DE859452C

DE859452C - Verfahren zur Reinigung von Paraffinsulfonaten

Info

Publication number: DE859452C
Application number: DEB6132D
Authority: DE
Inventors: Mathias Dr Quaedvlieg
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1941-08-16
Filing date: 1941-08-16
Publication date: 1952-12-15

Description

Verfahren zur Reinigung von Paraffinsulfonaten Zur Herstellung fettsäurearmer und -freier Waschmittel auf der Grundlage der durch Sulfochlorierung langkettiger Paraffinkohlenwasserstoffe und nachfolgender Verseifung erhaltenen Paraffinsulfonate ist es von: Vorteil, von einem Ausgangsmaterial mit einem möglichst hohen Gehalt an Monosulfochloriden auszugehen. Um von vornherein die Bildung der waschtechnisch weniger wirksamen Disulfochloride zu unterbinden, wird daher, wie aus der französischen Patentschrift $53 686 bekannt ist, die Einwirkung von schwefliger Säure und Chlor unterbrochen, sobald etwa die Hälfte der Paraffinkohlenwasserstoffe- sulfochloriert ist. Das Reaktionsprodukt enthält demnach in diesem Fall etwa 5o % Unverseifbares, Die Entfernung der unveränderten Anteile ist aber aus technischen und wirtschaftlichen Gründen unbedingt erforderlich; ebenso ist die Abtrennung des bei der Verseifung anfallenden Kochsalzes für die Weiterverarbeitung oft notwendig bzw. erwünscht.
Erfindungsgemäß wird die Gewinnung eines praktisch reinen Paraffinsulfonats auch bei Verwendung des erwähnten Reaktionsgemisches erreicht, indem man das unvollständig sulfochlorierte technische Gemisch langkettiger Paraffinkohlenwasserstoffe nach der Verseifung mit Wasser in einem solchen Verhältnis mischt, daß auf i Teil Sulfonat (ioo%ig) o,5 bis 1,5, vorteilhaft 0,75 bis i Teil Wasser entfällt, bei Temperaturen unter d.0°, vorzugsweise unter 2o°, von der abgeschiedenen Kochsalzlösung trennt, hierauf nach etwaiger Abtrennung vom Unverseifbaren den Rest der unveränderten Paraffinkohlenwasserstoffe (Neutralöl) aus der wäßrigen Lösung der Sulfonate mit Hilfe niedrigmolekularer Alkohole ausscheidet und schließlich durch Verdampfen des Lösungsmittels das Paraffinsulfönat isoliert.
Eine vorteilhafteArheitsweise ist etwa folgende: Man verseift das halbstilfochlorierteKohlenwass-,rstoffgemisch mit etwa 5o%iger Natronlauge und fügt anschließend auf 2 Teile des Gemisches i Teil Wasser zu. Bei einer Temperatur unterhalb 35'°' bilden sich drei scharf voneinander getrennte Schichten, von denen die untere über 8o% des vorhandenen Kochsalzes und etwa -,511/o des Gesamtparaffinsttlfonats enthält. Die mittlere Schicht enthält die Hauptmenge des Paraffinsulfonats und ungefähr 4o% des Unverseifbaren, während die obere Schicht den Rest des Unverseifbaren darstellt. Man trennt nunmehr die unterste kochsalzhaltige Schicht ab und verrührt die die Hauptmenge des Sulfonats enthaltende mittlere Schicht mit einem niedrigmolekularen Alkohol, z. B. Methylalkohol, wodurch eine hinreichende Ausscheidung des Unverseifbaren eintritt. Man erhält zwei scharf getrennte Schichten, von denen die untere aus der von den Aus- angskohlenwasserstoi'ien befreiten alkoholisch-wäßrigen Paraffin-Sulfonat-Lösung, die obere aus dem Unv erseifbaren. das praktisch frei von Alkohol und Wasser ist, besteht. Nach dem Abdestillieren des Alkohols aus der unteren der beiden Schichten liegt das Paraffinsulfonat als gießbare Paste von etwa folgender Zusammensetzung vor: Paraffinsulfonat 1oo%ig 700/0, Neutralöl etwa 3"/o, Kochsalz etwa 3,50/0, Wasser 23 5 %.
Wird die Verseifung mit einer dünneren Lauge durchgeführt, so verringert sich dementsprechend die Menge des zugesetzten Wassers, so daß man bei Verwendung einer 15O/oigen Lauge keine weitere Verdünnung mit Wasser mehr vornimmt. Die Wiedergewinnung der in der abgeschiedenen Kochsalzlösung enthaltenen Sulfonate kann entweder durch Konzentration der Lösung auf etwa 65% und Abtrennung der sich dann als Schicht abscheidenden. Sulfonate oder durch Aussäuern mit Salz- oder Schwefelsäure bei Temperaturen von zweckmäßig oberhalb 6o° erfolgen.
Man hat bereits vorgeschlagen, bei einem praktisch völlig sulfochlorierten Paraffin die geringen Reste unveränderten Ausgangsöles aus dem durch Verseifun g erhaltenen. Sulfonat durch Wasser zu entfernen. Während hierbei das sich bildende Salz in der Sulfonatlösung verbleibt, gelingt nach der neuen Arbeitsweise auch eine praktisch völlige Entfernung dieses störenden Kochsalzes.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von durch Sulfochlorierung langkettiger Paraffinkohlenwasserstoffe und V erseifung anfallenden Paraffin-Sulfonat-Gemischen durch Zusatz von Wasser unter Schichtenbildung, dadurch gekennzeichnet, daß man von unvollständig sulfochlorierten Gemischen ausgehend dem Verseifungsgemisch Wasser in einem solchen Verhältnis zugibt, daß auf i Teil Sulfonat (ioo%ig) 0,5 bis 1,5, vorteilhaft o,75 bis i Teil Wasser entfällt, daß man die sich dabei abscheidende Kochsalzlösung bei unter 4o°, vorzugsweise unter 2o°, abtrennt, sodann nach Abtrennung des etwa bereits ausgeschiedenen Unvers2ifbaren die restlichen unveränderten Paraffinkohlenwasserstoffe aus der wäßrigen Sulfonatlösung mit Hilfe niedrigmolekularer Alkohole abscheidet und daß- man dann das gereinigte Sulfonat durch Verdampfen des Lösungsmittels gewinnt. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 2z8 598; französische Patentschrift Nr. 853 686.