Die MethyloluMelamiii-Lösung:(i) und die
Silikonemulsion (2) werden miteinander gemischt
und das Volumen durch Zusatz von Wasser auf
DO'Ofo ecm gebracht. Ein aus regenerierter Cellulose
bestehendes Gewebe wird mit der Flüssigkeit getränkt, der Stoff dann bei 6o° getrocknet, bei 1500
10 Minuten lang erhitzt und dann mit einer o,25prozantigen Södalösung bei 500 gewaschen. Es wird
anschließend mit Wasser gespült und getrocknet.
1. Eine Methylol-IiaTnstoff-Lösung wird nach der
Vorschrift im Beispiel <i> Abschnitt 1 hergestellt.
2. Eine Silikonemulsion wird aus 50 g eines
Methylwasserstoffsiliikons, 1 g Calciumstearat, gelöst in 10 ecm Xylol, 0,25 g Eisessig, 2,5 g eines
Athylenoxvdkondensates von der Formel RO (CH2CH2O)nH hergestellt, in der R das Radikal
eines Fettalkohols, d. h. Oleyl, und „ gleich 20 ist.
Nach gründlicher Durchmischunig wird eine
Menge Wasser, die ungefähr der Menge des Ge- no misches äquivalent ist, hinzugetnischt und das
Durchmischen fortgesetzt. Die erhaltene Emulsion wird homogenisiert nach bekanntem Verfahren.
3. Die Methylol-Barnstoff-Lösung (1) und die
Silikonemulsion (2) werden gemischt und das Volumen auf 1000. ecm mit Wasser eingestellt. Ein
Gewebe aus regenerierter Cellulose wird in die Flüssigkeit eingetaucht, so daß: es vollkommen mit
Flüssigkeit gesättigt ist. Das Gewebe wird bei 6o°
und dann bei 1600' 10 Minuten lang erhitzt. Darauf
wird es wieder in o,2pTOzentiger Sodalösung bei 50P
gewaschen und Ausspulen in Wasser und Trocknen vorgenommen. π . . ,
B. e ι s ρ ι e 1 4
I. Eine Phenol-Förmaldehyd-Harz-Lösunig wird
durch Erhitzen von 50 g Phenol, 95 g 3!7prozentigem
Formaldehyd und 1,5 g in 3 ecm Wasser gelöster
Soda hergestellt, in dem man 'das Gemisch 10 Minuten lang kocht. Die Lösung wird abgekühlt
und' auf pH 4,0 durch Hinzufügung von Salzsäure
eingestellt.
2. Eine Silikonemulsion wird verwendet, wie sie nach dem Beispiel 1 Abschnitt 2 hergestellt ist.
3» Die PhenO'l-Formaldehyd'-'Harz-Lösun.g(i) und
die Sili'konemulsion (2) werden miteinander gemischt,
d!as Volumen durch Zusatz von Wasser auf ioao ecm gebracht und ein Gewebe aus regenerierter
Cellulose mit der Flüssigkeit durch und durch getränkt. Das Gewebe wird wiederum bei 6o°
getrocknet, bei 1-50° 15 Minuten lang erhitzt, in
einer wäßrigen Seifenlösung bei 50° gewaschen, in Wasser gespült und getrocknet.
1. Eine Methylol-Harnstoff-Lösung wird aus
60 g Harnstoff, 130 g 37,prozentigem Formaldehyd
(pH ist mit Ätznatron auf 7 eingestellt), 4,8 g Ammoniakwasser (d = 0,88) durch 3 Minuten
langes Erhitzen unter einem Rückrl'ußkühler auf Koch temperatur erzeugt. Das Gemisch wird gekühlt,
und SgAmmoniumtartrat werden, in 20 ecm Wasser
gelöst, hinzugesetzt.
2. Eine kolloidale Lösung von Harnstoff-Formaldehyd-Harz wird durch Kondensation beim Siedepunkt
bei pH 8,5 aus 30 g Harnstoff, 100 g 37prozentigem
Formaldehyd hergestellt. Die pjj-Einsteilung
auf 8,5 wird mit Ätznatron durchgeführt. Die Reaktion dauert 5 Minuten, worauf das Kochen
unterbrochen wird, der pH-Wert wird durch Zusatz von Phosphorsäure auf 5 eingestellt und die Reaktion
unter diesen Bedingungen in weiteren 21a Minuten vollendet. Das Produkt wird dann gekühlt und der
pH-Wert durch Zusatz von Ätznatron auf 7 eingestellt.
3. Eine Methyl-Wasserstoff-Silikon-Emulsion
wird nach dem Beispiel 1 Abschnitt 21 hergestellt.
4. Die Methylol-Harnstoff-Lösung (1), die kolloidale
Lösung von Harnstoff -Formal dehyd-Harz. {2)
und' die Sililkonemulsion (3) werden zusammengemischt und das Volumen durch Zusatz von
Wasser auf 1000 ecm eingestellt.
Ein Gewebe aus regenerierter Cellulose wird mit der Flüssigkeit durch und durch getränkt, das1 Gewebe
bei 6o° getrocknet und bei i6o° 10 Minuten
lang erhitzt. Darauf wird es in o,25prozentiger Seifenlösung durchgewaschen, in Wasser gespült
und getrocknet.
Die Lösung von S g Weinsteinsäure in 20 ecm
Wasser, die bei den Beispielen 1 und 3 verwendet wird, kann auch durch eine Lösung von 7,5 g Zinknitrat
(mit 6 H2O), gelöst in 15 ecm Wasser, ersetzt
werden. Das TrimethylbenzylammoniumchJorid, das in den Beispielen 1, 2, 4 und 5 verwendet wurde,
kann auch dtirch 2,5 g Natriumoleylsulfat ersetzt werden.
Claims (10)
- Patentansprüche:i„ Verfahren zur Veredlung von Cellulosefasern, dadurch gekennzeichnet, daß CeMulosefasermaterial ganz oder teilweise mit einer wäßrigen Lösung eines krisitalloiden Kunstharzvorpolymerisats und mit einer Dispersion eines organischen Silikons, das ölige Beschaffenheit hat und beim Erhitzen in dünner Schicht einen unschmelzbaren, nicht klebrigen elastischen Film ergibt, behandelt wird, worauf das imprägnierte Cellülosematerial so lange auf höhere Temperatur erhitzt wird, bis das Polymerisationsprodukt des synthetischen Harzes unlöslich und1 das organische Silikon unschmelzbar geworden ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilmaterial mit einer wäßrigen Dispersion behandelt wird, die das wasserlösliche Vorprodukt eines Kunstharzes neben einem organischen Silikon enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Textilmaterial zunächst schonend getrocknet und dann auf eine Temperatur von über 1400, jedoch nicht über 200°, erhitzt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorpolymerisat des synthetischen Harzes ein Amino-Formaldehyd-Kond'ensationsprodukt, beispielsweise ein Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukt, ist.
- 5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch die Anwesenheit eines Katalysators für die Weiterpolymerisation des Kunstharzvorproduktes.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator eine sauer wirkende Substanz ist.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Silikon ein Methylwasserstoffsilikon ist.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Silikon-Metal'lstearat als Katalysator für die Weiterkondensation enthält.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial ein Gewebe aus regenerierter Cellulose ist.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosefasermaterial vor der Behandlung zum Quellen gebracht wird.I 5682 jl.
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