DE845944C

DE845944C - Verfahren zur Herstellung bestaendiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen

Info

Publication number: DE845944C
Application number: DESCH2866D
Authority: DE
Inventors: Adolf Dr-Ing Schmidgall
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1944-01-25
Filing date: 1944-01-25
Publication date: 1952-08-07

Description

Verfahren zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen

Gegenstand des Patents 70-1819 ist ein Verfahren

zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetyl-

salic\ lsritircii Salzeis. (las darin besteht, daß man

Salze der Acet@@lsalicylsäure mit Harnstoff in wäß-

riger Lösung vereinigt und die erhaltenen Doppel-

salze bei niedrigster Temperatur abscheidet. Bei i

diesem Verfahren wird Wasser in einer Menge j

\er@@eiidet, die zur vollständigen Lösung der Kom-

ponenten des Doppelsalzes genügt.

Es wurde gefunden, daß zur Bildung des Doppel-

salzes nicht unbedingt soviel Wasser zugegeben

werden muß, wie zur vollständigen Lösung der

l@eaktionskomponenten genügt, sondern daß die

Bildung des Doppelsalzes bereits in Gegenwart einer

minimalen Wassermenge erfolgt.

Das ertin(ituigsgemäße Verfahren hat gegenüber

dem Verfahren des Hauptpatents den Vorteil, daß

aus dem Reaktionsgemisch eine bedeutend geringere

Menge Wasser verdampft werden muß. Dadurch

kann nicht nur an Energie gespart werden, sondern

es wird auch die Vorrichtung zur Durchführung der

LTinsetzung besser ausgenutzt. Der Vorteil dieses

Verfahrens zeigt sich besonders dann, wein inan

mit einer geriiigereii Menge M'asser als die Hälfte

der zur Lösung der Reaktionskomponenten not-

wendigen Wassermenge arbeitet.

im Sinne der Erfindung werden das acety1salicyl-

saure Salz und der Harnstoff in Gegenwart einer

«-assernienge aufeinander zur Einwirkung ge-

bracht, die geringer ist als die Hälfte der zur voll-

ständigen Lösung dieser Stoffe notwendigen Wassermenge.

ach einer zweckmäßigen Ausführungsart des Verfahrens wird die Reaktion in Gegenwart einer Wassermenge vorgenommen, welche, auch <las Kristallwasser des acetylsalicylsauren Salzes in Betracht gezogen, auf die wasserfreie Menge des acetvlsalicylsauren Salzes berechnet, weniger als 25 °/o beträgt.
Man kann auch derart verfahren, daß man kristallwasserhaltiges acetylsalicylsaures Salz verwendet und den Harnstoff in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel löst. Wenn man die das acetylsalicylsaure Salz in festem Zustand enthaltende Reaktionsmasse rührt, tritt der Harnstoff an die Stelle des Kristallwassers. Aus der Reaktionsmasse wird dann das organische Lösungsmittel mit dem Wasser zusammen verdampft, wobei das Doppelsalz im gebrauchsfertigen Zustand erhalten wird.
Man kann ferner derart verfahren, daß man im Reaktionsgemisch die Acetylsalicylsäure, das zur Bildung des Salzes der Acetylsalicylsäure verwendete Salz, z. B. Calciumcarbonat, und den Harnstoff in Gegenwart von Wasser vermischt, wobei dann die Doppelsalzbildung und die Salzbildung der Acetylsalicy1säure in einem einzigen Arbeitsgang vorgenommen wird.
ZurDurchführung des Verfahrens wird besonders vorteilhaft das Calciumsalz der Acetylsalicylsäure verwendet. Doch können auch andere Alkali- und E rdalkalisalze, z. B, das Strontium-, '-Magnesium-und Lithiumsalz, derselben Verwendung finden.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden einige Ausführungsbeispiele angegeben.
Beispiel i 3989 wasserfreies acetylsalicylsaures Calcium, 6o g Harnstoff und 8o g Wasser werden in einer Ruhrvorrichtung 2 Stunden gerührt. Nach Beendigung des Rührens wird das breiige Produkt, gegebenenfalls nach Entfernung eines Teiles des Wassers durch Ausschleudern, bei Temperaturen unter 4o° getrocknet. An Stelle des wasserfreien acetylsalicylsauren Calciums kann man auch kristallwasserhaltiges Salz verwenden, wobei dann 2 :1fo1 Kristallwasser von der zuzusetzenden Wassermenge abgezogen werden. Beispiel e 434 g kristallines acetylsalicylsaures Calcium und 6o g Harnstoff, in ioo ccm Methanol gelöst, werden in einer Rührvorrichtung 2 Stunden gerührt. Nach der Beendigung des Rühren: wird der Kristallbrei im Vakuum getrocknet. Beispiel 3 36o g Acetylsalicylsäure, ioo g Calciumcarbonat und 6o g Harnstoff werden mit 720 g Wasser vermischt. Das Reaktionsgemisch wird bei Temperaturen unter 40° im Vakuum zur Tro@ckiie ver<lanillft.

Claims

PATENTANSPRI`C11 E: i. Verfahren zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen nach Patent 704 8i9, dadurch gekennzeichnet, daß man acetylsalicylsaures Salz und Harnstoff in Gegenwart einer M'assermenge aufeinander einwirken läßt, die geringer ist als die Hälfte der zur vollständigenLösung dieser Stoffe notwendigen Wassermenge.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man auch unter Berücksichtigung des Kristallwassers des acetylsalicylsauren Salzes, berechnet auf die Menge des verwendeten wasserfreien acetylsalicylsauren Salzes, in Gegenwart von weniger als 251/o Wasser arbeitet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein kristallwasserhaltiges acetvlsalicvlsaures Salz verwendet und den Harnstoff in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel löst. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2. dadurch gekennzeichnet daß man die Bildung des acetylsalicylsaureii Salzes und die Doppelsalzbildung desselben mit Harnstoff in einem Arbeitsgang vornimmt.