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Verfahren zur Neutralisation von Sulfonsäuren und Sehwefelsäureestern
In vielen Fällen genügt es, wenn man bei der Neutralisation von Alkylarylsulfonsäuren
oder von aus aliphatischen Alkoholen hergestellten Schwefelsäureestern Sulfonatlösungen
gewinnt, weil die Sulfonate vielfach nur als Rohstoffe zur Herstellung von Fein-
oder Grobwaschmitteln dienen und hierbei in gelöster Form mit anderen Stoffen, z.
B. mit Polyphosphaten, Natriumsulfat, Soda, Metasilikaten oder Carboxymethylcellulose
heiß versprüht werden. Bisher führt man die Neutralisation von Sulfonsäuren und
von Schwefelsäureestern im allgemeinen mit einer wässerigen Lösung von Alkalihydroxyden
durch, in welche unter lebhafter Rührung die Sulfonsäuren oder Schwefelsäureester
langsam einfließen. Bei diesem Verfahren, daß man im technischen Betriebe absatzweise
oder kontinuierlich durchführen kann, ist man auf die Verwendung der verhältnismäßig
teuren Alkalihydroxyde angewiesen, weil eine Neutralisation mit Alkalicarbonaten,
z. B. mit Soda, infolge von starker Schaumbildung undurchführbar ist oder erhebliche
technische Schwierigkeiten bereitet.
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Es wurde gefunden, daß sich eine einwandfreie Neutralisation von Alkylarylsulfonsäuren-
und Schwefelsäureestern mit Alkalicarbonaten mit technisch sehr einfachen Mitteln
durchführen läßt, wenn man Sulfonsäuren oder Schwefelsäureester und wässerige Lösungen
von Alkalicarbonaten in möglichst
äquivalenter Menge am Kopf eines
turmartigen Behälters aus getrennten, aber möglichst nahe heieinanderliegenden Austrittsöffnungen
gegeneinander oder ineinander versprüht, die entstehende Neutralisationslösung am
Boden des turmartigen Behälters abzieht und die nach der Zerstäubung der Lösungen
verbleibenden Gasmengen einer Waschvorrichtung zuführt, aus deren Waschflüssigkeitskreislauf
absatzweise oder fortlaufend kleine Flüssigkeitsmengen in die am Turmboden sich
ansammelnde Neutralisationslösung übergeführt werden. Wegen der feinen Verteilung,
mit der die beiden Reaktionsteilnehmer aufeinander einwirken, erfolgt die Reaktion
in außerordentlich kurzer Zeit. Die frei werdende Kohlensäure bereitet keine Schwierigkeiten,
da sie bereits bei der Entstehung ungehindert in die Turmatmosphäre entweichen kann.
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Die Zerstäubung der Reaktionsteilnehmer, d. h. der Sulfonsäuren bzw.
Schwefelsäureester und der Alkalicarbonatlösungen, kann mit Hilfe von zwei nebeneinander
am Kopf des Turmes angebrachten Zerstäubungsdüsen erfolgen, deren Austrittsöffnungen
so gegeneinander gerichtet sind, daß eine innige Vermischung der zerstäubten Flüssigkeiten
eintritt. Man kann aber auch konzentrisch angeordnete Düsen verwenden, derart, daß
die saure oder alkalische Komponente innerhalb der anderen ringförmig austretenden
Reaktionskomponente zerstäubt wird.
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Der turmartige Reaktionsbehälter, der beispielsweise rund ausgeführt
sein kann, muß eine solche Höhe und Breite besitzen, daß das zerstäubte Material
die Wandung oder den Boden des Turmes erst erreicht, wenn es praktisch völlig ausreagiert
ist. Das neutralisierte Reaktionsprodukt sammelt sich in Form einer wässerigen Lösung
am Boden des Reaktionsturmes und wird von dort kontinuierlich in einen zweiten Behälter
geleitet. Die zur Verdüsung der Reaktionsteilnehmer benutzte Luft entweicht durch
in den Turmwandungen oder am Turmkopf angebrachte Öffnungen. Sie wird mit den bei
der Reaktion entstandenen gasförmigen Bestandteilen einem Absorptionsturm zugeführt.
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Dieser Absorptionsturm wird als Waschkolonne ausgeführt, die in Form
von Füllkörpersäulen, Glockentürmen, Siebbodentürmen oder als einfache Sprühtürme
ausgebildet sein können. Als Waschflüssigkeit dient Wasser, das im Kreislauf durch
den Turm geführt wird. Kleine Mengen des Kreislaufwassers werden in den Sumpf des
NTeutralisationsturmes übergeführt. An ihrer Stelle wird das Waschwasser des Absorptionsturmes
durch entsprechende Mengen von Frischwasser ergänzt.
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Die am Boden des Reaktionsturmes anfallende Neutralisationslösung
wird zweckmäßig zunächst in einen Rührwerksbehälter übergeführt. Soweit erforderlich,
können hier durch Zugabe von kleinen Sulfonsäuremengen oder von Schwefelsäure, Alkalihydroxyd
bzw. Alkalicarbonat etwa erforderliche Korrekturen des pH-Wertes der Neutralisationslösung
vorgenommen werden. Danach steht die fertige wässerige Lösung der neutralisierten
Alkylsulfonsäuren bzw. der neutralisierten Schwefelsäureester zur weiteren Verwendung
als Rohstoff für die Herstellung von Waschmitteln zur Verfügung.
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Beispiel Von einer auf 4.o° vorgewärmten Sulfonsäure, die durch Sulfonierung
eines Monoalkylbenzols mit einer aliphatischen Seitenkette von io C-Atomen hergestellt
war, wurden am Kopf eines 2 m hohen Turmes von 1,5 m Durchmesser stündlich 2o kg
zusammen mit 35 kg einer i5o/oigen Sodalösung zerstäubt. Die Zerstäubung erfolgte
mit Hilfe von komprimierter Luft. Die Sulfonsäure war vorher mit 5 % Wasser verdünnt
worden und enthielt 85 0/0 Monoalkylbenzolsulfonsäure und io o/o Schwefelsäure.
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Am Boden des Reaktionsturmes sammelte sich die neutralisierte wässerige
Sulfonatlösung, während die zur Zerstäubung benutzte Luft am Kopfe des Turmes abgeführt
wurde. Die entweichende Luft strömte durch einen 2 m hohen, mit Raschigringen angefüllten
Waschturm, der einen Durchmesser von Zoo mm besaß. Dieser Waschturm wurde stündlich
mit 301 Wasser im Kreislauf beaufschlagt. Nach Anreicherung mit Sulfonat wurde das
Waschwasser absatzweise der im Reaktionsturm anfallenden Sulfonatlösung zugemischt.
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Die am Boden des Reaktionsturmes abgeführte Sulfonatlösung durchlief
einen Zoo 1 fassenden Rührwerksbehälter, wo sie hinsichtlich ihres pH-Wertes durch
Zusatz von Säure oder Soda in der gewünschten Weise eingestellt wurde. Danach stand
die fertige Sulfonatlösung für die Weiterverarbeitung zur Verfügung.