DE845736C - Verfahren zum Phosphatieren von Metallen - Google Patents
Verfahren zum Phosphatieren von MetallenInfo
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Description
- Verfahren zum Phosphatieren von Metallen Die Erfindung betrifft die chemische Behandlung von Metallen, insbesondere die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Haftung des Anstrichs auf der Oberfläche. Es ist bekannt, hierzu Lösungen zu verwenden, die saure Phosphate als Überzug bildende Stoffe enthalten, und solche Lösungen sind weithin im Gebrauch zur Herstellung von unlöslichen Cherzügen auf Metallen, wie Eisen und Zink. Große Durrhsatzzahlen haben die Entwicklung von Verfahren notwendig gemacht, die kurze Behandlungszeiten erlauben, und im allgemeinen verwendet inan Phosphatlösungen, deren Cberzugsbildung durch Nitrate beschleunigt ist. Metallische Beschleuniger, wie Kupfer, können auch in geringen Mengen anwesend sein, um die Vberzugsbildung weiter zu verbessern. Laue charakteristische L<istitig für die gebräuchlichsten Verfahren enthält NIonozinkphosphat, ein Nitrat und eine geringe Menge Kupfer. Die üblichen \"erfahren verwenden ein Fördersystem, in dem eile l.iisung kontinuierlich aufgespritzt, zurückgeleitet und wieder gespritzt wird. In vielen Fällen wird auch das Werkstück in die Überzugslösung eingetaucht. _\uf diese Weise hergestellte Lrberzüge werden in i Minute oder noch kürzerer Zeit erhalten. Hierzu ist es jedoch. erforderlich, eine Temperatur von mindestens 75° und höher aufrechtzuerhalten. Es ist daher der Nachteil dieser Verfahren, claß sie durch die erforderliche Aufheizung der Lösungen Kosten verursachen. Auch können die heißen, feuchten Dämpfe der Lösung ein Nachrosten der überzogenen Werkstücke verursachen, besonder. s dann, wenn das Förderband zum Stehen kommt oder wenn der gebildete Überzug einmal dünner ausf:illt. Letzteres kann der Fall sein, wenn die Reinigtitlg titigeniigend war und dadurch die Überzugsbildung verzögert einsetzt. Es kann auch eintreten, wenn eine besonders harte Metalloberfläche, die von der Itberzugslösung nur langsam angegriffen wird, behandelt wird. Außerdem werden die Überzüge, die in dieser Art Bäder hergestellt sind, grobkörnig und führen zu einem matten Aussehen des Anstrich;. der auf ihnen aufgebracht wird, wenn das Metall mit stark alkalischen Lösungen gereinigt wurde.
- Diese Nachteile können beseitigt werden, wenn eine genügend lange Zeit zur Verfügung steht, um starke Vberziige aufzubringen. Die Behandlungszeit läßt sich aber bei Förderbändern, bei denen die Geschwindigkeit einer ganzen Anzahl anderer Beliandlungen gewöhnlich mit Hilfe der gleichen Antriebsvorrichtung gesteuert wird, nur in engen (ärcnzen variieren.
- Gegenstand der Erfindung ist ein neues Verfahren. <las die angegebenen Schwierigkeiten ausschaltet oder weitgehend mildert. Das Wesentliche an der Erfindung bestellt insbesondere darin, Überzugsstoffe zti benutzen, die ein i@'fonopliosphat, ein Nitrat und ein Chlorat und gegebenenfalls einen metallischen Beschleuniger enthalten. Es wurde gefunden, daß der Zusatz eines Chlorats zu den üblichen Rostschtitzinitteln das Arbeiten bei wesentlich niedrigeren Teniperattiren erlaubt und trotzdem in i :Minute oder noch kürzerer Zeit zu ausgezeichneten überzügen führt. Hierdurch wird auch die Entstehung grobkristalliner Überzüge, die infolge der hohen Alkalinit:it der Reiniger zum Rosten neigen, verringert.
- Die besonders feinkörnigen Überzüge, wie sie finit diesen neuen Zusammenstellunizen erhalten werden, sind billiger herzustellen, als diejenigen bei :\nweildung von chloratfreien Behandlungsmitteln, denn diinnere L'berzüge schützen die bfetalloberfl:iclie gleich gut.
- Eine konzentrierte Lösung, die zur Herstellung von t'berzugslösungen dient, hat beispielsweise folgende Zusammensetzung: 1814 kg Salpetersäure, 52 Be, .I87,6 kg Phosphorsäure, 75%ig, 190,5 kg Zinkow<I. 226,8 kg N atriunichlorat, i, i kg Kupfercarbonat, mit Wasser aufgefüllt auf 2268 kg.
- Das arbeitende Bad wird hieraus durch Verdünnung finit Wasser gewonnen. 6o kg des konzentrierteil Gemisches pro iooo 1 Wasser sind beispielsweise besonders geeignet. Ein solches Behandlungsbad hat beispielsweise folgende Zusammensetzung: 1,s ccm freie Säure, i 5.4 ccm Gesamtsäure, 0,520/0 Zink, o, 5(> 0/0 \ 0;;, 0,40/0 003, o,ooo8 % Kupfer, 0,68 0/0 1'04.
- Die freie Säure und die Gesamtsäure sind hierbei bestimmt als die Anzahl Kubikzentimeter I0 Natriumhy-<irorytl, die zur Titration von ioccm (111e1- Probe der Lösung unter Benutzung von Methylorange bzw. Phenolphthalein als Indikator benötigt werden. Diese Lösung arbeitet erfolgreich bei Temperaturen von nur 45(. In den gebräuchlichen Spritzverfahren, in denen die l.östitigen nicht erhitzt werden, steigt die Temperatur nicht über 55° an.
- Beispielsweise wird <las :Metall, wie stählerne Automobilteile, durch eine Spritzvorrichtung hindurchgeführt, die aus mehreren Behandlungsstufen besteht. Die Teile werden zunächst von 01 und Ziehrückständen mit Hilfe einer geeigneten Emulsion oder eines Alkalireinigers gereinigt und dann mit Wasser gespült. Sie gelangen dann in die Spritzkaminer mit der Rostschutzlösung, in der sie von allen Seiten finit einem Strahl von Rostschutzmitteln getroffen werden, und zwar etwa i Minute lang. Einem geeigneten Sammelbehälter mit ausreichendem Fassungsvermögen wird die Lösung entnommen und wieder zugeführt, wenn sie von den überzogenen Werkstücken abläuft. Dann schließt sich eine Wasserspülung an, auf die gewöhnlich eine Nachspülung in einer verdünnten Lösung von Chromsäure oder einem Dichromat folgt. Nachdem die Gegenstände getrocknet sind, können sie finit Farbe überzogen werden.
- Der Überzugsprozeß führt zum Verbrauch von Chemikalien, dessen Größe vom Durchsatz abhängt. Die Bäder müssen daher ergänzt werden mit einem Gemisch, durch das die Zusammensetzung der Lösung iin wesentlichen konstant gehalten wird. Als Ergänzungslösung eignet sich beispielsweise die folgende: 192,8 kg Salpetersäure, 42°W, ioi6kg Phosphorsäure,75%ig, 303,9kg Zinkoxyd, 203,2kg Natriumchlorat, io kg Ktipfercarbonat, mit Wasser aufgefüllt auf 2380 kg.
- Es sei darauf hingewiesen, claß das Verhältnis der einzelnen Chemikalien bei dieser Ergänzungslösung abweicht von dein der Ausgangslösung, aus der das Bad hergestellt wurde. Dies ist notwendig, weil die einzelnen Komponenten in verschiedenem Maß verbraucht werden. Vorzugsweise wird die Erg änzung des Phosphatierungsbads kontinuierlich so durchgeführt, daß man einen diinnen Strahl der konzentrierten Lösung in den Sammelbehälter einlaufen läßt. Die zuzusetzende :Menge läßt sich leicht dadurch feststellen, daß inan in bestimmten Zeitabständen Proben der arbeitenden Lösung untersucht.
- Die Überzugslösungen dieser :\rt arbeiten am besten bei einem p11-Wert über 2,j5. Ist Kupfer in der Lösung enthalten, dann führt ein pH-Wert von 2,7 zu guten Ergebnisseil, arbeitet man ohne Kupfer, dann ist ein pH-Wert, der etwa 0,2 Einheiten höher liegt, vorzuziehen. Diese Arbeitsbedingungen tragen nicht nur dazu bei, besonders gute Überzüge herzustellen, sondern sie erniedrigen auch die Gefahr der Rostbildung auf den Werkstücken bei zeitweiligem Abstellen der Spritzanlage auf ein Mindestmaß. Ein geringer Zusatz von kaustischer Soda oder anderen, den pH-Wert erhöhenden Stoffen ist vorteilhaft. Ini allgemeinen soll der pH-Wert auf über 2,5 erhöht werden, in den meisten Fällen sogar auf mindestens 2,7, um die besten Ergebnisse zu erzielen.
- In Fällen, in denen eine Einstellung des pit-Werts erforderlich ist, wird diese ain einfachsten durch Zusatz einer Lösung von katistischer Soda ()der (-Wein :« (deren :icltii\aletiteii, alkalisch reagierc@dc@t St()ti herbeigeführt. Us ist besonders vorteil-11aft, uitlc w:il.Irigc I,iisutig l:tt1fc#ti(1 zuzusetzen, weil (1a1111 c111(Iciclittl:il.iic@c l`1>crwarltung 11e1- I_üsttitg 11tii:;lich ist 11t111 t\vil fliese sich auch besser eignet als (lic 1,(11111z111)- \1»1 fcstt#ti Stoffeil.
- I.i@snt1@c11 litit rillen( p11-Wert, (lcr gr<il.3er ist als =,(). (i,111)11 sii 11 -r111- 11 crst0llttllg \1)1t sehr gtttCn l'1>crzii,t,,t@t1, alur jc hi@lcr 11e1- 1(11-\\'e1-1 wichst. 1t111 s1) 111(#11r t\;h11st atichd(r \ (1-1)1-a11(1( alt C'1)erzttgsstoti(#1t ctttsl)rctllcttll tlcr liildmtl \()1t ,@riil.icren Schlamm-1) 1c 1)1i \\'urtc wcrvlctt @@cmesscn mit Hilfe \o11 rincnt licckttlalttt-\Icl.lz,@er:it int Vergleich finit einer '/_o In( )larett l'ufferli>sting aus saurem Kaliumplitllal:tt »»t 11,i 3.c); 1>c#1 Kaumtemperatur. Die I'r@@lu#li@sutlctl werden 1111(h heiß filtriert und vor 11c1- \Icssutt auf kauniten1peratur abgekühlt.
- I )i1- crlitt@lnttgsgcm:il@c Zusammensetzung ist insfür die Behandlung von Eisen-@@ccttst:indctt. \lati kann mit ihr aber auch Nichteisctttii(#talle, z. l). Zink und Kadtilium, mit einem l'1)crzug \crscltcn, und zwar nach der Tauch- oder Spritznic#tlultlc. Vs wurde gefunden, (laß 1)e1 der Behandlung \t)11 nach üblichen Methoden gereinigten( :Metall keifte \\-:irnie dein Behandlungsbad währeiiti 11(r Behandlung zugeführt zu werden braucht. Gegebenenfalls kann leim Beginn des Arbeitens etwas \\':irnie zugeführt \\erden, wenn die Lösung auf I':ititnt(#nil)cratur abgekühlt war. Die Reinigung \\1r11 gcwiilitlliclt bei Temperaturen von 65 bis 7o° durchgeführt, und auch die anschließende Spülung wird @@cwö h1111(1 in der \\'ärtne vorgenommen. Der \\':i1-utcinhalt des gereinigten Metalls genügt, um das 13ad auf einer hohen Temperatur zu haltert.
- Itt duzt ltcisl>iclen für die 7usannnensetzung der \us@@att@`s- ttiitl 1#:rg:inzungsl(isungen für die Phos-1@11:1ticrnllsl>:i<Icr ist (las Nitrat als Zinknitrat ancc@utt. Ilicriti liegt ein besonderer Vorteil, weil dadurch 11e1- Anteil an l'herztig bildendem Metall irrt liad crltiilit wird. Es ist jedoch auch möglich, (laß 11icsus ()x\dationsinittel durch Alkalinitrate oder 111c \ itraw \()11 anderen Metallen, die die \\'irksatilkrit 11(s It:tllcs nicht sturen. eingeführt wird. Das ('h1mrat l:atnt auch( mit Hilfe \o11 anderen Salzen als \:ltriuntc111nrat chi,geführt \\-erden.
- 1's sci darauf hingewiesen. (laß die Zusammensctz@tt@@c11, t\ic sie ohen beispielsweise angegeben sind, #Zurin-c \Icn@@ctt Kupfer enthalten. Dies ist ittslus@@t111@@c w(1-1\1)11. t\enn Metall mit harter Ober-11üc 11c hultandelt @\erden soll oder wenn die Behand-Itt@tszc@t wcsct111ic11 1:1e1(1(1- sein soll als i Minute. Sciitc \tlwcscltllcit ist jedoch ((ichfit wesentlich, und es 1a(111 wc@;:;elassen werden. Die Gehaltsgrenzen der einzchictt Bestandteile kiinnen beträchtlich ver-:indcrt t\erden. Die oben angegebenen Beispiele gcl)ct1 j(111)1-1( - @ut arbeitende \@erh:iltnisse an. Es ist tilüglicli. (1a1.3 man in Gien 13ä (lern einett Chloratgelialt erreicht, tlcr älter (lern Optimum liegt, jedoch kann malt ihn mit der 1?rgiinzungslösung ohne Schwierigkcit N\icdur reduzieren. Beim erfindungsgemäßen Verfahren kiitiiieti auch andere -Monoliliosllliate attgcwalidt \\-erden, wie beispielsweise '.\fanganpli(-)sphat; Zinkphosphat ist jedoch vorzuziehen.
Claims (1)
- PATEN TAVSPRÜCiiE: t. Verfahren zum Pliosphatieren von -Ietallen, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfliclie aus Eisen, Stall, Zink oder Kadmium mit einer Lösung behandelt wird, die ein saures Phosphat. Nitrat und Chlorat enthält. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der PH-Wert der Lösung über 2,5, jedoch nicht über 2,9 gehalten wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine saure Zinkphospbatlösung verwendet wird. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet. daß die Behandlung bei Teinperaturen unter 75° erfolgt, vorzugsweise bei 4,3 111s 7,3'. 5. Verfahren nach Anspruch i bis .4, dadurch gekennzeichnet, (laß die Lösung auf die zu 1>ehandelnden Gegenstände aufgespritzt wird. 6. Verfahren nach Anspruch >' bis 5, dadurch gekennzeichnet. (laß zur Aufrechterhaltung des p11-Wertes ein Neutralisierungsmittel für Phosphorsäure zugesetzt wird. ;. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz des Netitralisierungsmittels laufend erfolgt und die I_iistr11g im Kreislauf geführt wird. B. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erhaltene Überzog finit einer Chronisäurelösung nachbehandelt wird. o. Rostschutzlösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein saures Phosphat, Nitrat und Chlorat enthält und vorzugsweise auf einen p11-Wert Tiber 2.5. jedoch nicht Tiber 2,9, eingestellt ist. 1o. Rostschutzlösung nach _'#tispruch 9, dadurch gekennzeichnet, tlaß sie Kupfer enthält. i r. 1#'r"=änzungslösutig für Rostschutzlösungen nach Anspruch 9 bis io, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Salpetersäure, Phosphorsäure, Zinkoxyd und einem Chlorat aufgebaut ist.
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