DE802457C - Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin - Google Patents

Description

Die Bildung von Hexamethylentetramin durch Umsetzung einer wässerigen Formaldehydlösung mit Ammoniakwasser bietet an sich keine Schwierigkeiten. Das Verfahren ist aber insofern unbefriedigend, als die erhaltene Hexamethylentetraminlösung sehr verdünnt ist und daher zwecks Gewinnung des festen Hexamethylentetramins erhebliche Kosten für die Verdampfung des Lösungswassers aufgewendet werden müssen. Man kann nun zwar an Stelle von Ammoniakwasser auch gasförmiges oder verflüssigtes, wasserfreies Ammoniak verwend η und so eine weniger verdünnte Reaktionslösung erhalten. Bei dieser Arbeitsweise besteht aber die Schwierigkeit, daß die Reaktion außerordentlich heftig verläuft. Es kommt bei der Einführung des Ammoniaks in wasserfreiem Zustand zu Erschütterungen, die so stark sein können, dnß d'e Apparatur und sogar das Gebäude gefährdet wild. Es wurde gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden und sich dennoch die Vorteile, welche die An-

ao Wendung von wass2rfreiem Ammoniak bietet, zunutze machen kann, wenn man gasförmiges Ammoniak auf eine fein verteilte Mischung aus wässe: iger Formaldehydlösung und wässeriger Hf xamethylentctraminlösung einwirken läßt. Zu diesem Zweck sorgt man dafür, daß die Mischung bei der Berührung mit dem Ammoniakgas in dünnen Schichten oder in Tropfenform vorliegt, vorteilhaft in der Weise, daß man die Flüssigkeit von oben durch einen mit Füllkörpern ausgerüsteten Rieselturm führt und gleichzeitig von oben Ammoniakgas in den Turm einleitet. Auf diese Weise verläuft die Umsetzung von Formaldehyd und Ammoniak ruhig und gleichmäßig; die zugesetzte Hexamethylentetraminlösung dient zur Verdünnung und zur Aufnahme der Reaktionswärme.

Das Verfahren läßt sich vorteilhaft auch kontinuierlich durchführen, indem man einen Teil der unten aus dem Turm abfließenden Lösung zur Gewinnung ven f estemHexamethylentetramin abzweigt und den anderen Teil zusammen mit frischem Ammoniakgas in den Rieselturm zurückführt, nachdem man ihn mit frischer Formaldehydlösung versetzt und gekühlt hat. Die bei der Kühlung abgeführte Wärme wird zweckmäßig dazu benutzt, flüssiges Ammoniak zu verdampfen, um so die für die Umsetzung benötigten Mengen gasförmigen Ammoniaks zu gewinnen.

Diese Ausführungsform des Verfahrens sei an Hand der Zeichnung näher erläutert. In den mit Füllkörpern versehenen Turm 1 werden, vom Wärmeaustauscher 6 kommend, Ammoniakgas und eine wässerige Lösung aus Formaldehyd und Hexamethylentetramin mit einer Temperatur von etwa 30⁰ eingeleitet. Die Zusammensetzung der Lösung entspricht derjenigen einer Mischung aus iTeil 30%iger Formaldehydlösung und 4 Teilen 2i%iger Hexamethylentetraminlösung. Formaldehyd und Ammoniak setzen sich im Turm zu Hexamethylentetramin um, wobei sich die Lösung auf etwa 70⁰ erwärmt. Die Leitung i^a dient zum DruckausgIeIcn~zwßCh€n der Umgebung und dem Innern des Turms. Die Flüssigkeit, nunmehr lediglich aus einer 2i°,Oigen wässerigen Hexamethylentetraminlösung bestehend, gelangt aus dem Turm 1 in den Behälter 2. Ein Fünftel der Lösung wird in den Sammelbehälter 3 abgezweigt, während vier Fünftel mittels der Pumpe 4 nach Zufuhr frischer Formaldehydlösung durch Leitung i? über die Wärmeaustauscher 5 und 6 in den Turm 1 zurückgefühi t weiden. Der Austauscher 5 ist mit Kühlwasser beschickt, während im Austauscher 6 flüssiges Ammoniak als Kühlmittel dient. Dieses tritt durch die Leitung 6" ein, geht auf dem Weg durch den Austauscher in gasförmigen Zustand über, verläßt durch Leitung 6* den Austauscher als Gas und strömt als solches in den Turm 1 ein. Die Lösung verläßt, auf etwa 30⁰ abgekühlt, den Austauscher 6 durch Leitung 6^C und tritt mit dieser Temperatur wieder in den Turm 1 ein. Es gelingt also auf diese Weise leicht, die Reaktionswärme aus dem Reaktionsturm abzuführen und sie zur Verdampfung des umzusetzenden Ammoniaks auszunutzen. Mittels der Meßvorrichturgen 7, 8 und 9 (7 für die als Verdünnungsmittel und Wärmeüberträger dienende Hexamethylentetraminlösung, 8 für die Formaldehydlösung und 9 für das Ammoniak) lassen sich die Mengen der bei der Umsetzung beteiligten Stoffe ohne Schwierigkeit entsprechend den angegebenen Verhältnissen regeln.

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin durch Umsetzung von Formaldehyd mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man gasförmiges Ammoniak auf eine feinverteilte Mischung aus wässeriger Formaldehydlösung und wässeriger Hexamethylentetraminlösung einwirken läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniakgas und die Mischung aus Formaldehyd- und Hexamethylentetraminlösung von oben in einen Rieselturm einführt, einen Teil der abfließenden Lösung zur Gewinnung von festem Hexamethylentetramin abzweigt und den anderen Teil, nach Ergänzung ioo des umgesetzten Formaldehyds und Kühlung in Wärmeaustauschern, zusammen mit frischem Ammoniakgas in den Rieselturm zurückführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniakgas verwendet, das aus flüssigem Ammoniak mittels der durch Wärmeaustausch gewonnenen Reaktionswärme verdampft wurde.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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