Verfahren zur Verarbeitung -bituminöser Materialien, insbesondere
von Teeren,und Pellen
I Die vorliegende: Erfindung ..Nezieht sich atä .Ver-
besserungen bei d& Verärl)eitung bi:tuminöstr Mar
terialien; worunter Teere :oder: Peche: aus- Qhlefi-
teer oder Erdöl oder Asphalte zu verstehen - sind.
" Nenn eimsolcher bituminöser Sioff"närhlich.TEer
oder Pech. oder Asplrait, .destilliert wird,: seerflea
bekanntlich-flüchtige Bestandtei'ri äbgetrieben,-Mid
den Rückstand,-der leim Abkühlen ih der Reel
flrst.@.Wird, enthält. Aie Bestnnc&1eile, vön:höheren
Siedepunkten; ebenso ist bekannt, daB, wenn dieser
Rückstand @won' Pechoder Asphalt' i.n'sinem flüch-
tigen Löscingsmittel, wie z. B.. Solbentnäphtha, äuf@
gelöst: wird, man aus .der Lösung die in Suspension
befindlichen, unter dem Namen freier .Kohlenstoff
bek4itrttefi fegten. geständteile .durch Filtrieren,
Schleudern oder sonstige Mittel.: gbscheiden. k'anü.
So umfaßt der primäre Arbeitsgang (s. das
Scliaubild)"die folgenden Stufen: i. Die Destilla-
tiorl, des;, Ausgangsxnateriäls- trnter':Hinterlassung
eines Rückstandes von Pech; 2. die Auflösung des
Rückstandes in einem flüchtigen Lösungsmittel
und 3: die Abscheidung-fester -Beständteilg aus- der
Lösung,. -z. B. durch Filtrieren oder Schleudern,
wodurch freier 'Kohlenstoff , abgeschieden wird,
während, das, flüssige Pechfiltrat das Lösungsmittel
und das aufgelöste: 'Pech' enthält. Bei diesem pri-
mären Arbeitsgarig,führt der primäre freie Kohlen-
stoff den gföBeren 'Feil der mineralischen Bestandi
teile mit sich, welche in dem ursprünglichen Ausgangsmaterial enthalten
waren. Der Anteil an mineralischen Bestandteilen kann recht gering sein; er wird
aber stets noch über jenem Anteil liegen, der für den Bereich des nachstehend verwendeten
Ausdruckes »im wesentlichen frei von mineralischen Bestandteilen für zulässig gehalten
wird.Process for processing bituminous materials, in particular tars and pelts I The present: Invention.
improvements at d & Verärl) eitung bi: tuminöstr Mar
materials; including tar: or: pitch: aus- Qhlefi-
tar or crude oil or asphalt - are.
"Call such a bituminous Sioff" of course
or bad luck. or Asplrait, .is distilled: seerflea
known-volatile constituents driven off, -Mid
the residue, -der glue cooling ih the reel
flrst. @. will contain. Aie Bestnnc & 1eile, from: higher
Boiling points; it is also known that when this
Residue @won 'pitch or asphalt'i.n'sinem flüch-
term solvent, such as. B. Solbentnäphtha, äuf @
is dissolved: one from .the solution that is in suspension
located under the name of free .Karbon
bitch swept. confession parts .by filtering,
Hurling or other means .: divide. k'anü.
So the primary work step (see that
Scliaubild) "the following stages: i. The Destilla-
tiorl, des ;, original material separator ': leaving behind
a residue of pitch; 2. the dissolution of the
Residue in a volatile solvent
and 3: the separation-solid-resisting part
Solution,. -z. B. by filtering or centrifuging,
whereby free 'carbon is deposited,
while, the, liquid pitch filtrate the solvent
and the resolved: 'bad luck' contains. At this pri-
maren labor force, the primary free coal
fabric of the more favorable stock of mineral constituents
share with you which were contained in the original starting material. The proportion of mineral components can be quite low; however, it will always be above that proportion which is considered to be permissible for the area of the expression "essentially free of mineral constituents" used below.
Das Lösungsmittel kann aus dem Pechfiltrat durch Destillation entfernt
werden, wobei ein sekundärer Teer zurückbleibt, welcher neuerdings in dem sekundären
Arbeitsgang der Destillation unterworfen werden kann, gerade so wie das ursprüngliche
Ausgangsmaterial. Gegebenenfalls können die Entfernung des Lösungsmaterials aus
dem Pechfiltrat und die Destillation des sekundärenTeers in einer fraktioniertenDestillation
zusammengefaßt werden, jedoch ist es für die vorliegenden Zwecke angebrachter, einen
sekundären Arbeitsgang mit dem sekundären Teer beginnen zu lassen, wobei dieser
Arbeitsgang wiederum die folgenden Stufen umfaßt: i. Destillation unter Hinterlassung
eines Rückstandes von sekundärem Pech; 2. Auflösen des sekundären Pechs in einem
flüchtigen Lösungsmittel und 3. Abscheiden fester Bestandteile aus der Lösung, z.
B. durch Filtrieren oder Schleudern, wodurch freier Kohlenstoff abgeschieden wird,
während ein sekundäres Pechfiltrat das Lösungsmittel und das aufgelöste Pech enthält.
Diesem sekundären Pechfiltrat kann wiederum das Lösungsmittel entzogen werden, wobei
ein tertiärer Teer zurückbleibt, der dann einen tertiären Arbeitsgang durchmachen
kann; so können noch mehrere solcher aufeinanderfolgender Arbeitsgänge stattfinden.
Es wurde festgestellt, daß der sekundäre. freie Kohlenstoff im wesentlichen frei
von mineralischen Stoffen ist und freier Kohlenstoff aus aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen
in ähnlicher Weise frei von mineralischen Stoffen ist.The solvent can be removed from the pitch filtrate by distillation
leaving a secondary tar, which is recently in the secondary
Operation can be subjected to distillation just like the original one
Source material. Optionally, the removal of the solution material can be made
the pitch filtrate and the distillation of the secondary tar in a fractional distillation
but it is more appropriate to use one for the present purposes
secondary operation to start with the secondary tar, this
The operation again comprises the following stages: i. Distillation leaving behind
a residue of secondary pitch; 2. Dissolving the secondary pitch in one
volatile solvents and 3. separation of solid components from the solution, e.g.
B. by filtering or centrifuging, whereby free carbon is deposited,
while a secondary pitch filtrate contains the solvent and the dissolved pitch.
The solvent can in turn be removed from this secondary pitch filtrate, with
a tertiary tar remains, which then undergo a tertiary operation
can; several such successive operations can take place in this way.
It was found that the secondary. free carbon essentially free
of mineral substances and free carbon from successive operations
is similarly free of minerals.
Die vorliegende Erfindung kann in einer Hinsicht als ein Verfahren
der vollen Ausnutzung eines bituminösen Stoffes, wie Teer oder Pech oder Asphalt,
betrachtet werden, insofern als die wertvollen flüchtigen Destillationsprodukte
gewonnen werden und ebenso aber auch die gleichfalls wertvollen Produkte freien
Kohlenstoffs,. welche im wesentlichen die Kennzeichen bituminöser Kohle besitzen.
Es wurde im Falle eines gewissen Kohlenteerpechs mit einem Schmelzpunkt von i 15'
C gefunden, daß nach Extrahieren des sog. freien Kohlenstoffs und nach Entfernung
des Lösungsmittels aus dem Pechfiltrat ein Teer oder eine teerähnliche Substanz
mit einem Schmelzpunkt von 6o° C zurückbleibt, welche man sekundären Teer nennt.
Man fand ferner, daß, wenn dieser sekundäre Teer bei 3$0° C destilliert wird, der
Rückstand, der sekundäres Pech genannt wird, so hergestellt werden kann, daß er
einen Schmelzpunkt besitzt, der im wesentlichen der gleiche oder sogar höher als
der .des Rohpechs ist. Ferner fand man, daß durch Mischen dieses sekundären Pechs
mit einem Lösungsmittel und nachfolgende Extrahierung oder Filtration der Lösung
wie vorher ein sekundärer freier Kohlenstoff erhalten werden kann, der im wesentlichen
frei von mineralischen Stoffen ist, und zwar in ungefähr dem gleichen Anteil wie
der primäre freie Kohlenstoff, den man aus dem Ausgangsmaterial erhält.The present invention can be viewed in one respect as a method of making full use of a bituminous material such as tar or pitch or asphalt, in that the valuable volatile distillation products are recovered, as well as the equally valuable free carbon products. which essentially have the characteristics of bituminous coal. It has been found in the case of certain coal tar pitch with a melting point of i 1 5 'C, that after extracting the so-called. Free carbon and, after removal of the solvent from the Pechfiltrat a tar or tar-like substance remains with a melting point of 6o ° C, which is called secondary tar. It has also been found that when this secondary tar is distilled at 30 ° C, the residue called secondary pitch can be made to have a melting point substantially the same as or even higher than that Raw pitch is. It has also been found that by mixing this secondary pitch with a solvent and then extracting or filtering the solution as before, a secondary free carbon can be obtained which is essentially free of minerals in approximately the same proportion as the primary free carbon Carbon obtained from the raw material.
Die Wärmebehandlung oder Destillation des Ausgangsmaterials oder des
sekundären Teers oder eines tertiären oder eines noch weiteren Teers kann von einem
Crackprozeß begleitet sein, und dieses Cracken ist zweifellos eine Ursache für die
Erzeugung freien Kohlenstoffs. Es ist klar, daß mit der zunehmenden Verwendung von
Kohlenstoff in der Wärmetechnik, der Chemie und Elektrotechnik sowohl für den primären
wie auch für den sekundären freien Kohlenstoff, insbesondere für den letzteren,
sehr erhebliche gewerbliche Verwendungsmöglichkeiten gegeben sind.The heat treatment or distillation of the starting material or the
secondary tar or a tertiary or a still further tar can be of a
Cracking process, and this cracking is undoubtedly a cause of that
Production of free carbon. It is clear that as the use of
Carbon in thermal engineering, chemistry and electrical engineering both for the primary
as well as for the secondary free carbon, especially for the latter,
there are very significant commercial uses.
Wenn man von den Rückständen der primären Destillation von Teer, Pech
oder Asphalt ausgeht, besteht das Verfahren der vorliegenden Erfindung aus den folgenden
Arbeitsgängen: i. Auflösen eines solchen Rückstandes in einem flüchtigen Lösungsmittel;
2. Abscheiden der festen Bestandteile aus ,der Lösung, z. B. durch Filtrieren oder
Schleudern, wobei freier Kohlenstoff abgeschieden wird, während ein sekundäres Pechfiltrat
das Lösungsmittel und das aufgelöste Pech enthält; 3. Entfernen des Lösungsmittels
aus dem Filtrat; 4. Destillation des sekundären Teers oder der zurückgebliebenen
teerähnlichen Substanz; 5. Auflösen des Restpechs in einem flüchtigen Lösungsmittel
und 6. Abscheiden der festen Stoffe aus der Lösung, z. B. durch Filtrieren oder
Schleudern, wobei freier Kohlenstoff, der praktisch frei von mineralischen Stoffe
ist, abgeschieden wird. Ausführungsbeispiel Ein Steinköhlenteerpech mit einem Schmel'
unkt von i 15' C wurde in Solventnaphtha gelöst. ##ie in Suspension befindlichen
festen Teile wurden in Form primären freien Kohlenstoffs abfiltriert, der den größeren
Teil der in dem ursprünglichen Pech enthaltenen mineralischen Bestandteile mit sich
führte. Das Lösungsmittel wurde aus dem flüssigen Pechfiltrat entfernt, wobei ein
Teer bzw. eine teerähnliche Substanz mit einem Schmelzpunkt von etwa 6o° C zurückblieb,
die als sekundärer Teer bezeichnet wurde. Dieser wurde bei 38o° C destilliert, wobei
ein sekundärer Pechrückstand zurückblieb, der so hergestellt werden 'kann, daß sein
Schmelzpunkt praktisch der gleiche oder sogar höher als der des ursprünglichen Pechs
ist. Durch Mischen dieses sekundären Pechs mit einem Lösungsmittel und Extrahieren
oder Filtrieren der Lösung wie vorher erhält man einen sekundären freien Kohlenstoff,
der praktisch frei von mineralischen Stoffen ist und sich hinsichtlich seiner Menge
zu dem sekundären Teer etwa so verhält wie der primäre freie Kohlenstoff zum Ausgangsmaterial.
Das Filtrat kann nun wiederum in einem dritten Arbeitsgang behandelt werden usf.Starting from the residues of the primary distillation of tar, pitch or asphalt, the process of the present invention consists of the following operations: i. Dissolving such residue in a volatile solvent; 2. Separation of the solid components from the solution, e.g. By filtration or spinning, whereby free carbon is deposited, while a secondary pitch filtrate contains the solvent and the dissolved pitch; 3. Remove the solvent from the filtrate; 4. distillation of the secondary tar or remaining tar-like substance; 5. Dissolve the residual pitch in a volatile solvent and 6. Separate the solid matter from the solution, e.g. B. by filtering or centrifuging, whereby free carbon, which is practically free of mineral substances, is deposited. Embodiment A Steinköhlenteerpech with a Schmel 'oint of i 1 5' C was dissolved in solvent naphtha. The solid parts in suspension were filtered off in the form of primary free carbon, which carried most of the mineral constituents contained in the original pitch with it. The solvent was removed from the liquid pitch filtrate, leaving behind a tar or a tar-like substance having a melting point of about 60 ° C., which was referred to as secondary tar. This was distilled at 380 ° C., leaving a secondary pitch residue which can be prepared so that its melting point is practically the same as or even higher than that of the original pitch. By mixing this secondary pitch with a solvent and extracting or filtering the solution as before, a secondary free carbon is obtained which is practically free of mineral substances and which in terms of its amount is related to the secondary tar about the same as the primary free carbon to the starting material. The filtrate can now be treated in a third step, and so on.
Es muß hier bemerkt werden, daß der Ausdruck freier Kohlenstoff keineswegs
das Vorhandensein von reinem, elementarem Kohlenstoff bedeutet. Der sog. freie Kohlenstoff
aus bituminösen Materialien
ist ein komplexes, polymeres, Kohlenwasserstoffe
enthaltendes Material, das in der Hauptsache aus Kohlenstoff besteht und deshalb
freier Kohlenstoff genannt wurde, weil es ein fester Stoff (im Lösungsmittel unlöslich)
ist, der beträchtlich mehr Kohlenstoff als das ursprüngliche Pech enthält.It must be noted here that the term free carbon is by no means
means the presence of pure, elemental carbon. The so-called free carbon
made of bituminous materials
is a complex, polymeric, hydrocarbon
containing material which consists mainly of carbon and therefore
called free carbon because it is a solid (insoluble in solvent)
which contains considerably more carbon than the original pitch.