DE850749C - Verfahren zur Herstellung von Xanthin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Xanthin Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Xanthin aus 2, 6-Dioxy-4, 5-diaminopyrimidinsulfat.
• Es ist bekannt (Berichte der deutsch. Chem. Ges. Bd. 33, S. 30,43 I Igool), daß man Xanthin durch Erhitzen des Mononatriumsalzes des Monoformyl-2, 6-dioxy-4, 5-diamiriopyrimidins auf etwa 22o° herstellen kann. Dabei ist es erforderlich, das Natriumsalz zu isolieren, zu trocknen, es trocken zu erhitzen und das Reaktionsprodukt in Wasser zu lösen und zu fällen. Diese Maßnahmen sind recht umständlich. Außerdem sind d'ie Ausbeuten bei diesem Verfahren nicht besonders gut (6o bis 70 %). Dieses Traubesehe Verfahren, das vom 2, 6-Dioxy-4, 5-diaminopyrimidinsulfat zuerst zur entsprechenden Formylverb indung und von dieser durch Ringschluß zum Xanthin führt, war bisher das allein brauchbare.
• Es wurde nun gefunden, daß man. Xanthin in fast quantitativer Ausbeute erhalten kann, ohne daß die Formylkörperstufe als selbständige Reaktion gebraucht wird. Erfindungsgemäß wird das 2, 6-Dioxy-.4, S-diaminopyrimidinsulfat bei Gegenwart von Natrium- bzw. 2lmmoniumformiat mit Fortnamid auf 1b'0 bis 200° erhitzt.
• Bei der Durchführung des erfindungsmäßigen Verfahrens wird zweckmäßig eine Suspension des 2, 6-1)ioxy-4, 5-diaminopyrimidinsulfats in Gegenwart der äquivalenten Menge Natrium- bzw. Ammoniumformiat in etwa der fünffachen Menge Formamid erhitzt. Dabei findet die Umwandlung der Diaminoverbindung in das Xanthin statt, wobei man voriibergehend Lösung beobachten kann. Nach kurzer Zeit beginnt sich das Xanthi.n abzuscheiden.. Es wird abgetrennt und kann nach üblichen Methoden gereinigt werden oder als solches zur weiteren Verarbeitung auf Alkylxanth.ine, z. B. Coffein, eingesetzt werden. Die Ausbeuten an Xanthin, bezogen auf eingesetzte Diaminoverbindung, sind fast quantitativ.
• Im folgenden soll die Durchführung des, erfindungsmäßigen Verfahrens an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Beispiel 8,1 Teile des 2, 6-Dioxy-¢, 5-diaminopyrimidinsulfats werden mit 3,5 Teilen Natriumformiat in :4o Teilen Formamid suspendiert und etw. 2 Stunden in schwachem Sieden gehalten: Temperatur etwa igo°. Nach knapp i Stunde beginnt sich aus der Lösung das Xanthin abzuscheiden. Nach Beendigung der Reaktion trennt man das Nanthin ab. Ausbeute fast quantitativ.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Xanthin, dadurch gelzeiiiizeicliiiet, (lali 2, 6-I)ioxy-.I, 5-diaminopyriniidinsulfat in Gegenwart der äquivalenten Menge Natrium- bzw. Ammoniumformiat mit Formamid auf 180 bis 200° erhitzt wird.