DE825835C - Verfahren zur Herstellung von AEthylenoxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd Es ist bekannt, bei der Herstellung von Äthylenoxyd in großtechnischem Maßstab Äthylen und Chlor am unteren Ende eines Reaktionsturmes einzuleiten, der in der gleichen Richtung von `'Wasser durchströmt wird. Dabei setzt sich das Chlor mit Wasser zu unterchloriger Säure und Salzsäure um. Die unterchlorige Säure lagert sich ihrerseits an das Äthylen unter Bildung von Äthylenchlorhydrin an, so daß man am oberen Ende des Turmes eine stark verdünnte Lösung von Äthylenchlorhydrin in Wasser erhält. Daneben bildet sich in geringerem Umfang durch Anlagerung von Chlor an Äthylen auch Äthylenchlorid. Um eine möglichst hohe Ausbeute an Äthylenchlorhydrin, bezogen auf das umgesetzte Chlor, zu erhalten, hat man bisher die Temperatur in dem Reaktionsturm möglichst niedrig gehalten, was sich durch die Dosierung der Äthylen- und Chlormenge und der Menge des durchgesetzten Wassers erreichen läßt. Die aus dem Reaktionsturm abfließende verdünnte Äthylenchlorhydrinlösung wird üblicherweise mit Kalkmilch gemischt und das gebildete Äthvlenoxyd aus dem Verseifungsgefäß mit Dampf über einen Dephlegmator abgetrieben.
• Es wurde nun gefunden, daß sich das vorgeschilderte Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd sehr vorteilhaft durchführen läßt, wenn man das zur Kühlung des Dephlegmators verwendete Wasser zur Vorwärmung des in den Reaktionsturm eingeführten Wassers benutzt. Dies kann beispielsweise in der Weise geschehen, daß man das aus dem Dephlegmator kommende Wasser, eventuell zusammen mit Frischwasser, in den Reaktionsturm einleitet oder daß man Frischwasser in einem Wärmeaustauscher mit dem heiß ablaufenden Kühlwasser des Dephlegmators aufwärmt.
• Überraschenderweise bringt die Aufwärmung des Frischwassers und die damit verbundene höhere Temperatur im Reaktionsturm keine Verminderung der Ausbeute an Äthylenchlorhydrin mit sich, obgleich bekanntlich die unterehlorige Säure, die durch die Umsetzung des Chlors mit dem Wasser primär entsteht, in der Wärme stärker zum Zerfall neigt als in der Kälte. Erstaunlicherweise ist sogar, bezogen auf eingesetztes Äthylen, die Ausbeute an Äthylenchlorhydrin bei dem vorliegenden Verfahren besser als bei der üblichen Arbeitsweise, da die Bildung des Äthylenchlorids zurückgedrängt wird.
• Am zweckmäßigsten führt man das vorliegende Verfahren in der Weise aus, daß man soviel des heiß ablaufenden Kühlwassers aus dem Dephlegmator als Frischwasser verwendet oder dem Frischwasser zusetzt oder dem Wärmeaustauscher zuführt, daß die Anfangstemperatur des in den Reaktionsturm eingeführten Wassers bei etwa 3o bis 35° liegt. Die Chlor-und Äthylenmenge wird dann vorzugsweise so bemessen, daß die rohe Äthylenchlorhydrinlösung am oberen Ende des Turmes mit etwa 7o bis 75° abläuft. Dadurch, daß diese rohe Lösung nunmehr mit einer höheren Temperatur als bei dem bisherigen Verfahren .in das Verseifungsgefäß gelangt, ist die für die Destillation des Äthylenoxyds aufzuwendende Wärmemenge geringer.
• Das vorliegende Verfahren läßt sich auch auf die Homologen des Äthylens anwenden.
• Beispiel In einen mit säurebeständigem Material ausgekleideten Turm von etwa 12 cbm Inhalt leitet man am unteren Ende stündlich 14 cbm Wasser ein. Dieses Wasser ist vor dem Einleiten in den Turm durch einen Wärmeaustauscher geführt worden, der von dem abfließenden Wasser des Dephlegmators durchströmt wird und in dem das Wasser für die Reaktion auf etwa 30° vorgewärmt worden ist. Am unteren Ende des Turmes werden durch zwei mit vielen Öffnungen versehene Rohre stündlich 7oo kg Chlor und etwa 29o kg Äthylen fein verteilt eingeführt. Die am oberen Ende des Turmes abfließende Lösung, die etwa 7o bis 75° warm ist, enthält etwa 5°,'o Äthvlenchlorhydrin, etwa 0,35°/o Äthylenchlorid und 2,3.I°; o Chlorwasserstoff. Sie wird in das Verseifungsgefäß geleitet, in das man gleichzeitig io°/@ge Kalkmilch in geringem Überschuß einleitet und durch Einblasen von Dampf auf eine Temperatur von ioo° aufheizt. Die entstehenden Dämpfe verlassen durch einen über dem V erseifungsgefäß angeordneten Dephlegmator das Verseifungsgefäß, wobei im wesentlichen Wasser zurückfließt. Gleichzeitig wird aus dem Verseifungsgefäß die entstandene wäßrige Chlorcalciumlösung fortlaufend abgeführt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren 'zur Herstellung von Äthylenoxyd durch Einleiten von Äthvlen und Chlor am unteren Ende eines Reaktionsturmes, der von Wasser nach oben durchströmt wird, und anschließendem heißem Verseifen der wäßrigen Ätliylenchlorhydrin enthaltenden Reaktionsflüssigkeit mit alkalischen Mitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verseifung in einem mit Dephlegmator verbundenen Gefäß vornimmt und das zum Kühlen des Dephlegmators benutzte Wasser dazu benutzt, das in den Reaktionsturm geleitete Frischwasser vorzuwärmen.