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DE853482C - Process for the production of emulsified leveling compounds based on polyvinyl acetate or its mixtures with polyvinyl chloride, resulting in water-resistant coatings - Google Patents

Process for the production of emulsified leveling compounds based on polyvinyl acetate or its mixtures with polyvinyl chloride, resulting in water-resistant coatings

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Publication number
DE853482C
DE853482C DED5608A DED0005608A DE853482C DE 853482 C DE853482 C DE 853482C DE D5608 A DED5608 A DE D5608A DE D0005608 A DED0005608 A DE D0005608A DE 853482 C DE853482 C DE 853482C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
urea
polyvinyl acetate
parts
condensation
mixtures
Prior art date
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Expired
Application number
DED5608A
Other languages
German (de)
Inventor
Kurt Dr Nagel
Karl Dr Werner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DED5608A priority Critical patent/DE853482C/en
Application granted granted Critical
Publication of DE853482C publication Critical patent/DE853482C/en
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
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    • C09D131/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an acyloxy radical of a saturated carboxylic acid, of carbonic acid, or of a haloformic acid; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D131/02Homopolymers or copolymers of esters of monocarboxylic acids
    • C09D131/04Homopolymers or copolymers of vinyl acetate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/20Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen

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  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfeste Uberzüge ergebenden, emulgierten Spachtelmassen auf Basis von Polyvinylacetat oder dessen Gemischen mit Polyvinylchlorid Die in bekannter Weise für Fußbodenbeläge, Wandverputzschichten od. dgl. auf Basis von Polyvinylacetatemulsionen hergestellten Spachtelmassen weisen im allgemeinen infolge der guten Verträglichkeit des Bindemittels mit Farb- und Füllstoffen gute mechanische Werte auf, solange sie einer Beanspruchung in trockenem Zustand unterliegen. Sie zeigen jedoch insofern schwerwiegende Nachteile, als durch Einwirkung von Feuchtigkeit ihre Festigkeit ganz beträchtlich abnimmt, was sich in einem starken Ansteigen der Werte für den Naßabrieb bemerkbar macht. _@l>gesehen davon, daß bereits das als Basis dieser Massen dienende reine Polyvinylacetat eine beschränkte Naßfestigkeit bzw. ein erböhtes Quellungsvermögen in Wasser aufweist, kann auch das Vorhandensein eines Dispergierungsmittels oder die Entstehung freier OH-Gruppen durch Verseifung die Ursache für dieses Verhalten bilden.Process for the production of water-resistant coatings resulting, emulsified Leveling compounds based on polyvinyl acetate or its mixtures with polyvinyl chloride The od in a known manner for floor coverings, wall plaster layers. Like. Based Leveling compounds produced from polyvinyl acetate emulsions generally have good compatibility of the binder with dyes and fillers mechanical values as long as they are subject to stress in a dry state. However, they have serious disadvantages in that they are exposed to moisture their strength decreases quite considerably, resulting in a sharp increase in the Makes values for the wet abrasion noticeable. _ @ l> seen that already that as Pure polyvinyl acetate, which is used on the basis of these compositions, has a limited wet strength or has an increased swelling capacity in water, the presence can also be a dispersant or the formation of free OH groups through saponification constitute the cause of this behavior.

Es wurde nun gefunden, daß eine erhebliche Verringerung der Wasserempfindlichkeit von aus Polyvinylacetatemulsionen oder aus Misc'hpolymerisaten von Polyvinylacetat und Polyvinylc'hlorid hergestellten Massen unter beträchtlicher Verbesserung der N aßabriebwerte möglich ist, wenn den Emulsionen Aminoplaste, d.'h. Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit Harnstoff oder dessen Derivaten zugesetzt werden. Als Harnstoffderivate kommen vor allem substituierte Imidäharnstoffe, z. B. Dicyandiamid oder dessen höhermolekulare Umsetzungsprodukte, wie Melamin, in Frage. Es zeigen jedoch nicht alle derartig aufgebauten Substanzen die gleiche günstige Wirkung. So ergibt beispielsweise das gängige, unter dem Namen »Kauritleim« im Handel bekannte Harnstoff-Formaldehyd-Harz eine zwar merkliche, aber nur geringe Erhöhung der Naßfestigkeit. Dagegen wurde mit acroleinhaltigen Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff, wie sie je nach ihrem höheren oder geringeren Harnstoffgehalt unter den Bezeichnungen »Komakoll« oder »Komakrin« in den Handel kommen, eine erhebliche Verbesserung der Naßfestigkeit erzielt. In ähnlicher Weise wirken auch Kondensationsprodukte des Formaldehyds, die neben Harnstoff noch M,elamin enthalten, das durch Polymerisation aus Dicyandiamid, einem Substitutionsprodukt des Imidoharnstoffs, entstanden ist. Derartige melaminhaltige Formaldehyd-Harnstoff-Kondensate sind z. B. unter der Bezeichnung »Pressal« handelsüblich. Zu guten Ergebnissen hinsichtlich einer Verbesserung der Naßabriebwerte gelangt man erfindungsgemäß weiterhin durch Zusatz von Zwischenkondensaten auf Basis Formaldehyd, die, wie das technische Produkt »Diakoll«, an Stelle oder neben Harnstoff als zweite Komponente einen substituierten Imidoharnstoff, wie'Dicyandiamid, enthalten.It has now been found that there is a considerable reduction in water sensitivity from polyvinyl acetate emulsions or from mixed polymers of polyvinyl acetate and polyvinyl chloride produced compositions with a considerable improvement in the Wet abrasion values are possible if the emulsions are aminoplasts, i.e. Condensation products of formaldehyde with urea or its derivatives are added. As urea derivatives come especially substituted imidahureas, e.g. B. dicyandiamide or its higher molecular weight Reaction products, such as melamine, in question. However, not all show this built-up substances have the same beneficial effect. For example, this results in common urea-formaldehyde resin known commercially under the name »Kauritleim« a noticeable but only slight increase in wet strength. Against it was with acrolein-containing condensation products of formaldehyde and urea, like them depending on their higher or lower urea content under the designation "Komakoll" or "Komakrin" come on the market, a considerable improvement in wet strength achieved. Condensation products of formaldehyde also have a similar effect, which, in addition to urea, also contain M, elamine, which is polymerized from dicyandiamide, a substitution product of imidourea. Such melamine-containing Formaldehyde-urea condensates are z. B. under the name "Pressal" commercially available. Good results were obtained with regard to an improvement in the wet abrasion values according to the invention, by adding intermediate condensates based on formaldehyde, which, like the technical product »Diakoll«, takes the place of or next to urea as the second Component contains a substituted imidourea, such as dicyandiamide.

Es hat sich gezeigt, das erfindungsgemäß ein Zusatz von 3 bis 2o% der genannten harzartigen Produkte zu einem beträchtlichen Absinken der Werte des Naßabriebs führt. Besonders günstige Wirkungen werden erzielt, wenn die Höhe des Zusatzes 5 bis 15 %, bezogen auf, das Trockengewicht des Polyvinylacetats in der Gesamtmischung, beträgt. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens der Erfindung liegt darin, daß bei Anwendung der erfindungsgemäßen Zusätze die beschriebenen Wirkungen bereits bei der Verarbeitung unter normalen Temperaturbedingungen eintreten.It has been shown that, according to the invention, an addition of 3 to 2o% of the aforementioned resinous products lead to a considerable decrease in the values of the Wet abrasion leads. Particularly beneficial effects are achieved when the height of the Additive 5 to 15%, based on the dry weight of the polyvinyl acetate in the Total mixture is. A particular advantage of the method of the invention lies in that when the additives according to the invention are used, the effects described occur during processing under normal temperature conditions.

Im allgemeinen erhält man die besten Ergebnisse, wenn außer dem Zusatz der genannten Kondensationsprodukte in bekannter Weise noch Kondensationskatalysatoren verwendet werden. Als solche können anorganische oder organische Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Essigsäure, aber auch anorganische Salze, wie Ammoniumnitrat, verwendet werden. je nach den vorliegenden Bedingungen ist es möglich, den Katalysator den Gemischen aus Polyvinylacetat, Weichmacher, wasserfest machenden Harzen und Farbstoffen bereits vor der endgültigen Verarbeitung als Spachtelmassen hinzuzufügen. jedoch kann der Katalysator auch nach Beendigung der Verarbeitung zur Einwirkung gelangen, indem er auf die aufgetragene Schicht aufgespritzt oder versprüht wird. Beim Zusatz von melaminhaltigen Harnstoff-Formaldehyd-Harzen lassen sich befriedigende Ergebnisse hinsichtlich einer Steigerung der Naßabriebfestigkeit auch bereits ohne Zusatz eines Katalysators erzielen.In general, best results are obtained if apart from the addition of the condensation products mentioned are also condensation catalysts in a known manner be used. As such, inorganic or organic acids, such as. B. sulfuric acid, phosphoric acid or acetic acid, but also inorganic salts, such as Ammonium nitrate, can be used. depending on the prevailing conditions, it is possible the catalyst is a mixture of polyvinyl acetate, plasticizer, waterproofing agent Resins and dyes even before the final processing as leveling compounds to add. however, the catalyst can also be used after processing is complete take effect by spraying on the applied layer or is sprayed. When adding melamine-containing urea-formaldehyde resins, leave it alone satisfactory results in terms of an increase in wet abrasion resistance achieve even without the addition of a catalyst.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist in den folgenden Beispielen an Hand der Zusammensetzung der verwendeten Getnische in ihrer Auswirkung auf die Werte des Naßabriebs eingehender erläutert. Beispiel r 32 Teile Polyvinylacetatdispersion (bekannt unter dem Handelsnamen »Zlowilith D 5o«) werden nach Vermischen mit 2,6 Teilen Dibutylphthalat, 5,2 Teilen 30%iger Lösung eines acroleinhaltigenHarnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproproduktes (bekannt unter dem Handelsnamen »Komakrin A 71 «), 2,6 Teilen Ammoniumnitratlösung 5o%i,g und 8,6 Teilen Pigmentfarbe auf der Trichtermühle verrieben und danach unter Zusatz von 6,9 Teilen Wasser, 44,7 Teilen Quarzmehl in einem Mischer mit schnell laufendem Rührer eingerührt. Die damit hergestellten Schichten zeigen nach dem Trocknen nach 8stündiger Wasserlagerung eine Wasseraufnahme von i, i % und einen Naßabrieb von 2,4 mg/qcm, während vergleichsweise "hergestellte Massen ohne Zusatz des Harnstoff-Acrolein-KondensationsharZe 2,8% Wasseraufnahme und 25,1 mg/qcm N aßabrieb aufwiesen. Beispiel 2 5:o Teile Polyvinylacetat wie unter i werden mit 2,5 TeilenDibutylphthalat, 7 Teilen 40%igerLösung eines acroleinhaltigen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes (bekannt unter dem Handelsnamen »Komakrin A 71 «), g Teilen Farbpigment verrieben.The method according to the invention is explained in more detail in the following examples on the basis of the composition of the granules used and their effect on the wet abrasion values. Example r 32 parts of polyvinyl acetate dispersion (known under the trade name "Zlowilith D 50") are mixed with 2.6 parts of dibutyl phthalate and 5.2 parts of a 30% solution of an acrolein-containing urea-formaldehyde condensation product (known under the trade name "Komakrin A 71"). ), 2.6 parts of ammonium nitrate solution 50% i, g and 8.6 parts of pigment paint triturated on a funnel mill and then stirred in with the addition of 6.9 parts of water, 44.7 parts of quartz flour in a mixer with a high-speed stirrer. The layers produced with it show, after drying, after 8 hours immersion in water, a water absorption of i, i% and a wet abrasion of 2.4 mg / cm 2, while comparatively "produced compositions without the addition of the urea-acrolein condensation resin 2.8% water absorption and 25, 1 mg / sq cm N aßabrieb had Step Example l 2. 5: o parts polyvinyl acetate as are i 2.5 TeilenDibutylphthalat, 7 parts of 40% igerLösung an acrolein-urea-formaldehyde condensation product (known under the trade name "Komakrin a 71"), g parts of color pigment rubbed in.

Danach wurden im Schnellmischer 2o Teile Quarzmehl und io Teile Kaolin hinzugefügt. Dic damit hergestellten Schichten werden nach ihrer Antrocknung mit einer 20%igen Ammonnitratlösung satt überstrichen. Bei diesen Massen wurden o,9% Wasseraufnahme und 2.3 mg/qcm Naßabrieb gemessen. Beispiel 3 28,7 Teile polyvinylacetat wie unter 1, 2,3 Teile Dibutylphthalat, 2,4 Teile 72%ige Lösung eins melaminhalti.gen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes (bekannt unter dem Handelsnarren »Pressa.l KA 28«), 7,8 Teile Pigmentfarbe werden, wie oben beschrieben, vermahlen. Nach Zusatz von 2,5 Teilen Wasser werden 53,6 Teile Quarzmehl zugemischt. Damit hergestellte Schichten hatten eine Wasseraufnahme von 0,7.,% und einen Naßabriebwert von 4,7 mg/qcm. Beispie14 57 Teile Polyvinylacetat wie unter 1, 1,3 Teile Dibutylphtbalat, 1,3 Teile Methanol, 5,5 Teile eines 42%igen Dicyandiamid-Formaldehyd-Zwischenkondensates (Handelsname »Diakoll«), 9,3 Teil Pigmentfarbe werden entsprechend den vorhergehenden Beispielen mit 13,4 Teilen Talkum und 13,4 Teilen Kaolin verarbeitet und die erhaltene Schicht mit einer 2o%igen Ammoniumnitratlösung bestrichen. Es ergab sich ein Naßabriebwert von 3>5 mg/qcm. 1)ie @emäl@ eieli ll<isl):,!ieii gewonnenen %lassen eignen sich vor allein zur Herstellung von Fuß- Ilit<lenllel:geii, Wandverputzschichten od. <1-l. Then 20 parts of quartz flour and 10 parts of kaolin were added in a high-speed mixer. The layers produced therewith are coated with a 20% ammonium nitrate solution after they have dried on. With these materials, 0.9% water absorption and 2.3 mg / qcm wet abrasion were measured. Example 3 28.7 parts of polyvinyl acetate as under 1, 2.3 parts of dibutyl phthalate, 2.4 parts of 72% strength solution of a melamine-containing urea-formaldehyde condensation product (known under the trade jester "Pressa.l KA 28"), 7, 8 parts of pigment color are ground as described above. After adding 2.5 parts of water, 53.6 parts of quartz flour are mixed in. Layers produced therewith had a water absorption of 0.7% and a wet abrasion value of 4.7 mg / qcm. Example 57 parts of polyvinyl acetate as under 1, 1.3 parts of dibutyl phthalate, 1.3 parts of methanol, 5.5 parts of a 42% dicyandiamide-formaldehyde intermediate condensate (trade name "Diakoll"), 9.3 parts of pigment paint are as in the previous examples processed with 13.4 parts of talc and 13.4 parts of kaolin and coated the layer obtained with a 20% ammonium nitrate solution. The result was a wet abrasion value of 3> 5 mg / qcm. 1) ie @ emäl @ eieli ll <isl):,! Ieii let% won are particularly suitable for the production of foot- Ilit <lenllel: geii, wall plaster layers or <1-l.

Claims (1)

PATF.VT.4\SPRGCItE: t. Verfahren zur Herstellung von wasser- feste Überzüge ergehenden, emulgierten .Spach- telniassen auf Basis von Polyvinylacetat oder dessen Gemischen finit Polyvinylchlorid, da- durch gekennzeichnet, daß den Massen Amino- plaste in Mengen voll 3 bis 20°/0, vorzugsweise 5 bis ii5%, zugesetzt werden. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ge- kennzeichnet, claß als Zusätze Kondensations- produkte des Forinaldehvds finit Harnstoff oder substituiertem linidoharnstoff, wie Dicyan- diamid, allein oder mit ltöhermolekularen Um- setzungsprodukten des substituierten Iniido- harnstotts, z.13. Nlelainin, verwendet werden. 3. \-erfahren stach Auspriichen i und 2, da- durch gekennzeichnet, claß Aminoplaste zu- gesetzt werden, die außer l,ortnalcteltyd und Harnstoff noch eilten ungesättigten .@Idehyd, inshesoudere Aeroleim, enthalten.
\-erfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere hei Verwendung von nielaitiinfreien Forinaldelivc1-Harnstoff-Kondensationsprodukten noch Kondensationskatalysatoren, wie anorganische oder organische Säuren, z. B. Schwefelsäure, Phosphorsäure, Essigsäure, oder anorganische Salze, wie Animoniutnnitrat, zugesetzt werden. 5. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren den Massen vor der Verarbeitung zugesetzt werden. 6. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren durch Aufstreichen, Besprühen od. dgl. zur Einwirkung auf die verarbeiteten Massen gebracht werden. Altgezogene Druckschriften: Belgische Patentschrift Nr.-143 o26, referiert iit Chemisches Zentralblatt 1943, Bd. 1I, S. 16j7; schweizerische Patentschrift Nr. 221 oo4, referiert in Chemisches Zentralblatt 1943,Bd. i, S. 1623; scltweizerisclie Pateiitsclirift Nr. 230 267.
PATF.VT.4 \ SPRGCItE: t. Process for the production of water emulsified .spach- telniassen based on polyvinyl acetate or its mixtures are finite polyvinyl chloride, characterized in that the masses amino Plastics in quantities of 3 to 20%, preferably 5 to ii5%, can be added. 2. The method according to claim i, characterized in that indicates that condensation as additives products of the forinaldehyde finite urea or substituted linidourea, such as dicyan diamide, alone or with an oil molecule products of the substituted iniido urnstotts, z.13. Nlelainin, can be used. 3. \ - experienced stabbed expressions i and 2, because- characterized by the fact that aminoplasts are are set, except for l, ortnalcteltyd and Urea still rushed unsaturated. @ Idehyd, inshesoudere aerosol.
\ -erfahren according to claims i to 3, characterized in that, especially when using nielaitiin-free Forinaldelivc1 urea condensation products, condensation catalysts, such as inorganic or organic acids, e.g. B. sulfuric acid, phosphoric acid, acetic acid, or inorganic salts such as Animoniutnnitrat, can be added. 5. Process according to Claims i and 2, characterized in that the catalysts are added to the masses before processing. 6. The method according to claims i to 3, characterized in that the catalysts by brushing, spraying or the like. Are brought to act on the processed masses. Old-drawn pamphlets: Belgian patent specification No. 143 026, reported in Chemisches Zentralblatt 1943, Vol. 1I, pp. 16j7; Swiss patent specification No. 221 oo4, reported in Chemisches Zentralblatt 1943, vol. i, p. 1623; Swiss Pateiitsclirift No. 230 267.
DED5608A 1950-09-13 1950-09-14 Process for the production of emulsified leveling compounds based on polyvinyl acetate or its mixtures with polyvinyl chloride, resulting in water-resistant coatings Expired DE853482C (en)

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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE443026A (en) * 1941-03-25 1900-01-01
CH221004A (en) * 1939-08-16 1942-05-15 Ig Farbenindustrie Ag Aqueous dispersion.
CH230267A (en) * 1941-12-09 1943-12-31 Ig Farbenindustrie Ag Aqueous paint binder.

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