DE847597C - Verfahren zur schnellen und gleichfoermigen Durchfuehrung von Reaktionen in viskosen oder teigigen Massen oder Schichten - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 25. AUGUST 1952

S 1907g IVc112 ο

Societe Rhodiaceta, Paris

Bekanntlich genügt für die schnelle und homogene Reaktionsdurchführung in wenig oder verhältnismäßig wenig viskosen Massen ein schnelles Einführen des Reaktionsteilnehmers oder der Reaktionsteilnehmer unter gleichzeitigem starkem Bewegen der Masse durch einen Rührer oder vermittels eines Gasstroms. Bei einer viskosen Reaktionsmasse ist diese .Arbeitsweise nicht mehr möglich; das Rühren würde, um wirksam zu sein, einen zu großen Kraftaufwand erfordern, und das Reaktionsgemisch würde sichdabei zu stark erhitzen.Teilweise läßt sich dadurch Abhilfe schaffen, daß man das Reaktionsgefäß selbst eine bestimmte geringe Zahl von Umdrehungen in der Minute ausführen läßt, etwa 15 bis 20 Umdrehungen bei großen Apparaturen von 10,20 oder 25 m³ und mehr Fassungsvermögen. Immer, selbst im letzten Fall, ist die Verteilung der Reaktionsteilnehmer in der viskosen Masse ziemlich langsam; es ist praktisch unmöglich, eine sich schnell durch die ganze Masse fortsetzende Reaktion zu erzielen. Dies ist aber besonders dann erwünscht, wenn die Gefahr der Entstehung störender Nebenreaktionen besteht, besonders dann, wenn man durch Zugabe von Stoffen eine Reaktion abstoppen will, die in vollem Gang ist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur schnellen und gleichförmigen Durchführung von Reaktionen in viskosen oder teigigen

Massen oder Schichten und ist dadurch gekennzeichnet, daß die zur Durchführung der Reaktion dienenden Reaktionsteilnehmer in die Reaktionsmasse schnell eingeführt und sehr gleichförmig über die gesamte sich ständig erneuernde und zum größten Teil in dünner Schicht vorliegende Oberfläche verteilt werden.

Zur Durchführung des Verfahrens nach vorliegender Erfindung kann jede dazu geeignete Vorrichtung verwendet werden. Eine technisch besonders interessante Lösung besteht in der Anwendung eines Verteilers mit großer Ausströmungsmenge für den Reaktionsteilnehmer oder für die Reaktionsteilnehmci", dessen Öffnungswinkel des Verteilungskonus und dessen Anordnung im Reaktionsgefäß so sind, daß die Verteilung der Reaktionsteilnehmer gleichförmig und vor allem auf der Gesamtheit der sich standig erneuernden Oberfläche der viskosen Masse erfolgt, besonders dort, wo diese nur in dünner Schicht vorhanden ist.

Die Zeichnung erläutert diese Art der Durchführung des Erfindungsgedankens.

Abb. ι stellt einen Querschnitt durch eine rotierende Reaktionstrommel dar. Die Reaktionsteilnehmer werden durch einen üblichen Verteiler α eingeführt, der durch die Rotationsachse x-x der Trommel geführt ist. In dieser Abb. 1 ist, genau so wie in Abb. 2, die in der Trommel vorhandene viskose Λ lasse durch den gestrichelten Teil angedeutet. Die befeuchtete Oberfläche der Reaktionsmasse ist klein und liegt hauptsächlich in dem Gebiet, in dem die Schicht relativ dick ist, wie man bei der Abb. 1 erkennt, bei der die befeuchteten Stellen der Oberfläche durch die stark gestrichelten Linien A-B-C gekennzeichnet wurden. Die Linie D-C entspricht der dünnen Schicht, die durch die Seitenwand der Trommel festgehalten wird.

Abb. 2 zeigt einen Querschnitt durch eine gleichartige Reaktionstrommel, in die die Reaktionsteilnehmer durch einen neuen, oben beschriebenen Verteiler b eingeführt werden. In dem besonderen dargestellten Fall, in dem die Länge der Trommel I gleich ihrer Höhe d ist, gibt der Verteiler der in die Trommel hineingepreßten Flüssigkeit eine Konusform, dessen Spitzenwinkel α gleich 112⁰ ist. Die Berechnung der Größe des Spitzenwinkels für jeden gewünschten Apparat wird späterhin beschrieben.

Abb. 3 stellt die durch die Seitenwand der Trommel nach Abb. 2 gebildete Oberfläche dar. Der schraffierte Teil zeigt die in einem gegebenen Augenblick befeuchtete Oberfläche. Man kann den Abb. 2 und 3 entnehmen, daß der Reaktionsteilnehmer im Verlauf jeder Umdrehung im wesentlichen die ganze Oberfläche der Reaktionsmasse befeuchtet (angezeigt durch die punktierte Linie D-E in Abb. 2), und zwar vor allem dort, wo sie infolge ihrer Viskosität mechanisch in dünner, sich stets erneuernder Schicht mitgenommen wird.

Der Spitzenwinkel α des Konus, unter dem die Flüssigkeit verspritzt wird, kann in zwei Winkel zerlegt werden: ß, gebildet von der waagerechten Rotationsachse x-x und der oberen Kante des konusförmigen Verteilers, γ, gebildet von der gleichen j waagerechten Achse x-x und der unteren Spitze des Verteilerkonus.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung muß der Winkel β nahezu gleich go° sein, und die besten Bedingungen werden erzielt, wenn der von der unteren Kante des Verteilungskorius gezogene Schenkel des Winkels γ die Rückseite der Trommel gegenüber dem Verteiler in der Höhe trifft, in der die viskose Masse auf dem Trommelboden haftenbleibt. Dieser Winkel γ kann errechnet oder an einem Modell ermittelt werden. Er wird kleiner, je langer der Apparat ist, und größer, je mehr seine Länge abnimmt. Er wechselt natürlich auch mit der Dicke der unteren viskosen Schicht, mit dem Grad der Viskosität und der Umdrehungsgeschwindigkeit der Trommel.

Der verwendete Verteiler kann von beliebiger Form sein, konisch, zylindrisch usw., er kann aus nichtrostendem Stahl, emailliertem Guß, Eisen. Kupfer, Blei, plastischen Massen oder jeglichem anderem geeigneten Material bestehen, das dem chemischen Angriff der Reaktionsmischung standhält. ■

Zum Beispiel kann der Verteiler aus einem Zuleitungsrohr für die Reaktionsteilnehmer bestehen, auf dem mittels Bolzen ein konisches Mundstück so befestigt ist, daß sich die Spitze des Konus auf der Achse des Zuleitungsrohrs befindet, bis 2 cm vom Ende des Rohrs entfernt liegend. Aus diesem Teil entweicht die Flüssigkeit entsprechend den Wandungen des konischen Mundstücks.

95 Beispiel 1

Eine zylindrische Trommel im Durchmesser von 2 m und einer Länge von 3 ni wird zu einem Drittel ihres Fassungsvermögens mit einer viskosen Lösung von 16 %> nahezu fertig acetylierter Acetylcellulose in Essigsäure gefüllt. Die Reaktion muß im gewünschten Augenblick durch Zugabe von 600 1 50°/oiger Essigsäure abgestoppt werden. Man arbeitet hierbei mit einem Verteiler mit einer Lieferung von 200 1 in der Alinute, dessen Winkel γ etwa 15⁰ und dessen Winkel β etwa 90° sind. Die Trommel macht acht Umdrehungen in der Minute. Man erhält ein sehr gleichmäßiges Celluloseacetat, sowohl bezüglich des Polymerisationsgrads wie der no Viskosität; es ist homogener als das nach den bisherigen Füllungsverfahren erzeugte Produkt.

Beispiel 2

Bei der Herstellung von Kunstfasern aus Viskose stellt man zuerst Alkalicellulose her, die nach dem Reifen durch Zugabe von Schwefelkohlenstoff in Cellulosexanthogenat übergeführt wird.

Man bringt 900 kg Alkalicellulose in eine zylindrische Drehtrommel von 3000 1 Fassungsvermögen mit waagerechter Achse und fügt 297 kg Schwefelkohlenstoff mit Hilfe eines Verteilers hinzu, der durch die Achse der Trommel geführt ist und so berechnet wurde, daß er den Schwefelkohlenstoff über die ganze Oberfläche der viskosen Masse ver-

teilt. Die schnelle Verteilung des Schwefelkohlenstoffs in der gesamten Alkalicellulose ergibt ein sehr viel klareres und homogeneres Xanthogenat.

Bei spiel 3

In eine Kugelmühle von iooo 1 Fassungsvermögen, die joo 1 Wasser und 200 kg eines wasserunlöslichen Farbstoffs enthält, werden innerhalb 30 Sekunden durch einen durch die Achse der Mühle geführten Verteiler, die gesamte Oberfläche der Masse anfeuchtend, sol eines Xetzmittels gespritzt, um das Mahlen des Farbstoffs zu erleichtern. Tnfulge der schnellen und gleichmäßigen Verteilung des Xetzmittels in der gesamten sehr viskosen Masse erhält man eine sehr weiche Farbpaste mit Farbstoffteilchen, deren Größe nur in sehr engen Grenzen schwankt.

Das Verfahren gemäl.i vorliegender Erfindung ist selbstverständlich nicht auf viskose Massen in Form von Lösungen beschränkt, es läßt sich auch auf teigige Massen wie Suspensionen oder feste Stoffe in Form von Pulvern oder Granulaten anwenden. So kann man es z. P>. bei rotierenden Acetylenerzeugern anwenden, in die man eine zur Herstellung von Acetylen und trockenem Calciumhydroxyd aus CaI-ciumkarbid gerade ausreichende Menge Wasser einführt. Bei diesem Prozeß werden nach vorliegendem Verfahren Überhitzungen und sonstige Zwischenfälle vermieden.

Selbstverständlich kann die Form des Reaktionsgefäßes beliebig gewählt werden, z. B. zylindrisch, würfelförmig, konisch od. dgl.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur schnellen und gleichförmigen Durchführung von Reaktionen in viskosen oder teigigen Massen oder Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Reaktion erforderliche Reaktionsteilnehmer oder die Reaktionsteilnehmer schnell und durch einen Verteiler mit konisch so geformtem Mundstück eingeführt werden, daß die in das Reaktionsgefäß hineingepreßte Flüssigkeit einen Konus bildet, dessen Spitzenwinkel größer als 90⁰ ist, so daß der von der unteren Kante des Verteilungskonus gezogene Schenkel des Winkels die dem Mundstück entgegengesetzte Seite des Reaktionsgefäßes in der Höhe trifft, in der die viskose Masse auf dem Boden des Reaktionsgefäßes haftenbleibt, während der von der oberen Kante des Verteilungskonus gezogene Schenkel nahezu senkrecht auf die dem Boden gegenüberliegende Fläche auftrifft.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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