DE844249C

DE844249C - Process and plant for the production of cellulose

Info

Publication number: DE844249C
Application number: DEP33827A
Authority: DE
Inventors: Andre Thiriet
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1948-02-20
Filing date: 1949-02-11
Publication date: 1952-07-17
Also published as: GB685368A; BE487286A; NL144950C; FR963082A

Description

(WiGBL S. 175)(WiGBL p. 175)

AUSGEGEBEN AM 17. JULI 1952ISSUE JULY 17, 1952

ρ 33827 IVb/55b Dρ 33827 IVb / 55b D

Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung der Cellulose aus Pflanzenstoffen durch die gemeinsame Einwirkung einer Säure, die in der Lage ist, aus den Calcium-Magnesium-Tetragalacturonaten der zwischen den Pflanzenzellen befindlichen Scheidewände die Säure in Freiheit zu setzen, und eines löslichmachenden, hydrolysierenden und basischen Mittels.The subject matter of the invention is a process for the production of cellulose from plant substances by the joint action of an acid that is able to extract from the calcium-magnesium-tetragalacturonates the partitions between the plant cells to release the acid, and one that solubilizes and hydrolyses and basic agent.

Die Zellstoffbestandteile der Pflanzenstoffe sind nämlich unter sich durch ein zwischen den Zellen befindliches Bindemittel vereinigt, das insbesondere gewisse Pektinverbindungen enthält.The cellulose components of the plant substances are namely among themselves by one between the cells located binding agent combined, which in particular contains certain pectin compounds.

Bei den bekannten, mit Alkalien ausgeübten Verfahren zur Herstellung von Cellulose werden diese Verbindungen durch die mehr oder weniger große Einwirkung des Ätznatrons löslich gemacht.In the known processes for the production of cellulose, which are carried out with alkalis, these Compounds made soluble by the more or less large action of caustic soda.

Die Wirkung des Ätznatrons wird dadurch begrenzt, daß ein verhältnismäßig wesentlicher Teil der Pektinverbindungen mit dem Calcium und dem Magnesium verbunden ist. Solche Verbindungen ao enthalten nämlich sehr häufig einen Tetragalacturonkern mit vier Säurefunktionen. Sind diese Säurefunktionen frei oder durch organische Reste verethert, so können die Hydrolyse und das Löslichmachen durch Ätznatron durch mäßige Ein- »5 wirkung geschehen.The effect of the caustic soda is limited by the fact that a relatively substantial part the pectin compounds are linked to calcium and magnesium. Such connections ao namely very often contain a tetragalacturon core with four acid functions. Are these If acid functions are free or etherified by organic residues, hydrolysis and solubilization can take place by means of caustic soda through moderate action.

Sehr häufig sind aber zwei der Säurefunktionen des Kernes durch Erdalkalimetalle, insbesondere durch Calcium und Magnesium, versalzt.Very often, however, two of the acid functions of the core are due to alkaline earth metals, in particular due to calcium and magnesium, salinated.

In diesem Fall kann das Löslichmachen nicht mehr unmittelbar durch mäßige Einwirkung des Ätznatrons geschehen. Technisch ist es deshalb auch üblich, starke Konzentrationen und hohe Temperaturen anzuwenden, deren Nachteil darin besteht, daß sie einen Teil der Cellulose zerstören.In this case, solubilization can no longer be achieved directly by moderate action of the Caustic Soda happen. Technically it is therefore also common to have strong concentrations and high temperatures apply, the disadvantage of which is that they destroy part of the cellulose.

Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet es nun, diesen Nachteil zu vermeiden.The method according to the invention now makes it possible to avoid this disadvantage.

Es besteht im wesentlichen darin, die Säure desIt essentially consists in the acidity of the

Tetragalacturonkernes dadurch frei zu machen, daß man auf diesen eine Säure einwirken · läßt, deren Anion in der Lage ist, sich an Calcium und Magnesium zu binden und diese wirkungslos zu machen. Der Vorgang wird in. Gegenwart eines Überschusses an freiem Alkali durchgeführt, der die Umkehrbarkeit des Prozesses vermeidet, und die Bildung von Alkalipektaten veranlaßt, die später hydrolysiert oder gelöst werden.To make the tetragalacturon nucleus free by letting an acid act on it, its Anion is able to bind to calcium and magnesium and render them ineffective. The process is carried out in the presence of an excess of free alkali, which the Avoids reversibility of the process, and causes the formation of alkali pectates later hydrolyzed or dissolved.

ίο Zur Bindung der Erdalkalimetalle können verschiedene mineralische und organische Säuren benutzt werden.ίο To bind the alkaline earth metals can be different mineral and organic acids are used.

Flußsäure eignet sich sehr gut infolge ihrer großen Affinität zu Calcium, das sie unlöslich t5 macht.Hydrofluoric acid is very suitable because of its great affinity for calcium, which makes it insoluble t5 makes.

Die Oxalsäure bietet ebenfalls gute Ergebnisse. Der Vorgang kann kalt und ohne mechanische Einwirkung durchgeführt werden.Oxalic acid also gives good results. The process can be cold and without mechanical action be performed.

Er kann ebenfalls durch eine Temperaturerao höhung begünstigt werden, die zwischen 90 und i8o° schwanken kann. Zur Begünstigung des chemischen Vorgangs kann dieser mit einer mechanischen Einwirkung, z. B. einem Quetschen oder Kneten, verbunden werden.It can also be favored by an increase in temperature between 90 and i8o ° can fluctuate. In favor of the chemical Process can this with a mechanical action, z. B. a squeezing or Knead, be connected.

as Die ganze Behandlung kann in einigen Minuten vollendet sein. ■■ -The whole treatment can be done in a few minutes be accomplished. ■■ -

Die zu benutzende Säuremenge ist stets gering. Sie wird derart berechnet, daß sie eine gänzliche Bindung der Erdalkalien bewirkt, die sich in dem behandelten Pflanzenstoff und in dem für die Herstellung dienenden Wasser befinden.The amount of acid to be used is always small. It is calculated in such a way that it is a complete Binding of the alkaline earths causes, which are in the treated plant matter and in the one for the production serving water.

Die Anwendung eines Überschusses ist unnötig. Die Behandlung kann in einer einzigen Stufe in einem gewöhnlichen Wäscher geschehen. Vorzugsweise geht man aber methodisch vor, indem man den Pflanzenstoff nacheinanderfolgend behandelt. Using an excess is unnecessary. Treatment can be in a single stage done in an ordinary washer. It is preferable to proceed methodically by the plant matter is treated one after the other.

i. mit Säuren, die in der Lage sind, die Tetragalacturonate zu zersetzen, um die organischen Säuren in Freiheit zu setzen und die Erdalkalien als unlösliche und unwirksame Salze auszufällen; 2. mit erschöpften, organische Natriumsalze enthaltenden Laugen, welche die löslichsten Pflanzenbestandteile auflösen, wie z. B. Säuren, mehrwertige Alkohole, Zucker, Proteide; 3. mit carbonathaltigen Alkalisalzen, welche die einfachen Aldosen, die gummiartigen Bestandteile, die stärkeartigen Schleime wie auch die schwächsten Pektinverbindungen auflösen; 4. mit Ätzalkalien in frischer Lösung, die durch Auflösung oder Fällung auf gewisse Polysaccharide einwirken, auch die kräftigsten Pektinstoffe beeinflussen und dadurch die Scheidewände zwischen den Zellen aufschließen, die nicht mehr durch die Erdalkalimetalle versalzt sind; 5. mit reinem Wasser, das die organischen Alkaliderivate hydrolysiert und die Rückgewinnung der eingesetzten Chemikalien durch Herauslösen gestattet. i. with acids that are capable of producing the tetragalacturonates to decompose in order to set free the organic acids and the alkaline earths as precipitate insoluble and ineffective salts; 2. with exhausted, containing organic sodium salts Alkalis that dissolve the most soluble plant components, such as B. Acids, polyvalent Alcohols, sugars, proteins; 3. with carbonate-containing alkali salts, which the simple aldoses, the gummy components, the starchy slimes as well as the weakest pectin compounds dissolve; 4. with caustic alkalis in fresh solution, which by dissolution or precipitation to a certain extent Polysaccharides have an effect, also affect the strongest pectin substances and thereby the partitions open up between the cells that are no longer salinated by the alkaline earth metals; 5. with pure water, which hydrolyzes the organic alkali derivatives and the recovery of the Chemicals used permitted by leaching.

Diese verschiedenen Vorgänge können in selbsttätiger Weise in einer gemeinsamen Vorrichtung mit oder ohne Verschiebung des behandelten Pflanzenstoffes durchgeführt werden. Es werden nachfolgend einige Ausführungsbeispiele von Anlagen zur Ausübung des Verfahrens an Hand der Fig. i, 2 und 3 der Zeichnung beschrieben.These various processes can be carried out automatically in a common device be carried out with or without shifting the treated plant matter. It will Below are some exemplary embodiments of systems for carrying out the method on the basis of the Fig. I, 2 and 3 of the drawing described.

Schematisch besteht diese Anlage im wesentlichen (Fig. 1) aus einer Reihe von Gefäßen A, B₁ C bis H. Jedes dieser Gefäße enthält einen gelochten Hilfsboden 1, und eine Rohrleitung 2 verbindet den Raum zwischen dem Boden und dem Hilfsboden mit dem oberen Teil des folgenden Gefäßes.Schematically, this system consists essentially (Fig. 1) of a number of vessels A, B ₁ C to H. Each of these vessels contains a perforated auxiliary base 1, and a pipe 2 connects the space between the base and the auxiliary base with the upper part of the following vessel.

Eine Pumpe und ein Erwärmer können in die Leitung eingeschaltet werden, um den Umlauf zu verstärken und die Temperatur zu erhöhen.A pump and a heater can be switched in the line to increase the circulation amplify and raise the temperature.

Bei normalem Betrieb sind alle Gefäße mit Pflanzenstoff gefüllt, jedoch ist in jedem Gefäß die Behandlung verschieden weit fortgeschritten.During normal operation, all vessels are filled with vegetable matter filled, but the treatment has progressed to a different extent in each vessel.

In den oberen Teil des Gefäßes A, das eine ganz behandelte Pflanzenstoffmasse enthält, wird bei 3 beständig Wasser eingelassen.In the upper part of the vessel A, which contains a completely treated plant matter, water is continuously admitted at 3.

Dieses Wasser bewirkt eine Hydrolyse und verschiebt die nicht zur Reaktion gelangten chemischen Körper. Letztere werden dadurch in das folgende Gefäß B verdrängt.This water causes hydrolysis and shifts the chemical bodies that have not reacted. The latter are thereby displaced into the following vessel B.

Die gleiche Verschiebung erfolgt von einem Gefäß zum anderen in der gesamten Anlage, und die erschöpfte Schwarzlauge fließt bei h aus dem letzten Gefäß H ab.The same shift occurs from one vessel to the other in the entire system, and the exhausted black liquor flows out of the last vessel H at h .

In das Gefäß C, das sich annähernd im ersten Drittel des Systems befindet, werden bei 4 beständig die Chemikalien eingeführt, wie z. B. eine Lösung von Flußsäure in der Form eines Alkalisalzes, von Natriumcarbonat und von Ätznatron. In den Gefäßen C-D wirkt das Ätzalkali in klarer Lösung auf die am stärksten widerstehenden organischen Stoffe ein, die nicht durch die Erdalkalimetalle versalzt sind.In the vessel C, which is located approximately in the first third of the system, the chemicals are constantly introduced at 4, such as. B. a solution of hydrofluoric acid in the form of an alkali salt, sodium carbonate and caustic soda. In the vessels CD, the caustic alkali acts in a clear solution on the most resistant organic substances that are not salinated by the alkaline earth metals.

In den Gefäßen E-F werden die am wenigsten widerstehenden Stoffe von den Alkalicarbonaten angegriffen.In the vessels EF , the least resistant substances are attacked by the alkali carbonates.

Schließlich wird in den Gefäßen G-H die freie Säure des Calcium-Magnesium-Tetragalacturonates durch die Flußsäure erzielt sowie die Auflösung der unmittelbar im Wasser oder in den schwach alkalischen Lösungen löslichen Stoffe.Finally, in the vessels GH, the free acid of the calcium-magnesium-tetragalacturonate is achieved by the hydrofluoric acid, as well as the dissolution of the substances which are directly soluble in water or in weakly alkaline solutions.

Das Gefäß A wird durch den oberen Teil, bei 3, oder durch den unteren Teil von der ganz behandelten und gewaschenen Masse entleert und dann durch die Öffnung 3 mit frischen Pflanzenstoffen gefüllt. Durch den Stutzen 9 wird in den oberen Teil die aus dem. Gefäß H herkommende Lauge eingeführt, während die ganz erschöpfte Lauge bei α abgelassen wird.The vessel A is emptied of the completely treated and washed mass through the upper part, at 3, or through the lower part, and is then filled with fresh vegetable matter through the opening 3. Through the nozzle 9 is in the upper part of the. Lye coming from the vessel H is introduced, while the completely exhausted lye is drained off at α.

Das Gefäß B wird dann seinerseits entleert und in gleicher Weise wie das Gefäß A bedient.The vessel B is then in turn emptied and served in the same way as the vessel A.

Die vorbeschriebene, aus mehreren Gefäßen bestehende Anlage, in welcher der zu behandelnde Stoff sich nicht bewegt und nur die Flüssigkeit umläuft, kann vorteilhaft durch eine einzige Vorrichtung ersetzt werden, in welcher die gleichen Reaktionen in getrennten Abschnitten durchgeführt werden, wozu die Flüssigkeit und der Pflanzenstoff sich zueinander im Gegenstrom bewegen.The above-described system, consisting of several vessels, in which the to be treated Fabric does not move and only the liquid circulates can be beneficially provided by a single device in which the same reactions are carried out in separate sections for which the liquid and the plant matter move in countercurrent to one another.

In diesem Fall besteht die Vorrichtung aus einem zylindrischen Turm / (Fig. 2), der einen gelochten Hilfsboden K und eine Rührvorrichtung L enthält.In this case the device consists of a cylindrical tower / (FIG. 2) which contains a perforated auxiliary base K and a stirring device L.

Unter dem gelochten Boden geht eine Rohrleitung M al), deren oberes Ende an die freie Luft über einem Ableitungsrohr X mündet, und zwar in einer Höhe, die annähernd zwei Drittel der Gesamthöhe der Vorrichtung beträgt. A pipe M al) goes under the perforated bottom, the upper end of which opens into the open air via a discharge pipe X , at a height which is approximately two thirds of the total height of the device.

Eine gelochte Ringkammer 0, die im oberen Teil des Turmes vorgesehen ist, gestattet die gleichmäßige Verteilung des Waschwassers.A perforated ring chamber 0, which is provided in the upper part of the tower, allows the even distribution of the washing water.

Ein gelochtes Ringrohr P, das sich über demA perforated ring tube P, which extends over the

ίο Ableitungsrohr M befindet, gestattet das Einbringen der Chemikalien.ίο Discharge pipe M is located, allows the introduction of the chemicals.

Der zu behandelnde, in den Trichter R eingefüllte Stoff wird fortschreitend von einer Förderschraube .S" in den unteren Teil des Turmes gedrückt. Dieser Stoff gelangt dort mit der Schwarzlauge in Berührung, mit welcher er durch die Rührvorrichtung L innig vermischt wird.The fabric to be treated is filled in the hopper R is progressively pressed by a feed screw .S "in the lower part of the tower. This material passes there with the black liquor in contact with which it is intimately mixed by stirring L.

Die Calcium- und Magnesiumderivate des Pflanzenstoffes reagieren sofort mit den Alkalisalzen der Fluß- und der Oxalsäure, die in der Schwarzlauge vorhanden sind. Calcium und Magnesium werden in unlösliche, unwirksame Salze umgewandelt. Die Säuren, mehrwertigen Alkohole, Zucker, Proteide u. dgl. werden dabei ebenfalls aufgelöst.The calcium and magnesium derivatives of the plant substance react immediately with the alkali salts of the Hydrofluoric and oxalic acid, which are present in black liquor. Calcium and Magnesium will be converted into insoluble, ineffective salts. The acids, polyhydric alcohols, sugars, proteins and the like are also resolved.

Diese Reaktionen spielen sich im Abschnitt I ab. Die mit organischen Stoffen sehr angereicherte Schwarzlauge, deren wirksame Bestandteile aber ganz erschöpft sind, fließt in fortschreitender Weise durch die Rohrleitung M ab.These reactions take place in Section I. The black liquor, which is very enriched with organic substances, but whose active components are completely exhausted, flows off through the pipe M in a progressive manner.

Der Pflanzenstoff steigt allmählich im Turm J. Er wird dabei mit einer an organischen Stoffen weniger reichen Lösung getränkt, die aber Alkalicarbonate enthält. Durch diese werden die Reaktionen des Abschnitts II veranlaßt, d. h. die Auflösung der einfachen Aldosen, der gummiartigen Bestandteile, der Schleime und der am wenigsten angreifbaren Pektinverbindungeh.The plant matter rises gradually in tower J. It is soaked in a solution that is less rich in organic matter, but which contains alkali carbonates. This triggers the reactions of Section II, ie the dissolution of the simple aldoses, the gummy constituents, the mucilage and the least vulnerable pectin compounds.

Ein doppelwandiger Mantel Z, in den man Wasserdampf einläßt, gestattet die fortschreitende Erwärmung der Lauge ohne Verdünnung durch Kondenswasser. Man kann ebenfalls unmittelbar durch Wasserdampf erwärmen.A double-walled jacket Z, into which water vapor is let in, allows the progressive Warming of the lye without dilution by condensation water. One can also directly heat with steam.

Das Homogenisieren durch waagerechte Flächen wird sehr gleichmäßig durch die Rührvorrichtung L bewirkt.The homogenization through horizontal surfaces is effected very evenly by the agitator L.

Der weiter hochsteigende Pflanzenstoff, der bereits teilweise behandelt ist, gelangt dann in Berührung mit der fast reinen chemischen Lösung, die durch die Ringkammer /' eingelassen wird. Hier entstehen die Reaktionen des Abschnittes III, und zwar Bindung des Ätznatrons an die Polyaldosen und die am stärksten widerstehenden Pektinstoffe, die wegen der früheren Einwirkung der Fluß- und Oxalsäure im ersten Abschnitt des Turmes nicht mehr mit Calcium und Magnesium versalzt sind. Der nunmehr sehr alkalische Pflanzenstoff wird dann ül>er das Ableitungsrohr verdrängt und tritt in den letzten Abschnitt IV ein, wo er der Einwirkung des reinen Wassers unterworfen wird.The further rising plant matter, which has already been partially treated, then comes into contact with the almost pure chemical solution that is admitted through the annular chamber / '. here the reactions of section III arise, namely binding of the caustic soda to the polyaldoses and the most resistant pectins, which are due to the earlier exposure to the river and Oxalic acid in the first section of the tower are no longer salted with calcium and magnesium. The now very alkaline plant matter is then displaced through the drainage pipe and occurs in the last section IV, where it is subjected to the action of the pure water.

Es tritt eine Hydrolyse der Alkaliverbindungen ein. Die frei werdenden Chemikalien werden von dem bei O eingelassenen Wasser in Richtung der unteren Abschnitte weitergeleitet.The alkali compounds hydrolyze. The released chemicals are from the water let in at O is passed on towards the lower sections.

Die vollständig gewaschene Cellulose wird fortschreitend durch den Stutzen U abgelassen.The fully washed cellulose is progressively drained through the port U.

Diese Vorrichtung gestattet eine vollständige Behandlung bei Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von 90 bis ioo°, in weniger als ι Stunde.This device allows a complete treatment at atmospheric pressure and at a Temperature from 90 to 100 °, in less than ι hour.

Es ist übrigens möglich, mehrere Türme hintereinanderzuschalten Benutzt man z. B. zwei Türme, dann können die Reaktionen der Abschnitte I und II im ersten und die Reaktionen der Abschnitte III und IV im zweiten Turm durchgeführt werden. In diesem Fall wird der teilweise behandelte Pflanzenstoff, der durch den Stutzen U des ersten Turmes abgelassen wird, in den unteren Teil des zweiten Turmes verdrängt. Die Chemikalien werden nur in den zweiten Turm eingebracht, und das Wasser wird im ersten Turm durch die 80 Lauge ersetzt, die aus dem zweiten Turm abfließt. Die vorbeschriebenen Vorrichtungen gestatten die Kaltherstellung oder die Warmherstellung bei Temperaturen von nicht mehr als ioo° einer Cellulose von heller Färbung, die sich leicht bleichen läßt. Die Herstellung geschieht mit hoher Ausbeute, und die Cellulose kann zur Herstellung sehr starker Papiere dienen.It is also possible to connect several towers one behind the other. B. two towers, then the reactions of sections I and II can be carried out in the first and the reactions of sections III and IV in the second tower. In this case, the partially treated plant matter, which is drained through the connection U of the first tower, is displaced into the lower part of the second tower. The chemicals are only introduced into the second tower, and the water in the first tower is replaced by the caustic solution that drains from the second tower. The devices described above allow the cold production or the warm production at temperatures of not more than 100 ° of a cellulose of a light color, which can be easily bleached. The production is done with high yield, and the cellulose can be used to make very strong papers.

Zur Herstellung von Papierstoffen für Pappe, Platten, Formkörper od. dgl. erfolgt die gleiche Behandlung in einigen Minuten vorteilhaft in der nachfolgend beschriebenen Vorrichtung, deren Grundgedanke stets der gleiche ist, bei welcher aber die verschiedenen Gefäße zu einem einzigen, waagerechten und zylindrischen Rohr vereinigt sind, das durch eine gelochte Schnecke in mehrere Abteile geteilt ist und in dem die Behandlung fortschreitend in nacheinanderfolgenden Abschnitten in der oben beschriebenen Weise geschieht.The same is done for the production of paper stocks for cardboard, plates, molded articles or the like Treatment in a few minutes advantageously in the device described below, whose The basic idea is always the same, but in which the various vessels become one, horizontal and cylindrical tube are united, which by a perforated screw in several Compartments are divided and in which the treatment progresses in successive sections happens in the manner described above.

Diese Vorrichtung umfaßt im wesentlichen (Fig. 3) einen zylindrischen Körper 8 mit einem gelochten Teil 10, durch den die erschöpften Laugen abgelassen werden, einem Füllstutzen 11 zum Einbringen des P'flanzenstoffes, einem Doppelmantel 12 für die Erwärmung durch bei 24 eintretende Gase, einer innen gelochten Ringkammer 13 zum Einlaß der chemischen Lösungen, einer gleichen Ringkammer 14 zum Einlaß des Wassers, einem Auslaß 15 für die Cellulose, einer drehbar gelagerten Welle 16, die sich in der Achse des zylindrischen Körpers befindet, einer mit kegelförmigen Löchern 18 versehenen Schnecke 17, die fest mit der Welle 16 verbunden ist, und einer Scheibe 20 mit Ausschnitten zum Auslaß der Cellulose.This device comprises essentially (Fig. 3) a cylindrical body 8 with a perforated part 10, through which the exhausted alkalis are drained, a filler neck 11 for Introduction of the plant matter, a double jacket 12 for heating by entering at 24 Gases, an internally perforated annular chamber 13 for the inlet of the chemical solutions, one same annular chamber 14 for the inlet of the water, an outlet 15 for the cellulose, one rotatable bearing shaft 16, which is located in the axis of the cylindrical body, one with conical Holes 18 provided screw 17, which is firmly connected to the shaft 16, and a disc 20 with cutouts for the outlet of the cellulose.

Der Pflanzenstoff wird durch den Trichter b eingeführt. Er wird vom Stutzen 11 in Richtung des Auslasses 15 durch die Drehung der Schnecke 17 verschoben.The vegetable matter is introduced through the funnel b . It is displaced from the connector 11 in the direction of the outlet 15 by the rotation of the screw 17.

Auf der Innenseite des Rohres vorgesehene Rillen 23 verhindern die Drehung des Pflanzen- iao stoffes. Dieser erleidet nacheinanderfolgend 1. eine Erwärmung durch den sich entspannenden Dampf aus der bei 10 ankommenden erschöpften Lauge; 2. die Einwirkung der Fluß- oder Oxalsäure, durch welche die freie Säure der Tetragalacturonate erhalten wird; 3. die Einwirkung der erschöpftenGrooves 23 provided on the inside of the tube prevent the rotation of the plant iao fabric. This suffers one after the other 1. heating up due to the relaxing steam from the exhausted liquor arriving at 10; 2. the action of hydrofluoric or oxalic acid which the tetragalacturonate free acid is obtained; 3. the action of the exhausted

Laugen, welche die im Wasser löslichen organischen Stoffe auflösen; 4. die Einwirkung der carbonathaltigen Alkalisalze, welche die am wenigsten widerstehenden Stoffe auflösen; 5. die Einwirkung der in klarer Lösung befindlichen Ätzalkalien, welche die Auflösung der am stärksten widerstehenden Stoffe vollenden und deren Calcium-Magnesium-Bindungen zwischen 11 und 13 zerstört werden.Alkalis, which dissolve the organic substances soluble in water; 4. the action of the carbonate Alkali salts, which dissolve the least resistant substances; 5. the impact the caustic alkalis in clear solution, which resist the dissolution of the most strongly Complete substances and destroy their calcium-magnesium bonds between 11 and 13 will.

Die sauren und alkalischen Lösungen werden gleichzeitig durch die Ringkammer 13 eingelassen und durch die Löcher 19 gleichmäßig verteilt.The acidic and alkaline solutions are admitted through the annular chamber 13 at the same time and evenly distributed through the holes 19.

Die chemischen Reaktionen können durch bei 12 eingelassenen Dampf beschleunigt werden.The chemical reactions can be accelerated by steam admitted at 12.

6. Im Abschnitt 13, 14 wird die Cellulose durch das bei 14 eingelassene Wasser gewaschen. Durch die Löcher 18 der Schnecke fließt dieses Wasser fortschreitend durch die Masse der Cellulose von 14 nach 10 und nimmt dabei die bei 136. In section 13, 14 the cellulose is washed by the water let in at 14. This water flows through the holes 18 of the screw progressively through the mass of cellulose from 14 to 10 , taking the point at 13

ao eingelassenen Chemikalien sowie die gelösten organischen Stoffe mit.ao admitted chemicals as well as the dissolved organic substances with.

Schließlich tritt das Waschwasser als schwarze Lauge durch den gelochten Teil 10 aus.Finally, the washing water emerges as black liquor through the perforated part 10 .

7. Im Abschnitt 14, 15 wird die Cellulose entwässert und dann durch den Auslaß 21 mit Hilfe der ausgesparten Scheibe 20 ausgestoßen, die auf der Welle 16 festsitzt und von dieser in Drehung versetzt wird.7. In the section 14, 15 the cellulose is dehydrated and then expelled through the outlet 21 with the aid of the recessed disk 20 , which is fixed on the shaft 16 and is set in rotation by this.

Eine Scheidewand 22 verhindert die unmittelbare Verbindung des Zyünderkörpers mit der Außenluft. Eine solche Anordnung gestattet es, im Rohrkörper einen hohen Druck aufrechtzuerhalten und trotzdem den Pflanzenstoff fortschreitend ein- und abzuführen.A partition 22 prevents the cylinder body from being directly connected to the outside air. Such an arrangement makes it possible to maintain a high pressure in the pipe body and still introduce and remove the plant matter progressively.

Die vorbeschriebenen Vorrichtungen eignen sich auch zur Ausübung jedes anderen Verfahrens zur Herstellung von Cellulose.The devices described above are also suitable for performing any other method Production of cellulose.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Process for the production of cellulose from plant substances by the action of a Acid, which is able to convert the tetragalacturonic acid from calcium-magnesium-tetragalacturo-

natural, and a hydrolytic, basic and solubilizing agent, ^ - characterized by the application of an acid, the rest of which is capable of dissolving in the presence an excess of aji free alkali with the alkaline earth metals to form a precipitating Connect precipitation.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the acid consists of hydrofluoric acid.

3. The method according to claim 1, characterized in that that the acid consists of oxalic acid.

4. The method according to claim 1, characterized in that that treatment, by squeezing or kneading, the fabric, is preferred while increasing the temperature, is accelerated.

5. The method according to claim 1, characterized in that that the vegetable matter is treated with acids which decompose the tetragalacturonates, releasing the organic ones Binding acid and alkaline earths in the form of insoluble and ineffective salts, then with Alkalis containing organic sodium salts, which contain the soluble components of the vegetable matter dissolve, with carbonate-containing alkali salts, which the aldoses, the rubbery Components that dissolve slime, pectin compounds, with caustic alkalis, which dissolve them Complete dissolution, and with water that hydrolyzes and hydrolyzes the organic alkali derivatives recovered chemicals used.

6. Plant for performing the method according to claim 1, characterized by a Row of identical vessels with a perforated auxiliary base, a filling opening, a pipeline to connect the space between the floor and the auxiliary floor with the upper part of the following vessel, a drain cock on each connecting pipe between the vessels, a tap in the drain line for the lye and a tap for emptying.

7. Plant according to claim 6, characterized by having at least one cylindrical tower a perforated auxiliary bottom, an axially mounted agitator, one from the bottom of the Outgoing drainage pipe, which opens slightly below the upper part of the tower, a perforated ring chamber for distributing the washing water in the upper part of the tower, a distributor for the chemicals in the vicinity of the drain line, an inlet port for the plant matter in the lower part of the tower, a feed funnel, a cylinder body to connect the funnel with the inlet port, a screw conveyor in this Cylinder body, an outlet opening for the treated cellulose in the upper part of the tower and a double jacket through which hot gases flow.

8. Plant according to claim 6, characterized by at least one cylindrical tubular body with an axially rotatably mounted shaft, one fastened and perforated on this shaft Conveyor screw, grooves provided on the inner wall of the tubular body, an outlet opening in the first quarter of the pipe body for the lye and an opening for the renewal of the plant matter, a double jacket in the second quarter through which hot gases flow, inlet openings for the chemicals and an inlet opening provided in the third quarter for the water in the last quarter and a recessed disc at the end of the tube body to expel the pulp.

1 sheet of drawings

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